TWI574997B - 聚醯胺酸組成物及其應用 - Google Patents

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Description

聚醯胺酸組成物及其應用
本發明係有關一種聚醯胺酸組成物及其應用，特別是提供一種可製得具有良好伸長率與耐熱性，且對於壓延銅箔具有良好剝離強度之聚醯亞胺的聚醯胺酸組成物。
聚醯亞胺樹脂具有耐熱氧化性、耐熱性、耐放射性及耐化性等優點，故聚醯亞胺樹脂常被應用於軟性基板、汽車材料、航空材料、絕緣材料及液晶配向膜等應用領域中。當聚醯亞胺應用於軟性基板時，聚醯亞胺一般係形成於銅箔上，以製得積層板。
於積層板之一般製程中，聚醯胺酸組成物係先進行反應，以形成聚醯胺酸。然後，將聚醯胺酸塗佈於銅箔上，並進行環化反應(即醯亞胺化反應)，即可於銅箔上形成具有聚醯亞胺之聚醯亞胺層。
然而，依據製程方法之不同，習知使用之銅箔可分為壓延銅箔與電解銅箔。其中，由於製程之差異，電解銅箔之表面的平均粗糙度係大於壓延銅箔之表面的平均粗糙度。因此，當聚醯亞胺形成於壓延銅箔上時，由於壓延銅 箔之表面較為平整(平均粗糙度較低)，故聚醯亞胺對於壓延銅箔具有較低之剝離強度，而易與壓延銅箔分離，進而降低所製得積層板之效能。
有鑑於此，亟須提供一種聚醯胺酸組成物及其應用，以改進習知聚醯胺酸組成物及其應用之缺陷。
因此，本發明之一態樣是在提供一種聚醯胺酸組成物，其藉由具有氮雜環基團之二胺化合物製作聚醯胺酸，而可進一步環化形成具有良好玻璃轉移溫度與伸長率的聚醯亞胺。
本發明之另一態樣是在提供一種聚醯亞胺，其係利用前述之聚醯胺酸組成物所形成。
本發明之又一態樣是在提供一種積層板，其包含具有前述聚醯亞胺之聚醯亞胺層。
根據本發明之一態樣，提出一種聚醯胺酸組成物。此聚醯胺酸組成物包含二酐單體、二胺單體及溶劑。此二胺單體包含具有氮雜環基團之二胺化合物，且此氮雜環基團為六員環基團。其中，前述之二胺單體不包含具有羧酸基的二胺化合物。
依據本發明之一實施例，前述之二酐單體包含均苯四甲酸二酐及/或3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐。
依據本發明之另一實施例，前述之二胺單體可包含2,6-二胺基吡啶。
依據本發明之又一實施例，基於二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，前述具有氮雜環基團之二胺化合物的使用量不小於5莫耳百分比。
依據本發明之又另一實施例，基於二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，前述二酐單體之總使用量係80莫耳百分比至100莫耳百分比。
根據本發明之另一態樣，提出一種聚醯亞胺。此聚醯亞胺係利用前述之聚醯胺酸組成物所形成。
依據本發明之一實施例，前述聚醯亞胺之玻璃轉移溫度不小於370℃，且其伸長率不小於20%。
根據本發明之又一態樣，提出一種積層板。此積層板包含壓延銅箔及聚醯亞胺層。其中，此聚醯亞胺層係設置於壓延銅箔之一表面上，且此聚醯亞胺層包含前述之聚醯亞胺。
依據本發明之一實施例，前述壓延銅箔之表面的平均粗糙度不大於0.8μm。
依據本發明之另一實施例，前述聚醯亞胺層之剝離強度不小於0.8kgf/cm。
應用本發明之聚醯胺酸組成物及其應用，其係利用具有氮雜環基團之二胺化合物製得聚醯胺酸，並進一步進行環化反應，而可製得具有良好玻璃轉移溫度與伸長率之聚醯亞胺。其中，當所製得之聚醯亞胺塗佈於壓延銅箔時，此聚醯亞胺亦具有良好之剝離強度。
100‧‧‧積層板
110‧‧‧壓延銅箔
110a‧‧‧表面
120‧‧‧聚醯亞胺層
為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下：〔圖1〕係繪示依照本發明之一實施例之積層板之側視圖。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
請參照圖1，其係繪示依照本發明之一實施例之積層板之側視圖。在一實施例中，此積層板100包含壓延銅箔110及聚醯亞胺層120，且聚醯亞胺層120係設置於壓延銅箔110之表面110a上。其中，此壓延銅箔110之表面110a的平均粗糙度不大於0.8μm。
前述之聚醯亞胺層120包含利用聚醯胺酸組成物進一步反應所形成之聚醯亞胺。此聚醯胺酸組成物係先反應形成聚醯胺酸，並進一步進行環化反應，而可形成聚醯亞胺。其中，此聚醯胺酸組成物可包含二酐單體、二胺單體及溶劑。
前述之二酐單體可包含但不限於均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、2,3,6,7-萘四甲酸二酐、其他適當之二酐化合物或上述化合物之任意混合。
在一實施例中，前述之二酐單體較佳可包含均苯四甲酸二酐及/或3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐。
在另一實施例中，前述之二酐單體可至少包含具有苯環的芳香族二酐化合物，以提升所製得之聚醯亞胺的熱性質。
基於後述二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，二酐單體之總使用量可為80莫耳百分比至100莫耳百分比，且較佳可為100莫耳百分比。
前述之二胺單體可包含具有氮雜環基團之二胺化合物，且此氮雜環基團可為六員環基團。
在一實施例中，具有氮雜環基團之二胺化合物可具有如下式(I)所示之結構：H2N-A-NH2 式(I)
於式(I)中，A代表經取代或未經取代之六員環的氮雜環基團。
前述之六員環的氮雜環基團可包含但不限於吡啶基團、二氫吡啶基團、四氫吡啶基團或哌啶基團等。
在一具體例中，前述具有氮雜環基團之二胺化合物可包含但不限於3,5-二胺基吡啶、2,4-二胺基吡啶、2,5-二胺基吡啶、2,6-二胺基吡啶、4-甲基-2,5-二胺基吡 啶、3,5-二胺基哌啶、2,4-二胺基哌啶、2,5-二胺基哌啶、4-甲基-2,5-二胺基哌啶、其他適當之具有氮雜環基團的二胺化合物或上述化合物之任意混合。
前述具有氮雜環基團之二胺化合物的二胺基團較佳係鍵結於氮雜環基團之鄰位或間位上。當具有氮雜環基團之二胺化合物的二胺基團係鍵結於氮雜環基團之鄰位或間位時，由於兩個胺基之位置不對稱，而使後續所製得聚醯亞胺之分子鏈的堆疊較不緊密，而使所製得之聚醯亞胺具有較佳的伸長率。
基於前述二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，此具有氮雜環基團之二胺化合物的使用量可不小於5莫耳百分比，較佳為5莫耳百分比至20莫耳百分比，且更佳可為5莫耳百分比至10莫耳百分比。
若前述具有氮雜環基團之二胺化合物的使用量小於5莫耳百分比時，後續所製得之聚醯亞胺具有較差之伸長率。
在一實施例中，本發明之二胺單體可至少包含2,6-二胺基吡啶。當二胺單體至少包含2,6-二胺基吡啶時，所製得之聚醯亞胺具有較佳之伸長率。其中，基於二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，2,6-二胺基吡啶的使用量可不小於5莫耳百分比，且較佳為5莫耳百分比至20莫耳百分比。
除了前述具有氮雜環基團之二胺化合物，本發明之二胺單體可包含其他二胺化合物，但此二胺單體不包含 具有羧酸基的其他二胺化合物。在一具體例中，其他二胺化合物可包含但不限於對苯二胺、4,4-二胺基二苯醚(4,4’-oxydianiline；ODA)、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯[1,3-bis(3-aminophenoxy)benzene；TPE-M]、4,4’-(1,3-伸苯基二異亞丙基)二苯胺[4,4’-(1,3-phenylenediisopropylidene)dianiline；PDPDA]、2,2-雙[-4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷{2,2-bis[-4-(4-aminophenoxy)phenyl]propane；BAPP}、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸{bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone；BAPSM}、3,3’-二胺二苯碸(3,3’-diaminodiphenylsulfone；DDS)、其他適當之二胺化合物或上述化合物之任意組合。
在一實施例中，當前述聚醯胺酸組成物之二酐單體包含均苯四甲酸二酐與3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐等結構較為剛硬之二酐化合物，且二胺單體包含具有氮雜環基團之二胺化合物時，所製得之聚醯亞胺具有較高之玻璃轉移溫度，而可具有較佳之熱性質。其中，由於均苯四甲酸二酐與3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐等二酐化合物之結構較為剛硬，故所製得之聚醯亞胺可具有較高之玻璃轉移溫度。
本發明之溶劑可包含但不限於N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidinone；NMP)、二甲基乙醯胺(dimethyl acetamide；DMAC)、二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide；DMSO)、二甲基甲醯胺(dimethyl formamide；DMF)，其他適當之溶劑或上述溶劑之任意混合。
基於前述聚醯胺酸組成物之總使用量為100重量百分比，溶劑之使用量可為70重量百分比至90重量百分比，且較佳為80重量百分比至90重量百分比。
在一實施例中，聚醯胺酸組成物之固含量(即二酐單體及二胺單體之總使用量與聚醯胺酸組成物之總使用量的百分比值)較佳可為13%至18%，且更佳為14%至17%。
在一具體例中，利用前述之聚醯胺酸組成物可形成聚醯胺酸，且對其可進一步進行環化反應，而可形成聚醯亞胺。所製得之聚醯亞胺具有不小於370℃之玻璃轉移溫度及不小於20%之伸長率。
聚醯胺酸之製備方法
本發明之聚醯胺酸的製備係利用對前述之聚醯胺酸組成物進行反應所形成。其中，聚醯胺酸組成物之二胺單體係先添加至溶劑中，待混合均勻後，即可形成二胺反應液。然後，將二酐單體添加至二胺反應液中，並於室溫(約10℃至40℃)下進行反應。經過3小時至24小時後，即可製得聚醯胺酸。
積層板之製備方法
本發明之積層板的製備方法係為本案所屬技術領域具有通常知識者所熟知。因此，以下僅簡單地進行陳述。
請一併參照圖1。前述所製得之聚醯胺酸係先塗佈於壓延銅箔110之表面110a上，並加熱至80℃至190℃，以去除溶劑，其中壓延銅箔110之表面110a的平均粗糙度不大於0.8μm。聚醯胺酸之塗佈方法並無特別之限制，其可為本案所屬技術領域具有通常知識者所熟知之方法，例如：以刮刀塗佈之方式、旋轉塗佈之方式、狹縫式模頭擠出塗佈之方式、計量棒式塗佈之方式或其他適當之塗佈方式。
然後，對塗佈有聚醯胺酸之壓延銅箔進行環化反應，即可使聚醯胺酸反應為聚醯亞胺，並形成聚醯亞胺層120。其中，環化反應可於250℃至400℃下進行5分鐘至60分鐘。
前述環化反應所形成之聚醯亞胺可具有如下式(II-1)及式(II-2)所示之重複單元：
於式(II-1)中，Ar代表衍生自二酐單體之二酐化合物的二價有機基，且R1代表衍生自二胺單體之具有氮雜環基團之二胺化合物的二價有機基；於式(II-2)中，Ar代表衍生自二酐單體之二酐化合物的二價有機基，且R2代表衍生自二胺單體之其他二胺化合物的二價有機基。
其中，當聚醯亞胺之重複單元具有如式(II-1)所示之結構時，R1所代表之二價有機基可與壓延銅箔之銅 原子產生螯合作用，而產生額外之結合力。換言之，利用本發明之聚醯胺酸組成物經環化反應所形成的聚醯亞胺，其與壓延銅箔具有較高之結合力，因此聚醯亞胺具有較高之剝離強度。
在一具體例中，所製得之聚醯亞胺層120對於壓延銅箔110之剝離強度不小於0.8kgf/cm。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
製備聚醯亞胺
以下係根據第1表製備實施例1至3及比較例1之聚醯亞胺。
實施例1
在通入氮氣的1000毫升之四口反應器中，加入10.26公克(0.095莫耳)之對苯二胺、0.55公克(0.005莫耳)之2,6-二胺基吡啶及201公克之N-甲基-2-吡咯烷酮，並於20℃至30℃下混合均勻，以形成二胺反應液。
然後，將6.5公克(0.030莫耳)之均苯四甲酸二酐及20.6公克(0.070莫耳)之3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐加至前述之二胺反應液中，並於室溫下進行反應。經過12小時後，即可製得實施例1黏稠狀之聚醯胺酸。
接著，將前述之聚醯胺酸塗佈成膜，並以140℃進行預烤，而可去除聚醯胺酸之溶劑。經過8分鐘後，將 溫度升高至350℃，以進行環化反應。經過30分鐘後，即可反應形成實施例1之聚醯亞胺。所製得之聚醯亞胺以下述熱性質及機械性質之評價方式進行評價，所得結果如第1表所示。
實施例2與實施例3及比較例1
實施例2與實施例3及比較例1之聚醯亞胺的製備方法係採用與實施例1之聚醯亞胺的製作方法相同之製備方法，不同之處在於實施例2與實施例3及比較例1係改變聚醯胺酸組成物中原料的種類及使用量，且其配方及評價結果分別如第1表所示，在此不另贅述。
製備積層板 應用例1
應用例1之積層板係先利用刮刀，將實施例1之聚醯胺酸塗佈於壓延銅箔之表面上，以於此表面上形成聚醯胺酸膜。然後，以140℃之溫度對此聚醯胺酸膜進行預烤，以去除溶劑。經過8分鐘後，將溫度升溫至350℃，以對聚醯胺酸膜進行環化反應。經過30分鐘後，即可反應形成聚醯亞胺層，而製得應用例1之積層板。所製得之積層板以下述剝離強度及漂錫熱抵抗(Solder Float Resistance)之評價方式進行評價，所得結果如第2表所示。
應用例2與應用例3及比較應用例1
應用例2與應用例3及比較應用例1之積層板的製備方法係採用與應用例1之積層板的製作方法相同之製 備方法，不同之處在於應用例2與應用例3及比較應用例1係改變所塗佈之聚醯胺酸的種類，且其配方及評價結果分別如第2表所示，在此不另贅述。
評價方式 1.熱性質
聚醯亞胺之熱性質係藉由本發明所屬技術領域具有通常知識者所熟知之儀器及方法量測前述實施例1至實施例3及比較例1所製得之聚醯亞胺的玻璃轉移溫度(Tg)及重量損失5%之熱裂解溫度(Td)。其結果如第1表所示。
其次，實施例1至實施例3及比較例1所製得之聚醯亞胺的熱膨脹係數(Coefficient of Thermal Expansion；CTE)係利用美國電子電路成型標準(Association Connecting Electronics Industries)中IPC-TM-650第2.4.24.5號之測試方法量測。其結果如第1表所示，在此不另贅述。
2.機械性質
前述實施例1至實施例3及比較例1所製得之聚醯亞胺的模數、抗拉強度及伸長率等機械性質均係利用美國電子電路成型標準中IPC-TM-650第2.4.19號之測試方法量測。其結果如第1表所示，在此不另贅述。
3.剝離強度
前述應用例1至應用例3及比較應用例1所製得之積層板的剝離強度係利用美國電子電路成型標準中 IPC-TM-650第2.4.9號之測試方法檢測並評價。其結果如第2表所示，在此不另贅述。
4.漂錫熱抵抗
前述應用例1至應用例3及比較應用例1所製得之積層板的漂錫熱抵抗係參考美國電子電路成型標準中IPC-TM-650第2.4.13號之測試方法，將積層板浸泡於300℃之錫液中，經過30秒後，以目視之方式觀察浸泡後之積層板是否有脫層及/或產生氣泡等之缺陷。
請同時參照第1表及第2表。當二胺單體包含具有氮雜環基團之二胺化合物，且基於二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，此具有氮雜環基團之二胺化合物的使用量為不小於5莫耳百分比時，所製得之聚醯亞胺對於壓延銅箔具有不小於0.8kgf/cm之剝離強度。
其次，當前述具有氮雜環基團之二胺化合物的二胺基團鍵結於氮雜環基團之鄰位或間位時，所製得之聚醯亞胺具有不小於20%之伸長率。
再者，當本發明之聚醯胺酸組成物同時包含均苯四甲酸二酐與3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐等結構較為剛硬之二酐化合物，以及具有氮雜環基團之二胺化合物時，所製得之聚醯亞胺具有不小於370℃之玻璃轉移溫度。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動 與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (9)

  1. 一種聚醯胺酸組成物，包含：二酐單體；二胺單體，包含一具有氮雜環基團之二胺化合物，且該氮雜環基團為六員環基團，其中該二胺單體不包含具有羧酸基的二胺化合物，基於該二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，該具有氮雜環基團之二胺化合物的使用量為5莫耳百分比至20莫耳百分比；以及一溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺酸組成物，其中該二酐單體包含均苯四甲酸二酐及/或3,3’,4,4’-聯苯四甲酸二酐。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺酸組成物，其中該二胺單體包含2,6-二胺基吡啶。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚醯胺酸組成物，其中基於該二胺單體之總使用量為100莫耳百分比，該二酐單體之總使用量為80莫耳百分比至100莫耳百分比。
  5. 一種聚醯亞胺，利用如申請專利範圍第1至4項中之任一項所述之聚醯胺酸組成物所形成。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之聚醯亞胺，其中該聚醯亞胺之一玻璃轉移溫度為370℃至374℃，且一伸長率為20%至29.1%。
  7. 一種積層板，包含：一壓延銅箔；以及一聚醯亞胺層，設置於該壓延銅箔之一表面上，且該聚醯亞胺層包含如申請專利範圍第5或6項所述之一聚醯亞胺。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之積層板，其中該壓延銅箔之該表面之一平均粗糙度為0.8μm。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之積層板，其中該聚醯亞胺層之一剝離強度為0.8kgf/cm至0.95kgf/cm。
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