TWI476036B

TWI476036B - N-methylpyrrolidone (NMP) distillation apparatus

Info

Publication number: TWI476036B
Application number: TW099130876A
Authority: TW
Inventors: Kenyo Miyata; Tomoyuki Kawada; Katsuhiro Katou
Original assignee: Mitsubishi Chem Eng Corp
Priority date: 2009-09-14
Filing date: 2010-09-13
Publication date: 2015-03-11
Also published as: KR101709101B1; US9815000B2; TW201124193A; US20120241307A1; HUE033673T2; EP2479167A4; CN102482213B; CN102482213A; KR20120093826A; EP2479167B1; JP2011056484A; CA2774067A1; WO2011030728A1; PL2479167T3; EP2479167A1; US20150367249A1; JP5471221B2

Description

N-甲基吡喀烷酮(NMP)的蒸餾裝置

本發明係關於NMP的蒸餾裝置，更詳細而言，係關於為了將自鋰離子二次電池的電極製造製程等所回收的使用過的NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)進行回收使用而可在現場進行精製之NMP的蒸餾裝置。

在鋰離子二次電池的製造，將由鋰化合物等的活物質、聚偏二氟乙烯等之黏結劑及作為溶媒之N-甲基-2-吡咯烷酮(以下簡稱為「NMP」)所構成的電極材料塗佈於基材，將其予以燒結而來製作電極。在燒結製程，產生氣體之NMP係藉由吸附法或水吸收法所回收，由於輸送時的安全上之問題，預先調整成濃度80%以下的水溶液後，為了再次精製成高純度製品而輸送至化學工廠。再者，在化學工廠，與最初進行製造時同樣地，將已被回收之NMP藉由習知的蒸餾法精製成純度99.9%以上。

專利文獻1：日本特開平6-279401號公報

專利文獻2：日本特開平6-263725號公報

專利文獻3：日本特開平8-27105號公報

然而，NMP的回收係如前述，由於需要輸送成本以及用來進行濃度調節等的之前處理，故，在前述的電池的製造等，從減輕負擔的觀點來看，期望在現場進行精製。但是，NMP的蒸餾精製，被要求高度熟練之技術，因此，會有在化學工廠以外之場所，不易進行之現況。即，在自電池的製造製程所回收的NMP，由於含有具有水及NMP的各沸點中間之沸點的低沸成分、NMP本身所具有的高沸成分，故，需要進行2階段之精密蒸餾操作，並且，因季節變動、製造程序的變動使得NMP中的水分量(NMP濃度)變動，且處理量也變動，因此會有不易進行恆定運轉之問題。

本發明係有鑑於前述以往技術之問題而開發完成的發明，其目的係在於提供，一種蒸餾裝置，係用來將自鋰離子二次電池的電極製造製程等所回收的使用過的NMP予以再生之蒸餾裝置，其不受原料中的水分濃度、處理量之變動所影響，能夠簡單且安全地精製NMP，適合於在現場之自動運轉的NMP的蒸餾裝置。

在本發明，採用雙塔式，在第1蒸餾塔，自原料NMP除去含有低沸成分之水而精製成高濃度NMP，進一步在第2蒸餾塔，自高濃度NMP除去高沸成分而精製高純度NMP。又，作為自動處理機能，附加當開始進行連續處理運轉時，依次進行用來將蒸餾塔調整成恆定狀態之減壓運轉、循環運轉，再開始進行連續處理運轉之起動機能、和當進行連續處理運轉時，因應原料槽及製品槽的液面，再次切換成循環運轉之運轉模式切換機能，藉此可對應處理量、原料中的水分量之變動，而能夠簡單且安全地進行運轉。

即，在本發明之要旨，一種NMP的蒸餾裝置，係用來精製含有作為不純物之低沸成分及高沸成分的使用過的NMP之NMP的蒸餾裝置，其特徵為，具備有：用來儲存作為被處理液之使用過的NMP的原料槽；將自原料槽所供給的被處理液進行蒸餾，而分離成作為塔底液、餾出液之濃度99%以上的高濃度NMP與含有低沸成分之水的第1蒸餾塔；將第1蒸餾塔的塔底液進一步進行蒸餾，而分離成作為餾出液、塔底液之濃度99.9%以上的高純度NMP與含有高沸成分之高濃度NMP的第2蒸餾塔；以及儲存作為第2蒸餾塔的餾出液所獲得的高純度NMP之製品槽，又，作為自動處理機能，具備有：預先在第1及第2蒸餾塔分別進行減壓運轉後，進行將原料槽的被處理液供給至第1蒸餾塔且將第2蒸餾塔的餾出液返回至原料槽之循環運轉，將各蒸餾塔調整成恆定狀態，接著，開始進行連續處理運轉之起動機能；和在連續處理運轉，在原料槽的液面降低至預定高度之情況或製品槽的液面上升至預定高度之情況，再次切換成循環運轉之運轉模式切換機能。

若依據本發明，由於在第1蒸餾塔，除去含有低沸成分之水後精製高濃度NMP，進一步在第2蒸餾塔，除去高沸成分後精製高純度NMP，並且作為自動處理機能，具備有在第1及第2蒸餾塔依次進行減壓運轉、循環運轉後開始進行連續處理運轉之起動機能、及當進行連續處理運轉時切換循環運轉之運轉模式切換機能，故，不需要高度的熟練技術，藉由自動運轉，能夠簡單且安全地在現場精製NMP。

以下，說明關於本發明之NMP的蒸餾裝置(以下稱為「蒸餾裝置」)的一實施形態。在本發明，「NMP」係指N-甲基-2-吡咯烷酮及以此為主成分之水溶液。又，含於作為被處理液之使用過的NMP(以下稱為「原料NMP」)之不純物，可舉出具有水及NMP的各沸點中間之沸點的蟻酸等的低沸成分、以及γ-丁內酯(GBL)、n-甲基丁二醯亞胺等的NMP原本具有的高沸成分。

本發明的蒸餾裝置係為用來精製含有作為不純物之低沸成分及高沸成分的原料NMP之可自動運轉的雙塔式裝置，如圖1所示，大致具備有：用來儲存作為被處理液之原料NMP的原料槽41；將自該原料槽所供給的被處理液進行蒸餾，分離成作為塔底液、餾出液之濃度99%以上的高濃度NMP與含有低沸成分之水的第1蒸餾塔1；將該第1蒸餾塔的塔底液進一步進行蒸餾，而分離成作為餾出液、塔底液之濃度99.9%以上的高純度NMP與含有高沸成分之高濃度NMP的第2蒸餾塔2；將在該第2蒸餾塔所獲得之作為餾出液的高純度NMP暫時回收且採取分析用的試料之第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32；將被這些檢測滾筒所回收的高純度NMP予以儲存的製品槽42；及用來儲存作為第2蒸餾塔2的塔底液所獲得的含有高沸成分之高濃度NMP(廢液)之廢液槽43。

原料槽41係為用來儲存自例如鋰離子二次電池的電極製造製程所排出之例如濃度95%以下一般為濃度70～90%左右的原料NMP之容器，為了連續且有效率地進行蒸餾處理而設置的。在原料槽41，連接有自電極製造製程等將原料NMP送入到該原料槽之流路並且將作為被處理液之原料NMP供給至第1蒸餾塔1之原料供給用的流路90。符號61係表示原料供給泵，符號74係表示流量調整閥。

第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2係為用來將所供給之原料NMP進行蒸餾精製之蒸餾塔，第1蒸餾塔1係為了將原料NMP進行精製，獲得除去了低沸成分及水之高濃度NMP而設置的，第2蒸餾塔2係為了將高濃度NMP進一步進行精製，獲得除去了高沸成分之高純度NMP而設置的。第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2係藉由以往以來的習知之蒸餾塔，即，在空塔內填裝有不規則或規則充填物之充填塔、在空塔內設有多數個多孔板托盤等的氣液接触用的托盤(棚架)之棚架塔等所構成。

第1蒸餾塔1係形成為欲處理之原料NMP通過前述的流路90被供給至塔中段部。又，在第1蒸餾塔1的塔底部，為了將原料NMP予以加熱蒸發，而設有包含再沸器67之蒸煮機構。該蒸煮機構係為將第1蒸餾塔1的塔底部的原料NMP予以蒸煮的機構，由將原料NMP藉由與水蒸氣等的熱媒體之熱交換予以加熱蒸發之再沸器67、和自塔底部使原料NMP脫離後供給至再沸器67且將在該再沸器被蒸氣化之NMP再次返回到塔底部之塔底液循環用的流路91所構成。

作為再沸器67，能夠使用藉由複數個傳熱管構成有多數個流路之多管式熱交換器等。又，在流路91的較再沸器67更上游側，作為將循環於第1蒸餾塔1的塔底部之塔底液的一部分，即，將在第1蒸餾塔1所濃縮的高濃度NMP作為塔底液供給至第2蒸餾塔2之流路93是從流路91分歧而被設置。

又，在第1蒸餾塔1的塔頂部，設有將所分離的水蒸氣凝縮的凝縮器。作為凝縮器，通常使用冷媒流動於構成多數個流路之複數個傳熱管或傳熱板且使凝縮性蒸氣(被蒸餾分離之蒸氣)通過來將該凝縮性蒸氣液化之多管式、螺旋式、平板式、雙重管式等的凝縮器。在冷卻凝縮器的底部，設有將含有不純物的低沸成分之凝縮水作為餾出液排出至系統外之流路92。在流路92，配置有用來控制餾出液的流量之流量調整閥75及排出閥76。且，在流路92，當進行後述的循環運轉時用來將第1蒸餾塔1的餾出液返回至原料槽41之流路100分歧設置著。又，在塔頂，為了將第1蒸餾塔1的塔內予以減壓，又，用來不活性氣體，連接有後述的流路80。

另外，第2蒸餾塔2係形成為藉由前述的流路93，將在第1蒸餾塔1被蒸餾分離的高濃度NMP供給至塔底部。在第2蒸餾塔2的塔底部，為了使高濃度NMP進一步加熱蒸發，而附設有包含再沸器68之蒸煮機構。該蒸煮機構係為與第1蒸餾塔1的蒸煮機構相同之蒸煮機構，由讓高濃度NMP加熱蒸發之再沸器68、和讓高濃度NMP自塔底部脫離而供給至再沸器68且將在該再沸器被蒸氣化之NMP再次返回至塔底部之塔底液循環用的流路94所構成。

作為再沸器68，使用與前述再沸器67相同者。又，在較再沸器68更上游側，作為將循環於第2蒸餾塔2的塔底部之塔底液的一部分，即，殘留於第2蒸餾塔2且包含有不純物的高沸成分之塔底液作為塔底液使其流出之流路96是從前述的流路94分歧而被設置。又，在流路96的下游側，設有用來將流出的高濃度NMP予以冷卻之廢液冷卻器35、將已被冷卻之高濃度NMP輸送至廢液槽43之流路97、及用來將被暫時儲存於廢液槽43的作為廢液之高濃度NMP適宜地取出到系統外的流路98。再者，符號78係表示控制塔底液的流量之流量調整閥，符號64係表示廢液排出用的泵浦。

又，在第2蒸餾塔2的塔頂，設有將已被分離的高純度NMP予以凝縮之凝縮器。作為該凝縮器，使用與前述第1蒸餾塔1的凝縮器相同者。在前述的凝縮器的底部，附設有將已凝縮的高純度NMP作為餾出液加以取出之流路95，流路95係連接於第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32。符號77係表示用來控制餾出液的流量之流量調整閥77。前述的第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32係為了分析在第2蒸餾塔2所獲得的高純度NMP的純度，判別是否可作為製品而設置的。雖未圖示，第1檢測滾筒31與第2檢測滾筒32係藉由在這些之間，裝設於前述的流路95之切換閥，交互地承接高純度NMP。

再者，在第2蒸餾塔2的塔頂，為了將該第2蒸餾塔的塔內，又，供給不活性氣體，而設有後述的流路82。且，在第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32，為了將容器內減壓，又，供給不活性氣體，而設有後述的流路83，84。

又，為了取出已精製之高純度NMP，在前述的第1檢測滾筒31連接有流路86，在第2檢測滾筒32連接有流路87，這些流路86，87係經由製品抽出泵62及流路88連接於製品槽42。雖未圖示，在流路86與流路87，分別附設有開閉閥，自第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32，朝製品槽42切換高純度NMP並予以送出。且，在流路88，當進行後述的循環運轉時，將自第2蒸餾塔2所蒸餾出來的第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32內之高純度NMP返回到原料槽41用的流路100分歧設置著。製品槽42係為用來儲存高純度NMP之容器，可因應需要，例如在電池的製造製程，將高純度NMP透過製品供給泵63及流路89加以供給。

在本發明的蒸餾裝置，與一般的蒸餾同樣地，為了在減壓條件下進行蒸餾操作，而附設有將系統內予以真空吸引之減壓管，又，為了防止氧氣混入並且調整系統內的壓力，附設有對系統內供給氮氣之不活性氣體管。

具體而言，在第1蒸餾塔1的塔頂，連接有自氮氣供給設備伸長且裝設有壓力調整閥71之流路80，在第2蒸餾塔2的塔頂，連接有自較前述流路80的壓力調整閥71更下游側分歧設置且裝設有壓力調整閥72之流路82。流路82係在第2蒸餾塔2的塔頂部分分離，進一步作為前述流路83，84分歧而連接於第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32。且，流路82的前端係連結有用來將系統內進行真空吸引之真空泵34。流路85係為真空泵34的排氣用的流路。又，在氮氣供給用的流路80的壓力調整閥71更上游側，用來對第2蒸餾塔2、第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32供給氮氣之流路81分歧設置著。在流路81，裝設有壓力調整閥73，其前端係連結於較前述的流路82的壓力調整閥72更下游側。

在本發明的蒸餾裝置，為了控制第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2之蒸餾操作，使後述的自動處理機能發揮，而在第1蒸餾塔1的例如塔底側的下部充填層附設有溫度計51，而在第1蒸餾塔1的塔底部附設有液面計52。又，在第2蒸餾塔2的塔底部附設有溫度計53及液面計(未圖示)。又，藉由搭載有蒸餾程式之控制裝置，依據預先所設定的處理條件及來自於前述的溫度、液面的檢測機器之檢測信號，構成控制蒸煮機構之作動、各流路之開閉、切換、流量調整等。

本發明的蒸餾裝置係作為前述的控制裝置之自動處理機能，構成為發揮依次進行減壓運轉、循環運轉而調整成恆定狀態後開始進行連續處理運轉之起動機能、自連續處理運轉切換成循環運轉之運轉模式切換機能、及自動停止機能。以下，說明關於本發明的蒸餾裝置的運轉方法、NMP的精製方法、以及前述的自動處理機能。

〔減壓運轉〕

藉由來自於控制盤之運轉開始操作，首先，作為減壓運轉，讓真空泵34作通，透過流路80，82，83，84，將第1蒸餾塔1、第2蒸餾塔2、第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32減壓至預定壓力。此時，將系統內暫時真空吸引至例如100Torr以下後，自氮氣供給設備透過流路80及流路81對第1蒸餾塔1、第2蒸餾塔2、第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32供給微量的氮氣，來將這些機器內的壓力保持成一定壓力。

在前述的減壓運轉，為了防止因各機器內的溫度上升產生副衍生物，例如，第1蒸餾塔1的壓力，藉由壓力調整閥71及72的控制設定成100Torr，第2蒸餾塔2、第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32的壓力，藉由壓力調整閥73的控制，設定成100Torr以下。再者，第1蒸餾塔1係保持於較第2蒸餾塔2更被減壓之狀態，但藉由以壓力調整閥72控制第1蒸餾塔1內的氣體吸引量，能夠進行利用1台的真空泵34所達到的運轉。

[循環運轉]

在減壓運轉後，不立即進行蒸餾處理，而使用預先收容於第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2之補給液，進行全還流運轉，使系統內穩定化。藉此，將第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2分別調整成恆定狀態，能夠圓滑地移行到下一個連續處理運轉。

具體而言，首先，對第1蒸餾塔1的再沸器67供給蒸氣，使蒸煮機構運轉而開始進行加熱。蒸氣流量係例如花費40分鐘左右逐漸增加至設計流量。然後，藉由溫度計51檢測下部充填層的溫度，進行串聯控制，將下部充填層的溫度維持於例如130～140℃。又，藉由檢測下部充填層(回收部)的溫度後串聯控制再沸器67的蒸氣流量，能夠對應朝第1蒸餾塔1之原料NMP的供給量的變動及原料NMP的濃度的變動，即，水分量的變動，來進行最適當的加熱。

又，在第1蒸餾塔1的下部充填層(回收部)，由於NMP與水的沸點差大，故，溫度曲線會變大。又，在將該位置選定作為溫度計51的檢測位置之情況，應答過快，造成下部充填層之溫度的變動幅度及蒸氣流量的變動幅度均變大。因此，溫度計51的溫度檢測位置(附設位置)係藉由設定在應答為某種程度遲鈍之檢測NMP成分的溫度之位置，來縮小前述的變動幅度。其結果，可對應原料NMP的組成之顯著變化，又，可使塔底部的NMP中的水分濃度及塔頂部的水中的NMP濃度均降低，而能提升分離效率。即，在本發明，當藉由循環運轉(全還流運轉)作成恆定狀態時，在第1蒸餾塔，構成為可控制再沸器的蒸氣流量，使得回收部的溫度成為相當於NMP的沸點之溫度。

接著，對第2蒸餾塔2的再沸器68供給蒸氣，使蒸煮機構運轉而開始進行加熱。蒸氣流量係例如花費40分左右逐漸增加至設計流量。然後，藉由溫度計53，檢測下部充填層的溫度，將第2蒸餾塔2的塔底部及下部充填層的溫度維持在例如100～130℃，而將上部充填層的溫度維持在例如100～130℃。

接著，在使第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2運轉之狀態，連續供給原料NMP，進行將第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2的塔底液返回至原料槽41之循環操作，進行預先設定之自動運轉資料的設定值之微調整。藉此，能夠將系統內調整成最適當的運轉條件。

具體而言，首先，開始進行原料NMP的連續供給。在原料NMP的供給，以不會因對第1蒸餾塔1之急遽供給造成運轉紊亂的方式，逐漸提高流量調整閥74的開度，花費例如90分鐘來作成設計流量。另外，在第1蒸餾塔1，開始進行連續餾出。此時，藉由將流量調整閥75的開度花費大約15分鐘逐漸作成為預定流量，能夠抑制因還流比之急遽變化所引起之塔內的紊亂。第1蒸餾塔1的還流比係藉由還流分配機構來分配成預定之比率。第1蒸餾塔1的餾出液係透過流路100返回到原料槽41。又，在第1蒸餾塔1，開始沈底(bottom)。此時，以液面計52檢測塔底液的液面，調整脫離量，藉此進行塔底部之液面控制。

接著，在第2蒸餾塔2，開始進行連續餾出。此時，藉由將流量調整閥77的開度花費大約15分鐘逐漸作成為預定流量，來抑制因還流比之急遽改變所引起的塔內的紊亂。第2蒸餾塔2的還流比係藉由還流分配機構分配成預定的比例。又，第2蒸餾塔2的餾出液係將原料中的NMP濃度作成為一定，將系統內的濃度分佈保持成一定，因此透過流路99返回至原料槽41。又，在第2蒸餾塔2開始沈底。此時，依據對第2蒸餾塔2之供給流量，將流量調整閥78進行比率控制，為了抑制過氧化物的濃縮，透過流路96將作為塔底液之供給流量的10%左右，作為廢液讓其脫離。

且，在第2蒸餾塔2，利用塔底部的液面計(未圖示)，調整蒸煮機構之再沸器68的蒸氣量，控制餾出量。藉由該控制，能夠減低因對第2蒸餾塔2之供給量的變動造成規格外之餾出液被從塔頂部取出之危險性。與前述同樣地，藉由循環運轉，將運轉條件調整成最適當的條件。又，將第2蒸餾塔2的餾出液的送液對象自原料槽41切換成例如第1檢測滾筒31，開始進行連續處理運轉。

即，在本發明的蒸餾裝置，作為自動處理機能，具備有預先在第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2分別進行循環運轉，將原料槽41的原料NMP(被處理液)供給至第1蒸餾塔1且將第2蒸餾塔2的餾出液返回至原料槽41，藉此將各蒸餾塔調整成恆定狀態，接著，再開始進行連續處理運轉之起動機能。藉由該機能，能夠將系統內調整成完全地適應所供給之原料NMP的組成的恆定狀態，而能夠圓滑地移行至連續處理運轉。

[連續處理運轉]

在連續處理運轉，第1蒸餾塔1的餾出液(含有低沸成分之水)係透過流路92排出至系統外，第1蒸餾塔1的塔底液(高濃度NMP)係透過流路93供給至第2蒸餾塔2。又，第2蒸餾塔2的餾出液(高純度NMP)係透過流路95暫時地儲存於第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32，而第2蒸餾塔2的塔底液(含有高沸成分之高濃度NMP)係經由流路96、廢液冷卻器35、流路97儲存於廢液槽43。

作為第2蒸餾塔2的餾出液而被取出之高純度NMP係對第1檢測滾筒31與第2檢測滾筒32交互地切換而被儲存。此時的第1檢測滾筒31與第2檢測滾筒32的切換係藉由將裝設於這些檢測滾筒間的流路95之切換閥(未圖示)依據附設於各檢測滾筒31，32之液面計(未圖示)予以控制，來自動地進行。

例如，在第1檢測滾筒31儲存有一定量(例如相當容器的內容積之80%的量)的高純度NMP時，將來自於流路95之高純度NMP的送液切換成第2檢測滾筒32，並且打開流路86的開閉閥(未圖示)，起動製品抽出泵62來進行最小流量運轉，將第1檢測滾筒31內的NMP的濃度作成均等。又，在下一個第2檢測滾筒32成為滿液前，分析第1檢測滾筒31的高純度NMP(製品)的純度，在純度適合期望的規格之情況，經由流路88，將高純度NMP移送到製品槽42。又，在貯液於第2檢測滾筒32之情況也同樣地，當儲存有一定量的高純度NMP時，在流路95進行切換操作，並且打開流路87的開閉閥(未圖示)，藉由製品抽出泵62進行最小流量運轉，將NMP濃度予以均等化，又，在下一個第1檢測滾筒31成為滿液前，分析高純度NMP(製品)的純度，在純度適合期望的規格之情況，將高純度NMP移送至製品槽42。

再者，高純度NMP的純度分析係從各檢測滾筒31及32透過試料採取流路(未圖示)來採取高純度NMP的一部分，使用氣體色層分析法來進行。簡單的方法，亦可使用卡費雪(Karl Fischer)水分濃度計，自水分濃度倒算NMP純度。又，在純度未達預定規格之情況，透過流路99，將各檢測滾筒31及32的NMP予以返回至原料槽 41。另外，儲存於廢液槽43之廢液(含有高沸成分之高濃度NMP)可適宜地經由廢液排出泵64及流路98，排出至系統外之滾筒罐或貨櫃車。

〔運轉切換〕

又，在連續處理運轉，會有依據電極之製造程序的變動，使得處理量12、原料NMP等中的水分量變動，造成原料槽41的原料NMP的儲存量、製品槽42的製品量(高純度NMP的貯蔵量)改變之情況。因此，在連續處理運轉，原料槽41的原料NMP的儲存量減少之情況，或製品槽42的高純度NMP的儲存量增加之情況，不停止運轉，而作為待機運轉，再次移行至前述循環運轉。

即，在本發明的蒸餾裝置，作為自動處理機能，具備有在連續處理運轉，原料槽41的液面降低至預定高度之情況或製品槽42的液面上升至預定高度之情況，再次切換成循環運轉之運轉模式切換機能。原料槽41的液面高度(下限高度)係預先設定成對應相當於該槽的內容積之例如20%的量之高度，而製品槽42的液面高度(上限高度)係預先設定成對應相當於該槽的內容積之例如90%的量之高度。

且，前述的運轉模式切換機能，亦可作成為檢測第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32的液面後切換運轉。即，在理想形態，運轉模式切換機能係在連續處理運轉，如前述，在原料槽41的液面降低至預定高度之情況、製品槽42的液面上升至預定高度之情況，或第1檢測滾筒31或第2檢測滾筒32的液面上升至預定高度之情況，再次切換成循環運轉。

如前述，在連續處理運轉中移行到循環運轉後，如前所述，能夠自動地調整第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2的各運轉條件。又，判別原料槽41、製品槽42、第1檢測滾筒31及第2檢測滾筒32的液面是否處於許容範圍，在處於許容範圍之情況時，再次移行到自動連續處理運轉。在本發明，藉由運轉模式切換機能，能夠對應原料NMP的處理量、原料NMP中的水分量等的變動，且能夠穩定地精製高純度的NMP。

[運轉停止]

在前述這樣的連續處理運轉，進行自控制盤之運轉停止操作的情況，或因異常產生的檢測，內鎖定作動之(緊急停止之情況)，依據預先設定之程序，依據以下的順序，裝置會自動停止。即，在裝置的運轉停止，首先，停整對第1蒸餾塔1的蒸煮機構之再沸器67供給蒸氣，且停止對第2蒸餾塔2的蒸煮機構之再沸器68供給蒸氣。藉此，在第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2，分別使餾出液、塔底液的脫離停止。接著，在使包含原料供給泵61、製品抽出泵62及真空泵34之所有的泵停止後，進行真空破壞。即，藉由氮氣將系統內予以升壓至略大氣壓。

即，在本發明的蒸餾裝置，作為自動處理機能，具備有藉由運轉停止操作或緊急停止操作，使第1及第2蒸餾塔之再沸器的運轉、來自於原料槽之被處理液的供給、及來自於第1及第2蒸餾塔之餾出液、塔底液的脫離等的動作停止，對第1及第2蒸餾塔供給不活性氣體，將這些塔內壓力作成為均等之自動停止機能。在本發明，藉由具備前述這樣的自動停止機能，能夠將第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2的塔內組成保持成運轉停止時之狀態，而當再次進行運轉時，各塔內的組成不會紊亂而可更圓滑地起動。

如前述，在本發明的蒸餾裝置，由於在第1蒸餾塔1，除去低沸成分之水而精製高濃度NMP，且在第2蒸餾塔2，除去高沸成分而精製高純度NMP，並且作為自動處理機能，具備有在第1及第2蒸餾塔1，2依次進行減壓運轉、循環運轉，調整成恆定狀態後，再開始進行連續處理運轉之起動機能、以及當進行連續處理運轉時檢測原料槽41及製品槽42的各液面，對應原料NMP的供給量、原料NMP中的水分量等的變動，切換成循環運轉之運轉模式切換機能，故，不需要高度之熟練技術，藉由自動運轉，能夠在現場簡單且安全地精製NMP。再者，在本發明的蒸餾裝置，除了圖中之虛線框內所示的第1蒸餾塔1及第2蒸餾塔2以及這些的附屬機器外，其餘的原料槽41、製品槽42、廢液槽43及附加於這些構件之機器類係能夠使用以往以來所使用者。

1．．．第1蒸餾塔

2．．．第2蒸餾塔

31．．．第1檢測滾筒

32．．．第2檢測滾筒

34．．．真空泵

41．．．原料槽

42．．．製品槽

43．．．廢液槽

51．．．溫度計

52．．．液面計

53．．．溫度計

61．．．原料供給泵

62．．．製品抽出泵

67．．．再沸器

68．．．再沸器

71～73．．．壓力調整閥

74～78．．．流量調整閥

76．．．排出閥

80～98．．．流路

圖1係顯示本發明之NMP的蒸餾裝置的主要部分的構成例之流程圖。