TWI471072B - 具有導電膜層的基板組合及其製造方法 - Google Patents

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Description

具有導電膜層的基板組合及其製造方法
本發明係有關於一種基板組合，特別有關於一種具有導電膜層的基板組合及其製造方法。
目前軟性電子技術的應用多數是直接印製導電線路於軟性基板上，以降低製造成本，為了達到高可靠度的導電線路，需要增加導電線路與軟性基板之間的附著力。
傳統上增加導電線路與軟性基板之間附著力的方式可分成針對導電油墨的附著力增強之導電油墨改質型，以及針對基板的附著力增強之基板改質型。導電油墨改質型的方式例如為在美國專利公開號US 2007/0048514中提及利用多孔質導體材料與多孔質高分子材料的混合，來增加導體層與高分子基板之間的附著強度。另外，在美國專利公開號US 2004/0144958中提及於導電油墨中添加低玻璃轉化點(Tg)的高分子材料作為黏著促進添加劑，以增加油墨對基板的附著力。
基板改質型的方式例如為在美國專利公開號US 2009/0104474中提及使用金屬烷氧化物層在基板表面以裂解、微波或水解的方式進行處理，形成氧化物黏著層，以提高基板表面的附著力。另外，在美國專利號US 5190795中提及於利用耦合劑(coupling agent)在基板表面塗佈一層無機氧化物，再利用加熱方式使其附著於基板表面，藉此增加基板與金屬之間的附著力。
上述導電油墨改質型的方式主要是在導電油墨中添加高分子材料，藉由高分子材料增進燒結後的導電膜層與基板之間的附著力，然而油墨中的高分子材料會降低導電膜層的導電度；而基板改質型的方式主要是在基板表面形成例如為氧化物的黏著層，來增加基板表面的附著力，然而此基板表面的黏著層除了增加附著力之外，並無其他附加作用。
本發明提供一種具有導電膜層的基板組合，包括：高分子基底，表面處理層設置於高分子基底上，以及導電膜層設置於表面處理層上，其中表面處理層是由輔助燒結填充材料與高分子的複合材料所形成，導電膜層是由金屬導電油墨燒結而成，表面處理層中的輔助燒結填充材料具有能量傳導特性，其輔助傳遞能量至金屬導電油墨，有助於金屬導電油墨的燒結。
此外，本發明還提供一種具有導電膜層的基板組合之製造方法，包括：提供高分子基底，將含有輔助燒結填充材料與高分子的混合物塗佈於高分子基底上，將此輔助燒結填充材料與高分子的混合物固化，形成表面處理層，將金屬導電油墨塗佈於表面處理層上，以及施加第一能量源，並輔助施加第二能量源，使金屬導電油墨燒結形成導電膜層，其中表面處理層的輔助燒結填充材料具有能量傳導特性，其輔助傳遞第一能量源與第二能量源的能量至金屬導電油墨，有助金屬導電油墨的燒結。
為了讓本發明之上述目的、特徵、及優點能更明顯易懂，以下配合所附圖式，作詳細說明如下：
請參閱第1圖，其係顯示本發明一實施例之具有導電膜層的基板組合100的剖面示意圖，基板組合100包含高分子基底10，在高分子基底10上具有表面處理層16，以及在表面處理層16上具有導電膜層18。
高分子基底10可以是由熱塑性高分子、熱固性高分子或前述之複合材料製成的軟性基底，例如為聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate；簡稱PET)、聚丙烯(polyacrylic；簡稱U-Polymer)或聚碳酸酯(polycarbonate；簡稱PC)等材料。高分子基底10的絕緣電阻可為1014 Ω/□(Ω/sq)以上，較佳為介於1014 Ω/sq至1016 Ω/sq之間，更佳為介於1015 Ω/sq至1016 Ω/sq之間。高分子基底10的玻璃轉化溫度(Tg)可為80℃以上，較佳為介於80℃至160℃之間，更佳為介於100℃至150℃之間。
表面處理層16主要是由輔助燒結填充材料12與高分子14的複合材料所形成，表面處理層16的作用之一為藉由其中的高分子14增加導電膜層18與高分子基底10之間的附著力；表面處理層16的另一作用則為藉由其中的輔助燒結填充材料12強化金屬導電油墨的燒結行為，形成導電膜層18。表面處理層16的絕緣面電阻為106 Ω/sq以上，且表面處理層16與高分子基底10以及導電膜層18之間的接著力為4B以上。
在本發明之實施例中，表面處理層16中的輔助燒結填充材料12的重量比例為小於5wt%，較佳為0.01wt%至5wt%之間，更佳為0.05wt%至3wt%之間。輔助燒結填充材料12可以是奈米管、奈米球、碳材料、黏土或前述之組合，其中奈米管例如為奈米碳管、金屬奈米管或非金屬奈米管；奈米球例如為奈米碳球、金屬奈米球或非金屬奈米球；碳材料例如為石墨或氧化石墨；黏土例如為化學周期表上第IA族氧化物、第IIA族氧化物及第IVA族氧化物組成的黏土複合物。上述奈米碳管可為單壁奈米碳管或多壁奈米碳管；金屬奈米管以及金屬奈米球的成分可選自於由鈦、錳、鋅、銅、銀、金、錫、鐵、鎳、鈷、銦及鋁所組成的組群或其他可替代之材料；非金屬奈米管及非金屬奈米球的成分可為氧化鈦、氧化錳、氧化鋅、氧化銀、氧化鐵、氧化錫、氧化鎳、氧化銦或其他金屬氧化物。
表面處理層16中的高分子14可以是熱塑性高分子、熱固性高分子或前述之複合材料，其玻璃轉化溫度介於75℃至200℃之間。熱塑性高分子例如為聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯(polypropylene)、聚甲醛(polyoxymethylene)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚亞醯胺(polyimide)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylene naphthalate)或丁二酸乙二醇聚酯(poly(ethylene succidate))；熱固性高分子例如為環氧樹脂(epoxy resin)、壓克力樹脂(acrylic resin)、不飽和聚酯(unsaturated polyester)、酚醛樹脂(phenolic resin)或矽聚合物(silicon polymers)。此外，在表面處理層16中，除了輔助燒結填充材料12與高分子14之外，還可以添加有助於製程加工或表面處理層特性的其他無機或有機添加物。
導電膜層18是由金屬導電油墨燒結而成，在本發明之實施例中，金屬導電油墨的主要組成為金屬有機化合物及溶劑。在金屬導電油墨中，金屬有機化合物的重量比例為60wt%以下，較佳為25wt%至50wt%之間。金屬有機化合物是形成導電膜層的前驅物，其化學結構為(RCOO)y M(y) ，其中R為直鏈或支鏈之Cn H2n+1 ，n為5～20之整數；M為金屬，其種類係包含選自銅、銀、金、鋁、鈦、鎳、錫、鐵、鉑、鈀所構成材料組群中之至少一種材料或其他可替代之材料；y為金屬之價數。金屬有機化合物可經由熱裂解(Metallo-Organic Decomposition；MOD)反應，還原形成奈米金屬粒子，再藉由奈米金屬粒子的低溫融熔特性，形成高導電性的純金屬導電膜層18，因此可在低製程溫度下形成高導電的金屬膜層。利用金屬有機化合物的還原方式所形成的導電膜層18，其製程溫度取決於金屬有機化合物的還原溫度。
表面處理層16中的輔助燒結填充材料12具有傳導能量的特性，藉由輔助燒結填充材料12對於熱、光或能量波等能量的傳遞作用，可有效地將能量傳遞至金屬導電油墨中，使得油墨中的金屬有機化合物的還原能階改變，降低其還原溫度。此外，輔助燒結填充材料12還可將能量傳遞至金屬有機化合物還原而成的奈米金屬粒子，使其局部溫度提高至融點，有效降低金屬導電油墨的燒結溫度，進而在較低的背景溫度下與較短的燒結時間內形成純金屬導電膜層18，因此適用於低軟化溫度的高分子基底10。
此外，在金屬導電油墨中除了金屬有機化合物與溶劑之外，還可以添加金屬粉體，其可以是球狀或片狀的次微米及奈米金屬粉體，金屬粉體的尺寸小於500nm，且金屬粉體的成分係選自於由銅、銀、金、鋁、鈦、鎳、錫、鐵、鉑以及鈀所組成之群組。金屬導電油墨中的溶劑可以是極性或非極性溶劑，例如為二甲苯(xylene)、甲苯(tolene)、烯醇(terpenol)或前述之組合。此外，在金屬導電油墨中還可以添加有助於製程加工或導電膜層特性的其他無機或有機加工助劑。
另外，金屬導電油墨也可直接使用金屬粒子與溶劑組合而成，表面處理層16中的輔助燒結填充材料12可以將能量傳遞至金屬粒子，使其局部溫度提高至融點，有效降低金屬導電油墨的燒結溫度，有助於金屬導電油墨燒結形成導電膜層18。
請參閱第2A至2D圖，其係顯示依據本發明之一實施例，形成具有導電膜層的基板組合100的各製造階段之剖面示意圖。參閱第2A圖，首先提供高分子基底10，然後以濕法塗佈方式，例如旋轉塗佈或網版印刷等製程，將輔助燒結填充材料12、高分子14以及溶劑15形成的混合物11塗佈在高分子基底10上。接著，利用固化製程13，例如為UV光或加熱等方式，將上述混合物11固化，除去其中的溶劑15，形成表面處理層16，如第2B圖所示。
參閱第2C圖，利用濕法塗佈方式，例如旋轉塗佈或網版印刷等製程，將金屬導電油墨17塗佈在表面處理層16上。接著，對高分子基底10、表面處理層16以及金屬導電油墨17施加第一能量源30，並輔助施加第二能量源20，使金屬導電油墨17燒結，形成導電膜層18，如第2D圖所示。在一實施例中，導電膜層18的電阻率小於10x10-3 Ω‧cm。
第一能量源30與第二能量源20可以是熱、光、能量波或雷射等形式，其係由各個方向施加在高分子基底10、表面處理層16以及金屬導電油墨17的組合上，並不限定於第2C圖所示之方向，其中熱能量源可包含：傳導熱、對流熱或輻射熱等能量源；光能量源可包含：紫外光、近紅外光、中紅外光或遠紅外光能量源；能量波包含波長300MHz～300GHz的微波等；雷射能量源包含：氣態雷射、固態雷射或液態雷射等能量源，其中氣態雷射包含：準分子雷射、氬離子雷射、二氧化碳雷射或氫氟雷射等；固態雷射可包含：二極體雷射，且二極體雷射的波長包含266nm、355nm、532nm或1064nm等。第一能量源與第二能量源的形式不同，在一實施例中，第一能量源為藉由烘烤系統提供的能量，其溫度範圍可介於90℃至150℃之間，較佳為介於100℃至130℃之間，更佳為約120℃；第二能量源則為遠紅外光照射，其輔助進行金屬導電油墨17的燒結。
由於表面處理層16中含有的輔助燒結填充材料12具有能量傳導特性，因此可輔助傳遞第一能量源與第二能量源的能量至金屬導電油墨17中，有助於金屬導電油墨的燒結進行，因此可在較低的背景溫度下與較短的燒結時間內形成導電膜層18，使得低軟化溫度的高分子基底10不會產生形變。
以下列舉各實施例與比較例說明本發明之基板組合100的製造方法、材料及其特性：
【實施例1-4】
將含有1wt%多壁型奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的55wt%壓克力樹脂(Acrylic Resin)與45wt%丁酮(methyl ethyl ketone,簡稱MEK)之混合物，塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度為80℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，使用UV光固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻大於1014 Ω/sq。
接著，將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，形成均勻混合的銀金屬導電油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射，進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例1-4之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例1-4之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表1所列。
【比較例1-4】
將55wt%壓克力樹脂(Acrylic Resin)與45wt%丁酮(MEK)的混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度為80℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的PET基材上，使用UV固化後形成表面處理層，其絕緣面電阻大於9.55X1010 Ω/sq。
將39.8wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於59.7wt%二甲苯(Xylene)中，形成均勻混合的銀金屬導電油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採熱製程，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成比較例1-4之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量比較例1-4之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表1所列。
如表1測試結果所示，相較於無添加多壁型奈米碳管的表面處理層，具10分鐘輔助紅外光照射且表面處理層內添加多壁型奈米碳管所得到的導電膜層可得最佳之片電阻。此外，相較於無輔助能量的條件，在添加多壁型奈米碳管的表面處理層上塗佈金屬導電油墨，且具輔助能量的條件下，可得到較穩定的導電膜層硬度與附著力。
【實施例5-8】
將含有1wt%多壁型奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的聚丙烯(polyacrylic；簡稱U-Polymer)及N-甲基吡咯烷酮(N -methyl-2-pyrrolidone,簡稱NMP)溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度為160℃，絕緣電阻大於1014 Ω/sq的聚丙烯(U-Polymer)基材上，使用UV光固化後形成表面處理層，其絕緣面電阻為9.95X1010 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例5-8之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例5-8之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表2所列。
【比較例5-8】
將聚丙烯(U-Polymer)及N-甲基吡咯烷酮(N -methyl-2-pyrrolidone,簡稱NMP)溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉換溫度為160℃，絕緣電阻大於1014 Ω/sq的聚丙烯(U-Polymer)基材上，使用UV光固化後形成表面處理層，其絕緣面電阻大於1014 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成比較例5-8之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量比較例5-8之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表2所列。
X：無電阻值，表示電阻值過高
如表2測試結果所示，相較於無輔助能量的條件，在添加多壁型奈米碳管的聚丙烯表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具有輔助能量10分鐘的處理條件下，所得到的導電膜層具有較高硬度2B與附著力5B。
【實施例9-12】
將含有1wt%多壁型奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的5wt%聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol；簡稱PVA)與乙醇溶劑之混合物，塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.07X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例9-12之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例9-12之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表3所列。
【比較例9-12】
將5wt%聚乙烯醇(PVA)與乙醇溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理膜層，其絕緣面電阻為1.02X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成比較例9-12之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量比較例9-12之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表3所列。
如表3測試結果所示，相較於無輔助能量的條件，在添加多壁型奈米碳管的聚乙烯醇表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的10分鐘處理條件，可得到附著力(4B)高且穩定，並且片電阻(0.35Ω/sq)較低的導電膜層。
【實施例13-16】
將含有1wt%黏土添加物(Clay)的5wt%聚乙烯醇(PVA)與乙醇溶劑之混合物，塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理膜層，其絕緣面電阻為5.34X1012 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例13-16之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例13-16之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表4所列。
如表4測試結果所示，相較於無輔助能量的條件，在添加黏土的表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的5及10分鐘處理條件下，可得到片電阻值較低且穩定的導電膜層。
【實施例17-20】
將含有1wt%奈米碳球(明鑫科技,CN107C奈米碳球)的5wt%聚乙烯醇(PVA)與乙醇溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.49X10132 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例17-20之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例17-20之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表5所列。
如表5測試結果所示，相較於無輔助能量且較短的燒結時間(5min)之製程條件，在添加奈米碳球的表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的5分鐘處理條件下，可得到較高附著力(4B)且較低片電阻(4.8Ω/sq)的導電膜層。
【實施例21-24】
將含有1wt%奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的5wt%聚乙烯醇(PVA)與乙醇溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.07X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，再添加混合比例為上述銀金屬油墨的10wt%，粒子尺度為400nm的球狀銀粉體，得到最終導電油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例21-24之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例21-24之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表6所列。
如表6測試結果所示，相較於無輔助能量的製程條件，在添加奈米碳球的表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的10分鐘處理條件下，可得到的附著力(5B)相近，且片電阻(0.19Ω/sq)較低的導電膜層。
【實施例25-28】
將含有0.1wt%氧化石墨(graphite oxide)的55wt%壓克力樹脂(Acrylic Resin)與45wt%丁酮(MEK)之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度為80℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，使用UV光固化，形成表面處理層，其絕緣面電阻大於1014 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例25-28之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例25-28之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表7所列。
如表7測試結果所示，相較於無輔助能量的燒結製程條件，在添加氧化石墨的壓克力樹脂表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的10分鐘燒結條件下，可得到附著力增加(1B)且硬度相近(5B)的導電膜層。
【實施例29-32】
將含有0.1wt%氧化石墨(graphite oxide)的聚丙烯(U-Polymer)及N-甲基吡咯烷酮(N -methyl-2-pyrrolidone,簡稱NMP)溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度為160℃，絕緣電阻大於1014 Ω/sq的聚丙烯(U-Polymer)基材上，使用UV光固化，形成表面處理層，其絕緣面電阻為9.95X1010 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例29-32之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例29-32之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表8所列。
如表8測試結果所示，在添加氧化石墨的聚丙烯表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的製程條件下，皆可得到片電阻特性良好，且膜層硬度(6B)相當的導電膜層。
【實施例33-36】
將含有0.1wt%多壁型奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的55wt%壓克力樹脂(Acrylic Resin)與45wt%丁酮(MEK)之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣電阻為1.02X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例33-36之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例33-36之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表9所列。
【比較例13-16】
將55wt%壓克力樹脂(Acrylic Resin)與45wt%丁酮(MEK)之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理膜層，其絕緣面電阻為1.02X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成比較例13-16之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量比較例13-16之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表9所列。
表9實施例33-36與比較例13-16之導電膜層的組成及特性
X：無電阻值，表示電阻值過高
如表9測試結果所示，在含有0.1wt%多壁型奈米碳管的壓克力樹脂表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的製程條件下，可於短時間的燒結得到片電阻良好的導電膜層，並且在10分鐘的燒結時間可得到附著力3B的導電膜層。
【實施例37-40】
將含有0.1wt%氧化石墨(graphite oxide)的55wt%壓克力樹脂(Acrylic Resin)與45wt%丁酮(MEK)之混合物，塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.42X1014 Ω/sq的聚碳酸酯(PC)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.02X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例37-40之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例37-40之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表10所列。
如表10測試結果所示，在含有0.1wt%氧化石墨的壓克力樹脂表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的製程條件下，可於短時間的燒結得到片電阻良好的導電膜層。
【實施例41-44】
將含有0.1wt%多壁型奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的55wt%聚碳酸酯(PC)與45wt%環戊酮(cyclopentanone)之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為7.78X1012 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例41-44之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例41-44之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表11所列。
【比較例17-20】
將55wt%聚碳酸酯(PC)與45wt%環戊酮(cyclopentanone)之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.14X1014 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成比較例17-20之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量比較例17-20之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表11所列。
如表11測試結果所示，在含有0.1wt%多壁型奈米碳管的聚碳酸酯(PC)表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的製程條件下，可於短時間燒結得到附著特性良好且硬度高的導電膜層。
【實施例45-48】
將含有0.1wt%氧化石墨(graphite oxide)的55wt%聚碳酸酯(PC)與45wt%環戊酮(cyclopentanone)之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.26X1014 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例45-48之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例45-48之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表12所列。
如表12測試結果所示，在含有0.1wt%氧化石墨的聚碳酸酯(PC)表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的製程條件下，可於10分鐘的燒結時間得到附著力與硬度(硬度表現4B>5B>6B)良好的導電膜層。
【實施例49-52】
將含有0.1wt%黏土的55wt%聚碳酸酯(Polycarbonate,簡稱PC)與45wt%環戊酮(cyclopentanone)之混合物，塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，經150℃烘烤固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為8.39X1011 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例49-52之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例49-52之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表13所列。
如表13測試結果所示，在含有0.1wt%黏土的聚碳酸酯(PC)表面處理層上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的燒結下可得到最佳硬度(2H)(硬度表現H>B)的導電膜層。
【實施例53-56】
將含有0.1wt%多壁型奈米碳管(明鑫科技,CN104Q奈米碳管)的聚丙烯(U-Polymer)及N-甲基吡咯烷酮(N -methyl-2-pyrrolidone,簡稱NMP)溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，使用UV光固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為4.57X1013 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例53-56之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例53-56之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表14所列。
【比較例21-24】
將55wt%聚丙烯(polyacrylic,簡稱U-Polymer)及N-甲基吡咯烷酮(N -methyl-2-pyrrolidone,簡稱NMP)溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，使用UV光將聚丙烯固化，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.42X1014 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成比較例21-24之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量比較例21-24之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表14所列。
X：無電阻值，表示電阻值過高
如表14測試結果所示，在含有0.1wt%多壁型奈米碳管的聚丙烯(U-Polymer)表面處理層與聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的燒結時間10分鐘，可得到最佳附著力與硬度(硬度表現3B>6B)的導電膜層。
【實施例57-60】
將含有0.1wt%氧化石墨(graphite oxide)的聚丙烯(U-Polymer)及N-甲基吡咯烷酮(N -methyl-2-pyrrolidone,簡稱NMP)溶劑之混合物塗佈於厚度150μm，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，使用UV光固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.12X1011 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例57-60之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例57-60之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表15所列。
如表15測試結果所示，在含有0.1wt%氧化石墨的聚丙烯表面處理層與聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的10分鐘燒結下，可得到硬度(硬度表現3B>6B)良好的導電膜層。
【實施例61-64】
將含有0.1wt%黏土的聚丙烯(U-Polymer)塗佈於厚度150μm厚，玻璃轉化溫度125℃，絕緣電阻為1.82x1013 Ω/sq的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上，使用UV光固化後，形成表面處理層，其絕緣面電阻為1.88X1014 Ω/sq。
將50wt%有機酸銀(C7 H15 COOAg)溶解於50wt%二甲苯(Xylene)中，得到均勻混合的銀金屬油墨，藉由旋轉塗佈製程，塗佈於上述表面處理層上，採用150℃的背景溫度，輔以遠紅外光照射進行金屬導電油墨的燒結，形成實施例61-64之導電膜層。
利用百格測試(ASTM D3330)、四點探針法測試以及硬度測試(ASTM D3363)測量實施例61-64之導電膜層，所得到的附著力、片電阻值及膜層硬度如表16所列。
X：無電阻值，表示電阻值過高
如表16測試結果所示，在含有0.1wt%黏土的聚丙烯表面處理層與聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基材上塗佈金屬導電油墨，於具輔助能量的燒結時間10分鐘下，可得到導電特性良好的導電膜層。
綜上所述，本發明之基板組合利用設置在高分子基底與導電膜層之間的表面處理層，同時達到提高導電膜層與高分子基底之間的附著力，以及利用表面處理層中的導電填充材料傳遞能量至金屬導電油墨，輔助導電膜層在低製程溫度與較短燒結時間內燒結形成，因此，相較於傳統上在導電油墨中添加高分子增加附著力的方式，本發明之導電膜層的厚度可以薄化並達到良好的導電特性。此外，本發明之基板組合中的表面處理層適合用在軟性基板上，符合軟性電子產業的應用性。
雖然本發明已揭露較佳實施例如上，然其並非用以限定本發明，任何熟悉此項技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可做些許更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定為準。
10．．．高分子基底
11．．．高分子與溶劑的混合物
12．．．輔助燒結填充材料
13．．．固化製程
14．．．高分子
15．．．溶劑
16．．．表面處理層
17．．．金屬導電油墨
18．．．導電膜層
20．．．第二能量源
30．．．第一能量源
100．．．基板組合
第1圖係顯示依據本發明之一實施例，具有導電膜層的基板組合之剖面示意圖。
第2A至2D圖係顯示依據本發明之一實施例，形成具有導電膜層的基板組合之各製造階段的剖面示意圖。
10．．．高分子基底
12．．．輔助燒結填充材料
14．．．高分子
16．．．表面處理層
18．．．導電膜層
100．．．基板組合

Claims (14)

  1. 一種具有導電膜層的基板組合，包括：一高分子基底；一表面處理層，設置於該高分子基底上；以及一導電膜層，設置於該表面處理層上，其中該表面處理層為一輔助燒結填充材料與高分子的複合材料，該輔助燒結填充材料係選自於由單壁奈米碳管、多壁奈米碳管、奈米碳球、石墨及氧化石墨所組成之群組，該導電膜層是由一金屬導電油墨燒結而成，且該表面處理層中的該輔助燒結填充材料具有能量傳導特性，輔助傳遞能量至該金屬導電油墨。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該高分子基底的材料包括熱塑性高分子、熱固性高分子或前述之組合，且該高分子基底的絕緣電阻介於1014 Ω/sq至1016 Ω/sq之間，該高分子基底的玻璃轉化溫度介於80℃至160℃之間。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該高分子基底的材料包括聚酯(polyester)類高分子、聚丙烯(polyacrylic)類高分子、聚碳酸酯類高分子(polycarbonate；簡稱PC)、環氧樹脂(epoxy)類高分子或聚氨酯(polyurethane簡稱PU)類高分子，且其中該聚酯類高分子包括聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該輔助燒結填充材料在該表面處理層中的重量比例為0.01wt%至5wt%之間。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該表面處理層中的該高分子包括熱塑性高分子、熱固性高分子或前述之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該表面處理層中的該高分子的玻璃轉化溫度介於75℃至200℃之間。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該高分子係選自於由壓克力樹脂(acrylic resin)、聚丙烯(polyacrylic；簡稱U-Polymer)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol；簡稱PVA)及聚碳酸酯(polycarbonate；簡稱PC)所組成之群組。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該金屬導電油墨的組成包括金屬有機化合物與溶劑之組合，或金屬有機化合物、金屬粉體與溶劑之組合，且該金屬有機化合物在該金屬導電油墨中的重量比例為25wt%至60wt%之間。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該金屬有機化合物的化學結構為(RCOO)y M(y) ，且其中R為直鏈或支鏈之Cn H2n+1 ，n為5~20之整數；M為金屬，其係選自於由銅、銀、金、鋁、鈦、鎳、錫、鉑以及鈀所組成之群組；y為金屬之價數。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之具有導電膜層的基板組合，其中該金屬粉體的尺寸小於500nm，且該金屬粉體係選自於由銅、銀、金、鋁、鈦、鎳、錫、鉑以及鈀所組 成之群組，該溶劑係選自於由二甲苯、甲苯及烯醇所組成之群組。
  11. 一種具有導電膜層的基板組合之製造方法，包括：提供一高分子基底；將一含有輔助燒結填充材料與高分子的混合物塗佈於該高分子基底上；將該含有輔助燒結填充材料與高分子的混合物固化，形成一表面處理層；將一金屬導電油墨塗佈於該表面處理層上；以及施加一第一能量源，並輔助施加一第二能量源，使該金屬導電油墨燒結，形成一導電膜層，其中該表面處理層中的該輔助燒結填充材料具有能量傳導特性，輔助傳遞該第一能量源與該第二能量源的能量至該金屬導電油墨。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之具有導電膜層的基板組合之製造方法，其中該第一能量源與該第二能量源係選自於由熱、光、能量波以及雷射所組成之群組，且該第一能量源與該第二能量源不同，該第一能量源的溫度範圍介於90℃至150℃之間。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之具有導電膜層的基板組合之製造方法，其中該第一能量源與該第二能量源所選擇的該光係選自於由紫外光、近紅外光、中紅外光以及遠紅外光所組成之群組，該能量波包括波長300MHz至300GHz的微波，該雷射係選自於由氣態雷射、固態雷射 以及液態雷射所組成之群組。
  14. 如申請專利範圍第11項所述之具有導電膜層的基板組合之製造方法，其中該輔助燒結填充材料與高分子的混合物，以及該金屬導電油墨是以一濕法塗佈製程進行塗佈。
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