TWI476237B - 新穎奈米顆粒 - Google Patents

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Description

新穎奈米顆粒
本發明係與新穎的奈米顆粒有關。更明確地說，本發明係與核殼二氧化矽－聚合物奈米顆粒、其等之製備方法以及其等之可能用途有關。
在學術與工業上已經對奈米顆粒的合成與應用逐漸注重視，著眼於其等在例如活性材料輸送載體之許多可能用途或是各種不同類型的塗層，尤其特別地的是具有核殼結構的奈米顆粒。結果，多數的習知技藝都著眼於此一類型之奈米尺寸顆粒之的製備。
然而，用於製備這些類型的核殼顆粒之習知技藝方法，已經被證實係為有困難的，而無法被廣泛地用於除了實驗室層級以外在任何用途中。舉例來說，該程序可能是令人怯步地昂貴、冗長，或是可能需要不適切的環境條件。或者其等可能會使用危險試劑或是會產生危險的副產物。一些的此等問題係被例示說明於標題為‘Versatile Synthesis of Nanometer Sized Hollow Silica Spheres’(Miller等人,Chem.Commun.,2003,1010－1011)的文獻中，其描述了藉著將二氧化矽沈積在經官能基化的聚苯乙烯上的方式，所製備之以二氧化矽塗覆的兩性離子乳膠奈米顆粒。該沈積作用耗時24hrs並且係在ph值為9.7下進行。未反應之二氧化矽係經由透析作用而移除。在該作者使用陰離子或陽離子官能基化乳膠的時候，他們並無法形成核殼顆粒。
因此，目前明顯仍有研發可以使用方便的反應條件來得到之另外的奈米尺寸顆粒的領域之需求。
依照本發明之一第一態樣，其提供一種包含有核殼奈米顆粒之組成物，其中該奈米顆粒包含有：(a)包含有乳膠之陽離子核心材料；以及(b)包含有金屬氧化物之外殼材料。
在本發明的一特別具體例中，其提供一種包含有核殼的奈米顆粒之塗層組成物，其中該奈米顆粒包含有：(a)包含有乳膠之陽離子核心材料；以及(b)包含有金屬氧化物之外殼材料，較佳地為二氧化矽，其中該奈米顆粒具有一桿狀或蠕蟲狀的形態。
依據本發明的進一步態樣，其提供一種包含有本案的核殼奈米顆粒之薄膜塗層。
依據本發明之較進一步態樣，其提供一種用於形成一塗層之方法，該方法包含有：(a)將一包含有本案之核殼奈米顆粒的組成物施加至一基材；並且(b)將該組成物硬化，其中該聚合物核心陽離子核心材料係至少被部份地移除。
依據本發明之較進一步態樣，其提供一種至少部份地以一包含有本案的核殼奈米顆粒之塗層來塗覆的基材。
依據本發明之較進一步態樣，其提供一種包含有一基材的物件，該基材係至少部份地以一包含有本案的核殼奈 米顆粒之塗層來加以塗覆。
依據本發明的進一步態樣，其提供一種包含有本案的核殼奈米顆粒之薄膜塗層。如在此所運用的，"薄膜"係代表一具有係為1000nm或更少，更常見地為300nm或比更少之平均厚度的塗層。
依據本發明的進一步態樣，其提供一種可以被用來輔助控制將至少一活性試劑輸送至一系統內的作用之組成物，該組成物包含有本案的核殼奈米顆粒，其中該組成物可以因應在該系統的酸鹼值中之經調控變化，來提供該經調控的輸送作用。
舉例來說，該活性試劑之較佳具體例包括有，藥物、染料與催化劑，並且其等可以被輸送進入之適當的系統包括有例如人類與動物之身體、塗料和化學反應器等不同具體例。
依據本發明之一進一步態樣，其提供一種特別是薄膜光學塗層之光學塗層，其包含有本案的核殼奈米顆粒。如在此所使用的，"光學塗層"這個術語係代表具有係為主要的功能性之光學功能。光學塗層的具體例包括有那些抗反射、防眩光、防眩目、抗靜電、EM－調控(例如紫外線－調控、太陽光－調控、IR－調控、RF－調控等等)之功能性。較佳地，本案的塗層係具有抗反射的功能性。更佳地，本案的塗層在自一塗敷側邊以介於425和675nm(可見光區域)之間的波長進行測量時，該最小的反射率係為大約2%或更少，較佳地為大約1.5%或更少，更佳地為大約1%或更少。
如在此所使用的，"奈米顆粒"這個術語係代表主要平均顆粒尺寸係少於300nm之顆粒，較佳地為少於200nm，更佳地為少於100nm。顆粒尺寸可以用動態光散射(DLS)和與穿隧式電子顯微鏡(TEM)來加以測量。
如在此所使用的，"核殼"這個術語係代表包含有包含聚合材料(舉例來說，均質聚合物、隨機共聚物，區塊－共聚物等等)之核心材料，以及包含金屬氧化物(舉例來說，二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦，氧化亞錫等等)之外殼材料的的顆粒。
如在此所使用的，"黏合劑"這個術語係代表一種可以將該奈米顆粒物理上地或是化學上地交聯，且較佳地將該等顆粒和基材連結之物質。
如在此所使用的，"以固體部分的重量來計算"這個術語係代表在移除包括水的所有溶劑之後的重量百分比。
除非有另外指明，在此的所有參考資料均藉此被併入以供參考。
在本說明書之描述與申請專利範圍各處，”包含有”與"含有"這些字詞以及這些字詞的變化("包含"與"包括")係指"包括有但不限於"，並且並非是要(而且並不是要)排除其他的基團、添加物、成分、個體或步驟。
除非在內文中有另外指明，在本說明書的描述與申請專利範圍的各處中，該等單數形式係包含複數。明確地說，除非在內文中有另外指明，在使用不定冠詞的物件中，該 說明書係被理解應包含有複數與單數個的個數。
參照本發明之特定態樣、具體例或是範例來描述之功能、個體、特徵、化合物、化學殘基與基團，都應被理解是可以被應於在此所描述的任何其他態樣、具體例或是範例，除非其等係不相容的。
用於本發明之奈米顆粒可以是任何適合的尺寸。較佳地該等顆粒係具有一平均比尺寸g(average specific size)，其中g＝x(長度＋寬度)係為大約300nm或更少。更佳地，該等顆粒係具有大約200nm或更少的平均尺寸。又更佳地，該等顆粒係具有大約100nm或更少之平均尺寸。較佳地，該等顆粒具有1nm或更多的平均尺寸。更較佳，該顆粒具有大約為10nm或更多的平均尺寸。
較佳地，該核心之平均比尺寸係為1nm或更多，更佳地為3nm或更多，又更佳地為6nm或更多。較佳地，該核心之平均比尺寸係為100nm或更少，更佳地為80nm或更少，又更佳地為70nm或更少。
較佳地，該外殼厚度為至少1nm，更佳地為至少5nm，又更佳地為至少10nm。較佳地，該外殼厚度為是75nm或更少，更較佳地為50nm或更少，又更較佳地為25nm或更少。
該等奈米顆粒可以包含有不同型態、尺寸與形狀之顆粒的混合物。然而，較佳地該奈米顆粒係相對地經單分散的，那是指其具有一合理之一致的尺寸和形狀。
在一具體例中，在此使用的該等顆粒係為非球的，例如其係較佳地為桿狀或是蠕蟲狀顆粒。在另一較佳的具體 例中，該等顆粒係實質上為球狀的。
在一較佳的具體例中，該空腔部分係較佳為大約5%至大約90%，更較佳地為大約10%至大約70%，更佳地為大約25%至大約50%。該空腔部分(x)可以按照下列的方程式來加以計算：x=(4πra 3 /3)÷(4πrb 3 /3)x100
其中ra 係為該核心的半徑而rb 係為整體半徑。
在此所使用之該等奈米顆粒包含有係包含乳膠之陽離子核心材料。較佳地該核心包含有重量的大約30%或更多，更佳地為大約50%或更多，又更佳地為大約70%或更多，又更較佳地為大約90%或更多之乳膠。
如在此所使用的，"乳膠"這個術語係代表聚合顆粒的穩定懸浮液。較佳地，該懸浮液係為一乳劑(emulsion)。較佳地，該乳膠係為陽離子性的。舉例來說，該陽離子基團可以與該聚合物結合或是以例如藉著添加一陽離子表面活化劑之任何其他形式來添加。較佳地，該等陽離子基團可以在聚合作用期間被結合至該聚合物中。
較佳地，該聚合顆粒的平均尺寸係介於1-300nm的範圍中，更佳地為10-200nm，又更佳地為30-100nm。較佳地，該懸浮液的pH值範圍係為3至7，更佳地為3.5至6。
較佳地，該乳膠包含有聚合物與陽離子表面活化劑。較佳地，該表面活化劑包含有銨表面活化劑。
舉例來說，例如均質聚合物、隨機共聚物、區塊共聚物、雙區塊共聚物、三區塊共聚物，以及其等的組合之任 何適當的聚合物都可以被使用。
該乳膠係較佳地包含有一水性陽離子乙烯聚合物。
較佳地，該乳膠包含有一含有苯乙烯單體、(甲基)丙烯酸單體、共聚物或是其等之組合的聚合物。
在本發明中，其可能需要自該顆粒移除一些的或所有的該核心材料。其可以在該生產製程中的任何適當時間點，以任何的適當方法來達成。舉例來說，較佳的方法包括有熱分解、光分解、溶劑清洗、電子射束、雷射、催化分解作用以及其等之組合。較佳地，該核心係在該等奈米顆粒被添加至用來形成一塗層的一塗料或是一組成物之後被加以移除。因此，本發明的範圍包含有其中該核心仍存在以及其中該核心已經被部份地或完全移除之核殼奈米顆粒的光學塗料。
在一較佳的具體例中，該核心包含有熱分解的或是不耐熱性乳膠。較佳地為那些會在600℃或更低的溫度下變得不耐熱者，更佳地係在450℃或更低之溫度下，又更佳地350℃或更低之溫度下。較佳地，該乳膠會在室溫下變得不耐熱者，更佳地係在150℃或更高的溫度下，又更佳地係在250℃或更高的溫度下。
本發明的奈米顆粒包含有外殼材料，其包含金屬氧化物。任何適當之金屬氧化物都可以被使用，具負電荷類型者係為較佳的。較佳者有源自於金屬烷氧化物的溶膠。較佳地，該金屬氧化物係選自於二氧化鈦、氧化鋯、以銻進行摻雜之氧化亞錫、氧化亞錫、氧化鋁、二氧化矽以及其 等之組合。
較佳地，該外殼包含有二氧化矽。更佳地，該外殼包含有係為重量之至少90%的二氧化矽。
較佳地，該外殼材料包含有來自至少一二氧化矽前驅物之被沈積在該核心材料上的二氧化矽。任擇地，該至少一二氧化矽前驅物可以包含有一無機矽酸鹽，舉例來說一例如為矽酸鈉之鹼金屬矽酸鹽。然而，較佳的二氧化矽前驅物包含有有機矽酸鹽化合物，特別是烷基矽酸鹽，例如四甲基原矽酸鹽或是四乙基原矽酸鹽。最佳地，該二氧化矽前驅物包含有四甲基原矽酸鹽。
外殼材料的沈積作用可以用任何的適當方法來進行。舉例來說，該陽離子核心可以僅在溫和的條件下以適當的二氧化矽前驅物來進行處理。
較佳地，該沈積作用係在一係為1至9的pH值下進行，更佳地為2至8,又更佳地為3至7。在特定的較佳具體例中，該沈積反應的pH值係介於3.5與4.5之間。然而，最佳的pH值範圍係略為依據所使用的試劑而不同。
超過一層的金屬氧化物可以被沈積在該外殼中。在特定的具體例中，將會沈積一金屬氧化物(例如二氧化矽)層，接著是一不同的金屬氧化物(例如二氧化鈦)層。其可以為奈米顆粒提供不同的特性。
本發明現在將藉著參考下列的具體例來進一步例示說明，雖然其並非是要以任何方式來侷限本揭示內容的範圍。
具體例 具體例1
NeoCryl XK－30乳膠(35.28g)係以水(80.0g)稀釋，並接著以四甲氧基矽烷(41.2g，添加速率為28gh－1 )來加以處理。在將TMOS完全添加之後，所產生的混合物具有一係為4.00之pH值並接著在室溫下另外攪拌90分鐘。該混合然後以攪拌棒在激烈的攪拌下倒入至乙醇(867.0g)中。所產生顆粒之特性然後被加以評估。
硝酸然後係被添加至pH值為3.58。該顆粒尺寸係於115nm下維持穩定至少二個星期。
具體例2
NeoCryl XK－30乳膠(35.28g)係以水(80.0g)稀釋，並接著以10wt%之配置於水中之乙酸溶液在(15.0g)來加以處理，並接著以四乙氧基矽烷(56.5g，添加速率為19gh－1 )來加以處理。在將TMOS完全添加之後，該混合物係在室溫下另外攪拌90分鐘。然後，該混合然後以攪拌棒在激烈的攪拌下倒入至乙醇(867.0g)中。
在水中的核殼顆粒尺寸(由DLS測定)：100nm

Claims (14)

  1. 一種包含有核殼奈米顆粒的組成物，其中該奈米顆粒包含有：(a)包含有乳膠之陽離子核心材料，其係一平均顆粒尺寸為1-300nm之聚合物顆粒的穩定懸浮液；以及(b)包含有金屬氧化物之外殼材料。
  2. 如申請專利範圍第1項的組成物，其中該聚合物顆粒的平均顆粒尺寸係為10-200nm。
  3. 如申請專利範圍第1項的組成物，其中該等奈米顆粒的平均比尺寸係為300nm或更少。
  4. 如申請專利範圍第1項的組成物，其中該乳膠包含有陽離子聚合物。
  5. 如申請專利範圍第1項的組成物，其中該乳膠包含有一水性陽離子乙烯聚合物。
  6. 如申請專利範圍第1-5項中任一項的組成物，其中該乳膠包含有一聚合物，該聚合物包含有苯乙烯單體、(甲基)丙烯基單體、共聚物或是其等之組合。
  7. 如申請專利範圍第1-5項中任一項的組成物，其中該金屬氧化物係為二氧化矽。
  8. 如申請專利範圍第1-5項中任一項的組成物，其中該金屬氧化物係為源自於金屬烷氧化物的溶膠之形式。
  9. 如申請專利範圍第7項的組成物，其中該金屬氧化物係以四甲基原矽酸鹽、四乙基原矽酸鹽或是其等之組合物的形式來進行添加。
  10. 如申請專利範圍第1-5項中任一項的組成物，其中該外殼材料係包含有超過一種類型的金屬製氧化物。
  11. 一種基材，其係至少部份地以如申請專利範圍第1-10項中任一項的組成物來加以塗覆。
  12. 一種用於生產核殼奈米顆粒的方法，該方法包含有：(a)提供一包含有乳膠之陽離子核心材料，其係一平均顆粒尺寸為1-300nm之聚合物顆粒的穩定懸浮液；並且(b)將該核心以一包含有金屬氧化物之外殼材料來加以塗覆。其中該外殼材料係在pH值係為1至7下加以添加。
  13. 如申請專利範圍第12項的方法，其中該外殼材料包含二氧化矽，其係由至少一種二氧化矽前驅物於自3.5至4.5之pH值沉積於該核心材料上。
  14. 一種用途，其係將如申請專利範圍第1-10項中任一項的組成物用於一薄膜塗料中。
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