KR20120042973A - 리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지 - Google Patents

리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지 Download PDF

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Abstract

양호한 레이트 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공한다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식 : Lix(NiyM1 -y)Oz (식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이고, z 는 1.8 ? 2.4 이다) 로 나타내어지고, 층 구조를 갖는다. 정극 활물질의 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 밀도를 D1, 300 ㎫ 로 프레스했을 때의 그 정극 활물질의 밀도를 D2 로 하면, 밀도비 D2/D1 이 1.065 이하이다.

Description

리튬 이온 전지용 정극 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지{POSITIVE ELECTRODE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM-ION BATTERY, POSITIVE ELECTRODE FOR LITHIUM-ION BATTERY, AND LITHIUM-ION BATTERY}
본 발명은 리튬 이온 전지용 정극 (正極) 활물질, 리튬 이온 전지용 정극, 및 리튬 이온 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 전지의 정극 활물질에는, 일반적으로 리튬 함유 천이 금속 산화물이 사용되고 있다. 구체적으로는, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등이고, 특성 개선 (고용량화, 사이클 특성, 보존 특성, 내부 저항 저감, 레이트 특성) 이나 안전성을 높이기 위해서 이들을 복합화하는 것이 진행되고 있다. 차재용이나 로드 레벨링용과 같은 대형 용도에 있어서의 리튬 이온 전지에는, 지금까지의 휴대 전화용이나 PC 용과는 상이한 특성이 요구되고 있고, 특히 양호한 레이트 특성이 중요시되고 있다.
레이트 특성의 개선에는, 종래, 여러 가지의 방법이 사용되고 있으며, 예를 들어 특허문헌 1 에는, 리튬 2 차 전지 정극 재료용 층상 리튬 니켈계 복합 산화물 분체에 있어서, 부피 밀도를 높이고, 또한, 1 차 입자와 2 차 입자의 직경을 제어함으로써, 전지의 레이트 특성을 개선할 수 있는 것으로 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 2007-214138호
그러나, 중요한 레이트 특성은 전지에 요구되는 중요한 특성으로서, 고품질의 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서는 또한 개선의 여지가 있다.
그래서, 본 발명은, 양호한 레이트 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는, 예의 검토한 결과, 정극 활물질의 프레스에 의한 밀도의 변화량과 제작되는 전지의 레이트 특성 사이에 밀접한 상관 관계가 있는 것을 알아냈다. 즉, 밀도의 측정 방법으로서 부피 밀도, 탭 밀도, 프레스 밀도 등의 평가방법이 있지만, 실제로 전극 제작의 경우에는 프레스 공정이 있기 때문에, 프레스 후의 밀도가 제작하는 전지의 체적에 직접 관련된다. 일반적으로, 프레스시의 압력을 높이면 밀도가 높아지지만, 압력의 변화에 대해 밀도가 크게 변화된다고 하는 것은 입자의 파괴나 변형을 의미하고, 입자 강도가 약한 것을 시사하고 있다. 이와 같은 입자는 전기 화학적으로도 불안정할 가능성이 있다. 그리고, 이와 같은 관점에서 검토한 결과, 프레스 압력의 변화에 의한 정극 활물질의 밀도의 변화량이 작을수록 전지의 레이트 특성이 높아지는 것을 알아냈다.
상기 지견을 기초로 하여 완성한 본 발명은 일 측면에 있어서, 조성식 : Lix(NiyM1-y)Oz
(식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이고, z 는 1.8 ? 2.4 이다)
로 나타내어지는 층 구조를 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질이고, 그 정극 활물질의 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 그 정극 활물질의 밀도를 D1, 300 ㎫ 로 프레스했을 때의 그 정극 활물질의 밀도를 D2 로 하면, 밀도비 D2/D1 이 1.065 이하인 리튬 이온 전지용 정극 활물질이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 일 실시형태에 있어서, 밀도비 D2/D1 이 1.062 이하이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 다른 실시형태에 있어서, 밀도비 D2/D1 이 1.060 이하이다.
본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질은 또 다른 실시형태에 있어서, 정극 활물질의 분체의 1 차 입자 또는 2 차 입자의 평균 입경이 2 ? 8 ㎛ 이다.
본 발명은, 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한 리튬 이온 전지용 정극이다.
본 발명은, 또 다른 측면에 있어서, 본 발명에 관련된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한 리튬 이온 전지이다.
본 발명에 의하면, 양호한 레이트 특성을 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 제공할 수 있다.
도 1 은 표 1 에 나타낸 실시예 1 ? 7 및 비교예 1 ? 4 에 관련된 밀도비 (D2/D1) 와 레이트 특성의 관계를 나타내는 그래프이다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 구성)
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 재료로서는, 일반적인 리튬 이온 전지용 정극용 정극 활물질로서 유용한 화합물을 널리 사용할 수 있는데, 특히, 코발트산리튬 (LiCoO2), 니켈산리튬 (LiNiO2), 망간산리튬 (LiMn2O4) 등의 리튬 함유 천이 금속 산화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 재료를 사용하여 제작되는 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 조성식 : Lix(NiyM1 -y)Oz
(식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이고, z 는 1.8 ? 2.4 이다)
로 나타내어지고, 층 구조를 갖고 있다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질에 있어서의 전체 금속에 대한 리튬의 비율이 0.9 ? 1.2 인데, 이것은, 0.9 미만에서는 안정적인 결정 구조를 유지하기 어렵고, 1.2 초과에서는 과잉 리튬이 활물질로서 기능하지 않는 다른 화합물을 형성하여, 전지의 고용량을 확보할 수 없게 되기 때문이다.
본 발명의 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 밀도를 D1, 300 ㎫ 로 프레스했을 때의 정극 활물질의 밀도를 D2 로 하면, 밀도비 D2/D1 이 1.065 이하이다. 밀도비 D2/D1 이 1.065 초과이면, 레이트 특성이 저하되기 때문이다. 또, 밀도비 D2/D1 는, 1.062 이하가 바람직하고, 1.060 이하가 더욱 바람직하다.
리튬 이온 전지용 정극 활물질은 1 차 입자, 1 차 입자가 응집하여 형성된 2 차 입자, 또는, 1 차 입자 및 2 차 입자의 혼합물로 구성되어 있다. 리튬 이온 전지용 정극 활물질은, 그 1 차 입자 또는 2 차 입자의 평균 입경이 2 ? 8 ㎛ 인 것이 바람직하다.
평균 입경이 2 ㎛ 미만이면 집전체에 대한 도포가 곤란해진다. 평균 입경이 8 ㎛ 초과이면 충전시에 공극이 발생하기 쉬워져, 충전성이 저하된다. 또, 평균 입경은, 보다 바람직하게는 3 ? 6 ㎛ 이다.
(리튬 이온 전지용 정극 및 그것을 사용한 리튬 이온 전지의 구성)
본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극은, 예를 들어, 상기 서술한 구성의 리튬 이온 전지용 정극 활물질과, 도전 보조제와, 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성한 구조를 갖고 있다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지는, 이와 같은 구성의 리튬 이온 전지용 정극을 구비하고 있다.
(리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 실시형태에 관련된 리튬 이온 전지용 정극 활물질의 제조 방법에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 금속염 용액을 제작한다. 당해 금속은, Ni, Co 및 Mn 이다. 또, 금속염은 황산염, 염화물, 질산염, 아세트산염 등이고, 특히 질산염이 바람직하다. 이것은, 소성 원료 중에 불순물로서 혼입되어도 그대로 소성할 수 있기 때문에 세정 공정을 줄일 수 있는 것과, 질산염이 산화제로서 기능하여, 소성 원료 중의 금속의 산화를 촉진시키는 기능이 있기 때문이다. 금속염에 함유되는 각 금속을 원하는 몰 비율이 되도록 조정해 둔다. 이로써, 정극 활물질 중의 각 금속의 몰 비율이 결정된다.
다음으로, 탄산리튬을 순수에 현탁시키고, 그 후, 상기 금속의 금속염 용액을 투입하여 금속 탄산염 용액 슬러리를 제작한다. 이 때, 슬러리 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출된다. 또한, 금속염으로서 황산염이나 염화물 등 열 처리시에 그 리튬 화합물이 반응하지 않을 경우에는 포화 탄산리튬 용액으로 세정한 후, 여과 분리한다. 질산염이나 아세트산염과 같이, 그 리튬 화합물이 열 처리 중에 리튬 원료로서 반응하는 경우에는 세정하지 않고, 그대로 여과 분리하여, 건조시킴으로써 소성 전구체로서 사용할 수 있다.
다음으로, 여과 분리한 리튬 함유 탄산염을 건조시킴으로써, 리튬염의 복합체 (리튬 이온 전지 정극 활물질용 전구체) 의 분말을 얻는다.
다음으로, 소정의 크기의 용량을 갖는 소성 용기를 준비하고, 이 소성 용기에 리튬 이온 전지 정극 활물질용 전구체의 분말을 충전한다. 다음으로, 리튬 이온 전지 정극 활물질용 전구체의 분말이 충전된 소성 용기를, 소성로에 이동 설치하고, 소정 시간 가열 유지함으로써 소성을 실시한다.
그 후, 소성 용기로부터 분말을 취출하여, 분쇄를 실시함으로써 정극 활물질의 분체를 얻는다.
또, 본 발명의 리튬 이온 전지용 정극은, 상기 서술한 바와 같이 하여 제작한 정극 활물질과, 도전 보조제와, 바인더를 혼합하여 조제한 정극 합제를 알루미늄박 등으로 이루어지는 집전체의 편면 또는 양면에 형성함으로써 제작되고, 또한, 본 발명의 리튬 이온 전지는, 이 리튬 이온 전지용 정극을 사용하여 제작된다.
실시예
이하, 본 발명 및 그 이점을 보다 잘 이해하기 위한 실시예를 제공하지만, 본 발명은 이들의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 ? 7 및 비교예 1 ? 4)
먼저, 표 1 에 기재된 양의 탄산리튬을 순수에 현탁시킨 후, 금속염 용액을 1.6 ℓ/hr 로 투입하였다. 여기에서, 금속염 용액은, 질산니켈, 질산코발트 및 질산망간의 각 수화물을 Ni : Mn : Co 가 표 1 에 기재된 조성비가 되도록 조정하고, 또 전체 금속 몰수가 14 몰이 되도록 조정하였다.
이 처리에 의해 용액 중에 미소립의 리튬 함유 탄산염이 석출되었지만, 이 석출물을 필터 프레스를 사용하여 여과 분리하였다.
계속해서, 석출물을 건조시켜 리튬 함유 탄산염 (리튬 이온 전지 정극재용 전구체) 을 얻었다.
다음으로, 소성 용기를 준비하여, 이 소성 용기 내에 리튬 함유 탄산염을 충전하였다. 다음으로, 소성 용기를 소성로에 넣고, 표 1 에 기재된 소성 온도까지 6 시간에 걸쳐 승온시키고, 계속해서 2 시간 가열 유지한 후 냉각시켜 산화물을 얻었다. 다음으로, 얻어진 산화물을 해쇄 (解碎) 하여, 리튬 이온 2 차 전지 정극재의 분말을 얻었다.
(평가)
각 정극재 중의 Li, Ni, Mn 및 Co 함유량은, 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 장치 (ICP-AES) 로 측정하여, 각 금속의 조성비 (몰비) 를 산출하였다. 또, X 선 회절에 의해 결정 구조는 층상 구조인 것을 확인하였다.
평균 입경은 레이저 회절법에 의한 입도 분포에 있어서의 50 % 직경으로 하였다.
각 정극재의 분체를 4 g 채취하고, 17.5 ㎜ 직경의 다이스에 충전하고, 24.0 kN, 72.2 kN 의 힘으로 각각 프레스하고, 얻어진 펠릿의 두께를 측정하였다. 이것을 사용하여 밀도를 계산하여, 100 ㎫ 의 프레스에 의한 밀도 D1, 및 300 ㎫ 의 프레스에 의한 밀도 D2 를 얻고, 이것을 사용하여 D2/D1 을 산출하였다.
이들 정극 재료와, 도전재와, 바인더를 85 : 8 : 7 의 비율로 칭량하고, 바인더를 유기 용매 (N-메틸피롤리돈) 에 용해시킨 것에, 정극 재료와 도전재를 혼합하여 슬러리화하고, Al 박 상에 도포하여 건조 후에 프레스하여 정극으로 하였다. 계속해서, 대극 (對極) 을 Li 로 한 평가용 2032 형 코인 셀을 제작하고, 전해액에 1M-LiPF6 을 EC-DMC (1 : 1) 에 용해시킨 것을 사용하여, 전류 밀도 0.2 C 일 때의 전지 용량에 대한 전류 밀도 1 C 일 때의 전지 용량의 비를 산출하여 레이트 특성을 얻었다. 이들의 결과를 표 1 에 나타낸다. 또, 도 1 에, 표 1 에 나타낸 실시예 1 ? 7 및 비교예 1 ? 4 에 관련된 밀도비 (D2/D1) 와 레이트 특성의 관계를 나타내는 그래프를 보여준다.
Figure pct00001

Claims (6)

  1. 조성식 : Lix(NiyM1 -y)Oz
    (식 중, M 은 Mn 및 Co 이고, x 는 0.9 ? 1.2 이고, y 는 0.6 ? 0.9 이고, z 는 1.8 ? 2.4 이다)
    로 나타내어지는 층 구조를 갖는 리튬 이온 전지용 정극 활물질로서,
    상기 정극 활물질의 분체를 100 ㎫ 로 프레스했을 때의 상기 정극 활물질의 밀도를 D1, 300 ㎫ 로 프레스했을 때의 상기 정극 활물질의 밀도를 D2 로 하면, 밀도비 D2/D1 이 1.065 이하인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀도비 D2/D1 이 1.062 이하인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 밀도비 D2/D1 이 1.060 이하인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 정극 활물질의 분체의 1 차 입자 또는 2 차 입자의 평균 입경이 2 ? 8 ㎛ 인, 리튬 이온 전지용 정극 활물질.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극 활물질을 사용한, 리튬 이온 전지용 정극.
  6. 제 5 항에 기재된 리튬 이온 전지용 정극을 사용한, 리튬 이온 전지.
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