TWI449670B - Method for manufacturing continuity of fibrous alkaline magnesium sulfate particles - Google Patents
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Description
本發明係有關為使纖維狀鹼性硫酸鎂粒子達續性製造之方法。
鹼性硫酸鎂[MgSO4
‧5Mg(OH)2
‧3H2
O]之纖維狀粒子係為紙、樹脂及橡膠等強化材料，或過濾材料之原料的利用。作為纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法者，如下述公知之方法。
專利文獻1中被記載有：利用水熱反應之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法。該專利文獻1中被揭示有：使氫氧化鎂或氧化鎂作成濃度25質量%以下分散於硫酸鎂水溶液後，於100～300℃、較佳者120～300℃之溫度下進行水熱反應，製造纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之方法。
專利文獻2中被揭示有：作為無須特別進行水熱反應之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法者，如：使分散氧化鎂粉末於含有可溶性硫酸鹽之水溶液中之水性分散液於常壓下60℃以上，沸點以下之溫度下，進行加熱反應，生成繭狀鹼性硫酸鎂，接著於該繭狀生成物中進行強力剪切力之作用後之粉碎方法。
專利文獻1：特開昭56-149318號公報
專利文獻2：特開平3-122012號公報
該專利文獻1所揭示之利用水熱反應之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法，務必使用高壓鍋類之壓力容器。因此，不易進行連續性生產纖維狀鹼性硫酸鎂粒子。又，該專利文獻2所揭示之方法雖無須利用水熱反應面之優點存在，卻有粉碎繭狀鹼性硫酸鎂步驟之必要的問題。
因此，本發明之目的係為提供一種末利用水熱反應，且無須粉碎步驟之可連續性製造纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之方法。
本發明者發現，使纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子所分散之水性分散液於攪拌下，進行加熱，同時於該種粒子水性分散液中供應硫酸鎂與氫氧化鎂後，於大氣壓下，亦即未利用水熱反應仍可使水性分散液中之纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子成長。
亦即，存在纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子後，使水的存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂之反應所生成之鹼性硫酸鎂析出於種粒子表面(特別是端面)，種粒子往遠方向成長。本發明者於反應容器中準備纖維狀鹼性硫酸鎂粒子作為種粒子所分散之種粒子水性分散液，使該水性分散液於攪拌下進行加熱，同時於反應容器中連續性供應氫氧化鎂與硫酸鎂，於水的存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂反應所生成之鹼性硫酸鎂析出於種粒子之表面後，使水性分散液中之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子增量，由反應容器連續取出該增量之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之水性分散液，由反應混合物回收纖維狀鹼性硫酸鎂粒子後，確定可連續性製造纖維狀鹼性硫酸鎂粒子，進而完成本發明。
亦即，本發明係含有下述步驟之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之達續性製造方法。
(1)於反應容器中準備纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子被分散於水性媒體中之種粒子水性分散液之步驟。
(2)使上述種粒子水性分散液於攪拌下進行加熱，同時將氫氧化鎂與硫酸鎂連續供給反應容器中，使於水的存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂之反應所生成之鹼性硫酸鎂析出於該纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子之表面，藉此得到增量之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之水性分散液之步驟。
(3)由反應容器中連續取出上述(2)步驟所得之水性分散液之步驟。
(4)由反應容器取出之水性分散液中回收纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之步驟。
本發明理想的製造方法之形態如下。含有：
(1)該(1)步驟所使用之種粒子水性分散液之水性媒體為濃度1～40質量%之硫酸鎂水溶液。
(2)該(1)步驟所使用之纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子係平均粒度為0.1～1.0μm之範圍，平均長度為8～30μm之範圍。
(3)該(2)步驟中，供給反應容器之氫氧化鎂為平均粒徑為0.01～100μm範圍之粒子。
(4)該(2)步驟中，相對於水性分散液中之氫氧化鎂粒子與纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之合計量而言，水性分散液中之氫氧化鎂粒子之量維持於0.05～20質量%範圍之條件下供給氫氧化鎂粒子。
(5)該(2)步驟中，使硫酸鎂以濃度1～40質量%之硫酸鎂水溶液的形態供應於反應容器。
(6)該(2)步驟中，相對於1莫耳氫氧化鎂而言，硫酸鎂為0.2～100莫耳之範圍之比例下將氫氧化鎂與硫酸鎂供給於反應容器。
(7)該(2)步驟中，使種粒子水性分散液以90℃以上之溫度加熱。
(8)更於(4)步驟中使由水性分散液之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子經回收後，得到之液體份供應於(1)步驟所使用之種粒子水性分散液中之步驟。
藉由利用本發明後，工業上可適用於纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造。
本發明中，於反應容器中準備使纖維狀鹼性硫酸鎂粒子作為種粒子分散於水性媒體中之種粒子水性分散液，接著使反應容器中之種粒子水性分散液於攪拌下進行加熱，同時將氫氧化鎂與硫酸鎂連續性供給於反應容器中，使水存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂反應所生成之鹼性硫酸鎂析出於該纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子之表面。種粒子水性分散液之加熱溫度為90℃以上者宜，更佳者為95℃以上之種粒子水性分散液之沸點以下之溫度。
作為種粒子使用之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之平均粗度為0.1～1.0μm之範圍，平均長度為8～30μm之範圍者宜。該種粒子中，可使用如：使硫酸鎂與氫氧化鎂或氧化鎂，利用水熱合成法，經反應之方法所製造者。
種粒子水性分散液於水性媒體為濃度1～40質量%之硫酸鎂水溶液者宜。
種粒子水性分散液之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子濃度為0.5～10質量%之範圍者宜。
作為纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造原料之反應容器中連續性供應之氫氧化鎂與硫酸鎂之比例係使硫酸鎂量作成生成鹼性硫酸鎂之必要理論量以上之比例，亦即，硫酸鎂量對於1莫耳之氫氧化鎂而言，為0.2莫耳以上之比例者宜。硫酸鎂量對於1莫耳之氫氧化鎂而言，較佳為0.2～100莫耳之範圍，特佳為0.2～10莫耳之範圍。
硫酸鎂作成水溶液或粉末供應於反應容器者宜，特別作成水溶液者較佳。硫酸鎂水溶液之濃度為1～40質量%之範圍者宜。
供應於反應容器之氫氧化鎂之平均粒徑為0.01～100μm之範圍者宜，特別以0.1～10μm範圍之粒子為較佳者。氫氧化鎂可作成粉末或水性分散液供應於反應容器，特別是作成水性分散液進行供給者最佳。
氫氧化鎂與硫酸鎂可各別供應於反應容器中，亦可混合後供應之。又，於硫酸鎂水溶液中分散氫氧化鎂粒子再供應於反應容器中亦可。
氫氧化鎂為粒子時，氫氧化鎂粒子往反應容器之供應量對於水性分散液之固形成份總量(纖維狀鹼性硫酸鎂粒子與氫氧化鎂粒子之合計量)而言，使水性分散液之氫氧化鎂粒子之量維持於0.05～20質量%之範圍者宜，較佳者為1～10質量%之範圍，特別是1～5質量%範圍之維持量為最理想。亦即，適度測定水性分散液之固形成份之氫氧化鎂粒子量，使氫氧化鎂粒子量調整如上述之範圍之氫氧化鎂粒子之供應量者宜。
水性分散液固形成份之氫氧化鎂粒子量(質量%)，可藉由如下之方法求出。
1)過濾水性分散液，洗淨固形成份，乾燥得到之乾燥物作成樣品。
2)於錐形燒杯中精秤0.4～0.5g之乾燥後的樣品，使質量作為s(g)。
3)以甲基橙作為指示藥加入2～3滴，滴入濃度1/10N之鹽酸至樣品完全溶解為止，該滴入量為a(mL)。
4)接著以濃度1/10N之氫氧化鈉水溶液，進行逆滴定至終點為止(呈橙黃色為止)進行滴定，該滴定量為b(mL)。
5)樣品之滴定量作成Z=(a-b)/s。
6)針對原料之氫氧化鎂粒子，與該2)～5)之操作同法進行，該滴定量作成X。
7)針對作為種粒子所使用之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子，與該2)~5)之操作同法進行，該滴定量作成Y。
8)由下式求出固形成份中之氫氧化鎂粒子量。
氫氧化鎂粒子量(質量%)=(Z-Y)/(X-Y)×100
如上述，於種粒子水性分散液中連續性供應氫氧化鎂與硫酸鎂後，水存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂反應生成之鹼性硫酸鎂析出於種粒子之表面，藉由此生成增量之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子為被分散之水性分散液。水存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂反應生成之鹼性硫酸鎂主要係，析出於種粒子端面後，使種粒子往遠方向成長，而往遠方向成長之種粒子因攪拌而容易折斷，所以水性分散液中纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之平均粗度為0.1~1.0μm之範圍，平均長度為8~30μm之範圍。
本發明中，由反應容器連續性取出增量之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之水性分散液，接著，由反應容器取出之水性分散液回收纖維狀鹼性硫酸鎂粒子。
作為由水性分散液回收纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之方法者，可利用過濾、傾析及離心分離等之公知的固液分離法。纖維狀鹼性硫酸鎂粒子所回收去除之液體份通常，使硫酸鎂溶解，作成硫酸鎂水溶液回收後可利用之。
接著，參考添加圖面，同時說明本發明之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法。
圖1係說明本發明之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法，更進一步說明伴隨實施該纖維狀鹼性硫酸鎂粒子製造方法所生成之硫酸鎂水溶液之回收與利用之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造裝置之構成圖。
圖1中，儲存於種粒子水性分散液儲存槽1之種粒子水性分散液係經由泵2送入反應容器8。反應容器8具備有攪拌機9與加熱外套10，使反應容器內所準備之種粒子水性分散液進行攪拌，同時加熱。
另外，儲存於氫氧化鎂儲存槽3之氫氧化鎂粒子、儲存於硫酸鎂水溶液儲存槽4之硫酸鎂水溶液，及儲存於水儲存槽5之水各自以特定量之比例送入原料調製槽6，於原料調製槽6內均勻混合，作成氫氧化鎂粒子被分散之硫酸鎂水溶液，經由定量泵7連續性送入反應容器8。
反應容器8內，經由水存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂反應，生成之鹼性硫酸鎂，所增量之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之水性分散液，連續性取出後，一日儲存於反應物儲存槽11之後，送入固液分離裝置12。固液分離裝置12之水性分散液被分離成固形成份與液體成份。
以纖維狀鹼性硫酸鎂粒子為主成份之固形成份，經由洗淨、乾燥等之步驟被精製後，作成纖維狀鹼性硫酸鎂粒子，適用於紙、樹脂及橡膠等之強化材料、或過濾材料之原料。
另外，於固液分離裝置12中所回收之液體成份(硫酸鎂水溶液)送入回收硫酸鎂水溶液儲存槽13中，一旦被儲存後，作成硫酸鎂源送入原料調製槽6。接著於原料調製槽6中與硫酸鎂水溶液、氫氧化鎂粒子進行混合，作成分散氫氧化鎂粒子之硫酸鎂水溶液供入反應容器8。又，於固液分離裝置12所回收之液體成份經由溶媒之水的蒸發後，一般相較於反應容器8內之水性分散液，其硫酸鎂濃度較高。
使用圖1所示之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子製造裝置，藉由下述方法，製造纖維狀鹼性硫酸鎂粒子。
(1)於種粒子水性分散液儲存槽1中，投入如下所調製之種粒子水性分散液。
於內容積2L之燒杯中投入1032.0g之水，與715.6之硫酸鎂七鉬，使硫酸鎂七鉬溶於水中，調製1747.6g之濃度20.0質量%之硫酸鎂水溶液。攪拌該硫酸鎂水溶液，同時於該水溶液中加入52.4g之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子(平均粗度：0.5μm、平均長度：15.8μm)，調製1800g(約1.5L)之硫酸鎂濃度19.4質量%，纖維狀鹼性硫酸鎂粒子濃度2.9質量%之種粒子水性分散液。
(2)於氫氧化鎂儲存槽3中，投入濃度35.9濃度之氫氧化鎂粒子水性分散液(平均粒徑：3.0μm)。
(3)於硫酸鎂水溶液儲存槽4中，投入濃度21.3質量%之硫酸鎂水溶液。
(4)於水儲存槽5中，投入水。
(5)於原料調製槽6中，供應408.6g之硫酸鎂水溶液儲存槽4之硫酸鎂水溶液。接著，攪拌該硫酸鎂水溶液，同時於該水溶液中供應24g之氫氧化鎂儲存槽3之氫氧化鎂粒子水性分散液，調製硫酸鎂濃度為20.1質量%，氫氧化鎂粒子濃度為2.0質量%之分散於氫氧化鎂粒子之硫酸鎂水溶液432.6g。另外，纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造中，於原料調製槽6中，分別使硫酸鎂水溶液儲存槽4之硫酸鎂水溶液以408.6g/小時之供給量，使氫氧化鎂儲存槽3之氫氧化鎂粒子水性分散液以24g/小時之供給量，進行連續性供應。
(6)藉由泵2將供入種粒子水性分散液儲存槽1內之種粒子水性分散液全量供給反應容器(內容積1.5L)8中。接著，以攪拌機9，於攪拌速度2500ppm之條件下，攪拌反應容器8內之種粒子水性分散液，同時使用加熱外套10進行加熱。種粒子水性分散液之液溫達到100℃後，維持該溫度，同時持續攪拌，於反應容器8中利用定量泵7，以433g/小時(氫氧化鎂粒子量：8.6g/小時)之供應量，連續性供應原料調製槽6內之分散氫氧化鎂粒子之硫酸鎂水溶液。藉由連續性供應分散氫氧化鎂粒子之硫酸鎂水溶液，使由反應容器取出口連續性溢流之水性分散液一旦儲存於反應物儲存槽11後，送入固液分離裝置12(吸引過濾裝置)，分離成固形成份與濾液。
於固液分離裝置12所分離之固形成份，於洗淨機，以水進行洗淨後，以乾燥器進行乾燥。另一濾液(硫酸鎂水溶液)儲存於回收硫酸鎂水溶液儲存槽13。由原料調製槽6之分散氫氧化鎂粒子之硫酸鎂水溶液的供應係連續性進行10小時。其間，使反應容器8內之水性分散液每1小時進行採樣，測定水性分散液之固形成份中之氫氧化鎂粒子量，而固形成份之氫氧化鎂粒子量對於固形成份總量而言，末超出4質量%。
針對所得固形成份，經由X線衍射圖案之測定與經由電子顯微鏡之粒子形狀的觀測進行之。由X線衍射圖案之測定結果，確定固形成份為鹼性硫酸鎂。又，由電子顯微鏡之粒子形狀的觀測結果，確定鹼性硫酸鎂為平均粗度0.4μm、平均長度19.9μm之纖維狀粒子。固形成份中所混入之氫氧化鎂粒子之量為1.5質量%。
表1顯示該實施例1中纖維狀鹼性硫酸鎂粒子及氫氧化鎂粒子之置入量與收量。表1中，纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之置入量係供應於反應容器之種粒子量。氫氧化鎂粒子之置入量係供應於反應容器之氫氧化鎂粒子之量。纖維狀鹼性硫酸鎂粒子及氫氧化鎂粒子之收量係回收固形成份中之含量與結束含有氫氧化鎂粒子之硫酸鎂水溶液之供應之時，於反應容器中之水性分散液中之含量之總量。
表1顯示，經由氫氧化鎂粒子與硫酸鎂之反應所生成之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之量為115.5g(167.9g-52.4g)。
實施例1之(5)的步驟中，除供應原料調製槽6中(6)之步驟所回收之硫酸鎂水溶液儲存槽13中所儲存之回收硫酸鎂水溶液，與水儲存槽5之水，以及硫酸鎂水溶液儲存槽4之硫酸鎂水溶液，及氫氧化鎂儲存槽3之氫氧化鎂粒子水性分散液後，調製硫酸鎂濃度為20.1質量%，氫氧化鎂粒子濃度為2.0質量%之氫氧化鎂粒子所分散之硫酸鎂水溶液之外，與實施例1同法製造纖維狀鹼性硫酸鎂粒子。另外，回收硫酸鎂水溶液儲存槽13之回收硫酸鎂水溶液與硫酸鎂水溶液儲存槽4之硫酸鎂水溶液之供應比例係由供於原料調製槽6之總硫酸鎂中之90質量%為回收硫酸鎂水溶液儲存槽13之回收硫酸鎂水溶液，由殘留之10質量%為硫酸鎂水溶液儲存槽4之硫酸鎂水溶液所供應之比例。
所得纖維狀鹼性硫酸鎂粒子為平均粗度0.4μm、平均長度23.4μm之纖維狀粒子，與實施例1得到之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子幾乎為相同之形狀。
表2中顯示該實施例2之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子及氫氧化鎂粒子之置入量與收量。
表1顯示，所生成之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之量為124.6g，纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之生成量幾乎與實施例1為相同者。
1．．．種粒子水性分散液儲存槽
2．．．泵
3．．．氫氧化鎂儲存槽
4．．．硫酸鎂水溶液儲存槽
5．．．水儲存槽
6．．．原料調製槽
7．．．定量泵
8．．．反應容器
9．．．攪拌機
10．．．加熱外套
11．．．反應物儲存槽
12．．．固液分離裝置
13．．．回收硫酸鎂水溶液儲存槽
圖1係代表依本發明所預想工業上實施纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之製造方法的製造裝置1例之構成圖。
Claims (9)
- 一種含有下述步驟之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之連續性製造方法，其特徵為：(1)於反應容器中準備纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子被分散於水性媒體中之種粒子水性分散液之步驟；(2)使上述種粒子水性分散液於攪拌下、大氣壓下進行加熱，同時將氫氧化鎂與硫酸鎂連續供給反應容器中，使於水的存在下之硫酸鎂與氫氧化鎂之反應所生成之鹼性硫酸鎂析出於該纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子之表面，藉此，得到增量之纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之水性分散液之步驟；(3)由反應容器中連續取出上述(2)步驟所得之水性分散液之步驟；(4)由反應容器取出之水性分散液中回收纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之步驟。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中用於(1)步驟之種粒子水性分散液之水性媒體為濃度1~40質量%之硫酸鎂水溶液。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中用於(1)步驟之纖維狀鹼性硫酸鎂種粒子係平均粗度為0.1~1.0μm之範圍、平均長度為8~30μm之範圍。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中(2)之步驟中，供給反應容器之氫氧化鎂為平均粒徑為0.01~100μm範圍之粒子。
- 如申請專利範圍第4項之製造方法，其中(2)之步驟中，相對於水性分散液中之氫氧化鎂粒子與纖維狀鹼性硫酸鎂粒子之合計量而言，維持水性分散液中之氫氧化鎂粒子之量成為0.05~20質量%之範圍的條件下，供給氫氧化鎂粒子。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中(2)之步驟中，硫酸鎂以濃度1~40質量%之硫酸鎂水溶液的形態供給於反應容器中。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中(2)之步驟中，相對於1莫耳之氫氧化鎂而言，使硫酸鎂成為0.2~100莫耳範圍之比例下，將氫氧化鎂與硫酸鎂供給於反應容器中。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中(2)之步驟中，將種粒子水性分散液以90℃以上之溫度加熱。
- 如申請專利範圍第1項之製造方法，其中更含有使於(4)之步驟中由水性分散液回收纖維狀鹼性硫酸鎂粒子後得到之液體份，供應於(1)步驟所使用之種粒子水性分散液中之步驟。
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