TWI511766B - 具有一或多個支持層及一或多個分離層之結構化填充物的用途 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種具有一或多個支持層及一或多個分離層之結構化填充物之用途。
EP-A 1 074 296揭示一種用於塔內液體氣體間之熱交換及質傳的結構化填充物,該結構化填充物具有至少一填充層,該填充層之內部幾何形狀係隨其高度變化以藉由適宜調節液體量與氣體量而使具有主要分散氣相之起泡層以目標方式形成於該填充層之第一,特定言之下方區域中且同時具有主要連續氣相之液體薄膜流以目標方式形成於該填充層之第二,特定言之上方區域中。
此填充物係具有主要分散液相之填充塔與具有主要連續液相之層板塔間之過渡形式並組合層板塔之有利性質(特定言之,於起泡層中之高質傳性能)以及填充塔之有利性質(特定言之,防止夾帶液滴及填充物表面上之額外質傳。
尤其針對裝備有此等填充物之塔,相較於具有習知結構化填充物之塔,其分離效率實質上高出達60%。塔之分離效率通常定義為每米塔高之理論板數(nth/m
)或理論相當板度(hetp)。
就蒸餾分離包含液體極其相似之組份的物質混合物而言,萃取蒸餾一般係藉由選擇性溶劑的添加進行。此係一沸點高於欲移除物質之物質或此等物質之混合物。相較於未添加選擇性溶劑之典型蒸餾之情況下約70至80%之塔板效率,作為欲藉由萃取蒸餾分離之此等物質之混合物的添加劑之選擇性溶劑於萃取蒸餾中僅具有約15至60%之塔板效率。
因藉由萃取蒸餾分離物質,故需要較大填充高度及相應塔。
因此,本發明之一目的係改良萃取蒸餾塔之分離效率或減少用於相同分離功能之萃取蒸餾塔之高度。
該目的係藉由利用結構化填充物作為一塔中具有分離作用之內件以進行一藉由選擇性溶劑之添加進行萃取蒸餾而自包含一物質的混合物中蒸餾分離出該物質之方法而達成,其中該等結構化填充物具有一或多個支持層,其比表面積係經選擇以達到或超過該一或多個支持層之泛溢點;及一或多個分離層,其比表面積係經選擇以不達到該泛溢點。
製程工程師瞭解到:於藉由高沸點溶劑之添加所進行之萃取蒸餾方法中結構化填充物的使用對蒸餾分離功能而言係關鍵的,因為其等在污染後不易清洗且因結構化填充物通常係定製的,故替換物之採購係耗時且昂貴的。
特定言之,於蒸餾分離C4
餾分(即主要包含每分子具有四個碳原子之碳氫化合物之碳氫化合物混合物)之情況下,污染的風險增加,特別係因具有共軛雙鍵或三鍵之組份易進行聚合。此外,適用於萃取蒸餾之許多選擇性溶劑易造成污染。
反之,驚人地發現:藉由本發明內部幾何形狀隨其高度變化之特定結構化填充物的使用,可確保該(等)支持層中具有足夠高之擾動並因此可控制萃取蒸餾,特定言之C4
餾分之萃取蒸餾中污染之風險,其中該填充物具有達到或超過泛溢點之至少一支持層及未達該泛溢點之至少一分離層。原因可能在於氣及液相中明顯擾動之清潔作用。
根據本發明,使用如EP-A 1 074 296中所述之結構化填充物,即一種具有至少一具有一第一下端及一第二上端之填充層的填充物,該填充層具有隨其高度變化之內部幾何形狀,以致藉由適宜調節液體量及氣體量,而使具有主要分散氣相之起泡層以目標方式形成於填充層之第一(特定言之下方)區域,且同時具有主要連續氣相之液體薄膜流係以目標方式形成於填充層之第二(特定言之上方)區域。
結構化填充物係由許多諸如金屬片、膨脹金屬與鋼絲網之填充元件之個別層體所構成,其等相對於彼此係以規則結構方式垂直佈置且普遍以藉由諸如金屬線、薄金屬棒或金屬帶材之緊固構件以組合件形式固定在一起。通常,此等填充元件本身具有一幾何結構,例如呈彎曲或直徑為約4至6 mm之圓孔形式。此等開孔係用以增加填充物之泛溢限值並允許較高塔負載量。
所述之流體動力學操作狀態可隨填充層高度改變流動阻力來達成。較佳地,填充層之第一、視情況下方區域具有比填充層之第二、視情況上方區域更大之流動阻力。
該填充層之第一區域較佳係存在於該填充層之下方區域,而該填充層之第二區較佳係存在於該填充層之上方區域。為達本發明之目的,該填充層之第一、視情況下方區域及第二、視情況上方區域較佳係遍及該填充層之總截面積。該填充層之第一、下方區域可與該填充層之下端直接相鄰,而該填充層之第二、上方區域可與該填充層之上端直接相鄰。於一較佳實施例中,該填充層之第一、視情況下方區域可與第二、視情況上方區域直接相鄰。
結構化填充物較佳係由具有交叉通道結構之扁平金屬片或織物層所形成之金屬片或織物填充物。
特定言之,形成交叉通道結構之扁平金屬片或織物層相對於一或多個分離層之水平面呈<60°之角度彎曲,較佳45°之角度彎曲。
金屬片或織物填充物較佳係以在每一情況下皆有2至10個,較佳2至4個彎曲交叉點存在於分離層之高度上的方式形成交叉通道結構。
一或多個分離層之高度在每一情況下皆為5至50 cm,較佳在每一情況下皆為10至20 cm。
就根據本發明之用途而言,使欲分離物質(即所需產物)相較於含有此等物之混合物之其他組份的相對揮發性增加之一或多種物質係用作為選擇性溶劑。通常,此等物係高沸點物質,即沸點較欲分離之混合物高的物質。尤佳地,高沸點極性物質,特定言之選自N-甲基吡咯啶酮、二甲基甲醯胺及乙腈或其混合物者係用作選擇性溶劑。
較佳地,可將一或多種添加劑,特定言之水及/或一或多種C1
-至C4
醇類添加至選擇性溶劑中。一元醇或二元醇可用作C1
至C4
醇。以甲醇與正丙醇或異丙醇為較佳。
較佳地,萃取蒸餾可在一或多種沸點高於欲分離物質之安定劑的存在下進行以進一步限制對聚合之敏感性。
本發明亦係關於一種具有一或多個支持層及一或多個分離層之結構化填充物用於一藉由萃取蒸餾分離混合物之方法之用途,欲分離混合物為C4
餾分。
較佳係用於一藉由萃取蒸餾自C4
餾分中分離1,3-丁二烯及/或自C4
餾分中分離丁烷及丁烯之方法中的用途。
本發明並不限於自C4
餾分中分離1,3-丁二烯之特定程序。
根據本發明,結構化填充物較佳可用於一藉由萃取蒸餾獲得1,3-丁二烯之塔中,如DE 101 05 660中所述,即用於一種於分隔壁塔與分隔壁塔上游之萃取洗滌塔中進行C4
餾分之分離的方法中,其中該分隔壁塔具有一續延至分隔壁塔上端之分隔壁。
更佳地,內部幾何形狀隨其高度改變之結構化填充物係用於自C4
餾分分離1,3-丁二烯之方法中,如DE 103 22 655中所述般。
據此,分隔壁塔係用於萃取蒸餾中,其中分隔壁係沿著該塔之縱向佈置並形成第一部份區域,第二部份區域及下方共同塔區域並續延至該塔上端,且該分隔壁塔係連接至上游萃取洗滌塔。
較佳地,
- 將C4
餾分饋入分隔壁塔之第一部份區域,較佳係其中間區域,
- 將來自分隔壁塔之第一部份區域之頂流饋入萃取洗滌塔中進入其下方區域,
- 於萃取洗滌塔中藉由以萃取洗滌塔上方區域之選擇性溶劑之第一部份流處理而進行逆流萃取,
- 經由萃取洗滌塔之頂部分流出C4
餾分中比1,3-丁二烯更不易溶於選擇性溶劑中之組份,
- 將來自萃取洗滌塔之底流再循環至分隔壁塔之第一部份區域之上方區域中,
- 將選擇性溶劑之第二部份流饋入分隔壁塔之第二部份區域之上方區域中,
頂部產物係自分隔壁塔之第二部份區域(B)以粗製1,3-丁二烯形式分流出及由再循環至該方法中之已純化溶劑所構成之底流係自分隔壁塔之下方共同塔區域分流出。
較佳地,因此將欲分離之C4
餾分饋入分隔壁塔之第一部份區域,尤佳係其中間區域中;將來自分隔壁塔之第一部份區域之頂流饋入上游萃取洗滌塔之下方區域中,於萃取洗滌塔中藉以萃取洗滌塔上方區域中之選擇性溶劑之第一部份流處理進行逆流萃取,C4
餾分中比1,3-丁二烯更不易溶於選擇性溶劑中之組份經由萃取洗滌塔之頂部分流出,尤佳於萃取洗滌塔頂部之冷凝器中冷凝且部份以回流形式再度加入萃取洗滌塔中,否則以主要包含丁烷與丁烯之副產物形式分流出,通常稱其為萃餘液1。
藉將萃取洗滌塔之底流(亦即除了選擇性溶劑以外另包含1,3-丁二烯、丁烷、丁烯及C4
餾分中比1,3-丁二烯更易溶於選擇性溶劑中之組份之流)饋入分隔壁塔之第一部份區域之上方區域中,去除比1,3-丁二烯更不易溶於選擇性溶劑中之組份之逆流萃取可在分隔壁塔之第一部份區域之頂部藉由此流與分隔壁塔之第一部份區域之上方區域中以蒸氣形式添加之C4
餾分間之質傳的方式進行。
在分隔壁下端可獲得一除了1,3-丁二烯以外另包含C4
餾分中比1,3-丁二烯更易溶於選擇性溶劑中之組份,特定言之C4
-乙炔的蒸氣流。此等物係自與分隔壁塔之第二部份區域之上方區域中所添加之選擇性溶劑的第二部份流呈逆流形式之上升蒸氣流中沖洗出。自分隔壁塔之第二部份區域分流出蒸氣頂部產物,較佳係在該塔頂部之冷凝器中冷凝之,已冷凝頂流之部份流係以回流形式再循環至分隔壁塔之部份區域B中且已冷凝頂流另以粗製1,3-丁二烯形式分流出。
於下方共同塔區域中進行溶劑之完全脫氣,可在萃取蒸餾塔之底部獲得已純化溶劑。
於測定萃取蒸餾塔之底端蒸發器為達此目的所需之能量輸入時,製程工程師將考量每一具體情況下用作為選擇性溶劑之物質或此等物質之混合物的熱負載能力。
於另一較佳實施例中,用於自C4
餾分中分離1,3-丁二烯之萃取蒸餾同樣地係在一包括具有續延至該塔頂端之分隔壁之分隔壁塔的工廠中進行,其中該分隔壁塔係連接於上游萃取洗滌塔,但與以上所述實施例相反,未將欲分離之C4
餾分饋入分隔壁塔之第一部份區域中而饋入上游萃取洗滌塔之下方區域中。
非絕對必要於上游萃取洗滌塔中回收自萃取蒸餾塔所分離包含丁烷與丁烯之副產物,即所謂之萃餘液1。亦可將萃取洗滌塔整合於用作萃取蒸餾塔之分隔壁塔之第一部份區域中,條件為考量該方法之特定邊界條件,特定言之欲分離之C4
餾分之組成及萃餘液1之規格,在技術上及經濟上可適當增加分隔壁塔之第一部份區域中之理論板數。
根據本發明,具有支持層之結構化填充物之用途較佳係用於藉由選擇性溶劑進行萃取蒸餾分離C4
餾分之方法中,據此1,3-丁二烯、丁烯與丁烷在每一情況下係以分離流形式獲得。
本發明不受限於將C4
餾分分離成1,3-丁二烯、丁烷與丁烯之特定程序。
較佳係用於根據WO2004/011406之方法中之用途,據此在具有分隔壁之塔中進行萃取蒸餾,該分隔壁係沿其縱向佈置並延續至該塔之上端,並因此形成第一上方部份區域、第二上方部份區域及下方共同塔區域,包含丁烷之頂流係自第一上方部份區域分離出、包含丁烯之頂流係自第二上方部份區域分離出且包含來自C4
餾分之比丁烷與丁烯更易溶於選擇性溶劑中之碳氫化合物之流係自下方共同塔區域分離出。
較佳地,可將自具有完全延續至該塔上端之分隔壁的分隔壁塔分流出且包含比丁烷與丁烯更易溶於選擇性溶劑中之碳氫化合物之流饋入第一蒸餾塔中,其中將其分離成包含1,3-丁二烯、丙炔、視情況其他低沸物及視情況水之頂流及包含1,3-丁二烯、1,2-丁二烯、乙炔及視情況其他高沸物之底流,丁二烯於第一蒸餾塔之底流中之比例係以使其至少高得足以減小區域外之乙炔自發分解的風險並將第一蒸餾塔之頂流饋入第二蒸餾塔中並於第二蒸餾塔中分離成包含丙炔、視情況其他低沸物及視情況水之頂流及包含純1,3-丁二烯之底流的方式調整。
本發明亦係關於一種具有一或多個支持層及一或多個分離層之結構化填充物用於一藉由萃取蒸餾分離混合物之方法中之用途,欲藉由萃取蒸餾分離出之物質係異戊二烯。
本發明將參照圖示更詳細說明於下。
圖1顯示根據本發明用途之結構化填充物之實施例。填充層具有一第一下端及一第二上端。其高度H為(例如)0.2 m。填充物具有觸摸式平面填充元件4,該等元件包含具有彎曲(未顯示)之扁平金屬片3。參考數字4指示填充物之縱軸。填充物具有圓形截面。填充物之內部幾何形狀隨其高度改變(未顯示)。填充物具有一第一下方支持層1,其內部幾何形狀與第二上方分離層2不同。支持層1具有比分離層2更大之流動阻力。藉由適宜調節液體量與氣體量,具有主要分散氣相之起泡層形成於支持層1中且同時具有主要連續氣相之液體薄膜流形成於分離層2中。支持層1與分離層2遍及填充物之總截面積。
圖2與3圖示扁平金屬片3,其在每一情況下係縱排佈置且係根據本發明用途之結構化填充物之不同實施例。實線顯示第一、第三、第五等扁平金屬片3之彎曲路線且虛線顯示第二、第四、第六等扁平金屬片3之彎曲路線。
1...支持層
2...分離層
3...扁平金屬片
4...填充物之縱軸
H...高度
圖1顯示根據本發明用途之結構化填充物之一實施例的填充層,
圖2顯示根據本發明用途之結構化填充物之另一實施例之填充層之縱排佈置的填充元件及
圖3顯示根據本發明用途之結構化填充物之另一實施例之填充層之縱排佈置的填充元件。
1...支持層
2...分離層
3...扁平金屬片
4...填充物之縱軸
H...高度
Claims (15)
- 一種結構化填充物之用途,其係用於塔中作為具有分離作用之內件,以進行一藉由添加選擇性溶劑進行萃取蒸餾而自包含一物質的混合物蒸餾分離出該物質之方法,該等結構化填充物具有一或多個支持層(1),其比表面積係經選擇以達到或超過該一或多個支持層(1)之泛溢點;及一或多個分離層(2),其比表面積係經選擇以不達到泛溢點。
- 如請求項1之用途,其中該一或多個支持層(1)之比表面積係經選擇以超出該一或多個支持層(1)之泛溢點10至100%,且該一或多個分離層(2)之比表面積係經選擇以低於該一或多個分離層(2)之泛溢點20至80%。
- 如請求項1或2之用途,其中該等結構化填充物係由具有交叉通道結構之扁平金屬片(3)或織物層形成之金屬片或織物填充物。
- 如請求項3之用途,其中形成交叉通道結構之該等扁平金屬片或織物層具有相對一或多個分離層(1)之水平面呈<60°之角度彎曲。
- 如請求項3之用途,其中該金屬片或織物填充物係經形成為具有一交叉通道結構,以致在每一情況下,於分離層(1)之高度上存在2至10個彎曲交叉點。
- 如請求項1或2之用途,其中該一或多個分離層之高度在每一情況下係5至50cm。
- 如請求項1或2之用途,其中該萃取蒸餾係在一或多種沸 點比欲分離物質高之安定劑的存在下進行。
- 如請求項1或2之用途,其中在有或無添加水之情況下,使用一或多種沸點比欲分離物質高之極性物質作為選擇性溶劑。
- 如請求項8之用途,其中將添加劑加入該選擇性溶劑中。
- 如請求項9之用途,其中該等所添加之添加劑係水及/或C1 -至C4 -醇。
- 如請求項10之用途,其中所用之C1 -至C4 -醇係乙醇、正丙醇或異丙醇。
- 如請求項1或2之用途,其中欲藉由萃取蒸餾分離之混合物係C4 餾分。
- 如請求項12之用途,其中欲藉由萃取蒸餾分離之該物質係1,3-丁二烯。
- 如請求項12之用途,其中藉由萃取蒸餾分離出主要包含丁烷之餾分與主要包含丁烯之餾分。
- 如請求項1或2之用途,其中欲藉由萃取蒸餾分離之該物質係異戊二烯。
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