CN114008120B - 用作增塑剂的混合对苯二甲酸酯组合物 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了混合对苯二甲酸酯增塑剂组合物，包含：式I化合物：式II化合物：和式III化合物：其中R1、R2和n在本文中定义。本申请还公开了包含增塑剂组合物的树脂组合物、绝缘层和电缆。
Description
背景技术
电线绝缘的增塑剂选择取决于绝缘材料和护套或导电覆盖层的性能规格。性能规格和测试(例如加速老化测试)等是本领域公知的，并且由美国保险商试验所(Underwriters Laboratory)方法(例如UL 83)描述。例如根据UL 83，90℃或105℃等级的导电绝缘材料，在136℃老化之后必须保持最小拉伸性能。
用于90℃或105℃等级的导电绝缘的增塑剂的典型类别为偏苯三酸酯增塑剂类别。需要更高的持久性时，使用偏苯三酸酯作增塑剂。由于偏苯三酸酯的低迁移和低挥发性，实现了持久性。本领域使用的偏苯三酸酯的实例是偏苯三酸三-2-乙基己酯(“TOTM”)和偏苯三酸三异壬基酯(“TINTM”)。尽管偏苯三酸酯提供了良好的性能，但它们通常更昂贵。此外，与基于邻苯二甲酸酯的PVC制剂相比，偏苯三酸酯在PVC制剂中更难加工。偏苯三酸酯PVC制剂的干燥时间也很长。
申请人提供了一种基于混合对苯二甲酸酯的PVC制剂体系，与偏苯三酸酯(例如TOTM和TINTM)相比，该体系表现出更高的拉伸强度保留率和更低的干燥时间。
发明内容
本申请公开了一种增塑剂组合物，包含：
大于40wt％的式I化合物：
大于40wt％的式II化合物：
以及
5wt％-15wt％的式III化合物：
其中：
每个R1独立地为(C1-9)烷基；
每个R2独立地为(C3-9)烷基；以及
每个n独立地为1、2或3。
本申请还公开了一种塑料溶胶组合物，其包含本文公开的增塑剂组合物。本申请还公开了由本文公开的塑料溶胶组合物形成的绝缘层，并且本申请公开了由导体和本文公开的绝缘层形成的电缆。
具体实施方式
定义
如本文所用，术语“一”、“一个”和“该”是指一个或多个。
“稳定剂”是指加入到制剂中的任何添加剂，其可以有助于防止制剂降解。稳定剂的种类包括抗氧化剂、光稳定剂、除酸剂、热稳定剂、阻燃剂和抗微生物剂。
抗氧化剂是用于在材料加工过程中中断降解过程的化学品。抗氧化剂分为几类，包括主抗氧化剂和辅助抗氧化剂。
“主抗氧化剂”是通过与过氧化物自由基反应经由氢转移淬灭自由基而起作用的抗氧化剂。主抗氧化剂通常含有反应性羟基或氨基，例如在受阻酚和仲芳胺中。主抗氧化剂的例子包括CyanoxTM1790、2246和425；CA(4-[4,4-双(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁-2-基]-2-叔丁基-5-甲基苯酚)，IrganoxTM1010、1076、1726、245、1098、259和1425；EthanoxTM310、376、314和330；EvernoxTM10、76、1335、1330、3114，MD 1024、1098、1726、120、2246和565；AnoxTM20、29、330、70、IC-14和1315；LowinoxTM520、1790、22IB46、22M46、44B25、AH25、GP45、CA22、CPL、HD98，TBM-6和WSP；NaugardTM431、PS48、SP和445；SongnoxTM1010、1024、1035、1076CP、1135LQ、1290PW、1330FF、1330PW、2590PW和3114FF；以及ADK Stab AO-20、AO-30、AO-40、AO-50、AO-60、AO-80和AO-330。
“酚类抗氧化剂”是具有至少一个酚类部分的主抗氧化剂。非限制性的例子包括Cyanox 1790、Cyanox 2246、Cyanox 425、Ethanox 330、Irganox 1330、Irganox 245、Irganox 259、Irganox 1010、Irganox 1035、Irganox 1076、Irganox1098、Irganox 1425、Irganox 3114和Topanol CA。
“辅助抗氧化剂”通常被称为氢过氧化物分解剂。它们通过与氢过氧化物反应以将它们分解成非自由基的非反应性且热稳定的产物而起作用。它们通常与主抗氧化剂结合使用。辅助抗氧化剂的例子包括有机磷(例如亚磷酸盐、亚膦酸酯)和有机硫类化合物。这些化合物的磷和硫原子与过氧化物反应，将过氧化物转化为醇。辅助抗氧化剂的例子包括Ultranox 626、EthanoxTM368、326和327；DoverphosTMLPG11、LPG12、DP S-680、4、10、S480和S-9228；EvernoxTM168和626；IrgafosTM126和168；WestonTMDPDP、DPP、EHDP、PDDP、TDP、TLP和TPP；MarkTMCH 302、CH 55、TNPP、CH66、CH300、CH301、CH302、CH304和CH305；ADK Stab 2112、HP-10、PEP-8、PEP-36、1178、135A、1500、3010、C和TPP；Weston 439、DHOP、DPDP、DPP、DPTDP、EHDP、PDDP、PNPG、PTP、TDP、TLP、TPP、398、399、430、705、705T、TLTTP和TNPP；Alkanox 240、626、626A、627AV、618F和619F；和SonngoxTM1680FF、1680PW和6280FF。
“酸清除剂”是中和在聚合物加工过程中形成的酸的添加剂。除酸剂的例子包括Hycite 713；Kisuma DHT-4A、DHT-4V、DHT-4A-2、DHT-4C、ZHT-4V和KW2200；Brueggemann化工碳酸锌RAC；SipaxTMAC-207；硬脂酸钙；Baerlocher GL 34、RSN、GP和LA Veg；LicomontCAV 102；FACI硬脂酸钙DW、PLC、SP和WLC；杭州海虹精细化工：CAST和ZnST；SongstabTMSC-110、SC-120、SC-130、SM-310和SZ-210；Sun Ace SAK-CS、SAK-DSC、SAK-DMS、SAK-DZS和SAK-KS；US Zinc氧化锌201、205HAS、205H、210和210E；DrapexTM4.4、6.8、39、391、392和392S；VikoflexTM4050、5075、7170、7190、7040、9010、9040和9080；JoncrylTMADR 4468，和ADR4400；Adeka CIZER D-32；EponTM1001F、1002F和1007F；AraliditeTMECN 1299、1273、1280、1299和9511；Dynamar RC 5251Q；和Nexamite PBO。
“盐稳定剂”可以引入组合物中以在加工过程中稳定组合物。盐稳定剂的阳离子组分选自铝、钙、镁、铜、铈、锑、镍、钴、锰、钡、锶、锌、锆、锡、镉、铬和铁阳离子；盐稳定剂的阴离子组分为(C6-20)脂环族羧酸、(C6-20)烷基羧酸或(C6-20)烯基羧酸。(C6-20)脂环式羧酸、(C6-20)烷基羧酸、(C6-20)烯基羧酸的例子包括环烷酸、松香酸、环己烷羧酸、环己烷丙酸、3-甲基-环戊基乙酸、4-甲基环己烷羧酸、2,2,6-三甲基环己烷羧酸、2,3-二甲基环戊基乙酸、2-甲基环戊基丙酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、月桂酸等。盐稳定剂的例子包括环烷酸锶、环烷酸铜、环烷酸钙、环烷酸锌、环烷酸镁、松香酸铜、松香酸镁、乙酸钛、丙酸钛、丁酸钛、乙酸锑、丙酸锑、乙酸锌、丙酸锌、丁酸锌、乙酸锡、丙酸锡、丁酸锡、2-乙基己基胺、双(2-乙基己基)胺、四丁基溴化鏻、十二烷基二甲基胺、N,N-二甲基苄基胺、四甲基胍、苄基三甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、2-乙基咪唑、DBU/2-乙基己酸、乙酰丙酮铝、乳酸铝、辛酸铋、辛酸钙、环烷酸铈、2-乙基己酸铬(III)、辛酸钴、乙酰丙酮铜II、乙酰丙酮铁(III)、环烷酸锰、乙酰丙酮镍、辛酸亚锡、乙酸锌、乙酰丙酮锌、辛酸锌、辛酸锆等。
“阻燃剂”是增加着火时间、减少火焰蔓延和燃烧速率的材料。阻燃剂应该具有高分解温度、低挥发性、对热和机械性能的影响最小以及良好的耐光和紫外辐射性。可使用的阻燃剂的例子包括含卤素化合物和含磷有机化合物，例如三芳基、三烷基或烷基二芳基磷酸酯。可使用的其它材料包括氯化石蜡、三水合铝、氧化锑或硼酸锌。
“填料”是添加到制剂或组合物中的材料，主要用于降低成本、增加干混产量、增加电阻、增加抗紫外线性、增加硬度、提供改进的热传导性和增加耐热变形性。填料也可影响组合物的抗粘连或防滑性能。填料的非限制性例子包括碳酸钙、粘土、二氧化硅、白云石、铝土矿、二氧化钛。填料的特定粒径分布和平均表面积将根据期望赋予的特性来选择，这对于本领域技术人员来说是显而易见的。
“加工助剂”是在加工过程中降低组合物与机械表面的粘合的化学品。润滑剂还影响加工过程中聚合物树脂颗粒之间的摩擦性能。润滑剂的非限制性例子包括硬脂酸、金属硬脂酸盐、蜡、硅油、矿物油和合成油。
如本文所用，术语“选自”当与“和”或“或”一起使用时具有以下含义：选自A、B和C的变量是指该变量可以是单独的A、单独的B或单独的C。变量A、B或C是指，例如，变量可以是单独的A、单独的B、单独的C、A和B的组合、A和C的组合、B和C的组合、或A、B和C的组合。
适用于本文的“烷基”基团可以是直链、支化的或环状的，并且可以是饱和或不饱和的。适用于本文的烷基包括任何(C1-20)、(C1-12)、(C1-5)或(C1-3)烷基。在各种实施例中，烷基可以是C1-5直链烷基。在其它实施例中，烷基可以是C1-3直链烷基。合适的烷基的具体例子包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二烷基、环戊基和环己基。“亚烷基”为二价烷基。
与通常用于热稳定绝缘体应用的某些偏苯三酸酯(例如TOTM，TINTM)基增塑剂相比，混合对苯二甲酸酯已经显示出更低黏度的出乎意料的优势，该混合对苯二甲酸酯由对苯二甲酸酯衍生物与烷基起始的低聚亚烷基醇(alkyl-started oligo-alkylenealcohol)和烷基羧酸衍生物缩合制备。与偏苯三酸酯树脂基绝缘体相比，本申请中公开的混合对苯二甲酸酯当用于制备树脂基绝缘体时，具有改进的初始拉伸强度、改进的拉伸强度保留率、改进的老化拉伸强度和改进的干燥时间。
增塑剂组合物
本申请公开了一种增塑剂组合物，包含：
大于40wt％的式I化合物：大于40wt％的式II化合物：以及5wt％-15wt％的式III化合物：/>其中：每个R1独立地为未支化或支化的(C1-9)烷基；每个R2独立地为未支化或支化的(C3-9)烷基；且每个n独立地为1、2或3。
在一个实施例中，每个R1独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基或壬基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地选自甲基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为乙基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为丙基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为丁基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为戊基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为己基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为庚基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为辛基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R1独立地为壬基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R2独立地选自丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基或壬基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R2独立地选自丁基、辛基或壬基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R2独立地选自丁基或辛基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R2为丁基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。
在一个实施例中，每个R2为辛基。在该实施例的一类中，每个n为1。在该实施例的一类中，每个n为2。在该实施例的一类中，每个n为3。在该实施例的一类中，辛基为2-乙基-己基。
在一个实施例中，每个n为1。在一个实施例中，每个n为2。在一个实施例中，每个n为3。
在一个实施例中，式I化合物为式II化合物为式III化合物为/>树脂组合物
本申请还公开了一种树脂组合物，包含：(I)树脂；和(II)增塑剂组合物，包含：大于40wt％的式I化合物：大于40wt％的式II化合物：/>和5wt％-15wt％的式III化合物：
其中：每个R1独立地为(C1-9)烷基；每个R2独立地为(C3-9)烷基；且每个n独立地为1、2或3。
在一个实施例中，组合物还包含主抗氧化剂。在该实施例的一类中，主抗氧化剂以相对于树脂总量的0.05-0.3phr存在。在该类的一个亚类中，主抗氧化剂为酚类抗氧化剂。在该类的一个亚类中，酚类抗氧化剂选自以下：三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸酯(例如，Cyanox1790)；2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(例如，Cyanox2246)；2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)(例如，Cyanox 425)；1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(例如Ethanox 330)；3,3',3',5,5',5'-六叔丁基-a,a',a'(均三甲苯-2,4,6-三基)三-对甲酚(例如，Irganox 1330)；亚乙基双(氧亚乙基)双-(3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯)(例如Irganox245)；六亚甲基双[3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](例如Irganox 259)；季戊四醇四(3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)(例如Irganox 1010)；硫代二亚乙基双[3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](例如Irganox 1035)；3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯(例如，Irganox 1076)；N,N'-1,6-己烷二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-苯丙酰胺(例如Irganox 1098)；磷酸,[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]-,单乙酯,钙盐(2:1)(例如Irganox1425)；1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪2,4,6(1H,3H,5H)-三酮(例如Irganox 3114)；或1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷(例如Topanol CA)。在该亚类的一个亚-亚类中，酚类抗氧化剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
在一个实施例中，组合物还包含其它组分，该其它组分选自填料、阻燃剂、稳定剂、颜料、加工助剂、另一增塑剂，或其组合。组合物还可以包括本领域技术人员已知的其它添加剂。添加剂的选择将根据组合物需要的所需特性来选择。
在该实施例的一类中，填料包括碳酸钙、粉煤灰或其组合，且其中稳定剂包括金属皂、环氧化油、环氧化脂肪酸酯、有机锡化合物或其组合。在该实施例的一类中，填料选自碳酸钙、碳酸镁、二氧化硅、粘土、云母、石墨、氧化锌、二氧化钛，或其组合。在该类的一个亚类中，基于100phr树脂，填料以至多75phr的量存在。
在一个实施例中，树脂包括聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、丙烯酸类聚合物、含氯乙烯的共聚物，或其组合。在该实施例的一类中，树脂为聚氯乙烯。
在一个实施例中，其中将树脂组合物模塑成0.762mm厚的冲模C切割试样，并在136℃的温度下暴露168小时，在循环空气的气氛中如根据UL 2556测试的，与相同组成和形状的未暴露对照物相比，该试样具有至少80％的拉伸强度保留率，其中拉伸强度根据ASTMD412在500mm/min拉伸速率下测定。在该实施例的一类中，树脂组合物的树脂为聚氯乙烯。
在该实施例的一类中，拉伸强度保留率为至少85％。在该实施例的一类中，拉伸强度保留率为至少90％。在该实施例的一类中，拉伸强度保留率为至少95％。在该实施例的一类中，拉伸强度保留率为至少97％。
在该实施例的一类中，如根据ASTM 2396-94所测量，树脂组合物的干燥时间小于3分钟的。在该类的一个亚类中，干燥时间小于2.5分钟。在该类的一个亚类中，干燥时间小于2.0分钟。
在该类的一个亚类中，当将树脂组合物模塑成0.762mm厚的冲模C切割试样，并在136℃的温度下暴露168小时，在循环空气的气氛中如根据UL 2556测试的，与相同组成和形状的未暴露对照物相比，该试样具有至少85％的断裂伸长率保留率，其中断裂伸长率根据ASTM D412在500mm/min的拉伸速率下测定。
在该亚类的一个亚-亚类中，断裂伸长率保留率为至少90％。在该亚类的一个亚-亚类中，断裂伸长率保留率为至少95％。在该亚类的一个亚-亚类中，断裂伸长率保留率为至少97％。
在一个实施例中，如根据ASTM 2396-94所测量，树脂组合物的干燥时间小于3分钟。在该实施例的一类中，干燥时间小于2.5分钟。在该实施例的一类中，干燥时间小于2.0分钟。在该实施例的一类中，树脂组合物的树脂为聚氯乙烯。
在一个实施例中，当将树脂组合物模塑成0.762mm厚的冲模C切割试样，并在136℃的温度下暴露168小时，在循环空气的气氛中如根据UL 2556测试的，与相同组成和形状的未暴露对照物相比，该试样具有至少85％的断裂伸长率保留率，其中断裂伸长率根据ASTMD412在500mm/min的拉伸速率下测定。在该实施例的一类中，树脂组合物的树脂为聚氯乙烯。
在该实施例的一类中，断裂伸长率保留率为至少90％。在该实施例的一类中，断裂伸长率保留率为至少95％。在该实施例的一类中，断裂伸长率保留率为至少97％。
电缆
本申请公开了由前述任一组合物形成的绝缘层。
本申请还公开了一种电缆，包括导体；以及围绕导体的绝缘层，该绝缘层由前述任一树脂组合物形成。
电缆可以形成多种配置，包括单芯电缆、多芯电缆、托盘电缆(tray cable)、连锁铠装电缆(inter-locked armored cable)和连续波纹焊接电缆(continuouslycorrugated welded cable)构造。这种电缆中的导体可以被一个或多个绝缘层和/或护套层包围。在一个实施例中，这些绝缘层或护套层中的至少一个可以由所公开的组合物形成。
电缆的导体或导电元件通常可以包括任何合适的导电材料。例如，通常导电的金属，例如铜、铝、铜合金、铝合金(例如铝-锆合金)或任何其它导电金属可以用作导电材料。如将理解的，导体可以是实心的，或者可以由多个较小的导体绞合和编织而成。导体的尺寸可根据特定目的而定。例如，在某些实施例中，导体的范围可以从1kcmil导体到1,500kcmil导体，在某些实施例中，从4kcmil导体到1,000kcmil导体，在某些实施例中，从50kcmil导体到500kcmil导体，或者在某些实施例中，从100kcmil导体到500kcmil导体。也可以选择包括这种导体的电缆的电压等级。例如，在某些实施例中电缆可具有约1kV至约150kV的电压等级，或在某些实施例中具有约2kV至约65kV的电压等级，该电缆包括1kcmil导体至1,500kcmil导体和由合适的热固性组合物形成的绝缘层。在某些实施例中，电缆也可满足ICEA测试标准S-94-649-2004的中压电气特性。
示例
缩略语
Comp为组合物；Compar为比较或比较器；DB为2-(2-丁氧基乙氧基)乙-1-醇；DBTP为对苯二甲酸二丁酯；2EH为2-乙基己醇；PVC为聚氯乙烯，均聚物或共聚物；TOTM为偏苯三酸三(2-乙基己基)酯；
表1.EX1-1、1-2和1-3的结构
Comp1的制备
向烧瓶中加入对苯二甲酸二甲酯DMT(388.4g，2.0mol)、2-(2-丁氧基乙氧基)乙醇DB(405.6g，2.5mol)、2-乙基己醇2EH(325.6g，2.5mol)和四异丙醇钛(0.56g，1.97mmol)。烧瓶配备有填充蒸馏塔、蒸汽分配蒸馏头、冷凝器、馏分切割器和接收器。在N2气氛下将反应混合物加热至回流，以保持至少65℃的蒸汽温度，以从反应中除去甲醇。回流反应混合物并收集MeOH(～120mL)。将反应混合物加入烧瓶中并加热(90℃)，并向混合物中加入2.5％NaOH(300g)。然后将混合物加热(90℃)30分钟。然后除去水层。用去离子水(300g)洗涤有机层。然后将有机层真空浓缩(～3mmHg，150℃)。浓缩的材料在150℃、50mmHg下蒸汽汽提1小时。然后将浓缩的材料在150℃下经受低大气压(～3mmHg)以干燥该材料。浓缩的物质用活性炭(2g)处理并搅拌1小时。然后通过硅藻土过滤该材料，得到Comp1。
通过气相色谱(GC)比较三种产物的相对面积％，来确定Comp1的比例。GC样品使用HP-1色谱柱(50m×0.2mm×50μm)运行，入口温度为280℃，烘箱温度倾斜曲线为80℃下保持2分钟，随后以20℃/分钟从80℃升至200℃，在200℃保持2分钟，20℃/分钟升至280℃，并在280℃保持16分钟。组合物中酯的相对比例为Ex 1-1(49.1％)、Ex 1-2(18.5％)和Ex 1-3(32.4％)，如表2中进一步描述。
通过调整Comp1的制备程序合成表2中的组合物(Comp2)。为组合物中的每个组分提供wt％、GC柱上的保留时间和M+。
表2.
表3提供了用于比较PVC Comp1和2以及PVC Comp1-3的PVC制剂。制剂的组分在Flackteck Speedmixer中混合。根据需要，PVC制剂用于制备膜，该膜用于以下研究或研究其特性。使制剂在190℃下经受双辊磨机，随后使用Carver压机压制成35密耳(～0.889mm)的板，从而制备板。通过肉眼检查板(或膜)以进行质量控制。
表3.增塑剂-PVC制剂
表4中包括了比较PVC Comp 1和2以及PVC Comp 1和2的黏度。使用AR 2000旋转流变仪测定黏度。测量是在25℃下用40mm铝平行板进行的。
较低的干燥时间可以导致复合时间的减少和复合过程生产率的提高。如表4所示，PVC Comp 1和2显示出远低于比较PVC Comp 1和2的干燥时间，这可归因于它们的低黏度和高极性。干燥时间根据ASTM D2396-94测定。
更高的效率可允许配方设计师减少增塑剂的量或增加填料的负载以实现最佳的性价比概况。较低的增塑剂负载也可有助于改善最终绝缘化合物的阻燃性和绝缘电阻。表4显示了由对比PVC Comp 1-3和PVC Comp 1-3形成的膜的肖氏A硬度。如通过肖氏A硬度测量的，相比于比较PVC Comp 1和2，PVC Comp 1和2显示出好得多的增塑效率，这可以改善PVC化合物在挤出过程中的加工性能。关于比较PVC Comp 3和PVC Comp 3，相比于仅含有TOTM作为增塑剂的比较PVC Comp 3，含有TOTM/Comp 2(1:1)的PVC Comp 3显示出降低的肖氏A硬度。各自的肖氏A硬度是根据ASTM 2240-15测定的。
表4.PVC干混料的黏度、干燥时间以及由PVC干混料形成的膜的肖氏A硬度
电线绝缘要求PVC中增塑剂的高持久性。环折析出(Loop spew)试验通常用于研究在聚合物基体中增塑剂的渗出倾向。如表5所示，Comp1和2均显示与PVC良好的相容性，并且在7天的试验期后没有观察到渗出迹象。
表5.由PVC干混料形成的PVC膜的环折析出渗出结果
0＝没有渗出，1＝轻微渗出，2＝中度渗出，3＝重度渗出
由于它们的高效率和良好的热老化性能，本申请中公开的增塑剂组合物在高温等级电线和电缆产品中显示出出乎意料的潜力。老化结果示于表6中。由PVC Comp 1和2形成的膜均通过UL 83对90℃等级的要求，且具有良好的余量。此外，由含有较高比例Ex 1-2的PVC Comp 2形成的膜显示出显著改进的加热老化性能。据信，性能的提高是由于Ex1-2的原因，因为其相对于Ex 1-1和Ex 1-3的分子量最高，因此较高浓度的Ex 1-2可有效降低增塑剂化合物的挥发性。通过调节Ex 1-1、Ex 1-2和Ex 1-3的比例，可以进一步微调热老化和其它性能，在单釜反应的情况下，这可以通过在形成增塑剂组合物的反应过程中调节DB和2EH醇的摩尔比来实现。
关于由PVC Comp 3形成的膜，该制剂含有Comp 2和TOTM的1:1混合物。当老化的样品在136℃下经受7天，很容易通过105℃的温度等级。
表6.PVC膜在121℃或136℃的强制空气对流烘箱中老化7天前后的物理性能
从说明书和对本文公开的实施例的实践考虑，其它实施例对于本领域技术人员将是显而易见的。应当理解，在所公开的实施例的精神和范围内可以进行变化和修改。进一步的意图是，说明书和示例仅被认为是示例性的，所公开的实施例的真实范围和精神由所附权利要求指示。
Claims (20)
1.一种增塑剂组合物，包含：
大于40wt％的式I化合物：
大于40wt％的式II化合物
以及
5wt％-15wt％的式III化合物：
其中：
每个R1独立地为未支化或支化的(C1-9)烷基；
每个R2独立地为未支化或支化的(C3-9)烷基；且
每个n独立地为1、2或3。
2.根据权利要求1所述的增塑剂组合物，其中：每个R2独立地选自丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基或壬基。
3.根据权利要求2所述的增塑剂组合物，其中：每个R2独立地选自丁基、辛基或壬基。
4.根据权利要求1所述的增塑剂组合物，其中：每个R1独立地选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基或壬基。
5.根据权利要求4所述的增塑剂组合物，其中每个R1独立地选自丁基、辛基或壬基。
6.根据权利要求1所述的增塑剂组合物，其中：
式I化合物为
式II化合物为
且
式III化合物为
7.一种树脂组合物，包含：
(I)树脂；以及
(II)增塑剂组合物，包含：
大于40wt％的式I化合物：
大于40wt％的式II化合物：
以及5wt％-15wt％的式III化合物：
其中：
每个R1独立地为(C1-9)烷基；
每个R2独立地为(C3-9)烷基；且
每个n独立地为1或2。
8.根据权利要求7所述的树脂组合物，其中：
式I化合物为
式II化合物为
且
式III化合物为
9.根据权利要求7所述的树脂组合物，其中所述树脂组合物还包含稳定剂，所述稳定剂为主抗氧化剂。
10.根据权利要求9所述的树脂组合物，其中所述主抗氧化剂以相对于树脂总量的0.05-0.3phr存在。
11.根据权利要求10所述的树脂组合物，其中所述主抗氧化剂为酚类抗氧化剂。
12.根据权利要求11所述的树脂组合物，其中所述酚类抗氧化剂选自
(1)三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸酯；
(2)2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；
(3)2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)；
(4)1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯；
(5)3,3',3',5,5',5'-六叔丁基-a,a',a'(均三甲苯-2,4,6-三基)三-对甲酚；
(6)亚乙基双(氧亚乙基)双-(3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯)；
(7)六亚甲基双[3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；
(8)季戊四醇四(3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)；
(9)硫代二亚乙基双[3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；
(10)3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯；
(11)N,N'-1,6-己烷二基双[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-苯丙酰胺；
(12)磷酸,[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]-,单乙酯,钙盐(2:1)；
(13)1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-1,3,5-三嗪2,4,6(1H,3H,5H)-三酮；或
(14)1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
13.根据权利要求12所述的树脂组合物，其中所述酚类抗氧化剂为1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
14.根据权利要求7所述的树脂组合物，其中所述树脂包括聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、丙烯酸类聚合物、含氯乙烯的共聚物，或其组合。
15.根据权利要求14所述的树脂组合物，其中所述树脂包括聚氯乙烯。
16.根据权利要求7所述的树脂组合物，还包含其它组分，所述其它组分选自填料、阻燃剂、稳定剂、颜料、加工助剂、另一增塑剂，或其组合。
17.根据权利要求16所述的树脂组合物，其中所述填料包括碳酸钙、粉煤灰或其组合，且其中所述稳定剂包括金属皂、环氧化油、环氧化脂肪酸酯、有机锡化合物或其组合。
18.根据权利要求7所述的树脂组合物，其中当将所述树脂组合物模塑成0.762mm厚的冲模C切割试样，并在136℃的温度下暴露168小时，在根据UL 2556测试的循环空气的气氛中，与相同组成和形状的未暴露对照物相比，该试样具有至少80％的拉伸强度保留率，其中所述拉伸强度根据ASTM D412在500mm/min拉伸速率下测定。
19.根据权利要求7所述的树脂组合物，其中根据ASTM 2396-94所测量，所述树脂组合物的干燥时间小于3分钟。
20.根据权利要求7所述的树脂组合物，其中当将所述树脂组合物模塑成0.762mm厚的冲模C切割试样，并在136℃的温度下暴露168小时，在根据UL 2556测试的循环空气的气氛中，与相同组成和形状的未暴露对照物相比，该试样具有至少85％的断裂伸长率保留率，其中所述断裂伸长率根据ASTM D412在500mm/min的拉伸速率下测定。
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