TWI583754B - 含銅、釕和鉭層基材之化學機械平坦化 - Google Patents

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Description

含銅、釕和鉭層基材之化學機械平坦化
本發明係關於化學機械拋光組成物及方法。更特定言之，本發明係關於用於含銅、釕及鉭層之基材之化學機械拋光的組成物及方法，或更具體言之，本發明係關於用於含銅、釕、鉭及介電層之半導體基材之化學機械拋光的組成物及方法。
將鑲嵌製程應用於積體電路製造已導致鋁被作為較佳電互連材料之銅替換，此係因為銅具有較低電阻率及對電遷移之較佳抵抗力。使用鑲嵌製程(其包括單一製程及雙製程)，蝕刻氧化矽介電層以形成溝槽或介層孔之設計所需的圖案。接著在沈積銅之前將障壁層沈積於圖案化之介電層上，此係因為銅可容易地擴散至介電材料中從而污染裝置。藉由使用被稱為化學機械拋光或化學機械平坦化(CMP)之製程來移除過量銅以及障壁層，該製程被認為是同時達成整體及局部平坦化之唯一技術。
用於CMP之組成物在此項技術中通常表示為CMP劑、組成物或研磨漿。
鉭及氮化鉭當前用作障壁層材料以防止由銅擴散穿過介電層所致的裝置污染。然而，歸因於鉭之高電阻率(尤其是在高縱橫比特徵方面)，故難以有效地將銅沈積至障壁層上。因此，必須最初便將銅種子層沈積至障壁層上。由於電路之特徵大小減小至65 nm、45 nm及32 nm尺度，故控制種子層之精確厚度以防止懸垂於溝槽之頂部處，且空隙之形成變得極其困難，尤其是對於32 nm之技術節點及超過32 nm之技術節點而言。
釕近來已被識別為有前途之障壁層候選材料以替換當前鉭障壁層及銅種子層。銅在釕中之不溶性使得釕作為障壁層材料具有吸引力，且歸因於釕之較低電阻率，故銅亦可直接沈積至釕層上。另外，藉由物理氣相沈積(PVD)、化學氣相沈積(CVD)或原子層沈積(ALD)技術相對較容易地將釕沈積至介電層上。根據釕之有利性質，可能有可能替換銅種子層及鉭層。然而，由於釕與介電層之間的當前黏附問題，釕及鉭層結構現在更可行。
歸因於在CMP製程期間將釕引入至IC晶片中，故將使銅、釕及鉭同時曝露至CMP研磨漿，由於該三種金屬之不同物理及化學性質，故此情形為對CMP之巨大挑戰。因此，選擇率變成極為重要之問題。
銅為軟材料(莫氏硬度：3)且為化學活性的。其對CMP研磨漿之磨料硬度、磨料濃度、下壓力及pH值敏感。
鉭為硬的(莫氏硬度6.5)且為化學惰性材料。大多數化學品在室溫下不可與鉭有效地起反應。因此，傳統鉭障壁層拋光製程偏好使用高濃度(>10 wt%)之磨料、較高下壓力及強鹼性(pH>10)或強酸性(pH<3)之研磨漿。
釕為機械上及化學上穩定之貴金屬。僅一些強氧化劑可與釕起反應。
另外，隨著銅線之尺寸收縮，將諸如TEOS及PETEOS之低K介電材料用作層間介電(ILD)層以便減少層間電容。低K材料在機械上較弱且在化學上敏感，因此其無法使用含有高濃度之磨料或高pH值的CMP研磨漿，且其在拋光期間亦容易由於高下壓力而受損。
銅：釕：鉭/氮化鉭之理想選擇率為1:1:1。用於拋光障壁層之當前CMP研磨漿在調整不同金屬材料之材料移除率(MRR)以滿足選擇率目標方面仍具有問題。
在先前技術中已提出若干建議以改良此等問題及接近此選擇率目標。
因此，美國專利US 6,869,336 B1揭示用於使用低接觸壓力將釕自基材移除的化學機械平坦化的組成物，該等組成物包含分散介質、具有在5至9之範圍中的莫氏硬度及在20 nm至約2 μ之範圍中的粒徑且具有在8至12之範圍中的pH值的磨料顆粒，該等組成物使得將釕以氫氧化釕之形式自基材移除。替代組成物具有在2.5至14之範圍中的pH值且使得將釕以氧化釕之形式自基材移除。另一類替代組成物具有低於2.5之pH值且包含錯合劑，此情形使得將釕以釕錯合物之形式移除。此等替代組成物亦含有選自由以下各者組成之群的氧化劑：過氧化氫、過氧化硫酸、過碘酸、單過氧硫酸鹽、二過氧硫酸鹽及過氧化二第三丁基。該等組成物可含有適合於減少或防止上覆釕層之銅層的腐蝕的用於銅之鈍化劑。該美國專利此外揭示：銅、釕及介電層較佳以1:1:1之拋光選擇率來拋光。然而，關於如何可達成此選擇率目標，該美國專利仍未提及。
美國專利US 7,265,055 B2教示一種用於化學機械拋光包含銅、釕、鉭及介電層之基材的方法。該方法使用一拋光墊及一CMP組成物或劑，該CMP組成物或劑包含用帶負電荷之聚合物或共聚物處理的α-氧化鋁磨料顆粒、過氧化氫、有機酸、包含至少一氮原子之至少一雜環化合物(例如，苯三唑(BTA))、膦酸及水。雜環化合物充當銅腐蝕抑制劑。膦酸增加鉭層之拋光速率。另外，CMP劑可含有包含醚基之二胺化合物，該化合物抑制鉭層之拋光速率。據說，CMP劑允許以實質上類似速率且以可控選擇率來拋光不同基材層。然而，看似選擇率之調整為複雜的。
美國專利申請案US 2008/0105652 A1揭示pH為6至12之CMP劑，該CMP劑包含0.01 wt%至10 wt%之磨料、0.01 wt%至10 wt%之氧化劑、1 ppm至5000 ppm之兩親媒性非離子界面活性劑、1 ppm至500 ppm之鈣或鎂離子、0.001 wt%至0.5 wt%之銅腐蝕抑制劑，及水。氧化劑可為任何合適之氧化劑，例如過氧化氫、過氧硫酸鹽、鐵鹽、固體形式之過氧化氫及其組合。固體形式之過氧化氫包括過碳酸鈉、過氧化鈣及過氧化鎂。據說，用於銅、釕、鉭及介電層之拋光的相對選擇率可藉由選擇磨料(例如，氧化鋁或氧化鋁與二氧化矽之組合)及藉由使CMP組成物中存在之組份的特性及量變化來加以控制。因此，可藉由增加磨料之量及/或藉由併有有機酸來增加銅移除率。或者，可藉由增加腐蝕抑制劑之量來減小銅移除率。可藉由使用包含氧化鋁與二氧化矽之組合的磨料來減小釕移除率。可藉由增加鈣或鎂離子之量或藉由增加氧化劑之量來增加鉭移除率。可藉由使用包含氧化鋁與二氧化矽之組合的磨料及藉由增加磨料之總量來增加介電質移除率。氫氧化銨造成銅及釕之MRR的增加以及鉭及基於氧化矽之介電質之MRR的減小。可藉由利用氫氧化銨與氫氧化鉀之組合來進一步調整銅、釕、鉭及介電質之相對MRR。總而言之，可得出結論：此先前技術CMP組成物之選擇率的調整亦為複雜的。
當調整先前技術CMP組成物之相對選擇率時，此複雜性可導致無法預料之問題。因此，調配此等複雜組成物之常見方法為使用氧化劑、錯合劑、鈍化劑及磨料顆粒。使用錯合劑及鈍化劑來調整金屬移除率為經典方法。然而，此情形常常導致腐蝕或其他CMP後問題。更具體言之，較強錯合劑導致腐蝕，且較強鈍化劑導致CMP後殘餘物。
本發明之目標
因此，仍需要改良用於化學機械拋光基材之CMP組成物及方法，詳言之，用於化學機械拋光含有銅、釕及鉭層之半導體基材的CMP組成物及方法，或更具體言之，用於化學機械拋光含有銅、釕、鉭及介電層之半導體基材的CMP組成物及方法。經改良之CMP組成物及方法應允許以簡單且直接之方式微調各個層之相對選擇率，而不造成有害效應(諸如，刮擦、表面凹陷、坑洞、腐蝕、CMP後殘餘物及ILD損害)。
因此，已發現新穎之化學機械拋光組成物，該組成物包含：
(a)至少一種類型之磨料顆粒；
(b)至少兩種氧化劑；
(c)至少一pH調整劑；及
(d)去離子水；
(e)視情況包含至少一抗氧化劑；
下文中，該新穎之化學機械拋光組成物被稱作「本發明之CMP組成物」。
此外，已發現用於一含有至少一銅層、至少一釕層及至少一鉭層之基材的化學機械平坦化的新穎方法，該方法包含以下步驟：
(1)提供本發明之化學機械拋光組成物；
(2)使待拋光之基材表面與本發明之化學機械拋光組成物及一拋光墊接觸；及
(3)借助於相對於該基材移動該拋光墊來在化學上及機械上拋光該基材表面。
下文中，用於一基材之化學機械平坦化的新穎方法被稱作「本發明之CMP方法」。
本發明之優點
鑒於先前技術，令人驚奇地且熟習此項技術者所不能預期的是：本發明之基礎目標可藉由本發明之CMP組成物及CMP方法來解決。
特別令人驚奇地是：本發明之CMP組成物及CMP方法顯著地改良基材之化學機械拋光，詳言之，含有銅、釕及鉭層之半導體基材的化學機械拋光，或更具體言之，含有銅、釕、鉭及介電層之半導體基材的化學機械拋光。
本發明之CMP組成物及CMP方法出乎意料地允許以簡單且直接之方式微調各個層之相對選擇率，而不造成有害效應(諸如，刮擦、表面凹陷、坑洞、腐蝕、CMP後殘餘物及ILD損害)。
以此方式，本發明之CMP組成物及CMP方法改良具有極大規模整合(VLSI)或超大規模整合(ULSI)及優異功能性及耐久性的積體電路(IC)之製造。
在本發明之最廣泛態樣中，本發明係針對本發明之CMP組成物。
作為第一必需成份，本發明之CMP組成物包含至少一種類型之磨料顆粒(a)。在特殊狀況下，可使用至少兩種(最佳兩種)類型之磨料顆粒(a)。磨料顆粒(a)之功能為在拋光期間增強材料移除率(MRR)。磨料顆粒(a)亦可帶走自金屬層移除之碎屑以減少經拋光表面上之缺陷。
可將CMP領域中已知之任何合適磨料顆粒(a)併入至本發明之CMP組成物中。較佳地，磨料顆粒(a)選自由以下各者組成之群：金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、矽化物、硼化物、陶瓷、鑽石、有機/無機混合顆粒及其混合物。此等類型的合適之磨料顆粒(a)揭示於(例如)美國專利申請案US 2008/0038995 A1(第5頁[0031]段至第7頁[0048]段)中。
磨料顆粒(a)較佳選自由以下各者組成之群：二氧化矽、二氧化鈰、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂、氮化鈦、碳化矽、鑽石及其混合物，其中特別最佳使用二氧化矽及氧化鋁。
磨料顆粒(a)可視情況塗佈有任何其他種類之合適的有機或無機材料或可視情況帶有各種官能基(諸如，羥基或胺基)。合適有機材料之實例為美國專利申請案US 2007/0090094 A1(第2頁[0016]段)中所描述的帶負電荷之聚合物及共聚物。
磨料顆粒(a)之平均粒徑可廣泛地變化，且因此，可最有利地適應於特定要求及條件。較佳地，平均粒徑之範圍為1 nm至1000 nm，更佳為5 nm至500 nm，且最佳為10 nm至200 nm，如藉由電子顯微術判定。
同樣地，磨料顆粒(a)之濃度可廣泛地變化，且因此，可最有利地適應於特定要求及條件。較佳地，濃度之範圍係0.01 wt%至30 wt%，較佳為0.1 wt%至10 wt%，最佳為0.5 wt%至6 wt%，重量百分比係基於本發明之CMP組成物之全部重量。
本發明之CMP組成物之第二必需成份為至少兩種(詳言之，兩種氧化劑(b))。兩種氧化劑(b)在本發明之CMP組成物中的功能完全不同於僅使用氧化劑來使基材氧化的先前技術狀態之CMP組成物。在本發明之CMP組成物中，兩種氧化劑(b)用以調整不同金屬(諸如，銅、釕及鉭)之MRR以滿足不同金屬之目標選擇率。
原則上，可選擇CMP技術中已知之任何氧化劑以達成本發明之目的。較佳地，選擇兩種氧化劑(b)，以使得一種氧化劑(b1)能夠增加鉭層之金屬移除率且另一種氧化劑(b2)能夠與釕層起反應，且同時在銅表面上形成強氧化膜，此情形防止銅之過快移除。不希望受特定理論約束，咸信，因此，銅表面可受到有效保護，且銅之MRR可容易地藉由兩種氧化劑(b1)與(b2)之競爭而加以調整，且釕及鉭之MRR亦可藉由該兩種氧化劑(b1)與(b2)之相互作用及競爭而加以調整。可藉由使兩種氧化劑(b1)及(b2)之濃度變化而進一步最佳化兩種氧化劑(b1)及(b2)之功能。因此，在本發明之CMP組成物中，可使用幾乎中性之pH值，且在本發明之CMP方法中，可使用低下壓力，以滿足選擇率目標。
更佳地，至少兩種氧化劑(b)選自由以下各者組成之群：有機及無機過氧化物、過氧硫酸鹽、碘酸鹽、過碘酸及過碘酸鹽、過錳酸鹽、過氯酸及過氯酸鹽、溴酸及溴酸鹽，及其混合物。
甚至更佳地，氧化劑(b1)選自過氧硫酸鹽(詳言之，單過氧硫酸鉀)，且氧化劑(b2)選自過碘酸鹽(詳言之，過碘酸鈉)。
本發明之CMP組成物的pH值亦可廣泛地變化。較佳地，pH值在4至9之範圍中，最佳地，在5至8之範圍中。
藉由作為本發明之CMP組成物之第四必需成份的至少一pH調整劑(c)來調整pH。
原則上，可使用來自由無機及有機酸及鹼組成之群的任何已知之合適pH調整劑(c)。更佳地，無機酸(c)選自由強無機礦物酸組成之群；有機酸(c)選自由羧酸、磺酸、膦酸及其混合物組成之群；無機鹼(c)選自由鹼金屬氫氧化物、氫氧化銨及其混合物組成之群；且有機鹼(c)選自由脂族及環脂族胺、氫氧化四級銨及其混合物組成之群。
此等類型之PH調整劑(c)得知自(例如)美國專利US 7,265,055 B2(第7欄第4行至第8欄第6行及第8欄第16行至第35行)。
最佳地，pH調整劑(c)選自由以下各者組成之群：氫氯酸、硝酸、硫酸、磷酸、草酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三亞甲基膦酸、氫氧化鉀、氫氧化銨及氫氧化四甲銨。
最後但相當重要，本發明之CMP組成物含有作為第四必需成份之去離子水(d)。
在有利具體實例中，本發明之CMP組成物包含至少一抗氧化劑(e)。該至少一抗氧化劑(e)之功能至少部分與本發明之CMP組成物中之氧化劑(b)競爭，以進一步調整釕、鉭及銅之選擇率。另外，該至少一抗氧化劑(e)亦可平衡在拋光期間的氧化銅膜之厚度以改良銅之表面品質。
原則上，可使用自CMP技術得知之任何合適抗氧化劑(e)來達成本發明之目的。較佳地，抗氧化劑(e)選自由腐蝕抑制劑、鈍化劑及膜形成劑組成之群，該等劑之功能及材料組成物與抗氧化劑功能在很大程度上重疊。合適之腐蝕抑制劑或膜形成劑(e)得知(例如)自美國專利申請案US 2008/0038995 A1(第8頁第[0062]段)。更佳地，抗氧化劑(e)選自含有至少一個氮原子之雜環化合物之群。合適之雜環化合物(e)得知(例如)自美國專利US 7,265,055 B2(第6欄第9行至第7欄第3行)。
最佳地，抗氧化劑(e)包含唑基。特別最佳地，抗氧化劑(c)選自由以下各者組成之群：苯并三唑、1,2,4-三唑、1,2.3-三唑、苯并咪唑、5-苯基-1H-四唑，及其混合物。
視情況，本發明之CMP組成物可含有至少一功能性添加劑(f)。
原則上，自CMP技術得知之任何合適功能性添加劑(f)可以已知及有效量用於本發明之CMP組成物中。較佳地，功能性添加劑(f)選自由以下各者組成之群：有機溶劑、帶負電荷之聚合物及共聚物、錯合劑及螯合劑、多價金屬離子、界面活性劑、流變控制劑、消泡劑、殺生物劑，及其混合物。
由於成份之唯一組合，故可避免使用鈍化劑(f)及/或錯合劑(f)。在本發明之CMP組成物之一具體實例中，鈍化劑(f)及/或錯合劑(f)之量少於基於本發明之CMP組成物的全部重量的0.5 wt%。在另一具體實例中，鈍化劑(f)及/或錯合劑(f)之量少於基於系統之總重量的0.01 wt%。在本發明之一具體實例中，無鈍化劑(f)及/或錯合劑(f)存在於本發明系統中，以使得可完全避免其使用之不利效應。
本發明之CMP組成物之製備不需要特別方法及裝置，而是可藉由將上文所描述之成份溶解或分散於水性介質(詳言之，所要量之去離子水)中來執行。為了達成此目的，可使用習慣的及標準的混合程序及混合裝置，諸如攪拌槽、直列式溶解器、高剪切葉輪、超音波混合器、均質機噴嘴或逆流混合器。較佳地，可經由適當篩孔尺寸之過濾器來過濾因此獲得的本發明之CMP組成物，以便移除諸如固體之聚結或聚集體的粗粒顆粒、精細分散之磨料顆粒(a)。
本發明之CMP組成物最佳地適合於化學機械拋光包含至少一銅層、至少一釕層及至少一鉭層之基材。在本發明之上下文中，「鉭」亦包括氮化鉭。較佳地，基材亦包含低k或超低k介電材料層，諸如金屬氧化物、多孔金屬氧化物、玻璃、有機聚合物、氟化有機聚合物(詳言之，得自矽酸四乙酯(TEOS)之氧化矽)。
金屬層可安置於基材上之任一處，但較佳地，至少一銅層與至少一釕層接觸，且至少一鉭層安置於至少一釕層與至少一介電層之間。
該基材可為任何合適基材，例如積體電路(IC)、金屬、ILD層、半導體或薄膜。典型地，該基材包含：具有障壁層的圖案化之介電層，該障壁層包含沈積於其上之鉭；沈積至障壁層上之釕層；及包含銅之塗飾層。舉例而言，矽晶圓可塗佈有一層介電材料。可將界定電路線及電路互連件之溝槽及介層孔蝕刻至介電層中，之後使用物理氣相沈積(PVD)或原子層沈積(ALD)製程將諸如鉭之一層障壁材料沈積於其上。使用ALD製程、PVD製程或化學氣相沈積(CVD)製程將一釕層塗覆至該鉭層上。最終，使用電鍍製程或CVD製程將銅沈積至釕層上。
接著藉由一或多個化學機械拋光製程移除位於溝槽及介層孔外部的過量銅、釕及鉭，以曝露基材特徵之間的介電材料，藉此隔離基材特徵內的導電銅以界定電路。
詳言之，根據包含以下各步驟的本發明之方法來執行此等CMP製程：
(1)提供本發明之CMP組成物；
(2)使待拋光之基材表面與本發明之CMP組成物及拋光墊接觸；及
(3)借助於相對於基材移動拋光墊來在化學上及機械上拋光基材表面。
如此項技術中已知，CMP之典型設備由覆蓋有拋光墊之旋轉壓板組成。基材以其上側向下面向拋光墊之狀態而安裝於載體或夾盤上。該載體將基材緊固於水平位置中。拋光及固持裝置之此特定配置亦被稱為硬壓板設計。該載體可夾持位於載體之夾持表面與未被拋光的基材之表面之間的載體墊。此墊可作為基材之緩衝墊操作。
較大直徑之壓板亦大體上水平地定位於載體下方且呈現平行於基材的待拋光之表面的表面。壓板之拋光墊在平坦化製程期間接觸基材。在本發明之CMP製程期間，將本發明之CMP組成物以連續串流形式或以逐滴方式塗覆至拋光墊上。
使載體與壓板兩者圍繞其自載體及壓板垂直延伸的各別轉軸旋轉。旋轉中之載體轉軸可相對於旋轉中之壓板保持固定於適當位置中，或可相對於壓板水平地振盪。載體之旋轉方向典型地(但未必)與壓板之旋轉方向相同。載體及壓板之旋轉速度大體上(但未必)設定為不同值。
通常，壓板之溫度設定為在10℃與70℃之間的溫度。
較佳地，在拋光期間之下壓力處於0至4 psi(0至27.58 kPa)之範圍中，及約0.5 psi與1.5 psi(3.45 kPa至10.34 kPa)之範圍中。
較佳地，壓板旋轉速度處於10 rpm至200 rpm之範圍中。
較佳地，載體旋轉速度處於55 rpm至110 rpm之範圍中。
本發明之CMP方法首先移除上覆銅層之塊體且接著開始首先移除下伏釕層且其次移除下伏鉭層，其中銅仍可用於本發明之CMP組成物。有利地，本發明之CMP方法允許控制用於銅、釕、鉭及介電層之拋光的選擇率。選擇率在本文中經定義為一層之MRR對第二不同層之MRR的比率。
歸因於本發明之CMP組成物的最有利之組成物及平衡之應用性質，故可極佳地調整選擇率以符合本發明之CMP方法的條件及要求。
因此，如在不移除銅之情況下藉由MRR量測的釕對鉭(Ru:Ta)之選擇率為約(0.5-4.0):(1)。在本發明之CMP方法的另一具體實例中，釕對鉭之選擇率為約(1.0-3.0):(1)。
在本發明之CMP方法之再一具體實例中，如藉由MRR量測的釕對鉭對銅(Ru:Ta:Cu)之選擇率為約(0.25-9.0):(0.25-4):(1)。
在本發明之CMP方法之另一具體實例中，如在未添加抗氧化劑(e)之情況下藉由MRR量測的釕對鉭對銅(Ru:Ta:Cu)之選擇率為約(1.0-10.0):(0.5-5):(1)。在本發明之此CMP方法的額外具體實例中，釕對鉭對銅之選擇率為約(1.5-8.5):(0.75-3.5):(1)。
在本發明之CMP方法之再一具體實例中，如在已添加抗氧化劑(e)之情況下藉由MRR量測的釕對鉭對銅(Ru:Ta:Cu)之選擇率為約(0.25-5):(0.1-3):(1)。在本發明之此CMP方法的另一具體實例中，釕對鉭對銅之選擇率為約(0.4-3.5):(0.25-2.5):(1)。在本發明之CMP方法的再一具體實例中，釕對鉭對銅之選擇率為約(0.4-0.9):(0.25-0.65):(1)。
除上文所陳述之優點之外，在本發明之CMP方法期間，介電材料層未被刮擦或以其他方式受到負面影響。
條目
條目1：
一種化學機械拋光組成物，其包含：
(a)至少一種類型之磨料顆粒；
(b)至少兩種氧化劑；
(c)至少一pH調整劑；及
(d)去離子水；
(e)視情況包含至少一抗氧化劑。
條目2：
如條目1之化學機械拋光組成物，其特徵在於：磨料顆粒(a)選自由以下各者組成之群：金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、矽化物、硼化物、陶瓷、鑽石、有機/無機混合顆粒，及其混合物。
條目3：
如條目1或2之化學機械拋光組成物，其特徵在於：磨料顆粒(a)之平均粒徑之範圍為1 nm至1000 nm。
條目4：
如條目1至3中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：磨料顆粒(a)之濃度的範圍為基於化學機械拋光組成物之全部重量的0.1 wt%至10 wt%。
條目5：
如條目1至4中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：兩種氧化劑(b)經選擇，以使得一種氧化劑(b1)能夠增加鉭層之材料移除率且另一種氧化劑(b2)能夠與釕層起反應，且同時在銅表面上形成強氧化膜。
條目6：
如條目5之化學機械拋光組成物，其特徵在於：至少兩種氧化劑(b)選自由以下各者組成之群：有機及無機過氧化物、過氧硫酸鹽、碘酸鹽、過碘酸及過碘酸鹽、過錳酸鹽、過氯酸及過氯酸鹽、溴酸及溴酸鹽，及其混合物。
條目7：
如條目6之化學機械拋光組成物，其特徵在於：氧化劑(b1)選自過氧硫酸鹽，且氧化劑(b2)選自過碘酸鹽。
條目8：
如條目1至7中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：每一氧化劑(b)之濃度為基於化學機械拋光組成物之全部重量的約0.001 wt%至10 wt%。
條目9：
如條目1至8中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：pH調整劑(c)選自無機及有機酸及鹼。
條目10：
如條目9之化學機械拋光組成物，其特徵在於：無機酸(c)選自由強無機礦物酸組成之群；有機酸(c)選自由羧酸、磺酸、膦酸及其混合物組成之群；無機鹼(c)選自由鹼金屬氫氧化物、氫氧化銨及其混合物組成之群；且有機鹼(d)選自由脂族及環脂族胺、氫氧化四級銨及其混合物組成之群。
條目11：
如條目1至10中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：抗氧化劑(d)選自含有至少一氮原子之雜環化合物的群。
條目12：
如條目11之化學機械拋光組成物，其特徵在於：雜環化合物(d)選自由以下各者組成之群：苯并三唑、1,2,4-三唑、1,2.3-三唑、苯并咪唑、5-苯基-1H-四唑，及其混合物。
條目13：
如條目11或12之化學機械拋光組成物，其特徵在於：抗氧化劑(d)之濃度為基於化學機械拋光組成物之全部重量的約0.0001 wt%至1 wt%。
條目14：
如條目1至13中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該化學機械拋光組成物包含至少一功能性添加劑(f)。
條目15：
如條目14之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該功能性添加劑(f)選自由以下各者組成之群：有機溶劑、帶負電荷之聚合物及共聚物、錯合劑及螯合劑、多價金屬離子、界面活性劑、流變控制劑、消泡劑、殺生物劑，及其混合物。
條目16：
如條目1至15中任一項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該化學機械拋光組成物之pH的範圍為約4至9。
條目17：
一種用於一基材之化學機械平坦化之方法，該基材含有至少一銅層、至少一釕層及至少一鉭層，該方法包含以下步驟：
(1)提供根據條目1至16中任一項之化學機械拋光組成物；
(2)使待拋光之基材表面與該化學機械拋光組成物及一拋光墊接觸；及
(3)借助於相對於該基材移動該拋光墊來在化學上及機械上拋光該基材表面。
條目18：
如條目17之方法，其特徵在於：該基材另外包含一介電層。
藉由以下非限制性實施例來進一步描述本發明，該等實施例進一步說明本發明，且該等實施例並不意欲或不應將其解釋為限制本發明之範疇。
實施例
在對包含銅、釕及鉭之單獨基材進行之CMP製程中，使用不同拋光組成物。每一基材之大小為Φ1吋×0.2吋(2.51 cm×0.502 cm)。所有拋光工作皆係在台式拋光機(MetPrep4TM，High Tech Products，INC)上進行。
按以下方式來判定MRR。
對基材進行調節、沖洗及脫水。以鑽石砂粒調節器來調節拋光墊以移除化學反應之產物且使墊準備好用於下一輪。在拋光之後，首先以去離子水漂洗且繼之以異丙醇漂洗來清潔基材。之後，以穩定壓縮空氣串流來使基材脫水，且根據以下計算基於經拋光表面積之淨重量損失來計算MRR：
MRR=重量損失/(密度×橫截面積×時間)；
其中
重量損失=銅圓盤在拋光之後的重量損失；
密度=銅之密度；
橫截面積=圓盤之橫截面積；且
時間=拋光時間。
以下實施例證明瞭各種拋光組成物對包含銅、釕及鉭之單獨基材之選擇率的有效性。
實施例1
用六種不同CMP組成物(CMP組成物1、2、3、4、5及6)來拋光三個基材之六個類似集合(該等基材中之每一者分別包括銅、釕及鉭)。該等CMP組成物中之每一者含有具有6.5之莫氏硬度及50 nm之平均粒徑的5 wt%之二氧化矽。CMP組成物1另外包含0.3 wt%之過碘酸鈉(NalO4)及0.1 wt%之過氧硫酸鉀(KPS)。CMP組成物2另外包含0.3 wt%之過碘酸鈉及0.2 wt%之過氧硫酸鉀。CMP組成物3另外包含0.3 wt%之過碘酸鈉及0.5 wt%之過氧硫酸鉀。CMP組成物4另外包含0.3 wt%之過碘酸鈉及1 wt%之過氧硫酸鉀。CMP組成物5另外包含0.3 CMP wt%之過碘酸鈉及2 wt%之過氧硫酸鉀。CMP組成物6另外包含0.5 wt%之過碘酸鈉及2 wt%之過氧硫酸鉀。每一組成物之pH值為5。對於每一基材而言，下壓力為2 psi。每一基材之CMP時間為60秒。壓板速度為90 rpm，且載體速度為90 rpm。IC 1000墊用於CMP系統中。CMP製程期間之研磨漿流動速率為200 ml/min。自受測試基材移除釕、鉭及銅之適當材料移除率(MRR)(13.75 kPa)展示於表1中：
根據來自表1之結果，其中不同量之過碘酸鈉及過氧硫酸鉀用於CMP組成物中，使得能夠容易地調整釕對鉭對銅之選擇率。在CMP組成物1至3中，銅之MRR約為零。在CMP組成物1中，釕對鉭之選擇率為(1.9):(1)；在CMP組成物2中，釕對鉭之選擇率為(2.5):(1)；在CMP組成物3中，釕對鉭之選擇率為(2.4):(1)；在CMP組成物4中，釕對鉭對銅之選擇率為8.3:3.0:1；在CMP組成物5中，釕對鉭對銅之選擇率為(1.6):(1.1):(1)；在CMP組成物6中，釕對鉭之選擇率為：(1.2):(1)，且銅之MRR為零。
結果之集合證明了本發明之CMP組成物及CMP製程對化學機械拋光包含釕、鉭及銅之基材的有效性，且亦展示釕、鉭及銅之選擇率的可調能力。
實施例2
用四種不同CMP組成物(CMP組成物1、2、3及4)來拋光三個基材之四個類似集合(該等基材中之每一者分別包括銅、釕及鉭)。CMP組成物中之每一者含有具有6.5之莫氏硬度及50 nm之粒徑的5 wt%之二氧化矽、0.3 wt%之過碘酸鈉及0.5 wt%之過氧硫酸鉀。CMP組成物1另外包含1 mM之苯并三唑(BTA)。CMP組成物2另外包含1 mM之苯并咪唑(BIA)。CMP組成物3另外包含1 mM之5-苯基-1H-四唑(PTA)。CMP組成物4另外包含1 mM之1,2,4-三唑(TAZ)。每一組成物之pH值為5。對於每一基材而言，下壓力為2 psi(13.79 kPa)。每一基材之CMP時間為60秒。壓板速度為90 rpm，且載體速度為90 rpm。IC 1000墊用於CMP系統中。CMP製程期間之研磨漿流動速率為200 ml/min。自受測試基材移除釕、鉭及銅之適當材料移除率(MRR)展示於表2中。
基於表2，展現出：可藉由將一些抗氧化劑添加至CMP組成物中來進一步調整釕、鉭及銅之選擇率。在CMP組成物1中，釕對鉭對銅之選擇率為(0.5):(0.3):(1)；在CMP組成物2中，釕對鉭對銅之選擇率為(0.8):(0.6):(1)；在CMP組成物3中，釕對鉭對銅之選擇率為(0.7):(0.4):(1)；在CMP組成物4中，釕對鉭對銅之選擇率為：(3.2):(2):(1)。
在表2中，結果進一步證明了CMP組成物及CMP方法用以在拋光製程期間控制釕、鉭及銅之選擇率的良好能力。
因此已詳細地描述了本發明之各個具體實例，應理解，藉由上述段落界定的本發明不限於上文描述中所闡述的特定細節，此係因為在不偏離本發明之精神或範疇的情況下，本發明之許多明顯變化為可能的。

Claims (10)

  1. 一種化學機械拋光組成物，其包含：(a)至少一種類型之磨料顆粒；(b)至少兩種氧化劑；(c)至少一pH調整劑；及(d)去離子水；(e)視情況包含至少一抗氧化劑，其中該化學機械拋光組成物係適用於拋光含有銅、釕及鉭層之基材；該兩種氧化劑(b)經選擇，以使得一種氧化劑(b1)能夠增加一鉭層之材料移除率且另一種氧化劑(b2)能夠與一釕層起反應，且同時在一銅表面上形成一強氧化膜；及該氧化劑(b1)選自過氧硫酸鹽，且該氧化劑(b2)選自過碘酸鹽。
  2. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其中該氧化劑(b1)選自過氧硫酸鹽，且該氧化劑(b2)選自過碘酸鹽。
  3. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其中該化學機械拋光組成物pH值為5至8。
  4. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該等磨料顆粒(a)係選自由以下各者組成之群：金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、矽化物、硼化物、 陶瓷、鑽石、有機/無機混合顆粒，及其混合物。
  5. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：每一氧化劑(b)之濃度為基於該化學機械拋光組成物之全部重量的約0.001wt%至10wt%。
  6. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該pH調整劑(c)係選自無機及有機酸及鹼。
  7. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該抗氧化劑(e)係選自含有至少一氮原子之雜環化合物的群。
  8. 如申請專利範圍第1項之化學機械拋光組成物，其特徵在於：該化學機械拋光組成物包含至少一功能性添加劑(f)，該功能性添加劑(f)係選自由以下各者組成之群：有機溶劑、帶負電荷之聚合物及共聚物、錯合劑及螯合劑、多價金屬離子、界面活性劑、流變控制劑、消泡劑、殺生物劑，及其混合物。
  9. 一種用於一基材之化學機械平坦化之方法，該基材含有至少一銅層、至少一釕層及至少一鉭層，該方法包含以下步驟：(1)提供一如申請專利範圍第1至8項中任一項之化學機械拋光組成物；(2)使待拋光之基材表面與該化學機械拋光組成物及一拋光墊接觸；及(3)借助於相對於該基材移動該拋光墊來在化學上及機械上拋光該基材表面。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該方法被定義為具有以MRR量測的釕對鉭對銅之選擇率(0.25-9.0)：(0.25-4)：(1)的研磨。
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