TWI640473B - 除硼方法與除硼裝置 - Google Patents

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Abstract

本揭露提供之除硼方法，包括：(a)在腔室中混合碳源材料與矽源材料，形成固態混合物；(b)將固態混合物加熱到1000℃至1600℃之間，並調整腔室的壓力到1torr至100torr之間；(c)將第一載氣與水蒸汽的混合氣體通入腔室中，以除去固態混合物中的硼；以及(d)將第二載氣通入腔室。

Description

除硼方法與除硼裝置
本揭露關於除硼方法，更特別關於碳化矽的除硼方法。
碳化矽是重要的寬能隙半導體材料，其高崩潰電壓(breakdown voltage)，高電子飄移速度(drift velocity)，高熱傳導(thermal conductivity)等特性，使其成為高功率與高電壓元件的良好選擇，並且具有優異的節能效果。目前碳化矽單晶晶體成長多使用物理氣相傳輸法(Physical Vapor transport,PVT)，其採用高純度碳化矽粉體作為原料，將溫度升高到2000℃以上使其昇華，並且在晶體成長區域中製造溫度梯度，使昇華的氣體在冷區的晶種位置逐步沉積而成長晶體，因此，高純度粉體為碳化矽單晶晶體成長之關鍵原料，粉體特性與所成長之晶體品質具高度關連，特別是粉體中所含雜質在昇華法進行晶體成長時將隨之轉移到晶體內部，為缺陷產生以及影響晶片電性表現的主因之一。
三族雜質元素(如硼)在晶體成長的表面具有較高的活性，非常容易產生缺陷，且為主要帶電載子(carrier)來源。現有的導電型晶片多為N型如氮摻雜(Nitrogen-dope)，因此三族元素的濃度控制特別重要，需避免三族元素在晶格中造成的 電洞(hole)與掺雜元素的電子結合而抵銷導電效果。此外，硼在碳化矽中具有很高的固溶量(大於或等於1020/cm3)，晶體中的硼可能因為分佈不均勻，使部分區域發生硼團聚甚至產生夾雜物(inclusion)。夾雜物與晶片中的微管(micropipe)與錯位(dislocation)等缺陷的產生直接相關。因此，硼除了影響晶片的電性表現之外，亦容易造成缺陷產生。然而硼在碳化矽中的高固溶量，使其不容易偏析而與碳化矽分離。硼具有高熔點與相對低的蒸氣壓，其熔點2076℃亦高於碳化矽粉體的一般合成溫度，因此難以利用溫度差異之特性實施氣固分離而去除。綜上所述，目前亟需新的方法去除硼以純化碳化矽。
本揭露一實施例提供之除硼方法，包括：(a)在腔室中混合碳源材料與矽源材料，形成固態混合物；(b)將固態混合物加熱到1000℃至1600℃之間，並調整腔室的壓力到1torr至100torr之間；(c)將載氣與水蒸汽的混合氣體通入腔室中，以除去固態混合物中的硼；以及(d)將載氣通入腔室。
本揭露一實施例提供之除硼裝置，包括：腔室，用以容納碳源材料與矽源材料的固態混合物；載氣源，用以將第二載氣輸送至該室；以及濕化器，連結至腔室，用於將第一載氣與水蒸汽的混合氣體輸送至腔室，其中濕化器包括：本體，用於容納水；第一加熱單元，位於本體的底部以加熱水並形成水蒸汽；進氣管路，用於將第一載氣通入水中以形成第一載氣與水蒸汽的混合氣體；排氣管路，用於將第一載氣與水蒸汽的混合氣體輸送至腔室；以及液位計，位於本體側壁並連結至本 體，以偵測本體中的水位。
11‧‧‧本體
13‧‧‧第一加熱單元
15‧‧‧注水管
17‧‧‧第一溫度控制單元
17'‧‧‧末端
19‧‧‧進氣管路
19'‧‧‧多孔散氣管
21‧‧‧第二溫度控制單元
22‧‧‧第二加熱單元
23‧‧‧第三溫度控制單元
24‧‧‧第三加熱單元
25‧‧‧排氣管路
27‧‧‧氣體監測單元
29‧‧‧液位計
33、33'‧‧‧水位
35‧‧‧載氣源
100‧‧‧濕化器
200‧‧‧腔室
1000‧‧‧除硼裝置
第1圖係本揭露一實施例中，除硼裝置的示意圖。
本揭露一實施例提供的除硼方法，包括(a)在腔室中混合碳源材料與矽源材料，形成固態混合物。上述之腔室可位於高溫爐中，以進行後續的加熱步驟。在一實施例中，碳源材料包括碳黑、石墨、石墨烯、奈米碳管、其他合適的碳源材料、或上述之組合。上述碳源材料的尺寸可介於數微米至100微米之間，比如介於1微米至100微米之間。若碳源材料的尺寸過小，則合成之碳化矽粉體粒徑過小，碳源材料成本亦高。若碳源材料的尺寸過大，則可能發生反應不均勻現象。在一實施例中，矽源材料可包括矽、二氧化矽、其他合適的矽源材料、或上述之組合。上述矽源材料的尺寸可介於數百奈米至數百微米之間，比如介於100奈米至1000微米之間，或介於300奈米至500微米之間。若矽源材料的尺寸過小，則原料堆積密度過低而影響產率。若矽源材料的尺寸過大，則可能發生反應不均勻現象。
在步驟(a)後，步驟(b)將固態混合物加熱到1000℃至1600℃之間，並調整腔室的壓力到1torr至100torr之間。若固態混合物的加熱溫度過低，則後述水蒸汽與固態混合物中的硼無法有效反應。若固態混合物的加熱溫度過高，則碳源材料與矽源材料可能會部份反應形成碳化矽，使碳化矽中所含的硼更 難移除。若腔室的壓力過低，則材料耗損速度過快。若腔室的壓力過高，則不利除硼。
在步驟(b)後，步驟(c)將第一載氣與水蒸汽的混合氣體通入腔室中，以除去固態混合物中的硼。水蒸汽可與固態混合物中的硼反應形成氣態產物，且此氣態產物將離開固態混合物。第一載氣可包括氬氣、氫氣、或上述之組合。在一實施例中，步驟(c)的混合氣體流速介於100sccm至1000sccm之間。若混合氣體的流速過小，則除硼效果不佳。若混合氣體的流速過大，則造成前趨物過度氧化。在步驟(c)後，步驟(d)將第二載氣通入腔室，以移除水蒸汽與固態混合物中的硼反應形成的氣態產物。第二載氣可包括氬氣、氫氣、或上述之組合。在一實施例中，第一載氣可與第二載氣相同以簡化製程。在一實施例中，步驟(d)的第二載氣流速介於100sccm至1000sccm之間。若第二載氣流速過低，則除硼效果不佳。若第二載氣流速過高，則造成前趨物過度氧化。在一實施例中，可在步驟(d)後重複步驟(c)與步驟(d)的循環(如重複3至10次)，以增進除硼效果。
在一實施例中，可在步驟(d)或多次步驟(c)與(d)的循環後，將除硼後的固體混合物加熱到1700℃至2200℃之間，並調整該腔室的壓力到380torr至760torr之間。如此一來，碳源材料與矽源材料反應形成碳化矽。上述除硼後的碳化矽可用於多種用途。舉例來說，可將碳化矽壓製成板狀、塊狀、或其他合適形態。另一方面，可取上述除硼後的碳化矽進行物理氣相傳輸(Physical vapor transport，PVT)製程，以形成低硼濃度的碳化矽晶體。
上述製程可有效降低碳化矽與其前驅物(如固態混合物)中的硼含量。此除硼製程屬氣態-固態反應，相較於習知技術中氣態-液態反應或氣態-氣態反應的除硼製程，具有低成本且方便操作的優勢。
本揭露實施例亦提供實施上述除硼方法的除硼裝置。值得注意的是，本技術領域人士自可依本揭露的概念調整下述裝置以實施本揭露，而不限於下述裝置。舉例來說，可省略下述裝置的一些單元，或者新增其他單元至下述裝置，只要能完成前述除硼方法即可。
在一實施例中，除硼裝置1000包括容納碳源材料與矽源材料的固態混合物之腔室200，以及將第一載氣輸送至腔室200的載氣源35。上述除硼裝置1000亦包括連結至腔室200的濕化器100，用於將第二載氣與水蒸汽的混合氣體輸送至腔室200。上述第一載氣與第二載氣可為相同載氣以簡化製程，比如氬氣、氫氣、或上述之組合。在一實施例中，濕化器100包括用於容納水的本體11，以及位於本體11的底部的第一加熱單元13，以加熱水並形成水蒸汽。在一實施例中，本體11的材質可為不鏽鋼、陶瓷、或其他常見的容器材質。在一實施例中，第一加熱單元13可為加熱板、電阻線圈、或其他常見的加熱裝置。在一實施例中，可採用注水管15將水注入本體11中。在其他實施例中，可直接開啟本體11的頂蓋(未特別標示)，將水加入本體11後，再關閉本體11的頂蓋。
在一實施例中，濕化器100包括進氣管路19，其用於將第二載氣通入水中以形成第二載氣與水蒸汽的混合氣體。 在一實施例中，進氣管路19、前述之載氣源35、與腔室200之間可採用三通管相連，並以閥件控制載氣源35提供第一載氣至腔室200中，或提供第二載氣至濕化器100中。在另一實施例中，提供第一載氣至腔室200的載氣源35，以及經由進氣管路19提供第二載氣至濕化器100的載氣源(未圖示)不同。在一實施例中，進氣管路19的末端可為多孔散氣管19'，使載氣以氣泡狀分散至水中，以增加水蒸氣與載氣的混合效果。在一實施例中，進氣管路19與多孔散氣管19'的材質可為不鏽鋼或其他合適材料。在一實施例中，可採用矽膠軟管連接不同的不鏽鋼管以形成進氣管路19，使進氣管路19具有可移動性。上述濕化器100亦包含排氣管路25，其用於將第二載氣與水蒸氣的混合氣體輸送至腔室200。在一實施例中，排氣管路25的材質可為不鏽鋼或其他合適材料。在一實施例中，可採用額外不鏽鋼管連接不同的不鏽鋼管以形成排氣管路25，使排氣管路25具有可移動性。上述濕化器100亦包含液位計29，其位於本體11側壁並連結至本體11，以偵測本體11中的水位。舉例來說，本體11中的水位為33，而水位計29中的水位為33'，兩者之間的高度差距可為約1公分，即實質上相同。若水位33'過低則需將水加入本體11，以確保混合氣體中的水蒸汽具有適當的流速比例。
在一實施例中，濕化器100更包括第一溫度控制單元17，用於控制本體11中的水溫。第一溫度控制單元17的末端17'靠近本體11中的最高水位，以量測水蒸汽的溫度。此外，第一溫度控制單元17可控制第一加熱單元13。第一加熱單元13可依據第一溫度控制單元17量測到的水蒸汽溫度，決定是否再加 熱本體11中的水。
在一實施例中，濕化器100更包括第二加熱單元22位於本體11的頂部，用於加熱本體11的頂部。濕化器100亦可包含第二溫度控制單元21，用於控制本體11的頂部溫度。第二溫度控制單元21可量測本體11的頂部溫度，並控制第二加熱單元22。如此一來，第二加熱單元22可隨著第二溫度控制單元21量測到的本體頂部溫度，決定是否再加熱本體11的頂部，以避免本體頂部的溫度過低而使水蒸汽凝結。在一實施例中，第二加熱單元22可為加熱板、電阻線圈、或其他常見的加熱裝置。
在一實施例中，濕化器100更包括第三加熱單元24位於排氣管路25的側壁，用於加熱排氣管路25。濕化器100亦包括第三溫度控制單元23，用於控制排氣管路25的溫度。第三溫度控制單元23可量測排氣管路25的溫度，並控制第三加熱單元24。如此一來，第三加熱單元24可依據第三溫度控制單元23量測到的排氣管路25之溫度，決定是否再加熱排氣管路25，以避免排氣管路25的溫度過低而使水蒸汽凝結。在一實施例中，第三加熱單元24可為加熱包、電阻線圈、或其他常見的加熱裝置。
在一實施例中，濕化器100更包括氣體監測單元27連接至排氣管路25，用於監測排氣管路25中混合氣體的流速，以及混合氣體中第二載氣與水蒸汽的比例。舉例來說，氣體監測單元27可為氣體流量計。在一實施例中，氣體監測單元27僅量測混合氣體的流速。至於第二載氣與水蒸氣的流速比例，可由進氣管路19的第二載氣流速、本體11中的水蒸汽溫度與壓力、 以及排氣管路25的混合氣體流速計算而得。
上述除硼裝置1000可用於除去矽源材料與碳源材料之固態混合物中的硼，且腔室200可進一步加熱除硼的固態混合物以形成碳化矽。值得注意的是，若直接取碳化矽的粉末置入腔室200中並進行類似製程，則無法有效去除碳化矽粉末中的硼。這是因為硼在碳化矽中的擴散係數遠小於硼在碳或矽中的擴散係數。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
實施例1
取100克之氧化矽粉作為矽源材料，以及40克之石墨作為碳源材料，均勻混合後置於坩堝中。上述固態混合物的硼含量經輝光放電質譜(GDMS)分析，約為6.1ppm。將具有固態混合物的坩鍋置入高溫爐的腔室後加熱至1400℃，並將高溫爐中的腔室壓力調整至30torr。高溫爐連接至濕化器。將濕化器中的水加熱至90℃產生水蒸汽後，經進氣管路將氬氣通入濕化器作為載氣，再經排氣管路將氬氣與水蒸汽的混合氣體導入1400℃的腔室，且混合氣體導入腔室中的時間歷時10分鐘。上述混合氣體的流速為200sccm。進入腔室中的水蒸汽與固態混合物中的硼反應，且此反應屬於氣態-固態反應。接著停止導入載氣與水蒸汽的混合氣體至腔室中，並導入乾燥的氬氣至腔室中，且氬氣導入腔室中的時間歷時10分鐘。接著停止導入乾燥的氬 氣，並重複導入混合氣體與導入乾燥氬氣的循環，直到完成5次上述循環為止。
接著將上述固態混合物加熱至2000℃，並調整腔室壓力至660torr，使固態混合物中的碳源材料與矽源材料反應形成碳化矽粉體。上述碳化矽粉體經GDMS分析後，其硼含量大幅降低至0.7ppm。取上述碳化矽粉體進行PVT製程，以成長碳化矽晶體。切片晶體後以二次離子質譜儀(Secondary ion mass spectrometry,SIMS)分析晶片中的硼濃度，其約為5*1017/cm3(遠低於硼在碳化矽中的固溶量，1020/cm3)。
實施例2
取100克之氧化矽粉作為矽源材料，以及40克之石墨作為碳源材料，均勻混合後置於坩堝中。上述固態混合物的硼含量經GDMS分析，約為5.5ppm。實施例2與實施例1之固態混合物中的硼含量差異，來自於不同批次的碳源材料與矽源材料中的硼含量差異。將具有固態混合物的坩鍋置入高溫爐的腔室後加熱至1200℃，並將高溫爐中的腔室壓力調整至30torr。高溫爐連接至濕化器。將濕化器中的水加熱至90℃產生水蒸汽後，經進氣管路將氬氣通入濕化器作為載氣，再經排氣管路將氬氣與水蒸汽的混合氣體導入1200℃的腔室，且混合氣體導入腔室中的時間歷時10分鐘。上述混合氣體的流速為200sccm。進入腔室中的水蒸汽與固態混合物中的硼反應，且此反應屬於氣態-固態反應。接著停止導入載氣與水蒸汽的混合氣體至腔室中，並導入乾燥的氬氣至腔室中，且氬氣導入腔室中的時間歷時10分鐘。接著停止導入乾燥的氬氣，並重複導入混合氣體與導入 乾燥氬氣的循環，直到完成5次上述循環為止。
接著將上述固態混合物加熱至2000℃，並調整腔室壓力至660torr，使固態混合物中的碳源材料與矽源材料反應形成碳化矽粉體。上述碳化矽粉體經GDMS分析後，其硼含量大幅降低至0.6ppm。取上述碳化矽粉體進行PVT製程，以成長碳化矽晶體。切片晶體後以二次離子質譜儀(Secondary ion mass spectrometry,SIMS)分析晶片中的硼濃度，其約為7*1016/cm3(遠低於硼在碳化矽中的固溶量，1020/cm3)。
比較例1
取100克之碳化矽粉置於坩堝中。上述碳化矽粉的硼含量經GDMS分析，約為5.5ppm。將具有固態混合物的坩鍋置入高溫爐的腔室後加熱至1400℃，並將高溫爐中的腔室壓力調整至30torr。高溫爐連接至濕化器。將濕化器中的水加熱至90℃產生水蒸汽後，經進氣管路將氬氣通入濕化器作為載氣，再經排氣管路將氬氣與水蒸汽的混合氣體導入1400℃的腔室，且混合氣體導入腔室中的時間歷時10分鐘。上述混合氣體的流速為200sccm。進入腔室中的水蒸汽與碳化矽粉中的硼反應，且此反應屬於氣態-固態反應。接著停止導入載氣與水蒸汽的混合氣體至腔室中，並導入乾燥的氬氣至腔室中，且氬氣導入腔室中的時間歷時10分鐘。接著停止導入乾燥的氬氣，並重複導入混合氣體與導入乾燥氬氣的循環，直到完成5次上述循環為止。經上述水蒸汽處理後的碳化矽粉體經GDMS分析後，其硼含量為約5.2ppm。由上述可知，若直接取碳化矽粉與水蒸汽反應，則無法有效去除碳化矽中的硼。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (14)

  1. 一種除硼方法，包括：(a)在一腔室中混合一碳源材料與一矽源材料，形成一固態混合物；(b)將該固態混合物加熱到1000℃至1600℃之間，並調整該腔室的壓力到1torr至100torr之間；(c)將一第一載氣與水蒸汽的混合氣體通入該腔室中，以除去該固態混合物中的硼；以及(d)將一第二載氣通入該腔室。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，其中該碳源材料包括碳黑、石墨、石墨烯、奈米碳管、或上述之組合。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，其中該矽源材料包括矽、二氧化矽、或上述之組合。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，其中該第一載氣與該第二載氣包括氬氣、氫氣、或上述之組合。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，其中步驟(c)的混合氣體流速介於100sccm至1000sccm之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，其中步驟(d)的該第二載氣流速介於100sccm至1000sccm之間。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，更包括在步驟(d)後重複步驟(c)與步驟(d)的循環。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之除硼方法，更包括(e)在步驟(d)後將除硼後的固體混合物加熱到1700℃至2200℃之間，並調整該腔室的壓力到380torr至760torr之間，使該碳源材料與該矽源材料反應形成碳化矽。
  9. 一種除硼裝置，包括：一腔室，用以容納一碳源材料與一矽源材料的固態混合物；一載氣源，用以將一第二載氣輸送至該腔室；以及一濕化器，連結至該腔室，用於將一第一載氣與水蒸汽的混合氣體輸送至該腔室，其中該濕化器包括：一本體，用於容納水；一第一加熱單元，位於該本體的底部以加熱水並形成水蒸汽；一進氣管路，用於將第一載氣通入水中以形成該第一載氣與水蒸汽的混合氣體；一排氣管路，用於將該第一載氣與水蒸汽的混合氣體輸送至該腔室；以及一液位計，位於該本體側壁並連結至該本體，以偵測該本體中的水位。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之除硼裝置，其中該濕化器更包括一第一溫度控制單元，用於控制該本體中的水溫。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之除硼裝置，其中該濕化器更包括：一第二加熱單元，位於該本體的頂部，用於加熱該本體的頂部；以及一第二溫度控制單元，用於控制該本體的頂部溫度。
  12. 如申請專利範圍第9項所述之除硼裝置，其中該濕化器更包括一第三加熱單元，位於該排氣管路的側壁，用於加熱該排氣管路；以及一第三溫度控制單元，用於控制該排氣管路的溫度。
  13. 如申請專利範圍第9項所述之除硼裝置，其中該進氣管路、該排氣管路、或上述之組合為可動管路。
  14. 如申請專利範圍第9項所述之除硼裝置，更包括一氣體監測裝置連接至該排氣管路，用於監測該排氣管路中該混合氣體的流速，以及該混合氣體中該第一載氣與水蒸汽的比例。
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