TWI483772B - 多相反應器系統 - Google Patents

Description

多相反應器系统

目前的披露涉及到用於進行氣體-液體或氣體-液体-固体反應和由此執行反應方法的多相反應器系统。

許多化學反應需要反應器系統結構，如提供高效的生產、所需產品的可選性，以及可忽略不計的半成品和副產品生產。多相反應器系統專為執行氣體-液體或氣體-液體-固體反應而設計。這些反應器系統通常由反應容器組成，包括轉盤和攪拌設備，如葉輪。因此，通常稱為「攪拌釜式反應器」或「STR」通常情況下，反應容器還包括氣體排氣管，來分散大量液體介質中的氣體。所有這些多相反應器系統常用於發酵、加氫、光氣化反應、中和、氯化和氧化反應，在這些方面使液相和氣相成分之間緊密接觸，以達到所需的產量和產率。此外，這些系統的可靠運行在很大程度上取決於正確的流量分佈和流體動力學行為。

反應容器、葉輪和氣體的排氣管配置和幾何形狀主要是受同質性程度、所需的質量傳遞速度、固體懸浮物和能量消耗所支配。有時，化學反應的性質需要輔助設備或容器內部構件，如容器護套、內部加熱或冷卻卷板和拋擲裝置。

一般情況下，在氣體-液體或氣體-液體-固體反應中，氣體從反應容器的底部噴射而出，原料從容器頂部或中間注入。未反應的氣體 從頂部液體表面出來，進入塔頂系統。一般這種氣體攜帶液滴通往塔頂系統，這將導致塔頂系統內產生結垢和腐蝕。在放熱反應過程中，反應的熱量持續煮沸反應器液體或反應介質至氣化，以維持所需的反應溫度。這些蒸汽也將液滴帶入塔頂系統。在三相反應中，來自反應介質中的懸浮固體也由這些蒸氣或未反應的氣體帶到塔頂系統，導致塔頂系統產生固體組合，而容器頂部空間的內壁上產生固體沉積。在這些情況下提供拋擲裝置。在已知的多相反應器系統中，在反應容器可操作頂部附近提供拋擲裝置通常用於反應容器的攪拌軸上以在反應容器和容器內壁的釋放液體表面上噴灑循環利用的液體和/或新鮮液體。液體的噴灑通過洗滌反應容器的內壁和刷洗留在反應容器內的氣體，減少了內壁結垢和冷凝器堵塞。

關於多相反應的例子為液相反應介質中的芳烷基的氧化(例如：對二甲苯)，例如來自對二甲苯的對苯二甲酸製造過程。在這個過程中，空氣在溶劑的反應介質中的軸流葉輪頂端附近通過噴嘴噴射。由放熱氧化反應產生的熱量通過溶劑的汽化和由對二甲苯氧化產生的水所驅散。反應容器中的溫度由溶劑的汽化和水，以及塔頂蒸汽的冷凝流循環來控制。粗對苯二酸是通過結晶和過濾從反應產物中回收而來。

大多數的對苯二酸結晶在液相內懸浮，並能在反應容器內壁聚合。這導致反應器的操作量減少，減少了反應的停留時間，導致中間副產品的形成。反應容器中溶劑的汽化也能將細微的固體顆粒帶到塔頂冷凝器系統，導致塔頂冷凝管堵塞。對反應容器壁不均勻的加熱和冷卻也會導致在容器殼體的熱應力，並可以導致殼的洩漏。在對苯二酸生產工廠這樣連續沸騰氧化反應的容器中，冷凝水的塔頂蒸氣流通過頂部和底部回流線被反饋到反應容器中。頂部回流的目的是洗刷反應容器壁，以避免固體沉積和刷洗進入塔頂冷凝器系統含有固體顆粒 的蒸汽。底部回流的目的是為了增加對二甲苯到對苯二酸的轉化率，通過減少反應容器劣度來降低乙酸燃燒。

然而，傳統的拋擲裝置包括旋轉、平坦的圓盤，這圓盤由多個垂直舉起的直葉片組成，從光盤的中心輪轂沿徑向向外延伸到它的外週。冷凝液通過拋擲裝置上方的導管返回到反應容器中。冷凝物從拋擲裝置之上注入，隨後從拋擲裝置向反應容器外面放射狀發散。這些拋擲裝置位於容器上面「頂部空間」部分內，僅覆蓋反應容器橫截面的一部分，因此不能完全消除上述的問題。一些此類傳統的拋擲裝置被披露在下面的現有技術中。

US4422626披露了建築物和修理工業爐耐火材料襯裡的儀器。該儀器包括向需要修理的襯裡部分離心拋擲旋微粒耐火材料的轉盤，包含一行水平的帶孔空心螺栓來向環形橫截面的入口導管噴水，由此通過導管傳遞到圓盤的材料得到了均勻地濕潤。

WO2008036370披露了液氣相反應器系統，包含固定在通過反應容器上部的至少一部分的擴展驅動軸上，的拋擲器

已知拋擲設備的主要缺點是，冷凝物的大部分僅分佈在反應容器有限的橫截面上，實際上只有少量冷凝物到達反應壁。另外的缺點是液體趨向大滴分佈而不是細微分離的小滴分佈。這導致固體在塔頂冷凝系統中移行並在反應壁上形成固體沉積。因此，此類系統歷經內壁結垢、冷凝器堵塞，以及冷凝物與液相反應介質的糟糕混合。此外，已知的拋擲裝置在驅散氧化反應產生的熱量方面效果較差。例如：芳族烷基的放熱氧化，反應產生的大多數熱量在液體反應介質的中部聚集。這些熱點可能會導致不需要的反應，溶劑的消耗和蒸汽產生的增加，所有這些都有增加了較高的操作成本，並且效率低下。而且反應容器壁的不均勻加熱和冷卻可能在容器壁中產生的熱應力，這可能會導致外殼洩漏。

因此，認為有必要提供一種改進的拋擲裝置，用於在多相反應器系統中，通過反應容器的內壁均勻地散佈回流(冷凝物)液體和根據流程要求優化最多回流數量，這將克服前面提到已知拋擲裝置的缺點。

目標

目前披露的一些目標，至少得到滿足的具體例子之一，如下所示：目前披露的目標是改善現有技術中的一個或多個問題的，或至少提供一種有用的替代。

據此，目前披露的目的是為了給多相反應器系統提供改進的拋擲裝置，最低化固體在塔頂系統中的聚合和反應容器頂部空間內殼壁上的固體沉積，通過清潔固體沉積內殼壁和刷洗來自外排蒸汽和廢氣的固體微粒，從而減少了內殼污垢和塔頂系統堵塞，以延長反應器操作壽命。

目前披露的另一個目標是為多相反應器系統提供拋擲裝置，在蒸汽空間的反應容器內殼壁上360°均勻噴灑液體和/或液體流。

但是，目前披露的另一個目標是為多相反應器系統提供拋擲裝置，根據流程要求優化最大流量。

閱讀下面的描述時結合隨附的數字(未曾試圖限制當前披露的範圍)，目前披露的其他目標和優點將會更顯而易見。

依照目前披露，為執行多相反應已提供多相反應器系統，反應器系統包括反應容器，最接近反應容器操作頂部中間位置的攪拌軸上固定著一個拋擲裝置，其中，這個拋擲裝置包含固定裝置，這個固定裝置由垂直的圓盤和蓋板構成，這個蓋板至少將攪拌軸部分罩住，以構成收集液體的空間，與固定裝置一起至少提供一個噴灑裝置，以通 過攪拌軸旋轉區上的拋擲軌道路徑在反應容器內壁分佈液體。

通常依據目前的披露，固定裝置設置於與接收液體的液體入口的起作用聯繫上。

拋擲裝置通常與攪拌軸同步旋轉。

依據目前披露，較佳為噴灑裝置包含在垂直圓盤上提供的至少一個噴灑管。

通常，依據目前披露，噴灑裝置包含在垂直圓盤上提供的許多平均分隔的圓管，圓周管可用於形成液體傘，以刷洗固體在退出反應系統前的反應期間產生的蒸汽。

依據目前披露，較佳為圓周管的長度比噴灑管更短。

依據目前披露，或者，噴灑裝置在蓋板上包含至少一個凹面的葉片，這個凹面葉片可用於防止液體的溢出和形成液體傘來刷洗固體在退出反應系統前反應期間產生的蒸汽。

依據目前披露，拋擲裝置的直徑通常可用於提供蒸汽從反應系統中的退出速率，範圍為1至5米/秒。

依據目前披露，這裡公開了在多相反應器系統中用於氧化芳族烷基的一種方法，該方法包含以下幾個步驟：介紹液體反應介質包含反應器系統中反應容器裡的芳族烷基和溶劑；在最接近反應容器起作用的底部位置向液體反應介質中噴射空氣，使氧化產生效果，產生熱量並導致液體反應介質汽化；至少冷凝液體反應介質蒸汽的一部分以產生回流液體；通過固定在中間位置攪拌軸上最接近反應容器起作用頂部的拋擲裝置返回回流液體的第一部分到反應容器中，以清洗反應容器內壁的固體沉積和刷洗排出蒸汽和廢氣帶來的固體微粒，其中，拋擲裝置包含固定裝置，由垂直的圓周盤和至少部分蓋住攪拌軸來收集回流液 體的蓋板組成，固定裝置至少供有一個噴射裝置，通過攪拌軸旋轉區上的拋擲軌道路徑分佈回流液體；返回回流液體的第二部分至液體反應介質。

100‧‧‧拋擲裝置

102‧‧‧攪拌軸

104‧‧‧凹面葉片

106‧‧‧噴灑管

107‧‧‧蓋板

108‧‧‧垂直圓周盤

110‧‧‧排列

200‧‧‧拋擲裝置

202‧‧‧攪拌軸

204‧‧‧蓋板

206‧‧‧噴灑管

208‧‧‧圓周管

210‧‧‧圓周管

212‧‧‧圓周管

214‧‧‧垂直圓周盤

300‧‧‧拋擲裝置

302‧‧‧攪拌軸

310‧‧‧圓周或螺旋管

314‧‧‧圓周盤

現在將在非限制性附圖的幫助下描述目前披露，其中，圖1A 表明了多相反應器系統拋擲裝置的第一實施例側視圖；圖1B 表明了多相反應器系統拋擲裝置的第一實施例頂部視圖；圖2A 表明了多相反應器系統拋擲裝置的第二實施例側視圖；圖2B 表明了多相反應器系統拋擲裝置的第二實施例頂部視圖；圖3 表明拋擲盤設計圖。

本披露現在將描述涉及非限制披露範圍和界限的實施例。本描述純粹由舉例和圖解方式提供。

參考非限制性實施例在下列描述中解釋實施例和由此的許多特徵以及優勢特點。此處省略了對眾所周知的組件和處理技術的描述，以便不會不必要地掩蓋實施例。此中用到的例子是只不過是為了幫助理解實施例可能用到的方法，以及在實踐實施例的工藝中進一步加強這些技能。據此，這些例子不應該作為實施例的限制性範圍來分析。

目前披露面對為了執行多相反應的多相反應器系統，包括氣體-液體或氣體-液體-固體反應，特別是芳族烷基的氧化反應。多相反應器系統包含反應容器、單個或多個葉輪、氣體或空氣噴霧器，加料口和/或液體入口，以及固定在攪拌軸上的拋擲裝置。安裝與攪拌軸上的拋擲裝置是在其蒸汽空間中用於反應容器內殼壁上360°均勻分散液體和/或回流液體，以保持反應容器內殼壁清潔，並也刷洗從反應容器傳遞的廢氣和蒸汽所攜帶的固體微粒。

目前披露的拋擲裝置確保了完全濕潤並清潔反應容器頂部空間 的內壁和刷洗反應蒸汽。拋擲裝置固定於安置在中間的攪拌軸上，通過反應容器運作長度的至少一部分，從反應容器運作頂部擴展而來。拋擲裝置安置在最接近反應容器運作頂部。拋擲裝置包含固定裝置，由垂直的圓周盤和至少能夠蓋住旋轉軸一部分的蓋板組成，以收集液體。固定裝置配有至少一個噴灑裝置，可用通過攪拌軸旋轉區上的拋擲軌道路徑分佈於從反應容器內壁上固定裝置上的液體。噴灑裝置至少包括一個噴灑管，安置於垂直圓周盤上。噴灑裝置可能包含諸多平均分隔的圓周管，分佈在垂直圓周盤上，而且長度比噴灑管更短。圓周管可能或可能不像噴灑管那樣安置在同樣的線路上。圓周管可用於形成液體傘，用來刷洗固體反應期間產生的蒸汽，因此僅用於清潔排出反應容器的蒸汽和廢氣。噴灑裝置也可能至少包含一個固定在蓋板上的凹面葉片。凹面葉片能夠防止液體從固定裝置中溢出，也適用於形成液體傘，刷洗固體反應期間產生的蒸汽。

旋轉軸的一部分環繞著垂直圓周盤和環狀蓋板，安置在與圓周盤的邊緣以構成環狀空間，在旋轉軸和圓周盤之間，適用於接收液體。噴灑裝置通常包含至少一個噴灑管，這噴灑管固定在垂直的圓周盤上。一個以上的等距噴霧管具有合適直徑並設計來在反應容器內壁和管道排放點之間提供充足的間隙。這些管子固定在拋擲裝置的圓周盤上，用來噴灑從反應容器內壁環狀空間收集來的液體。噴灑裝置可能更多包含一個或多個等距凹面葉片，位於拋擲裝置蓋板上。凹面葉片擁有適當的葉片高度和長度，與蓋板的寬度相等。噴灑裝置也可能包含圓周盤上提供的諸多等距圓周管。

多相反應器系統適用於芳族烷基氧化，例如對二甲苯。液體反應介質通常包含芳族烷基和溶劑、乙酸，在多相反應器的反應容器中注入。空氣通過以下液體等級提供的氣體噴射器噴射入液體反應介質中，以為開始氧化反應提供氧氣來源。由放熱氧化反應產生的熱量通 過溶劑的汽化和由芳族烷基氧化產生的水所驅散。在塔頂冷凝器中濃縮汽化的溶劑，低於總冷凝物50%的(回流液體)循環用於液體反應介質中，通過位於反應器容器運作頂部的拋擲裝置工具，而超過總冷凝物50%的則通底部過回流線路返回反應器容器。反應器系統包含頂部回流線路，這線路是通過拋擲裝置的液體入口傳送回流液體到固定裝置。

落入固定裝置中的循環利用的液體在液體表面分佈，也在反應容器的內壁分佈。確定固定裝置上液體流和通過旋轉噴管和圓周管液體流的實際數量是有必要的，以估計通過它的液體速率。噴灑在反應器內壁上的液體，符合通過噴管的液體量。反應容器中的剩餘液體分佈於液體介質上。

在攪拌容器反應器中攪拌速度由所需反應率所要求的每單位容量和最大轉移量控制。由於拋擲器安置於攪拌軸上，它的旋轉由攪拌器速度決定。因此，要求拋擲裝置要為已知的攪拌軸速度而設計。留在反應容器釋放液體表面蒸汽或未反應的氣體通過容器壁和拋擲裝置之間的區域流動。該氣體的速率決定了拋擲裝置的直徑。計算拋擲裝置直徑以至於保持蒸汽從反應容器中排出的速率，大約範圍通常為1-5米/秒

目前披露的實施例在補充圖的圖1 和圖2 中。

補充圖圖1A 表明目前披露拋擲裝置實施例的第一個側視圖。拋擲裝置100 通常是桶狀形式，包含垂直的圓周盤108 及蓋板107 蓋住攪拌軸102 的部分構成固定裝置。排列110 包括諸多凹面葉片104 安置於蓋板107 上面。拋擲裝置100 與攪拌軸102 同步旋轉。拋擲裝置100 包含噴灑裝置，含諸多噴灑管106 。固定裝置接收到了回流液體。回流液體在旋轉噴灑管106 中流動在反應容器內壁的整個橫截面中分佈。凹面葉片104 防止固定裝置中液體溢出。而且，凹面葉片104 適用於形成 流動回流液體傘，能夠刷洗固體反應期間產生的蒸汽和廢氣，從而在出口提供乾淨的蒸汽和廢氣。

補充圖圖1B 表明目前披露拋擲裝置實施例的第一個頂部視圖。圖1B 顯示排列110 包括諸多凹面葉片104 安裝與蓋板上107 。攪拌軸102 和排列110 之間構成了一個開放空間，允許回流液體以傘狀形式流動，這有助於涮洗反應期間產生的蒸汽和廢氣。噴灑管106 在反應容器內壁上360℃分散回流液體。

補充圖圖2A 表明目前披露拋擲裝置實施例的第二個側視圖。拋擲裝置200 包含垂直的圓周盤214 蓋板204 蓋住攪拌軸的部分202 構成固定裝置。拋擲裝置200 包含噴灑裝置，含諸多噴灑管206 和諸多圓周管208,210 & 212 。諸多208,210 & 212 有相等直徑和長度，並且等距分佈在拋擲裝置的圓周盤上214200 。圓周管的長度208,210 & 212 比噴灑管的長度更短206 。諸多圓周管208,210 & 212 可能或可能不會與噴灑管放置於同軸206 。固定裝置接收到了回流液體。回流液體在旋轉噴灑管中流動206 諸多圓周管208,210 & 212 在反應容器內壁的整個橫截面上分佈。諸多圓周管208,210 & 212 適用於形成回流液體傘，以刷洗固體反應期間產生的蒸汽，在反應容器出口提供乾淨的蒸汽和廢氣。

補充圖圖2B 表明目前披露拋擲裝置實施例的第二個頂部視圖。圖2B 顯示攪拌軸202 與蓋板204 之間構成的固定裝置。噴灑管的排列206 和諸多圓周管208,210 & 212 在圓周盤上214 從頂部視圖清晰可見。

在噴灑管的出口處液體的動能是由液體從固定裝置開發來的靜壓頭創造的額外能量，而能量由於離心力作用於液體。在旋轉管中，離心力驅動的液體流受到地球自转偏向力的影響，除了環形管中的壓力傾斜度。旋轉管或旋轉容器出口的液體速率的計算由總靜壓水頭落 差和離心力減去旋轉管和洞口的摩擦力損耗。當液體以初始液體速率被拋出管道或管時，它遵循的彈丸運動軌跡。噴灑管/管出口處的液體速度決定了液體流過反應容器橫截面開放空間的分佈模式和大多數液滴敲擊在反應內壁上的高度。該液體以液體初始速度第一次進入垂直平面上，然後移動到兩個維度的重力和向上蒸汽或氣體提供的摩擦力作用下。在拋擲設備和容器壁之間距離流動的液滴所需時間，使用的運動方程估計，考慮沿水平軸的加速度為零。液滴敲擊容器壁的垂直距離根據蒸汽上升率和重力所提供的摩擦力影響下已知運動時間，使用運動方程估計。流在噴灑管/管或拋擲裝置內的液體速率可通過不同的管子數量、管子直徑、圓周管數量、圓周管尺寸和凹面葉片數量來優化，從而確認液滴敲擊容器壁的所需位置。

圓周盤的實施例在附加圖的圖3 中表明。拋擲裝置300 顯示圓周盤314 包圍著一個攪拌軸302 ，並有諸多等距圓周或螺旋管310 通常每個間距為10mm。通過洞口秘書計算來估算圓周速率和使用彈丸方程式估計液體落在內壁上的地方。圓周盤圓周上回流液體的速率314 是基於運用攪拌速度的離心力和圓周盤面上的拋擲直徑。圓周盤上%空閒面積314 與管子數量和直徑不同。回流液體將落在反應容器內壁上的這類方法得到優化。液體噴射的軌跡將會被蒸汽/氣體向上流動而升起。因此，液體噴射符合比計算的容器壁位置更高。

技術優勢

多相反應器系統中的拋擲裝置，如在目前披露中所描述的，它有幾個技術優勢，包括但不限於實現：拋擲裝置在反應讓容器的內殼壁上360°均勻分散回流液體；拋擲裝置刷洗從反應容器傳送來的廢氣和蒸汽中的固體微粒；拋擲裝置根據工藝要求優化了總回流量，剩餘回流能夠被轉移到容器底部提供冷卻的底部回流。

在整個本說明書中，詞語「包括」或諸如「包括」或「包含」的變 化，將被理解為暗示包含的所述元素、整數或步驟，或一組的元素、整數或步驟，但不排除的任何其他元素，、整數或步驟，或一組元素、整數或步驟。

「至少」或「至少一個」表達方式的使用建議使用一個或多個元素或成分或數量，因為這種使用可能在本披露的實施例中，以獲取一個或多個所需目標或結果。

任何文本、行為、材料、設備、文章或已經包括在本說明中類似情況的討論純粹是為了為本披露提供背景的目的。它不承認現有技術基礎組成部分或本披露相關領域普通綜合知識的任何或所有這些問題，由於它在本應用的優先權日之前就已經存在。

由於許多物理參數、尺寸或數量提到的數值只是近似值而且是假設這些值比分配給本披露範圍的參數、尺寸或數量數值更高/更低，除非在說明書中明確提到與此對立的證明。

具體實施例的前述描述將如此充分地揭示本實施例的一般性質，通過應用當前的知識，其他人可以很容易地修改和/或適應各種應用，例如未脫離通用概念的特定實施例，因此，應該並旨在理解本披露實施例等同物意義和範圍之內的這些適應和修改。理解這裡所採用的措辭和術語為了描述，而不是為了限制目的。因此，雖然此實施例中已經描述了實施例方面，在本領域中的技術人員將認識到，可以在所描述精神和範圍內實踐本實施例。

100‧‧‧拋擲裝置

102‧‧‧攪拌軸

104‧‧‧凹面葉片

106‧‧‧噴灑管

107‧‧‧蓋板

108‧‧‧垂直圓周盤

110‧‧‧排列

Claims (9)

1. 一種執行多相反應的多相反應器系統，上述反應器系統包括反應容器，有一個拋擲裝置固定於中間位置的攪拌軸上，接近上述反應容器的運作頂部，其中上述拋擲裝置包括固定裝置，由垂直的圓周盤和蓋板組成，蓋板至少部分蓋住上述攪拌軸，以構成收集液體的空間，上述固定裝置配有至少一個噴灑裝置通過上述攪拌軸旋轉區上的拋擲軌跡路徑在上述反應容器內壁上分佈上述液體。
2. 如請求項1的反應器系統，其中上述保持裝置被設置於操作上與液體入口接通，以接收液體。
3. 如請求項1的反應器系統，其中上述拋擲裝置與旋轉軸同步旋轉。
4. 如請求項1的反應器系統，其中上述噴灑裝置包括上述垂直圓周管上提供的至少一個噴灑管。
5. 如請求項1的反應器系統，其中上述噴灑裝置包括諸多等距圓周管，由上述垂直圓周盤提供，上述圓周管適用於形成上述液體傘，能夠刷洗固體反應期間產生的蒸汽，在其排除上述反應系統之前。
6. 如請求項5的反應器系統，其中上述圓周管比上述噴灑管的長度更短。
7. 如請求項1的反應器系統，其中上述噴灑裝置包括至少一個凹面葉片，提供於上述蓋板上，上述凹面葉片適用於阻止上述液體溢出，並能形成上述液體傘，刷洗固體反應期間產生的蒸汽，在其排出上述反應系統前。
8. 如請求項1的反應器系統，其中上述拋擲裝置的直徑適用於提供 來自上述反應器系統蒸汽出口速率，範圍為1到5米/秒。
9. 一種多相反應器系統中氧化芳族烷基的方法，上述方法包含以下步驟：介紹液體反應介質包含上述反應器系統中反應容器裡的芳族烷基和溶劑；在最接近上述反應容器起作用的底部位置向上述液體反應介質中噴射空氣，使氧化產生效果，產生熱量並導致上述液體反應介質汽化；至少冷凝上述液體反應介質上述蒸汽的一部分以產生回流液體；通過固定在中間位置攪拌軸上最接近反應容器起作用頂部的拋擲裝置返回上述回流液體的第一部分到上述反應容器中，以清洗上述反應容器內壁的固體沉積和刷洗排出蒸汽和廢氣帶來的固體微粒，其中，上述拋擲裝置包含固定裝置，由垂直的圓周盤和至少部分蓋住攪拌軸來收集上述回流液體的蓋板組成，上述固定裝置至少供有一個噴射裝置，通過上述攪拌軸旋轉區上的拋擲軌道路徑分佈上述回流液體；及返回上述回流液體的第二部分至上述液體反應介質。