TWI810153B - 催化蒸餾塔中用於分配氣體及液體之新穎裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明描述一種用於供應使用液體流作為反應流之反應蒸餾塔之催化區之裝置，該反應區中液體之流動係為上向流型且在該反應區中氣體不接觸液體。
Description
本發明之目標係改良用於反應蒸餾塔之接觸構件。術語「接觸構件」意指任何用於催化區內之氣態及液態流體之分配之元件。術語「催化區板」係用於表示用於催化床之接觸構件及支撐元件之集。 反應蒸餾，亦稱為催化蒸餾，其由在同一個稱為反應蒸餾塔之設備中藉由蒸餾進行分離隨後進行化學反應組成。此操作尤其適用於平衡反應(例如A + B ↔ C + D)，該等反應因而不完全。因此，若在反應期間取出組分中之一者，則平衡將向形成該組分之方向移動，由此提高反應轉化率。 在本文之其餘部分，術語「反應塔」或「催化塔」將互換地使用。 在反應蒸餾塔之一個實施例中，其以一連串催化區及蒸餾區之形式組成(關於反應塔之一般組態，參見圖1)。 在本發明之內容中，氣體與液體僅在蒸餾區接觸且催化區僅涉及液體。因此，氣體必須繞過催化區而與液體無任何接觸。在本文之其餘部分，為熟習此項技術者所熟知之術語「繞過」將用於表示繞行。 在催化區上游分配液體之中心收集器之撥備上，本發明所描述之接觸構件之新穎佈局不同於先前技術中之佈局，此意謂其可接受液體流動速率上之大變化而不溢流催化區。
反應塔領域中之先前技術基本上由文件FR 2 737 132代表。該文件描述反應塔之一般佈局，且更特定言之，描述在催化區中液體所遵循之路徑。其並未提及任何可調節液體及/或氣體流動速率上之大變化之裝置。 描述於專利FR 2 737 132中之接觸構件可概括如下： 催化區(C)由兩個蒸餾區(B)包圍，來自蒸餾之蒸氣以基本上不與催化劑形成接觸之方式由底部向頂部移動，且液體藉助於中心收集器自上部蒸餾區(5)至位於催化區下方之大體上中心區移動，該中心收集器逐漸變窄隨後呈圓柱體形狀且其在催化區下方引入液體。 液體隨後經輻射狀管道型構件在該催化區(8)下方徑向移動，致使其引入至液體分配區。 自此分配區，液體以上升或上向流方向移經催化區中之催化劑，隨後在下部蒸餾區經由至少一個液體溢流構件回收液體。 催化區由能確保向溢流構件之供應之一定液體層覆蓋。 對催化區之液體供應僅具有降低的靈活性，因為已在中心收集器中確立了液位且若超出液位則液體將侵入催化區。 在本文之其餘部分，術語「上向流」及「下向流」將通常分別用於指代液體之上升流或下降流。
本發明可定義為由交替催化區(8)及蒸餾區構成之反應蒸餾塔，其中在各催化區(8)處，液體經中心液體收集器在該區之上游引入，該中心液體收集器包含第一圓柱體部分(3)接著第二管形部分(4)，其將液體引入至位於催化區(8)下方之液體分配區(5)。 此液體分配區(5)通常具有與該催化區(8)相同之截面，液體隨後以上向流模式經過催化區，且經由鄰接塔壁之周邊區(6)或經由經過催化區之一組出口(10)自該催化區排出。 來自下游蒸餾區之氣體經由專用周邊區(7)或經由在液體堰(12)之上部位準上方排放之一列垂直出口(9)繞過催化區(8)。 中心收集器(3)設置有溢流裝置，其高度H定義為跨越板(15)及催化床(8)之液體壓降之函數。 當氣體藉助於該列出口(9)繞過催化區(8)時，催化區之每單位截面之出口(9)之數目在1至20個出口/m2
範圍內，較佳在2至15個出口/m2
範圍內。 當液體藉助於插置於該列氣體出口(9)之間的一列出口(10)自催化區(8)排出時，液體排出出口(10)之數目係在20至200個出口/m2
範圍內，較佳在100至150個出口/m2
範圍內。 關於氣體繞過催化區(8)及關於排出液體之各種可能性可組合在一起，亦即： · 根據圖3，液體經由該專用周邊區(6)排出且氣體藉助於該列出口(9)繞過催化區。 · 液體經由該列出口(10)排出且氣體藉助於該專用周邊區(7)繞過催化區。 · 根據圖4，液體經由該列出口(10)排出且氣體藉助於該列出口(9)繞過催化區。
根據本發明之反應塔之組態係基於兩個概念： 1) 液體以上向流模式經過催化區，及 2) 氣體繞過催化區且經專用周邊區或經出口移動，且由此在催化區層不遇到液體。 液相與氣相之間的接觸僅發生在包圍催化區之蒸餾區。此等蒸餾區將不會在此進一步詳細描述，因為其與先前技術之彼等並非大體上不同。 更精確而言，本發明可定義為由交替催化區(8)及蒸餾區(B)構成之反應蒸餾塔。各催化區如此由上游蒸餾區及下游蒸餾區包圍。 如圖1中所示之蒸餾區及催化區之一般安置與先前技術之安置無不同。 在本發明之內容中，各催化區係僅具有液相之反應位置，且該液相經過催化層之流動係上向流。 根據本發明，描述之其餘部分參考圖2給出。 來自上游蒸餾區之液體在中心液體收集器(3)中回收，該中心液體收集器包含第一圓柱體或平行六面體部分(3)接著第二管形部分(4)，其將液體供應至位於催化區(8)下方由該催化區之底部(13)界定之液體分配區(5)。 液體隨後經過篩(15)，其產生一定壓降，在中心收集器(3)之溢流裝置之尺寸之問題上考慮進該壓降。 催化床可直接由篩(15)支撐或由恰好位於篩(15)上方之具有較少壓降之第二篩支撐(一種變化形式，圖2中未示出)。 根據本發明之變化形式，在圖2中示出，液體隨後以上向流模式經過催化區(8)且藉由溢流過側壁(12)自該催化區排出，其意味可界定上部液體層(11)。此壁(12)下文將稱為堰。 液體經由鄰接於塔壁之專用周邊區(6)輸送至下游蒸餾區。 根據本發明之另一變化形式，如圖4中所示，液體以上向流形式經過催化區(8)且藉由溢流至出口(10)自該催化區排出。出口(10)之開放上部末端之位準意味可界定上部液體層(11)。液體隨後經由出口(10)輸送至下游蒸餾區。 如圖3中可見，來自下游蒸餾區之氣體經由專用周邊區(7)或經由在液體堰(12)之上部位準上方排放之一列垂直出口(9)繞過催化區(8)。 中心收集器(3)配備有溢流裝置，該裝置之高度H定義為跨越支撐催化床之下部板(15)及催化床自身(8)之液體壓降之函數。H係液體層(11)之溢流位準與中心收集器(3)之溢流裝置之頂之間的液體之最大高度。此溢流裝置可由該區之兩個不同元件構成，其中最小部分位於另一者之上方。 根據本發明之第一變化形式，如圖3中所示，氣體不藉助於專用周邊區(7)繞過催化區，而是藉助於經過催化區(8)且在位於堰(12)之位準上方之位準排放之一組出口(9)繞過催化區。用於氣體通過之出口(9)較佳呈方形或三角形樣式。 催化區之每單位截面出口(9)之數目較佳在1至20個出口/m2
範圍內，且更佳在2至15個出口/m2
範圍內。 此意謂可以大體上均質方式將氣體供應至上游蒸餾區之底。 根據根據本發明之蒸餾塔之另一變化形式，在經過催化區(8)之後，液體經過由堅實壁與用於氣體之專用周邊區(7)(當該周邊區用於氣體之通過時)分離之專用周邊區(6)返回至下游蒸餾區。一方面專用於氣體之周邊區(7)且另一方面用於液體之彼等(6)之象限化分割可參見圖2.1之俯視圖。 根據本發明之另一變化形式，液體經由插置於所排列的氣體出口(9)(當此列氣體出口存在時)之間的一列出口(10)自催化區(8)排出。一列出口(9)用於使氣體繞過且一列出口(10)用於排出液體之此變化形式展示於圖4中。 在此變化形式中，用於返回液體之出口(10)較佳呈方形或三角形樣式。 催化區之每單位截面出口(10)之數目較佳在20至200個出口/m2
範圍內，更佳在100至150個出口/m2
範圍內。 此意謂可以大體上均質方式將液體分配至下部蒸餾區之頂。 在出口(10)中液體之流動係下向流且可用於將位於催化區下方之蒸餾區上游之液體返回。 在此情況下，較佳使用填充物作為在下游蒸餾層處氣體與液體之間的接觸器。 本發明之範疇包括組合不同變化形式，亦即： · 根據圖3，液體經由該專用周邊區(6)排出且氣體藉助於該列出口(9)繞過催化區。 · 液體經由該列出口(10)排出且氣體藉助於該專用周邊區(7)繞過催化區。 · 根據圖4，液體經由該列出口(10)排出且氣體藉助於該列出口(9)繞過催化區。比較實例
實例1係基於具有普通產能之先前技術之塔。 實例2係基於具有普通產能之根據本發明之塔。 實例3係基於在110%產能下之先前技術之塔。 實例4係基於在110%產能下之根據本發明之塔。 應如此在1與2之間進行針對普通產能操作之比較，且在3與4之間進行針對超出產能10%之操作之比較。 根據本發明之塔具有設置有溢流裝置之中心收集器(3)，該裝置之高度H定義為跨越板(15)及催化床(8)之液體壓降之函數，高度H明確地定義為液體層(11)之溢流位準與中心收集器(3)之溢流裝置之高度之間的液體之最大高度。 塔之主要尺寸如下： 兩個板之間，亦即收集器板與稱為蒸餾板之板之間的總高度：2.5 m 直徑：1.20 m 一個催化床之高度：0.5 m 高度H：0.65 m 液體經由周邊區(6)排出 氣體經由專用周邊區(7)繞過 在用於含有烯烴(1-丁烯、順-2-丁烯、反-2-丁烯、異丁烯)及烷烴(正丁烷、異丁烷)之C4餾分之醚化之方法中使用反應塔。 此反應塔包含5條反應雙線。術語「雙線」應用於上部分配器板、下游催化床及催化床下游之鄰接蒸餾區之總成。一條雙線對應於用於蒸餾之一個理論板。 塔包含33個包括再沸器(習知板33)及冷凝器(習知板1)之理論板。 饋料引入至板24，且催化床位於理論板5與6、7與8、9與10、11與12及13與14之間。 在塔之頂之壓力保持在790 kPa，塔頂溫度67.2℃且在再沸器處溫度152℃。 用於反應蒸餾塔之饋料具有在下表1中給出之組成： 表 1 ：用於催化塔之饋料之組成
催化塔之效能取決於其操作產能及所使用接觸構件之類型。 實例基於已經基於類似工業案例計算之數位模擬。 使用ProII模擬軟件進行模擬。 醚化反應之反應動力學基於公開於「Kinetics and mechanism of ethyl tert-butyl ether liquid-phase synthesis, Françoisse, O.. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification卷:30第3期 (1991) ISSN: 0255-2701線上ISSN: 1873-3204」中之研究。 實例1及3對應於使用根據先前技術之催化蒸餾接觸構件之情況， · 實例1用100%之操作產能。定尺寸雙線之儲集層3則係充滿，而不溢流； · 實例3用超出產能(110%負載)。 計算顯示在塔中最高雙線，亦即雙線1，在100%操作期間中具有最高液體流動速率，其隨後在具有110%之超出產能之實例3中「溢流」。 實例2及4用根據本發明之圖2之接觸構件進行， · 實例2用100%之操作產能。定尺寸雙線之儲集層(3)則係充滿，而不溢流； · 實例4用超出產能(110%)之饋料。 計算顯示在塔中最高雙線，亦即雙線1，以經由根據本發明之裝置輸送至上部儲集層(3)之內部液體之10%的流動速率工作。 結果之比較展示於下表2中： 表 2 ： 在使用根據先前技術或根據本發明之接觸構件的催化塔之間的模擬結果
在超出產能操作之情況下，亦即藉由比較實例3及4，根據本發明之塔之優勢尤其顯而易見。 實際上，在根據先前技術之情況(實例3)下，在110%條件下，由於不存在溢流而不允許多餘液體流動。此繼而產生超壓及塔之分離能力之降低。底部產物夾帶向塔之頂部，就轉化率而言損害操作。 由於分離及轉化之損失，亦自塔底部損失乙醇。由於更多本為反應產物之ETBE在塔頂分離，擷取流動速率總體上升高。在此情況下，操作並不令人滿意。 在根據本發明之情況(實例4)下，在110%條件下，產能之增加產生限於幾kPa之超壓。此再加熱引起在催化轉化率上之極微小上升。此轉化率上之上升補償液體經由根據本發明之裝置繞過催化劑。 此外，根據本發明之接觸構件可用於在雙線中超出產能操作時保持塔之輕/重分離。在來自塔之塔頂流出物中不存在ETBE之上升，且觀測到如同不超出產能操作之情況中總體上相同的頂及底部分配。 考慮實例1及2用於普通產能操作，可錯誤地作出本發明不提供改進之結論。然而，實際上100%操作係普通條件，通常達到110%或甚至120%。出於此原因則，總體上，根據本發明之裝置更好地使操作更安全。
3‧‧‧第一圓柱體部分/第一圓柱體或平行六面體部分/圓柱體或平行六面體/中心收集器/中心液體收集器4‧‧‧第二管形部分5‧‧‧液體分配區6‧‧‧液體專用周邊區/周邊區7‧‧‧氣體專用周邊區8‧‧‧催化區/催化床9‧‧‧出口10‧‧‧出口11‧‧‧上部液體層12‧‧‧液體堰/側壁/壁13‧‧‧催化區之底部15‧‧‧板/篩B‧‧‧蒸餾區C‧‧‧催化區H‧‧‧高度L‧‧‧液體V‧‧‧氣體/蒸氣
圖1係催化蒸餾塔之圖解表示，其可用於顯現交替的蒸餾區及反應區。塔可包含與複數個蒸餾區交替之複數個反應區。 圖2代表根據本發明之反應塔板之圖解視圖。圖2顯示由位於塔中心之圓柱體或平行六面體(3)隨後管形(4)之元件構成之液體供應區，該元件將液體供應至位於催化區底部之分配區(5)。 液體以上向流模式經過催化區(8)且隨後經由堰(12)自該區排出。 液體經專用周邊區(6)再次加入蒸餾區下游。 氣體在與用於液體之周邊區(6)藉由堅實垂直壁完全分離之專用周邊區(7)中移動，如圖2中可見，該圖係穿過催化區層之催化塔之截面，其使專用於液體之周邊區部分(6)及專用於氣體之周邊區部分(7)得以顯現。 圖2.1係使專用於氣體之周邊區(7)及專用於液體之周邊區(6)得以顯現之俯視圖。 圖3代表本發明之一種變化形式，其中氣體不再經由專用周邊區(7)移動而是經由經過催化區(8)之一列出口(9)移動。 圖3.1係使專用於液體之周邊區(6)得以顯現之俯視圖。 圖4代表本發明之另一變化形式，其中液體不再經由專用周邊區(6)而是經由經過催化區(8)且間雜於所排列之氣體繞行出口(9)之間的一列出口(10)自催化區排出。 該等變化形式彼此相容意味著其可組合。作為一實例，本發明之範疇包括使用用於氣體之該列出口(9)及繼續經由專用周邊區(6)排出液體，或經由該列出口(10)排出液體且同時氣體藉助於專用周邊區(7)繞過催化區(8)。
3‧‧‧第一圓柱體部分/第一圓柱體或平行六面體部分/圓柱體或平行六面體/中心收集器/中心液體收集器
4‧‧‧第二管形部分
5‧‧‧液體分配區
6‧‧‧液體專用周邊區/周邊區
7‧‧‧氣體專用周邊區
8‧‧‧催化區/催化床
11‧‧‧上部液體層
12‧‧‧液體堰/側壁/壁
13‧‧‧催化區之底部
15‧‧‧板/篩
H‧‧‧高度
L‧‧‧液體
V‧‧‧氣體/蒸氣
Claims (9)
- 一種反應蒸餾塔，其由交替的催化區(8)及蒸餾區(B)構成，其中在該等催化區(8)中之每一者處，液體係經由中心液體收集器在該區之上游引入，該中心液體收集器包含第一圓柱體或平行六面體部分(3)接著第二管形部分(4)，其將該液體引入至位於該催化區(8)下方且具有與該催化區相同之截面之液體分配區(5)，該液體隨後以上向流模式經過該催化區且經由鄰接該塔之壁之周邊區(6)或經由經過該催化區之一組出口(10)自該催化區排出，氣體經由專用周邊區(7)或經由在液體堰(12)之上部位準上方排放之一列垂直出口(9)繞過該催化區(C)，該中心收集器(3)設置有溢流裝置，該溢流裝置之高度H明確定義為在液體層(11)之堰之位準與該中心收集器(3)之該溢流裝置之頂之間的液體之最大高度，其值在0.2m至2m範圍內。
- 如請求項1之反應蒸餾塔，其中該中心收集器(3)設置有溢流裝置，該溢流裝置之高度H明確定義為在液體層(11)之堰之位準與該中心收集器(3)之該溢流裝置之頂之間的液體之最大高度，其值在0.3m至1m範圍內。
- 如請求項1之反應蒸餾塔，其中該液體係經由專用周邊區(6)排出，且該氣體藉助於一列出口(9)繞過該催化區。
- 如請求項1之反應蒸餾塔，其中該液體係經由一列出口(10)排出，且該氣體藉助於一列出口(9)繞過該催化區。
- 如請求項1之反應蒸餾塔，其中允許該氣體繞過該催化區的該催化區之每單位截面之出口(9)之數目係在1至20個出口/m2範圍內。
- 如請求項1之反應蒸餾塔，其中該液體係經由一列出口(10)自該催化區排出且該氣體藉助於專用周邊區(7)繞過該催化區。
- 如請求項1之反應蒸餾塔，其中該液體係經由一列出口(10)自該催化區排出且該氣體藉助於第二列出口(9)繞過該催化區，該列出口(10)係插置於該列氣體出口(9)之間。
- 如請求項7之反應蒸餾塔，其中液體排出出口(10)之數目係在20至200個出口/m2範圍內。
- 如請求項8之反應蒸餾塔，其中液體排出出口(10)之數目係在100至150個出口/m2範圍內。
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