TWI631208B - 含液晶介質之裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用於調節光透射之溫度反應性裝置，其含有液晶介質及式I化合物，該裝置可在給定溫度下促進或引發相鄰液晶介質之垂直對準。本發明另外係關於一種經由液晶介質層溫度依賴性控制光透射之方法。

Description

含液晶介質之裝置
本發明係關於一種用於調節光透射之溫度反應性裝置，其含有液晶介質及式I化合物，該裝置可在給定溫度下促進或引發相鄰液晶介質之垂直對準。本發明另外係關於一種經由液晶介質層溫度依賴性控制光透射之方法。
就本發明之目的而言，術語「液晶介質」意指在特定條件下展現液晶性質之材料。特定言之，該術語意指在特定條件下形成向列液晶相之材料。液晶介質可包含一或多種液晶化合物及除此之外的其他物質。
術語「液晶化合物」意指在特定條件下展現液晶性質之化合物，及特定言之，在特定條件下形成向列液晶相或在混合其他液晶化合物後形成向列液晶相之化合物。
就本申請案之目的而言，「溫度反應性裝置」意指視溫度採取各種狀態的裝置。其實例係視溫度展現不同程度的光透射的裝置。
術語「對準」或「定向」係關於材料之各向異性單元(例如小分子或大分子之片段)朝共同方向(稱作「對準方向」)之對準(定向排序)。在對準的液晶材料層中，該液晶指向矢與該對準方向一致，因此該對準方向相當於該材料之各向異性軸之方向。
術語「平面定向/對準」(例如在液晶材料層中)意指較大比例的液晶分子之長分子軸(在桿狀化合物的情況下)或短分子軸(在盤形化合物的情況下)係實質上平行(約180°)於該層之平面定向。
術語「垂直定向/對準」(例如在液晶材料層中)意指較大比例的液晶分子之長分子軸(在桿狀化合物的情況下)或短分子軸(在盤形化合物的情況下)係以相對於該層之平面之約80°至90°之角度θ(「傾角」)定向。
此外，如C.Tschierske,G.Pelzl and S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368中所給定的定義應適用於關於本申請案中之液晶材料之未定義術語。
就本申請案之目的而言，術語光透射意指可見光(VIS)、近紅外光(近-IR，NIR)及UV-A區域中之電磁輻射穿過該裝置。本申請案中之術語光亦相應地意指光譜之可見光、近紅外光及UV-A區域中之電磁輻射。根據常用的物理定義，UV-A光、可見光及近紅外光一起意指具有320至3000nm波長的輻射。
隨著建築物的能量效率越來越重要，因此越來越需要可控制光透射及因此透過窗戶或玻璃表面的能量流的裝置。特定言之，需要可針對特定時間點下盛行的條件(熱、冷、高日曬、低日曬)而調適透過玻璃表面的能量流的裝置。特別受關注的是在溫帶氣候區提供該等裝置，在溫帶氣候區中，季節變化自結合高日曬的室外暖溫轉變成結合低日曬的室外冷溫。
下文將呈現由隔絕所造成的對建築物中玻璃表面的效應。可比效應不僅可發生在建築物的情況中，亦發生在車輛或運輸貨櫃(例如船運貨櫃)的情況中。
在暖氣候區及在溫帶氣候區中在暖季時，建築物中之玻璃表面在受到日曬影響時導致非所欲的室內變熱。此係玻璃對電磁光譜之VIS或近-IR區域中之輻射透射的緣故。室內物體吸收已透過的輻射且由此變暖，此導致室溫升高(溫室效應)。然而，建築物中玻璃表面之該效應並非通常非所欲：在室外低溫的情況下，特定言之在冷氣候區 或在溫帶氣候區的冷季時，由日曬導致的此效應的室內變熱可有利，因為由此降低空間供暖的能量需要及可因此節約成本。
本發明之一個主要技術目標係提供可調節透過窗戶或其他玻璃表面之光透射之裝置，較佳地，提供針對當時條件自動適應地調節光透射之裝置，如上文所闡釋(智慧窗戶)，更佳地，提供能量有效地工作、可利用最低可能技術投入安裝、技術上可靠且符合審美需求的裝置。可提及的後者態樣之實例係該裝置之高度規則切換及顏色或團效應之避免。
先前技術揭示可在施加電壓時自透射狀態可逆地切換至低透光狀態(例如不透明(光散射)或暗透射狀態)的裝置(例如C.M.Lampert等人，Solar Energy Materials & Solar Cells,2003,489-499)。
然而，諸如上述裝置的電可切換裝置的缺點在於其等無法針對周圍條件立即自動調適。此外，其等需要電連接，此關係到安裝期間的更多投入，及更多維護需求。
US 2009/0015902及US 2009/0167971揭示溫度反應性裝置，其在兩個偏振器之間之層中包含液晶介質。相當高光透射狀態與相當低光透射狀態之間的切換係藉由該液晶介質自向列態相變至各向同性態而達成。因為該相變，在高光透射狀態與相當低透射狀態之間發生突然轉變。此處可發生的是，在該裝置的整個表面上在一些區域被認為是存在高光透射狀態，而同時在其他相鄰區域中存在低光透射狀態。
WO 2012/100901 A1揭示一種用於調節光透射之溫度反應性裝置，其含有液晶介質及包含矽倍半氧烷之組分(N)，其促進或引發相對基板主平面之垂直對準。本發明亦關於一種經由液晶介質層溫度依賴性控制光透射之方法。然而，未揭示且未暗示使用本發明式I有機化合物以促進該垂直對準。
WO 2011/004340 A1揭示一種具有負或正介電各向異性之包含自 對準液晶原之液晶介質(LC介質)，該等液晶原實現該LC介質在液晶顯示器(LC顯示器)之表面或單元壁之垂直對準。本發明因此亦包括具有垂直對準之液晶介質(LC介質)而無習知醯亞胺對準層之LC顯示器。
然而，可總結出相當需要適用於調節透過窗戶或通常透光表面的光透射的溫度反應性裝置。特定言之，需要其中切換方法基於交替原理的裝置。又特定言之，需要其中切換方法不突然進行而是經由中間透射值逐漸進行的裝置。
另外，現代溫度反應性裝置必須滿足諸多要求，其等尤其係：-在延長的使用期內之高效率，-耐太陽照射(尤其UV輻射)之高安定性，-針對周圍溫度條件之透過玻璃表面之能量流之良好適應性，-在曝露於室外(尤其關於冷及熱)的環境中之高持久性，-製造方法必須成本有效且適用於批量製造方法。
鑒於先前技術及對該等材料之所有上述要求，相當需要一種新穎或替代性裝置，其較佳不顯示先前技術之溫度反應性裝置之缺點或即使顯示，較佳顯示較低程度。
令人驚訝地，發明人已發現包含液晶介質層的溫度反應性裝置，其特徵在於該液晶介質包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物，該等裝置代表先前技術之已知溫度反應性裝置之極佳替代物，及較佳地，改良先前技術之上述要求中之一或多者，或更佳地，同時滿足上述要求。
因此，本發明係關於一種適用於調節光透射之溫度反應性裝置，其包含液晶介質層，該裝置之特徵在於該液晶介質包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物，R11-A11-(Z12-A12)m-AG I， 其中，A11及A12各相互獨立地表示視需要經一或多個相同或不同基團L取代之芳基、雜芳基、雜環基或脂環族基團，L在各情況中相互獨立地表示鹵素、-CN、-NO2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、具有1至5個C原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基，其中另外此等基團中之一或多個非末端CH2基團各可相互獨立地經-C≡C-、-CF2O-、-CH=CH-、,、-O-、-CO-O-、-O-CO-置換，置換方式為O原子不直接相互連接，且其中另外一或多個H原子可經鹵素置換，Z12在各情況中相互獨立地表示-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-S-CO-、-CO-S-、-O-COO-、-CO-NR0-、-NR0-CO-、-NR0-CO-NR00、-NR0-CO-O-、-O-CO-NR0-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CR0-、-CY01=CY02-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，較佳-COO-、-OCO-、-CO-O-、-O-CO-、-OCH2-、-CH2O-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵。
Y01及Y02各相互獨立地表示H、F、Cl或CN。
R0及R00各相互獨立地表示H或具有1至12個C原子的烷基， R11表示具有1至15個C原子之烷基或烷氧基，其中另外此等基團中之一或多個非末端CH2基團各可相互獨立地經-C≡C-、-CF2O-、-CH=CH-、,、-O-、-CO-O-、-O-CO-置換，置換方式為O原子不直接相互連接，且其中另外一或多個H原子可經鹵素置換， AG表示-Sp-X11，Sp表示-(CH2)p-，p表示0、1或2，X11表示基團-NH2、-SH、-OH、-(CO)OH或下式基團：或，及m表示0、1或2。
芳基及雜芳基可係單環或多環，亦即，其等可具有一個環(如例如苯基)或兩個或更多個環，其亦可經稠合(如例如萘基)或共價連接(如例如聯苯基)，或包含稠合及連接環之組合。雜芳基包含一或多個雜原子，較佳選自O、N、S及Se。
特別佳係具有6至25個C原子之單-、雙-或三環芳基及具有2至25個C原子之單-、雙-或三環雜芳基，其視需要包含稠合環及視需要經取代。更佳係5-、6-或7-員芳基及雜芳基，其中另外一或多個CH基團可經N、S或O置換，置換方式為O原子及/或S原子不直接相互連接。
較佳的芳基係例如苯基、聯苯基、聯三苯基、[1,1'：3',1"]聯三苯基-2'-基、萘基、蒽、聯萘基、菲、芘、二氫芘、屈(chrysene)、並、并四苯、并五苯、苯并芘、茀、茚、茚并茀、螺雙茀，更佳地，1,4-伸苯基、4,4’-伸聯苯基、1,4-伸聯三苯基。
較佳的雜芳基係例如5員環，例如吡咯、吡唑、咪唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、四唑、呋喃、噻吩、硒吩、噁唑、異噁唑、1,2-噻唑、1,3-噻唑、1,2,3-噁二唑、1,2,4-噁二唑、1,2,5-噁二唑、1,3,4-噁二唑、1,2,3-噻二唑、1,2,4-噻二唑、1,2,5-噻二唑、1,3,4-噻二唑；6員環，例如吡啶、噠嗪、嘧啶、吡嗪、1,3,5-三嗪、1,2,4-三嗪、1,2,3-三嗪、1,2,4,5-四嗪、1,2,3,4-四嗪、1,2,3,5-四嗪；或稠合基團，例如吲哚、異吲哚、吲嗪、吲唑、苯并咪唑、苯并三唑、嘌呤、萘并 咪唑、菲并咪唑、吡啶并咪唑、吡嗪并咪唑、喹噁啉并咪唑、苯并噁唑、萘并噁唑、蒽并噁唑、菲并噁唑、異噁唑、苯并噻唑、苯并呋喃、異苯并呋喃、二苯并呋喃、喹啉、異喹啉、蝶啶、苯并-5,6-喹啉、苯并-6,7-喹啉、苯并-7,8-喹啉、苯并異喹啉、吖啶、吩噻嗪、吩噁嗪、苯并噠嗪、苯并嘧啶、喹噁啉、吩嗪、萘啶、氮雜咔唑、苯并咔啉、菲啶、菲咯啉、噻吩并[2,3b]噻吩、噻吩并[3,2b]噻吩、二噻吩并噻吩、異苯并噻吩、二苯并噻吩、苯并噻二唑并噻吩或此等基團之組合。此等雜芳基亦可經烷基、烷氧基、硫烷基、氟、氟烷基或另外芳基或雜芳基取代。
該等(非芳族)脂環族及雜環基團包括飽和環，亦即彼等只包含單鍵者，及部分飽和環，亦即彼等亦可包含多鍵者。雜環包含一或多個雜原子，較佳選自Si、O、N、S及Se。
該等(非芳族)脂環族及雜環基團可係單環，亦即僅包含一個環(如例如環己烷)，或多環，亦即包含複數個環(如例如十氫萘或雙環辛烷)。特別佳係飽和基團。更佳係具有3至25個C原子之單-、雙-或三環基團，其視需要包含稠合環及視需要經取代。更佳係5-、6-、7-或8-員碳環基團，其中另外一或多個C原子可經Si置換及/或一或多個CH基團可經N置換及/或一或多個非相鄰CH2基團可經-O-及/或-S-置換。
較佳的脂環族及雜環基團係例如5員環，例如環戊烷、四氫呋喃、四氫噻吩、吡咯啶；6員環，例如環己烷、環己矽烷、環己烯、四氫哌喃、四氫噻喃、1,3-二噁烷、1,3-二噻烷、哌啶；7員環，例如環庚烷；及稠合基團，例如四氫萘、十氫萘、茚滿、雙環[1.1.1]戊烷-1,3-二基、雙環[2.2.2]辛烷-1,4-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基、八氫-4,7-甲橋茚滿-2,5-二基，更佳地，1,4-伸環己基、4,4’-伸聯環己基、3,17-十六氫-環戊烷并[a]菲，其等視需要經一或多個相同或不同基團L取代。
尤其佳的芳基、雜芳基、脂環族基及雜環基係1,4-伸苯基、4,4’-伸聯苯基、1,4-聯三伸苯基、1,4-伸環己基、4,4’-伸聯環己基及3,17-十六氫-環戊烷并[a]菲，其等視需要經一或多個相同或不同基團L取代。
上述芳基、雜芳基、脂環族基及雜環基之較佳取代基係例如溶解度促進基團(例如烷基或烷氧基)及吸電子基團(例如氟、硝基或腈)。
特別佳的取代基係例如F、Cl、CN、NO2、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、COCH3、COC2H5、COOCH3、COOC2H5、CF3、OCF3、OCHF2或OC2F5。
在上下文中，「鹵素」表示F、Cl、Br或I。
在上下文中，術語「烷基」、「芳基」、「雜芳基」等亦包括多價基團，例如伸烷基、伸芳基、伸雜芳基等。術語「芳基」表示芳族碳基或自其衍生的基團。術語「雜芳基」表示根據上文所定義之包含一或多個雜原子之「芳基」。
較佳的烷基係例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、2-甲基丁基、正戊基、第二戊基、環戊基、正己基、環己基、2-乙基己基、正庚基、環庚基、正辛基、環辛基、正壬基、正癸基、正十一烷基、正十二烷基、十二烷基、三氟甲基、全氟正丁基、2,2,2-三氟乙基、全氟辛基、全氟己基等。
較佳的烷氧基係例如甲氧基、乙氧基、2-甲氧基乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、第二丁氧基、第三丁氧基、2-甲基丁氧基、正戊氧基、正己氧基、正庚氧基、正辛氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十一烷氧基、正十二烷氧基。
較佳的烯基係例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、環戊烯基、己烯基、環己烯基、庚烯基、環庚烯基、辛烯基、環辛烯基。
較佳的炔基係例如乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基、己炔基、辛炔基。
較佳的胺基係例如二甲基胺基、甲基胺基、甲基苯基胺基、苯基胺基。
在本發明之另一較佳實施例中，該等式I化合物係選自其中式I中之錨定基團AG表示-NH2、-SH、-OH或-(CO)OH的化合物之群組。
更佳地，該等式I化合物係選自下式化合物之群組，R11-A11-(Z12-A12)m-Sp-NH2 Ia
R11-A11-(Z12-A12)m-Sp-SH Ib
R11-A11-(Z12-A12)m-Sp-OH Ic
R11-A11-(Z12-A12)m-Sp-(CO)OH Id
其中，基團R11、A11、A12、Z12、Sp及參數m具有如式I下所指示之定義中之一者。
以選自其中m表示0的化合物之群組之式I化合物甚至更佳。
因此，較佳的化合物係選自式Ia及Ic之式I化合物，例如
其中R11係具有1至25個C原子之直鏈或分支鏈烷基。
以其中不存在Sp的化合物尤其佳，例如式Ia-1至Ia-5、Ia-10、Ic-1至Ic-5及Ic-10化合物，及特定言之式Ic-4及Ic-5化合物。
通常，式I化合物的總濃度係約0.01至約10重量%，較佳自約0.01至約5重量%，及更佳自約0.01至約3重量%。
在本發明之一較佳實施例中，該液晶介質層配置於兩個基板層之間。
根據本發明，該等兩個基板層可尤其各相互獨立地由聚合物材料、由金屬氧化物(例如ITO)、由玻璃及/或由金屬組成，較佳各相互獨立地由玻璃及/或ITO組成，特定言之玻璃/玻璃、玻璃/ITO或ITO/ITO。
在一較佳實施例中，該等基板係以彼此至少1μm，較佳至少2μm，及更佳至少3μm的間隔配置，其中該液晶介質層係位於該間隔中。該等基板層可藉由例如間隔物或層中之突出結構而彼此保持預定間隔。典型的間隔物材料通常為熟練者所知，如例如由塑膠、矽石、環氧樹脂等組成的間隔物。
根據本發明，該裝置不包含與該液晶介質層相鄰的對準層。
在本發明之一較佳實施例中，該裝置具有兩個或更多個偏振器，其中至少一個係配置在該液晶介質層之一側及其中至少一個係配置在該液晶介質層之相對側。此處的液晶介質層及偏振器較佳相互平行配置。
該等偏振器可為線形偏振器或圓形偏振器。較佳地，該裝置中正好存在兩個偏振器。在此情況下，以該等偏振器均為線形偏振器或均為圓形偏振器更佳。然而，根據本發明之一可能實施例，線形偏振器亦可與圓形偏振器一起使用。
若該裝置中存在兩個線形偏振器，則根據本發明較佳為該等兩個偏振器的偏振方向相同或彼此之間僅偏轉小角度。
在其中該裝置中存在兩個圓形偏振器的情況中，較佳使此等具有相同偏振方向，亦即，均為右手圓形偏振或均為左手圓形偏振。
該等偏振器可為反射或吸收偏振器。本申請案意義中的反射偏振器反射具有一個偏振方向的光或一種類型的圓形偏振光，而對具有另一偏振方向的光或另一種類型的圓形偏振光透射。相應地，吸收偏振器吸收具有一個偏振方向的光或一種類型的圓形偏振光，而對具有另一偏振方向的光或另一種類型的圓形偏振光透射。該反射或吸收通常不定量，意指不發生光穿過該偏振器的完全偏振。
就本發明之目的而言，可使用吸收及反射偏振器兩者。較佳使用呈光學薄膜形式的偏振器。可用於本發明裝置中之反射偏振器之實例係DRPF(漫反射偏振器薄膜，3M)、DBEF(雙亮度增強薄膜，3M)、DBR(層狀聚合物分佈布拉格反射器，如US 7,038,745及US 6,099,758中所述)及APF(高級偏振器薄膜，3M)。此外，可使用基於線柵之偏振器(WGP，線柵偏振器)，其反射紅外光。可用於本發明裝置中之吸收偏振器之實例係Itos XP38偏振器薄膜及Nitto Denko GU-1220DUN偏振器薄膜。可根據本發明使用之圓形偏振器之實例係APNCP37-035-STD偏振器(American Polarizers)另一實例係CP42偏振器(ITOS)。
在本發明另一實施例中，該等偏振器表示其間配置該液晶介質之基板層，亦即，該裝置中不存在額外的基板層。
在本發明之另一較佳實施例中，該液晶介質層係位於兩個可撓性層(例如可撓性聚合物薄膜)之間。本發明裝置因此例如可撓及可彎曲及可捲起。該等可撓性層可表示基板層、對準層、及/或偏振器。亦可存在較佳可撓性的其他層。就其中該液晶介質層位於可撓性層之間之較佳實施例之更詳細揭示內容而言，參考申請案US 2010/0045924。
如文中所使用，將明白術語「聚合物」意指包括具有一或多個 不同類型的重複單元(該分子之最小組成單元)的主鏈的分子及包括常知術語「寡聚物」、「共聚物」、「均聚物」及類似術語。另外，將明白術語聚合物除該聚合物本身以外亦包括來自引發劑之殘餘物、觸媒及伴隨該聚合物之合成之其他元素，其中應明白該等殘餘物非共價結合至其上。另外，該等殘餘物及其他元素(同時在聚合後純化過程期間經正常移除)通常與該聚合物混合或共混合，使得其等在聚合物於容器之間或在溶劑或分散介質之間轉移時通常保持與該聚合物一起。
在本發明之另一較佳實施例中，該液晶介質具有固體或膠狀稠度。術語「膠狀」係指具有果凍性質或類似果凍的稠度。本發明裝置因此較不容易破壞。此外，若除該液晶介質層以外僅存在可撓性、彎曲性及可切割層，則該裝置不僅可捲起，且亦可切割出各情況下所需的面積片段。
此外，該裝置可包含阻斷特定波長的光的濾波器，例如UV濾波器。根據本發明，亦可存在其他功能層，如例如保護性薄膜、熱絕緣薄膜或金屬氧化物層。
此外，本發明裝置中可存在電極及其他電氣組件及連接件，以促進該裝置之電切換，其相當於LC顯示器之切換。然而，在本發明之一較佳實施例中，不存在電極及其他電氣組件及連接件。
此外，通常較佳使用該裝置以藉由溫度改變(及非藉由施加電場)而實現的切換。該切換操作之較佳溫度範圍係指示於以下段落中。
本發明液晶介質包含一或多種(較佳至少3種，特別佳至少4種及極佳至少5種)不同液晶化合物。若僅使用一種液晶化合物，則典型濃度範圍位於該總混合物之約80至99重量%之間。
本發明液晶介質視需要包含其他化合物，例如安定劑及/或對掌性摻雜劑。此類型的化合物為此項技術者已知。其等較佳以0%至30%，特別佳0.1%至20%及極佳0.1%至10%的濃度使用。
根據本發明，該液晶介質可具有正介電各向異性△ε。在此情況下，△ε較佳具有1.5的值。
根據本發明，該液晶介質可具有負介電各向異性△ε。在此情況下，△ε較佳具有-1.5的值。
根據本發明，該液晶介質另外可具有低正或負介電各向異性△ε。在此情況下，以下範圍較佳適用於△ε：-1.5<△ε<1.5。本發明亦關於此類型的液晶介質。在此情況下，以下範圍特別佳適用：-1.0<△ε<1.0。
△ε係於1kHz頻率及20℃下測定。各化合物之介電各向異性係自含於向列主體混合物中之個別化合物之10%溶液的結果測得。若各化合物於該主體混合物中之溶解度小於10%，則濃度減小至5%。該等測試混合物之電容係在具有垂直對準之單元及具有平行對準之單元中測定。兩種類型單元之單元厚度係約20μm。所施加的電壓係頻率為1kHz且有效值通常係0.5V至1.0V的矩形波，但其始終經選擇為低於各測試混合物之電容臨限值。
△ε係定義為(ε||-ε⊥)，而εave.係(ε||+2ε⊥)/3。
用於介電正性化合物之主體混合物係混合物ZLI-4792且用於介電中性及介電負性化合物者係混合物ZLI-3086，兩者均係購自Merck KGaA,Germany。該等化合物之介電常數之絕對值係自在添加該等受關注化合物後該主體混合物之各值的變化測得。將該等值外推至100%的受關注化合物之濃度。
該液晶介質較佳具有溫度範圍0℃至50℃的向列相。該液晶介質特別佳具有溫度範圍-20℃至80℃，甚至更佳-40℃至100℃的向列相。
根據本發明，該液晶介質可包含任何所需液晶化合物，限制條件為排除式I化合物。
該液晶介質較佳包含至少一或多種式II化合物，其必須不同於式I化合物，
其中R21、R22在每次出現時相同或不同地表示F、Cl、-CN、-NCS、-SCN、R23-O-CO-、R23-CO-O-或具有1至10個C原子之烷基或烷氧基或具有2至10個C原子之烯基或烯氧基，其中上述基團中之一或多個氫原子可經F或Cl置換，及一或多個非末端CH2基團可經O或S置換；及R22在每次出現時相同或不同地表示具有1至10個C原子之烷基，其中一或多個氫原子可經F或Cl置換，及其中一或多個非末端CH2基團可經O或S置換；及
在每次出現時相同或不同地選自 其中X在每次出現時相同或不同地選自F、Cl、CN或具有1至10個C原子之烷基、烷氧基或烷硫基，其中上述基團中之一或多個氫原子可經F或Cl置換，及其中上述基團中之一或多個CH2基團可經O或S置換；及Z21在每次出現時相同或不同地選自-CO-O-、-O-CO-、-CF2-CF2- 、-CF2-O-、-O-CF2-、-CH2-CH2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CF=CH-、-CH=CF-、-C≡C-、-OCH2-、-CH2O-及單鍵；及d使用0、1、2、3、4、5或6的值，較佳為0、1、2或3，特別佳為1、2或3。
為清晰起見，應注意基團
在每次出現時可為相同或不同。
用於本發明裝置之液晶化合物之特別佳實施例符合下表A及B中所揭示之式。
在另一較佳實施例中，該裝置包含液晶介質，其包含：●式II化合物(較佳選自表A及B中所揭示之化合物)之混合物，其包含：-1至40%，較佳5至20%的式CY-n-(O)m化合物，及/或-1至40%，較佳10至30%式CCY-n-(O)m化合物，及/或-1至40%，較佳10至30%式CPY-n-(O)m化合物，及/或-1至50%，較佳20至40%式CCH-n-m化合物，及/或-1至30%，較佳5至20%式PCH-n-m化合物，-更佳同時具有所有上述化合物，及●0.01至10%的至少一種式I化合物，較佳選自式化合物Ic-4或Ic-5之群組，然而，總量100%。
在另一較佳實施例中，該裝置包含液晶介質，其包含：●式II化合物(較佳選自表A及B中所揭示之化合物)之混合物，其 包含：-1至40%，較佳5至30%的式CC-n(V)-(O)m化合物，及/或-1至20%，較佳5至15%式PGU-n-F化合物，及/或-1至40%，較佳10至30%式ACQU-n-F化合物，及/或-1至30%，較佳5至20%式PUQU-n-F化合物，及/或-1至30%，較佳5至20%式CCP-n-m化合物，-1至25%，較佳5至15%的式APUQU-n-F化合物，及/或-1至25%，較佳5至20%式APUQU-n-F化合物，及/或-1至25%，較佳3至15%式PGUQU-n-F化合物，及/或-1至25%，較佳5至20%式CPGU-n-OT化合物，-更佳同時具有所有上述化合物，及●0.01至10%的至少一種式I化合物，較佳選自式化合物Ic-4或Ic-5之群組，然而，總量100%。
製造本發明裝置的方式為熟習包含液晶介質之裝置之技術者已知。
適用於製造本發明裝置之方法包括至少一個將該液晶介質層提供於基板上之步驟，該液晶介質包含至少一種式II液晶化合物及至少一種式I化合物。於層中之該施加較佳在兩個基板層之間進行。亦可根據本發明使用替代性方法，例如流動填充、印刷等，其等通常為熟練者已知。
根據本發明，可必要地進行加熱及/或冷卻步驟以獲得該等液晶化合物之初始垂直對準。
就製備該液晶介質而言，使一或多種式I化合物溶解或分散於該液晶化合物或包含該液晶化合物之混合物中。
本發明裝置之功能原理將詳細地闡釋於下文中。應注意，本請求發明之範圍之限制(不存在於申請專利範圍中)並不可由設想作用方式之描述來推導。
本發明裝置之光透射係依賴於溫度。在一較佳實施例中，該裝置之光透射係在低溫下較高及在高溫下較低。
在一較佳實施例中，本發明裝置具有邊界狀態A及邊界狀態B。就本申請案之目的而言，術語邊界狀態意指其中該透射達到最大或最小值並在溫度進一步減小或增加時不再或實質上不再變化的狀態。然而，此並不排除在溫度顯著減小或增加超出邊界狀態溫度的情況下發生的進一步透射變化。
該裝置較佳具有在低於邊界溫度θA之溫度下透射為TA之邊界狀態A，及具有在高於邊界溫度θB之溫度下透射為TB之邊界狀態B，其中：θA<θB且TA>TB。
θA較佳在-15與+25℃之間，特別佳在-5與+10℃之間。
θB較佳在+60與+100℃之間，特別佳在+70與+90℃之間。
兩個邊界溫度θA及θB之間的溫度跨度表示其中該裝置對溫度變化反應並產生透射變化的範圍(該裝置之工作範圍或切換範圍)。該裝置較佳在此範圍內的溫度下使用。然而，其亦可在此範圍之外的溫度下(較佳在低於θA的溫度下)使用。
根據本發明，該裝置之工作範圍可藉由改變式I化合物之濃度及/或該液晶混合物之組成來設定及改變。根據本發明，該裝置之工作範圍可另外藉由改變基板材料來設定及改變。
該裝置之切換範圍較佳在大於等於室溫下。用於邊界溫度θA及θB之間的跨度及因此用於該裝置之切換範圍之特別佳值係： 0℃至100℃；更佳5℃至80℃；甚至更佳20℃至60℃。
根據本發明，隨溫度增加之兩個邊界狀態A與B之間之轉變及隨溫度減小之兩個邊界狀態B與A之間之轉變經由透射T的中間值逐漸進行。較佳地，T的該等中間值在冷卻及加熱時不一定相等。
根據本發明，較大比例的該等液晶化合物在低溫下垂直對準於基板表面(垂直對準)。隨著溫度增加，垂直對準化合物之比例減小。就特定溫度(其值取決於所用的式I化合物及該液晶介質之組成及基板材料之類型)而言，該等化合物平面對準於基板表面。該切換元件之呈狀態A之液晶化合物較佳主要垂直對準，及該切換元件之呈狀態B之液晶化合物較佳主要呈平面配置形式對準。
可利用該等液晶化合物之自垂直至平面對準之變化以達成該裝置透射的溫度依賴性變化。
本發明因此亦關於一種經由包含液晶介質層之裝置來溫度依賴性控制光透射之方法，該液晶介質包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物，該方法特徵在於至少該液晶介質之液晶化合物作為溫度之函數自垂直對準改變至平面對準。
在此方法中，偏振器較佳存在於該液晶介質層之一側及該液晶介質之相對側。偏振器之較佳實施例係描述於前面的部分中。
利用一個實例，將說明如何進行此類型方法。同時，該實例亦顯示本發明裝置之較佳實施例。在此實施例中，線形偏振器存在於該液晶介質層之一側。偏振面之對準方式與第一線形偏振器之偏振面相同的另一線形偏振器存在於該液晶介質層之相對側。在該液晶介質層中之液晶化合物之垂直對準的情況下，穿過該第一偏振器之光因此亦穿過該第二偏振器。此對應於具有高透射TA的邊界狀態A，如上文所 述。在該液晶介質層中之液晶化合物之平面對準的情況下，然而，穿過該第一偏振器之光之偏振性質在穿過該液晶介質層時改變。此導致光部分或完全被該第二偏振器阻斷，亦即，被吸收或反射。此狀態對應於具有低透射TB的邊界狀態B，如上文所述。在邊界狀態A與B之溫度之間之溫度之中間值下，達成位於邊界狀態A及B下的透射值之間的透射值。
本發明裝置可安裝在窗戶、建築物立面、門或屋頂上。
本發明因此亦關於本發明裝置於調節光進入及/或能量輸入至室內之用途。
本發明另外關於上下文所述之包含液晶介質層之裝置於溫度依賴性調節自環境至封閉空間中之光透射之用途，該液晶介質層包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物。
如上文所述，本發明不限於建築物，但亦可用於運輸貨櫃，例如船運貨櫃或車輛。特別佳地，將該裝置安裝於窗戶的玻璃窗格上或用作多窗格絕緣玻璃之組件。在多窗格玻璃的情況下，本發明裝置可安裝在外部、內部或兩個玻璃窗格之間的空腔中，其中內部意指玻璃表面的面向室內的一側。在多窗格絕緣玻璃的情況下，較佳用在內部或兩個玻璃窗格之間的空腔中。
本發明裝置可完全覆蓋其上安裝該裝置的各玻璃表面或僅部分覆蓋。在完全覆蓋的情況下，對透過玻璃表面的光透射的影響最大。相比之下，在部分覆蓋的情況下，一定量的光經由未覆蓋部分透過玻璃表面，甚至在裝置處於低透射的狀態下。例如，可藉由將該等裝置以條帶或某些圖案的形式安裝在玻璃表面上來達成部分覆蓋。
在本發明之一較佳實施例中，該裝置自動調節透過玻璃表面進入室內的光透射，此僅僅歸因於其溫度反應性。此處無需人工調節。
根據此較佳實施例，該裝置不包含經利用可發生該裝置之電切 換的任何電極或其他電子組件。
在本發明之一替代性實施例中，該裝置除其溫度可切換性以外亦具有電可切換性。特定言之，在此情況的裝置中存在電極，及該液晶介質具有正或負介電各向異性△ε。此處較佳使△ε1.5或△ε-1.5。在本發明之此實施例中，可將該裝置自高透射人工、電促進切換至低透射且反之亦然。其中可達成液晶介質自垂直狀態轉變成另一狀態之該電切換之方式為熟習包含液晶介質之裝置領域技術者所知。
本申請案中指示之參數範圍皆包括限值，包括最大可允許誤差，如熟練者所知。針對各種性質範圍指定的不同上限及下限值在相互組合時產生其他較佳範圍。
在整篇本申請案中，除非另外明確說明，否則以下條件及定義適用。所有濃度係以重量百分比表示且係關於各別的完整混合物，所有溫度係以攝氏度表示且所有溫差係以度數差表示。除非另外明確說明，否則所有物理性質係根據「Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals」,Status Nov.1997,Merck KGaA,Germany測定且係於20℃之溫度下提供。光學各向異性(△n)係於589.3nm波長下測定。介電各向異性(△ε)係於1kHz頻率或若明確指出係於19GHz頻率下測定。臨限電壓及所有其他電光性質係使用Merck KGaA,Germany製備的測試單元測定。用於測定△ε之測試單元具有約20μm的單元厚度。該電極係具有1.13cm2的面積及護環的圓形ITO電極。定向層係購自日本Nissan Chemicals之SE-1211(用於垂直定向(ε||))及購自日本Japan Synthetic Rubber之聚醯亞胺AL-1054(用於平行定向(ε⊥))。電容係藉由使用電壓為0.3Vrms的正弦波的頻率響應分析儀Solatron 1260測得。電光測量中所使用的光係白光。在本發明中，利用使用購自德國Autronic-Melchers之市售DMS儀器之裝置。
在本說明書之整個說明及技術方案中，字詞「包含」及「含 有」及該等字詞之變體(例如「包括」)意指「包括但不限於」，且無意(且不)排除其他組分。另一方面，字詞「包含」亦包括術語「由其組成」但不限於其。
將明白，可在仍位於本發明之範圍內的同時對本發明之前述實施例進行改變。除非另有說明，否則用於相同、等效或類似目的之替代性特徵可替換本說明書中揭示的各特徵。因此，除非另有說明，否則揭示的各特徵僅為一連串等效或類似特徵中之一個實例。
本說明書中所揭示之全部特徵可以任何組合形式組合，其中該等特徵及/或步驟中之至少一些相互排斥的組合除外。特定言之，本發明之較佳特徵適用於本發明之所有態樣且可以任何組合形式使用。同樣地，非必要組合中所述之特徵可單獨使用(不呈組合形式)。
將明白，上述特徵之諸多者(特別是較佳實施例)本身係發明性且不只是作為本發明之實施例之部分。可為除當前所主張之任何發明以外或替代其之此等特徵尋求獨立保護。
本發明之較佳液晶化合物係顯示於下表A及B中。
下文藉由縮寫的形式指示該等液晶化合物之結構，且下表A及B出現至化學式的轉換。所有基團CnH2n+1及CmH2m+1係各具有n及m個C原子之直鏈烷基；n、m、z及k係整數且較佳表示1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。
表A僅顯示母體結構的縮寫。在個別情況下，母體結構的縮寫後續接(經短線隔開)取代基R1*、R2*、L1*及L2*的編碼：
下表C顯示安定劑，其較佳用於本發明液晶介質中。
除非另有指示，否則本申請案中之所有濃度均以重量百分比表示且基於相應的整體混合物，其包含所有固體或液晶組分，而無溶劑。
使用以下縮寫及符號：△n：在20℃及589nm下的光學各向異性，△ε：在2()℃及1kHz下的介電各向異性，cl.p.,T(N,I)：澄清點[℃]。
以下實例闡釋本發明，且無意限制自其衍生之本發明之標的物。
實例
1)製造本發明裝置之一般程式
將該液晶介質(組成隨下文實例而變)引入具有約4μm厚度的電光單元中。該等單元之基板材料隨下文實例而變(ITO、玻璃或其組合)。該等單元提供偏振面平行對準的2個線形偏振器，其等位於該等單元之正面及背面。最後，進行該等單元之光透射之溫度依賴性測 量。
2)所用的液晶介質之實例
所用的式I化合物：
所用的液晶混合物：
3)本發明裝置之實例及其切換範圍
下表顯示本發明裝置中介質1至13與不同基板材料ITO及玻璃之 組合之結果。就各裝置而言，切換窗口(亦即邊界狀態A與B之間的範圍)係以攝氏度表示。
4)本發明裝置之切換方法
本發明裝置顯示透射隨著整個其切換範圍(「切換窗口」)的溫度之規則漸變。
圖1以實例方式顯示包含項目2之介質及基板材料組合玻璃/玻璃之裝置之切換方法。
可知本發明裝置隨著溫度增加自高透射至低透射之逐漸轉變發生在約48°至約60℃的工作範圍內。
此外，圖2顯示包含項目3之介質及基板材料組合ITO/ITO之單元之切換方法。
可知本發明裝置隨著溫度增加自高透射至低透射之逐漸轉變發生在約-10°至約8℃的工作範圍內。
圖1顯示包含項目2之介質及基板材料組合玻璃/玻璃之裝置之切換方法。
圖2顯示包含項目3之介質及基板材料組合ITO/ITO之單元之切換方法。

Claims (13)

  1. 一種適用於調節光透射之溫度反應性裝置，其包含液晶介質層，該裝置之特徵在於該液晶介質包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物，R11-A11-(Z12-A12)m-AG I，其中，A11及A12各相互獨立地表示視需要經一或多個相同或不同基團L取代之芳基、雜芳基、雜環基或脂環族基團，L在各情況中相互獨立地表示鹵素、-CN、-NO2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、具有1至5個C原子之直鏈或分支鏈烷基或烷氧基，其中另外此等基團中之一或多個非末端CH2基團各可相互獨立地經-C≡C-、-CF2O-、-CH=CH-、、、-O-、-CO-O-、-O-CO-置換，置換方式為O原子不直接相互連接，且其中另外一或多個H原子可經鹵素置換，Z12在各情況中相互獨立地表示-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-S-CO-、-CO-S-、-O-COO-、-CO-NR0-、-NR0-CO-、-NR0-CO-NR00、-NR0-CO-O-、-O-CO-NR0-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CR0-、-CY01=CY02-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，Y01及Y02各相互獨立地表示H、F、Cl或CN，R0及R00各相互獨立地表示H或具有1至12個C原子的烷基，R11各相互獨立地表示具有1至15個C原子之烷基或烷氧基，其中另外此等基團中之一或多個非末端CH2基團各可相互獨立地經 -C≡C-、-CF2O-、-CH=CH-、、、-O-、-CO-O-、-O-CO-置換，置換方式為O原子不直接相互連接，且其中另外一或多個H原子可經鹵素置換，AG表示-Sp-X11，Sp表示-(CH2)p-，p表示0、1或2，X11表示基團-NH2、-SH、-OH、-(CO)OH或下式基團： 、、或，及m表示0、1或2，其中該裝置具有在低於邊界溫度θA之溫度下透射為TA之邊界狀態A，及在高於邊界溫度θB之溫度下透射為TB之邊界狀態B，藉此：θA<θB且TA>TB。
  2. 如請求項1之裝置，其中該式I中之錨定基團AG表示-NH2、-SH、-OH、-(CO)OH。
  3. 如請求項1之裝置，其中式I中之m表示0。
  4. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中該液晶介質層係配置在兩個基板層之間。
  5. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中該式I化合物的總濃度係佔該整體混合物之約0.01至約10重量%。
  6. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中該裝置具有兩個或更多個偏振器，其中至少一個係配置在該液晶介質層之一側及其中至少一個係配置在該液晶介質層之相對側。
  7. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中該裝置不包含與該液晶介 質層相鄰的對準層。
  8. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中該液晶介質係直接相鄰於兩個基板層配置。
  9. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中該隨溫度增加之兩個邊界狀態A與B之間之轉變及該隨溫度減低之兩個邊界狀態B與A之間之轉變經由透射T的中間值逐漸進行。
  10. 如請求項1至3中任一項之裝置，其中呈邊界狀態A之液晶介質層中之液晶化合物係垂直對準。
  11. 一種如請求項1至10中任一項之裝置於調節光進入及/或能量輸入至室內之用途。
  12. 一種製造如請求項1至10中任一項之裝置之方法，其包括至少一個將該液晶介質層提供於基板上之步驟，該液晶介質包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物。
  13. 一種經由如請求項1至10中任一項之裝置來溫度依賴性控制光透射之方法，該裝置包含液晶介質層，該液晶介質包含至少一種液晶化合物及至少一種式I化合物，該方法之特徵在於至少該液晶介質之液晶化合物作為溫度之函數自垂直對準改變至平面對準。
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