TWI453983B - A lithium ion battery positive electrode active material, positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery - Google Patents

A lithium ion battery positive electrode active material, positive electrode for a lithium ion battery, and a lithium ion battery Download PDF

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Description

鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池
本發明係關於一種鋰離子電池用正極活性物質、鋰離子電池用正極、及鋰離子電池。
鋰離子電池之正極活性物質中通常使用有含鋰過渡金屬氧化物。具體而言，為鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等，為了改善特性(高容量化、週期特性、保存特性、降低內部電阻、比率特性)或提高安全性而將該等複合化之技術已有所進展。關於車輛用或負載調平用之大型用途中之鋰離子電池，謀求與至今之行動電話用或個人電腦用不同之特性，尤其重視良好之比率特性。
為了改善比率特性，先前使用過各種方法，例如於專利文獻1中記載有關於鋰二次電池正極材料用層狀鋰鎳系複合氧化物粉體，可藉由提高體密度且控制一次粒子及二次粒子之粒徑，而改善電池之比率特性。
[專利文獻1]日本特開2007-214138號公報
然而，重要之比率特性為電池所謀求之重要之特性，要作為高品質之鋰離子電池用正極活性物質，尚有改善之餘地。
因此，本發明之課題在於提供一種具有良好之比率特性之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明人進行努力研究，結果發現正極活性物質之壓製引起之密度的變化量與所製作之電池之比率特性之間存在緊密的相關關係。即，密度之測定方法，存在體密度、敲緊密度、壓製密度等之評價方法，於實際電極製作之情形時，由於存在壓製步驟，故壓製後之密度直接影響所製作之電池的體積。通常，若提高壓製時之壓力則密度提高，而相對於壓力之變化密度變化較大，意指粒子之破壞或變形，暗示粒子強度較弱。上述粒子可能電化學性亦不穩定。於是，從上述觀點進行研究，結果發現壓製壓力之變化引起之正極活性物質之密度的變化量越小則電池之比率特性越高。
以上述知識為基礎而完成之本發明，於一態樣中為一種鋰離子電池用正極活性物質，其具有由以下組成式所示之層結構：
Lix (Niy M1-y )Oz
(式中，M為Mn及Co，x為0.9～1.2，y為0.6～0.9，Z為1.8～2.4)，若將對該正極活性物質之粉體以100MPa壓製時之該正極活性物質之密度設為D1，將以300MPa壓製時之該正極活性物質之密度設為D2，則密度比D2/D1為1.065以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於一實施形態中，密度比D2/D1為1.062以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，於其他實施形態中，密度比D2/D1為1.060以下。
本發明之鋰離子電池用正極活性物質，進而於其他實施形態中，正極活性物質之粉體之一次粒子或二次粒子的平均粒徑為2～8μm。
本發明於其他態樣中為一種鋰離子電池用正極，其使用有本發明之鋰離子電池用正極活性物質。
本發明進而於其他態樣中為一種鋰離子電池，其使用有本發明之鋰離子電池用正極。
根據本發明，可提供一種具有良好之比率特性之鋰離子電池用正極活性物質。
(鋰離子電池用正極活性物質之構成)
本發明之鋰離子電池用正極活性物質之材料，可廣泛使用作為一般鋰離子電池用正極用之正極活性物質有用的化合物，尤佳為使用鈷酸鋰(LiCoO2 )、鎳酸鋰(LiNiO2 )、錳酸鋰(LiMn2 O4 )等含鋰過渡金屬氧化物。使用上述材料而製作之本發明之鋰離子電池用正極活性物質具有由以下組成式所示之層結構：
Lix (Niy M1-y )Oz
(式中，M為Mn及Co，x為0.9～1.2，y為0.6～0.9，z為1.8～2.4)。
鋰離子電池用正極活性物質中之鋰相對於總金屬之比率為0.9～1.2，其原因在於，若未達0.9，則難以保持穩定之結晶構造，若超過1.2，則過剩的鋰會形成無法發揮活性物質功能之其他化合物，而難以確保電池之高容量。
若將對本發明之鋰離子電池用正極活性物質之粉體以100MPa壓製時之正極活性物質的密度設為D1，將以300MPa壓製時之正極活性物質的密度設為D2，則密度比D2/D1為1.065以下。其原因在於，若密度比D2/D1超過1.065，則比率特性下降。又，密度比D2/D1較佳為1.062以下，更佳為1.060以下。
鋰離子電池用正極活性物質係以一次粒子、一次粒子凝聚而形成之二次粒子、或一次粒子及二次粒子的混合物構成。鋰離子電池用正極活性物質較佳為其一次粒子或二次粒子之平均粒徑為2～8μm。
若平均粒徑未達2μm，則難以塗佈至集電體。若平均粒徑超過8μm則填充時易於產生空隙，而使填充性下降。又，平均粒徑更佳為3～6μm。
(鋰離子電池用正極及使用其之鋰離子電池之構成)
本發明之實施形態之鋰離子電池用正極例如具有如下構造：將混合上述構成之鋰離子電池用正極活性物質、導電助劑、及黏合劑而製備之正極合劑設置於由鋁箔等構成之集電體之單面或雙面。又，本發明之實施形態之鋰離子電池具備上述構成之鋰離子電池用正極。
(鋰離子電池用正極活性物質之製造方法)
其次，對本發明之實施形態之鋰離子電池用正極活性物質的製造方法進行詳細說明。
首先，製作金屬鹽溶液。該金屬為Ni、Co及Mn。又，金屬鹽為硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、乙酸鹽等，尤佳為硝酸鹽。其原因在於，即便是以雜質的形態混入燒成原料中，亦可直接燒成，故可省去清洗步驟；硝酸鹽作為氧化劑而發揮功能，具有促進燒成原料中之金屬之氧化的功能。預先調整金屬鹽中所含各金屬成為所需莫耳比率。藉此，決定正極活性物質中之各金屬的莫耳比率。
其次，使碳酸鋰懸浮於純水中，其後投入上述金屬之金屬鹽溶液而製作金屬碳酸鹽溶液漿料。此時，漿料中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽。再者，於作為金屬鹽之硫酸鹽或氯化物等之熱處理時其鋰化合物不進行反應之情形時，利用飽和碳酸鋰溶液清洗後進行過濾分離。於硝酸鹽或乙酸鹽之類之熱處理過程中其鋰化合物作為鋰原料進行反應之情形時，不進行清洗，直接過濾分離，並加以乾燥，藉此可用作燒成前驅物。
其次，藉由將已過濾分離之含鋰碳酸鹽加以乾燥，而獲得鋰鹽之複合體(鋰離子電池正極活性物質用前驅物)之粉末。
其次，準備具有特定大小之容量之燒成容器，於該燒成容器中填充鋰離子電池正極活性物質用前驅物之粉末。其次，將填充有鋰離子電池正極活性物質用前驅物之粉末的燒成容器移設至燒成爐，並加熱保持特定時間，藉此進行燒成。
其後，自燒成容器取出粉末，並進行粉碎，藉此獲得正極活性物質之粉體。
又，本發明之鋰離子電池用正極係藉由如下方式而製作：將混合藉由上述方式而製作之正極活性物質、導電助劑、及黏合劑而製備之正極合劑設置於由鋁箔等構成之集電體之單面或雙面；進而，本發明之鋰離子電池係使用該鋰離子電池用正極而製作。
【實施例】
以下，提供用以更好地理解本發明及其優點之實施例，但本發明並不限定於該等實施例。
(實施例1～7及比較例1～4)
首先，使表1中記載之量之碳酸鋰懸浮於純水中後，投入1.6L/hr金屬鹽溶液。此處，金屬鹽溶液以Ni：Mn：Co成為表1中記載之組成比之方式對硝酸鎳、硝酸鈷及硝酸錳的各水合物進行調整，又以總金屬莫耳數成為14莫耳之方式進行調整。
藉由該處理，溶液中會析出微小粒之含鋰碳酸鹽，使用壓濾機對該析出物進行過濾分離。
繼而，將析出物加以乾燥獲得含鋰碳酸鹽(鋰離子電池正極材料用前驅物)。
其次，準備燒成容器，於該燒成容器內填充含鋰碳酸鹽。其次，將燒成容器放入燒成爐中，用6小時升溫直至表1中記載之燒成溫度，繼而加熱保持2小時後，進行冷卻，獲得氧化物。其次，粉碎所獲得之氧化物，獲得鋰離子二次電池正極材料之粉末。
(評價)
各正極材料中之Li、Ni、Mn及Co含量，係利用感應耦合電漿發光分光分析裝置(ICP-AES)進行測定，算出各金屬之組成比(莫耳比)。又，藉由X射線繞射確認結晶結構為層狀結構。
平均粒徑為雷射繞射法之粒度分布的50%粒徑。
採取4g各正極材料之粉體，填充至17.5mm直徑之鑄模中，以24.0kN、72.2kN之力分別壓製，測定所獲得之團塊(pellet)之厚度。使用其計算密度，獲得以100MPa壓製獲得之密度D1、及以300MPa壓製獲得之密度D2，使用其算出D2/D1。
以85：8：7之比例稱量該等之正極材料、導電材料、黏合劑，將黏合劑溶解於有機溶劑(N-甲基吡咯啶酮)中，於其中混合正極材料與導電材料並進行漿料化，塗佈於Al箔上，加以乾燥後進行壓製而製成正極。繼而，製作以相對電極為Li之評價用2032型硬幣型電池，電解液使用1M-LiPF6 溶解於EC-DMC(1：1)中者，算出電流密度1C時之電池容量相對於電流密度0.2C時之電池容量之比，獲得比率特性。該等之結果示於表1。又，圖1表示表1所示實施例1～7及比較例1～4中之密度比(D2/D1)與比率特性之關係的圖表。
圖1，係表示表1所示實施例1～7及比較例1～4中之密度比(D2/D1)與比率特性之關係的圖表。

Claims (6)

  1. 一種鋰離子電池用正極活性物質，其具有由以下組成式所示之層結構：Lix (Niy M1-y )Oz (式中，M為Mn及Co，x為0.9~1.2，y為0.6~0.9，z為1.8~2.4)，若將對該正極活性物質之粉體以100MPa壓製時之該正極活性物質的密度設為D1，將以300MPa壓製時之該正極活性物質的密度設為D2，則密度比D2/D1為1.065以下；該正極活性物質之粉體之一次粒子或二次粒子的平均粒徑為2μm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該密度比D2/D1為1.062以下。
  3. 如申請專利範圍第2項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該密度比D2/D1為1.060以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之鋰離子電池用正極活性物質，其中，該正極活性物質之粉體之一次粒子或二次粒子的平均粒徑為2~8μm。
  5. 一種鋰離子電池用正極，其使用有申請專利範圍第1或2項之鋰離子電池用正極活性物質。
  6. 一種鋰離子電池，其使用有申請專利範圍第5項之鋰離子電池用正極。
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