CN101920126B - 具有一个或多个垫板层和一个或多个分离层的规整填料的用途 - Google Patents
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Abstract
规整填料作为在塔中具有分离效果的内构件在实施通过加入选择性溶剂的萃取蒸馏从包含所述物质的混合物中蒸馏分离物质的方法中的用途，其中所述规整填料具有一个或多个垫板层(1)和一个或多个分离层(2)，选择垫板层的比表面积以使在一个或多个垫板层(1)中达到或超过泛液点，选择分离层的比表面积以使达不到泛液点。
Description
技术领域
本发明涉及具有一个或多个垫板层和一个或多个分离层的规整填料的用途。
背景技术
EP-A 1 074 296公开了一种在塔中用于液体和气体之间热交换和传质的具有至少一个填充层的规整填料，该填充层具有随其高度变化而变化的内部几何结构，使得通过液体和气体量的合适调整，在该填充层的第一区域，特别下部区域中以目标方式形成具有主要分散气相的泡腾层，同时，在该填充层的第二区域，特别上部区域中以目标方式形成具有主要连续气相的液体的薄膜流动。
该填料是介于具有主要分散液相的填充塔和具有主要连续液相的板式塔之间的过渡形式，并结合了板式塔的有利性能，特别是在泡腾层中的高传质性能和填充塔的有利性能，特别是防止夹带液滴以及在填料表面上的额外传质。
特别对于配备此类填料的塔，与具有常规规整填料的塔相比，其分离效率基本上高多达60％。塔的分离效率通常定义为每米塔高的理论塔板数(nth/m)或理论塔板等效高度(hetp)。
对于包含其液体非常相似的组分的物质的混合物的蒸馏分离，常常通过加入选择性溶剂进行萃取蒸馏。该选择性溶剂是沸点比待除去物质高的物质或其混合物。与在不加入选择性溶剂的经典蒸馏情况下的约70-80％相比，选择性溶剂作为待通过萃取蒸馏分离的物质的混合物的添加剂具有在萃取蒸馏中的塔板效率仅为约15-60％的效果。
对于通过萃取蒸馏的物质分离，因此需要大的填料高度和相应的塔。
发明内容
因此，本发明的目的是改进萃取蒸馏塔的分离效率或对于相同的分离功能而言减小萃取蒸馏塔的高度。
该目的通过规整填料作为塔中具有分离效果的内构件在实施通过加入选择性溶剂萃取蒸馏从包含所述物质的混合物中蒸馏分离物质的方法中的用途而实现，其中所述规整填料具有一个或多个垫板层和一个或多个分离层，选择垫板层的比表面积以使在该一个或多个垫板层中达到或超过泛液点，选择分离层的比表面积以使达不到泛液点。
对于蒸馏分离功能，工艺工程师已知在通过加入高沸点溶剂进行的萃取蒸馏方法中规整填料的使用是关键的，因为它们在污染后难于清洗，且替代品的获得费时且昂贵，因为规整填料通常是特制的。
特别在C4馏分，即主要包含每分子具有四个碳原子的烃的烃混合物的蒸馏分离情况下，污染的风险增加，特别由于具有共轭双键或三键的组分趋于发生聚合。而且，认为用于萃取蒸馏的许多选择性溶剂趋于产生污染。
相反，令人惊奇地发现，本发明通过使用内部几何结构随其高度变化而变化的特定规整材料，在一个或多个垫板层中保证了足够高的湍流，因而在萃取蒸馏中，特别在C4馏分的萃取蒸馏中污染的风险是可控的，该规整材料具有至少一个在其中达到或超过泛液点的垫板层和至少一个在其中达不到泛液点的分离层。其解释可能在于显著湍流在气相和液相中的清洗效果。
根据本发明，使用如在EP-A 1 074 296中描述的规整填料，即具有至少一个具有第一端，下端和第二端，上端的填充层的填料，该填充层具有随其高度变化而变化的内部几何结构，使得通过液体和气体量的合适调整，在该填充层的第一区域，特别下部区域中以目标方式形成具有主要分散气相的泡腾层，同时，在该填充层的第二区域，特别上部区域中以目标方式形成具有主要连续气相的液体的薄膜流动。
规整填料由多个填料元件如金属片、多孔金属片和线织物的单独层构成，其在组合件中以规则结构相互垂直排列且经常由固定装置如金属丝、细金属杆或薄金属条保持在一起。通常而言，这些填料元件自身具有几何结构，例如为弯线或直径为约4-6mm的圆孔的形式。开孔用于增加填料的泛液极限(flooding limit)和允许更高的塔负荷。
通过随填充层高度变化而改变流阻可以实现所述的流体动力学运行状态。优选地，填充层的第一区域，任选下部区域具有比填充层的第二区域，任选上部区域更大的流阻。
填充层的第一区域优选存在于填充层的下部区域中和填充层的第二区域优选存在于填充层的上部区域。就本发明而言，填充层的第一区域，任选下部区域和第二区域，任选上部区域优选遍布填充层的全部横截面面积。填充层的第一区域，下部区域可以直接与填充层的下端相邻和填充层的第二区域，上部区域可以直接与填充层的上端相邻。在优选实施方案中，填充层的第一区域，任选下部区域直接与第二区域，任选上部区域相邻。
规整填料有利地为由扁平金属片或织物层形成的具有交叉通道结构的金属片或织物填料。
特别地，相对于在一个或多个单独层中的水平线，形成交叉通道结构的扁平金属片或织物层具有形成＜60°角，优选45°角的弯线。
金属片或织物填料优选利用交叉通道结构形成，以使在每种情况下随分离层高度变化存在2-10个，优选2-4个弯线的交点。
该一个或多个分离层的高度在每种情况下为5-50cm，优选在每种情况下为10-20cm。
对于本发明的用途，与包含这些的混合物的其它组分相比，致使待分离出来的物质(即所需产物)的相对挥发度增加的一种或多种物质用作选择性溶剂。一般来说，这些为高沸点物质，即其沸点比待分离混合物高的物质。特别优选地，高沸点极性物质用作选择性溶剂，其特别选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和乙腈或其混合物。
优选地，可以将一种或多种添加剂，特别是水和/或一种或多种C1-C4醇加入到选择性溶剂中。一元醇或二醇可以用作C1-C4醇。优选甲醇和正丙醇或异丙醇。
优选地，可以在一种或多种沸点比待分离出来的物质高的稳定剂存在下进行萃取蒸馏，以进一步限制对聚合的敏感性。
本发明还涉及具有一个或多个垫板层和一个或多个分离层的规整填料在通过萃取蒸馏分离混合物的方法中的用途，其中待分离的混合物为C4馏分。
优选在通过萃取蒸馏从C4馏分中分离1，3-丁二烯和/或从C4馏分中分离丁烷和丁烯的方法中的用途。
本发明不限于从C4馏分中分离1，3-丁二烯的特定程序。
根据本发明，在用于通过萃取蒸馏获得1，3-丁二烯的塔中可以优选使用规整填料，如在DE 101 05 660中所述，即在根据其在具有延续至隔壁塔上端的分隔壁的隔壁塔和位于该隔壁塔上游的萃取洗涤塔中进行C4馏分分离的方法中。
更优选地，在从C4馏分中分离1，3-丁二烯的方法中使用内部几何结构随其高度变化而变化的规整填料，如在DE 103 22 655中所述。
根据本发明，其中分隔壁在塔的纵向上排列而形成第一分区、第二分区和下部共同塔区域且延续至该塔上端的隔壁塔用于萃取蒸馏，该隔壁塔与上游的萃取洗涤塔连接。
优选地，
-将C4馏分供入隔壁塔的第一分区中，优选供入其中部区域中，
-将来自隔壁塔的第一分区的顶部料流供入萃取洗涤塔中，供入其下部区域中，
-在萃取洗涤塔中通过在萃取洗涤塔的上部区域中用选择性溶剂的第一部分料流处理来进行逆流萃取，
-经由萃取洗涤塔的顶部取出溶解度比1，3-丁二烯在选择性溶剂中的溶解度低的C4馏分的组分，
-将来自萃取洗涤塔的底部料流再循环到隔壁塔的第一分区的上部区域中，
-在第二分区的上部区域中将选择性溶剂的第二部分料流供入隔壁塔中，
由隔壁塔的第二分区(B)取出作为粗1，3-丁二烯的顶部产物，和
由隔壁塔的下部共同塔区域取出由纯化溶剂组成的底部料流，将其再循环到该方法中。
优选地，因此将待分离的C4馏分供入隔壁塔的第一分区中，特别优选其中部区域中；在其下部区域中将来自隔壁塔的第一分区的顶部料流供入上游的萃取洗涤塔中，在萃取洗涤塔中通过在萃取洗涤塔的上部区域中用选择性溶剂的第一部分料流处理来进行逆流萃取，经由萃取洗涤塔的顶部取出溶解度比1，3-丁二烯在选择性溶剂中的溶解度低的C4馏分的组分，特别优选在萃取洗涤塔顶部的冷凝器中进行冷凝且作为回流再次部分加入到萃取洗涤塔中，否则，作为主要包含丁烷和丁烯的副产物(常称为萃余液1)取出。
通过将萃取洗涤塔的底部料流，即除了选择性溶剂外还包含1，3-丁二烯、丁烷、丁烯和溶解度比1，3-丁二烯在选择性溶剂中的溶解度好的C4馏分的组分的料流供入隔壁塔的第一分区的上部区域中，可以在隔壁塔的第一分区的顶部通过在隔壁塔的第一分区的上部区域中该料流与以蒸汽形式加入的C4馏分之间的传质进行逆流萃取，从而除去溶解度比1，3-丁二烯在选择性溶剂中的溶解度低的组分。
在分隔壁的下端，得到除了1，3-丁二烯外还包含溶解度比1，3-丁二烯在选择性溶剂中的溶解度好的C4馏分的组分，特别是C4炔(acetylene)的蒸汽流。用在隔壁塔的第二分区的上部区域中加入的选择性溶剂的第二部分料流将这些从逆流流动的上升蒸汽料流中洗掉。取出来自隔壁塔的第二分区的蒸汽顶部产物，其中优选在该塔顶部的冷凝器中对其进行冷凝，将冷凝的顶部料流的部分料流作为回流再循环到隔壁塔的分区B中，否则将冷凝的顶部料流作为粗1，3-丁二烯取出。
在下部共同塔区域中进行溶剂的完全脱气，其中在萃取蒸馏塔的底部获得纯化溶剂。
在确定在萃取蒸馏塔的底部蒸发器上为此所需的能量输入时，工艺工程师将要考虑在每种情况下在特定情况中用作选择性溶剂的物质或其混合物的热负荷容量。
在进一步优选的实施方案中，同样在含有具有延续到该塔上端的分隔壁的隔壁塔的装置中进行用于从C4馏分中分离1，3-丁二烯的萃取蒸馏，该隔壁塔与上游的萃取洗涤塔连接，但是，与上述实施方案相反，不将待分离的C4馏分供入隔壁塔的第一分区中，而是供入上游的萃取洗涤塔中，供入其下部区域中。
在上游的萃取洗涤塔中回收由萃取蒸馏塔分离的包含丁烷和丁烯的副产物(所谓的萃余液1)不是绝对必要的。也可以将萃取洗涤塔整合到用作萃取蒸馏塔的隔壁塔的第一分区中，条件是增加隔壁塔的第一分区中的理论塔板数在技术和经济上是适当可行的，考虑该方法的特定边界条件，特别是待分离C4馏分的组成和萃余液1的规格。
本发明具有垫板层的规整填料的用途可以优选用于通过利用选择性溶剂的萃取蒸馏来分离C4馏分的方法中，根据该方法，1，3-丁二烯、丁烯和丁烷在每种情况下作为分离料流获得。
本发明不限于将C4馏分分离成1，3-丁二烯、丁烷和丁烯的特定程序。
优选在根据WO2004/011406的方法中的用途，根据该方法，在具有分隔壁的塔中进行萃取蒸馏，该分隔壁在其纵向上排列且延续至塔的上端，因而形成第一上部分区、第二上部分区和下部共同塔区域，其中包含丁烷的顶部料流从第一上部分区中分离出来，包含丁烯的顶部料流从第二上部分区中分离出来，包含来自C4馏分的溶解度比丁烷和丁烯在选择性溶剂中的溶解度好的烃的料流从下部共同塔区域中分离出来。
优选地，可以将从具有完全延续至其上端的分隔壁的隔壁塔中取出且包含溶解度比丁烷和丁烯在选择性溶剂中的溶解度好的烃的料流供入第一蒸馏塔中，在该蒸馏塔中将其分离成包含1，3-丁二烯、丙炔、任选其它低沸点化合物和任选水的顶部料流以及包含1，3-丁二烯、1，2-丁二烯、乙炔和任选其它高沸点化合物的底部料流，其中调节在第一蒸馏塔的底部料流中丁烯的比例以使其至少高到使其在自发分解的危险下稀释该区域以外的乙炔，将第一蒸馏塔的顶部料流供入第二蒸馏塔并在第二蒸馏塔中分离成包含丙炔、任选其它低沸点化合物和任选水的顶部料流以及包含纯1，3-丁二烯的底部料流。
本发明还涉及具有一个或多个垫板层和一个或多个分离层的规整填料在通过萃取蒸馏分离混合物的方法中的用途，其中待通过萃取蒸馏分离出来的物质是异戊二烯。
附图说明
下面将参照附图更详细地解释本发明。
具体地：
图1显示了用于本发明用途的规整填料的实施方案的填充层，
图2显示了用于本发明用途的规整填料的另一实施方案的填充层的一个在另一个后面排列的填料元件，和
图3显示了用于本发明用途的规整填料的另一实施方案的填充层的一个在另一个后面排列的填料元件。
具体实施方式
图1显示了用于本发明用途的规整填料的实施方案。填充层1具有第一端，下端和第二端，上端。其具有例如0.2m的高度H。该填料具有含有扁平金属片3的接触平面填料元件4，其中所述扁平金属片设有弯线(未示出)。参考号4指该填料的纵轴。该填料具有圆形横截面。该填料的内部几何结构随其高度变化而变化(未示出)。该填料具有第一，下部垫板层1，其内部几何结构与第二，上部分离层2不同。垫板层1具有比分离层2大的流阻。通过液体和气体量的合适调整，在垫板层1中形成具有主要分散气相的泡腾层，同时，在分离层2中形成具有主要连续气相的液体的薄膜流动。垫板层1和分离层2遍布该填料的全部横截面面积。
图2和3示意性显示了在每种情况下一个在另一个后面排列且为用于本发明用途的规整填料的不同实施方案的扁平金属片3。实线显示了第一、第三、第五等扁平金属片3的弯线的线路，虚线显示了第二、第四、第六等扁平金属片3的弯线的线路。
Claims (15)
1.规整填料作为在塔中具有分离效果的内构件在实施通过加入选择性溶剂的萃取蒸馏从包含物质的混合物中蒸馏分离所述物质的方法中的用途，其中所述规整填料具有一个或多个垫板层(1)和一个或多个分离层(2)，选择垫板层的比表面积以使在一个或多个垫板层(1)中达到或超过泛液点，选择分离层的比表面积以使达不到泛液点。
2.根据权利要求1的用途，其中选择一个或多个垫板层(1)的比表面积以使一个或多个垫板层(1)中的泛液点超过10-100％，且其中选择一个或多个分离层(2)的比表面积以使离一个或多个分离层(2)中的泛液点还差20-80％。
3.根据权利要求1或2的用途，其中规整填料是由扁平金属片(3)或织物层形成的具有交叉通道结构的金属片或织物填料。
4.根据权利要求3的用途，其中相对于在一个或多个分离层(1)中的水平线，形成交叉通道结构的扁平金属片或织物层具有形成＜60°角的弯线。
5.根据权利要求3的用途，其中金属片或织物填料以交叉通道结构形成，以使在每种情况下在分离层(1)高度上存在2-10个弯线的交点。
6.根据权利要求1或2的用途，其中一个或多个分离层的高度在每种情况下为5-50cm。
7.根据权利要求1或2的用途，其中萃取蒸馏在一种或多种沸点比待分离出来的物质的沸点高的稳定剂存在下进行。
8.根据权利要求1或2的用途，其中与待分离出来的物质相比，具有高沸点的一种或多种极性物质在加入或不加入水的情况下用作选择性溶剂。
9.根据权利要求8的用途，其中将添加剂加入选择性溶剂中。
10.根据权利要求9的用途，其中加入的添加剂为水和/或C1-C4醇。
11.根据权利要求10的用途，其中所用C1-C4醇为乙醇、正丙醇或异丙醇。
12.根据权利要求1或2的用途，其中待通过萃取蒸馏分离的混合物为C4馏分。
13.根据权利要求12的用途，其中待通过萃取蒸馏分离出来的物质为1，3-丁二烯。
14.根据权利要求12的用途，其中主要包含丁烷的馏分和主要包含丁烯的馏分通过萃取蒸馏分离出来。
15.根据权利要求1或2的用途，其中待通过萃取蒸馏分离出来的物质为异戊二烯。
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