JP2013537473A - フェノール−ｂｐａ付加物結晶を製造するための晶析装置および方法 - Google Patents

Abstract

【解決手段】
フェノール−ＢＰＡ付加物結晶の蒸発的製造のための晶析装置およびその方法が提供され、これらによって、望ましくない結晶核生成を抑えながら、より均一な結晶成長を達成できる。晶析装置は、円筒状容器；環状空間が容器とドラフトチューブとの間に画定されるように、容器内に同心円状に配置されたドラフトチューブ；ドラフトチューブおよび環状空間を通って容器内に液体を循環させるサーキュレーター；および蒸発冷却液を容器の中に導入する、容器の内壁に沿って取り付けられた複数のノズル；を備えている。各ノズルは、環状空間の半径方向の広がりの約３０％〜６０％の間に配置された吐出端を備えており、ドラフトチューブの上端よりも容器の直径の約５０％〜１５０％の距離だけ下に設置される。かかるノズル配列は、沸騰ゾーンの表面全体にわたって冷却液の一定で均一な濃度をもたらし、これは容器の内表面上における望ましくない結晶核生成を防止しまたは少なくとも低減し、かつ、沸騰ゾーン内の環状空間全体にわたって一定で均一な過飽和度をもたらすことによって均一な結晶成長を促進する。
【選択図】図１

Description

本発明は、全般にフェノール−ＢＰＡ付加物結晶の蒸発的製造に関し、詳細には蒸発冷却液を晶析容器全体にわたってより均一に分配するノズル配列によって、望ましくない結晶核生成を抑制しながら、より均一な結晶成長を達成する晶析装置および方法に関する。

付加物晶析法はビスフェノールＡを精製する方法として長年にわたって使用されてきた。この晶析法の目標は、母液から容易に分離することができ、かつ著しく破損させないで洗うことができる、大粒径の付加物結晶を製造することである。米国特許第４，９２７，９７８号（特許文献１）に記載されているように、フェノール−ＢＰＡ付加物結晶は、揮発性液状脂肪族炭化水素、たとえばペンタンまたはヘキサンが冷却液として使用される蒸発的晶析方法によって形成されることができる。この晶析方法は、ドラフトチューブをその中に同心円状に配置させた円筒状容器から構成された晶析装置で実施される。インペラーが、晶析装置の内容物をドラフトチューブの内側を通って下向きに、およびドラフトチューブの外側と円筒状容器の内壁との間に画定された環状空間を通って上向きに循環させる。該容器の床の上に固体が蓄積するのを防ぎ、かつ下降流から上昇流への移行を容易にするために、円錐状部材がドラフトチューブの下に置かれてもよい。

脂肪族炭化水素冷却液とともに主晶析装置供給原料および再循環供給原料は、それぞれ晶析容器の外周に沿って異なる高さで取り付けられた別々の１組のノズルを通して晶析装置の中に導入される。主晶析装置供給原料用の１組のノズルは３組のうちで最も低い位置にあり、この容器の底部近くに設けられる。主晶析装置供給原料用のノズルのそれぞれは、ドラフトチューブの下部の内部にまで半径方向に突き出ている。再循環供給原料用の１組のノズルは主晶析装置供給原料用のノズルよりも上に配置され、ドラフトチューブの外側と円筒状容器の内壁との間に画定される環状空間の中にまで突き出ている。脂肪族炭化水素冷却液用の１組のノズルは３組のうちで最も高い位置にあり、この容器の中間近くに設けられる。

操業の際には、主晶析装置供給原料はドラフトチューブの底部へ導入され、他方、再循環供給原料は晶析容器の下半分中にある環状領域の中に入る。脂肪族炭化水素冷却液は、晶析装置の環状領域に該冷却液が直ちに蒸発するのを抑制するのに十分な高さで、典型的には該容器の中間点の近くで晶析装置に導入される。ドラフトチューブの内側に設けられたインペラーを使用して、晶析容器の内容物はドラフトチューブを下向きにそして環状領域を上向きに循環される。晶析容器の内容物に同伴された脂肪族炭化水素冷却液は、該容器の上端部にある液体表面に接近すると蒸発して沸騰ゾーンを形成し、この沸騰ゾーンは周囲の液体を冷やしかつフェノール−ＢＰＡ付加物結晶を沈降させる。得られたスラリー生成物は、該容器の底部またはその近くから１以上の生成物排出開口部または排出ノズルを通して取り出され、他方、蒸発した脂肪族炭化水素冷却液は該容器の頂部から出ていく。フェノール−ＢＰＡ付加物結晶はスラリー生成物から分離され、洗われる。この洗われた結晶から分離された液体成分の一部は再循環供給原料として使用される。

米国特許第４，９２７，９７８号明細書

上記の晶析装置の構造および方法は、フェノール−ＢＰＡ付加物結晶を製造するのにある程度効率的ではあるけれども、本発明者は、晶析容器の上部の沸騰ゾーン内において望ましくない結晶成長が生じることがあり、この現象は付着物生成（encrustation）と呼ばれ、この付着物が晶析容器の内壁上およびドラフトチューブを支持する構造部材の表面上に結晶塊を生成させることを観察している。本発明者はさらに、これらの結晶塊の一部が構造部材から剥がれ落ち、それが大きすぎて晶析容器の排出用開口部を通って該容器から出て行くことができないため、晶析容器の床に堆積することも観察している。結晶塊および晶析容器の底部に蓄積されたその他の結晶堆積物の両方とも、洗浄工程によって容器から一定期間ごとに取り除かれなければならず、該洗浄工程では晶析容器への原料供給を停止することおよび付着した固形分を加熱または溶媒の添加によって溶解することが必要になる。従って、一定期間ごとのこのような容器洗浄およびこのような洗浄に伴う生産停止時間の必要をなくしまたは少なくとも低減できる、フェノール−ＢＰＡ付加物結晶を製造するための改善された晶析装置およびその方法の必要が存在する。

本発明は、従来技術の晶析容器の上部に生じる望ましくない結晶核生成が、沸騰ゾーンの表面全体にわたって冷却液の流束が一定でないことおよび均一でないことによって増幅されているという本発明者の観察によって生まれたものである。この問題を解決するために、本発明の晶析装置および方法は両方とも、沸騰ゾーンの表面全体にわたって実質的に、より均一な冷却液流束を与えるノズル配列を採用する。結果として得られる均一な流れは局所的な過飽和の程度を最小にし、このことはその結果として沸騰ゾーンにおける容器およびドラフトチューブ支持部の表面上での好ましくない結晶成長を抑制する。より具体的には、本発明の晶析装置は、円筒状容器；当該円筒状容器とドラフトチューブとの間に環状空間が画定されるように、当該容器の内部に同心円状に配置された当該ドラフトチューブ；該ドラフトチューブと該環状空間とを通って該容器内に液体を循環させるサーキュレーター；および当該円筒状容器の内壁に沿って設けられた、蒸発冷却液を当該容器中に導入する複数のノズルであって、各ノズルが該環状空間の半径方向の広がりの約３０％〜６０％、より好ましくは約３０％〜５０％の間に配置された吐出端を備えている当該ノズル；を備えている。

該ノズルは、好ましくは該容器の内壁上の実質的に同じ高さに設置される。複数のノズルの吐出端は、環状空間の外周に沿って同一の間隔を空けて配置される。複数のノズルの吐出端は、環状空間の中を半径方向に、好ましくは同じ距離だけ突き出ている。もっとも、複数のノズルの吐出端は、前記の半径方向の広がりの３０％〜６０％の範囲内で様々な距離にジグザグに並んでいてもよい。複数のノズルはさらに、ドラフトチューブの上端よりも下に、容器直径の約５０％〜１５０％、より好ましくは容器直径の約１００％〜１５０％の距離に設けられてもよい。最後に、ノズルの総個数は好ましくは８〜１８個、より好ましくは１２〜１８個である。このようなノズル間の間隔、ノズルの高さおよびノズルの個数は、沸騰ゾーンの表面全体にわたっての冷却液の均一な流束をさらに保証する。

本発明の方法では、蒸発冷却液は、晶析装置のノズルを通して約１０〜２０ｍ／秒、より好ましくは約１２〜１８ｍ／秒の速度で注入される。冷却液は、米国特許第４，２０９，６４６号、第５，７２３，６８８号および欧州特許第０７２０９７６（Ｂ１）号に開示されているように、脂肪族炭化水素、脂肪族カルボニルおよび水から成る群のうちの１以上であることができる。

本発明の晶析装置の概略側面図である。 図１に示された晶析装置のＡ−Ａ線に沿って見た簡略断面図である。 晶析装置内の環状領域に１０％、３０％、５０％、７０％および９０％だけ突き出ている冷却液ノズルについての、ドラフトチューブの上端部における冷却液の体積分率の等高線を示す図である。 図３に示された冷却液ノズルについての、ドラフトチューブの上端部の平面における冷却液体積分率のシミュレーション値を示すグラフである。

図１を参照すると、本発明の晶析装置１は一般に、垂直に配置された円筒状容器３およびその中に同心円状に配置されたドラフトチューブ５を備えている。ドラフトチューブ５の内部には、１組の整流板８ｂの上に配置されたインペラー８ａを有するサーキュレーターアセンブリ７が設けられている。環状空間９は、ドラフトチューブ５の外面と円筒状容器３の内面との間に画定される。

晶析装置１の容器３は、蒸発冷却液ノズル１１の輪、主晶析装置供給原料ノズル１５の輪および再循環供給原料ノズル１９の輪を含む３組のノズルによって外周を囲まれている。

蒸発冷却液ノズル１１の輪は、容器３の中間の近くに配置される。ノズル１１のそれぞれは、加圧された蒸発冷却液源に接続され、この蒸発冷却液源は好ましくは揮発性液状脂肪族炭化水素、たとえばペンタンまたはヘキサンである。もっとも、他の化合物、たとえば脂肪族カルボニルさらには水さえもがこの目的に使用されることができる。これらのノズル１１のそれぞれは、環状空間９の内部に配置された吐出端１３を有する。以下に、より詳細に説明されるように、ドラフトチューブ５を基準としたノズル１１の輪の高さ、環状空間９の中への吐出端１３の半径方向の進入度およびノズル１１の個数はすべて、晶析装置１の重要な様相である。

晶析装置供給原料ノズル１５の輪は、容器３をその底部近くで取り囲む。これらのノズル１５のそれぞれは、加圧された晶析装置供給原料源に接続され、この供給原料源は、たとえば、アセトンのようなカルボニル化合物とフェノールとからビスフェノールＡ（ＢＰＡ）を形成する通常の縮合反応によって形成された生成物であることができる。好ましくは、ビスフェノールＡ生成物は蒸留されてアセトン、水および過剰のフェノールを除去され、その結果、主晶析装置供給原料流は約３５％のビスフェノールＡおよび約６５％のフェノールおよび不純物を含んでいる。これらのノズル１５のそれぞれはドラフトチューブ５の内部に配置された吐出端１７を備えており、新しい晶析装置供給原料が容器３の中に導入されると直ぐに、サーキュレーターアセンブリ７のインペラー８ａがこの新しい晶析装置供給原料と該容器の内容物とを直ちに循環、混合し始めるようにする。循環流と総スラリー出口流との比率は２５：１〜１５０：１、好ましくは５０：１〜１００：１の範囲にある。

蒸発冷却液ノズル１１の輪と供給原料ノズル１５の輪との間に、再循環供給原料ノズル１９の輪が配置され、この再循環供給原料ノズル１９のそれぞれは、環状空間９の内部に配置された吐出端２１を有する。再循環供給原料ノズル１９のそれぞれは、加圧された再循環供給原料源に接続され、この供給原料源は容器３から排出された液体／結晶のスラリー生成物から遠心分離されて得られた液体によって構成される。

容器３の底部近くに設けられた生成物排出ノズル２３ａ、２３ｂは、晶析装置供給原料の蒸発冷却によって容器３の内部に生成された液体／結晶のスラリー生成物を排出するために使用される。容器３の床に設置された円錐状部材２５は（矢印流によって示された）循環流を推進し、この循環流はフェノール−ＢＰＡ付加物結晶をスラリー中に懸濁状態に維持し、それによって該容器の床上に好ましくない結晶堆積物が形成されるのを抑制する。容器３の頂部に設置された冷却液ベントまたはノズル２７は蒸発した冷却液を排出し、これは冷却コイルに、あるいは圧縮機（図示せず）を経由して冷却コイルに送られ、再液化され、そして冷却液ノズル１１に再循環される。

次に図１および２を参照すると、ドラフトチューブ５は円筒状の中間区画２８を有する。ドラフトチューブ５の直径「ｄ」は、容器３の直径「Ｄ」の好ましくは約３５％〜４５％、最も好ましくは４０％である。ドラフトチューブは上裾広がり状区画３０を備えており、区画３０の外表面はドラフトチューブ５の回転軸に関して約３５°の角度に配置される。上裾広がり状区画３０の外直径「ｏｄ」は、好ましくは容器３の内直径「ＩＤ」の約６５％〜７５％である。約１０°の角度に配置された外表面を有する移行区画３２は、上裾広がり状区画３０と円筒状中間区画２８とを結合する。このような上裾広がり状区画３０および移行区画３２の配設は、ドラフトチューブ５の頂部に入る生成物スラリーの入口損失を最小にし、チューブ５の上端を取り囲む環状空間９の中に均一な流速プロフィールを保証する。上裾広がり状区画がドラフトチューブの頂部にさらに追加されて、流れの転移を補助することもできる。ドラフトチューブ５は、複数の垂直支持支柱３４ａ、３４ｂ（擬似線で示される。）および放射状支柱（図示せず）によって容器３の内部に同心円状に支持される。

ドラフトチューブ５は下裾広がり状区画３６を備えている。下裾広がり状区画３６の外表面は、ドラフトチューブ５の回転軸に関して好ましくは約２０°の角度で配置される。このような裾広がりは、ドラフトチューブ５からの液体／結晶のスラリー生成物の下向き流から環状空間９中の上向き流への転移を円滑にし、かつ、容器３の底部では結晶が捕捉されて生成物排出口２３ａ、２３ｂを通って除去することができない大きさまで成長することがあるので、そこでの渦流の形成を防止しまたは少なくとも低減する。区画３６の裾広がり角度が増加するほど、形成される渦流の全体的大きさが減少する。しかし、裾広がり角度が大きすぎると、ドラフトチューブの裾広がり区画の内側に低速度領域が形成される。この低速度領域は、必要な流れを維持するために、より高いインペラー動力を必要とする非効率の領域を生み出す。本発明者は、ドラフトチューブ５の２０°の下裾広がり状区画３６が円錐状部材２５と組み合わされて、流速が非効率的な速度以下へと下がるのを防止することを観察している。円錐状部材２５もまた、下裾広がり状区画３６と協力して、流れ方向の転移をさらに容易にし、チューブ５の底部近くに形成される渦の大きさを低減する。最後に、円錐状部材２５は、容器３の底部の区画のうちの、結晶が沈降し大きくなりすぎて除去することができなくなりやすい領域を排除する。

円錐状部材２５と容器３の床との接合部は、結晶が堆積しやすい領域をもたらす。この領域を最小にするために、円錐状部材２５は３つの円錐状区画から構成され、これらの区画は部材２５の回転軸から約４０°の角度をなす頂部区画４０ならびにそれぞれ５５°および７５°の角度をなす中間区画４２および底部区画４４から成る。円錐状部材２５の底部区画４４の底面の直径は容器直径の５５％〜６５％でなければならない。中間区画４２の底面の直径は容器直径の４５％〜５５％でなければならず、頂部区画の底面の直径は容器直径の２０％〜３０％でなければならない。下裾広がり状区画３６の裾広がり角度を２０°以下に限定し、かつ３つの円錐状区画を備えた円錐状部材２５を設けることによって、低流速領域を排除することができ、結晶が沈降し成長しやすい領域を最小にすることができる。

すでに述べたように、本発明の晶析装置１は、容器３の上部の沸騰ゾーンにおいて望ましくない結晶核生成が生じて、容器３、支柱３４ａ、３４ｂおよびドラフトチューブ５を支持する他の部材の表面に固形付着物が形成されるのを防止する。晶析装置１の操作の間、液表面４８の全体にわたって、より均一な冷却液流束をもたらす新規な様式に、選択された個数の冷却液ノズル１１を配置することによって、晶析装置１はこの目的を達成する。具体的には、図２に示されたように、環状空間９中へのノズル１１の吐出端１３の半径方向の進入度「ｒ」は、好ましくは環状空間の半径方向の広がり「Ｒ」の約３０％〜６０％に調節され、より好ましくはＲの約３０％〜５５％に調節される。さらに、図１に示されたように、ノズル１１の輪とドラフトチューブ５の上端との間の垂直距離「Ｖ」は、好ましくは容器３の直径「Ｄ」の約５０％〜１５０％、より好ましくは該直径「Ｄ」の約１００％〜１５０％である。最後に、容器３を取り囲むノズル１１の個数は、好ましくは約８〜１８個、より好ましくは約１２〜１８個、最も好ましくは１８個である。冷却液ノズル１１のこれらの３つの様相が晶析装置１の重要な様相であることを、本発明者は以下の数値シミュレーションを通して発見した。

第１のシミュレーションは、環状領域９の半径方向の広がりＲの１０％、３０％、５０％、７０％および９０％だけ、晶析装置壁から測定して半径方向に進入したノズル１１について、脂肪族炭化水素の挙動をモデル化した。図３は、容器３内のドラフトチューブ５の上裾広がり状区画３０の上端における、５個のノズルについての冷却液の体積分率の等高線を示す。図３に示されたように、このシミュレーションは、このシミュレーションが合計１０個のノズル１１を含むように、それぞれの進入度パーセントにある互いに１８０°離れた５対のノズルを用いて設定された。最初のシミュレーションとして、ノズル１１とドラフトチューブ５の頂部との間の距離は容器直径Ｄの半分であると仮定された。ノズル１１に接続された原料供給管中の脂肪族炭化水素冷却液の速度は約３ｍ／秒であると仮定された。ノズル１１の吐出端１３は先細にされて、容器３に入る冷却液について約１５ｍ／秒の速度を生み出す。

ドラフトチューブ５の上裾広がり状区画３０の上端における、カバーされた面積およびカバー率パーセントを計算するために、ドラフトチューブ５の頂部の平面における１０^−３より大きい冷却液体積分率のシミュレーション値が図４にプロットされている。プロット図の縦軸（ｙ）および横軸（ｘ）の目盛りは晶析装置の直径Ｄに対応する。容器壁３が、正のｙ軸終点から正のｘ軸終点までプロット図上に引かれた円弧によって表わされる。これは環状空間９の外直径を表わす。第２の円弧が引かれ、これはドラフトチューブ５の上裾拡がり状区画３０の外直径を表わす。次に、プロット図の環状部の面積が、同心の円弧の大きさを使用して計算されることができる。原点はドラフトチューブの中心を表わす。

プロットされた領域には５個の原料供給ノズル１１がある。ノズル１１が、ノズル２および５（それぞれ、３０％および５０％の進入度にある。）の場合のように環状区画９の中心に近ければ、カバーされた領域の形状は完全な楕円形になる。この場合、カバーされた面積は、π・（幅／２）・（高さ／２）の積として計算される。ノズルがノズル１（１０％の進入度にある。）の場合のように壁に近ければ、カバーされた領域の形状は楕円形の一部分になる。カバーされた面積を計算するために、カバーされた領域を包含する円が引かれる。この円の面積はその直径から計算されることができる。次に、壁を模擬的に表す弦が引かれる。化学工学技術者ハンドブック（Chemical Engineers Handbook）（ペリー（Perry）およびチルトン（Chilton）編、１９７３年刊）第５版の１〜２２ページに、弦の長さと半径との比（弦長／ｒ）に対する面積と半径の２乗との比（Ａ／ｒ^２）の関係を与える表がある。カバーされた面積が全円面積の半分より小さい場合、この比に半径の２乗を乗じればカバーされた面積が得られる。カバーされた面積が全円面積の半分より大きい場合、全円面積から上記の結果を減じればカバーされた面積が得られる。いくつかの場合には、図４の中のノズル３および４（それぞれ、９０％および７０％の進入度にある。）のように、二分された円の内側にカバーされないいくらかの面積がまだある。これらの面積は三角形を用いてモデル化され、上記の面積から三角形の面積を減じて、カバーされた面積が得られる。

図４に示されたプロットを用いて、カバーされた面積が計算され下記の表に示される。この表は、環状領域９の中心に最も近いノズル１１が最大のカバー率を与えることを示す。この結果は、冷却液が容器壁３あるいはドラフトチューブ５の壁のいずれかと接触する場合、カバーされた面積が有意に減少することも示す。

冷却液カバー率に対する高さの影響を解明するために、ドラフトチューブ５の頂部よりも晶析装置の直径Ｄの０．５倍および１倍の距離だけ下の高さにある複数のノズル１１を用いて、３０、４０、５０および６０パーセントのノズル進入度について、シミュレーションが実施された。この結果が下記の表に提示され、この両方の高さについて、環状領域９の中心にまで進入しているノズル１１で、最も大きなカバー率が今回も認められることが示された。この結果は、冷却液ノズル１１とドラフトチューブ５の頂部との間の距離が増加するほどカバー率が増加することもまた示している。このシミュレーションでは３０〜５０パーセントの進入度のノズル１１の場合にカバー率が３０〜４０パーセント分増加し、６０パーセントの進入度のノズル１１の場合にはほとんど６０パーセント分増加することが示された。

ノズル１１の個数の影響を解明するために、シミュレーションが４個、８個、１２個および１８個のノズルを用いて実施された。合計脂肪族炭化水素供給原料速度は、各シミュレーションにおいて同じに保たれた。各シミュレーションについて、冷却液をドラフトチューブ５の壁に接触させることなく、ノズル１１が環状領域９の中心にできるだけ近くなるようにノズル進入度が調節された。４個および８個のノズルを用いたシミュレーションの場合、これは４０％の進入度を意味し、１２個および１８個のノズルを用いたシミュレーションの場合の進入度は５０％であった。

４つのシミュレーションから得られた結果が下記の表に示される。この結果は、最も大きい総面積が１８個のノズルを使用して得られることを示す。

このシミュレーションの結果は、環状部の３０〜６０パーセント、好ましくは３０〜５０パーセントのノズル進入度の場合に、冷却液が最大の面積全体に分散されることを示す。ノズル１１は、冷却液がドラフトチューブ５または容器壁と接触しないように設計されなければならない。冷却液注入点の高さを下げると、冷却液の分散度が増加する。ドラフトチューブ５の頂部よりも下の距離は、好ましくは晶析容器直径Ｄの０．５〜１．５倍である。最後に、ノズル１１の個数が増加するとともに、分散される面積が増加する。好ましいノズル個数は８〜１８個、最も好ましくは１８個である。

晶析装置１の実際の操作では、約１０〜２０ｍ／秒、より好ましくは約１５ｍ／秒の冷却液流量で作動する、冷却液ノズル１１の上記の配列によって作り出される冷却液の均一な流束は、ドラフトチューブ５を支持する晶析容器３の構造部材上における、または液表面４８のまわりの沸騰ゾーンにある晶析容器３の任意の他の部材上もしくは容器３の表面上における結晶塊の成長を抑制しながら、晶析容器３の中でフェノール−ＢＰＡ付加物結晶を蒸発法によって製造する。その結果、容器３の定期的な洗浄回数が実質的に低減され、それによって、晶析装置の効率的な操業を維持するのに必要な停止時間がそれに比例して低減される。

本発明は、その特定の好ましい実施形態を特に参照して詳細に記載されてきたけれども、本発明の精神および範囲は添付された特許請求の範囲およびその均等物によってのみ限定され、その範囲内で変形および改良をすることができることが当業者は理解することができるだろう。

１ 晶析装置； ３ 円筒状容器； ５ ドラフトチューブ； ７ サーキュレーターアセンブリ； ８ａ インペラー； ８ｂ 整流板； ９ 環状空間；
１１ 蒸発冷却液ノズル； １３ 蒸発冷却液ノズル吐出端；
１５ 主供給原料ノズル； １７ 主供給原料ノズル吐出端；
１９ 再循環供給原料ノズル； ２１ 再循環供給原料ノズル吐出端；
２３ａ、２３ｂ 生成物排出ノズル；
２５ 容器３床部の円錐状部材； ４０ 容器３床部の円錐状部材の頂部区画； ４２ 容器３床部の円錐状部材の中間区画； ４４ 容器３床部の円錐状部材の底部区画；
２７ 冷却液ベントまたはノズル；
２８ ドラフトチューブ５の円筒状中間区画； ３０ ドラフトチューブ５の上裾広がり状頂部区画； ３２ 上裾広がり状頂部区画３０と円筒状中間区画２８とを結合する移行区画；
３４ａ、３４ｂ ドラフトチューブ５の複数の垂直支持支柱；
３６ ドラフトチューブ５の下裾広がり状底部区画；
４８ 液表面

Claims (15)

1. 蒸発的冷却によってフェノール−ＢＰＡ付加物結晶を形成するのに特に適した晶析装置であって、
   円筒状容器、
   環状空間が前記円筒状容器とドラフトチューブとの間に画定されるように、前記円筒状容器内に同心円状に配置された前記ドラフトチューブ、
   前記ドラフトチューブおよび前記環状空間を通って前記容器内で液体を循環させるサーキュレーター、および
   蒸発冷却液を前記容器の中に導入する、前記円筒状容器の内壁に沿って取り付けられた複数の冷却液ノズルであって、各ノズルが、前記環状空間の半径方向の広がりの３０％〜６０％の間に配置された吐出端を備えている冷却液ノズル
   を備えている、晶析装置。
2. 前記冷却液ノズルが、前記容器の内壁上の実質的に同じ高さに設置されている、請求項１に記載された晶析装置。
3. 前記複数の冷却液ノズルの吐出端が、前記環状空間の外周に沿って均一の間隔を置いて配置されている、請求項１または２に記載された晶析装置。
4. 前記複数の冷却液ノズルの吐出端が、前記環状空間に関して放射状に配列されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載された晶析装置。
5. 前記複数の冷却液ノズルが、前記ドラフトチューブの上端より下に前記容器の直径の５０％〜１５０％の距離で、好ましくは前記容器の直径と等しい距離で設置されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載された晶析装置。
6. 前記冷却液ノズルの総個数が８〜１８個、好ましくは少なくとも１２個である、請求項１〜５のいずれか１項に記載された晶析装置。
7. 前記サーキュレーターが前記ドラフトチューブ内に設置されたインペラーを備えている、請求項１〜６のいずれか１項に記載された晶析装置。
8. 前記ドラフトチューブと一直線上に並んで前記容器の床上に設置された円錐状部材をさらに備えている、請求項１〜７のいずれか１項に記載された晶析装置。
9. 前記円錐状部材の底面の直径が、前記容器の直径の５５％〜６５％である、請求項８に記載された晶析装置。
10. 前記ドラフトチューブが、前記円筒状容器の直径の３５％〜４５％の直径を有する、請求項１〜９のいずれか１項に記載された晶析装置。
11. 前記ドラフトチューブが、前記ドラフトチューブの上端部において前記チューブの回転軸に関して好ましくは３５°以下の角度で上裾広がり状であり、前記ドラフトチューブの下端部において前記チューブの回転軸に関して好ましくは２０°以下の角度で下裾広がり状である、請求項１〜１０のいずれか１項に記載された晶析装置。
12. 前記容器中にＢＰＡに富んだ供給原料を導入する、前記容器内に取り付けられた複数のノズル、およびフェノール−ＢＰＡ付加物結晶のスラリーを排出する、前記容器内の少なくとも１つの開口部、をさらに備えている、請求項１〜１１のいずれか１項に記載された晶析装置。
13. 請求項１〜１２のいずれか１項に記載された晶析装置内の蒸発的冷却によってフェノール−ＢＰＡ付加物結晶を形成する方法であって、
    前記容器中に過飽和のＢＰＡ溶液を導入する工程、
    前記ドラフトチューブおよび前記環状空間を通して前記ＢＰＡ溶液を循環する工程、
    前記冷却液ノズルを通して蒸発冷却液を放射状に注入することによって前記過飽和のＢＰＡ溶液の循環流中に前記冷却液を均一に分配して、ＢＰＡ混合物を形成する工程、および
    前記ＢＰＡ混合物から前記蒸発冷却液である揮発性炭化水素化合物を蒸発させることによって、前記容器中でフェノール−ＢＰＡ付加物結晶を製造する工程
    を含む、方法。
14. 前記蒸発冷却液が、１０〜２０ｍ／秒、好ましくは１２〜１８ｍ／秒の速度で前記冷却液ノズルを通して注入される、請求項１３に記載された方法。
15. 前記冷却液が、脂肪族炭化水素、脂肪族カルボニルおよび水から成る群のうちの１つ以上である、請求項１３または１４に記載された方法。

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