TWI499593B - 有機金屬化合物之製造方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種製造方法，且特別是有關於一種有機金屬化合物的製造方法。
有機金屬化學氣相沉積法(metal-organic chemical vapor deposition；MOCVD)常用以形成光電元件中之化合物半導體薄膜，其中化合物半導體薄膜又以銦鎵砷氮(InGaAsN)、銦鎵砷(InGaAs)及銦鎵磷(InGaP)等薄膜最為常見。
化合物半導體薄膜之原料係利用有機金屬化合物作為氣相沉積之原料。一般常見之有機金屬化合物(例如：三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基銦或三乙基銦等)的製備方法則係先利用醚類溶劑、鎂金屬及鹵化烷基化合物製備成格林納試劑(grignard reagent)。然後，使用格林納試劑與上述原料之金屬(例如：鎵或鎂或鋁)來進行合成反應，或利用格林納試劑與鹵化金屬化合物(例如：三氯化鎵)來進行反應，以合成出對應之有機金屬化合物。
然而，此方法需花費超過24小時以上的時間，且反應須添加醚類等溶劑，而增加有機金屬化合物之製造成本。再者，此方法之鹵化金屬化合物的成本較高，而增加有機金屬化合物之原料成本。
有鑑於此，亟須提供一種有機金屬化合物之製造方法，以改進習知之有機金屬化合物之製造方法的缺陷。
因此，本發明之一態樣是在提供一種有機金屬化合物之製造方法，其係利用鹵化烷基化合物、鎂金屬和III族金屬來合成有機金屬化合物。
根據本發明之上述態樣，提出一種有機金屬化合物。在一實施例中，此方法係先提供反應物，並於惰性氣體存在下，進行合成反應。前述之反應物係由鹵化烷基化合物、鎂金屬及III族金屬所組成，其中鹵化烷基化合物係碘甲烷、溴甲烷、碘乙烷或溴乙烷，而III族金屬係鎵金屬、銦金屬或鋁金屬。基於上述之III族金屬的莫耳數為1莫耳，鹵化烷基化合物、鎂金屬及III族金屬之莫耳比係3：1.5：1至6：3：1。
前述之合成反應之壓力為3大氣壓(atm)至10atm，溫度為90℃至180℃，且反應時間為6小時至10小時。反應結束後，分離出液相產物，以獲得有機金屬化合物。此有機金屬化合物係三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基銦、三乙基銦、三甲基鋁或三乙基鋁，且此製造方法之產物的產率
係55%至65%。
依據本發明一實施例，前述之惰性氣體係氮氣、氦氣或氬氣。
應用本發明之有機金屬化合物之製造方法，其係藉由鹵化烷基化合物、鎂金屬及III族金屬來進行合成反應，而可快速獲得有機金屬化合物。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供反應物
120‧‧‧進行合成反應
130‧‧‧純化有機金屬化合物
第1圖係繪示依照本發明之一實施例之有機金屬化合物之製造方法的流程圖。
以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。
本發明下述所稱之「反應釜」係一可耐高壓且具備攪拌功能之反應容器，且具有一溫度控制系統及冷凝系統，藉以控制本發明之有機金屬化合物的製造方法之溫度，而可反應合成出有機金屬化合物。
請參照第1圖，其係繪示依照本發明之一實施例的有機金屬化合物之製造方法的流程圖。在一實施例中，有機金屬化合物之製造方法100係先進行提供反應物之步驟110。反應物係由鹵化烷基化合物、鎂金屬及III族金屬所
組成，其中鹵化烷基化合物係碘甲烷、溴甲烷、碘乙烷或溴乙烷，而III族金屬係鎵金屬、銦金屬或鋁金屬。基於上述之III族金屬的莫耳數為1莫耳，反應物中之鹵化烷基化合物、鎂金屬及III族金屬之莫耳比係3：1.5：1至6：3：1。
然後，於惰性氣體之存在下，進行合成反應之步驟120。步驟120係於常溫常壓下(例如25℃至1atm)將上述之反應物放入反應釜中，並開始加熱，以使反應物開始反應。合成反應之壓力為3atm至10atm，溫度為90℃至180℃，且反應6小時至10小時。在一實施例中，惰性氣體為氮氣、氦氣、氬氣或其他合適之惰性氣體。於本發明中，合成反應之壓力的高或低會相對應地縮短或延長反應時間。若合成反應之壓力小於3atm時，反應時間會大於10小時，而增加有機金屬化合物之製造成本。若前述之壓力大於10atm時，過大之壓力則會使得反應無法合成出有機金屬化合物。
此外，本發明之合成反應係一放熱反應，因此上述之反應釜須注意加熱溫度，以避免反應失控，而無法合成出有機金屬化合物。然而，若反應溫度小於90℃時，過低之反應溫度會延長反應時間，而增加合成反應之時間成本，進而降低反應之產率。若反應溫度大於180℃時，前述之合成反應易產生副反應，而產生大量低沸點之氣體，進而無法合成出有機金屬化合物。
反應完成後，分離出反應釜中之液相產物，並進行步驟130，以純化有機金屬化合物並計算產率。在一實施例
中，利用上述之製造方法100來製備有機金屬化合物，其產物之產率係55%至65%。再者，藉由本發明之有機金屬化合物的製造方法可合成出三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基銦、三乙基銦、三甲基鋁或三乙基鋁等有機金屬化合物。
以下利用實施例以說明本發明之應用，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。
將碘甲烷150ml、鎂金屬30克及鎵金屬50克置入充滿惰性氣體之反應釜中進行合成反應，並控制反應釜之溫度不超過120℃，且壓力不高於5.8atm。反應10小時後，分離出反應釜中之液相產物，並藉由化學蒸餾法純化上述之液相產物，以獲得三甲基鎵(48.74克，產率約為58.96%)。
將碘甲烷225ml、鎂金屬45克及鎵金屬75克置入充滿惰性氣體之反應釜中進行合成反應，並控制反應釜之溫度不超過127℃，且壓力不高於8.2atm。反應10小時後，分離出反應釜中之液相產物，並藉由化學蒸餾法純化上述之液相產物，以獲得三甲基鎵(68.99克，產率約為55.64%)。
將碘甲烷150ml、鎂金屬30克及鎵金屬50克置入充滿惰性氣體之反應釜中進行合成反應，並控制反應釜之溫度不超過122℃，且壓力不高於7.9atm。反應10小時後，
分離出反應釜中之液相產物，並藉由化學蒸餾法純化上述之液相產物，以獲得三甲基鎵(42.62克，產率約為51.56%)。
將碘甲烷150ml、鎂金屬30克及鎵金屬50克置入充滿惰性氣體之反應釜中進行合成反應，並控制反應釜之溫度不超過112℃，且壓力不高於6.3atm。反應12小時後，分離出反應釜中之液相產物，並藉由化學蒸餾法純化上述之液相產物，以獲得三甲基鎵(40.76克，產率約為49.31%)。
由本發明上述實施例可知，本發明之有機金屬化合物之製造方法之優點在於選用鹵化烷基化合物、鎂金屬及III族金屬作為有機金屬化合物之反應物，並利用高壓高溫之反應條件及鎂金屬與鹵化物之高活性來進行有機金屬化合物之合成反應，而可快速合成出有機金屬化合物。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧方法
110‧‧‧提供反應物
120‧‧‧進行合成反應
130‧‧‧純化有機金屬化合物
Claims (2)
- 一種有機金屬化合物之製造方法，包含：提供一反應物，其中該反應物係由以下成份所組成：鹵化烷基化合物，其中該鹵化烷基化合物係碘甲烷、溴甲烷、碘乙烷或溴乙烷；鎂金屬；以及一III族金屬，其中該III族金屬係鎵金屬、銦金屬或鋁金屬，且其中基於該III族金屬之莫耳數為1莫耳，該鹵化烷基化合物、該鎂金屬及該III族金屬之莫耳比係3：1.5：1至6：3：1；於一惰性氣體之存在下，進行一合成反應，其中該合成反應之壓力為3大氣壓(atm)至5.8atm，溫度為大於或等於90℃且小於120℃，且反應6小時至10小時；以及分離一液相產物，以獲得該有機金屬化合物，其中該有機金屬化合物係三甲基鎵、三乙基鎵、三甲基銦、三乙基銦、三甲基鋁或三乙基鋁，且其中該有機金屬化合物之製造方法之一產物之產率係55%至65%。
- 如請求項1所述之有機金屬化合物之製造方法，其中該惰性氣體係氮氣、氦氣或氬氣。
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|---|---|---|---|
| TW102128864A TWI499593B (zh) | 2013-08-12 | 2013-08-12 | 有機金屬化合物之製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| TW102128864A TWI499593B (zh) | 2013-08-12 | 2013-08-12 | 有機金屬化合物之製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| TW201506030A TW201506030A (zh) | 2015-02-16 |
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- 2013-08-12 TW TW102128864A patent/TWI499593B/zh active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| L. I. Zakharkin ea ta., "A Simple Synthesis of Non-Solvated Trimethylgallium and Triethylgallium", SYNTH. REACT. INORG. MET.-ORG. CHEM., 1999, 29(7), pp.1243-1247 * |
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| Publication number | Publication date |
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| TW201506030A (zh) | 2015-02-16 |
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