TWI556262B - Heat resistant electrical insulating sheet and manufacturing method thereof - Google Patents

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Tatsushi Fujimori
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Description

耐熱性電氣絕緣片材及其製造方法
本發明係關於一種經壓光加工之芳族聚醯胺紙之再利用方法，以及耐熱性電氣絕緣片材。進而詳細而言，係關於一種可不使用藥液等而對焚燒或廢棄處理之經壓光加工之芳族聚醯胺紙進行再利用的經壓光加工之芳族聚醯胺紙之再利用方法，以及耐熱性電氣絕緣片材。
為賦予紙經改善之強度及/或熱穩定性而開發出由高性能材料製造之紙。例如，芳族聚醯胺紙係包含芳香族聚醯胺之合成紙。由於其耐熱性及耐燃性、電氣絕緣性、強韌性及可撓性，該紙被用作電氣絕緣材料及飛機蜂窩用基材。該等材料之中，包含杜邦(DuPont)(美國)之諾梅克斯(Nomex)(註冊商標)纖維而成之紙係藉由使聚(間苯二甲醯間苯二胺)纖維屑與纖條體於水中混合，繼而對經混合之漿料進行造紙之後再進行壓光加工而製造。已知，該紙甚至於高溫下依然具有較高之強度及強韌性並且具有優異之電氣絕緣性。
芳族聚醯胺紙之邊角材料或破損材料等由於經實施壓光加工之高溫、高壓之處理，故而僅以水則完全不會解纖。因此，進行焚燒或廢棄處理。又，於溶解於有機溶劑中之後，再次與原始之原料相同地實施成形為造紙原料即纖維屑或纖條體、紙漿等之化學再利用，但該方法必需考慮環境，且存在成本變高之傾向。
又，關於未實施壓光加工之高溫、高壓之處理且經乾燥之芳族聚醯胺紙或芳族聚醯胺板的再利用，日本專利特開平4-228696號公報、日本專利特開2003-290676號公報中記載有其處理方法。然而，實際上芳族聚醯胺紙經壓光加工而使用之情形為大多數，因此該等方法並不實用。
進而，於日本專利特開平7-243189號公報中，有使用芳族聚醯胺紙粉碎而成之芳族聚醯胺紙紙漿的多孔性芳族聚醯胺成形物之記載。然而，一般認為上述成形物由於多孔性故而電氣絕緣性不充分。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平4-228696號公報
[專利文獻2]日本專利特開2003-290676號公報
[專利文獻3]日本專利特開平7-243189號公報
本發明之目的在於提供一種不使用藥液等而對經壓光加工之芳族聚醯胺紙進行再利用之耐熱性電氣絕緣片材。
於第一態樣中，本發明提供一種耐熱性電氣絕緣片材，其特徵在於含有：藉由將包含芳香族聚醯胺之合成紙即經壓光加工之芳族聚醯胺紙粉碎而獲得之長度加權平均纖維長為1 mm以下的微粒子，及芳族聚醯胺纖條體。
於第2態樣中，本發明提供一種耐熱性電氣絕緣片材之 製造方法，其特徵在於：將包含芳香族聚醯胺之合成紙即經壓光加工之芳族聚醯胺紙乾式粉碎而製備微粒子，將製備而成之微粒子、芳族聚醯胺纖條體、及水組合而形成混合漿料，使用形成之漿料進行造紙。
(芳族聚醯胺)
於本發明中，所謂芳族聚醯胺，係指醯胺鍵之60%以上與芳香環直接鍵結之線性高分子化合物(芳香族聚醯胺)。作為此種芳族聚醯胺，例如可列舉：聚間苯二甲醯間苯二胺及其共聚物、聚對苯二甲醯對苯二胺及其共聚物、聚(對苯)-共聚合(3,4-二苯醚)對苯二甲醯胺等。該等芳族聚醯胺藉由例如使用間苯二甲醯氯及間苯二胺之先前已知之界面聚合法、溶液聚合法等而於工業上製造，可作為市售品而獲取，但並不限定於此。該等芳族聚醯胺之中，就具備良好之成型加工性、熱接著性、難燃性、耐熱性等特性之方面而言，可較佳地使用聚間苯二甲醯間苯二胺。
(芳族聚醯胺纖條體)
於本發明中，所謂芳族聚醯胺纖條體，係指具有造紙性之薄膜狀之芳族聚醯胺粒子，亦稱為芳族聚醯胺紙漿(參照日本專利特公昭35-11851號公報、日本專利特公昭37-5732號公報等)。
眾所周知，芳族聚醯胺纖條體與通常之木漿相同，係實施離解、叩解處理而用作造紙原料，可為保持適於造紙之品質而實施所謂叩解處理。該叩解處理可利用盤磨機(disk refiner)、打漿機(beater)、其他帶來機械性切割作用之造紙原料處理機器而實施。於該操作中，纖條體之形態變化可以日本工業規格P8121中規定之濾水度試驗方法(游離度)進行監控。於本發明中，實施叩解處理後之芳族聚醯胺纖條體之濾水度較佳為處於10 cm3~300 cm3(加拿大標準游離度)之範圍內。大於該範圍之濾水度之纖條體存在由其成形之耐熱性電氣絕緣片材之強度降低之可能性。另一方面，若欲獲得小於10 cm3之濾水度，則多數情況下投入之機械動力之利用效率變小，又平均單位時間之處理量變少，進而，容易因過度進行纖條體之細微化而招致所謂黏合劑功能之下降。因此，如上所述即便欲獲得小於10 cm3之濾水度，亦未見明顯之優點。
(芳族聚醯胺短纖維)
芳族聚醯胺短纖維係將以芳族聚醯胺作為材料之纖維切割而成者，作為此種纖維，例如可列舉可以帝人股份有限公司之「TEIJIN CONEX(註冊商標)」、杜邦公司之「NOMEX(註冊商標)」等商品名而獲取者，但並不限定於該等。
芳族聚醯胺短纖維之長度一般可自1 mm以上且未達50 mm、較佳為2~10 mm之範圍內選擇。若短纖維之長度小於1 mm，則片材之力學特性降低；另一方面，50 mm以上者於以濕式法製造芳族聚醯胺紙時容易產生「接結」、「套結」等而容易成為缺陷之原因。
(芳族聚醯胺紙)
於本發明中，所謂芳族聚醯胺紙，為主要由上述芳族聚醯胺纖條體及芳族聚醯胺短纖維所構成之薄片狀物，一般具有20 μm~1000 μm之範圍內之厚度。進而，芳族聚醯胺紙一般具有10 g/m2~1000 g/m2之範圍內之基重。
一般而言，芳族聚醯胺紙係藉由使上述芳族聚醯胺纖條體與芳族聚醯胺短纖維混合之後進行薄片化之方法而製造。具體而言，例如可使用：使上述芳族聚醯胺纖條體與芳族聚醯胺短纖維乾式摻合之後，利用氣流形成薄片的方法；使芳族聚醯胺纖條體與芳族聚醯胺短纖維於液體介質中分散混合之後，噴出於透液性之支撐體、例如網或帶上進行薄片化，去除液體進行乾燥的方法等；但該等之中較佳地選擇使用水作為介質的所謂濕式抄造法。
濕式抄造法中，將含有至少芳族聚醯胺纖條體、芳族聚醯胺短纖維之單一或混合物之水性漿料向造紙機送液並分散之後，進行脫水、搾水及乾燥操作，藉此作為薄片而捲取之方法較為常見。作為造紙機，可利用長網造紙機、圓網造紙機、傾斜型造紙機及將該等組合而成之組合造紙機等。於以組合造紙機進行製造之情形時，可藉由使調配比率不同之漿料進行薄片成形並合而為一而獲得包含複數層紙層之複合體薄片。於抄造時視需要使用分散性提高劑、消泡劑、紙力增強劑等添加劑。
(壓光加工)
以上述方式獲得之芳族聚醯胺紙可藉由於一對輥間以高溫高壓進行熱壓而提高密度、機械強度。關於熱壓之條 件，例如於使用金屬製輥之情形時，可例示溫度100~350℃、線壓50~400 kg/cm之範圍內，但並不限定於該等。亦可於熱壓時積層複數張芳族聚醯胺紙。亦可以任意之順序將上述熱壓加工進行複數次。
(經壓光加工之芳族聚醯胺紙粉碎而成之微粒子)
所謂本發明中使用之微粒子，較佳為將上述經壓光加工之芳族聚醯胺紙粉碎之後，以光學纖維長度測定裝置測定時之長度加權平均纖維長為1 mm以下。此處，作為光學纖維長度測定裝置，可使用Fiber Quality Analyzer(Op Test Equipment公司製)、Kajaani型測定裝置(Kajaani公司製)等測定機器。於此種機器中，通過某光路之微粒子之纖維長與形態被個別觀測，所測定之纖維長會進行統計學處理。於使用經長度加權平均之纖維長超過1 mm之微粒子之情形時，耐熱性電氣絕緣片材之表面之凹凸變大，絕緣破壞電壓局部降低。進而，因薄片製造中之微粒子之脫離導致薄片中產生孔而容易引起絕緣破壞電壓之降低等。
作為將上述經壓光加工之芳族聚醯胺紙粉碎之方法，較佳為以乾式法、濕式法或兩種方法進行粉碎而微粒子化之方法。所謂乾式法，為使用撕碎機、破碎機、捏合機等，實質上使水分不介在地對芳族聚醯胺紙給予衝擊而分解為微粒子的方法。又，所謂濕式法，為於水介質中對芳族聚醯胺紙給予衝擊而縮小粒度之方法。作為有效地實施此種濕式粉碎之設備，可例示高速離解機、精磨機、打漿機等，但並不限定於該等。
本發明中較佳為如下方法：於製造微粒子時，利用乾式法實施粉碎之後利用濕式法實施粉碎，進而於利用濕式法實施粉碎時，於與芳族聚醯胺纖條體混合之狀態下利用濕式法進行粉碎。藉由與芳族聚醯胺纖條體混合，容易使混合液均質化而容易製造均質且細小之微粒子，進而藉由同時進行濕式處理，亦可省略為製造薄片所必需實施之對芳族聚醯胺纖條體單體之叩解處理。
(耐熱性電氣絕緣片材)
所謂本發明之耐熱性電氣絕緣片材，為主要由上述微粒子與芳族聚醯胺纖條體所構成之薄片狀物，一般具有20 μm~5 mm之範圍內之厚度。進而，耐熱性電氣絕緣片材一般具有10 g/m2~5000 g/m2之範圍內之基重。
耐熱性電氣絕緣片材中之芳族聚醯胺纖條體之含量只要達成所需之電氣絕緣性便無特別限制，但為保持耐熱性電氣絕緣片材於製造中之工程強度而較佳為5~80重量%，進而為獲得充分之電氣絕緣性而較佳為15~80重量%，進而為表現充分之強度而尤佳為30~80重量%。耐熱性電氣絕緣片材中之微粒子之含量較佳為20~95重量%之範圍，但並不限定於該範圍，就再利用之觀點而言較佳為30重量%以上，為保持工程強度而更佳為30~85重量%之範圍，尤佳為50~85重量%之範圍。
一般而言，耐熱性電氣絕緣片材係藉由使上述微粒子與芳族聚醯胺纖條體混合之後進行薄片化之方法而製造。具體而言，例如可使用：使上述微粒子與芳族聚醯胺纖條體 乾式摻合之後，利用氣流形成薄片之方法；使上述微粒子及芳族聚醯胺纖條體於液體介質中分散混合之後，噴出於透液性之支撐體、例如網或帶上進行薄片化，去除液體進行乾燥之方法等；但該等之中較佳地選擇使用水作為介質之所謂濕式抄造法。
濕式抄造法中，將含有至少微粒子、芳族聚醯胺纖條體之單一或混合物之水性漿料向造紙機送液並分散之後，進行脫水、搾水及乾燥操作，藉此作為薄片而捲取之方法較為常見。作為造紙機，可利用長網造紙機、圓網造紙機、傾斜型造紙機及將該等組合而成之組合造紙機等。於以組合造紙機進行製造之情形時，可藉由使調配比率不同之漿料進行薄片成形並合而為一而獲得包含複數層紙層之複合體薄片。於抄造時視需要使用分散性提高劑、消泡劑、紙力增強劑等添加劑。
藉由於耐熱性電氣絕緣片材中添加芳族聚醯胺短纖維，可進一步提高拉伸強度。耐熱性電氣絕緣片材中之芳族聚醯胺短纖維之含量較佳為5~50重量%之範圍，但並不限定於該範圍，就再利用之觀點而言為30重量%以下，為保持工程強度而尤佳為5~30重量%之範圍。
又，除此之外可添加其他纖維狀成分(例如，聚苯硫醚纖維、聚醚醚酮纖維、纖維素系纖維、PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇)系纖維、聚酯纖維、芳酯纖維、液晶聚酯纖維、聚萘二甲酸乙二酯纖維等有機纖維，玻璃纖維、岩棉(rock wool)、石棉(asbestos)、硼纖維等無機纖維 玻璃纖維)。
於本發明之耐熱性電氣絕緣片材中，芳族聚醯胺纖條體由於作為黏合劑具有優異之特性故而可有效地補充微粒子及其他添加成分，於本發明之耐熱性電氣絕緣片材製造中原料良率良好，並且可於薄片內層狀地重疊，減少貫通孔，而提高電氣絕緣性。
以此種方式獲得之耐熱性電氣絕緣片材可藉由於一對平板間或金屬製輥間以高溫高壓進行熱壓而提高密度、機械強度。關於熱壓之條件，例如於使用金屬製輥之情形時，可例示溫度100~350℃、線壓50~400 kg/cm，但並不限定於該等。亦可不施加加熱操作而於常溫下僅進行按壓。亦可於熱壓時積層複數片耐熱性電氣絕緣片材。亦可以任意之順序將上述熱壓加工進行複數次。
以下，列舉實施例對本發明進行說明。再者，該等實施例係用於舉例說明本發明之內容者，未對本發明之內容做任何限定。
[實施例] (測定方法) (1)基重、厚度之測定
依據JIS C2111實施。
(2)密度之計算
以基重÷厚度計算。
(3)長度加權平均纖維長
使用Op Test Equipment公司製Fiber Quality Analyzer， 測定關於約4000個微粒子之長度加權平均纖維長。
(4)拉伸強度之測定
以TENSILON拉伸試驗機於寬度15 mm、夾頭間隔50 mm、拉伸速度50 mm/分鐘下實施。
(5)絕緣破壞電壓
根據ASTM D149，於電極徑51 mm下藉由交流之直升壓法而實施。
(原料製備)
使用日本專利特開昭52-15621號公報中記載之以轉子與定子之組合而構成的紙漿粒子之製造裝置(濕式沈澱機)，製造聚間苯二甲醯間苯二胺之纖條體。以離解機、叩解機對其進行處理而將長度加權平均纖維長調節至0.9 mm。
另一方面，將杜邦公司製間芳族聚醯胺纖維(Nomex(註冊商標)、單紗細度為2丹尼)切割為6 mm之長度(以下記載為「芳族聚醯胺短纖維」)而作為造紙用原料。
(經壓光加工之芳族聚醯胺紙之製造)
使製備而成之芳族聚醯胺纖條體與芳族聚醯胺短纖維各自分散於水中製作漿料。使該等漿料以纖條體與芳族聚醯胺短纖維成為1/1之調配比率(重量比)之方式混合，以Tappi式(標準式)手抄造紙機(剖面面積為625 cm2)製作薄片狀物。繼而，利用金屬製壓光輥以溫度330℃、線壓300 kg/cm對其進行熱壓加工，獲得經壓光加工之芳族聚醯胺紙。
(實施例1~3及對照例) (微粒子原料製備)
以乾式粉碎機粉碎上述經壓光加工之芳族聚醯胺紙。製備通過開孔徑3 mm之篩者與水之混合漿料，以離解機、叩解機處理該漿料並將長度加權平均纖維長調節為表1所示之尺寸。
(耐熱性電氣絕緣片材之製造)
使製備而成之微粒子、製備而成之芳族聚醯胺纖條體、及製備而成之芳族聚醯胺短纖維各自分散於水中製作漿料。使該等漿料以微粒子、纖條體及芳族聚醯胺短纖維成為表1所示之調配比率(重量比)之方式混合，以Tappi式手抄造紙機(剖面面積為625 cm2)製作薄片狀物。繼而，利用金屬製壓光輥以溫度330℃、線壓300 kg/cm對其進行熱壓加工，獲得耐熱性電氣絕緣片材。再者，對照例除不包含微粒子以外，與實施例1-4相同地進行製作。將以此種方式獲得之耐熱性電氣絕緣片材之主要特性值示於表1中。
實施例1~3之耐熱性電氣絕緣片材之絕緣破壞電壓亦足夠高，進而即便以250℃處理10分鐘亦未見外觀之變化，故可用作耐熱性電氣絕緣片材。
(實施例4~6) (微粒子原料製備)
以乾式粉碎機粉碎上述經壓光加工之芳族聚醯胺紙。製備通過開孔徑3 mm之篩者、芳族聚醯胺纖條體與水之混合漿料，以離解機、叩解機處理該漿料並將長度加權平均纖維長調節為表2所示之尺寸。
(耐熱性電氣絕緣片材之製造)
使粉碎芳族聚醯胺紙與芳族聚醯胺纖條體之混合物而製備之微粒子、及芳族聚醯胺短纖維各自分散於水中製作漿料。使該等漿料以微粒子、纖條體及芳族聚醯胺短纖維成為表2所示之調配比率(重量比)之方式混合，以Tappi式手抄造紙機(剖面面積為625 cm2)製作薄片狀物。繼而，利用金屬製壓光輥以溫度330℃、線壓300 kg/cm對其進行熱壓加工，獲得耐熱性電氣絕緣片材。將以此方式獲得之耐熱性電氣絕緣片材之主要特性值示於表2中。實施例4~6之耐 熱性電氣絕緣片材中，由於微粒子與芳族聚醯胺纖條體之混合漿料經粉碎，故而可以與實施例1~3之耐熱性電氣絕緣片材相比更短時間製備微粒子原料與芳族聚醯胺纖條體。又，顯示與實施例1~3大致同等或其以上之特性。
(比較例1~4) (微粒子原料製備)
以乾式粉碎機粉碎上述經壓光加工之芳族聚醯胺紙。製備通過開孔徑3 mm之篩者與水之混合漿料，以離解機、叩解機處理該漿料並將長度加權平均纖維長調節為表3所示之尺寸。
(耐熱性電氣絕緣片材之製造)
使製備而成之微粒子、製備而成之芳族聚醯胺纖條體、及製備而成之芳族聚醯胺短纖維各自分散於水中製作漿料。使該等漿料以微粒子、纖條體及芳族聚醯胺短纖維成為表3所示之調配比率(重量比)之方式混合，以Tappi式手 抄造紙機(剖面面積為625 cm2)製作薄片狀物。繼而，利用金屬製壓光輥以溫度330℃、線壓300 kg/cm對其進行熱壓加工，獲得耐熱性電氣絕緣片材。將以此種方式獲得之耐熱性電氣絕緣片材之主要特性值示於表3中。比較例1~4之耐熱性電氣絕緣片材中，由於絕緣破壞電壓較低，故可認為不足以作為耐熱性電氣絕緣片材。

Claims (4)

  1. 一種耐熱性電氣絕緣片材，其特徵在於含有：藉由將包含芳香族聚醯胺之合成紙即經壓光加工之芳族聚醯胺紙粉碎而獲得之長度加權平均纖維長為1 mm以下的微粒子，及芳族聚醯胺纖條體。
  2. 一種耐熱性電氣絕緣片材，其特徵在於：其含有藉由將包含芳香族聚醯胺之合成紙即經壓光加工之芳族聚醯胺紙與芳族聚醯胺纖條體之混合物粉碎而獲得之長度加權平均纖維長為1 mm以下的微粒子。
  3. 如請求項1或2之耐熱性電氣絕緣片材，其中電氣絕緣破壞電壓為10 kV/mm以上。
  4. 一種耐熱性電氣絕緣片材之製造方法，其特徵在於：將包含芳香族聚醯胺之合成紙即經壓光加工之芳族聚醯胺紙粉碎而製備微粒子，將製備而成之微粒子、芳族聚醯胺纖條體、及水組合而形成混合漿料，將形成之漿料進一步濕式粉碎而將微粒子與芳族聚醯胺纖條體之混合物之長度加權平均纖維長調節為1 mm以下，使用該漿料進行造紙。
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