TWI476158B - 一種利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法 - Google Patents

Description

一種利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法

本發明係有關於一種提高金屬鎵之純度達到99 wt.%的方法，更具體的是指利用離心法及酸洗程序來達到金屬鎵之純化的方法。

鎵在地殼中的含量為5×10-4~1.5×10-3 wt.%，是典型的稀散元素，目前世界上尚未發現以鎵為主要成份的礦物，他通常以類質同晶形式進入其他礦物，鎵主要以很低的含量分布於鋁土礦、硫化銅礦和閃鋅礦中，統計發現鋁土礦中鎵含量約為0.002~0.02 wt.%，硫化銅礦、閃鋅礦中約含鎵0.01~0.02 wt.%，鍺石中鎵含量相對豐富，大約0.1~0.8 wt.%，鎵在煤和海中微量存在。

鎵元素於1875年被發現，長時間被用於生產低熔點合金和高溫溫度計等初級產品，到20世紀的50年代末期，全世界的年消耗量還不到100kg，不過，自20世紀60年代起，鎵在電子工業得到重要應用，近年來，金屬鎵的使用驅勢更是看漲，特別是在移動通訊、個人電腦、汽車行業的應用以年平均13.6%的速度遞增。

隨著I T技術日新月異的發展，半導體材料完成了第一代半導體矽和第二代半導體砷化鎵和第三代半導體氮化 鎵，鎵及其代表的3~5族化合物的優良特性在此領域開始發揮作用，且應用範圍不斷擴大，目前比較常見的應用範圍像是：鎵用於製造高溫溫度計；防火裝置；信息儲存器；光學材料；半導體材料；太陽能電池材料。

鎵的蒸氣壓很低，在1000℃時只有10-3帕(Pa)，故可在真空裝置中作密封液；鎵能提高一些合金的硬度，並能提高鎂合金的耐磨蝕能力；鎵化合物可用作為分析化學、有機合成以及藥物合成的催化劑；放射性鎵可用來診斷癌症；鎵還常用來製造鑲牙合金。銅中加入小於17.5%的鎵，可增加其強度、硬度和電阻，但加入過多則會使銅合金變脆。鎘中加入鎵，會使其蒸氣壓下降，有助於延長弧光燈的使用壽命，一般合金塗覆鎵可耐腐蝕。由於有些鎵基低熔點合金在常溫下成液態且無毒，因而可取代真空擴散及某些儀表通常使用汞或汞封，這類低熔點合金還可用作金屬塗料，如塗於反射鏡面，在溫度高於300℃下鎵基反射率仍高過88%，且能正常運轉。此外鎵還以硝酸鎵、氯化鎵等形式應用於醫學及生物學領域，用於惡性腫瘤、晚期高血鈣及某些骨病的診斷和治療等。氯化鎵也是冶金工業的添加劑。隨著電子產業、國防工業的發展，鎵及其化合物的用途也逐漸拓寬。

有鑑於此，本發明人為了提供純度更高以及品質更好的鎵，進行一連串的實驗、分析及測試，試圖找出更好的 方法，以突破過往的極限，在經過許久的研究之後，終於研究本發明利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法。

本發明之主要目的係提供一種利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，可製造出有99.99 wt.%之純度之鎵，以作為多種科學成品之原料，且其高純度的特性具有更高的利用性；此外，本發明所使用之離心及酸洗手段，所需成本低廉，因此，使用本發明可降低生產成本，具有經濟效益。

為了達成上述目的，本發明人係發明了一利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，係以下列步驟完成：(1)將溫度提高到元素鎵的熔點以上使其成液態，並置於一離心管；(2)利用離心法進行離心，使得比重較小之雜質上浮，並讓比重較大之雜質下沉；(3)依位置將位於該離心管中之粗鎵分為上層、中間層、下層，並取出較小雜質之中間層；(4)將取出之中間層的鎵進行酸洗，使其充分與酸性溶液作用以除去雜質；以及(5)獲得純度為99.99 wt.%之高純鎵。

接續上述，在步驟(1)中，進行離心法前，溫度須提高到元素鎵的熔點以上使其成液態，並保持其它雜質為固態，一般來說，元素鎵之熔點溫度約為29.78℃，因此，若將溫度提高至一適當值，例如40.0℃，可使金屬鎵熔化 成液體而錫、鎳、鐵等藏在鎵裡面的雜質尚為固體，由此可知，40.0℃是本發明可實施的溫度值；在步驟(2)中，將液體粗鎵倒入離心管後，該離心管係置於離心機中，以適當轉速，例如3000 rpm，並配合適當的離心時間，例如30分鐘，來進行離心處理；之後，比重較小之雜質會上浮，且比重較大之雜質會下沈，因此若依位置將離心管中之粗鎵分為上層、中間層、下層，中間層的鎵會有較高的純度；在步驟(4)中，該酸洗液主要是醋酸，但亦可被其它種類酸液代替，像是鹽酸；進行步驟(4)時，工作溫度係介於鎵之熔點與水的沸點之間，也就是40℃-100℃，而時間可介於0.5小時至100小時之間；此外，為求鎵能與酸性溶液充分作用，進行步驟(4)時，還可以輔助施以攪拌。

為了能夠更清楚地描述本發明利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，以下將配合圖式，詳盡說明本發明之較佳實施例。

首先，請參考第一圖，係本發明利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法之流程圖，本發明為利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，係以下列步驟完成：(101)將溫度提高到元素鎵的熔點以上使其成液態，並置於一離心管；(102)利用離心法進行離心，使得比重較小之雜質上浮，並讓比重較大之雜質下沉；(103)依位置將位於該離心管 中之粗鎵分為上層、中間層、下層，並取出較小雜質之中間層；(104)將取出之中間層的鎵進行酸洗，使其充分與酸性溶液作用以除去雜質；以及(105)獲得純度為99.99 wt.%之高純鎵。

接續上述，在步驟(101)中，進行離心法前，溫度須提高到元素鎵的熔點以上使其成液態，並保持其它雜質為固態，一般來說，元素鎵之熔點溫度約為29.78℃，因此，若將溫度提高至一適當值，例如40.0℃，可使金屬鎵熔化成液體而錫、鎳、鐵等藏在鎵裡面的雜質尚為固體，由此可知，40.0℃是本發明可實施的溫度值，然而，此僅為本發明其中一實施方式，並非用於限定本專利範圍；在步驟(102)中，將液體粗鎵倒入離心管後，該離心管係置於離心機中，以適當轉速，例如3000 rpm，並配合適當的離心時間，例如30分鐘，來進行離心處理；之後，比重較小之雜質會上浮，且比重較大之雜質會下沈，因此若依位置將離心管中之粗鎵分為上層、中間層、下層，中間層的鎵會有較高的純度；在步驟(104)中，該酸洗液主要是醋酸，但亦可被其它種類酸液代替，像是鹽酸；在本發明中，進行步驟(104)時，工作溫度係介於鎵之熔點與水的沸點之間，也就是40℃-100℃，而時間可介於0.5小時至100小時之間，然而，此僅為本發明其中一實施方式，並非用於限定本專利範圍；此外，為求鎵能與酸性溶液充分作用，進行步驟 (104)時，還可以輔助施以攪拌。

為證實本發明上述實施例中之製造步驟，確實具有功效，本發明人進行不同處理條件的樣品實驗測試，其所產生之實驗結果如表一(a)及表一(b)所示。此兩表中的數據皆是將樣品進行離心後再進行酸洗，在酸洗過程中，鎵(g)/酸液(ml)之比例皆為1/10，攪拌速率為200 rpm。

註：不純物濃度單位為ppm

註：不純物濃度單位為ppm

由兩表中的四個實施例可知，經由本發明所獲得不純物濃度與原粗鎵相比較，很明顯可以看出，不純物的總濃度皆大幅下降，且四個實施例之不純物濃度皆小於100 ppm，也就是說鎵的純度皆已到達99.99%以上。其中，比較實施例一及實施例二可以發現，將醋酸濃度由1 N(莫耳/升)提高到2 N時，不純物總濃度會下降約18.6%(94.3 ppm→76.8 ppm)，由此可證實改變酸洗條件確實可降低鎵中之不純物，也就是說，酸洗可提高鎵之純度。本發明人依專業知識及經驗來分析，發現本發明可具有如此效果，是因為鎵中的不純物，可以因酸洗而溶出去除，此外，比較實施例二及實施例三可以發現，離心機的轉速由3000 rpm提高到6000 rpm，不純物的總濃度會下降23.3%(76.8 ppm→58.9 ppm)；經由比較實施例三及實施例四還可以發現，離心的時間由30分鐘增加到60分鐘，不純物的總濃度會下降13.6%(58.9 ppm→50.9 ppm)，由此可證實改變離心條件確實可以降低鎵中之不純物，也就是說，透過離心處理程序再擷取適當位置之樣品鎵，鎵之純度確實可以提高；同樣，本發明人分析原因，發現是因為在離心處理的過程中比重較小的雜質會上浮且比重較大的雜質會下沈，因此，若依位置將離心管中之粗鎵分為上層、中間層、下層三層，中間層的鎵會有較高的純度。

在本發明的實驗中，所使用的轉速或是時間僅為本發明其中一實施例，並非用於限制本發明的專利範圍，且不影響本發明的操作流程，實際操作時，處理時之條件參數可視實際需求而變化，施以不同之處理條件，例如酸洗時間、酸洗溫度、酸的種類、離心速度、離心時間等，可以獲得不同純度之元素，而其變化可參考本發明的實驗結果，在此便不贅述。

經由上述內容對於本發明進行詳細說明後，可得知本發明具有以下之優點：

(1)經由本發明所產生的鎵，具有99.99 wt.%之純度，可作為多種科學成品之原料，且其高純度的特性具有更高的利用性。

(2)本發明所使用之離心及酸洗手段，所需成本低廉，因此，使用本發明可降低生產成本，具有經濟效益。

以上所述之實施例僅係說明本發明之技術思想與特點，其目的在使熟習此項技藝之人士能夠瞭解本發明之內容並據以實施，當不能以之限定本發明之專利範圍，若依本發明所揭露之精神作均等變化或修飾，仍應涵蓋在本發明之專利範圍內。

發明人經過不斷的構想與修改，最終得到本發明之設計，並且擁有上述之諸多優點，實為優良之發明，應符合 申請發明專利之要件，特提出申請，盼 貴審查委員能早日賜與發明專利，以保障發明人之權益。

步驟(101)~步驟(105)‧‧‧ 本發明利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法之流程步驟

第一圖 本發明利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法之流程圖。

步驟(101)~步驟(105)‧‧‧ 本發明利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法之流程步驟

Claims (3)

1. 一種利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，係以下列步驟完成：(1)將溫度提高到一特定溫度以使得元素鎵的熔點以上使其成液態，並置於一離心管；其中，該特定溫度為40℃；(2)利用離心法進行離心，使得比重較小之雜質上浮，並讓比重較大之雜質下沉；其中，離心法所採用的一離心轉速係介於3000rpm與6000rpm之間，且離心法所採用的一離心時間係介於30分鐘與60分鐘之間；(3)依位置將位於該離心管中之粗鎵分為上層、中間層、下層，並取出較小雜質之中間層；(4)將取出之中間層的鎵於一工作溫度之下進行酸洗，並於酸洗過程中以一攪拌速率施予攪拌使其充分與一酸性溶液作用以除去雜質；其中，該酸性溶液為濃度介於1mol/L與2mol/L之間的醋酸，鎵與酸液之比例為1：10，攪拌速率為200rpm，且該工作溫度係介於40℃與100℃之間；以及(5)獲得純度為99.99wt.%之高純鎵。
2. 如申請專利範圍第1項所述之利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，其中，在步驟(1)中，進行離心法前，溫度須提高到元素鎵的熔點以上使其成液態，並保持其它 雜質為固態。
3. 如申請專利範圍第1項所述之利用離心及酸洗提高金屬鎵純度的方法，其中，在步驟(3)中，原料鎵在經離心處理後，須捨去上層及下層而僅取中間層進行後續的酸洗製程。