TWI493056B - A hot rolled steel sheet for nitriding with excellent fatigue strength, a cold rolled steel sheet for nitriding and the like, and an automobile part having excellent fatigue strength - Google Patents
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
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- C23C8/40—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
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Description
本發明係有關於一種具優異疲勞強度之氮化用鋼板及其等之製造方法、以及在表面具有硬質氮化層之疲勞強度優異之汽車零件，其中該具優異疲勞強度之氮化用鋼板，係確保加工性且藉由氣體氮化、氣體軟氮化、鹽浴軟氮化等的氮化處理而得到硬質氮化層。
本申請係基於2011年11月21日在日本提出申請之特願2011-253677號而主張優先權，並且將其內容引用於此。
汽車和各種機械零件係使用許多經施行表面硬化處理的零件。表面硬化處理係以改善耐磨耗性、疲勞強度作為目的而施行者，作為代表性的表面硬化處理方法，可舉出浸碳、氮化、高頻淬火等。氣體氮化、氣體軟氮化、鹽浴軟氮化等的氮化處理係與其他方法不同，因為係在往沃斯田鐵的變態點以下進行處理，雖然需要數小時的處理時間，但是具有能夠減小熱處理應變之優點。
因而，氮化在汽車構件係適合於經施行曲柄軸、變速齒輪的精密加工之零件、或粗度降低壓縮成形的阻尼盤(damper disc)、阻尼板(damper plate)之硬化處理後需要製品形狀精度的構件之表面硬化處理。氮化處理之中，可舉出氣體軟氮化、鹽浴軟氮化等，雖然在氨環境下進行
之氣體氮化係能夠得到高表面硬度，但是氮的擴散慢，一般而言，需要20小時以上的處理時間。另一方面，氣體軟氮化、鹽浴軟氮化等在與氮同時含有碳的浴或環境下進行處理之軟氮化處理，係能夠增加氮的擴散速度。其結果，軟氮化處理係以數小時而能夠得到經提高面硬化層深度之零件，藉由此種氮化處理能夠形成高表面硬化深度的表面硬化層，而且能夠抑制零件表面產生疲勞龜裂且改善疲勞耐久性。
為了提高表面硬化層深度及表面硬度，例如專利文獻1係提案揭示一種含有氮化物形成合金之鋼。又，在使用熱軋鋼板或冷軋鋼板壓縮成形而成之零件，專利文獻2、3係提案揭示一種使氮化處理前之壓縮成形時的加工性及氮化處理後的零件表面硬度特性提升之氣體軟氮化處理鋼板。前述眾所周知的文獻係任一者在藉由氣體軟氮化處理來提升表面硬度，氮化物形成元素之Al、Cr、V等元素均是有效的且以氣體軟氮化用鋼板的合金元素之方式被含有。
專利文獻1：日本特開2007-162138號
專利文獻2：日本特開2005-264205號
專利文獻3：日本特開平9-25544號
例如將熱軋鋼板或冷軋鋼板藉由壓縮而成形之氣體軟氮化零件之情況，必須設計使其兼具氣體軟氮化處理前的加工性與處理後的疲勞特性之鋼板的合金成分。
氣體軟氮化處理後的疲勞特性，係必須藉由Al、Cr、V的氮化物來提高表面硬度及深度。特別是V係藉由促進N的擴散而提高硬化層深度，而且為了提高表面硬度，Cr及Al係有效的，但是Al及V係在沃斯田鐵晶界會線狀析出微細的氮化物，致使凸出成形性、延伸凸緣性係顯著降低。而且，V係在熱精加工輥軋步驟後的冷卻行程及熱輥軋板的捲取步驟，由於VC的析出而促進高強度化，但是加工性係降低。為了避免此種VC析出強化，使熱輥軋後的冷卻停止溫度為500℃以下係有效的，但是會促進下部變韌鐵或麻田散鐵變態且延展性係顯著降低。因而，必須藉由盡力地使V量減低來抑制氣體軟氮化用鋼板強度上升，但是減低V時，有提高氣體軟氮化處理後的表面硬度深度係困難之問題。
本發明係能夠提供一種氣體軟氮化處理前具有優異的加工性且加深表面硬化層用以改善處理後的疲勞強度之具優異疲勞強度的氮化用熱軋鋼板、氮化用冷軋鋼板及其等之製造方法、以及經提高表層的氮化層硬度之具優異疲勞強度的汽車零件。
本發明者等係研討藉由氣體軟氮化、鹽浴軟氮化等的氮化處理，不會損害汽車零件的成形性而能夠得到表
面硬化深度之鋼板合金組成及製造方法，進而零件的硬度。
其結果，清楚明白藉由含有適量的Cr、V之鋼係適量地含有B，進而規定在製造步驟之平整軋縮率範圍，而且使其平整軋縮的輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線荷重F(kg/mm)、與在鋼板的長度方向所負荷的荷重亦即輥軋軋出側之平均單位面積的荷重T(kg/mm2
)之比亦即F/T為預定的範圍，並且藉由規定鋼板之板厚度方向的位錯密度而加深氮化後的硬度深度，能夠在適當地抑制強度之同時，抑制導入位錯(dislocation)引起延展性的降低且使剪切加工端面之斷裂面的粗度減低，而且在氮化後能夠確保充分的表面硬度深度，而完成了本發明。
亦即，本發明係
(1)一種具優異疲勞強度之氮化用鋼板，其特徵在於：以質量%計，含有C：0.0002%以上、0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成；從表面於板厚度方向50μm以內的位錯密度係相較於板厚度方向1/4之位置的位錯密度，為2.0倍以上且10.0倍以下。
(2)如(1)之具優異疲勞強度之氮化用鋼板，其進一步以質量%計，含有Mo：0.001%以上且0.20%以下，及
Nb：0.001%以上且0.050%以下之1種或兩者元素。
(3)一種具優異疲勞強度之氮化用熱軋鋼板之製造方法，其特徵在於：將下述鋼片進行熱軋且施行酸洗之後，以軋縮率為0.5~5.0%，且於輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線荷重F(kg/mm)，與在鋼板的長度方向所負荷之平均單位面積的荷重T(kg/mm2
)之比，即F/T為8000以上的條件下施行平整輥軋；該鋼片係以質量%計，含有C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成。
(4)一種具優異疲勞強度的氮化用冷軋鋼板之製造方法，其特徵在於：將下述鋼片進行熱軋且施行酸洗、冷軋、退火之後，以軋縮率為0.5~5.0%，且於輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線荷重F(kg/mm)，與在鋼板的長度方向所負荷之平均單位面積的荷重T(kg/mm2
)之比，即F/T為8000以上的條件下施行平整輥軋；該鋼片係以質量%計，含有C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：
0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成。
(5)一種具優異疲勞強度的汽車零件，其係將下述鋼板成形之後，進行氮化處理；該鋼板係以質量%計，含有C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成，而從鋼板表面於板厚度方向50μm以內的位錯密度係相較於板厚度方向1/4之位置的位錯密度，為2.0倍以上且10.0倍以下者。
依照本發明，能夠提供一種在氮化處理前係具有優異的壓縮成形性且藉由氮化處理而得到深表面硬化層之鋼板、進而提供一種具有深表面硬化層之汽車零件。其結果，且能夠得到熱處理應變小且高疲勞強度的氮化處理零件等，產業上的貢獻係非常顯著。
圖1係表示平整將輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線荷重F(kg/mm)，與在鋼板的長度方向所負荷之平均單位面積的荷重T(kg/mm2
)之比，亦即F/T、與鋼板表面及從表面50μm的位錯密度比之關係之圖表。
圖2係表示前述F/T與鋼板板厚度1/4之位置的位錯密度之關係之圖表。
圖3係表示從表面50μm之位置與板厚度1/4的位錯密度比與表面硬化深度之關係之圖表。
圖4係表示表面硬化深度與鋼板表面的105
次時間強度之關係之圖表。
圖5係用以評價氮化後鋼板表面的105
次時間強度的平面彎曲疲勞試片形狀。
圖6係用以評價氮化後剪切加工端面之105
次時間強度的平面彎曲疲勞試片形狀。
在本發明，所謂氮化用熱軋鋼板、氮化用冷軋鋼板，係指使用作為氮化處理零件的原材料之鋼板。又，該鋼板係能夠藉由後述的製法來製造。汽車零件係將本發明的氮化用熱軋鋼板、氮化用冷軋鋼板作為原材料，且在成形後施行氮化處理而成之汽車零件。將本發明的氮化用熱軋鋼板或氮化用冷軋鋼板進行冷壓縮成形，且按照必要而進行切削加工或剪切、沖切加工等而成為最後製品形狀，隨後，藉由進行氮化處理而成為具優異疲勞強度的汽車零件。
在本發明，所謂「氮化處理」，係意味著使氮擴散至鋼鐵的表層而使表層硬化之處理，其中，將使氮及碳擴散至鋼鐵的表層而使表層硬化之處理稱為「軟氮化處
理」。代表性係可舉出氣體氮化、氣體軟氮化、鹽浴軟氮化等，其中，氣體軟氮化、鹽浴軟氮化係軟氮化處理。又，所謂製品為氮化處理零件，係指能夠確認相較於氮化處理前，鋼板表面係藉由氮化處理而硬化且鋼板表層的氮濃度係上升。
首先，說明在本發明限定鋼材的化學成分之理由。關於限定化學成分，係能夠應用於本發明的氮化用熱軋鋼板、氮化用冷軋鋼板及使用其等之汽車零件的任一者。
C係由於將其他碳化物形成元素的碳化物析出，是對提升強度有效的元素，而且在氮化處理中使合金碳化物析出，亦是有助於提高氮化處理後的表面硬度之元素。C大於0.07%時，由於雪明碳鐵析出密度提高而損害凸出成形性。又，小於0.0002%時，由於晶界強度降低，不僅是二次加工脆性降低，而且因為製鋼的脫碳成本亦變為太高，乃是不佳。因而，C的含量係設為0.0002%以上且0.07%以下。
Si係作為脫酸劑有用的元素，但是在氮化處理，對提升表面硬度沒有幫助且會使表面硬化深度淺化。因此，以將Si的含量限制為0.50%以下為佳。另一方面，將Si顯著地減低時，由於製造時成本變高，Si的含量係以0.001%以上為佳。因而，Si的含量係設為0.001以上且0.50%以下。而且為了得到深表面硬化深度，較佳Si含量的上限係0.1%以下。
因為Mn係在Ac1以下的溫度區域使波來鐵
(pearlite)變態延遲之有用的元素。Mn小於0.10%時，其效果係無法得到。又，Mn大於1.33%時，由於MnS帶狀組織係顯著地形成且剪切加工端面的粗度増加，致使剪切端面疲勞特性係顯示極端地降低。因而，Mn的含量係設為0.10%以上且1.33%以下。
P大於0.02%時，係顯示晶界偏析引起之韌性顯著降低。小於0.003%時，無法得到與製鋼脫磷成本相稱的效果。因而，P的含量係設為0.003%以上且0.02%以下。
S大於0.02%時，除了顯示紅熱脆性以外，並且由於MnS夾雜物密度提高而使成形性降低。小於0.001%時，無法得到與製鋼脫硫成本相稱的效果。因而，S的含量係設為0.001%以上且0.02%以下。
Cr係由於與在氮化處理時所侵入的N及鋼中的C形成碳氮化物，是使表面硬度提升之非常有效的元素。Cr量為0.8%以下時，無法得到充分的表面硬度。另一方面，Cr量大於1.20%時，效果係飽和。因而，Cr的含量係設為大於0.8%且1.20%以下。
Al係由於與氮化時所侵入的N形成氮化物，是用以提高表面硬度之有效的元素。但是過剩地含有Al時，有效硬化深度係有變淺的情形。Al小於0.10%時，未顯現充分的表面硬度。含有大於0.50%時，由於與N的親和力高而抑制氮往深度方向擴散，會使表面硬化深度降低。因而，Al的含量係設為0.10%以上且0.50%以下。又，藉由將Al含有0.3%以上，因為表面硬度係顯著地増加，所以Al的含量係
以0.30%以上為佳。
V係藉由在熱軋步驟生成碳氮化物，是有助於鋼的強度之元素。又，在本發明，係與Mo、Nb同樣，與Cr、Al形成複合碳氮化物，對氮化層的硬化係非常有效。V係含有0.05%以上時，表面硬度及表面硬化深度係顯著地提升。另一方面，V的含量大於0.10%時，顯示淬火性提升引起之組織強化及析出強化引起之鋼板強度係顯著増加，且顯示伸長率降低引起之成形性劣化。又，含有過量的V係由於在熱軋步驟形成氮化物，而顯示韌性、剪切端面疲勞特性顯著降低。因而，V的含量係設為0.05%以上且0.10%以下。含量的較佳範圍係0.07%以上。
Ti的範圍係基於與Al的平衡而決定其範圍。如前述，Al係由於在氮化處理後形成氮化物，是提高表面硬度之非常有效的元素。另一方面，Al係在γ區域的結晶晶界，點狀配列且析出。因此，Al氮化物係在氮化處理前析出時，會提高剪切加工時的端面粗度且使剪切端面疲勞特性降低。Ti與氮的親和力係比Al高，且Ti比Al優先形成氮化物。因此，藉由含有Ti，能夠抑制前述之Al的氮化物引起剪切端面疲勞特性降低。但是，Ti小於0.005%時，藉由形成Ti的氮化物之抑制Al氮化物形成的效果係未顯現。另一方面，Ti大於0.10%時，由於鑄造厚塊的韌性降低，會因空氣冷卻而產生厚塊裂紋。因而，Ti的含量係設為0.005%以上且0.10%以下。前述所謂剪切端面的粗度，係剪切加工時之端面的表面粗度且係指平均粗度，由於該粗度變高，
在疲勞變形中的剪切端面產生過度的應力集中，致使疲勞特性有降低之傾向。又，前述粗度係使用剪切加工斷裂面之板厚度方向的測定值。
由於B係在結晶晶界產生固溶，而抑制晶界脆化元素之P的晶界偏析且使2次加工脆性提升。又，使剪切加工時之端面的粗度降低且使剪切端面疲勞特性提升。B的含量小於0.0001%時，其效果係未顯現。又，含有大於0.0015%時，因為使肥粒鐵(ferrite)變態延遲，而使鋼板的伸長率降低。因而，B的含量係設為0.0001%以上且0.0015%以下。
Mo及N係與Cr、Al形成複合碳氮化物，對氮化層的硬化係非常有效。Mo及Nb的含量小於0.001%時，未顯現其效果。Mo含量大於0.20%時，因Mo形成碳氮化物之表面硬度的提升效果係降低，且延展性降低。因此，Mo的含量係設為0.001%~0.20%。
又，Nb係含有大於0.050%時，因為使鋼板之熱軋中的γ再結晶延遲，由於產生非常高的各向異性致使凸出成形性降低。因此，Nb的含量係設為0.001%以上且0.05%以下。
其次，針對本發明的特徵之鋼板的位錯密度進行說明。
位錯係促進鋼中的擴散。在氮化處理中促進氮的擴散且加深表面硬化深度。發現從鋼板的表面在板厚度方向50μm以內的位錯密度，係相較於板厚度方向1/4之位置的位錯密度為2.0倍以上時，本發明才能夠顯現其效果。另一方面，從表面在板厚度方向50μm以內的位錯密度，係相較於
板厚度方向1/4之位置的位錯密度為大於10.0倍時，顯示因位錯強化之延展性係顯著降低。又，本發明者發現鋼板的板厚度係1.6~5.0mm、特別是板厚度係2.3mm以上時，具有顯著的效果。
該位錯密度的測定係從以Williamson-Hall法為代表之X射線繞射的半寬度求取為佳。因為藉由TEM的直接觀察之測定，由於測定範圍受到限定且擔心在製作觀察試料時導入應變致使測定精度降低。又，從藉由X射線繞射的半寬度求取之方法，係例如在「利用X射線繞射之位錯密度的評價法」(中島等人，CAMP-ISIJ Vol.17(2004)p.396)所記載。
測定用試樣的大小係以設作10mm四方以上的大小為佳。測定用的試樣表面係藉由電解研磨而減厚50μm以上為佳。因而，欲測定預定板厚度的位置時，必須考慮藉由電解研磨的減厚量來進行機械磨削。又，在機械磨削狀態的表面，由於加工應變而無法求取正確的位錯密度。又，X射線的半寬度係以使用(110)、(112)及(220)的繞射尖峰為佳。例如含有(200)、(311)的繞射尖峰時，過度地高估半寬度致使正確的測定成為困難。
其次，針對本發明之鋼板的較佳微組織進行說明。
在本發明，係以肥粒鐵及變韌鐵的合計面積率為90%以上所構成之金屬組織為佳。其他金屬組織的合計面積率大於10%時，兼具延展性及凸出成形性係困難的。在此，其他的金屬組織係表示沃斯田鐵、麻田散鐵、波來鐵。
鋼之金屬組織的鑑定，係能夠藉由NITAL(硝酸乙醇腐蝕液)腐蝕之光學顯微鏡及X射線或繞射圖的結晶構造來進行。又，亦可以藉由使用NITAL以外的腐蝕液之辨識。藉由NITAL腐蝕時，係鏡面研磨後，使用NITAL液進行蝕刻，並且以500倍觀察光學顯微鏡5視野且拍攝照片，藉由目視決定部分且將其進行影像解析而求取。
其次，說明本發明的鋼板之製造方法。
針對本發明的鋼板係熱軋鋼板時之從熱輥軋至酸洗的製造方法進行說明。將前述鋼成分的鋼片之厚塊藉由加熱爐使輥軋前加熱溫度為1200℃以上為佳。這是為了使所含有的析出元素充分地熔體化，加熱溫度大於1300℃時沃斯田鐵晶界係粗大化，加熱溫度係以1300℃以下為佳。熱輥軋溫度係以900℃以上為佳。小於900℃時，除了變形抵抗係變大，而且由於形成輥軋集合組織引起各向異性，致使成形性降低。而且，為了防止麻田散鐵的分率降低，熱輥軋後之捲取溫度係以450℃以上為佳。捲取溫度為600℃以上時，為了促進Ti、V的碳化物析出，捲取溫度係以550℃~600℃之間為較佳。冷卻速度係在冷卻中產生肥粒鐵變態、變韌鐵變態之範圍即可，以將上限值設為10℃/s以下為佳。以不產生肥粒鐵變態、變韌鐵變態的冷卻速度停止冷卻時，例如，在進行捲取成為捲物狀之後，會促進變態且鋼板捲物產生變形之緣故。又，亦可以在達到捲取溫度為止，進行中間空氣冷卻。熱輥軋結束後係藉由常用的方法進行酸洗，來除去鋼板表面的鏽垢。
針對本發明的鋼板係冷軋鋼板時之從熱輥軋至酸洗之製造方法進行說明。將前述熱軋鋼板酸洗後，施行冷輥軋至預定的板厚度之後，以施行將最高加熱溫度加熱至比Ar3點-50℃以上，且從前述最高加熱溫度冷卻至550℃以下的冷卻停止溫度之退火處理為佳。
其次，針對平整輥軋進行說明。將前述酸洗完畢的熱軋鋼板或冷軋鋼板，其特徵在於：以軋縮率為0.5%以上且5%以下且將輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線荷重F(kg/mm)與在鋼板的長度方向所負荷之平均單位面積的荷重T(kg/mm2
)之比、F/T為8000以上條件施行平整輥軋。
前述平整輥軋之目的係藉由導入可動位錯來抑制屈服伸長，但是不僅是使軋縮率成為預定值，發現使其為前述F/T為8000以上的條件時，能夠增加鋼板表面的位錯密度，能夠製造在從表面於板厚度方向50μm以內的位錯密度係相較於板厚度方向1/4之位置的位錯密度為2.0倍以上、10.0倍以下之熱軋鋼板或冷軋鋼板。以下，將(從鋼板表面於板厚度方向50μm以內的位錯密度)/(板厚度方向1/4之位置的位錯密度)設作「位錯密度比」。
圖1係關於在表1所表示成分的熱軋鋼板及冷軋鋼板，且顯示調查平整條件F/T與位錯密度比的關係之結果。平整條件F/T為小於8000時，位錯密度比係小於2.0。又，F/T為8000以上且14000以下時，位錯密度比係2.0以上且10.0以下。F/T係大於14000時，出現位錯密度比為大於10.0
者。圖2係顯示F/T對板厚度1/4之位置的位錯密度之影響。F/T為大於14000時，板厚度1/4之位置的位錯密度係増加。
F/T為小於8000時，鋼板長度方向的張力係強大的，由於單軸拉伸應力，因為位錯係被導入至鋼板板厚度方向剖面的全面而不適合作為本發明的鋼板之製造方法。又，作為使位錯只有導入至鋼板表面的條件，F/T係以14000以下為佳。又，關於軋縮率，大於5%時，由於位錯係被導入至板厚度方向中心為止，延展性係降低。另一方面，軋縮率小於0.5%時，發現不僅是屈服伸長無法抑制，前述F/T係難以安定地確保8000以上。因而，軋縮率的範圍係設為0.5~5%。又，被施加了大於5%的軋縮時，係施行用以恢復位錯之退火步驟，隨後，施行軋縮率為0.5%以上且5%以下的冷輥軋即可。此時，退火溫度為200℃以下時，因為位錯係未恢復，以200℃以上為佳。
將滿足平整軋縮率及F/T且滿足位錯密度比之鋼板，進行氮化處理後之情況，由於位錯係被導入至表面，促進氮化處理中的氮擴散且氮化後的表面硬化深度加深。具有該深表面硬化深度之氮化處理鋼板，係龜裂發生壽命提升且抵抗疲勞微觀龜裂的傳播優異，不僅是疲勞強度，而且亦帶來在預定重複數次的斷裂應力亦即時間強度的提升。
在圖3，係顯示本發明的位錯密度比與表面硬化深度之關係。位錯密度比為2.0以下時，表面硬化深度係顯著降低。另一方面，在本發明範圍係安定地顯現深表面硬化深度，在實施的範圍內係425μm以上的深度。又，相對
於位錯密度比為2.0以下時，平均為加深約50μm左右。從該結果，表面硬化深度係以425μm以上為佳。又，表面硬化深度係參考JIS-G-0557而設作從表面至HV開始增加的位置為止之距離。
作為疲勞特性的評價之一，在圖4，係顯示氮化後的表面硬化深度與鋼板表面的105
次時間強度之關係。又，比較鋼係區分為位錯密度比在本發明的範圍內者及範圍外者而標繪。鋼板表面的105
次時間強度與表面硬化深度之關係具有正的相關關係，特別是表面硬化深度為425μm以上時，相對於表面硬化深度，鋼板表面的105
次時間強度係顯著地増加。依照本發明，得知表面硬化深度為425μm以上時，依照表面硬化深度之鋼板表面的105
次時間強度係大幅度提升。而且，在本發明的鋼板，藉由適當的成分選擇及範圍，任一者均是鋼板表面的105
次時間強度為400MPa以上。又，疲勞試驗係採用申克(Schenk)式疲勞試驗，來調查在105
次之斷裂應力、亦即105
次時間強度。疲勞試驗的頻率係固定為25Hz，使用變位控制的試驗條件進行疲勞試驗。合格與否係因為表面硬化深度為425μm以上時，鋼板表面的105
次時間強度係顯著地増加而成為400σ/MPa以上，所以將其設作臨限值。
其次，針對本發明的熱軋鋼板或冷軋鋼板氮化處理而成之汽車零件的特徵進行說明。本發明的熱軋鋼板或冷軋鋼板係如前述，不會因位錯導入而損害成形性而能夠成形成目標汽車零件形狀。在此，所謂成形，係指施行
剪切加工之後的壓縮成形或彎曲成形。又，所謂汽車零件，係指由鋼板所成形之驅動系零件或構造零件。藉由在成形後施行氮化處理，由於在表面形成深表面硬化深度的氮化層而顯現優異的疲勞特性。又，因為使剪切加工時的端面粗度減低，所以剪切端面疲勞特性亦優異。作為氮化處理，能夠舉出氣體氮化、電漿氮化、氣體軟氮化、鹽浴軟氮化。進行氣體氮化時，例如在540℃的氨環境保持20小時以上。特別是作為氮化處理，例如使用570℃的N2
+NH3
+CO2
混合氣體之通常的氣體軟氮化處理時，能夠以5小時左右以上的處理時間而得到前述的氮化層。
在以下顯示本發明的實施例
將具有在所表1的化學成分之28種的鋼熔製。又，鋼種1~12係本發明的成分範圍，鋼種13~28係從本發明的成分脫離之比較成分。又，關於C，為了熔製小於0.0002%的成分，因為需要非常高的成本，係從實施除外。將該等鋼的一部進行熱輥軋而試製25mm的粗輥軋材。粗輥軋材係加熱至1200~1250℃且於精加工輥軋溫度950℃進行精加工輥軋之後，藉由以冷卻帶的平均冷卻速度5℃/s進行冷卻且於捲取溫度550℃將鋼板捲取成捲物狀而製造板厚度為2.3mm的鋼板，而且使用7%鹽酸水溶液除去表面的鏽垢且以表2的平整條件進行輥軋而成為氮化用熱軋鋼板。
又，將平整輥軋前的熱軋鋼板以冷軋率60%施行冷輥軋，並且施行以加熱速度10(℃/sec)且於最高加熱溫度以保持時間30(sec)保持，而且至550℃為止冷卻停止之退火處理，使用表2的平整條件進行輥軋來製造氮化用冷軋鋼板。表2中的試驗號碼1~12係鋼板成分、製造條件均在範圍內，試驗號碼13~28係鋼板成分的其中一個為範圍外，試驗號碼29~33係平整輥軋條件為範圍外。
針對全部試驗號碼的鋼板，測定X射線繞射的半寬度且使用Williamson-Hall法測定位錯密度。又，X射線的半寬度係使用(110)、(112)及(220)的繞射尖峰。又，為了測定從表面50μm之位置及板厚度1/4之位置的位錯密度，係從各鋼種切取25mm長度×15mm寬度大小的試樣且藉由電解研磨減厚至預定的測定位置。
測定結果係如表2所表示，本發明的製造範圍之
試驗號碼1~28，係從表面50μm的位置與板厚度1/4之位置的位錯密度比為2.0以上且10.0以下。在平整軋縮率為低於0.5%之試驗號碼29，因為F/T為8000以下，位錯密度比為低於2.0。又，試驗號碼30係平整軋縮率為5%以上且顯著地提高張力之結果，不僅是從表面50μm的位置，在板厚度1/4之位置的位錯密度係顯著地増加且位錯密度比係低於2.0。又，在試驗號碼31，進一步提高平整輥軋時的線荷重之結果，位錯密度比係大於10.0。又，相較於試驗號碼2，板厚度1/4之位置的位錯密度亦顯著地提高。
其次，針對全鋼種使用以下的條件實施氣體氮化處理。氣體氮化處理的條件，係將環境設為體積分率為NH3：N2：CO2=50：45：5的混合氣體，將溫度設為570℃，將保持時間設為5小時。針對氮化處理前的拉伸強度TS、延展性El，係製作在JIS-Z2201所記載的5號試片且依照在JIS-Z2241所記載的試驗方法進行評價。又，氮化前的凸出成形性λ係依照在JIS-Z2256所記載的試驗方法進行評價。氮化前的剪切端面的粗度，係使用10mmΦ的圓柱衝頭及間隙15%的擠壓模而施行沖切剪切加工之後，使用接觸式粗度測定器進行測定。又，剪切端面的粗度係在斷裂面板厚度方向進行測定且採用平均粗度。針對全部試驗號碼的鋼板，為了調查氮化後的鋼板表面疲勞特性，而加工成為在圖5所表示的平面試片，又，為了調查剪切端面的疲勞特性，係使用前述沖切條件加工成為圖6所表示的試片，製作使用前述氮化處理條件施行氮化處理而成之氮化疲勞試片
且進行前述的疲勞試驗。氮化處理後的硬度係依照JIS-Z-2244而測定。測定位置係以其試片的L剖面出現的方式進行切斷、研磨，且從直徑的1/4至表面為止，以10μm間隔測定HV0.3(2.9N)。
將氮化處理前的材質特性顯示在表3。
Si含量係不同之試驗號碼2、18及24之比較，Si含量為大於0.5%之試驗號碼18係表面硬化深度為顯著降低。又，Si含量為小於0.001%之試驗號碼24，相對於試驗2，係表面硬化深度為少許増加，但是無顯著的效果。Mn含量係不同之試驗號碼2、20及21之比較，大於1.33%之試驗號碼20，係能夠確認剪切端面粗度為顯著増加。從Cr含量係不同之試驗號碼2、4、14及15的表面硬度之比較，本發明的成分範圍時係能夠確保氮化後之穩定的硬度，且即便Cr量為大於2.0%，硬度係幾乎沒有變化。
Al含量係不同之試驗號碼2、6、7、16及25之比較，藉由Al含量為0.10%以上，能夠確認顯著的表面硬化。又，藉由含有大於0.5%，能夠觀察到表面硬度増加，但是能夠確認表面硬化深度係顯著降低。從V的含量係不同之試驗號碼2、3、13及17之比較，V為大於0.1%時，延展性的指標之El(%)係顯著降低。關於氮化後的表面硬化深度，藉由V的含量為0.05%以上，表面硬化深度係顯著地増加，但是大於0.10%時，係有飽和傾向，在試驗號碼13，係不如說是降低了。又，得知本發明鋼係藉由含有B而抑制剪切端面粗度的顯著増加且係在不會過度含有之適當的範圍。在Ti
含量係不同之試驗號碼2、22、及26之比較，Ti含量為大於0.1%之試驗號碼22，能夠確認剪切端面粗度係顯著増加。又，在Ti含量為小於0.005%之試驗號碼26，亦能夠確認剪切端面粗度係顯著増加。在B含量係不同之試驗號碼2、23及24之比較，不含有B之試驗號碼23係能夠確認剪切端面粗度係顯著増加。又，含有大於0.0015%的B之試驗號碼24，係無法觀察到試驗號碼2的結果以上之剪切端面粗度的降低效果。含有Mo、Nb之試驗號碼1及5，係能夠觀察到表面硬度提升。但是，Mo量為大於0.20%之試驗號碼27，係無法觀察到表面硬度提升，Nb量為大於0.05%之試驗號碼28，係能夠觀察到凸出成形性λ的顯著降低。
平整軋縮範圍為0.4%的試驗號碼29係位錯密度比為低於2.0，相較於相同鋼板號碼之試驗2的結果，無法觀察到表面硬化深度的提升硬化。又，在試驗號碼30，係軋縮率為5.1%且位錯密度比為低於2.0，相較於相同鋼板號碼之試驗號碼2的結果，能夠確認延展性的顯著降低。而且，在位錯密度比係大於10.0之試驗號碼31，能夠確認更顯著的延展性降低。而且試驗號碼29~31亦能夠確認表面硬化深度降低。試驗號碼32係平整軋縮率為適當範圍，但是因為前述F/T為小於8000，所以位錯密度比為小於2.0。因此，相較低試驗號碼2，試驗號碼32之氮化後的表面硬化深度係非常低。又，能夠確認雖然試驗號碼33係滿足前述F/T及位錯密度比，但是因為平整軋縮率為0.4%，而發生上屈服、下屈服且無法抑制屈服伸長。
最後，在表3顯示本發明的鋼板之疲勞特性結果，本發明的鋼板係任一者均是鋼板表面的105
次時間強度為400MPa以上。又，在試驗號碼15，Cr係含有大於2.0%，與含量為適當範圍的試驗號碼4比較，不如說是前述時間強度係降低，雖然表面硬度提升，但是表面硬化深度降低且鋼板表面的105
次時間強度為400MPa以下。Al含量為大於0.50%之試驗號碼16及V含量為大於0.10%之試驗號碼13亦同樣地，表面硬化深度降低且鋼板表面的105
次時間強度為400MPa以下。又，關於B係含有大於0.0015%之試驗號碼23，雖然能夠抑制剪切端面之105
次時間強度的顯著降低，但是因為過剩含有，所以鋼板表面的105
次時間強度係400MPa以下。考察這是因為含有過剩的B，致使原子空孔的擴散變慢所造成的。得知在本發明，藉由將範圍設為適當的成分範圍，能夠兼具剪切端面之105
次時間強度及鋼板表面的105
次時間強度。
從以上，知得藉由使用依照適當成分範圍及適當的製造方法所製成之本發明的鋼板，係不會使氮化前的成形性劣化，而且能夠加深氮化後的表面硬化深度且氮化後係能夠顯現非常優異的疲勞特性。
Claims (5)
- 一種具優異疲勞強度之氮化用鋼板，其特徵在於：以質量%計，含有：C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成；以軋縮率為0.5~5.0%之條件下施行平整輥軋，而從表面於板厚度方向50μm以內的位錯密度係相較於板厚度方向1/4之位置的位錯密度，為2.0倍以上且10.0倍以下。
- 如申請專利範圍第1項之具優異疲勞強度之氮化用鋼板，其進一步以質量%計，含有Mo：0.001%以上且0.20%以下，及Nb：0.001%以上且0.050%以下之1種或兩者。
- 一種具優異疲勞強度之氮化用熱軋鋼板之製造方法，其特徵在於：將下述鋼片進行熱軋且施行酸洗之後，以軋縮率為0.5~5.0%，且於輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線 荷重F(kg/mm)，與在鋼板的長度方向所負荷之平均單位面積的荷重T(kg/mm2 )之比，即F/T為8000以上的條件下施行平整輥軋；該鋼片係以質量%計，含有C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成。
- 一種具優異疲勞強度的氮化用冷軋鋼板之製造方法，其特徵在於：將下述鋼片進行熱軋且施行酸洗、冷軋、退火之後，以軋縮率為0.5~5.0%，且於輥軋機荷重除以鋼板板寬度之線荷重F(kg/mm)，與在鋼板的長度方向所負荷之平均單位面積的荷重T(kg/mm2 )之比，即F/T為8000以上的條件下施行平整輥軋：該鋼板係以質量%計，含有C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成。
- 一種具優異疲勞強度的汽車零件，其特徵在於：將下述 鋼板成形之後，進行氮化處理；該鋼板係以質量%計，含有C：0.0002%以上且0.07%以下，Si：0.0010%以上且0.50%以下，Mn：0.10%以上且1.33%以下，P：0.003%以上且0.02%以下，S：0.001%以上且0.02%以下，Cr：大於0.80%且1.20%以下，Al：0.10%以上且0.50%以下，V：0.05%以上且0.10%以下，Ti：0.005%以上且0.10%以下，及B：0.0001%以上且0.0015%以下，且剩餘部分係由Fe及不可避免的不純物所構成，以軋縮率為0.5~5.0%之條件下施行平整輥軋，而從鋼板表面於板厚度方向50μm以內的位錯密度係相較於板厚度方向1/4之位置的位錯密度，為2.0倍以上且10.0倍以下者。
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