TWI500802B - 用於沉積製程之前驅物之容器 - Google Patents

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Description

用於沉積製程之前驅物之容器
本發明係關於一種在原子層沉積(ALD)或有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)製程中用於容納作為源材料之新穎且有利的容器及與此等容器關聯之方法。
原子層沉積(ALD)是矽晶圓製程中一種用於下一代導體阻障層、高-k(高介電常數)閘極介電質層、高-k電容層、覆層及金屬閘極電極之可行性技術。ALD亦已被用於其他電子工業，諸如平板顯示器、化合物半導體、磁性儲存器及光學儲存器、太陽能電池、奈米技術及奈米材料中。ALD係用以在循環沉積製程中一次性建構超薄且高度保形性之金屬層、氧化物層、氮化物層及其他甚至於一單分子層。業已藉由ALD製程使用氧化或氮化反應製造出許多主族金屬元素及過渡金屬元素，諸如鋁、鋇、鈰、鏑、鉿、鑭、鈮、矽、鍶、鉭、鈦、鎢、釔、鋅及鋯之氧化物及氮化物。亦可使用ALD製程藉由還原或燃燒反應沉積純金屬層，諸如Ru、Cu、T、Ta、W以及其他金屬之層。
一種典型的ALD製程係基於依次將至少兩種前驅物施加至基板表面，且每個前驅物脈衝各係由一清洗分隔。每次施加前驅物意在使該表面上最多沉積單層單分子層之材料。此等單分子層之所以形成，其原因在於該等前驅物與該表面之間的自終止表面反應。易言之，該前驅物與該表面之間的反應應繼續直到不再有可供反應之其他表面位置為止。多餘的前驅物將不會與該表面位置處已反應之相同類型前驅物反應，且多餘之前驅物之後被自該沉積腔室清除。在該清除之後，引入第二種前驅物且使之與該表面上之第一前驅物反應。在該表面飽和之後，將任何多餘的第二前驅物清除。每個前驅物脈衝及清除順序包括一個ALD半循環，該ALD半循環理論上可生成高達材料的單一個額外的單層。由於該製程之自終止性質，即使有更多的前驅物分子到達該表面，仍不會發生進一步之反應。就是此自終止特性使得當使用ALD製程時，可獲得高度均勻性、保形性及精確的厚度控制。
化學氣相沉積(CVD)是一種用於製造高純度、高性能固體材料之化學製程，尤其是用於半導體及微電子工業中於以大於ALD製程之生長速率製造薄膜。典型的CVD製程包括使一晶圓暴露於一或多種揮發性前驅物材料下，該等材料於該晶圓表面反應或分解，以連續製造期望之層沉積物。通常會產生必須藉由穿過該反應腔室之氣流來移除之揮發性副產品。CVD係以廣泛之形式使用，包括有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)，其用以沉積諸如矽之單晶層、多晶層、非晶層及磊晶層；碳纖維；碳奈米纖維；纖絲；碳奈米管；二氧化矽；矽鍺；鎢；碳化矽；氮化矽；氮氧化矽；氮化鈦；高-k介電質等等的材料。MOCVD技術係基於使用有機金屬前驅物材料來形成所需之層。
在ALD及MOCVD製程中，有相當多樣的前驅物材料可供使用。例如，公開的美國專利申請案2006-0269667中已提出新穎的基於溶液之前驅物，該案之全部內容係以引用之方式併入本文中。此等基於溶液之前驅物使得對於前驅物材料之選擇範圍更大，且由於該等基於溶液之前驅物係由溶於溶劑混合物中之溶解金屬前驅物組成，因而亦可拓展化學用途且降低成本。
特別地，上述公開之申請專利案中揭示的是由一或多種低揮發性前驅物(包含固態前驅物)溶於溶劑中所組成之前驅物溶液。例如，該前驅物可為鹵化物、醇鹽、β -二酮鹽、硝酸鹽、烷基醯胺、脒鹽、環戊二烯或其他有機或無機金屬或非金屬化合物。更具體而言，該前驅物可為Hf[N(EtMe)]4 、Hf(NO3 )4 、HfCl4 ,HfI4 、[(t -Bu)Cp]2 HfMe2 、Hf(O2 C5 H11 )4 、Cp2 HfCl2 、Hf(OC4 H9 )4 、Hf(OC2 H5 )4 、Al(OC3 H7 )3 、Pb(OC(CH3 )3 )2 、Zr(OC(CH3 )3 )4 、[(t -Bu)Cp]2 ZrMe2 、Ti(OCH(CH3 )2 )4 、[(t -Bu)Cp]2 TiMe2 、[(i -Prop)Cp]3 La、Ba(OC3 H7 )2 、Sr(OC3 H7 )2 、Ba(C5 Me5 )2 、Sr(C5 i -Pr3 H2 )2 、Ti(C5 Me5 )(Me3 )、Ba(thd)2 *三甘醇二甲醚、Sr(thd)2 *三甘醇二甲醚、Ti(thd)3 、RuCp2 、Ta(NMe2 )5 或Ta(NMe2 )3 (NC9 H11 )。該前驅物溶液中的前驅物之濃度一般為自0.01M至1M且該前驅物溶液可包含濃度為自0.0001M至1M之穩定化添加劑，諸如含氧有機化合物，例如THF、1,4-二氧雜環己烷或DMF。所使用之溶劑之沸點係經選擇以確保在氣化期間無溶劑損失。特別地，該溶劑可為二氧雜環己烷、甲苯、乙酸正丁酯、辛烷、乙基環己烷、乙酸2-甲氧基乙酯、環己酮、丙基環己烷、2-甲氧基乙醚(二甘醇二甲醚)、丁基環己烷或2,5-二甲氧基四氫呋喃。具體揭示之前驅物溶液包含異丙醇鋁溶於乙基環己烷或辛烷中；[(t -Bu)Cp]2 HfMe2 溶於乙基環己烷或辛烷中；四(1-甲氧基-2-甲基二丙醇)鉿(IV)溶於乙基環己烷或辛烷中；第三丁醇鉿或乙醇鉿溶於乙基環己烷或辛烷中；Ba(O-iPr)2 、Sr(O-iPr)2 與Ti(O-iPr)4 的混合物溶於乙基環己烷或辛烷中；及RuCp2 溶於二氧雜環己烷、二氧雜環己烷/辛烷或2,5-二甲氧基四氫呋喃/辛烷中。
其他的基於溶液之前驅物在待審中之美國專利申請案12/261169中有所揭示，該案之全部內容係以引用之方式併入本文中。此申請案揭示包括鑭烷基環戊二烯基化合物之前驅物。此等化合物之具體實例包含異丙醇鑭(III)；三(N,N-二(三甲矽基)醯胺)鑭；三(環戊二烯基)鑭或三(異丙基環戊二烯基)鑭。
此等基於溶液之前驅物係藉由直接液體注射(DLI)法而輸送，這意味著，該前驅物液體可維持於環境溫度(腔室溫)下，藉此提供長時間穩定性及劑量控制。該溶液前驅物在被輸送至該製程腔室中之前於氣化器中被氣化。當使用標準液體前驅物容器作為用於該源材料前驅物之容器時，該液體材料係由頂部空間氣體壓力推動而經由一汲取管而進送入該DLI系統中。呈純粹化學形式之液體前驅物或呈溶液形式之溶解的金屬前驅物可能會與下游之DLI金屬表面(諸如顆粒過濾器、液體質量流量控制器、閥及管)發生不利的交互作用而於該等構件之表面上形成薄膜層。如發生此交互作用，則當該DLI系統壓力及溫度變化時，所吸附之金屬錯合物可能會形成顆粒。此外，在來源改變或系統服務期間之空氣及濕氣污染可能會助長不希望之表面反應而形成薄膜或顆粒。此薄膜及顆粒之形成會導致該DLI系統發生問題，尤其會造成難以控制液體流量甚至會造成系統堵塞。
由於發生表面接合，因之無法以惰性氣體及真空循環將源凝縮膜或所吸收之有機金屬前驅物自該系統中清除。因此，移除表面分子一般需要在以空氣或濕氣清洗之前使之在清潔溶劑中清洗並溶解。此一系統要求在該DLI系統中包含額外之配管或使該前驅物源容器斷開，以促成清潔。
因此，此項技術中仍需要對在ALD及MOCVD製程中基於液體的前驅物之使用加以改良。
本發明提供用於用作ALD或MOCVD製程中之源材料的前驅物材料的新穎且有利之容器。特別地，消除與該DLI系統中薄膜或顆粒的累積關聯的問題之一解決方案是使用作為該基於溶液之前驅物材料之主要組份的溶劑或溶劑混合物來進行清洗，對該DLI系統執行預清洗及後續清洗。此一溶劑或溶劑混合物可使該DLI系統中之表面吸收金屬錯合物再溶解。當使用純淨ALD或MOCVD製程前驅物源時，該溶劑或溶劑混合物亦可用以自下游表面清潔所吸收之有機金屬前驅物。
然而，由於有限之工作空間，使用一源容器、額外的配管及一獨立容器來容納清洗溶劑係不切實際。因此，本發明提供一種新穎的容器，該容器用以同時容納將填充於可用空間內的該前驅物液體及清洗溶劑二者。
現將參考下文圖式來詳盡描述本發明。特別地，圖1係根據本發明之第一實施例容器系統之示意圖且顯示一容器系統100，該容器系統100分別地容納前驅物源溶液及溶劑清洗劑(二者)。該系統100包含一容器10，該容器10具有兩個由一外壁12與一內壁14所界定之獨立腔室。該容器10可具有任何合乎需要之形狀或尺寸，但較佳為圓柱形且尺寸適於容納於一製作區域的一現有空間內。例如，該外壁12係可由具有第一直徑之第一圓筒體界定且該內壁14係可由具有小於該第一圓筒體直徑之第二直徑的第二圓筒體界定，使得該第二圓筒體同心地或以一偏移之方式裝於該第一圓筒體內。該兩個圓筒體被焊接至兩個平面圓形碟狀物，該碟狀物之直徑與該第一圓筒體之直徑相等，且經配置以針對該容器10提供頂部16及底部18。
藉由以上述方式建構該容器10，可形成兩個腔室。在圖1中，最內腔室被用以容納液體前驅物或前驅物溶液20(下文稱為前驅物溶液20)且最外腔室容納溶劑清洗劑25。視所希望之製造應用，前驅物溶劑清洗劑與前驅物溶液之體積比可自百分之十(10%)變動直至百分之百(100%)。亦可顛倒該等溶液之位置，即該前驅物溶液可位於最外腔室中且該溶劑清洗劑可位於最內腔室中。
可藉由使用汲取管並維持該容器10之兩個腔室內之頂部壓力而將或前驅物溶液20或該溶劑清洗劑25輸送至一DLI系統30。特別地，一配備有一選擇性顆粒過濾器20之前驅物溶液汲取管40係位於該容器10之該內腔室中，且被浸沒於該前驅物溶液20內。此外，一配備有一選擇性顆粒過濾器52之清洗溶劑汲取管50係位於容器10之該外腔室中且被浸沒於該清洗溶劑25內。該前驅物溶液汲取管40及該清洗溶劑汲取管50每者均經由適合之配管及閥將其等各自的溶液提供至該DLI系統30。特別地，可使用一個三向閥系統，因此可視處理之需要切換合適溶液(即前驅物溶液20)之供應，意即，前驅物溶液20將於一沉積階段期間被供應至該DLI 30，且清洗溶劑25將於一清潔階段被供應至該DLI 30。可包含選擇性之止回閥，以(對溶液)進一步控制且防止其回流至該容器10。該等汲取管、連接配管及閥係可由任何惰性材料，較佳電拋光不銹鋼構造而成。
藉由向每個腔室中之該頂部空間提供一種惰性氣體，該容器10之兩個腔室內之頂部壓力可得以維持。特別地，一惰性氣體源35，可經由合適之配管及閥將惰性氣體，諸如氮氣、氬氣、氦氣提供至該容器10之該內腔室及該外腔室二者。可使用選擇性的止回閥防止該等溶液之回流。或者，可採用一種三向閥，以隔離獨立之通口，以將惰性氣體引入至該頂部空間區域。此外，可於該配管與閥系統之間設一連接件(以將該等溶液輸送至該DLI 30)，及用以輸送該惰性氣體之配管及閥系統。此連接件允許惰性氣體得以供應至該DLI 30而作為一種清洗氣體。此外，可經由此連接件提供清潔溶液以清潔該系統。該連接配管及閥係可由任何惰性材料，較佳電拋光不銹鋼構造而成。
該容器10亦設有填充物通口70、72，該等通口允許將額外的溶液提供至該容器10的不同腔室。特定而言，可將額外之前驅物溶液經由填充物通口70添加至該內腔室，且可將額外之清洗溶劑經由填充物通口72添加至該外腔室。視需要，容器10的每個腔室各可具有一液位感測器，以測量該腔室中溶液之液位。特定而言，可使用液位感測器80來測量該內腔室中之該前驅物溶液之液位，且可使用液位感測器82來測量該外腔室中之清洗溶劑之液位。
圖2及圖3顯示根據本發明之該容器之其他視圖。特定而言，圖2係三維圖，其顯示根據本發明之用於(容納)前驅物源材料及溶劑清洗劑之容器。圖3係另一個三維圖，其被切開以顯示根據本發明之用於(容納)前驅物源材料及溶劑清洗劑的容器之內部。
本發明之系統100可如下操作。在沉積處理之前，將該容器填入前驅物溶液20及清洗溶劑25。可藉由使用該等選擇性液位感測器80、82來設定希望之液位。接著可藉由使惰性氣體自該惰性氣體源35經由該等配管及閥流入該容器10之兩個腔室中而對該兩個腔室中之頂部空間加壓。接著可設定該等溶液之配管及閥系統，以自該清洗溶劑汲取管50將清洗溶劑25提供至該DLI系統30。這用於預清潔該DLI系統30。之後可設定該配管及閥系統，以自該前驅物溶液汲取管40將前驅物溶液20提供至該DLI系統30，這用於實行所希望之沉積製程。在初始沉積階段之後，可藉由重新設定該等閥以將清洗溶劑25經由該清洗溶劑汲取管50提供至該DLI系統30來以清洗溶劑25再次清洗該系統。此清洗用於再溶解任何已黏附至配管及其他表面之液體前驅物，且之後用以將該等液體前驅物連同任何可能在該沉積階段由該前驅物溶液20累積之顆粒或薄膜自該系統移除。之後可以相似之方式繼續此製程，視需要在前驅體溶液20與清洗溶劑25之間進行切換，且將其等輸送至該DLI系統30。
本發明之系統提供若干優點。特別地，此系統允許在沉積製程開始之前使用純淨清洗溶劑(或溶劑混合物)對該DLI系統進行預清潔。此外，可使用該清洗溶劑實行對液體流率之校準及核對。此外，可於該沉積製程之末期或當該化學或沉積製程參數改變時清潔該DLI系統。本發明之該系統提供一緊湊之設計，使得對額外空間及連接配管之要求最低。此外，本發明之該系統所包含之無法以清洗溶劑清潔之死角空間最小。
吾人預期，受益於上文之描述，熟練之技術人員可輕易瞭解本發明之其他實施例及變化案，且(吾人)意旨在於，此等實施例及變化案同樣可包含於申請專利範圍中所設定的本發明之範圍內。例如，在不脫離本發明之基礎上，可使用許多不同之配管及閥配置。此外，該容器及該容器內之腔室可呈幾乎任何配置。例如，可在圓筒體配置內設一圓筒體，該圓筒體僅需要單一惰性氣體進料來對兩個腔室之頂部空間實行增壓。
10．．．容器
12．．．外壁
14．．．內壁
16．．．頂部
18．．．底部
20．．．前驅物溶液
25．．．溶劑清洗劑
30．．．DLI系統
35．．．惰性氣體源
40．．．前驅物溶液汲取管
42．．．選擇性顆粒過濾器
50．．．清洗溶劑汲取管
52．．．選擇性顆粒過濾器
70、72．．．填充物通口
80、82．．．液位感測器
100．．．容器系統
圖1係根據本發明之一實施例之一用於(容納)前驅物源材料及溶劑清洗劑之容器之一剖視平面圖；
圖2係根據本發明之一實施例之一用於(容納)前驅物源材料及溶劑清洗劑之容器之一個三維圖；及
圖3係一個三維剖視圖，其顯示根據本發明之一實施例之一用於(容納)前驅物源材料及溶劑清洗劑之容器之內部。
10．．．容器
12．．．外壁
14．．．內壁
16．．．頂部
18．．．底部
20．．．前驅物溶液
25．．．溶劑清洗劑
30．．．DLI系統
35．．．惰性氣體源
40．．．前驅物溶液汲取管
42．．．選擇性顆粒過濾器
50．．．清洗溶劑汲取管
52．．．選擇性顆粒過濾器
70、72．．．填充物通口
80、82．．．液位感測器
100．．．容器系統

Claims (12)

  1. 一種用於沉積製程中之容器，該容器包括一外腔室與一內腔室，其為同心地安裝，其中該腔室之一係經配置以容納液體前驅物溶液且另一腔室係經配置以容納清洗溶液。
  2. 如請求項1之容器，其中該沉積製程係原子層沉積製程或有機金屬氣相沉積製程。
  3. 如請求項1之容器，其中該液體前驅物溶液為溶於一溶劑或一溶劑混合物中之鹵化物、醇鹽、β-二酮鹽、硝酸鹽、烷基醯胺、脒鹽、環戊二烯基化合物或其他有機或無機金屬或非金屬化合物。
  4. 如請求項3之容器，其中該溶劑為二氧雜環己烷、甲苯、乙酸正丁酯、辛烷、乙基環己烷、乙酸2-甲氧基乙酯、環己酮、丙基環己烷、2-甲氧基乙醚(二甘醇二甲醚)、丁基環己烷或2,5-二甲氧基四氫呋喃。
  5. 如請求項1之容器，其中該液體前驅物溶液為溶於一溶劑或一溶劑混合物中之Hf[N(EtMe)]4 、Hf(NO3 )4 、HfCl4 、HtI4 、[(t -Bu)Cp]2 HfMe2 、[(i -Prop)Cp]3 La、Hf(O2 C5 H11 )4 、Cp2 HfCl2 、Hf(OC4 H9 )4 、Hf(OC2 H5 )4 、Al(OC3 H7 )3 、Pb(OC(CH3 )3 )2 、Zr(OC(CH3 )3 )4 、[(t -Bu)Cp]2 ZrMe2 、Ti(OCH(CH3 )2 )4 、[(t -Bu)Cp]2 TiMe2 、Ba(OC3 H7 )2 、Sr(OC3 H7 )2 、Ba(C5 Me5 )2 、Sr(C5 i -Pr3 H2 )2 、Ti(C5 Me5 )(Me3 )、Ba(thd)2 *三甘醇二甲醚、Sr(thd)2 *三甘醇二甲醚、Ti(thd)3 、RuCp2 、Ta(NMe2 )5 或Ta(NMe2 )3 (NC9 H11 )。
  6. 如請求項5之容器，其中該溶劑為二氧雜環己烷、甲苯、乙酸正丁酯、辛烷、乙基環己烷、乙酸2-甲氧基乙酯、環己酮、丙基環己烷、2-甲氧基乙醚(二甘醇二甲醚)、丁基環己烷或2,5-二甲氧基四氫呋喃。
  7. 如請求項1之容器，其中該前驅物溶液為溶於乙基環己烷或辛烷中之異丙醇鋁；溶於乙基環己烷或辛烷中之[(t -Bu)Cp]2 HfMe2 ；溶於乙基環己烷或辛烷中之[(t -Bu)Cp]2 ZrMe2 ；溶於乙基環己烷或辛烷中之[(i -Prop)Cp]3 La；溶於乙基環己烷或辛烷中之四(1-甲氧基-2-甲基-2-丙醇)鉿(IV)；溶於乙基環己烷或辛烷中之第三丁醇鉿或乙醇鉿；溶於乙基環己烷或辛烷中之Ba(O-iPr)2 、Sr(O-iPr)2 與Ti(O-iPr)4 的混合物；或溶於二氧雜環己烷、二氧雜環己烷/辛烷或2,5-二甲氧基四氫呋喃/辛烷中之RuCp2 。
  8. 如請求項1之容器，其中該前驅物溶液為溶於一溶劑中之烷基環戊二烯基鑭化合物。
  9. 如請求項8之容器，其中該烷基環戊二烯基鑭化合物為異丙醇鑭(III)；三(N,N-雙(三甲基矽烷基)醯胺)鑭；三(環戊二烯基)鑭；或三(異丙基環戊二烯基)鑭。
  10. 如請求項1之容器，其中該外腔室及內腔室具有圓柱形的橫截面。
  11. 如請求項1之容器，其中該外腔室容納清洗溶液且其內腔室容納液體前驅物溶液。
  12. 如請求項1之容器，其中該內腔室容納清洗溶液且其外腔室容納液體前驅物溶液。
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