TWI492710B - 高濃縮之生物殺滅活性組成物及水性混合物及製造此等之方法 - Google Patents

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Description

高濃縮之生物殺滅活性組成物及水性混合物及製造此等之方法 參考之相關申請案
此申請案請求申請日為2005年12月21日之美國臨時專利申請案第60/753,284號以及申請日為2005年6月10日之美國臨時專利申請案第60/689,737號之優先權，其所揭示之內容皆以參考資料合併於本文。
本發明係關於作為生物殺滅劑之混合物及組成物。更具體地，本發明係關於作為生物殺滅劑之具有高溴濃度之液體混合物及組成物，及其製備方法。
於冷卻水塔之微生物控制及廢料處理系統之消毒上已證實溴系生物殺滅劑較氯化－除氯具有生物殺滅優點。水處理工業承認此等優點為於較高pH值下更具成本效益之微生物控制，於氨存在下幾乎無生物殺滅活性之損失，且可有效控制細菌、水藻及軟體動物。
美國專利第6,652,889號揭示一種溴系生物殺滅劑，該專利之內容係合併於本文。於該，889號專利中，其教示於水中添加氫氧化鈉及胺磺酸俾形成胺磺酸之鹼金屬鹽水溶液。於該胺磺酸之鹼金屬鹽水溶液中加入氯化溴或溴以形成濃縮之生物殺滅劑調配物。
然而，溴系生物殺滅劑，例如該’889號專利所揭示者，在某些應用上不具有足夠高濃度之溴。再者，難以製造前述認為之高濃度之溴系生物殺滅劑。一般認為在更高濃度之溴下，該生物殺滅劑不再為液體。
因此，此技藝中需要可作為生物殺滅劑之以溴為主之組成物或混合物且具有高於目前此技藝中可得之溴濃度，儘管具有高濃度之活性溴但仍為液體者。
本發明係關於一種組成物其至少為下列之衍生物：i)含氮安定劑；ii)至少兩種金屬陽離子鹼類，該至少兩種金屬鹼類之金屬陽離子係選自第IA族、第IIA族、及其混合物；以及iii)Br＋ 來源、Cl＋ 來源、或其混合物；其中該組成物具有約100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量，以及該組成物之pH至少為7。
另一具體實施例中，本發明係關於一種混合物，其主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類，其中該金屬鹽類具有選自第IA族、第IIA族、及其混合物之金屬成分，以及該混合物具有約100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量且pH至少為7。
一具體實施例中，本發明係關於一種方法，包括：a)於水存在下，將i)胺磺酸，ii)至少兩種金屬鹼類；以及iii)Br ＋ 來源、Cl＋ 、或其混合物混合，因而形成至少具有可溶性及不溶性金屬鹵化物鹽類之水性混合物；以及b)自該水性混合物中至少移除部份該不溶性金屬鹵化物鹽類，其中i)、ii)、及iii)係依比例混合俾使該水性混合物主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類；其中該至少兩種金屬鹽類及該至少兩種金屬鹼類之金屬成分係選自第IA族、第IIA族、及其混合物，以及該水性混合物具有約100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性複含量且pH至少為7。
另一具體實施例中，本發明係關於一種方法，包括：a)於水存在下，將i)胺磺酸之至少一種金屬鹽，ii)至少一種金屬鹼；以及iii)Br＋ 來源、Cl＋ 、或其混合物混合，因而形成具有金屬鹵化物鹽類之水性混合物；以及b)自該水性混合物中至少移除部份該不溶性金屬鹵化物鹽類，其中該至少一種金屬鹼ii)之金屬陽離子與胺磺酸之至少一種金屬鹽i)不同，以及i)、ii)、及iii)係依比例混合俾使該水性混合物主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類；其中該至少兩種金屬鹽類及該至少兩種金屬鹼類之金屬成分係選自第IA族、第IIA族、及其混合物，以及該水性混合物具有約100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量且pH至少為7。
本文使用之「活性溴」係指具有生物殺滅活性之所有含Br＋ 之種類。通常此技藝中認為所有溴於＋1氧化態時具有生物殺滅活性因而包含於「活性溴」。如此技藝中已知者，溴、氯化溴、次溴酸、次溴酸鹽離子、三溴化氫、三溴離子、及N－溴化之化合物具有＋1氧化態之溴。因此，此等及其他此等種類呈現之程度，構成本發明組成物之活性溴含量，亦即本文中之Br＋ 。參見，例如，美國專利第4,382,799號及美國專利第5,679,239號。此技藝中已建立之測定溶液中活性溴含量之方法為澱粉－碘滴定，其可測定樣品中所有的活性溴，無論為何種種類構成之活性溴。長久以來已知用於定量性測定溴及其他氧化劑之傳統的澱粉－碘方法之用處及正確性，如Willard－Furman之Elementary Quantitative Analysis,Third Edition,D.Van Nostrand Company,Inc.,New York,Copyright 1933,1935,1940中第XIV章之證明。
為測定活性溴之典型的澱粉－碘滴定係如下述進行：將磁性攪拌子及50毫升之冰醋酸置於碘瓶。將欲測定該活性溴之樣品(通常為約0.2－0.5克)秤重以及加入至含有該醋酸之燒瓶中。然後於該燒瓶中加入水(50毫升)及碘化鉀水溶液(15%(wt./wt.)；25毫升)。利用水封將燒瓶以塞子堵塞。然後攪拌該溶液15分鐘，之後解開塞子且將該塞子及密封區以水潤洗至燒瓶中。將自動滴定管(Metrohm Limited)中充滿0.1－正常之硫代硫酸鈉。將碘瓶中之溶液以0.1－正常之硫代硫酸鈉滴定；當觀察到淡黃色時，加入1毫升之1%(wt./wt.)澱粉水溶液，而將該燒瓶中溶液之顏色自淡黃色改變成藍色。繼續以硫代硫酸鈉進行滴定直到藍色消失。利用樣品之重量及所滴定之硫代硫酸鈉溶液的體積計算活性溴含量。因此，不論其實際上之化學形式，本發明組成物中活性溴之含量，可定量性予以測定。本文所使用之「活性溴含量」係以BrCl作為參考。
亦應注意本文所使用之「含氮安定劑」係指碳酸、氰化氫、羧酸、胺基酸、硫酸、磷酸、及硼酸之醯胺衍生物。適用於本文中之含氮安定劑之非限制實例包含脲、硫脲、肌酸酐、三聚氰酸、烷基乙內醯脲、單－或二－乙醇胺、有機磺醯胺類、二縮脲、胺磺酸及其鹽類，有機胺磺酸及三聚氰胺。較佳地，本文中所使用之含氮安定劑為胺磺酸。
一具體實施例中，本發明係關於一種組成物，其可藉由本文所述之任何方法於以製造，其至少為下列之衍生物i)含氮安定劑；以及ii)至少兩種金屬陽離子鹼類；以及iii)Br＋ 來源、Cl＋ 來源、或其混合物。本文所使用之Br＋ 來源係指上述者。Cl＋ 來源包含元素氯(Cl2 )、次氯酸鹽化合物例如次氯酸鈉溶液(漂白劑)、次氯酸鋰、或次氯酸鈣、及N－氯化之化合物例如三氯異三聚氰酸及二氯異三聚氰酸鈉。
本發明之至少兩種，較佳僅兩種金屬陽離子鹽類具有適當地選自元素週期表之第IA族、第IIA族、及其混合物之金屬陽離子。該組成物具有約100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量，且pH至少為7。某些具體實施例中，該組成物之pH為自約10至約14之範圍，以及較佳係自約12至約14之範圍。某些具體實施例中，該pH係自約12.5至約14之範圍。該組成物中該活性溴含量較佳為自約125,000ppm(wt./wt.)至約220,000ppm(wt./wt.)之範圍，更佳為自145,000ppm(wt./wt.)以上至約220,000ppm(wt./wt.)之範圍。另一具體實施例中，該活性溴含量為自160,000ppm(wt./wt.)以上至約220,000ppm(wt./wt.)之範圍。
另一具體實施例中，本發明係關於一種混合物，主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類，其中該金屬鹽類具有選自元素週期表之第IA族、第IIA族、及其混合物之金屬成分。此混合物具有約100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量且該液體生物殺滅劑之pH至少為7。該組成物中該活性溴含量較佳為自約125,000ppm(wt./wt.)至約220,000ppm(wt./wt.)之範圍，更佳為自145,000ppm(wt./wt.)以上至約220,000ppm(wt./wt.)之範圍。另一具體實施例中，該活性溴含量為自160,000ppm(wt./wt.)以上至約220,000ppm(wt./wt.)之範圍。
本發明之混合物及/或組成物可藉由於水存在下，將i)胺磺酸，ii)至少兩種金屬鹼類；以及iii)Br＋ 來源、Cl＋ 來源、或其混合物，較佳為BrCl，混合，因而形成至少具有可溶性及不溶性金屬鹵化物鹽類之水性混合物而適當地予以製造。較佳之具體實施例中，首先將成分i)與水混合，然後將該至少兩種金屬鹼類ii)混合至含水之胺磺酸中，然後引入成分iii)。
自該水性混合物中至少移除部份，較佳為實質上移除所有不溶性之金屬鹵化物鹽類。「不溶性之金屬鹵化物鹽類」係指不溶於該水性混合物之金屬鹵化物鹽類。該水性混合物中存在之不溶性之金屬鹵化物鹽類典型地包含與Br及/或Cl結合之選自第IA族、第IIA族、及其混合物之金屬陽離子。本發明並無限制移除該不溶性之金屬鹵化物鹽類之方法，其可適當地選自已知之可自液體中有效移除固體顆粒之任何方式。適合之方法之非限制實例包含利用材料例如濾布、篩網、塞子等之機械性過濾。較佳之具體實施例中，至少部分不溶性之金屬鹵化物鹽類係藉由過濾而自水性混合物中移除。
於該適用於製造本發明之混合物及/或組成物之方法中，成分i)、ii)、及iii)係依比例混合使得所形成之該水性混合物主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類。經過濾之水性混合物具有上述之活性溴含量及pH，包含該較佳範圍。
另一具體實施例中，該混合物及/或組成物可藉由一種方法形成，該方法包括於水存在下，將i)胺磺酸之至少一種金屬鹽，較佳為一種，ii)至少一種金屬鹼；以及iii)Br＋ 來源、Cl＋ 來源、或其混合物，較佳為BrCl，混合，因而形成具有金屬鹵化物鹽類之水性混合物。自該水性混合物中至少移除部份之金屬鹵化物鹽類。此具體實施例所使用之過濾方法可選自上述任一者，包含較佳之具體實施例。
一種可達到將成分i)、ii)、及iii)混合之所欲之方式包括將其同時引入至反應區，例如反應器或其他反應容器，以形成具有pH至少為7之水性混合物，某些具體實施例中pH為約10至約14之範圍，以及較佳為約12至約14之範圍，更佳為12.5至約14之範圍。如上述，所採用之i)、ii)、及iii)之比例係使所得之水性混合物中該活性溴含量落於上述之範圍，包含較佳之具體實施例。再者，某些具體實施例中，i)、ii)、及iii)之相對比例係使該混合物及/或組成物之氮對活性溴的原子比大於1，較佳為約1.05至約1.4之範圍，以及更佳為自約1.1至約1.3之範圍。若需要，可採用更高之比例。
此具體實施例中，該金屬鹼，成分ii)，之金屬陽離子較佳與胺磺酸之金屬鹽，成分i)，不同。此具體實施例中，成分i)、ii)、及iii)係依比例混合使得該水性混合物主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類。所形成之水性混合物具有上述之活性溴含量及pH，包含較佳之具體實施例。
某些具體實施例中，欲將所得之組成物及/或水性混合物之所欲之pH維持在7或以上其可藉由引入(連續地或間歇地，視需要)額外之金屬鹼。引入該額外之用於控制pH之金屬鹼之非－限制方式為藉由同時提供金屬鹼之水溶液，或藉由分別於該溶液中添加該鹼。當欲將該組成物及/或水性混合物儲存於圓桶中時，所欲之pH為約10或以上，較佳為約12.5至約14之範圍。
適合作為金屬鹼類中陽離子之金屬，胺磺酸之金屬鹽類中之陽離子，a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物之金屬鹽類及/或用於進行任何上述之成分，可適當地選自元素週期表之第IA族及第IIA族，較佳為第IA族。若該金屬陽離子為金屬鹼之成分，其係於氧化物或氫氧化物基團，較佳為氫氧化物基團偶合。較佳之具體實施例中，該至少兩種鹼類為氫氧化鈉以及氫氧化鋰與氫氧化鉀中至少一者。特佳之具體實施例中，所使用之金屬鹼類為氫氧化鈉與氫氧化鉀之組合或氫氧化鈉與氫氧化鋰之組合。因此，任何上述所使用之金屬陽離子可為任何選自元素週期表之第IA族及第IIA族，較佳為第IA族者。
關於此點意外地本發明人已發現於形成本發明之組成物，混合物及/或液體生物殺滅劑時經由使用至少兩種金屬鹼類，或含氮安定劑之金屬鹽類，可製造出具有高活性溴含量之組成物，混合物及/或液體生物殺滅劑其於室溫下仍為液體。
較佳之具體實施例中，關於此點意外地本發明人亦發現於形成本發明之組成物，混合物及/或液體生物殺滅劑時經由使用至少兩種金屬鹼類，或含氮安定劑之金屬鹽類，可達到低溫性質優於目前可得者之組成物，混合物及/或液體生物殺滅劑。此等低溫性質包含凝固點溫度低於約10℃，較佳為低於約5℃，更佳為低於約0℃，以及最佳為低於約-5℃。一具體實施例中，該凝固點溫度係自約-5℃至約-15℃之範圍。應注意本文所述之凝固點溫度係藉由下文所討論之方法予以測定。
本發明之液體生物殺滅劑，組成物及/或混合物之凝固點可經由下述方法予以測定。應注意本文中「凝固點」及「凍結點」可交互使用，且皆為最廣義之使用。因此，其定義中亦包含「結晶溫度」。此方法中，將約30毫升之液體生物殺滅劑，組成物及/或混合物樣品置於具有外罩之玻璃管，且將橡膠塞/溫度計/螺旋攪拌器裝配插入該玻璃管中使溫度計之頂端距離該管底部約半吋。然後將玻璃管置於 配有溫度探針之循環之乙二醇冷卻浴中。應注意需小心確保該溫度探針不會接觸該冷卻浴之底部或邊緣，以及應支托該玻璃管使該樣品與乙二醇之程度大約相等。
將含有該樣品之玻璃管安置於該冷卻浴中後，啟動螺旋攪拌器。應注意需小心確保該攪拌器不會高出該樣品因為會於樣品中形成氣泡。開始攪拌時，監測該樣品之溫度隨著溫度開始降低。該管中樣品之溫度將以相當穩定之速率降低。於該樣品之預期凝固點約10℃以上時，將該樣品之冷卻率調整為維持在約0.1-0.3℃/分鐘。該冷卻率可經由測定該冷卻浴與該樣品間所需之溫度差，然後維持該差異而予以維持。隨著該樣品以此速率持續冷卻以及於接近該樣品之預期的凝固點時，於該玻璃管之內容物中加入該樣品之冷凍的晶種。當樣品中形成結晶時，只要未發生極大的冷卻，將該溫度紀錄為凝固點。通常該樣品之溫度於凝固點溫度時呈短暫地穩定(約10至約20秒)。若該樣品顯示出過冷之跡象，亦即形成結晶時溫度升高，則該凝固點溫度為溫度升高後之最高的溫度。
本發明之組成物及/或混合物係用於大量之水中，表面上等提供生物控制。本文中「表面」可為最廣義之使用因此包括金屬表面、人類皮膚、木頭表面、玻璃表面、玻璃纖維表面等。可使用上述本發明之液體生物殺滅劑予以控制之有機體的非-限制實例包含細菌、真菌、黏質物、水藻及軟體動物。
根據本發明，一種消毒方法其包括對欲消毒之表面施加本發明之組成物及/或水性混合物。該組成物及/或水性混 合物可由各種方法施加至欲消毒之表面。該組成物及/或水性混合物可直接倒至該表面、噴灑至該表面，或者倒入、噴灑或浸泡至施用器上，然後使其與該表面接觸。該施用器包含，但非限於，布、海綿、紙巾、及抹布。
根據本發明，一種處理水體之方法包括將濃縮，或部分稀釋之本發明之組成物及/或水性混合物引入至水體中。可採用各種方法將該濃縮之組成物及/或水性混合物引入至欲處理之水體中。該組成物及/或水性混合物可直接添加至水體，其可一次添加或緩慢地隨時間添加，例如經由泵或給料機。於經由儀器循環之水系統中，該組成物及/或水性混合物可添加至此儀器中。
於欲處理之水體中添加本發明之組成物及/或水性混合物時，較佳係於該水體中使組成物、生物殺滅劑及/或水性混合物之濃度範圍為自約0.1至約10毫克每升之總可得之鹵素，以Cl2 表示。於該水體中，總可得之鹵素，以Cl2 表示，之較佳量係自約0.2至約4毫克每升。此等總可得之鹵素，以Cl2 表示，之濃度一般足以處理水體及維持水體之微生物控制。應注意用於處理表面及水體之本發明之組成物、生物殺滅劑、及/或水性混合物之量將依據所欲之生物控制程度、生物有機體之存在量等而異。因此，較佳為本發明之組成物及/或水性混合物之用量為生物殺滅上之有效量。
上述說明係關於實行本發明之數種方式。熟於此技藝者應明瞭可設計其他方式，同等有效之方式，實行本發明之精神。亦應注意本發明之較佳具體實施例思忖該本文討 論之所有範圍包含自任何較低量至任何較高量之範圍。例如，討論凝固點溫度時，此等範圍包含自約5℃至約10℃，自約-5℃至約0℃，自約-15℃至約0℃，自約0℃至約5℃之溫度範圍，等。下列實施例將詳細說明本發明，但非欲以任何方式加以限制。
實施例 實施例1
為證實於形成液體生物殺滅劑中利用至少兩種金屬鹼類之功效，於備有攪拌器之150毫升燒杯中加入24.7克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，於該燒杯中緩慢地加入20.1克之NaOH水溶液(50% NaOH)以及16.6克之KOH顆粒(85%KOH)。然後於持續攪拌下於該燒杯內容物中加入17.6克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。加入所有之胺磺酸後，可觀察到具有些許白色、不溶固體之澄清溶液。添加上述試劑期間，維持燒杯內容物的溫度使其不超過35℃。
以約2克/分鐘之速率於該燒杯中加入21克之溴(呈Br2 )使得該燒杯內容物的溫度不超過38℃。添加溴之後，於該燒杯中觀察到透明橙色之液體生物殺滅劑，以及將該透明橙色之液體生物殺滅劑自燒杯中移出且置於4盎司之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該液體生物殺滅劑之重量約為98.3克。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之活性溴含量為145,000ppm(wt./wt.)，以及該凝固點溫度為約8℃。
實施例2(凝固點之比較)
於備有攪拌器之150毫升燒杯中加入18.8克之水且於 冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，於水中緩慢地加入44.0克之NaOH水溶液(50% NaOH)以及接著加入16.2克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。添加NaOH及胺磺酸期間，維持燒杯內容物之溫度使其不超過35℃。以約2克/分鐘之速率於該燒杯中加入21克之溴(呈Br2 )使得該燒杯內容物的溫度不超過35℃。將所得之透明橙色之液體生物殺滅劑置於4盎司之HDPE瓶中，以及測得該液體生物殺滅劑之重量約為99.2克。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之活性溴含量為150,000ppm(wt./wt.)，以及該液體生物殺滅劑之凝固點溫度為約19.5℃。
應注意實施例1之液體生物殺滅劑之凝固點溫度，其中以KOH取代部分NaOH時，與比較性實施例2之液體生物殺滅劑，使用一種金屬鹼(亦即NaOH)所形成者，相比低約11.5℃。
實施例3
依照上述實施例1所述之相同程序，惟係使用32.4克之水，5.4克之KOH顆粒，27.4克之NaOH水溶液，以及13.8克之胺磺酸。以約2克/分鐘之速率於該燒杯中加入21.1克之Br2 ，將所形成之透明橙色之液體生物殺滅劑置於4盎司之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。以及測得該液體生物殺滅劑之重量約為99.2克。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之活性溴含量為146,000ppm(wt./wt.)，以及此液體生物殺滅劑之凝固點溫度為約0.5℃。
實施例4(凝固點之比較)
依照上述實施例2所述之相同程序，惟係使用28.2克 之水，36.8克之NaOH水溶液，以及14.0克之胺磺酸。此外，於添加該試劑期間，將該燒杯內容物之溫度維持在35℃。以約2克/分鐘之速率於該燒杯中加入21克之Br2 ，以及將所形成之透明橙色之液體生物殺滅劑置於4盎司之高-密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該液體生物殺滅劑之重量約為99.0克。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之活性溴含量為143,000ppm(wt./wt.)，以及此液體生物殺滅劑之凝固點溫度為約13.5℃。
應注意實施例3之液體生物殺滅劑之凝固點溫度，其中以KOH取代部分NaOH時，與比較性實施例4之液體生物殺滅劑相比低約13℃，以及與比較性實施例2之液體生物殺滅劑，使用一種金屬鹼(亦即NaOH)所形成者，相比低約19℃
實施例5
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入149.0克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，於該含水燒瓶中加入30.6克之KOH顆粒(85% KOH)接著加入156.0克之NaOH水溶液(50% NaOH)。然後於持續攪拌下於該燒瓶內容物中加入78.8克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。加入所有胺磺酸後，可得到澄清溶液。添加上述試劑期間，維持燒瓶內容物的溫度使其不超過35℃。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約37.4毫升之BrCl，由添加26.5克Cl2 及59.5克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過35℃。添加BrCl之後，得到透明橙色之液體生物殺滅劑，將其自燒瓶中移出，且置於500毫 升之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為496克。
藉由上述方法測量此液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為169,000ppm(wt./wt.)。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之凝固點溫度為約2℃。
將該活性溴含量為169,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑以水稀釋而提供活性溴含量為151,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之凝固點為約-12℃。
實施例6(凝固點之比較)
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入193.7克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，於該含水燒瓶中加入281.4克之NaOH水溶液(50% NaOH)。添加NaOH期間，維持燒瓶內容物的溫度使其不超過35℃。然後於持續攪拌下於該燒瓶內容物中加入104.9克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。加入所有胺磺酸後，可得到澄清溶液。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約50毫升之BrCl，由添加38克Cl2 及85.7克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過35℃。添加BrCl之後，得到透明橙色之液體生物殺滅劑，將該透明橙色之液體生物殺滅劑自燒瓶中移出，且置於500毫升之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為703克。
藉由上述方法測量此液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為166,000ppm(wt./wt.)。將該活性溴含量為166,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑以水稀釋而提供活 性溴含量為150,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之凝固點溫度為約4℃。
實施例7
依照上述實施例5所述之相同程序，惟係使用251克之水，83.3克之KOH顆粒，141.0克之NaOH水溶液(50% NaOH)，以及105.0克之胺磺酸。以約1克/分鐘之速率再次於該燒瓶中加入50毫升之BrCl，由添加85.7克Br2 及38克Cl2 所產生，以及將所形成之透明橙色之液體生物殺滅劑置於500毫升之HDPE瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為694.0克。藉由上述方法測定該活性溴含量且測得為160,000ppm(wt./wt.)。將該液體生物殺滅劑以水稀釋而提供活性溴含量為150,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之凝固點為低於約-15℃。應注意指出該凝固點溫度為低於約-15℃因為用於測量該凝固點之方法停在此溫度。
實施例8
為了測定於製造液體生物殺滅劑中用於取代NaOH之KOH用量之影響，依照上述實施例5及7所述之相同程序，惟係改變KOH之用量，如下表1所述。該液體生物殺滅劑之凝固點以及活性溴含量亦列於表1。表1所列之莫耳百分比係根據用於製造該液體生物殺滅劑所使用之金屬鹼類之總量。例如，液體生物殺滅劑#1係使用42莫耳%之KOH所形成者，表示使用58莫耳%之NaOH。
形成該液體生物殺滅劑後，將其以水稀釋俾提供如表 1所示之活性溴含量。將約30克之各液體生物殺滅劑置於個別之40毫升玻璃小瓶中，以及將該小瓶置於溫度維持在-5℃之再循環冷卻浴中。樣品冷卻後，加入冷凍之晶種且將該樣品維持於該浴中約16小時之時間。然後自該冷卻浴中移除該液體生物殺滅劑之樣品且分析結晶之形成。此實驗之結果亦包含於下表1。
實施例9
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入201.8克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，於該含水燒瓶中加入31.4克之LiOH‧H2 O粉末(98%最限度之LiOH‧H2 O)接著加入239.1克之NaOH水溶液(50% NaOH)。然後於持續攪拌下於該燒瓶內容物中加入107.6克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。加入所有胺磺酸後，可得到其中帶有些許白色、不溶固體之澄清溶液。於添加LiOH‧H2 O、胺磺酸、及NaOH期間，維持該燒瓶內容物之溫度使其不超過30℃。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約53毫升之 BrCl，由添加35.5克Cl2 及86.3克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過35℃。添加BrCl之後，得到透明橙色之液體生物殺滅劑，將該透明橙色之液體生物殺滅劑自燒瓶中移出，且置於500毫升之HDPE瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為699.8克。
藉由上述方法測量此液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為168,000ppm(wt./wt.)。將180克之該活性溴含量為168,000ppm之液體生物殺滅劑部分以21.6克之水稀釋而提供活性溴含量為約150,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之凝固點為約-0.5℃。
實施例10(凝固點之比較)
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入173.3克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，於該燒瓶內容物中加入299.0克之NaOH水溶液(50% NaOH)及107.6克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。加入所有胺磺酸後，可得到澄清溶液。添加胺磺酸期間，維持燒瓶內容物的溫度使其不超過30℃。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約53毫升之BrCl，由添加35.4克Cl2 及86.4克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過35℃。添加BrCl之後，得到透明橙色之液體生物殺滅劑，將該透明橙色之液體生物殺滅劑自燒瓶中移出且置於500毫升之HDPE瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為699.5克。
藉由上述方法測量此液體生物殺滅劑之活性溴含量且 測得為169,000ppm(wt./wt.)。將18.0克之該169,000ppm之液體生物殺滅劑部分以水稀釋而提供活性溴含量為約149,000ppm(wt./wt.)之液體生物殺滅劑。藉由上述討論之方法測定，此液體生物殺滅劑之凝固點為約7.5℃。
實施例11
為了測定於製造液體生物殺滅劑時以LiOH取代NaOH之影響，依照上述實施例8及9所述之程序製備一系列之樣品。又再者，分析以LiOH及KOH兩者部分取代NaOH之影響。該液體生物殺滅劑之凝固點以及活性溴含量係列於下表2。表2所列之莫耳百分比係根據用於製造該液體生物殺滅劑所使用之鹼金屬鹼類之總量。例如，液體生物殺滅劑#1係使用20莫耳%之LiOH所形成者，表示其餘係使用80莫耳%之NaOH。
實施例12
為了測定重新調配成較低凝固點之市售生物殺滅劑的功效，於備有攪拌棒之500毫升燒杯中加入200克之STABROM® 909生物殺滅劑樣品，其為購自Albemarle Corporation之液體生物殺滅劑，且於冰浴中冷卻至約 20℃。持續攪拌下且於使所製造之漿液溫度不超過35℃之條件下，經由合併31.2克之KOH顆粒(85% NaOH)、12.9克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)、及31.6克之水以製造漿液。持續攪拌下，將此漿液加入至該含有STABROM® 909之燒杯。然後於持續攪拌下，於該燒杯中加入24.4克之Br2 。添加Br2 期間，維持燒杯內容物的溫度使其不超過30℃。
根據上述測量方法，STABROM® 909之初始活性溴含量為109,000ppm(wt./wt.)以及凝固點溫度為約-4℃。根據上述測量方法，該重新調配之液體生物殺滅劑的活性溴含量為約129,000ppm(wt./wt.)，以及凝固點溫度為約-9℃。因此，可重新調配市售之液體生物殺滅劑以提供較高之活性溴含量及較低之凝固點。
實施例13(比較例)
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入40.1克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。然後於持續攪拌下，於該燒瓶內容物中加入52.6克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。持續攪拌下，加入197克之KOH溶液(50% KOH)。添加試劑期間，維持燒瓶內容物的溫度使其不超過26℃。加入所有KOH溶液後，得到白色漿液。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約26.4毫升之BrCl，由添加17.6克Cl2 及43.1克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過35℃。添加BrCl之後，得到具有一些白色固體之橙色溶液。於該燒瓶中額外加入34.0克之水而得到透明橙色溶液。將該溶液自燒瓶中移出，且置於500 毫升之高密度密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為385克。
藉由上述方法測量該液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為150,000ppm(wt./wt.)。藉由上述討論之方法測定此液體生物殺滅劑之凝固點為約9℃。
實施例14
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入26.6克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。然後於持續攪拌下，於該燒瓶內容物中加入88.4克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。持續攪拌下，加入118克之NaOH溶液(50% NaOH)及166克之KOH溶液(50% KOH)。於添加試劑期間維持燒瓶內容物的溫度使其不超過35℃。加入所有KOH溶液後，得到白色漿液。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約44.3毫升之BrCl，由添加29.6克Cl2 及72.4克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過35℃。添加BrCl之後，得到具有白色固體之橙色溶液。將此溶液經由多孔玻璃盤進行真空過濾而得透明之深橙色溶液。將該溶液自燒瓶中移出，且置於500毫升之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為455克。
藉由上述方法測量該液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為207,000ppm(wt./wt.)。藉由上述討論之方法測定此液體生物殺滅劑之凝固點為約16℃。
實施例15
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入7.0克之水且 於冰浴中冷卻至約20℃。持續攪拌下，加入125克之NaOH溶液(50% NaOH)及176克之KOH溶液(50% KOH)。然後於持續攪拌下，於該燒瓶內容物中加入90.4克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)。於添加試劑期間維持燒瓶內容物的溫度使其不超過25℃。加入所有胺磺酸後，得到白色漿液。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約44.3毫升之BrCl，由添加29.6克Cl2 及72.4克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過65℃。添加BrCl之後，得到具有白色固體之橙色溶液。將此溶液經由多孔玻璃盤進行真空過濾而得透明之深橙色溶液。將該溶液自燒瓶中移出，且置於500毫升之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為448克。
藉由上述方法測量該液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為210,000ppm(wt./wt.)。藉由上述討論之方法測定此液體生物殺滅劑之凝固點為約19℃。
因此，可製造出具有高活性溴含量之液體生物殺滅劑，亦即可製造出前述所欲之液體生物殺滅劑，如藉由上述方法所測定，且此等生物殺滅劑於室溫下仍為液體。在此之前，從未想到生物殺滅劑可含有如此高之活性溴含量因為假設該生物殺滅劑於室溫下無法仍呈現液狀。
實施例16
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入133.3克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。於持續攪拌下，加入77.4克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)接著加入197.9克之NaOH水溶液(50% NaOH)。得到一透明溶液。然後於該反應混合物中加入10.7克之Ca(OH)2 粉末(95%最低限度之Ca(OH)2 )以製造白色漿液。於添加試劑期間維持燒瓶內容物的溫度使其不超過30℃。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約35.5毫升之BrCl，由添加23.7克Cl2 及58.0克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過30℃。添加BrCl之後，得到橙－白色漿液。將此漿液經由350毫升粗玻璃抽氣漏斗過濾俾移除固體。將該濾液再次經由5微米針筒過濾器過濾且置於500毫升之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為464克。
藉由上述方法測量該液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為162,000ppm(wt./wt.)。
實施例17
於備有攪拌器之500毫升圓底燒瓶中加入133.6克之水且於冰浴中冷卻至約20℃。於持續攪拌下，加入77.4克之胺磺酸(99%最低限度之胺磺酸)接著加入197.8克之NaOH水溶液(50% NaOH)。得到一透明溶液。然後於該反應混合物中加入10.4克之Mg(OH)2 粉末(97%最低限度之Cg(OH)2 )以製造白色漿液。於添加試劑期間維持燒瓶內容物的溫度使其不超過30℃。
以約1克/分鐘之速率於該燒瓶中加入約35.5毫升之BrCl，由添加23.7克Cl2 及58.0克Br2 所產生，使得該燒瓶內容物的溫度不超過30℃。添加BrCl之後，得到橙－白色漿液。將此漿液經由350毫升粗玻璃抽氣漏斗過濾俾移除固體。將該濾液再次經由5微米針筒過濾器過濾且置於500毫升之高密度聚乙烯(HDPE)瓶中。測得該透明橙色之液體生物殺滅劑之重量約為468克。
藉由上述方法測量該液體生物殺滅劑之活性溴含量且測得為162,000ppm(wt./wt.)。
實施例18
為了證實本發明之生物殺滅劑之微生物功效，將本發明之兩種液體生物殺滅劑，調配物A及調配物B，用於處理具有下表3所述之特性之池水。該兩種生物殺滅劑之活性溴含量，如上述方法測量者，為150,000ppm(wt./wt.)。用於處理該池水之液體生物殺滅劑包含胺磺酸之鈉及鉀鹽。
各獨立地將調配物A及調配物B添加至獨立的200克池水樣品直到名義上殘值為約4.0ppm總殘餘Br2 ，由N,N－二乙基－對－苯二胺(DPD)技術測定。實際之總殘值，於混合2分鐘後測量者，係自3.6－3.8ppm變化。如下表4所述，於室溫及大氣壓力之測試條件下，兩調配物皆提供1－對數值之微生物減少(自1至4小時之接觸時間之平均數據)。
應注意，表4中之總好氧菌數為CFU/毫升；括號中之數據代表相對於對照值2 x 104 之對數減少(3次測定之平均)。
實施例19
將本發明之液體生物殺滅劑，生產樣品，用於處理與溴生產設備及烷基二甲基胺(ADMA)工廠有關之冷卻系統。生產樣品之活性溴含量，如上述方法測量者，為150,000ppm(wt./wt.)，含有胺磺酸之鈉及鉀鹽，且於商業生產設備中製造。
溴塔(bromine tower)冷卻係統係於△T為20℉以及6次濃縮循環下操作，以及ADMA冷卻系統係於△T為8℉以及5次濃縮循環下操作。各冷卻系統單位中循環水之pH範圍為9.0至9.1。生產樣品於冷卻系統中之添加量為維持平均總殘值，以Cl2 之ppm表示，所需之量，如表5所示。
測試期間，以每週三次為準則(M－W－F)監測數種參數例如生物殺滅劑殘值(自由有效殘值及總殘值)、生物殺滅劑消耗量、pH、導電率、鉬酸鹽、及微生物表現。微生物表現係使用微生物檢測板(dipslide，EasicultCombi)測定。此等微生物檢測板提供監測細菌及酵母菌/黴菌之能力。其他水質參數係以每週測定為準則例如鹼度、總硬度、矽、及磷酸鹽。按常規進行冷卻塔膜式填料(film fill)、水槽、及循環水之目視觀測以偵測水藻、黏質物、等。表5摘述該現場試驗結果。此等試驗於各系統中進行30天。
註：表中之數據代表多重數據點之平均(除了腐蝕率數據外)。除了腐蝕數據外，各現場試驗係進行30天，該腐蝕數據代表64天之期間。

Claims (39)

  1. 一種組成物，其係由下列之成分所形成：i)含氮安定劑，其中該含氮安定劑係選自碳酸、氰化氫、羧酸、胺基酸、硫酸、磷酸、及硼酸之醯胺衍生物，脲、硫脲、肌酸酐、三聚氰酸、烷基乙內醯脲、單-或二-乙醇胺、有機磺醯胺類、二縮脲、胺磺酸及其鹽類，有機胺磺酸及三聚氰胺；ii)至少兩種金屬陽離子鹼類，該金屬陽離子係選自第IA族；以及iii)BrCl；其中該組成物具有100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量，以及該組成物之pH至少為7。
  2. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該含氮安定劑為胺磺酸。
  3. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物具有自125,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)之活性溴含量。
  4. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物具有自145,000ppm(wt./wt.)以上至220,000ppm(wt./wt.)範圍之活性溴含量。
  5. 如申請專利範圍第2項之組成物，其中該組成物具有自160,000ppm(wt./wt.)以上至220,000ppm(wt./wt.)範圍之 活性溴含量。
  6. 如申請專利範圍第3項之組成物，其中該組成物之pH範圍自10至14。
  7. 如申請專利範圍第4項之組成物，其中該組成物之pH範圍自12至14。
  8. 如申請專利範圍第5項之組成物，其中該組成物之pH範圍自12.5至14。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之組成物，其中該組成物於室溫下為液體。
  10. 如申請專利範圍第9項之組成物，其中氮對活性溴之原子比值係大於1。
  11. 如申請專利範圍第7項之組成物，其中氮對活性溴之原子比值為1.05至1.4之範圍。
  12. 如申請專利範圍第8項之組成物，其中氮對活性溴之原子比值為自1.1至1.3之範圍。
  13. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物之凝固點溫度係低於10℃。
  14. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物之凝固點溫度係低於5℃。
  15. 如申請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物之凝固點溫度係低於0℃。
  16. 如申請專利範圍第5至7項中任一項之組成物，其中該組成物之凝固點溫度係低於-5℃。
  17. 如申請專利範圍第8項之組成物，其中該組成物之凝固點溫度範圍係自-5℃至-15℃。
  18. 一種消毒方法，包括對一表面施加如申請專利範圍第3、6或13項中任一項之組成物。
  19. 如申請專利範圍第18項之方法，其中該表面係選自金屬表面、人類皮膚、木頭表面、玻璃表面、玻璃纖維表面，以及該組成物係藉由選自直接倒至該表面、噴灑至該表面、及/或倒入、噴灑或浸泡至施用器上，然後使其與該表面接觸之方法施加至該表面。
  20. 如申請專利範圍第19項之方法，其中該施用器係選自布、海綿、紙巾、及抹布。
  21. 一種處理水體之方法，包括將濃縮，或部分稀釋之如申請專利範圍第3、6或13項中任一項之組成物引入至水體中。
  22. 如申請專利範圍第21項之方法，其中於水體中所添加之組成物於該水體中所產生之組成物濃度範圍係自0.1至10毫克每升之總可得之鹵素，以Cl2 表示。
  23. 如申請專利範圍第21項之方法，其中於水體中所添加之組成物於該水體中所產生之組成物濃度範圍係自0.2至4毫克每升之總可得之鹵素，以Cl2 表示。
  24. 一種製備如申請專利範圍第1項之組成物之方法，該方法包括：a)於水存在下，將i)胺磺酸，ii)至少兩種金屬鹼類； 以及iii)BrCl混合，因而形成至少具有可溶性及不溶性金屬鹵化物鹽類之水性混合物；以及b)自該水性混合物中至少移除部份該不溶性金屬鹵化物鹽類，其中i)、ii)、及iii)係依比例混合俾使該水性混合物主要包括a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類；該至少兩種金屬鹽類及該至少兩種金屬鹼之金屬成分係選自第IA族；以及該水性混合物具有100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量且pH至少為7。
  25. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該至少兩種金屬鹼係選自a)與氫氧化鉀組合之氫氧化鈉，或b)與氫氧化鋰組合之氫氧化鈉。
  26. 如申請專利範圍第24項之方法，其中首先將i)胺磺酸與水混合，然後將ii)至少兩種金屬鹼混入含有胺磺酸之水中，然後加入成分iii)BrCl。
  27. 如申請專利範圍第24項之方法，其中氮對該水性混合物之活性溴之原子比值係大於1。
  28. 如申請專利範圍第24項之方法，其中氮對該水性混合物之活性溴之原子比值為1.05至1.4之範圍。
  29. 如申請專利範圍第24項之方法，其中氮對該水性混合物之活性溴之原子比值為自1.1至1.3之範圍。
  30. 如申請專利範圍第27項之方法，其中該水性混合物之凝固點溫度係低於10℃。
  31. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該水性混合物之凝固點溫度係低於5℃。
  32. 如申請專利範圍第24項之方法，其中該水性混合物之凝固點溫度係低於0℃。
  33. 如申請專利範圍第25項之方法，其中該水性混合物之凝固點溫度係低於-5℃。
  34. 如申請專利範圍第26項之方法，其中該水性混合物之凝固點溫度範圍係自-5℃至-15℃。
  35. 如申請專利範圍第24項之方法，其中於a)之混合，成分i)係先與水混合，然後至少2種金屬鹼類ii)被混合至此含有胺磺酸的水中，然後成分iii)被導入。
  36. 一種製備如申請專利範圍第1項之組成物之方法，該方法包括：a)於水存在下，將i)至少一種胺磺酸之金屬鹽，ii)至少一種金屬鹼；以及iii)BrCl混合，因而形成至少具有可溶性及不溶性金屬鹵化物鹽類之水性混合物；以及b)自該水性混合物中至少移除部份該不溶性金屬鹵化物鹽類，其中該金屬鹼ii)之金屬陽離子與該胺磺酸之金屬鹽i)不同，以及i)、ii)、及iii)係依比例混合俾使 該水性混合物主要包括至少a)胺磺酸溴；b)胺磺酸氯；c)鹵化物；d)胺磺酸鹽；及e)氫氧化物中之至少兩種金屬鹽類；其中該至少一種胺磺酸之金屬鹽及該至少一種金屬鹼之金屬成分係選自第IA族；以及該水性混合物具有100,000ppm(wt./wt.)至220,000ppm(wt./wt.)間之活性溴含量且pH至少為7。
  37. 如申請專利範圍第36項之方法，其中該金屬鹼ii)之金屬陽離子與該胺磺酸之金屬鹽i)不同。
  38. 如申請專利範圍第37項之方法，其中該至少一種金屬鹼係選自氫氧化鈉、氫氧化鋰、及氫氧化鉀。
  39. 如申請專利範圍第36項之方法，其中該至少兩種金屬鹼係選自a)與氫氧化鉀組合之氫氧化鈉，或b)與氫氧化鋰組合之氫氧化鈉。
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