KR20220165749A - 암모늄 염의 오염을 억제하기 위한 조성물 및 방법 - Google Patents
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Abstract
암모늄 염의 침착을 억제 또는 감소시키기 위한 방오제 화합물 또는 조성물이 제공된다.
Description
본 출원은 암모늄 염에 의한 공정의 오염(fouling)을 억제 또는 감소시키는 것에 관한 것이다.
(메트)아크릴로니트릴, 시안화 수소 생산 또는 코크스 오븐 가스 처리와 같은 많은 산업 공정에서 잔류 암모니아를 포함하는 산업 공정 스트림이 생성된다. 잔류 암모니아의 회수 및 재사용은 이들 및 기타 암모니아-생산 공정의 경제적 실행가능성을 증가시킨다.
잔류 암모니아는 황산 암모늄 염 형태의 황산과 같은 산을 사용하여 산업 공정에서 회수될 수 있다. 그러나, 황산 암모늄 및 기타 암모늄 염은 침전되어 장비 표면에 침착되어 오염을 일으킬 수 있다. 열교환기, 리보일러, 파이프, 응축기, 컬럼 등과 같은 장비의 오염은 오염물질(foulant)을 제거하기 위해 장비를 정지해야 하므로 생산 및 운영 효율성에 부담이 되며, 이로 인해 생산 손실, 청소 비용, 운영 불편은 물론 관련 안전 및 환경 문제가 발생한다.
본원에서는 황산 암모늄과 같은 암모늄 염에 의한 오염을 억제하거나 감소시켜 시스템의 에너지 효율을 개선하고 제품 품질 문제를 예방하기 위한 조성물 및 방법을 설명한다.
본 발명의 일 양태에서는 오염물질의 침착의 억제 방법으로서,
하기 일반 구조식을 갖는 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물을 공정에 도입하는 단계를 포함하며:
R-(SO
3
)
n
M
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위이다.
본 발명의 다른 양태에서는, 공정 장비와 접촉하는 오염물질의 침착을 억제하기 위한 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물로서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물은 하기 일반 구조식을 포함하며:
R-(SO
3
)
n
M
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위이다.
일부 양태에서, 설폰화된 화합물은 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물, 나프탈렌 설폰산 공중합체, 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 스티렌 설포네이트 중합체, 및 리그노설포네이트 금속 염 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
일부 양태에서 스티렌 중합체는 하기 일반 구조식을 갖는다:
상기 식에서 M은 수소, 알칼리 금속 또는 암모늄 또는 이들의 혼합물이고, R은 수소, 알킬 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬이고, R은 헤테로원자를 함유할 수 있고, n은 정수이다.
본 발명의 또 다른 양태는 하기를 포함하는 조성물이다:
유체; 및
적어도 하나의 설폰화된 화합물.
기술된 설폰화된 화합물은 특히 암모늄 염을 농축하는 공정에서, 암모늄 염의 오염을 억제하는데 사용될 수 있다.
도 1은 황산 암모늄의 예시적인 농축 공정의 예시이다.
도 2는 오염물질에 대한 본 발명의 실시형태의 효과를 보여주는 그래프 표현이다.
도 2는 오염물질에 대한 본 발명의 실시형태의 효과를 보여주는 그래프 표현이다.
본 개시내용은 다양한 실시형태에 대한 참조를 제공하지만, 당업자는 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 형태 및 세부사항에서 변경이 이루어질 수 있음을 인식할 것이다. 다양한 실시형태가 도면을 참조하여 상세히 설명될 것이다. 다양한 실시형태에 대한 참조는 본원에 첨부된 청구항의 범위를 제한하지 않는다. 추가로, 본 명세서에 설명된 임의의 예는 제한하려는 것이 아니며 단지 첨부된 청구범위에 대한 많은 가능한 실시형태의 일부를 설명한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 상충되는 경우, 정의를 포함하여 현재 문서가 우선한다. 본원에 기술된 것과 유사하거나 등가인 방법 및 재료가 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 방법 및 재료가 하기에 기술되어 있다. 본원에 언급된 모든 간행물, 특허 출원, 특허 및 기타 참고문헌은 그 전체 내용이 인용되어 포함된다.
본원에 사용된 용어 "방오제(antifoulant)"는 "공정 장비" 상의 오염물질의 형성 또는 침착을 "억제"하는 조성물 또는 화합물을 지칭한다. 상기 용어는 문맥에 따라 결정되는 바와 같이 방오제 자체 또는 다른 방오제 또는 화합물 또는 용매를 포함할 수 있는 조성물을 지칭하는 것으로 이해될 것이다.
용어 "오염물질"은 제조 또는 화학 공정의 운영 중 공정 장비에 축적되어 공정의 운영 및 효율성을 저해하는 원치 않는 물질을 지칭한다. "오염물질"은 중합체, 예비중합체, 올리고머와 같은 재료 및/또는 암모늄 염 예컨대 황산 암모늄, 염화 암모늄, 질산 암모늄과 같은 다른 재료의 형성을 포함하며, 이들은 공정 장비를 작동하는 조건 하에서 스트림에 불용성 및/또는 침전되어 및 공정 장비에 침착될 것이다.
본원에서 사용된 용어 "억제하다(inhibit)", "억제하는(inhibiting)" 또는 이의 문법적 등가물은 오염물질의 침착을 방지, 지연, 완화, 감소, 최소화, 제어 및/또는 지연시키는 것을 지칭한다.
본원에서 사용된 용어 "공정 장비"는 비제한적으로 히터, 열 교환기, 튜브, 파이프, 열 전달 용기, 공정 용기, 탱크, 압축기, 팬, 임펠러, 펌프, 밸브, 중간-냉각기, 센서, 스트립퍼, 급랭 타워 또는 급랭 컬럼, 증발기, 결정화기, 등을 포함하여 공정과 관련되고 오염물질의 침착을 받을 수 있는 물질을 정제, 저장, 수송, 분별, 또는 달리 처리하는데 사용되는 장비를 의미한다. 이러한 용어는 또한 예를 들어 황산 암모늄 공정에서 급랭 타워 및 증발기와 같이 소통하는 구성 요소 세트를 포함한다.
본원에서 사용된 용어 "포함하다(comprise)", "포함하다(include)", "갖는(having)", "갖다(has)", "~할 수 있다(can)", "함유하다(contain)" 및 이들의 변형은 추가 행위 또는 구조의 가능성을 배제하지 않는 개방형 전환 어구, 용어 또는 단어로 의도된다. 단수형 "하나의"("a", "and" 및 "the")는 문맥이 달리 명시하지 않는 한 복수 참조를 포함한다. 본 개시내용은 또한 명시적으로 설명되든 그렇지 않든, 본원에 제시된 실시형태 또는 요소를 "포함하는(comprising)", "이로 이루어진(consisting of)" 및 "이로 본질적으로 이루어진(consisting essentially of)" 다른 실시형태를 고려한다.
본원에서 사용된 용어 "선택적인(optional)" 또는 "선택적으로(optionally)"는 이후에 기술된 사건 또는 상황이 발생할 수 있지만 반드시 일어날 필요는 없다는 것을 의미하고, 그러한 설명은 사건 또는 상황이 발생하는 경우와 발생하지 않는 경우를 포함한다.
본 개시내용의 실시형태를 설명하는데 사용된, 예를 들어, 조성물 내의 성분의 양, 농도, 부피, 공정 온도, 공정 시간, 수율, 유속, 압력 등의 값, 및 이들의 범위를 수정하는 본원에서 사용된 용어 "약(about)"은 예를 들어 화합물, 조성물, 농축물 또는 사용 제형을 제조하는데 사용되는 전형적인 측정 및 취급 절차를 통해; 이러한 절차의 부주의한 오류를 통해; 방법을 수행하는데 사용되는 출발 물질 또는 성분의 제조, 출처 또는 순도의 차이, 및 유사한 고려사항을 통해 발생할 수 있는 수치적 양의 변동을 지칭한다. 용어 "약"은 또한 특정 초기 농도 또는 혼합물을 갖는 제형의 노화로 인한 상이한 양, 및 특정 초기 농도 또는 혼합물을 갖는 제형을 혼합 또는 가공으로 인한 상이한 양을 포함한다. "약"이라는 용어에 의해 수정된 경우 여기에 첨부된 청구범위는 이러한 양과 동등한 것을 포함한다. 또한, "약"이 값의 범위를 설명하는 데 사용되는 경우, 문맥에 의해 특별히 제한되지 않는 한, 예를 들어 "약 1 내지 5"는 "1 내지 5" 및 "약 1 내지 약 5" 및 "1 내지 약 5" 및 "약 1 내지 5"를 의미한다.
본원에 사용된 용어 "실질적으로(substantially)"는 "~로 본질적으로 이루어진(consisting essentially of)"을 의미하고 "~로 이루어진(consisting of)"을 포함한다. "~로 본질적으로 이루어진(Consisting essentially of)" 및 "~로 이루어진(consisting of)"은 미국 특허법에서와 같이 해석된다. 예를 들어, 특정 화합물 또는 물질이 "실질적으로 없는" 용액에는 해당 화합물 또는 물질이 없을 수 있거나, 의도하지 않은 오염, 부반응, 불완전한 정제 또는 사용된 시험 방법을 통해 소량(minor amount)의 해당 화합물 또는 물질이 존재할 수 있다. "소량"은 미량(trace), 측정 불가능한 양, 가치나 특성을 방해하지 않는 양, 또는 문맥에 따라 제공된 일부 기타 양일 수 있다. 제공된 구성요소 목록이 "실질적으로만" 있는 조성물은 해당 구성요소로만 이루어질 수 있거나, 미량의 일부 다른 구성요소가 존재할 수 있거나, 조성물의 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않는 하나 이상의 추가 구성요소를 가질 수 있다. 또한, 본 개시내용의 실시형태를 설명하는데 사용되는, 예를 들어 조성물 내의 성분의 유형 또는 양, 특성, 측정가능한 양, 방법, 값 또는 범위를 "실질적으로" 수정하는 것은 의도된 조성물, 특성, 양, 방법, 값 또는 범위를 무효화하는 방식으로 전체 인용된 조성물, 특성, 양, 방법, 값 또는 이들의 범위에 영향을 미치지 않는 변형을 지칭한다. "실질적으로"라는 용어에 의해 수정된 경우 본원에 첨부된 청구범위는 이러한 정의에 따른 등가물을 포함한다.
본원에서 사용된 바와 같이, 임의의 인용된 값 범위는 범위 내의 모든 값을 고려하고 인용된 범위 내의 실수 값인 종점을 갖는 임의의 하위 범위를 인용하는 청구범위에 대한 뒷받침으로 해석되어야 한다. 예를 들어, 1 내지 5 범위의 본 명세서의 개시내용은 다음 범위 중 어느 하나에 대한 청구범위를 뒷받침하는 것으로 간주되어야 한다: 1 내지 5; 1 내지 4; 1 내지 3; 1 내지 2; 2 내지 5; 2 내지 4; 2 내지 3; 3 내지 5; 3 내지 4; 및 4 내지 5.
본원에는 방오제를 사용하여 오염물질로서 황산암모늄과 같은 암모늄 염의 형성을 억제하거나 감소시키는 조성물 및 방법이 기술되어 있다. 방오제는 설폰화된 화합물을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물은 설폰화된 오일, 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물, 스티렌 설포네이트 중합체 및 이들의 결합된 염 및 이들의 혼합물 및 조합물이다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물은 암모니아-관련 공정에서 오염물질을 분산시킨다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물은 암모늄 공정에서 오염물질로서 암모늄 염(예컨대 황산 암모늄)을 분산시킨다.
일부 실시형태에서, 본원에서 사용하기에 적합한 설폰화된 화합물은 하기 일반 구조식을 갖는다:
R-(SO
3
)
n
M
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고; n은 1 내지 약 6의 범위이다.
일부 실시형태에서, 본원에서 사용하기에 적합한 설폰화된 화합물은 하기 일반 구조식을 갖는다:
R-(SO
3
M)
n
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고; n은 1 내지 약 6의 범위이다.
또 다른 실시형태에서, 본원에서 사용하기에 적합한 설폰화된 화합물은 하기 일반 구조식을 갖는다:
R-(SO3)
n
M
n
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고; n은 1 내지 약 6의 범위이다.
일부 실시형태에서 R은 선형 또는 분지형 알킬기, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알킬, 또는 알케닐기, 알킬 디페닐 에터기, 디알킬 나프탈렌기, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 1 내지 34개의 탄소 원자를 갖는 탄화수소성 기이다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 알킬 설폰산, 알킬 방향족 설폰산 또는 알킬 나프테닉 설폰산이다. 일부 실시형태에서 알킬 설폰산은 유기 설폰산 예컨대 톨루엔 설폰산, 메탄 설폰산, 도데실 설폰숙신 무수물, 도데실 설폰숙신산, 및 디옥틸 설포숙시네이트이다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 나프탈렌 설폰산-HCO 공중합체 및 이들의 염 또는 2-나프탈렌설폰산-HCO 공중합체 및 이들의 염이다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 도데실벤젠 설폰산, 메틸 설폰산, 톨루엔 설폰산, 알킬디페닐 에터 디설폰산, 디알킬 나프탈렌 설폰산, 디옥틸 설폰숙신산, 및 이들의 혼합물이다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 나프탈렌 설폰산 및 포름알데히드의 중화된, 중합체성 축합 생성물이다. 이러한 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물은 약 X 에서 약 Y의 분자량까지 확장될 수 있다. 나프탈렌 부분은 1 또는 2 위치에서 설포네이트화될 수 있다. 메틸렌 연결은 일반적으로 위치 5 또는 8에서 설폰네이트화된 나프탈렌 고리를 연결한다. 중합체는 소듐, 포타슘, 칼슘, 및 암모늄 히드록시드를 포함하는 다양한 염기 또는 염기의 혼합물로 중화될 수 있다. 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물의 일반 구조식은 --CH2 [C10 H5 (SO3 M)]n --이며, 상기 M은 Na+, K+, Ca+2, NH4 +, 등일 수 있다. 일부 실시형태에서, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물은 약 1000 내지 약 100만 달톤의 분자량이고 소듐, 포타슘, 칼슘, 암모늄 히드록시드, 및/또는 이들의 혼합물의 염이다. 다른 실시형태에서, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물은 약 2500 내지 약 500,000 달톤, 또는 약 3000 내지 약 10,000 달톤의 분자량이다.
당업자에게 알려진 임의의 방법을 사용하여 설폰화된 화합물을 제조할 수 있다. 예를 들어, 설폰화된 오일, 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드, 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 및 리그노설포네이트 금속 염, 및 설포네이트 중합체가 미국 특허 제5,650,072호, 미국 특허 제5,746,924호, 미국 특허 제3,691,226호, 및 미국 특허 제8,067,629호에 기술되어 있고, 각각은 그 전체 내용이 본원에 인용되어 포함된다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 스티렌 설포네이트 중합체이다. 일부 실시형태에서, 중합체성 물질은 하기 반복 단위를 갖는다:
상기 식에서 M은 수소, 알칼리 금속 또는 암모늄 또는 이들의 혼합물이고, R은 수소, 알킬 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬이고, R은 헤테로원자를 함유할 수 있고, n은 정수이다.
일부 실시형태에서 스티렌 설포네이트 중합체는 50,000 내지 2,000,000 또는 적어도 100,000 내지 1,000,000 달톤의 분자량을 갖는다.
알코올, 에터, 에스터, 케톤, 니트릴 또는 이들의 혼합물과 같이 다양한 용매가 설폰화된 화합물을 제조하는데 사용될 수 있다. 일부 실시형태에서, 부틸 셀로솔브 또는 임의의 에틸렌 옥시드계 셀로솔브 캡핑된 에터 용매와 같은 유기 극성 용매(양성자성 및 비양성자성)가 사용되며, 테트라에틸렌 글리콜의 디에틸 에터, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 옥시드 알킬 에터와 같은 유기 극성 용매를 또한 포함할 수 있으며, 일반적으로 또한 디에틸 에터와 같은 다른 에터 용매를 포함할 수 있다. 또한, 기능도 하는 다른 극성 용매는 아세트산과 같은 특정 유기산, 또는 다른 극성 용매 예컨대 디아세톤 알코올, 선형 알킬 및 분지형 알킬 알코올, 예컨대 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, t-부틸 알코올, 등을 포함한다. 이러한 극성 용매의 혼합물도 또한 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 다른 용매는 에스터, 예컨대 에틸 아세테이트, 케톤, 예컨대 아세톤, 니트라이트, 예컨대 아세토니트릴 및 아크릴로니트릴, 물(상기 용매 중 일부와 블렌딩되는 경우), 및 상기 용매의 혼합물을 포함한다. 또한 지방족 및 방향족 탄화수소 용매, 디메틸아세트미드(DMAC), 디메틸포름아미드(DMF), 디메틸 설폭시드(DMSO), 및 중질 방향족 나프타가 포함된다.
예를 들어, 설폰화된 화합물은 물 중에서 제조될 수 있다. 공용매가 또한 용해도를 높이고 제품 안정성 및 취급을 개선하기 위해 물과 함께 사용될 수 있다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물로서 스티렌 설포네이트 중합체는 물 중에서 제조된다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 약 적어도 약 0.01%(중량), 적어도 약 50%(중량)의 농도로, 또는 약 0.01%(중량) 내지 약 100%(중량)의 범위의 양으로 용매에 용해된 스톡 조성물로서 제조된다.
설폰화된 화합물을 포함하는 스톡 조성물의 양은 조성물 또는 공정 스트림 또는 오염물질을 형성할 수 있는 조성물 또는 공정 스트림에 첨가되어 오염물질(예컨대 암모늄 염)의 침착을 억제하거나 감소시키는 데 효과적인 농도로 방오제를 제공할 수 있다. 일부 실시형태에서 공정 스트림은 HCN, 아세토니트릴 및 중질 니트릴, 부식 생성물, 중합체, 촉매 미분, 및 암모늄 염을 포함할 수 있다.
사용된 설폰화된 화합물의 유효량은 국부적 작동 조건, 온도 및 공정의 기타 특성, 처리될 오염물질(예컨대 암모니아 염)을 함유하는 스트림과 같은 다수의 인자에 의존하지만, 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물 또는 조성물은 유체 공급원에서 설폰화된 화합물의 중량 또는 부피 기준으로 약 0.1 ppm 내지 10,000 ppm; 0.1 ppm 내지 3,000 ppm; 약 100 ppm 내지 1000 ppm; 약 500 ppm 내지 3,000 ppm; 약 750 ppm 내지 3,000 ppm; 약 2,000 ppm 내지 5,000 ppm; 약 3,000 ppm 내지 5000 ppm; 약 100 ppm 내지 3,000 ppm; from 50 ppm 내지 2000 ppm; 약 1 ppm 내지 1000 ppm; 약 1 ppm 내지 3,000 ppm; 약 10 ppm 내지 50 ppm; 약 50 ppm 내지 100 ppm, 100 pp 내지 800 ppm, 150 ppm 내지 550 ppm; 약 1 ppm 내지 250 ppm; 약 1 ppm 내지 50 ppm; 약 1 ppm 내지 25 ppm; 약 1 ppm 내지 5 ppm; 약 3 ppm 내지 25 ppm; 0.1 ppm 내지 5 ppm; 또는 약 0.1 ppm 내지 1 ppm의 양으로 사용된다.
일부 실시형태에서, 조성물은 적어도 하나의 기술된 설폰화된 화합물을 포함하거나, 이로 본질적으로 이루어지거나, 이로 이루어진다. 설폰화된 화합물은 표면 또는 액체가 10℃ 내지 110℃의 온도에 도달하는 암모니아(액체 또는 기체 형태)와 접촉하는 공정 장비의 금속 표면에 오염물질(예컨대 암모늄 염)의 침착을 억제하는데 유용한 방오제 조성물로서 제형화될 수 있다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 다른 방오제 또는 분산제, 중합 억제제, 부식 억제제, 유화제, 정수제, 에멀젼 파괴제, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 조성물의 일부이다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 오염물질 예컨대 암모늄 염 및 기타 유기 물질의 형성을 억제 또는 감소시키는 방법에서 사용된다. 일부 실시형태에서 암모늄 염은 황산 암모늄 (NH4)2SO4, 염화 암모늄(NH4Cl), 질산 암모늄(NH4NO3), 암모늄 이수소 포스페이트(NH4H2PO4), 디암모늄 포스페이트 (NH4)2HPO4, 암모늄 포스페이트(NH4)2HPO4) 또는 이들의 혼합물이다. 일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 암모늄 회수 또는 농축 시스템에서 생성된 암모늄염을 분산시키기 위한 방오제로서 사용된다. 일부 실시형태에서 방오제는 나프탈렌 설폰산 중합체 또는 축합물 또는 스티렌 설포네이트 중합체 또는 이들의 조합이다.
일부 실시형태에서 오염물질은 HCN, 아세토니트릴 및 중질 니트릴, 부식 생성물, 중합체, 촉매 미분, 및 암모늄 염을 포함한다. 일부 실시형태에서 오염물질은 공정수 중에 약 75 중량% 물, 약 15 중량% 암모늄 염, 약 8.2 중량% 중합체, 0.9 중량% 아크릴로니트릴 및 0.3 중량% 촉매 미세 분진으로 존재할 수 있다. 일부 실시형태에서 방오제는 오염물질을 함유하는 샘플에 사용되는 나프탈렌 설폰산 중합체 또는 축합물 또는 스티렌 설포네이트 중합체 또는 이들의 조합이며, 이는 HCN, 아세토니트릴 및 중질 니트릴, 부식 생성물, 중합체, 촉매 미분, 및 암모늄 염을 포함한다.
일부 실시형태에서, 부산물로서 암모늄 염(예컨대 황산암모늄)을 농축하거나 폐기물의 부피를 줄이기 위한 일반적인 상업적 공정이 도 1에 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, 산업 공정에서 유래한 잔류 암모니아(2)를 함유하는 공정 스트림은 설페이트 산을 함유하는 스트림(1)과 함께 흡수기(3)에서 급랭되어 수성 황산 암모늄이 생성된다. 수성 황산 암모늄이 증발기(4)로 통과되어 농축된다. 이어서 농축된 황산 암모늄은 결정화기(5)로 통과되어 황산 암모늄 결정이 형성된다. 황산 암모늄 결정은 분리기(6)에서 모액으로부터 분리되어 황산 암모늄 생성물(7)을 형성한다.
일부 실시형태에서, 방오제(예컨대 설폰화된 화합물)는 증발기(4), 결정화기(5) 유닛 및 파이프라인 및 펌프와 같은 이들 보조기를 포함하는 증발/농축 시스템(8)에 적용된다.
일부 실시형태에서 암모늄 염을 함유하는 유출물은 농축되고 여러 단계에서 분리되며, 이는 침전 결정화 및 침전된 염(예컨대 황산 암모늄)을 동시에 증발에 의한 농축 단계로 복귀시키는 것을 포함한다. 증발의 최종 단계에서 배출된 잔류 모액은 선택적으로 10℃ 내지 80℃, 약 35℃ 내지 60℃에서 진공 냉각 결정화되고, 형성된 황산 암모늄은 분리되어 증발 결정화로 복귀될 수 있다. 물에 의한 희석은 침전 결정화 전에, 선택적으로 진공 냉각 결정화 후에 수행된다. 암모니아는 최대 약 5 kg/cm2, 약 1 내지 2 kg/cm2의 압력에서 생성된 용액에 첨가되고, 결정화된 황산 암모늄은 암모니아성 모액으로부터 분리되고, 선택적으로, 암모니아 없이 세척되며 증발 결정화 단계로 복귀될 수 있고 이어서 암모니아는 증류에 의해 암모니아성 모액으로부터 회수된다. 황산 암모늄을 처리하는 공정의 예는 미국 특허 제4292043호에 기술되어 있으며, 이 특허는 그 전체 내용이 본원에 인용되어 포함된다.
일부 실시형태에서 암모늄 염(예를 들어, 황산 암모늄)을 위한 농축 시스템은 하나 초과의 증발기를 포함한다. 일부 실시형태에서, 다단계 증발 공정은 적어도 2개의 증발기 순환 펌프, 증기 가열기, 응축기 및 황산 암모늄 용액 탱크 또는 스트림을 포함할 수 있으며; 상기 증발기는 아크릴로니트릴 단위와 같은 다양한 공급원으로부터 황산 암모늄을 농축하기 위한 것으로서 제1 증발기 및 제2 증발기를 포함하고, 상기 제1 증발기는 아크릴로니트릴 단위로부터 황산 암모늄을 직접 처리하는데 사용되며, 상기 제2 증발기는 제1 증발기로부터의 처리된 황산 암모늄을 처리하는데 사용되며, 제1 증발기는 증기 파이프라인 및 황산 암모늄 용액 이송 파이프라인을 통해 동시에 제2 증발기와 연통되고; 순환 펌프는 황산 암모늄 용액을 순환시키는 데 사용되고; 증기 가열기는 증발기의 매체를 가열하는데 사용되고; 응축기는 증발기에 의해 배출되는 증기를 응축하는데 사용되고; 황산 암모늄 용액 탱크는 농축된 용액을 수집하는데 사용되고; 증기 가열기는 제1-효과 증발기와 연결되고; 응축기 및 황산 암모늄 용액 탱크는 각각 제2-효과 증발기와 연통된다. 이중-효과 증발 시스템은 에너지 이용 효율을 향상시킬 수 있고, 증기 소비 및 운영 비용을 감소시킬 수 있고, 환경 및 경제적 이점을 향상시킬 수 있다.
일부 실시형태에서, 암모늄-설페이트에 대한 농축 시스템은 아크릴로니트릴 시스템의 일부이다. 일부 실시형태에서, 암모늄-설페이트 농축 시스템은 프로필렌-가암모니아산화(ammoxidation)-반응 유형의 아크릴로니트릴 시스템의 일부이다. 아크릴로니트릴이 아크릴로니트릴 또는 메타크릴로니트릴 생산에서 프로필렌, 프로판, 이소부텐 또는 이소부틸렌의 촉매 가암모니아산화에 의해 만들어질 때, 암모니아가 사용된다. 다른 실시형태에서, 암모늄-설페이트 농축 시스템은 코크스 플랜트에서 코크스 오븐 가스 켄칭의 일부이다. 미반응 또는 잔류 암모니아는 전술한 바와 같은 공정에서 재순환되거나 농축될 수 있다. 황산 암모늄 처리 공정의 예는 중국 특허 출원 CN203108242U호에 기술되어 있으며, 이는 그 전체 내용이 본원에 인용되어 포함된다. 다른 실시형태에서, 암모늄 염 농축 시스템의 다른 변형이 중국 특허 출원 CN106075943AU호에 기술되어 있다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물은 다중 증발기 또는 시스템의 다른 부분을 연결하는 파이프라인에 적용된다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 급랭 컬럼의 하나 이상의 유체 스트림 및 회수 단계뿐만 아니라 폐수 공정에 도입되며 여기서 설폰화된 화합물이 오염물질 침착을 방지하고 심지어 이전에 침착된 오염물질의 제거를 용이하게 하는 분산제로서 작용한다. 일부 실시형태에서 설폰화된 화합물이 도입된다.
일부 실시형태에서 방오제는 황산 암모늄 농축 시스템에서 오염물질로서 황산 암모늄과 같은 암모늄 염의 형성을 억제하거나 감소시키는 데 사용되는 설폰화된 화합물이며, 이러한 농축 시스템은 아크릴로니트릴 시스템의 일부이다. 아크릴로니트릴 플랜트의 예는 미국 특허 제5,650,072호, 미국 특허 제5,746,924호, 미국 특허 제3,691,226호, 및 미국 특허 제8,067,629호에 기술되어 있으며, 각각은 그 전체 내용이 인용되어 포함된다.
설폰화된 화합물은 임의의 적합한 방법에 의해 첨가될 수 있다. 예를 들어 설폰화된 화합물은 순수 또는 희석 용액으로서 첨가될 수 있다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물은 시스템 내의 원하는 개구 내로 또는 공정 장비 상에 분무되거나, 적하되거나, 붓거나 주입되는 용액, 에멀젼 또는 분산액으로서 도입될 수 있다.
설폰화된 화합물은 오염을 억제하기 위해 필요에 따라 공정 장비에 연속적으로 또는 간헐적으로 첨가될 수 있다. 일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물은 공정 유닛에서 오염을 완화하기 위해 연속 방식으로 또는 간헐적 방식으로 시스템 내로 펌핑 또는 주입될 수 있다. 주입 지점은 공정 유닛의 임의의 또는 모든 단계에 있을 수 있다.
설폰화된 화합물은 임의의 적합한 공정 장비에 사용된다. 일부 실시형태에서, 공정 장비는 열 변환 유닛, 열 교환기, 비스브레이커, 코커, 가열로(fired heater), 용광로, 분별기, 또는 기타 열 전달 장비를 포함한다. 일부 실시형태에서 공정 장비는 가스 압축기이다. 일부 실시형태에서 공정 장비는 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 급랭 타워 또는 컬럼, 용광로, 분리 컬럼 또는 분별기, 증발기 및 결정화기이다. 설폰화된 화합물은 또한 다른 유사한 응용 분야 및 기타 장비에서도 유용할 수 있다. 예를 들어, 설폰화된 화합물은 공정 장비가 황산 암모늄 또는 염화 암모늄과 같은 암모늄 염과 접촉하게 되는 임의의 공정과 함께 사용될 수 있다. 일부 실시형태에서 공정은 에틸렌 및 아크릴로니트릴 급랭수 시스템이다. 설폰화된 화합물은 에틸렌 희석 증기 발생기 및 아크릴로니트릴 정제 시스템과 함께 사용될 수 있다. 다수의 중합체 공정은 오염되기 쉬운 단량체 회수 시스템이 있으며 이는 설폰화된 화합물의 좋은 표적 적용 분야이다. 설폰화된 화합물은 공정 장비에 오염물질(예컨대 암모늄 염)이 형성되고 침착되는 공정 장비가 있는 임의의 공정에서 사용될 수 있다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 처리될 유체 공급원을 통한 설폰화된 화합물의 분산을 보장하기에 적합한 임의의 수단에 의해 유체 내로 도입된다. 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물은 적용 및 요건에 따라 하나 이상의 추가 용매 중에 제조되거나 제형화되어 주입될 수 있다. 당업자는 본원에 개시된 방법이 도입 방법, 도입 시기 또는 위치에 의해 어떤 식으로든 제한되지 않는다는 것을 이해할 것이다.
일부 실시형태에서 설폰화된 화합물은 공정 장비 또는 공정 장비와 접촉하는 유체 내로 도입된다. 일부 실시형태에서, 공정 장비는 황산염 또는 염화물과 같은 염으로 암모늄 스트림을 정제, 저장, 수송, 분별 또는 달리 처리하는데 사용된다.
설폰화된 화합물 또는 조성물은 처리된 공정 장비를 형성하기 위해 공정 장비에 도입된다. 일부 실시형태에서, 처리된 공정 장비는 설폰화된 화합물 또는 조성물의 첨가 없이 공정 장비 상에서보다 오염물질 침착이 덜 진행되는 것으로 관찰될 수 있다.
오염물질 형성 또는 오염물질 침착의 억제는 임의의 알려진 방법 또는 시험으로 평가될 수 있다. 일부 실시형태에서, 공정 장비 상의 오염물질 형성 및 오염물질 침착의 억제는 실시예 1에 기술된 바와 같이 오염물질을 분산시키는 데 걸리는 시간을 측정함으로써 평가될 수 있다.
설폰화된 화합물 또는 조성물은 금속 표면을 갖는 임의의 공정 장비에 사용될 수 있다. 일부 실시형태에서, 공정 장비의 금속 표면은 금속 또는 금속 합금이다. 예를 들어, 금속 표면은 강철(탄소강, 스테인리스강, 아연도금강, 용융 아연도금강, 전기아연도금강, 풀림 용융 아연도금강, 또는 연강 포함), 니켈, 티타늄, 탄탈륨, 알루미늄, 구리, 금, 은, 백금, 아연, 니켈 티타늄 합금(니티놀), 니켈 합금, 크로뮴, 철, 이리듐, 텅스텐, 실리콘, 마그네슘, 주석, 임의의 전술된 금속의 합금, 임의의 전술된 금속을 함유하는 코팅, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일부 실시형태에서, 공정 장비의 금속 표면은 철 합금, 탄소강, 스테인리스강, 니켈-크로뮴-철 합금, 또는 기타 합금이다.
일부 실시형태에서, 설폰화된 화합물로 처리된 오염물질 공정 장비의 침착은 설폰화된 화합물로 처리되지 않은 공정 장비와 비교하여 적어도 50 중량% 감소된다. 일부 실시형태에서, 약 50 중량% 내지 100 중량%(여기서 오염물질 형성에서 100 중량% 감소는 침착의 제거임), 또는 약 50 중량% 내지 95 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 90 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 85 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 80 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 75 중량%, 또는 약 50 중량% 내지 70 중량%, 또는 약 55 중량% 내지 100 중량%, 또는 약 60 중량% 내지 100 중량%, 또는 약 65 중량% 내지 100 중량%, 또는 약 70 중량% 내지 100 중량%, 또는 약 60 중량% 내지 95 중량%, 또는 약 70 중량% 내지 95 중량%, 또는 약 60 중량% 내지 90 중량%, 또는 약 70 중량% 내지 90 중량%.
본 개시내용을 추가로 예시하기 위해 일부 추가의 비-제한적인 실시형태가 하기에 제공된다:
실시형태 1: 하기를 포함하는 오염물질의 침착을 억제하는, 방법:
하기 일반 구조식을 갖는 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물을 공정에 도입하는 단계:
R-(SO3M)n
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위이다.
실시형태 2: 하기를 포함하는 오염물질의 침착을 억제하는, 방법:
하기 일반 구조식을 갖는 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물을 공정에 도입하는 단계:
R-(SO3)nMn
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위이다.
실시형태 3: 실시형태 1 내지 2 중 어느 하나에 있어서, 도입하는 단계가 설폰화된 화합물의 주입, 분무 또는 적하에 의한 것인, 방법.
실시형태 4: 실시형태 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 도입하는 단계가 세정하는 단계 동안 또는 그 후에 또는 공정 동안 수행되는, 방법.
실시형태 5: 실시형태 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 공정이 암모늄 농축 공정인, 방법.
실시형태 6: 실시형태 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 공정이 프로필렌, 프로판, 이소부텐, 또는 이소부틸렌의 가암모니아산화 반응인, 방법.
실시형태 7: 실시형태 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 공정이 아크릴로니트릴 공정인, 방법.
실시형태 8: 실시형태 1 내지 7 중 어느 하나에 있어서, 도입하는 단계가 간헐적으로 수행되는, 방법.
실시형태 9: 실시형태 1 내지 8 중 어느 하나에 있어서, 도입하는 단계가 연속적으로 수행되는, 방법.
실시형태 10: 실시형태 1 내지 9 중 어느 하나에 있어서, 공정 장비가 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 타워, 용광로, 분리 컬럼 분별기, 증발기, 결정화기, 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
실시형태 11: 실시형태 1 내지 10 중 어느 하나에 있어서, 공정 장비가 증발기, 암모늄 농축 시스템의 결정화기를 포함하는, 방법.
실시형태 12: 실시형태 1 내지 11 중 어느 하나에 있어서, 오염물질이 HCN, 아세토니트릴 및 중질 니트릴, 부식 생성물, 중합체, 촉매 미분, 및 암모늄 염을 포함하는, 방법.
실시형태 13: 실시형태 1 내지 12 중 어느 하나에 있어서, 오염물질이 황산 암모늄, 염화 암모늄, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 방법.
실시형태 14: 실시형태 1 내지 13 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 유체 부피의 1 ppm 내지 3000 ppm으로 공정에서 유체에 첨가되는, 방법.
실시형태 15: 실시형태 1 내지 14 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 하나 이상의 다른 방오제 또는 분산제, 중합 억제제, 부식 억제제, 유화제, 또는 이들의 임의의 조합을 추가로 포함하는, 방법.
실시형태 16: 실시형태 1 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드, 나프탈렌 설폰산 공중합체, 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 스티렌 설포네이트 중합체, 및 리그노설포네이트 금속 염 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
실시형태 17: 실시형태 1 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 갖는 스티렌 설포네이트 중합체를 포함하는, 방법:
상기 식에서 M은 수소, 알칼리 금속 또는 암모늄 또는 이들의 혼합물이고, R은 수소, 알킬 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬이고, R은 헤테로원자를 함유할 수 있고, n은 정수이다.
실시형태 18: 실시형태 1 내지 17 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 50,000 내지 2,000,000 달톤의 분자량을 갖는 스티렌 설포네이트 중합체, 1000 내지 약 100만 달톤의 분자량을 갖는 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물 또는 이들의 조합인, 방법.
실시형태 19: 실시형태 1 내지 18 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 오염물질 침착의 50% 내지 95% 억제를 제공하는, 방법.
실시형태 20: 실시형태 1 내지 19 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 분산성 시험에서 오염물질 침착의 50% 내지 95% 억제를 제공하는, 방법.
실시형태 21: 실시형태 1 내지 20 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 도입하는 단계가 설폰화된 화합물의 도입이 없는 동일한 조건 하의 공정 장비와 비교하여 공정 장비의 오염물질 침착을 억제하는, 방법.
실시형태 22: 공정 장비와 접촉하는 오염물질의 침착을 억제하기 위한 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물로서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 포함하는, 조성물:
R-(SO3M)n
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위이다.
실시형태 23: 공정 장비와 접촉하는 오염물질의 침착을 억제하기 위한 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물로서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 포함하는, 조성물:
R-(SO3)nMn
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위이다.
실시형태 24: 실시형태 22 내지 23 중 어느 하나에 있어서, 오염물질이 적어도 암모늄 염을 포함하는, 조성물.
실시형태 25: 실시형태 22 내지 24 중 어느 하나에 있어서, 오염물질이 적어도 황산 암모늄(NH4)2SO4, 염화 암모늄(NH4Cl), 질산 암모늄(NH4NO3), 암모늄 이수소 포스페이트(NH4H2PO4), 디암모늄 포스페이트 (NH4)2HPO4, 암모늄 포스페이트 (NH4)2HPO4) 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 조성물.
실시형태 26: 실시형태 22 내지 25 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드, 나프탈렌 설폰산 공중합체, 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 스티렌 설포네이트 중합체, 및 리그노설포네이트 금속 염 또는 이들의 조합을 포함하는, 조성물.
실시형태 27: 실시형태 22 내지 26 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 갖는 스티렌 설포네이트 중합체를 포함하는, 조성물:
상기 식에서 M은 수소, 알칼리 금속 또는 암모늄 또는 이들의 혼합물이고, R은 수소, 알킬 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬이고, R은 헤테로원자를 함유할 수 있고, n은 정수이다.
실시형태 28: 실시형태 22 내지 27 중 어느 하나에 있어서, 설폰화된 화합물이 조성물의 약 1 ppm 내지 3000 ppm인, 조성물.
실시형태 29: 실시형태 22 내지 28 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 하나 이상의 다른 방오제 또는 분산제, 중합 억제제, 부식 억제제, 유화제, 또는 이들의 임의의 조합을 추가로 포함하는, 조성물.
실시형태 30: 하기를 포함하는, 조성물:
유체; 및
실시형태 22 내지 29 중 어느 하나와 같은 적어도 하나의 설폰화된 화합물.
실시형태 31: 실시형태 30에 있어서, 유체가 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 타워, 용광로, 분리 컬럼 분별기, 증발기, 결정화기, 또는 이들의 조합과 접촉하고 있는, 조성물.
실시형태 32: 실시형태 30 내지 31 중 어느 하나에 있어서, 유체가 적어도 암모늄 염을 포함하는, 조성물.
실시형태 33: 실시형태 30 내지 31 중 어느 하나에 있어서, 유체가 적어도 황산 암모늄, 염화 암모늄 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 조성물.
실시형태 34: 실시형태 30 내지 33 중 어느 하나에 있어서, 유체 온도가 약 10℃ 내지 101℃인, 조성물.
실시형태 35: 처리된 공정 장비로서:
금속 표면을 포함하는 공정 장비; 및
실시형태 21 내지 31 중 어느 하나와 같은 설폰화된 화합물을 포함하는 유체 공급원을 포함하고, 상기 금속 표면의 적어도 일부는 유체 공급원에 의해 접촉되는, 처리된 공정 장비.
실시형태 36: 실시형태 35에 있어서, 공정 장비가 철 또는 철 합금을 포함하는, 처리된 공정 장비.
실시형태 37: 실시형태 36에 있어서, 철 합금이 탄소강, 스테인리스강, 니켈-크로뮴-철 합금, 또는 기타 합금을 포함하는, 처리된 공정 장비.
실시형태 38: 실시형태 35 내지 37 중 어느 하나에 있어서, 금속 격납재(metal containment)가 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 타워, 용광로, 분리 컬럼 분별기, 증발기, 결정화기, 또는 이들의 조합을 포함하는, 처리된 공정 장비.
실시형태 39: 실시형태 35 내지 38 중 어느 하나에 있어서, 유체가 적어도 암모늄 염을 포함하는 오염물질을 포함하는, 처리된 공정 장비.
실시형태 40: 실시형태 35 내지 39 중 어느 하나에 있어서, 오염물질이 황산 암모늄, 염화 암모늄, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 처리된 공정 장비.
실시형태 41: 암모늄 염의 오염을 억제하기 위한 실시형태 1 내지 40중 어느 하나의 설폰화된 화합물의 용도.
실시예
하기 실시예는 본 발명의 상이한 양태 및 실시형태를 예시하기 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안 된다. 본 명세서에 기재된 실험적 실시형태를 따르지 않고 청구범위의 범위를 벗어나지 않고 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있음을 인지할 것이다.
실시예 1
다양한 분산제의 효과를 결정하기 위해, 촉매 미세 분진, 및 중합체를 포함하는 황산 암모늄 오염물질의 샘플을 아크릴로니트릴 플랜트의 황산 암모늄 증발/농축 시스템에서 채취하였다. 오염물질 샘플을 건조시키고 분말로 분쇄하였다. 다양한 분산제를 물 또는 극성 용매에 용해시켰다.
표 1에 제시된 다양한 분산제를 각각 별도의 시험관에 첨가하였다. 각 시험관은 10 ml의 공정수(물 75.5 중량%, 황산 암모늄 15.4 중량%, 중합체 8.2 중량%, 아크릴로니트릴 0.9 중량% 및 촉매 미분을 포함하는 기타 물질 0.3중량%), 황산암모늄 오염물질 0.05 g 및 다양한 용량의 분산제를 함유하였다. 각 튜브의 내용물을 혼합하고 주변 온도(예컨대 25℃ 내지 30℃)에 두었다. 데이터를 시험관의 내용물이 침전되는데 소요되는 시간으로 보고하였다. 전술한 내용을 모두 포함하고 분산제가 없는 시험관을 블랭크로 사용하였다. 시험된 다양한 분산제의 투여량은 200 ppm, 400 ppm, 800 ppm 및 1600 ppm이었다.
시험한 다양한 분산제를 표 1에 제시하였다. 결과는 시험한 각 분산제에 대해 각 시험관의 내용물이 침전되는데 소요되는 시간이며 도 2에 도시되어 있다. 침전 시간이 길수록, 분산제의 분산 성능이 더 좋다.
상기 도 2에 도시된 바와 같이, 스티렌 설포네이트 중합체(2) 및 나프탈렌설폰산 공중합체 염(1)은 블랭크 및 다른 시험된 분산제와 비교하여 가장 우수한 오염물질 분산 능력을 나타내었다.
Claims (39)
- 오염물질의 침착을 억제하는 방법으로서,
하기 일반 구조식을 갖는 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물을 공정에 도입하는 단계를 포함하며,
R-(SO 3 ) n M
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기, 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위인, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 도입하는 단계가 설폰화된 화합물의 주입, 분무 또는 적하에 의한 것인, 방법.
- 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도입하는 단계가 세정하는 단계 동안 또는 그 후에 또는 상기 공정 동안 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정이 암모늄 농축 공정인, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정이 프로필렌, 프로판, 이소부텐, 또는 이소부틸렌의 가암모니아산화(ammoxidation) 반응인, 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정이 아크릴로니트릴 공정인, 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도입하는 단계가 간헐적으로 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도입하는 단계가 연속적으로 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 장비가 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 타워, 용광로, 분리 컬럼 분별기, 증발기, 결정화기, 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공정 장비가 증발기, 암모늄 농축 시스템의 결정화기를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오염물질이 HCN, 아세토니트릴 및 중질 니트릴, 부식 생성물, 중합체, 촉매 미분, 및 암모늄 염을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오염물질이 황산 암모늄, 염화 암모늄, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 유체 부피의 1 ppm 내지 3000 ppm으로 공정에서 유체에 첨가되는, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 하나 이상의 다른 방오제 또는 분산제, 중합 억제제, 부식 억제제, 유화제, 또는 이들의 임의의 조합을 추가로 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드, 나프탈렌 설폰산 공중합체, 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 스티렌 설포네이트 중합체, 및 리그노설포네이트 금속 염 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 갖는 스티렌 설포네이트 중합체를 포함하며,
상기 식에서 M은 수소, 알칼리 금속 또는 암모늄 또는 이들의 혼합물이고, R은 수소, 알킬 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬이고, R은 헤테로원자를 함유할 수 있고, n은 정수인, 방법. - 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 50,000 내지 2,000,000 달톤의 분자량을 갖는 스티렌 설포네이트 중합체, 1000 내지 약 100만 달톤의 분자량을 갖는 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드 축합물 또는 이들의 조합인, 방법.
- 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 오염물질 침착의 50% 내지 95% 억제를 제공하는, 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 분산성 시험에서 오염물질 침착의 50% 내지 95% 억제를 제공하는, 방법.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 도입하는 단계가 설폰화된 화합물의 도입이 없는 동일한 조건 하의 공정 장비와 비교하여 공정 장비의 오염물질 침착을 억제하는, 방법.
- 공정 장비와 접촉하는 오염물질의 침착을 억제하기 위한 적어도 하나의 설폰화된 화합물을 포함하는 조성물로서, 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 포함하며,
R-(SO 3 ) n M
상기 식에서 R은 선형 또는 분지형 알킬, 방향족, 환형, 알카릴, 아르알키, 또는 알케닐기 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 탄화수소기이고;
M은 H, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 양이온, 알칼리 토금속 양이온 암모늄 양이온, 알킬 암모늄 양이온, 또는 이들의 혼합물이고;
n은 1 내지 약 6의 범위인, 조성물. - 제21항에 있어서, 상기 오염물질이 적어도 암모늄 염을 포함하는, 조성물.
- 제21항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오염물질이 적어도 황산 암모늄(NH4)2SO4, 염화 암모늄(NH4Cl), 질산 암모늄(NH4NO3), 암모늄 이수소 포스페이트(NH4H2PO4), 디암모늄 포스페이트 (NH4)2HPO4, 암모늄 포스페이트 (NH4)2HPO4) 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 조성물.
- 제21항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 설폰화된 지방산, 설페이트화된 오일, 설페이트화된 지방산, 나프탈렌 설포네이트 포름알데히드, 나프탈렌 설폰산 공중합체, 설폰산, 도데실벤젠 설폰산, 스티렌 설포네이트 중합체, 및 리그노설포네이트 금속 염 또는 이들의 조합을 포함하는, 조성물.
- 제21항에 있어서, 상기 적어도 하나의 설폰화된 화합물이 하기 일반 구조식을 갖는 스티렌 설포네이트 중합체를 포함하며,
상기 식에서 M은 수소, 알칼리 금속 또는 암모늄 또는 이들의 혼합물이고, R은 수소, 알킬 아릴, 알킬아릴, 아릴알킬이고, R은 헤테로원자를 함유할 수 있고, n은 정수인, 조성물. - 제21항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 설폰화된 화합물이 조성물의 약 1 ppm 내지 3000 ppm인, 조성물.
- 제21항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 하나 이상의 다른 방오제 또는 분산제, 중합 억제제, 부식 억제제, 유화제, 또는 이들의 임의의 조합을 추가로 포함하는, 조성물.
- 하기를 포함하는, 조성물:
유체; 및
제21항 내지 제27항 중 어느 한 항의 적어도 하나의 설폰화된 화합물. - 제28항에 있어서, 상기 유체가 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 타워, 용광로, 분리 컬럼 분별기, 증발기, 결정화기, 또는 이들의 조합과 접촉하고 있는, 조성물.
- 제28항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체가 적어도 암모늄 염을 포함하는, 조성물.
- 제28항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체가 적어도 황산 암모늄, 염화 암모늄 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 조성물.
- 제28항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체 온도가 약 10℃ 내지 101℃인, 조성물.
- 처리된 공정 장비로서,
금속 표면을 포함하는 공정 장비; 및
제21항 내지 제31항 중 어느 한 항의 설폰화된 화합물을 포함하는 유체 공급원을 포함하며, 상기 금속 표면의 적어도 일부는 유체 공급원에 의해 접촉되는, 처리된 공정 장비. - 제33항에 있어서, 상기 공정 장비가 철 또는 철 합금을 포함하는, 처리된 공정 장비.
- 제34항에 있어서, 상기 철 합금이 탄소강, 스테인리스강, 니켈-크로뮴-철 합금, 또는 기타 합금을 포함하는, 처리된 공정 장비.
- 제32항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 격납재(metal containment)가 코일, 열 교환기, 이송 라인 교환기 급랭 냉각기 또는 타워, 용광로, 분리 컬럼 분별기, 증발기, 결정화기, 또는 이들의 조합을 포함하는, 처리된 공정 장비.
- 제32항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유체가 적어도 암모늄 염을 포함하는 오염물질을 포함하는, 처리된 공정 장비.
- 제32항 내지 제36항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오염물질이 황산 암모늄, 염화 암모늄, 또는 이들의 혼합물을 포함하는, 처리된 공정 장비.
- 암모늄 염의 오염을 억제하기 위한 제1항 내지 제38항 중 어느 한 항의 설폰화된 화합물의 용도.
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