TWI477473B - Thermoelectric conversion material - Google Patents

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Description

熱電轉換材料
本發明關於結晶化玻璃所構成之熱電轉換材料。
一般而言，玻璃之結晶化係藉由電爐等外部加熱或雷射照射等直接加熱來進行。例如，專利文獻1揭示：針對含有稀土類元素之玻璃表面部，照射超短脈衝雷射，而形成含有稀土類元素之結晶相。
另外，目前已有藉由微波照射之無機材料合成或陶瓷之燒結．接合、結晶化等各種材料製程之應用被加以檢討。彼等應用乃利用滲透至物質內部的電磁波能量之損失而引起之自我發熱現象者。微波照射之加熱，係僅使顯現微波吸收的過渡金屬氧化物或半導體物質、金屬傳導性物質之反應成分發熱，因此，相較於一般之外部加熱，為短時間．省能量之熱處理製程。
專利文獻2揭示：製造各種無機素材用之合成前驅溶液之後，將其連續注入管形微波反應器使合成及結晶化，如此則，和習知結晶化過程花費長時間之水熱處理法不同，所要時間可縮短為數分~數十分。
專利文獻3揭示藉由對非晶質氧化鈦照射具有帶隙(band gap)以上能量的紫外線或可視光線之同時，照射微波進行加熱使結晶化，而製造由銳鈦礦(anatase)型氧化鈦構成之光觸媒。
習知藉由熱源之熱傳導等外部加熱或雷射照射等之直接加熱，而使玻璃結晶化時，處於熱力學平衡狀態的結晶會全部析出，因此存在不要之結晶亦被析出之課題。
[習知技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2006-83044號公報
[專利文獻2]特開2002-186849號公報
[專利文獻3]特開2005-294744號公報
本發明目的在於提供僅使所望結晶選擇性析出的熱電轉換材料。
本發明之熱電轉換材料，係含有釩(V)的半導體玻璃，至少一部分被結晶化為其特徵。
依據本發明，可由玻璃使過渡金屬元素或鋰(Li)構成之所望結晶選擇性析出。
以下詳細說明本發明。
本發明者發現，藉由對含有過渡金屬元素的玻璃進行微波加熱，而使過渡金屬元素構成之高導電率結晶或磁性結晶，選擇性析出於非晶質中。此處所謂微波係指頻率為0.3GHz~3THz、波長0.1~1000mm之UHF~EHF帶之電磁波。又，本發明之玻璃，係定義為原子配列具有隨機之網目構造的顯現玻璃轉移現象之固體。
又，針對含有第一族元素或第二族元素的化合物之粉末，與含有過渡金屬元素的玻璃粉末之混合物，進行微波加熱，而發現可使第一族元素或第二族元素以離子狀態摻雜於玻璃中。
另外，發現藉由彼等微波加熱而使至少一部分結晶化的結晶化玻璃，可以適用於熱電轉換元件。
以下說明本發明之實施例。
[實施例1] (玻璃之製作)
將Cu2 O，V2 O5 ，Fe2 O3 ，P2 O5 分別以莫耳比(mol%)成為10%，70%，10%，10%的方式予以分配、混合，將分配．混合而成的混合粉末200g置入白金鉗堝，使用電爐依5~10K/min之昇溫速度加熱至1373K，保持1小時。保持中係以成為均勻之玻璃而實施攪拌。之後，將白金鉗堝由電爐取出，事先加熱至473~573K而流入不鏽鋼板上。又，凝固物係呈現玻璃光澤。
(玻璃之結晶化)
將獲得之玻璃加工成為約10×10×2mm尺寸之試料片，於表1所示條件下進行微波照射及通常之電爐加熱而進行結晶化處理。
微波照射係藉由以下之2方式進行。又，加熱均於大氣中進行。又，藉由示差熱分析(DTA)確認本檢討使用之上述玻璃之結晶化開始溫度為633K。
(1)單一模態方式
藉由反射板將來自磁鐵振盪器之2.45GHz微波導入一方被堵住的導波管，使微波於導波管內以TE10模態傳播，對置放於導波管內的試料片進行單一模態之微波照射。又，為能對特定之試料位置進行電場、磁場之獨立控制，可構成為微波由2個系統照射。亦即、於第1系統之照射，係於試料位置作成強電場，於第2系統之照射則於同一位置形成強磁場，藉由彼等2個系統之輸出之個別調整，而變化試料位置之電場，磁場之輸出比。
(2)多重模態方式
藉由市售之微波爐進行微波照射。2.45GHz之電磁波以隨機方式來回於電子微波爐內，因此電磁波係由所有方向照射至試料片。
(結晶化玻璃之X射線繞射引起之析出結晶之定義歸類)
針對已實施微波照射之試料片，使用薄膜X射線繞射裝置(Rigaku製、RINT2500HL)將X射線射入其之微波射入面進行測定。又，測定條件如下。X射線源為Cu(銅)，其輸出設為50kV、250mA。使用附加有分光器之平行射束之光學系來選擇發散狹縫(divergence slit)為0.2mm者。X射線繞射之掃描軸為2θ單獨式，藉由掃描速度0.5deg/min，於5≦2θ≦100deg之範圍進行連續掃描，於0.02deg/step之條件下進行取樣。析出結晶之定義歸類係使用X射線繞射標準資料集、亦即ICDD資料進行。
針對已實施電爐加熱之試料片，將其粉碎成為粉末狀，使用廣角X射線繞射裝置(Rigaku製、RINT2500HL)進行測定。又，測定條件如下。X射線源為Cu(銅)，其輸出設為50kV、250mA。使用附加有分光器之平行射束之光學系來選擇發散狹縫為0.5deg、受光狹縫(receiving slit)為0.15mm、散射狹縫(scattering slit)為0.5deg者。X射線繞射之掃描軸為2θ/θ連動式，於掃描速度0.5deg/min，於5≦2θ≦100deg之範圍進行連續掃描，於0.01deg/step之條件下進行取樣。析出結晶之定義歸類係 使用X射線繞射標準資料集、亦即ICDD資料進行。
各試料之析出結晶之定義歸類結果如表1所示。於電爐加熱，除所要之高導電率之Cux V2 O5 (單斜晶系)以外，亦以大略同一程度確認較Cux V2 O5 更低導電率之V2 O5 (斜方晶系)之析出。另外，微波照射中，不受照射方式影響而僅產生所望之Cux V2 O5 之析出。結果顯示藉由微波加熱可由玻璃選擇性析出高導電率之結晶。
(SEM之組織觀察)
圖1(變更)表示於表1中之No.1之加熱條件下實施結晶化之玻璃之斷面SEM影像之模式圖。析出結晶粒11之粒界係成為較析出結晶更為低導電率、而且低熱傳導率之非晶質12。藉由將該粒界之寬幅(W)設為音子(phonon)之平均自由工程以上、電子之平均自由工程以下，則在不減低導電率之情況下，可以抑制熱傳導率。W雖受玻璃組成或析出結晶種影響，但較好是設為大約10nm以下。
又，藉由玻璃成分之調整，亦可析出銀或銅等之金屬結晶，和僅析出氧化物結晶比較，可以提升導電率。
(熱電特性之評估)
藉由ALVAC理工製 熱電特性評估裝置(ZEM-3)來測定席貝克係數(Seebeck coefficient)及電阻係數。試料形狀設為約3×3×10mm之角柱，於低壓氦(He)氣體中 ，於室溫~723K溫度範圍進行測定。又，針對全部試料，於同一條件進行2次測定。
圖2表示於表1中之No.1(MW)及No.3(EF)之加熱條件下實施結晶化之玻璃之導電率受溫度之影響情形。任一之情況下均隨溫度上昇而使導電率呈指數函數之增加。又，微波加熱材為高導電率。此乃因為藉由微波加熱而選擇性析出較V2 O5 為高導電率之Cux V2 O5 所引起。
圖3表示於表1中之No.1(MW)及No.3(EF)之加熱條件下實施結晶化之玻璃之席貝克係數(熱起電力(thermopower)：S)之溫度變化影響。任一之情況下席貝克係數均為負值，因此可理解均為n型半導體。又，任一情況下均隨溫度上昇而使席貝克係數之絕對值增加。又，微波加熱材之席貝克係數(絕對值)為較大。
圖4表示由表1中之No.1(MW)及No.3(EF)之加熱條件下實施結晶化之玻璃之導電率(σ)、席貝克係數(S)及熱傳導率(κ)，算出熱電轉換材料之無因次性能指數(dimensionless figure of merit)(ZT)之結果。又，ZT係由以下之(1)式提供。任一之情況下，高溫者均呈現高的ZT。又，比較電爐加熱材與微波加熱材之ZT可知，微波加熱材為較高，於室溫為電爐加熱材之16倍。
又，本實施例製作之釩(V)系玻璃，係藉由玻璃中之釩離子之價數調整，可以成為n型半導體，亦可以成為 p型半導體。具體言之為，當5價之釩離子數對於4價之釩離子數之比大於1([V+5 ]/[V+4 ]>1)時成為n型，小於1([V+5 ]/[V+4 ]<1)時成為p型。藉由玻璃組成或結晶化處理時之環境控制等，分別製作兩極性之結晶化玻璃。
圖5表示將n型之結晶化玻璃54與p型之結晶化玻璃53予以電性接合之熱電轉換元件之例。圖5(a)係介由銅或鋁等電極51、52連接成為Π型的熱電轉換元件例。又，如圖5(b)所示，亦可將兩極性結晶化玻璃直接接合。又，將n型與p型之其中一方轉換為其他之熱電轉換材料，或者於個別極性之熱電轉換材料，將本發明之結晶化玻璃與其他熱電轉換材料予以複合化，而可以達成高轉換效率化。
圖6表示將圖5所示熱電轉換元件分別予以電性接合的熱電轉換模組例。上下之絕緣性基板61、62為保持模組形狀者，必要時可省略。
11‧‧‧結晶粒
12‧‧‧非晶質
53‧‧‧p型之結晶化玻璃
54‧‧‧n型之結晶化玻璃
51、52‧‧‧電極
61、62‧‧‧絕緣性基板
[圖1]實施例1之結晶化玻璃之斷面圖。
[圖2]實施例1之結晶化玻璃之導電率之溫度條件影響。
[圖3]實施例1之結晶化玻璃之席貝克係數之溫度條件影響。
[圖4]實施例1之結晶化玻璃之熱電能之無因次性能指數。
[圖5]實施例1之熱電轉換元件例。
[圖6]實施例1之熱電轉換模組例。

Claims (7)

  1. 一種熱電轉換材料，其特徵為含有釩(V)之半導體玻璃，至少一部分被實施結晶化，於上述半導體玻璃中，被析出有Mx V2 O5 結晶(M為鐵、Sb(銻)、Bi(鉍)、W(鎢)、Mo(鉬)、Mn(錳)、Ni(鎳)、銅(Cu)、銀(Ag)、鹼金屬、及鹼土類金屬之其中之一金屬元素、0<x<1)。
  2. 如申請專利範圍第1項之熱電轉換材料，其中，上述半導體玻璃之10體積%以上被實施結晶化。
  3. 如申請專利範圍第1項之熱電轉換材料，其中，上述半導體玻璃中微晶(crystallite)之間之間隔為10nm以下。
  4. 一種P型熱電轉換材料，其特徵為含有釩(V)之半導體玻璃，至少一部分被實施結晶化，上述半導體玻璃，係另外含有由鐵、Sb(銻)、Bi(鉍)、W(鎢)、Mo(鉬)、Mn(錳)及Ni(鎳)選出之至少1種。
  5. 一種N型熱電轉換材料，其特徵為含有釩(V)之半導體玻璃，至少一部分被實施結晶化，上述半導體玻璃，係另外含有由銀(Ag)、鹼金屬、及鹼土類金屬選出之至少1種。
  6. 一種熱電轉換模組，其特徵為，將至少一部分為含有申請專利範圍第1~第5項之熱電轉換材料的，半導體極性互異之熱電轉換材料彼此予以電性接合者。
  7. 一種熱電轉換模組，其特徵為將申請專利範圍第6項之複數個熱電轉換元件予以電性連接者。
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