TWI478894B - 減少鍋爐中積垢的方法 - Google Patents
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Description
此申請案主張2008年2月25日提出申請之美國臨時專利申請案序號61/031,237的優先權；其全部內容併入此處作為參考。
本發明關於對減少鍋爐中之積垢有用的添加物。本發明特別關於對減少用於生產有機化學品之鍋爐中的積垢有用的添加物。
生產有機化學品的化學工廠常使用鍋爐來加熱製程流動。不論以蒸氣或熱傳送流體或者直接使用爐子加熱，此種鍋爐藉著加熱加工流體通過其中的管子而作用。鍋爐包括大致呈垂直排列的多個此種管子，其等形成通過鍋爐的連續流動通路或迴路。這些管子大致上在習於此藝者通稱為熱交換器的單元內。
熱交換器中的管子可暴露於極高熱中。當加工流體以高溫穿過管子通過時，加工流體容易進行合成反應、減少不想要的產物、立體重組、分解反應等等，如此離開出口的所得產物，依據特別的加工過程，不是最終產物就是中間產物。在各個事例中，製程流動所具有的共通因子就是當饋入材料通過爐子或其他熱源所加熱的流動路徑時，饋入材料會在管子表面造成積垢及/或製程流動中會產生不想要的物質。
在流動路徑的熱交換表面上沉積的任何絕緣材料是不想要的，因為當關閉鍋爐以定期清潔熱交換表面時，必須增加溫度來克服絕緣沉積的影響，所以絕緣沉積會增加能量的花費而導致操作成本的增加。所以，一種含有對於有機製程流動加熱以避免或減輕熱交換表面上形成積垢沉積的方法，在製造產物的領域而言係所欲的。
於一面向，本發明為一種於有機化學品生產製程中減少熱交換器積垢的方法，包括添加抗積垢添加物至有機化學品生產製程的流動中，其中該抗積垢添加物包括選自金屬性過鹼物(overbase)、磷酸烷基酯與α烯烴順丁烯二酸酐共聚物組成之群組的至少兩組份，其中該兩組份的至少一者不是過鹼物。
於另一面向，本發明為一種於有機化學品生產製程中減少熱交換器積垢的方法，包括添加抗積垢添加物至有機化學品生產製程流動中，其中該抗積垢添加物包括選自由磷酸烷基酯及α烯烴順丁烯二酸酐共聚物組成之群組的一組份。
於再一面向，本發明為一種抗積垢添加物包括：選自由磷酸烷基酯及α烯烴順丁烯二酸酐共聚物組成之群組的一組份；選自由金屬性過鹼物、磷酸烷基酯及α烯烴順丁烯二酸酐共聚物組成之群組的兩組份，該兩組份的其中至少一者不是過鹼物；及三組份，(i)金屬性過鹼物、(ii)磷酸烷基酯及(iii)α烯烴順丁烯二酸酐共聚物。
於一實施例中，本發明係一種包括金屬性過鹼物(overbase)的抗積垢添加物。術語金屬性，就本揭露的目的而言，意指具有一個以上的下述元素：鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鐳、鈧、釔、鑭系元素、錒系元素、硼、鋁、鎵、銦與鉈。因此，對於本發明有用的過鹼物可包括一個以上的上述元素，例如，鎂過鹼物含有鎂，其係以材料濃度存在的唯一金屬。例如，本發明的實施例包括含有鎂過鹼物組份或鋁過鹼物或混合之鎂鋁過鹼物的添加物。其他實施例可含有例如鈣過鹼物組份或鋇過鹼物。
於一實施例中，對本發明方法有用的金屬性過鹼物係鎂過鹼物及/或鎂鋁過鹼物。術語“過鹼物”指稱具有巨大中和酸類能力的化合物。術語”鋁過鹼物及鎂過鹼物”意指該金屬性過鹼物含有上述這些金屬原子。用於本發明之抗積垢添加物的金屬性過鹼物組份可以使用習於此藝者所熟知之製備此等過鹼物的方式而製備。
於一實施例中，金屬性過鹼物係氧化鎂/羧酸鎂鹽過鹼物錯合物。此過鹼物最好是微細粒子，較佳地次微米(沒有任何向度大於1微米)粒子，此等微細粒子在油中可形成穩定分散。製備此種氧化鎂/羧酸鎂鹽過鹼物錯合物的方法之一係形成所要之金屬鹼基(如Mg(OH)2
)、錯合劑(如脂肪酸，像是高油(tall oil)脂肪酸)與非揮發性稀釋劑的混合物；與氫氧化物化學計量地反應所需的數量相較，脂肪酸存在的數量遠遠為少。該混合物加熱至溫度約250至350℃以產生金屬氧化物與脂肪酸金屬鹽的過鹼物錯合物。
此種製程為習於此藝者所熟知。例如，可以使用美國專利第4,163,728號(其全部內容併入此處作為參考)的方法。於該專利中揭露可以藉由使用很少化學計量數量百分比之羧酸(諸如少於約50%之計算的化學計量數量)的方法來製備羧酸鎂。於這個方法中，可以使用呈低化學計量之任何合適的羧酸。這些羧酸包括單羧酸與多羧酸，這些單羧酸與多羧酸包括脂肪族、芳香族與環脂肪族羧酸。代表性例子包括：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、丙烯酸、順丁烯二酸與類似物。
任何於分解時能夠被再區分成次微米氧化鎂粒子之合適的羧酸鎂鹽可以被使用於羧酸鎂-氫氧化鎂混合物中。在此種混合物中，醋酸鎂為較佳的起始羧酸鎂化合物，該醋酸鎂不論是以無水固體、水合固體或液態漿狀物，或原位形成的羧酸鎂作為起始均可。本發明方法可接受的鎂過鹼物也可包括經過碳化過程的過鹼物化合物。典型上，碳化牽涉CO2
的添加，如習於此藝者所熟知者。
任何能夠被加熱至羧酸鎂-氫氧化鎂混合物之分解溫度的合適非揮發加工流體可以被使用。加工流體在分解溫度下應該是相當地穩定且相當地非揮發性。然而，任何遭遇到的揮發性可以藉由回流與冷凝裝置而被即刻地控制。此種非揮發加工流體的例子如下所述：碳氫化合物(諸如礦物油、石蠟油或芳香族油)、聯苯氧化物流體、矽氧油、聚乙二醇醚或蔬菜油等等，僅有該分散劑，或是其等的任何組合。
於一些實施例中，非揮發加工流體可含有至少一分散劑，其能夠使分解作用形成的鎂化合物保持於穩定的懸浮液中。可以使用於本發明分解狀況下係相當穩定的任何合適的分散劑係。例示的分散劑包括飽和與不飽和脂肪酸(諸如硬脂酸及油酸)與其等的衍生物(諸如去水山梨醇單油酸酯)、磺酸(諸如石油衍生磺酸與合成磺酸)、環烷酸、氧烷基化脂肪胺、烷基酚、硫化烷基酚、氧烷基化烷基酚與類似物。
相似地，可以使用任何習於此藝者所熟知的製造鋁過鹼物的方法來製造對於本發明有用的鋁過鹼物。例如，在一製造鋁過鹼物的方法中，十二烷基苯磺酸與煤油及異丙醇相混以形成第一溶液。該第一溶液然後以硝酸酸化，再和氧化鋁混合。此溶液接著進行蒸餾以除去水及溶劑，最後形成鋁磺酸過鹼物。
對於製備本發明之金屬性過鹼物有用的其他金屬可以類似的方式被用來形成過鹼物。對於本發明有用的金屬性過鹼物也可以使用其他的合成路徑製備。不管是以適當陽離子取代反應(諸如以Ca取代Mg)的相同方法製造，或是經由不同的路徑製造，該等過鹼物都可使用於本發明的實施例中。
於一所欲的本發明實施例中，抗積垢添加物包括一鎂過鹼物與一鋁過鹼物。當抗積垢添加物包括此種鎂鋁過鹼物，添加物中該兩組份存在的數量以各金屬的重量濃度計[Mg：Al]為從約1：99至約99：1。於一實施例中，Mg：Al的比例從90：10至10：90。在另一實施例中，Mg：Al的比例從約80：20至約20：80。再又一實施例中，Mg：Al的比例從約70：30至約30：70，或從約60：40至約40：60。這些比例也可以用於其他金屬組合，諸如Mg：B及/或Al：Y。
於一些本發明的實施例中，抗積垢添加物包括一磷酸烷基酯。術語磷酸烷基酯包括硫代磷酸烷基酯。一些實施例中，磷酸酯為磷酸烷基酯，其中磷酸酯的烷基基團包括從約1至約20個碳原子。於一些實施例中，烷基基團是高度分枝的。例示的磷酸酯包括磷酸異十二酯、磷酸異辛酯與類似物。對本發明有用的另一磷酸烷基酯組群包括具有硫代磷酸基團者。例示的硫代磷酸烷基酯包括硫代磷酸(乙基)己酯與硫代磷酸二(乙基)己酯、硫代磷酸辛酯、硫代磷酸丁酯、硫代磷酸壬酯、硫代磷酸t-丁酯與類似物。
於本發明實施例中，抗積垢添加物可包括順丁烯二酸酐α烯烴共聚物。對於本發明有用的此種共聚物包括具有下述通式的共聚物：
其中R係具有從約6至約30個碳的碳氫取代基。於一些實施例中，R具有從約10至26個碳，而於其他實施例中，R具有從約12至24個碳。於另外實施例中，R具有從約12至14個碳。共聚物的分子量(Mw)為從約2,000至約12,000道耳吞(Daltons)。
有用於本發明方法的抗積垢添加物可包括選自磷酸烷基酯與α烯烴順丁烯二酸酐共聚物的一組份。於另一實施例中，抗積垢添加物可包括選自由金屬性過鹼物、磷酸烷基酯與α烯烴順丁烯二酸酐共聚物組成之群組的至少兩組份。於一些實施例中，抗積垢添加物將包括三組份，且其中一組份係過鹼物。該過鹼物可例如為鎂過鹼物或鎂鋁過鹼物。至少一個組份不會是過鹼物。
抗積垢添加物的整體進料速度大致由進行添加物使用處理之特定加工單元的操作者決定。習於此藝者在操作此種加工單元時將知道如何基於其等之生產單元的特別操作參數而決定抗積垢添加物的整體進料速度。雖然如此，於一些實施例中，抗積垢添加物的的進料範圍依被處理之製程流動中之抗積垢添加物的重量將是從約10至10,000ppm。於其他實施例中，進料範圍將是從約100至1,000ppm。於另外實施例中，進料範圍將是從約200至約800ppm。
雖然不想被理論束縛，但是據信抗積垢添加物的各個組份在被使用於生產過程中時可能扮演著加成的角色。例如，磷酸烷基酯據信對於鈍化作用是有效的。鈍化作用是一種在將兩材料一起使用之前，使一材料關於另一材料呈"鈍化"的過程。於此例中，據信藉著鈍化交換器管子中的金屬，可以減少由於金屬之催化作用所導致的積垢形成。
以類似的方式，過鹼物物質據信作為熱穩定劑來使得類似柏油或煤焦的物質不會形成。相反地，據信順丁烯二酸酐α烯烴共聚物為有效的分散劑，其可以防止尚存之類似柏油或煤焦的物質沉積在熱交換器的管子上。當被組合在一起時，這些組份可以具有加成的功能來減輕或，於一些應用中，實質地防止熱交換器的積垢。
由於這些組份的各自功能不盡相同，所以可以用任何更多的給定組份來製備抗積垢添加物來處理特別生產單元所生的特別問題。或者是，各組份的比例可以隨著製程狀況的改變以及產物改變或生產速率改變或類似狀況的改變而改變。
因為於抗積垢添加物的一些實施例中僅需要兩個組份，所以受到已經討論過的限制及界線的影響，每個組份的較低濃度為“0”。例如，於兩組份的配方中，其中第一組份為鎂過鹼物(MO)，第二組份為順丁烯二酸酐α烯烴共聚物(CP)，則CP：MO的比例可以是例如從1：2至3：1。每個組份對其他組份的個別比例大致上將基於要被處理之生產單元的特別積垢問題而決定。
本發明的抗積垢添加物可被用於許多方法中，其中製程進料流動，通常為碳氫化合物或鹵碳氫化合物與類似物，與極高熱接觸來減少或降低積垢。例如，本發明的添加物特別地有用於煤焦或柏油係積垢主要形成原因的鍋爐進料流動中。
本發明抗積垢添加物可用於任何含有鍋爐的生產過程。例如，本發明的方法可用於真空蒸餾高塔鍋爐。本發明的方法可用於製程進料流動係經由鍋爐加入的任何狀況中，其中該鍋爐的溫度足以造成鍋爐熱交換表面上的積垢。為本發明之故，這些溫度為從約60℃至約870℃。進一步地，亦為了本發明之故，術語“鍋爐進料流動”不僅意指進料入鍋爐之中，而且表示碳氫化合物在溫度從60℃至約870℃下被帶入而與表面(特別是熱交換器表面)相接觸的任何狀況。而且，為了此應用的目的，術語熱交換包括任何在積垢產生的溫度範圍內並且與產生積垢之製程流動接觸的金屬表面。
本發明的抗積垢添加物可以任何習於此藝者所熟知的方式被引入其等的目標進料材料中，其中在該欲防止積垢的表面與進料接觸之前或同時引入抗積垢添加物。例如，於本發明之一應用中，當抗積垢添加物通過化學品製程的紊流段時，其等被注入在鍋爐上游的進料材料中。於另一應用中，抗積垢添加物與震盪中之保持皿內的進料相混合。於再一應用中，藉著將抗積垢添加物注入紊流中，使抗積垢添加物在鍋爐的直接上游處與進料相混合，紊流係藉由為混合抗積垢添加物與進料材料之目的而設置於定位的固定混合器產生。於又一實施例中，抗積垢添加物被形成霧狀並藉著使用例如注入管而饋入蒸氣狀的進料流動中。
抗積垢添加物的組份可預混合然後饋入目標過程中，但於許多實施例中，在要被引入的前一刻才混合組份。例如，於本發明的一實施例中，三組份系統以三個分離的容器被運送至顧客，然後再使用各個容器的個別幫浦將各組份引入製程流動中，組合來自各個幫浦的流出物，然後在進入製程流動之前使其等通過固定混合器。
雖然本發明的抗積垢添加物可以用於許多不同的製程中，但它們對於包括鹵碳氫化合物進料流動的製程特別地有用。例示的製程包括但不限於生產二氯乙烯、氯乙烯單體、聚氯乙烯與類似物。
雖然不想被理論束縛，但據信本發明的抗積垢添加物藉由停止類似柏油或煤焦物質於溶液中的形成，及/或停止類似柏油或煤焦物質在交換器金屬表面的形成，及/或防止類似柏油或煤焦物質的沉澱得以減少或防止積垢，否則這些類似柏油或煤焦物質會在熱交換器表面形成積垢層，如此本發明的抗積垢添加物可以使得在鍋爐熱表面上之此種積垢的數量變少。
提供下述實例及假設例以闡明本發明。例子並不想要限制本發明的範圍，所以其等並不應該以限制本發明範圍的方式被解釋。除非另有指示，數量為重量部分或重量百分比。
一氯乙烯生產設備包括一熱裂解單元，其將1,2二氯乙烯轉換為氯乙烯及鹽酸。這個單元具有4個平行使用的熱交換器。在正常的操作狀況下，當交換器的進料壓力超過120psig時，或與未有積垢的交換器相較，通過該交換器的轉換速率下降了5百分比時，熱交換器被拉出來清潔。清潔該4個熱交換器的平均間隔時間為42天。
本發明的抗積垢添加物具有兩組份，其中第一組份係鎂過鹼物(MO)，第二組份係順丁烯二酸酐α烯烴共聚物(CP)，該抗積垢添加物被用於處理前述假設比較例中的熱裂解單元。CP：MO的比例為1：2，且抗積垢添加物藉著使用具有各自幫浦的兩鼓狀件以800ppm的速率饋進進料流動中，來自幫浦的流出物通過固定混合器，且在製程流動即將進入鍋爐之前，抗積垢添加物被饋入製程流動中。清潔該4個熱交換器的平均間隔時間為66天。
數個50ml的EDC進料樣品被加入預秤重之150mL愛司玻璃(Ace Glass)覆蓋的反應器內襯。每個樣品包括的添加物如下表所示。以特定微升數目之溶液被加入的各化合物也顯示於表中，其中該溶液具有各個濃度的藥劑。反應器內襯被置放入反應器中。在上頭(乾淨)的反應管/轉送線以柏油覆蓋且被固定至測試反應器。
鍋爐加熱至從約890℉至950℉(476℃至510℃)的範圍。反應器再被置入加熱的鍋爐中。基於測試程式的自動電腦於單一試驗過程的每30秒即紀錄試驗經過的時間、樣品溫度與壓力鍋壓力。測試設備裝設有0-1000psi(0-6.9MPa)的壓力轉換器，且熱耦合至紀錄測試流體、反應器加熱器與反應器腔/轉送線溫度。紀錄經過時間而且在預設時間從加熱鍋爐移除反應器管，並紀錄放熱的快速壓力增加。熱EDC蒸氣被送至發生煤焦形成之在上頭的反應管/轉送線。在EDC測試樣品到達設定的測試溫度(即930F(499℃))之後的十到二十分鐘內，這個製程通常即告結束。當壓力曲線到達衝破點(break point)時，測試完成。測試裝置被冷卻且分解。反應管/轉送線被移除且秤重增加的重量(形成於線中的煤焦)。然後物理性地移除此煤焦並紀錄其重量。對於處理過與未處理過的EDC試驗，比較形成於反應管/轉送線的煤焦重量。測試結果如下表所示。
化合物A係鎂過鹼物[64.3%]
化合物B係順丁烯二酸酐α烯烴共聚物(C16-C20 A烯烴)[40%]
化合物C係磷酸異辛酯[50%]
假設例II顯示本發明的抗積垢添加物能夠加成地減少積垢形成的速率約50%，這個結果比任何單一添加物都還要好。實例顯示順丁烯二酸酐α烯烴共聚物與磷酸烷基酯能各自地減少積垢超過30百分比，而金屬過鹼物、順丁烯二酸酐α烯烴共聚物與磷酸烷基酯的組合能夠加成地減少積垢達超過60百分比的程度。
Claims (10)
- 一種於有機化學品生產製程中減少熱交換器積垢的方法，包括添加抗積垢添加物至有機化學品生產製程的流動中，其中該抗積垢添加物包括金屬性過鹼物(overbase)、磷酸烷基酯與α烯烴順丁烯二酸酐共聚物，其中該抗積垢添加物的進料範圍係從200至800ppm。
- 如申請專利範圍第1項的方法，其中該金屬性過鹼物係鎂過鹼物或鋁過鹼物。
- 如申請專利範圍第1項的方法，其中該磷酸烷基酯係選自由磷酸異十二酯、磷酸異辛酯與其等之混合物組成的群組。
- 如申請專利範圍第3項的方法，其中該磷酸烷基酯係選自由硫代磷酸(乙基)己酯、硫代磷酸二(乙基)己酯、硫代磷酸辛酯、硫代磷酸丁酯、硫代磷酸壬酯、硫代磷酸t-丁酯與其等之混合物組成的群組。
- 如申請專利範圍第1項的方法，其中該α烯烴順丁烯二酸酐共聚物具有以下的通式：
- 如申請專利範圍第5項的方法，其中R具有從10至26個碳。
- 如申請專利範圍第1項的方法，其中該抗積垢添加物被用於製程中，其中製程進料流動與從60℃至870℃範圍的熱接觸。
- 如申請專利範圍第7項的方法，其中該有機化學品生產製程流動係碳氫化合物或鹵碳氫化合物。
- 如申請專利範圍第8項的方法，其中該有機化學品生產製程產生選自由二氯乙烯、氯乙烯單體及聚氯乙烯所組成之群組的化合物。
- 如申請專利範圍第9項的方法，其中該有機化學品生產製程產生氯乙烯單體。
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