TWI499117B - 適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法 - Google Patents

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Description

適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法
     本發明係有關於一種適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法，尤其是指一種混合鋰錳氧化物、矽鐵粉末與硫粉末，以製得一適用於鋰電池陰極材料之含矽雙相粉材者。
     按，由於消費性電子的需求與日俱增，因而帶動了智慧型手機、平板電腦、筆記型電腦、數位相機，以及個人數位助理等可攜式電子產品的演進與普及，而輕、薄、短、小，以及功能多樣化的設計□□，也牽動著電□供應□源朝向高工作電壓、高能□密□、寬廣的操作溫度範圍、放電電壓平穩與循環壽命長等特性需求的發展；鋰離子二次電池因其內部的電化學反應為可逆反應，可週期性充放電，以及重複使用等優點，同時也因鋰離子二次電池具備高而平穩的工作電壓、較高的能量密度、較長的循環壽命、較低的自放電性，以及無記憶效應等優點而廣受市場重視，並已躍升成為輕薄型二次電池市場中最受矚目的明星。
     鋰離子二次電池之陰極材料的選擇因素，除了要有高電容量、高電位、鋰離子進出材料的可逆性好，以及材料與電解質的融合度佳外，亦要將經濟效益和材料對環境的相容性一併考量，目前陰極材料以具備高電壓之鋰鈷氧化物(LiCoO2 )、鋰鎳氧化物(LiNiO2 )或鋰錳氧化物(LiMn2 O4 )為主，其中LiCoO2 係由日本SONY公司於西元1991年推出的系統，目前仍為市場主流，然而LiCoO2 的可逆電容量低，約為130~150mAh/g，在充電電壓高於4.2V時，會因鋰離子的大量遷出，造成結構不穩而崩解，使得電容量急劇下降，而且鈷的價格也較鎳與錳來得昂貴；LiNiO2 和LiCoO2 同屬層狀結構(R3m)化合物，理論電容量亦相近，然而在實際充放電的過程中，LiNiO2 較LiCoO2 約多出20~30mAh/g左右的空間，LiNiO2 不僅價格便宜，毒性亦較低，然而其合成困難，不易得到純相的LiNiO2 層狀結構化合物，造成結構穩定性差，進而影響電池的效能；LiMn2 O4 係不同於LiNiO2 與LiCoO2 ，屬於一種尖晶石(spinel)結構，最大的優勢在於錳原料的蘊藏量豐富、價格便宜，以及毒性極低；然而，缺點在於可逆電容量亦較低，約為100~120mAh/g，且在高於55℃的高溫操作環境下，電容量衰退率快、電池壽命短，此為以LiMn2 O4 作為鋰離子二次電池之陰極材料的缺點與技術阻礙；因此，為了有效提升鋰離子二次電池的電容量，並且能在高溫環境下操作以減緩電容量的衰退速度與提高電池之壽命，進而達到高電容量、高穩定性，以及低成本之鋰離子二次電池陰極材料，仍是現今鋰離子二次電池之陰極材料開發業者或研究人員需持續努力克服與解決之重要課題。
     今，發明人即是鑑於上述之鋰錳氧化物使用於鋰離子二次電池之陰極材料因存在於高溫操作環境下，電容量衰退率快、電池壽命短等諸多缺失，於是乃一本孜孜不倦之精神，並藉由其豐富之專業知識及多年之實務經驗所輔佐，而加以改善，並據此研創出本發明。
     本發明主要目的係為提供一種適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法，尤其是指一種混合鋰錳氧化物(LiMn2 O4 )、矽鐵(FeSi)粉末與硫粉末，以製得一適用於鋰電池陰極材料之含矽雙相粉材，藉此改良鋰離子二次電池之充放電容量與循環特性、熱安定性，達到提升鋰離子二次電池的電容量，並有效減緩在高溫操作環境下電容量快速衰退的缺點。
     為了達到上述實施目的，本發明人提出一種適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末製造方法，係至少包括下列步驟：首先，混合一鋰錳氧化物粉末與一矽鐵粉末，並進行一煆燒程序；再者，將一硫粉末混合上述步驟完成後之產物，再進行另一煆燒程序；最後，研磨上述第二步驟之產物，以獲得適用於鋰電池陰極材料且包括有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO粉末。
     如上所述的適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末製造方法，其中第一步驟之煆燒程序係於一大氣壓下以750℃之溫度熱處理12個小時。
     如上所述的適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末製造方法，其中第二步驟之煆燒程序係於真空環境下以200℃之溫度熱處理2個小時後，再於一大氣壓下以700℃~870℃之溫度熱處理6個小時。
     本發明藉由如上所述之方法製備之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，係以陰極材料之含矽雙相粉末所含之原子總數為100at.%，陰極材料之含矽雙相粉末係包含有0.21at.%~2.89at.%的矽鐵粉末、1.35 at.%~4.58 at.%的硫粉末，以及其餘原子總數百分比的鋰錳氧化物粉末；其中該含矽雙相粉末係包括有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO之粉末。
     如上所述的適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，其中矽鐵粉末含量最佳係為1.95 at.%。
     如上所述的適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，其中硫粉末含量最佳係為3.11 at.%。
     藉此，本發明之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法係藉由適當比例混合鋰錳氧化物(LiMn2 O4 )粉末、矽鐵(FeSi)粉末，以及硫粉末，並進行煆燒之熱處理，以形成一適用於鋰離子二次電池之陰極電極且具有含矽雙相粉末(LiMnFeSiO相與LiMnSiS相)之粉材LiMnFeSiSO，有效達到高電容量且在高溫環境下電容量衰退較慢之鋰離子二次電池陰極材料；此外，本發明之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法係藉由呈尖晶石(spinel)結構之鋰錳氧化物粉末做為鋰離子二次電池之陰極材料，因其具有錳原料蘊藏量豐富、低毒性，以及低價格等優點，與矽鐵粉末、硫粉末混合以製得一粉材，達到改良鋰離子二次電池之充放電容量與循環特性、熱安定性，有效提升鋰離子二次電池之電容量，並減緩高溫環境下電容量的快速衰退。
     本發明之目的及其結構設計功能上的優點，將依據以下圖面所示之較佳實施例予以說明並清楚呈現，俾使審查委員能對本發明有更深入且具體之瞭解。
     首先，請參閱第一圖所示，為本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末製造方法之步驟流程圖，其製造方法主要包括有如下步驟：
     步驟一(S1)：混合一鋰錳氧化物粉末與一矽鐵粉末，並進行一煆燒程序；在本發明其一較佳實施例中，步驟一(S1)之煆燒程序係於鋰錳氧化物粉末與矽鐵粉末混合後，在一大氣壓、烘箱溫度750℃之條件下，熱處理12個小時以完成一新產物；請一併參閱第二、三圖所示，為本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之鋰錳氧化物粉末顯微鏡照片電子圖與矽鐵粉末顯微鏡照片電子圖，其中鋰錳氧化物粉末之粒徑係介於1~10微米(μm)之間，並且由高溫固態法製得，其具體之作法係使用碳酸鋰(Li2 CO3 )與二氧化錳(MnO2 )作為起始之原料，經過煆燒程序與研磨程序處理後製得，其中煆燒與研磨之製程次數係依使用者之需求而調整，然而，由於鋰錳氧化物粉末之製程方法已為習知技藝中眾所皆知之知識，且並非本發明之重點，因此，不再本發明中加以贅述；
     步驟二(S2)：將一硫粉末混合步驟一(S1)完成後之產物，再進行一煆燒程序；在本發明其一較佳實施例中，步驟二(S2)之煆燒程序係先將混合後之產物於真空環境、烘箱溫度200℃之條件下，熱處理2個小時後，再接著於一大氣壓、烘箱溫度700℃~870℃之條件下，熱處理6個小時以完成另一新產物；請一併參閱第四圖所示，為本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之硫粉末顯微鏡照片電子圖；以及
     步驟三(S3)：研磨步驟二(S2)之產物，以獲得適用於鋰電池陰極材料且包括有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO粉末；在本發明其一較佳實施例所述之鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末係先進行200℃和700℃~870℃兩段煆燒程序後再進行研磨處理，然而在實施上，煆燒的段數與研磨的方式可依需要做調整，並不以本發明其一較佳實施例所揭露之形式為限；請一併參閱第五、六圖所示，為本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之LiMnFeSiSO粉末顯微鏡照片電子圖與X-射線粉末繞射圖，由X-射線繞射光譜儀(XTD)分析奈米粉體組成結果所示，步驟三(S3)之產物LiMnFeSiSO粉末確實存在有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相，其中橫軸係為X-射線繞射光譜的2θ角度(degree)，縱軸係為繞射光譜的強度(intensity)。
     此外，本發明另提供一種藉由上述之製造方法製備之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，係以陰極材料之含矽雙相粉末所含之原子總數為100at.%，陰極材料之含矽雙相粉末係包含有：
     0.21at.%~2.89at.%的矽鐵粉末；在本發明其一較佳實施例中，矽鐵粉末含量最佳係為1.95 at.%；
     1.35 at.%~4.58 at.%的硫粉末；在本發明其一較佳實施例中，硫粉末含量最佳係為3.11 at.%；以及
     其餘原子總數百分比的鋰錳氧化物粉末，其中含矽雙相粉末係包括有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO粉末。
     再者，本發明係透過下列複數個表格所列之複數個實驗例以證實本發明之功效，其中實驗之結果係對鋰離子二次電池以不同電流方式進行充放電之測試，其實驗之參數係為放電電壓4.3V、截止電壓3V、充電電容量0.2mAh/g，以及放電電容量0.2mAh/g，其中表格中之充放電條件中所述的「C」係為電流速率，「0.2C」係表示在5個小時內完成1次充電或放電之程序、「1C」表示在1個小時內完成1次充電或放電之程序，「5C」表示在0.2小時內完成1次充電或放電之程序，以及「8C」表示在0.125個小時內完成1次充電或放電之程序；下表內容表示，在25℃的工作環境下，當硫粉末含量為1.35at.%之定量時，變更不同的矽鐵粉末含量則會造成在不同的充放電條件下電容量的改變，由實驗例1的數據所示，當矽鐵粉末含量為0at.%時，在0.2C的充放電條件下，鋰離子二次電池的電容量為116mAh/g，隨著縮短完成充電或放電的時間，鋰離子二次電池的電容量也會隨著下降，尤其在8C的充放電條件下，鋰離子二次電池的電容量僅有98mAh/g；反觀實驗例3的數據，當矽鐵粉末之含量增加為0.21at.%時，不論充放電條件為何，鋰離子二次電池的電容量皆高於116mAh/g，同時也高於實驗例1在任一充放電條件的電容量；由實驗例4的數據可知，當矽鐵粉末之含量增加至0.46at.%時，鋰離子二次電池的電容量最高可提升至145mAh/g；由實驗例5及實驗例6的數據更可顯示，當矽鐵粉末之含量增加至0.72at.%和1.11at.%時，不論充放電條件為何，鋰離子二次電池的最高電容量更可進一步提升至150mAh/g，其中又以實驗例6之數值略高於實驗例5；由實驗例9的數據可知，當矽鐵粉末含量為1.95at.%時，不論充放電條件為何，鋰離子二次電池的最高電容量更可提升至171mAh/g；另外，由實驗例10可知，當矽鐵粉末含量增加至2.28at.%時，鋰離子二次電池的最高電容量則為163mAh/g，在8C的充放電條件下，鋰離子二次電池的電容量則有下降的趨勢；由實驗例12得知，當矽鐵粉末含量增加至2.89at.%時，鋰離子二次電池的0.2C充放電條件下的電容量雖低於實驗例11，但仍高於實驗例1，也就是說，雖然鋰離子二次電池的電容量在矽鐵粉末含量高於2.28at.%時有下降的趨勢，但實施上仍有功效上的增進而足夠使用；由於實驗例9之結果為本組實驗之最佳表現，將以實驗例8、實驗例9，以及實驗例10進行55℃高溫電容量測試的實驗。 矽鐵粉末 含量(at.%)硫粉末 含量(at.%)不同充放電條件的電容量(mAh/g)0.2C1C5C8C實驗例101.3511611510298實驗例20.210121120118115實驗例30.211.35137137130128實驗例40.461.35145144143132實驗例50.721.35148143140136實驗例61.111.35150148142138實驗例71.361.35154152148139實驗例81.681.35164158152142實驗例91.951.35171165154147實驗例102.281.35163151146132實驗例112.571.35142130127104實驗例122.891.3513712010695  
     此外，下表係表示，在25℃的工作環境下，當矽鐵粉末含量為1.95at.%之定量時，變更不同的硫粉末含量會造成在不同充放電條件下的電容量改變，由下表之實驗例13之數據所示，當硫粉末含量由實驗例9之1.35at.%增加至1.64at.%時，鋰離子二次電池的最高電容量則從171mAh/g增加為176mAh/g；隨著硫粉末含量由1.64at.%增加至3.75at.%，不論充放電條件為何，鋰離子二次電池的最大的電容量亦從176mAh/g增加至213mAh/g；另外，由實驗例21可知，當硫粉末含量增加至4.20at.%時，鋰離子二次電池的最高電容量為197mAh/g，在8C的充放電條件下，鋰離子二次電池的電容量則從硫粉末含量3.75at.%的163mAh/g下降至146mAh/g；由實驗例21得知，當硫粉末含量增加至3.75at.%時，鋰離子二次電池的0.2C充放電條件下電容量雖低於實驗例20，但仍高於實驗例9，也就是說，雖然鋰離子二次電池的電容量在硫粉末含量高於3.75at.%時有下降的趨勢，但實施上仍有功效上的增進而足夠使用；因此，由於實驗例20之結果為本組實驗電容量之最佳表現，再者，因為硫化之穩定度較低，因此，將選擇實驗例18、實驗例19、實驗例20、實驗例21，以及實驗例22等多組與上述實驗之實驗例8、實驗例9，以及實驗例10同時進行55℃高溫電容量測試的實驗。 矽鐵粉末 含量(at.%)硫粉末 含量(at.%)不同充放電條件的電容量(mAh/g)0.2C1C5C8C實驗例91.951.35171165154147實驗例131.951.64176170158150實驗例141.951.87185172166152實驗例151.952.06192175168155實驗例161.952.42198187179162實驗例171.952.82204192181162實驗例181.953.11209194182163實驗例191.953.43211195182163實驗例201.953.75213195182163實驗例211.954.20197172158146實驗例221.954.58190170151140  
     再者，下表係表示，在55℃的工作環境下鋰離子二次電池的電容量變化；首先，在下表之實驗例8、實驗例9，以及實驗例10等固定硫粉末含量之電容量比較中得知，不論充放電條件為何，實驗例9之矽鐵粉末與硫粉末之含量比例仍是具有最高電容量之選擇，顯示矽鐵粉末含量貢獻度穩定；此外，在實驗例18、實驗例19、實驗例20、實驗例21，以及實驗例22等固定矽鐵粉末含量之電容量比較數據中得知，不論充放電條件為何，實驗例18擁有較高的電容量，因此，電容量之最佳組合係由25℃的實驗例20轉為55℃的實驗例18，此乃因為部分硫粉末受高溫影響而不穩定，因此，最佳硫粉末由25℃實驗例20之3.75at.%下修至55℃實驗例18之3.11at.%。 矽鐵粉末 含量(at.%)硫粉末 含量(at.%)不同充放電條件的電容量(mAh/g)0.2C1C5C8C實驗例81.681.35150143135126實驗例91.951.35166154143130實驗例102.281.35152146135129實驗例181.953.11201191176155實驗例191.953.43192182170151實驗例201.953.75192180167150實驗例211.954.20183160152135實驗例221.954.58168142137124  
     此外，下表所示為同樣6組實驗例的高溫儲存試驗，亦即在1C的充放電條件下充滿電後，在55℃的環境下分別放置1、7、14、21與28天之後，再分別進行放電測試，所有的實驗例的電容量皆顯示，隨著放置時間的增加，鋰離子二次電池的電容量也隨之下降，在實驗例8、實驗例9，以及實驗例10中，當鋰離子二次電池放置7天時，電容量由充飽電的143mAh/g、154mAh/g，以及146mAh/g降至123mAh/g、138mAh/g，以及124mAh/g，當放置28天後，其電容量各剩下85mAh/g、102mAh/g，以及92mAh/g，相較於充飽電的電容量減少約40.6%、33.8%，以及37%，數據顯示實驗例9之電容量衰退較慢，確實為固定硫粉末含量為1.35at.%之最佳實施例；在實驗例20之高溫儲存試驗電容量數據中得知，當鋰離子二次電池放置7天時，電容量將由充飽電的180mAh/g降至163mAh/g，當放置28天後，其電容量各剩下125mAh/g，相較於充飽電的電容量減少約30.6%；反觀實驗例18的數據，當鋰離子二次電池放置7天時，電容量由充飽電的191mAh/g降至173mAh/g，當放置28天後，其電容量剩下141mAh/g，相較於充飽電的電容量減少約26.2%，其電容量確實衰退得慢；因此本發明之其一較佳實施例中，係以混合1.95at.%的矽鐵粉末、3.11at.%的硫粉末，以及其餘原子總數百分比的鋰錳氧化物粉末，經由熱處理之煆燒程序，以製得一適用於鋰電池陰極材料且包括有LiMnFeSiO與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO粉末。 矽鐵粉末 含量(at.%)硫粉末 含量(at.%)高溫儲存電容量(mAh/g)1天7天14天21天28天實驗例81.681.351431231149385實驗例91.951.35154138132115102實驗例102.281.3514612410910392實驗例181.953.11191173165160141實驗例191.953.43182168161153134實驗例201.953.75180163155142125實驗例211.954.20160148125117116實驗例221.954.58142144123115111  
     由上述之實施說明可知，本發明之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法與現有技術相較之下，本發明具有以下優點：
     1.本發明之銀基導線及其製造方法係藉由適當比例混合鋰錳氧化物粉末、矽鐵粉末，以及硫粉末，並進行煆燒之熱處理，以形成一適用於鋰離子二次電池之陰極電極且具有含矽雙相粉末(LiMnFeSiO相與LiMnSiS相)之粉材LiMnFeSiSO，有效達到高電容量且在高溫環境下電容量衰退較慢之鋰離子二次電池陰極材料。
     2.本發明之銀基導線及其製造方法係藉由適當比例混合鋰錳氧化物粉末、矽鐵粉末，以及硫粉末，並進行煆燒之熱處理，以形成一適用於鋰離子二次電池之陰極電極且具有含矽雙相粉末(LiMnFeSiO相與LiMnSiS相)之粉材LiMnFeSiSO，有效達到高電容量且在高溫環境下電容量衰退較慢之鋰離子二次電池陰極材料。
     綜上所述，本發明之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法，的確能藉由上述所揭露之實施例，達到所預期之使用功效，且本發明亦未曾公開於申請前，誠已完全符合專利法之規定與要求。爰依法提出發明專利之申請，懇請惠予審查，並賜准專利，則實感德便。
     惟，上述所揭之圖示及說明，僅為本發明之較佳實施例，非為限定本發明之保護範圍；大凡熟悉該項技藝之人士，其所依本發明之特徵範疇，所作之其它等效變化或修飾，皆應視為不脫離本發明之設計範疇。
(S1)‧‧‧步驟一
(S2)‧‧‧步驟二
(S3)‧‧‧步驟三
第一圖：本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末製造方法之步驟流程圖
第二圖：本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之鋰錳氧化物粉末顯微鏡照片電子圖
第三圖：本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之矽鐵粉末顯微鏡照片電子圖
第四圖：本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之硫粉末顯微鏡照片電子圖
第五圖：本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例LiMnFeSiSO粉末顯微鏡照片電子圖
第六圖：本發明適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末及其製造方法其一較佳實施例之X-射線粉末繞射圖
(S1)‧‧‧步驟一
(S2)‧‧‧步驟二
(S3)‧‧‧步驟三

Claims (6)

  1. 一種適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末製造方法，其步驟包括有： 　　步驟一：混合一鋰錳氧化物粉末與一矽鐵粉末，並進行一第一煆燒程序； 　　步驟二：將一硫粉末混合該步驟一完成後之產物，再進行一第二煆燒程序；以及 　　步驟三：研磨該步驟二之產物，以獲得適用於鋰電池陰極材料且包括有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO粉末。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟一之第一煆燒程序係於一大氣壓下以750℃之溫度熱處理12個小時。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟二之第二煆燒程序係於真空環境下以200℃之溫度熱處理2個小時後，再於一大氣壓下以700℃~870℃之溫度熱處理6個小時。
  4. 一種藉由如申請專利範圍第1項所述之方法製備之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，係以該陰極材料之含矽雙相粉末所含之原子總數為100at.%，該陰極材料之含矽雙相粉末係包含有： 0.21at.%~2.89at.%的矽鐵粉末； 　　1.35 at.%~4.58 at.%的硫粉末；以及 　　其餘原子總數百分比的鋰錳氧化物粉末；其中該含矽雙相粉末係包括有LiMnFeSiO相與LiMnSiS相之LiMnFeSiSO之粉末。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，其中該矽鐵粉末含量係為1.95 at.%。
  6. 如申請專利範圍第4項所述之適用鋰電池陰極材料之含矽雙相粉末，其中該硫粉末含量係為3.11 at.%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20100151332A1 (en) * 2008-12-11 2010-06-17 Herman Lopez Positive electrode materials for high discharge capacity lithium ion batteries
TW201349633A (zh) * 2013-04-23 2013-12-01 Yih Shan New Tech Co Ltd 鋰離子電池、其陰極、其陰極材料及該陰極材料之製造方法

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