TW202405102A - 用於進行材料移除操作之組成物及方法 - Google Patents
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Abstract
在一個實施例中，拋光組成物可包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水。拋光組成物可具有至少3500 Å/min之高銅移除率，且銅對二氧化矽(Cu:SiO
2)的拋光選擇性可係至少2.5:1。在另一個實施例中，組合產物可包含第一拋光組成物及第二拋光組成物，其中第一拋光組成物及第二拋光組成物之各者可包含包括氧化鋯之研磨粒子及包括羥胺之氧化劑，其中第一拋光組成物與第二拋光組成物之羥胺重量%比可係至少5:1。
Description
本揭露關於一種用於進行材料移除操作之組成物，尤指一種水性拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子及包括羥胺之氧化劑。
研磨漿料具有各種各樣的應用，例如用於拋光玻璃、陶瓷、或金屬材料，且經常設計用於進行化學機械平坦化(CMP)製程。在典型CMP製程中，漿料與待拋光基材之相對活動藉由化學及機械地與基材之外部表面互動並移除非所要之材料而協助平坦化（拋光）製程。進行拋光直到獲得所欲之具有低表面粗糙度的平滑外部表面。存在需要開發具有成本效益的研磨漿料，其具有高材料移除率且導致經拋光基板具有低表面粗糙度。
在一個實施例中，本揭露係關於一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水。拋光組成物之銅對二氧化矽(Cu:SiO
2)的拋光選擇性可係至少2.5:1。
如本文中所使用，用語「包含(comprises/comprising)」、「包括(includes/including)」、「具有(has/having)」、或其任何其他變化係意欲涵蓋非排他性包含。例如，包含特徵清單之製程、方法、物品、或設備不必然受限於彼等特徵，而是可包括未明確列出或是此類製程、方法、物品、或設備固有的其他特徵。
如本文中所使用，除非明確相反陳述，否則「或(or)」係指「包含性或(inclusive-or)」且不是「排他性或(exclusive-or)」。例如，藉由下列中任一者滿足條件A或B：A係真（或存在）且B係偽（或不存在）；A係偽（或不存在）且B係真（或存在）；及A及B兩者皆係真（或存在）。
此外，使用「一(a/an)」來描述本文所述之元件及組件。此僅為方便起見且給出本發明之範圍的一般意義。此描述應理解為包括一個或至少一個，且單數亦包括複數，除非顯然其另有他指。
在一個實施例中，本揭露係關於一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水。拋光組成物之銅對二氧化矽(Cu:SiO
2)的拋光選擇性可係至少2.5:1。
在某些態樣中，銅對二氧化矽的選擇性可係至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1。
在另一個實施例中，本揭露之拋光組成物可經調適以拋光含銅材料，且根據如本文所述之銅拋光測試，其具有至少3500 Å/min、或至少3800 Å/min、或至少4000 Å/min、或至少4200 Å/min之平均材料移除率(MMR)。在另一個實施例中，根據銅拋光測試，平均材料移除率可不大於15,000 Å/min或不大於10,000 Å/min。拋光組成物可具有在範圍內之平均材料移除率，範圍包括上述之最小值及最大值中之任一者。
在一個態樣中，包括氧化鋯之研磨粒子可包含至少80 wt%之氧化鋯、或至少85 wt%之氧化鋯、或至少90 wt%之氧化鋯、或至少95 wt%之氧化鋯、或至少97 wt%之氧化鋯、或至少98 wt%之氧化鋯、或至少99 wt%之氧化鋯、或至少99.5 wt%之氧化鋯。
在一個特定態樣中，研磨粒子可基本上由氧化鋯所組成。基本上由氧化鋯所組成在本文中意指：研磨粒子之材料包括至少99.5 wt%之氧化鋯。
在另一個特定態樣中，包括氧化鋯之研磨粒子可包含包括含Cl物種之氧化鋯粒子。在一特定態樣中，含Cl物種可係無機的，且包括氯化物(Cl
-)。氯化物(Cl
-)之量可係至少1 ppm、或至少50 ppm、或至少100 ppm、或至少200 ppm，且不大於3000 ppm、或不大於2000 ppm、或不大於1000 ppm、或不大於500 ppm。
如本文中所使用，片語「包括氧化鋯之研磨粒子」，若未另外指示，可與片語「氧化鋯粒子」互換使用。
氧化鋯粒子之平均粒徑(D50)可係至少30 nm、或至少50 nm、或至少60 nm、或至少80 nm、或至少100 nm、或至少130 nm、或至少150 nm、或至少200 nm。在另一個態樣中，氧化鋯粒子之D50尺寸可係不大於500 nm、或不大於400 nm、或不大於300 nm、或不大於200 nm、或不大於150 nm、或不大於100 nm。氧化鋯粒子之D50尺寸可係上述最小值及最大值中之任一者之間的範圍內的值。
以拋光組成物之總重量計，氧化鋯粒子之量可係至少1 wt%、或至少1.5 wt%、或至少2 wt%、或至少3 wt%、或至少5 wt%。在另一個態樣中，包括氧化鋯粒子之研磨粒子之量可不大於10 wt%、或不大於8 wt%、或不大於6 wt%、或不大於5 wt%、或不大於4 wt%。包括氧化鋯之研磨粒子之量可係在上述最小值及最大值中之任一者之間的範圍內的值。
在另一個實施例中，以拋光組成物之總重量計，拋光組成物之羥胺之量可係至少0.1 wt%、或至少0.5 wt%、或至少1.0 wt%、或至少1.3 wt%、或至少1.5 wt%、或至少2 wt%、或至少3 wt%、或至少4 wt%、或至少5 wt%。在另一個實施例中，以拋光組成物之總重量計，羥胺之量可不大於10 wt%、或不大於8 wt%、或不大於5 wt%、或不大於3 wt%、或不大於2 wt%。羥胺之量可係在上述最小值及最大值中之任一者之間的範圍內的值。
在一特定實施例中，氧化劑可基本上由羥胺所組成。如本文中所使用，基本上由羥胺所組成之氧化劑意指：以氧化劑之總重量計，至少99 wt%係羥胺。
在一個特定實施例中，本揭露之拋光組成物可包含量為0.5 wt%至3.0 wt%之羥胺、量為3 wt%至8 wt%之氧化鋯粒子、及量為至少90 wt%之水。
在另一個特定實施例中，氧化劑可包含僅次於羥胺的一或多種其他氧化劑。其他氧化劑之非限制性實例可係例如溴化物、氯酸鹽、碘酸鹽、鐵(III)鹽（例如硝酸鹽、硫酸鹽）、鈰(IV)鹽、過錳酸鹽（諸如過錳酸鉀）、過硫酸鉀、或碘酸。
拋光組成物之pH可係至少2.5、或至少3.0、至少3.5、至少4.0、至少4.5、至少5.0、或至少5.5。在另一個態樣中，pH可不大於11.0、或不大於9.0、或不大於8.0、或不大於7.0、或不大於6.5、或不大於6、或不大於5.8、或不大於5.5、或不大於5.0。在一特定態樣中，pH可在3.0與5.8之間的範圍內。
在態樣中，拋光組成物可包括可選的添加劑，例如界面活性劑、腐蝕保護劑。腐蝕保護劑之非限制性實例可係三唑、苯并咪唑、苯并噻唑、及其衍生物，諸如例如其經下列取代之衍生物：羥基、胺基、亞胺基、羧基、巰基、硝基、脲、噻脲、或烷基。最佳地，至少一種雜環化合物可係苯并三唑。
在一特定態樣中，本揭露之拋光組成物可基本上不含胺基矽烷化合物。如本文中所使用，基本上不含胺基矽烷化合物意指：以拋光組成物之總重量計，拋光組成物含有少於0.01 wt%之胺基矽烷化合物。
在又另一個態樣中，本揭露之拋光組成物可基本上不含有機膦酸。如本文中所使用，基本上不含有機膦酸意指：以拋光組成物之總重量計，拋光組成物含有小於0.001 wt%之有機膦酸。
在另一個實施例中，拋光組成物可基本上不含甘胺酸。如本文中所使用，基本上不含甘胺酸意指：以拋光組成物之總重量計，拋光組成物含有小於0.01 wt%之甘胺酸。
在另一個實施例中，本揭露之拋光組成物亦可對銅比對氮化矽具有高拋光選擇性。在一個實施例中，銅對氮化矽(Cu:SiN)的拋光選擇性可係至少2.5:1、或至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1。
在另一個態樣中，拋光組成物之銅對氮化矽對二氧化矽的拋光選擇性(Cu:SiN:SiO
2)可在2.5:1:1至5:1:1或3:1:1至4.5:1:1之範圍內。
在一個實施例中，本揭露係關於一種使用上述拋光組成物來拋光基材之方法。方法可具有令人驚訝的可以高銅移除率拋光含銅基材之優點。在一個態樣中，基材之拋光可經調適使得在基材拋光(MMR)期間的銅材料移除率可係至少3500 Å/min、或至少3800 Å/min、或至少4000 Å/min、或至少4200 Å/min。
拋光方法可包含：提供以上所述之本揭露之拋光組成物，使拋光組成物與基材直接接觸；及拋光基材表面。在一個態樣中，基材可用研磨墊拋光，其中研磨墊及基板係彼此相對活動，且拋光組成物係與基材及研磨墊接觸。
在一個實施例中，拋光組成物在拋光期間的溫度可係至少22℃、或至少25℃、或至少30℃、或至少40℃、或至少45℃、或至少50℃、或至少55℃、或至少60℃、或至少65℃。在另一個實施例中，組成物在拋光期間的溫度可不大於90℃、或不大於85℃、或不大於80℃、或不大於75℃、或不大於70℃。組成物在拋光期間的溫度可係在上述最小值及最大值中之任一者之間的值。在一特定實施例中，拋光溫度可在22℃與25℃之間。
本揭露進一步關於一種組合產物，其包含第一拋光組成物及第二拋光組成物，其中第一拋光組成物及第二拋光組成物兩者皆可包含包括氧化鋯之研磨粒子及包括羥胺之氧化劑，且其中第一拋光組成物與第二拋光組成物之羥胺重量%比可係至少5:1。在某些態樣中，第一拋光組成物與第二拋光組成物之羥胺重量%比可係至少8:1或至少10:1。
在一個態樣中，以第一拋光組成物之總重量計，第一拋光組成物之羥胺之量可在至少0.8 wt%至不大於20 wt%之範圍內；且第二拋光組成物之羥胺之量可在至少0.05 wt%且不大於5 wt%之範圍內。
在某些態樣中，組合產物之第一拋光組成物可係對銅具有高拋光選擇性之上文所述之本揭露之拋光組成物，而第二拋光組成物可經調適使得其對氮化矽(SiN)比對銅(Cu)具有更高的拋光選擇性。
在一個實施例中，第一拋光組成物可具有至少2.5:1、或至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1之銅對氮化矽(Cu:SiN)的拋光選擇性，且第二拋光組成物可具有不大於1:15、或不大於1:20、或不大於1:25、或不大於1:30之銅對氮化矽(Cu:SiN)的拋光選擇性。
在組合產物的一個態樣中，第二拋光組成物可如同第一拋光組成物包含相同量及類型之包括氧化鋯之研磨粒子。
在另一個態樣中，第一拋光組成物之氧化鋯粒子(ZP1)與第二拋光組成物之氧化鋯粒子(ZP2)之平均粒徑(D50)比ZP1:ZP2可不大於1:1.1、或不大於1:1.3、或不大於1:1.5、或不大於1:1.7、或不大於1:1.8。
在一個實施例中，以第一拋光組成物之原始體積計，組合產物之第一拋光組成物可經調適以供添加水至體積增加達到兩倍至十倍。
在組合產品之另一個實施例中，以第二拋光組成物之原始體積計，第二拋光組成物可經調適以供添加水至體積增加達到兩倍至十倍。
在一個態樣中，第一拋光組成物及第二拋光組成物兩者皆可在拋光製程期間在使用組成物之前用水稀釋，在另一個態樣中，僅第一拋光組成物或僅第二拋光組成物可在使用之前用水稀釋。
本揭露之組合產物可用於拋光基材。在一個實施例中，本揭露之拋光基材之方法可具有以下順序：用第一拋光組成物拋光基材，第一拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中以第一拋光組成物之總重量計，羥胺之量係至少1.0 wt%；及用第二拋光組成物拋光基材，第二拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中以第二拋光組成物之總重量計，羥胺之量係至少0.05 wt%且不大於0.5 wt%。
在一個特定態樣中，用於拋光方法中之基材可係圖案化晶圓。
在一個實施例中，圖案化晶圓可係銅矽穿孔(TSV)晶圓。
在一個態樣中，如
圖 1A所繪示，圖案化晶圓(100A)可包括銅層(101A)及介電層(102A)，其中銅層可包括延伸通過介電層之厚度方向(z)的垂直柱段。在另一個態樣中，如
圖 1B所繪示，圖案化晶圓(100B)可包括分離的銅柱(101B)，其垂直地（z方向）延伸穿過晶圓之介電層(102B)。
圖案化晶圓之介電層可係單層或是兩個或更多個介電層之組合。在一特定態樣中，介電層可包括二氧化矽層及氮化矽層。
圖 1C繪示拋光後之圖案化晶圓，其中銅柱(101C)係大致與介電層(102C)之外表面齊平。
令人驚訝地發現，可根據本揭露之兩步驟拋光製程使用本揭露之組合產物對如
圖 1A及
圖 1B中所繪示之圖案化晶圓進行高效率之拋光。使用本揭露之組合產物可具有銅凹陷可能很小的優點。如本文中所使用，「銅凹陷(copper dishing)」意指：在藉由拋光製程移除銅層/銅柱之突出段之後，形成凹痕或凹陷(103)，參見
圖 1C及
圖 1D。「銅凹陷」可藉由銅凹陷值Cu
d定量，其係自晶圓之平面（x方向）之垂直方向（z方向）中凹痕(103)所測量之最大深度。在一特定態樣中，銅凹陷值Cu
d可不大於200 Å、或不大於150 Å、或不大於100 Å、或不大於80 Å、或不大於60 Å。
如以下實例中進一步表明，本揭露提供適合作為用於拋光基材之研磨漿料的組成物，且尤其是用於化學機械研磨基材。
許多不同的態樣及實施例係可能的。本文描述一些該等態樣及實施例。在閱讀本說明書之後，所屬技術領域中具有通常知識者將理解，該等態樣及實施例僅為說明性的且不限制本發明之範疇。實施例可根據如下所列之實施例中之任一或多者。
實施例
實施例1.一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中拋光組成物之銅對二氧化矽的拋光選擇性係至少2.5:1。
實施例2.一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中拋光組成物係設計用於拋光銅基材，且根據銅拋光測試具有至少3500 Å/min之平均材料移除率(MMR)。
實施例3.一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中拋光組成物包含至少7之穩定性因子(SF)。
實施例4.如實施例3之拋光組成物，其中拋光組成物包含至少10、或至少15、或至少20、或至少30之穩定性因子(SF)。
實施例5.如實施例2之拋光組成物，其中Cu:SiO2的拋光選擇性係至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1。
實施例6.如實施例1或2之拋光組成物，其中研磨粒子之材料包括至少80 wt%之氧化鋯、或至少85 wt%之氧化鋯、或至少90 wt%之氧化鋯、或至少95 wt%之氧化鋯、或至少98 wt%之氧化鋯、或至少99 wt%之氧化鋯、或至少99.5 wt%之氧化鋯。
實施例7.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中研磨粒子之平均(D50)粒徑係至少30 nm、或至少50 nm、或至少60 nm、或至少80 nm、或至少100 nm、或至少130 nm、或至少150 nm、或至少200 nm。
實施例8.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中研磨粒子之平均(D50)粒徑不大於500 nm、或不大於400 nm、或不大於300 nm、或不大於200 nm、或不大於150 nm、或不大於100 nm。
實施例9.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中以拋光組成物之總重量計，羥胺之量係至少0.1 wt%、或至少0.5 wt%、或至少1.0 wt%、或至少1.3 wt%、或至少1.5 wt%、或至少2 wt%、或至少3 wt%、或至少5 wt%。
實施例10.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中以拋光組成物之總重量計，羥胺之量係不大於10 wt%、或不大於8 wt%、或不大於5 wt%、或不大於3 wt%、或不大於2 wt%。
實施例11.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中以拋光組成物之總重量計，研磨粒子之量係至少1 wt%、或至少1.5 wt%、或至少2 wt%、或至少3 wt%、或至少5 wt%。
實施例12.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中研磨粒子之量係不大於10 wt%、或不大於8 wt%、或不大於6 wt%、或不大於5 wt%。
實施例13.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中拋光組成物之銅對氮化矽(Cu:SiN)的選擇性係至少2.5:1、或至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1。
實施例14.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中拋光組成物之銅對氮化矽對二氧化矽(Cu:SiN:SiO2)的選擇性在2.5:1:1至5:1:1或3:1:1至4.5:1:1之範圍內。
實施例15.如實施例2之拋光組成物，其中拋光組成物係經設計以拋光銅基板，且根據銅拋光測試具有至少3800 Å/min、或至少4000 Å/min、或至少4200 Å/min之平均材料移除率(MMR)。
實施例16.如實施例1之拋光組成物，其中拋光組成物係經調適以拋光含二氧化矽材料，且根據二氧化矽拋光測試具有至少800 Å/min、或至少1000 Å/min、或至少1500 Å/min、或至少2000 Å/min之平均材料移除率(MMR)。
實施例17.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中氧化劑基本上由羥胺所組成。
實施例18.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中拋光組成物之pH係至少2.5、或至少3.0、至少3.5、至少4.0、至少4.5、至少5.0、或至少5.5。
實施例19.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中拋光組成物之pH不大於11、或不大於9、或不大於7、或不大於6.5、或不大於6、或不大於5.5、或不大於5。
實施例20.如實施例18或19之拋光組成物，其中pH係在3與5.8之間的範圍內。
實施例21.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中拋光組成物基本上不含胺基矽烷化合物。
實施例22.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中拋光組成物基本上不含膦酸。
實施例23.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中氧化劑包括羥胺及至少一種進一步氧化劑。
實施例24.如實施例26之拋光組成物，其中至少一種進一步氧化劑係選自過硫酸鉀、過硫酸銨、過碘酸、過錳酸鹽、Ce(IV)硝酸鹽、或其任何組合。
實施例25.實施例1至25中任一者之拋光組成物，其中氧化劑基本上由羥胺所組成。
實施例26.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中以拋光組成物之總重量計，拋光組成物包含量為0.5 wt%至3.0 wt%之羥胺、量為3 wt%至8 wt%之氧化鋯粒子、及量為至少90 wt%之水。
實施例27.如前述實施例中任一者之拋光組成物，其中包括氧化鋯之研磨粒子包含量為至少1 ppm且不大於3000 ppm之含Cl物種。
實施例28.一種組合產物，其包含第一拋光組成物及第二拋光組成物，其中第一拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子及包括羥胺之氧化劑；第二拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子及包括羥胺之氧化劑；且第一拋光組成物與第二拋光組成物之羥胺重量%比係至少5:1、或至少8:1、或至少10:1。
實施例29.如實施例28之組合產物，其中以第一拋光組成物之總重量計，第一拋光組成物之羥胺之量係至少1.0 wt%且不大於20 wt%；且第二拋光組成物之羥胺之量係至少0.05 wt%且不大於0.8 wt%。
實施例30.如實施例28或29中任一者之組合產物，其中第一拋光組成物係實施例1至27中任一者之拋光組成物。
實施例31.如實施例28至32中任一者之組合產物，其中第一拋光組成物及第二拋光組成物包括相同量的氧化鋯粒子。
實施例32.如實施例28至31中任一者之組合產物，其中第一拋光組成物之氧化鋯粒子(ZP1)與第二拋光組成物之氧化鋯粒子(ZP2)之平均粒徑(D50)比ZP1:ZP2可不大於1:1.1、或不大於1:1.3、或不大於1:1.5、或不大於1:1.7、或不大於1:1.8。
實施例33.如實施例28至34中任一者之組合產物，其中第一拋光組成物具有至少2.5:1、或至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1之銅對氮化矽(Cu:SiN)的拋光選擇性，且第二拋光組成物具有不大於1:15、或不大於1:20、或不大於1:25、或不大於1:30之Cu:SiN的拋光選擇性。
實施例34.一種拋光基材之方法，其以下列順序包含：用第一拋光組成物拋光基材，第一拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中以第一拋光組成物之總重量計，羥胺之量係至少1.0 wt%；及用第二拋光組成物拋光基材，第二拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中以第二拋光組成物之總重量計，羥胺之量係至少0.05 wt%且不大於0.8 wt%。
實施例35.如實施例34之方法，其中基材係圖案化晶圓。
實施例36.如實施例35之方法，其中圖案化晶圓包含銅柱、氮化矽層、及二氧化矽層。
實施例37.如實施例34至36中任一者之方法，其中拋光基材係經調適，使得在用第一拋光組成物拋光基材期間銅材料移除率(MMR)係至少3500 Å/min、或至少3800 Å/min、或至少4000 Å/min、或至少4200 Å/min。
實施例38.如實施例34至37中任一者之方法，其中第一拋光組成物具有至少2.5:1、或至少3:1、或至少3.5:1、或至少4:1之銅對氮化矽(Cu:SiN)的拋光選擇性，且第二拋光組成物具有不大於1:15、或不大於1:20、或不大於1:25、或不大於1:30之Cu:SiN的拋光選擇性。
實施例39.如實施例34至38中任一者之方法，其中基材係包括銅柱之圖案化晶圓，且在用第一拋光組成物及第二拋光組成物拋光基材之後，銅凹陷值Cud可不大於200 Å、或不大於150 Å、或不大於100 Å、或不大於80 Å、或不大於60 Å。
實例
以下非限制性實例說明本發明。
實例1拋光組成物
藉由將平均粒徑為100 nm之5 wt%氧化鋯粒子、1.5 wt%之羥胺、及0.01 wt%之苯并三唑結合於去離子水中來製備第一拋光組成物(S1-1)。用KOH溶液將pH調節至pH為5.50。
此外，製備比較組成物，其進一步包括0.03 wt%之3-胺基丙基三甲氧基矽烷(C1)、0.01 wt%之(胺甲基)膦酸(C2)、及0.03 wt%之(3-胺基丙基)三甲氧基矽烷與0.01 wt%之(胺甲基)膦酸兩者(C3)。組成物C1、C2及C3進一步含有0.5 wt%之甘胺酸。拋光組成物總結顯示於下表1中。
表1：
拋光測試.
| S1-1 | C1 | C2 | C3 | |
| 氧化鋯(100 nm) | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 羥胺 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 苯并三唑 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
| (3-胺基丙基)三甲氧基矽烷 | 0.03 | 0.03 | ||
| (胺甲基)膦酸 | 0.01 | 0.01 | ||
| 甘胺酸 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| DI水 | 平衡 | 平衡 | 平衡 | 平衡 |
進行拋光測試以評估表1中所總結之組成物之拋光效率。
拋光測試評估a)銅移除率、b)氮化矽(SiN)移除率、及c)二氧化矽(SiO2)移除率。
以下提供所進行之拋光測試之確切描述。拋光結果總結顯示於下表2中。
表2：
| 組成物 | 銅移除率[Å/min] | SiO 2移除率[Å/min] | SiN移除率[Å/min] | 選擇性 Cu / SiN / SiO 2 |
| S1-1 | 4231 | 1040 | 1415 | 4.0/1.3/1.0 |
| C1 | 2372 | 1128 | 1330 | 2.0/1.1/1.0 |
| C2 | 2775 | 1642 | 1491 | 2.0/1.1/1.2 |
| C3 | 3230 | 2607 | 1604 | 2.0/1.0/1.0 |
令人驚訝地觀察到，組成物S1-1具有比拋光組成物C1、C2、及C3高得多的銅移除率及對銅（相較於氮化矽及二氧化矽）之靈敏度。
測試銅移除率/氮化矽移除率/及二氧化矽移除率
如本文中所使用，以下針對測量銅移除率、氮化矽移除率、及二氧化矽移除率之描述亦界定「銅拋光測試」、「氮化矽拋光測試」、及「二氧化矽拋光測試」之條件。
使用來自IPEC/Westech Systems Inc.的IPEC 472機器作為拋光工具來進行所有拋光實驗。研磨墊係來自DuPont的多孔性聚胺甲酸酯Politex Reg II。
使用晶圓作為用於銅拋光測試之拋光基材，晶圓具有150 mm之直徑、厚度為1.5微米之頂部銅膜、及位於銅膜下方之0.7 mm之基底Si層（來自Advantive Technologies，批號GM080520-2）。
使用晶圓來測量氮化矽移除率，晶圓具有150 mm之直徑、厚度為2.0 µm的頂部氮化矽(SiN)層、及位於SiN層下方之0.7 mm之Si基底（來自Advantive Technologies，批號GM051721-2）。
此外，使用來自Advantive Technologies之TEOS晶圓（批號GM112921-3）來測量二氧化矽移除率，晶圓具有150 mm之直徑、位於頂側上之2.0 µm厚的二氧化矽膜、及位於二氧化矽膜下方之0.7 mm之Si層。
用於進行拋光實驗之製程參數與用於測量銅移除率、氮化矽移除率、及二氧化矽移除率之製程參數相同，且總結於表3中。
表3：
| 參數 | 類型/ 值 |
| 拋光工具 | IPEC 472 |
| 墊 | Politex Reg II |
| 平台直徑（吋） | 22.5 |
| 運行時間[min] | 1 |
| 下壓力[psi] | 2.5 |
| 平台速度[rpm] | 120 |
| 載具速度[rpm] | 114 |
| 流速[ml/min] | 150 |
| 流速/平台面積 | 0.38 ml/in 2min |
在拋光製程期間，將墊溫度維持在22至25℃之間。在處理之後，使用無塵室擦拭布及去離子水清潔晶圓，接著使用壓縮空氣乾燥。
藉由在拋光之前及之後的晶圓的重量變化來判定材料移除率(MRR)。將晶圓前後之重量變化除以拋光所花費之時間（即1分鐘），以計算出每分鐘之平均材料移除率。晶圓之重量係使用台秤來測量。
實例2
如同實例1中之組成物S1，以相同方式製備兩種拋光組成物（S2及S3），除了在樣本S3中進一步包括0.5 wt%之甘胺酸，而樣本S2與樣本S1相同。亦如實例1中所述進行關於a)銅移除率、b)氮化矽(SiN)移除率、及c)二氧化矽(SiO2)移除率之拋光效率的測試。
如表4所示，組成物S2及S3兩者皆具有高的銅移除率，而關於SiN及SiO2之移除率則低得多，類似於樣本S1在實例1中之結果。可進一步看出，若添加甘胺酸，則銅移除率更低一些（樣本S3），但相較於樣本S2 (4.58/1.05/1.0)，樣本S3對銅具有較高的相對於SiN及SiO2的選擇性(5.66/0.94/1.0)。
表4：
實例3組合產物
| 組成物 | 銅移除率[Å/min] | SiO 2 移除率[Å/min] | SiN 移除率[Å/min] | 選擇性 Cu / SiN / SiO 2 |
| S2 | 7809 | 1783 | 1705 | 4.58/1.05/1.0 |
| S3 | 7434 | 1237 | 1313 | 5.66/0.94/1.0 |
藉由製作用於第一拋光步驟之第一拋光組成物及用於第二拋光步驟之第二拋光組成物來製備用於二步驟拋光製程之組合產物。
使用實例1之組成物S1-1作為第一拋光組成物。
將第二拋光組成物(S1-2)開發為含有較低量的羥胺，且氧化鋯粒子具有180 nm之較大平均粒徑，但氧化鋯粒子之重量百分比係與用於S1-1者相同(5 wt%)。第一拋光組成物及第二拋光組成物之成分總結顯示於表5中。
表5：
| 第一步驟 S1-1 | 第二步驟 S1-2 | |
| 氧化鋯粒子[wt%] | 5 | 5 |
| 氧化鋯粒子之D50尺寸[nm] | 100 | 180 |
| 羥胺[wt%] | 1.5 | 0.13 |
| 苯并三唑[wt%] | 0.01 | 0.11 |
| 甘胺酸[wt%] | 0.03 | |
| DI水[wt%] | 平衡 | 平衡 |
| pH（調整後） | 5.5 | 5.5 |
為了評估第二拋光組成物之拋光效率，如同針對實例1中的組成物S1-1，進行用於判定銅移除率、氮化矽移除率、及二氧化矽移除率的相同類型的實驗。第二拋光組成物之結果總結顯示於表5中。可看出，第二拋光組成物對於拋光二氧化矽尤其有效，接著是氮化矽，而銅移除率則是極低。
表6：
實例4
| 組成物 | 銅移除率[Å/min] | SiN 移除率[Å/min] | SiO 2 移除率[Å/min] | 選擇性 Cu / SiN / SiO 2 |
| S1-1 | 4231 | 1415 | 1040 | 4.0/1.3/1.0 |
| S1-2 | 175 | 5435 | 7291 | 1.0/31/42 |
使用組合產品在圖案化晶圓上進行兩步驟拋光製程之方法。
藉由拋光圖案化晶圓進行拋光實驗。圖案化晶圓包括分離的銅柱，其被介電層包圍（如
圖 1B所繪示）。圖案化晶圓之介電層包括二氧化矽層（由TEOS製成）及氮化矽層。拋光目的在於有效地移除銅柱的銅突出部分，使得剩餘的銅柱段與周圍的介電層齊平，同時避免銅凹陷。
用於第一及第二拋光步驟之拋光組成物總結於下表6中。
表7：
| 2 步驟拋光 | ||
| S2-1 | S2-2 | |
| 氧化鋯粒子[wt%] | 5 | 5 |
| 羥胺[wt%] | 2.5 | 0.75 |
| 苯并三唑[wt%] | 0.01 | 0.05 |
| DI水 | 平衡 | 平衡 |
| pH（調整後） | 5.5 | 5.5 |
進一步所欲的是藉由拋光以降低介電層（二氧化矽層）之外層的厚度約5000 Å。
兩種拋光步驟之拋光製程參數與上表3中所總結的相同。
第一拋光步驟係藉由移除銅柱之突出段而高效進行。在進行第二拋光步驟之後，銅凹陷不大於100 Å。此外，二氧化矽層在厚度上降低至少5000 Å，但不超過10,000 Å。
實例5 ：
比較含有氧化鋯粒子及羥胺之漿料組成物（樣本S1）與漿料組成物（其中1.5 wt%之羥胺係用1.5 wt%之過氧化氫置換）（樣本C5）來進行穩定性測試。樣本C5之所有其他成分與樣本S1相同，包括pH。
對於穩定性測試，在22℃的溫度下在七天的時間段內測量氧化劑之量的變化。如表8所總結，觀察到包含過氧化氫之漿料組成物（樣本C5）在第一天（就在製備漿料組成物之後的幾個小時）已損失大約68百分比之過氧化氫量。相比之下，樣本S1之羥胺之量在至多7天之時間段內係穩定的。
表8：
| 第0 天 | 第2 天 | 第5 天 | 第7 天 | |
| 羥胺 | 1.5 wt% | 1.5 wt% | 1.5 wt% | 1.5 wt% |
| 過氧化氫 | 0.48 wt% | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
如本文中所使用，穩定性因子表示：以拋光組成物中之氧化劑的原始量計，在22℃下直至氧化劑之量降低至少10 wt%之天數。
在某些實施例中，本揭露之拋光組成物之穩定性因子(SF)可係至少10、至少20、或至少30。
本揭露之拋光組成物可具有在長時間段內維持其拋光效率之優點。
在前述說明中，已參照特定實施例描述概念。然而，所屬技術領域中具有通常知識者瞭解，可在不脫離如以下申請專利範圍中所闡述之本發明之範疇的情況下進行各種修改及改變。據此，說明書及圖式應視為示意性而非限制性的意義，且所有此類修改意欲包括在本發明之範疇內。
100A:圖案化晶圓
100B:圖案化晶圓
101A:銅層
101B:銅柱
101C:銅柱
102A:介電層
102B:介電層
102C:介電層
103:凹痕/凹陷
Cu
d:銅凹陷值
藉由參照附圖，可更好地理解本揭露，且其許多特徵及優點對所屬技術領域中具有通常知識者而言係顯而易見的。
［圖1A］包括線條畫，其繪示在進行本揭露之拋光方法之前的圖案化晶圓。
［圖1B］包括線條畫，其繪示在進行本揭露之拋光方法之前的圖案化晶圓。
［圖1C］包括線條畫，其繪示在進行根據實施例之拋光方法之後的圖1A或圖1B中所顯示之圖案化晶圓。
［圖1D］包括線條畫，其根據一個實施例放大在圖1C中所顯示之圖案化晶圓之區段，以繪示銅凹陷值。
101C:銅柱
102C:介電層
Claims (15)
- 一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中拋光組成物係設計用於拋光銅基材，且根據銅拋光測試具有至少3500 Å/min之平均材料移除率(MMR)。
- 一種拋光組成物，其包含包括氧化鋯之研磨粒子、包括羥胺之氧化劑、及水，其中該拋光組成物包含至少7之穩定性因子(SF)。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中該拋光組成物之銅對二氧化矽(Cu:SiO 2)的拋光選擇性係至少2.5:1。
- 如請求項3之拋光組成物，其中Cu:SiO 2的該拋光選擇性係至少3.5:1。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中該等研磨粒子之材料包括至少80 wt%之氧化鋯。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中該等研磨粒子之平均(D50)粒徑係至少30 nm且不大於500 nm。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中以該拋光組成物之總重量計，該羥胺之量係至少0.1 wt%且不大於10 wt%。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中以該拋光組成物之總重量計，該等研磨粒子之量係至少1 wt%且不大於10 wt%。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中該拋光組成物之銅對氮化矽(Cu:SiN)的選擇性係至少2.5:1。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中該氧化劑基本上由羥胺所組成。
- 如請求項1或2之拋光組成物，其中以該拋光組成物之總重量計，該拋光組成物包含量為0.5 wt%至3.0 wt%之羥胺、量為3 wt%至8 wt%之氧化鋯粒子、及量為至少90 wt%之水。
- 一種組合產物，其包含第一拋光組成物及第二拋光組成物，其中 該第一拋光組成物包含如請求項1之拋光組成物； 該第二拋光組成物包含包括氧化鋯之研磨粒子及包括羥胺之氧化劑；且 該第一拋光組成物之該羥胺之量與該第二拋光組成物中之該羥胺之量的羥胺重量%比係至少5:1。
- 如請求項12之組合產物，其中以該第一拋光組成物之總重量計，該第一拋光組成物之該羥胺之量係至少1.0 wt%且不大於10 wt%；且以該第二拋光組成物之總重量計，該第二拋光組成物之該羥胺之量係至少0.05 wt%且不大於0.8 wt%。
- 如請求項12或13之組合產物，其中該第一拋光組成物具有至少2.5:1之銅對氮化矽(Cu:SiN)的拋光選擇性，且該第二拋光組成物具有不大於1:15之Cu:SiN的拋光選擇性。
- 一種拋光基材之方法，其包含用如請求項1或2之拋光組成物拋光該基材，其中該基材係圖案化晶圓，該圖案化晶圓包含銅柱、氮化矽層、及二氧化矽層。
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