TWI654228B - 塑化劑組合物 - Google Patents

塑化劑組合物

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TWI654228B TW106142557A TW106142557A TWI654228B TW I654228 B TWI654228 B TW I654228B TW 106142557 A TW106142557 A TW 106142557A TW 106142557 A TW106142557 A TW 106142557A TW I654228 B TWI654228 B TW I654228B
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Abstract

本發明關於一種塑化劑組合物，其包含一在25℃下具有黏度不低於100厘泊之塑化劑(A)及一具有下式(I)的酯(B)： 其中，R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈、支鏈或環狀烴基。

Description

塑化劑組合物
本發明關於一種塑化劑組合物，其包含一在25℃下具有黏度不低於100厘泊(cP)及一酯，該酯係適合用於塑化聚合物，該聚合物例如乙烯系聚合物、含鹵素聚合物、氯磺化聚乙烯、纖維素酯、丙烯酸系聚合物、聚縮醛、聚苯乙烯、聚醯胺、聚烯烴、或其混合物。
塑化劑被添加到材料中使其更柔軟且更具可撓曲性。塑化劑的選擇係取決於多種因素，例如成品之性能規格、成本、人類對環境的負面衝擊及潛在的有害健康的考量等。對於高溫下應用的產品，較佳係使用具有低揮發性、良好相容性及低遷移傾向之塑化劑，例如偏苯三酸酯(trimellitate ester)或聚合物塑化劑。設計產品時會納入對環境及人類健康所造成衝擊的考量，使得高分子生物基(bio-based)塑化劑越來越受到關注。
然而，這些塑化劑具有高黏度以至於加工上困難，例如相當難泵送到混料機、混合時間長、低生產力、聚合物與其他添加物難以混合導致非勻相混合及成品上的缺陷點等。
為了解決這些問題進行很多嘗試，例如在乾式摻合前先預熱這些高黏度塑化劑以減少完成乾式摻合所需要的時間，或是與鄰苯二甲酸酯(phthalate)塑化劑(例如：鄰苯二甲酸苄基丁基酯(benzyl butyl phthalate (BBP))、磷苯二甲酸二辛酯(dioctyl phthalate(DOP))或鄰苯二甲酸二 異壬酯(diisononyl phthalate(DINP)))摻合以縮短混合時間及降低黏度，但此使得一些高黏度塑化劑的關鍵優勢降低，且使得最終產物含有磷苯二甲酸酯，但磷苯二甲酸酯在一些國家係被禁用的，特別是歐洲。
US 2013/0210974A1及US 3354176A揭露一種聚氯乙烯(PVC)組合物，該聚氯乙烯組合物使用之塑化劑聚合物包含偏苯三酸酯塑化劑及磷苯二甲酸酯塑化劑。
US 8007918B2揭露用於纖維素酯類之塑化劑組合物，該塑化劑組合物包含偏苯三酸三辛酯及磷苯二甲酸雙十一酯(diundecyl phthalate)。
US 2006/0263556A1揭露乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，該共聚物使用之塑化劑組合物含有偏苯三酸酯及己二酸酯塑化劑。
US 6468258B1揭露用於醫療器皿之塑膠組合物，該塑膠組合物包含聚氯乙烯、維他命E、檸檬酸酯、偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(TEHTM或TOTM)及環氧化油。
即使有前述的研究，仍在尋找一種有效的塑化劑，其可增進加工性、塑化劑吸收速度、體電阻率，同時在可相比之強度、熱穩定性質、高溫重量穩定性、遷移、脆化溫度下，可一併降低經塑化聚合物的缺陷點。
令人驚訝地發現，此目標可藉由以下塑化劑組成物而達成，該塑化劑組合物包含：a)一具有黏度不低於100厘泊之塑化劑(A)，及b)一具有下式(I)的酯(B)： 其中R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈、支鏈或是環狀烴基。
本發明第一實施態樣關於一種塑化劑組合物，包含一在25℃下具有黏度不低於100厘泊之塑化劑(A)及一具有下式(I)的酯(B)： 其中R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈、支鏈或是環狀烴基。
本發明的另一實施態樣關於一種聚合物組合物，其包含至少一種聚合物及一種塑化劑組合物，該聚合物係選自下列所組成之群組：乙烯系聚合物、含鹵素聚合物、氯磺化聚乙烯、纖維素酯、丙烯酸系聚合物、聚縮醛、聚苯乙烯、聚醯胺、聚烯烴、或其混合物；該塑化劑組合物包含一在25℃下具有黏度不低於100厘泊之塑化劑(A)及一具有下式(I)的酯(B)： 其中R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈、支鏈或是環狀烴基。
一種塑化劑組合物包含一在25℃下具有黏度不低於100厘泊之塑化劑(A)及一具有下式(I)的酯(B)： 其中R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈、支鏈或是環狀烴基，較佳係為烷基。R1及R2可具有1至15個碳原子。較佳地，R1係一具有1至12個碳原子之烷基，更佳2至8個碳原子，最佳5至7個碳原子。R2係一具有7至15個碳原子之烷基，更佳8至14個碳原子，最佳8至10個碳原子。
最佳地，式(I)的酯具有11至23個碳原子。如果式(I)的酯具有低於11個碳原子，其於室溫下更易揮發。相反地，如果式(I)的酯具有的碳原子數多於23，其於室溫下為固體形式，導致加工性及與聚合物樹脂的相容性不佳。
具有黏度不低於100厘泊(較佳範圍100至3000厘泊)的塑化劑(A)係選自偏苯三酸酯塑化劑、聚合物塑化劑、生物基塑化劑、或其混合物。
偏苯三酸酯塑化劑係選自：偏苯三酸三(2-乙基己基)酯(TEHTM或TOTM)、偏苯三酸三異壬基酯(TINTM)、偏苯三酸三甲酯(TMTM)、偏苯三酸三(正辛基，正癸基)酯(tri-(n-octyl,n-decyl)trimellitate(ATM))、偏苯三酸三(庚基，壬基)酯(tri-(heptyl,nonyl)trimellitate(LTM))、偏苯三酸正辛酯(OTM)、或其混合物。
聚合物塑化劑係選自：直鏈及/支鏈聚酯、乙烯-乙酸乙烯酯-一氧化碳(ethylene-vinyl acetate-carbon monoxide)產物、丁二烯與丙烯腈共聚物、丙烯酸酯及反丁烯二酸酯。
聚酯塑化劑係己二酸、壬二酸、脂肪酸、混合的二元酸、鄰苯二甲酸、癸二酸、丁二酸或戊二酸與醇、二元醇或多元醇之反應產物。舉例來說，聚酯塑化劑係己二酸聚酯及己二酸醚聚酯。
生物基塑化劑係選自：異山梨醇酯(isosorbide ester)、糖醇、乙醯化脂肪酯、乙醯化油、環氧化脂肪酯、環氧化油及異山梨醇二酯(isosorbide diester)。塑化劑(A)及式(I)的酯(B)之混合物可包含任意比例的塑化劑(A)及酯(B)。合適的混合物可包括基於該塑化劑組合物的總量為80重量%至99.7重量%的塑化劑(A)，較佳90重量%至99重量%，更佳92重量%至98.5重量%，且最佳92重量%至97重量%。同樣地，合適的混合物可包括基於該塑化劑組合物的總量為0.3重量%至20重量%的酯(B)，較佳1重量%至10重量%，更佳1.5重量%至8重量%，且最佳3重量%至8重量%。在一實施態樣中，塑化劑組合物由前述基於該塑化劑組合物的總量的塑化劑(A)及酯(B)的混合物之任一實施態樣所組成。
本發明塑化劑組合物之潛在用途係作為各種聚合物樹脂的塑化劑，該聚合物樹脂例如：乙烯系聚合物、含鹵素聚合物、氯磺化聚乙烯、纖維素酯、丙烯酸系聚合物、聚縮醛、聚苯乙烯、聚醯胺、聚烯烴、或其混合物，較佳為丙烯酸酯彈性體、聚乙烯縮丁醛、聚氯乙烯、表氯醇(epichlorohydrin)、氯磺化聚乙烯、纖維素醋酸丁酸酯(cellulose-acetate butyrate)，最佳為聚氯乙烯。
本發明之塑化劑組合物可提供加工簡易性，因而與聚合物相容性係優異地，該聚合物尤其是聚氯乙烯。此係因為該塑化劑組合物的低黏度，其中式(I)的酯作為黏度降低劑及高黏度塑化劑的吸收速度增進劑。
本發明之另一實施態樣關於一聚合物組合物，其包含至少一聚合物及一塑化劑組合物，該塑化劑組合物包含一具有黏度不低於100厘泊之塑化劑(A)及式(I)的酯。
此實施態樣之聚合物係選自下列組成之群組：乙烯系聚合物、含鹵素聚合物、氯磺化聚乙烯、纖維素酯、丙烯酸系聚合物、聚縮醛、聚苯乙烯、聚醯胺、聚烯烴、或其混合物，較佳為丙烯酸酯彈性體、聚乙烯縮丁醛、聚氯乙烯、表氯醇、氯磺化聚乙烯、纖維素醋酸丁酸酯，最佳聚氯乙烯。
在此實施態樣之聚合物組合物中，該包含塑化劑(A)及酯(B)之塑化劑組合物可用於前述任一實施態樣。
本發明之聚合物組合物基於100重量份之聚合物，較佳包含1至120重量份之塑化劑組合物，更佳40至90重量份。
本發明的聚合物組合物易於加工、混合、或形成，此係因為塑化劑組合物具有低黏度且其與聚合物之相容性良好，因此可協助降低聚合物在加工、混合或形成時的聚合物黏度。然後，混合時間與冷卻時間亦可減少，其中仍可得到均質的分布，達到增進能源的節省與較高的產能。此外，此聚合物組合物具有較低的缺陷點及較高的體電阻率。
本發明之聚合物組合物進一步包含至少一種添加劑，該添加劑係選自以下組成之群組：填料、增量劑、顏料、熱穩定劑、UV穩定劑、黏度調節劑、流變添加劑、泡沫形成劑、泡沫穩定劑、抗靜電劑、衝擊調節劑、及潤滑劑。
本發明之聚合物組合物可用於製造複合物、電線/電纜複合 物、線束、板、帶、膜、食物包裝、管、交通工具零件、封口襯墊、墊片、醫療用品、建築材料、家庭用品、鞋類、地板材料、合成皮革、防水布、壁紙、玩具等等。
以下，將藉由實施例進一步說明本發明。
方法與定義
1.測定塑化劑組合物黏度
塑化劑組合物的黏度根據ASTM D2196(布氏黏度計(Brookfield viscometer))測定，於25℃下且使用0號軸測試。
2.測定塑化劑吸收時間
塑化劑吸收時間根據ASTM D2396-88程序測定。測量由添加塑化劑至行星混合器的捏合力矩(kneading torque)到達最小值的時間，作為塑化劑吸收時間。
3.測定聚合物組合物的物理性質
a)硬度
根據ASTM D2240，使用硬度測試劑或硬度計(A型)在五個不同位置測量厚度為3毫米的樣本，並記錄其平均值。
b)遷移為塑化劑遷移量之測量。
厚度為1毫米的樣本於烘箱中在70℃下加熱10天，且遷移%由以下等式計算：
c)體電阻率(Volume resistivity，VR)為聚合物組合物的體電阻率的量測。
體電阻率根據ASTM D257測定。厚度為2毫米的樣本被放置在兩個電極之間。在60秒內施加電壓並測量電阻。計算表面電阻率或體電阻率，且給定表觀值(60秒通電時間)。
d)熱穩定性為聚合物組合物對熱的耐受性的測量。
熱穩定性藉由Metastat機器於200℃及200分鐘下測定。目視觀察1毫米厚的樣本變色及其他降解現象。紀錄樣本開始改變顏色(開始變色)的時間及樣本開始燒焦(燒焦變色)的時間。
e)重量穩定性(失重%)為聚合物組合物加熱後分解的測量。
厚度為1毫米的樣本被敲打為成啞鈴狀，並於100℃下加熱168小時，且失重%如下計算：
f)黃化指數為樣本變為黃色的指數。
根據ASTM D9125，以資料色彩機600TM量測厚度為1毫米的樣本。
g)抗張強度及伸長%
抗張強度及伸長藉由JIS K6723測量。使用測試機U.T.M將啞鈴狀樣本以200毫米/分鐘十字頭速度(cross head speed)拉伸。量測斷裂點。以下列等式計算抗張強度及伸長。
h)抗張強度保留%及伸長保留%
厚度1毫米啞鈴狀樣本藉由烘箱於80℃或100℃下加熱168小時前根據JIS K6723測量其抗張強度及伸長。以下列等式計算抗張強度保留%及伸長保留%。
i)脆化溫度為聚合物組合物耐受低溫而在發現脆化前的溫度測量。脆化溫度越低，聚合物組合物在低溫下的耐受性越高。
使用克氏-伯氏測試(Clash and Berg test)(ASTM D746脆化測試)在溫度範圍-30至-50℃，溫度變化率為2℃/分鐘下測量厚度2毫米的樣本。
j)缺陷點為未熔化材料出現在樣本表面所導致的表面缺陷。對於缺陷點的數量進行計數。
下表中所使用的縮寫具有如下意義：PVC：聚氯乙烯樹脂
TOTM：偏苯三酸三(2-乙基己基)酯
DOTP：對苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
DINP：磷苯二甲酸二異壬酯
2EHB：丁酸(2-乙基己基)酯
2EHH：己酸(2-乙基己基)酯
DDP：丙酸十二烷基酯
TDP：丙酸十四烷基酯
以下，將以下列實施例及比較實施例更詳細描述本發明。然 而，下列實施例僅用於理解本發明，且本發明並不受下列實施例所限制。
第一實施態樣
藉由將混合物於40rpm及室溫下攪拌5分鐘，製備本發明塑化劑組合物與比較塑化劑。之後評估其性質，如表1所示。
如表1所示，相較於單獨使用TOTM(CE1)，同時使用式(I)的酯(B)與TOTM(IE1至IE 7)會獲得較低的黏度及較短的塑化劑吸收時間。發現式(I)的酯(B)的用量越高，塑化劑組合物的黏度越低且塑化劑吸收時間越短。在使用相同量的第二塑化劑之情形下，相較於包含TOTM及DINP之塑化劑組合物(CE2)、包含TOTM及DOTP之塑化劑組合物(CE3)以及包含DOTP及聚酯之塑化劑組合物(CE4)，包含TOTM及式(I)的酯(B)之塑化劑組合物(IE1、IE3、IE6及IE7)係顯示更低的黏度及更短的塑化劑吸收時間。此使得相較於使用比較塑化劑的經塑化聚合物，使用本 發明塑化劑組合物的經塑化聚合物係更容易進行加工處理。
表1亦顯示，聚酯塑化劑(CE5)的黏度非常高，當聚酯塑化劑與式(I)的酯(B)混合(IE8)時，該非常高的黏度則明顯降低。
使用包含TOTM與式(I)的酯(B)或者聚酯塑化劑與式(I)的酯(B)之塑化劑組合物，因呈現較低的黏度與較短的塑化劑吸收時間因而使得加工處理時間較快。
第二實施態樣
根據表2所示的材料與用量製備用於高耐熱纜線應用之聚合物組合物。各組份經乾式混合並以混合輥在160℃下混合4分鐘以製備聚氯乙烯組合物板以測試熱穩定性。為了測試其他性質，藉由壓縮模製將組合物板於180℃下壓縮5分鐘至預定尺寸。其結果如表2所示。
從表2，相較於僅包含TOTM之聚合物組合物(聚合物組合物7)，包含TOTM及式(I)的酯(B)之聚合物組合物(聚合物組合物1至6)顯示較少的缺陷點。式(I)的酯(B)的用量越高，發現到缺陷點越少且抗張強度增加。塑化劑組合物中式(I)的酯(B)的添加，相較於其他第二塑化劑的添加(聚合物組合物8至10)，係可提供更高的體電阻率，而其性質，例如：抗張強度、熱穩定性、重量穩定性、遷移則保持在相似水平。也發現包含TOTM及聚酯塑化劑的聚合物組合物(聚合物組合物10)顯示體電阻率及熱穩定性質明顯差於包含TOTM及式(I)的酯(B)的聚合物組合物。

Claims (14)

  1. 一種塑化劑組合物，包含：a)一塑化劑(A)，該塑化劑在25℃下具有一黏度不低於100厘泊(cP)及；b)一酯(B)，該酯具有下式(I)：其中R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈、支鏈或環狀烴基，其中該塑化劑(A)之含量基於該塑化劑組合物的總量係80重量%至99.7重量%。
  2. 如請求項1所述之塑化劑組合物，其中式(I)中R1及R2係相同或不同，且表示一直鏈或支鏈烷基。
  3. 如請求項1或2所述之塑化劑組合物，其中式(I)中R1及R2係各自獨立具有1至15個碳原子。
  4. 如請求項1或2所述之塑化劑組合物，其中R1係具有1至12個碳原子之烷基。
  5. 如請求項1或2所述之塑化劑組合物，其中R2係具有7至15個碳原子之烷基。
  6. 如請求項1或2所述之塑化劑組合物，其中該塑化劑(A)係選自偏苯三酸酯(trimellitate)塑化劑、聚合物塑化劑、生物基(bio-based)塑化劑或其混合物。
  7. 如請求項1或2所述之塑化劑組合物，其中該塑化劑(A)之含量基於該塑化劑組合物的總量係90重量%至99重量%。
  8. 如請求項1或2所述之塑化劑組合物，其中該酯(B)之含量基於該塑化劑組合物的總量係0.3重量%至20重量%。
  9. 如請求項8所述之塑化劑組合物，其中該酯(B)之含量基於該塑化劑組合物的總量係1重量%至10重量%。
  10. 一種如請求項1至9中任一項所述之塑化劑組合物之用途，其係用於乙烯系聚合物、含鹵素聚合物、纖維素酯、聚縮醛、聚醯胺、或其混合物。
  11. 一種聚合物組合物，其包含至少一種聚合物及如請求項1至9中任一項所述之塑化劑組合物，該聚合物選自下列所組成之群組：乙烯系聚合物、含鹵素聚合物、纖維素酯、聚縮醛、聚醯胺、或其混合物。
  12. 如請求項11所述之聚合物組合物，其中該聚合物係聚氯乙烯。
  13. 如請求項11或12所述之聚合物組合物，其中該塑化劑組合物之含量基於100重量份之聚合物係1至120重量份。
  14. 如請求項11或12所述之聚合物組合物，其進一步包含至少一種添加劑，該添加劑選自下列所組成之群組：填料、增量劑、顏料、熱穩定劑、UV穩定劑、黏度調節劑、流變添加劑、泡沫形成劑、泡沫穩定劑、抗靜電劑、衝擊調節劑及潤滑劑。
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