TWI439501B - 多孔質片的製造方法及根據該製造方法得到的多孔質片 - Google Patents

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Description

多孔質片的製造方法及根據該製造方法得到的多孔質片
本發明涉及一種多孔質片的製造方法及根據該製造方法得到的多孔質片，本發明特別涉及在液晶用玻璃板、半導體晶圓或層疊陶瓷電容器的製造等中的吸附搬送、真空吸附固定等中可以應用的多孔質片的製造方法及根據該製造方法得到的多孔質片。
例如，層疊著電介質片而構成的層疊陶瓷電容器等的電子元件的情况下，吸引固定該電介質片並搬送，作為進一步層疊的構件之一，此時使用作為吸附固定搬送用片的塑料多孔質片。
作為這樣的多孔質片時考慮到通氣性、剛性、緩衝性(cushion)等，提出使用由平均分子量50萬以上的超高分子量聚乙烯(以下稱為“UHMWPE”)構成的多孔質片。
由UHMWPE構成的多孔質片，其製造一般是在金屬模中填充UHMWPE並進行燒結等。但是，該方法為分批生產，不能夠連續化、長度化。
因此，我們至今為止作為得到長的多孔質片的方法時，提出具有這樣特徵的方法，即，採用加熱了填充於金屬模中的UHMWPE粉末的水蒸氣來進行燒結，冷却後進行切削(例如參照特公平5-66855號)。
由此方法得到的多孔質片因為長而能夠在多種用途中使用，並具有强度高、通氣性優異這樣的特徵。
由本方法製造的多孔質片其表面粗糙度為2.0μm左右。這是由於在製造過程中進行的切削引起的。另外，使用例如平均粒徑30μm以下的微細的粒子來製造多孔質片時有針孔發生，或存在著填充時及成型後有裂紋形成的問題，使成型困難。
因此，作為表面粗糙的對策，提出有與塑料膜層疊並加熱以使表面平滑的方法(例如，參照特開平09-174694號公報及特開2001-28390號公報)。藉由使用這些方法，可以實現表面平滑性的提高。但是近來，要求更高的表面平滑性。
另外，作為成型小徑粒子的方式時，公開有在載片上塗佈使塑料粒子分散在溶劑中的分散液，乾燥而形成塗膜後，使粒子之間的接點熔合，從載片上剝離，從而得到多孔質片(例如，參照特開2001-172577號公報)。
在該方法中，雖然能夠使小徑粒子片化，但是與通過切削而製造的多孔質片相比之下有强度低這樣的缺點。另外，在此製法上，也難以生產超過例如1mm這樣的較厚產品。
再有，在本方式中，與粒子的熔點比較，因為使用了具有非常低的沸點的溶劑，所以粒子熔化、燒結時溶劑揮發。若在這樣的狀態下進行燒結，則粒子流動而不能保持著當初的形狀的球形。其結果是，在由這種方法所製作的多孔質片的表面上粒子毀壞而變形，由此使表面的孔徑變小。其結果是成為阻礙通氣性的主要原因。
另外，在特開2006-26981號公報中記載的方法是，在與粒子的熔點相比之下在具有高沸點的溶劑中使塑料粒子分散，在强度比較高的UHMWPE片上形成粒子層。如果根據此方法，則粒子層具有高强度，且能夠製作孔徑小的片。但是，由於此方法是將UHMWPE片作為支承層使用，所以難以使厚度變薄。為此，製作通氣性高的片很困難。
本發明鑒於上述的問題點而進行檢討，其目的在於，提供一種表面平滑性及通氣性優良、且能夠以連續/長尺方式來製造的多孔質片的製造方法及根據此製造方法得到的多孔質片。
本案發明者等為了達成上述目的，對多孔質片的製造方法及根據此製造方法得到的多孔質片進行研究。其結果指出，通過採用下述的結構能夠達成上述目的，從而達到完成本發明。
即，為了解決上述的課題，本發明的多孔質片的製造方法的特徵為具有：製作使超高分子量聚乙烯粒子分散在溶劑中的分散液的過程；在薄膜上塗佈所述分散液而形成塗佈層的過程；煅燒所述塗佈層的過程；除去所述塗佈層中所含有的所述溶劑的過程。
根據上述的方法，能夠維持著超高分子量聚乙烯粒子的形狀的大部分，且鄰接的粒子相互在其接觸部位熱熔合著，並且可得到以非接觸部位作為孔的微結構的多孔質 片。即，若是所述方法，則超高分子量聚乙烯粒子的形狀不會變形，能夠得到維持其形狀的結構的多孔質片。其結果是，能夠製造出通氣性優良的吸附固定用片，其吸附固定著被吸附構件。另外，若是所述結構的多孔質片，則與被吸附構件的接觸狀態不是面接觸而形成多點接觸，因此能夠降低與被吸附構件的有效接觸面積，剝離性優良。再有，即使被吸附構件其厚度極其薄，也能夠製造可以防止在剝離時破裂或瑕疵發生的多孔質片。
另外，因為本多孔質片雖然是沒有支承體等的單層結構，但是却具有高的强度，所以即使厚度比較薄，也具備作為吸附固定用片時充分的强度。厚度薄對用於保持高的通氣性非常重要，作為吸附固定用片更為優選。還有根據本方式，也能夠製作比較熱的片。
在上述方法中，作為所述超高分子量聚乙烯粒子，優選的是使用平均粒徑為100μm以下者。
由此，能夠製造使表面平滑性提高的多孔質片。即，例如即使被吸附構件柔軟性大，也能夠在吸引固定該被吸附構件時防止多孔質片的表面狀態被形狀轉印至該被吸附構件上。
作為所述溶劑，優選的是使用沸點比所述超高分子量聚乙烯粒子的熔點高，且與該超高分子量聚乙烯粒子的相溶性低的溶劑。
另外，為了解決上述的課題，本發明的多孔質片是根據上述記載的多孔質片的製造方法而得到，其特徵為，表 面粗糙度(Ra)為0.5μm以下。
根據所述的結構，因為表面粗糙度(Ra)為0.5μm以下，所以表面平滑性優良。此外，因為是含有超高分子量聚乙烯粒子而被構成的層，所以能夠成為摩擦係數低，耐磨損性及耐衝擊性優良的多孔質片。此外，例如在吸引固定該被吸附構件時，與被吸附構件的接觸狀態不是面接觸而是能夠形成多點接觸狀態。由此降低了被吸附構件和吸附面的有效的接觸面積，使被吸附構件和多孔質片的剝離性及通氣性提高。其結果是，即使被吸附構件其厚度極薄，也能夠防止在剝離時有破裂或瑕疵等發生。
另外，所述結構較佳是用於被吸附構件的吸引固定。
本發明根據上述所說明的方法，可起到如下所述的效果。
即，根據本發明的多孔質片的製造方法，能夠維持超高分子量聚乙烯粒子的形狀的大部分，且鄰接的粒子相互在其接觸部位熱熔合著，並且成為以非接觸部位作為孔的微結構，因此能夠製造剝離性、表面平滑性及通氣性優良的多孔質片。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
首先，對本實施方式的多孔質片的製造方法加以說明。該製造方法至少具有：製作使超高分子量聚乙烯(以 下稱為“UHMWPE”)粒子分散在溶劑中的分散液的過程；在薄膜上塗佈所述分散液而形成塗佈層的過程；煅燒所述塗佈層的過程；除去所述塗佈層中所含有的所述溶劑的過程。
首先，在任意的溶劑中分散著根據目的之UHMWPE粒子。在本發明中之所以使用UHMWPE粒子，是由於由該UHMWPE粒子得到的多孔質片其摩擦係數低，耐磨損性及耐衝擊性優良，且能夠以低成本製造。UHMWPE的分子量優選為50萬以上，從耐磨損性的觀點而言特別優選為100萬以上。作為UHMWPE的具體例，可列舉例如市場銷售的Mipelon(商品名，三井化學社制)、HostaleneGUR(商品名，TICONA社制)等。還有，所述的分子量指的是基於ASTMD4020(粘度測定法)的測定值。
作為所述UHMWPE粒子的平均粒徑，能夠根據用途等進行適宜設定。但是，為了使表面粗糙度降低，優選為100μm以下，更優選為50μm以下。由此，能夠使多孔質片自身的表面平滑性提高。因此，例如即使被吸附構件柔軟性大，也能夠在吸引固定該被吸附構件時，防止被吸附構件上被形狀轉印著多孔質片的表面狀態。但是，若平均粒徑在1μm以下，則在多孔質片的形成之時通氣性顯著降低或成為無孔化。另外，為了防止該無孔化，多孔質片的形成之時還需要加熱溫度的控制，使過程複雜化。還有，UHMWPE粒子的平均粒徑優選為均一者。這是由於能夠使多孔質片的厚度及孔徑均一。平均粒徑是藉由庫爾特粒 度儀(Coulter counter)方式來測定的值。
另外，UHMWPE粒子的粒子形狀能夠根據用途等進行適宜設定。例如若為球狀或近似球狀，則因為多孔質片成為在面內排列著UHMWPE粒子的構造，所以對於被吸附構件不是面接觸而是成為多點接觸。其結果是能夠降低接觸面積，得到摩擦係數極小的多孔質片。所述粒子形狀除了球狀或近似球狀以外，還能夠採用馬鈴薯狀、葡萄狀等。還有，UHMWPE粒子的粒子形狀優選為均一者。這是由於能夠使多孔質片的厚度及孔質成為均一。
作為所述溶劑沒有特別被限定，但是具體來說，可例示例如丙三醇(glycerine)、乙二醇(ethylene glycol)、聚乙二醇(polyethylene glycol)等。另外，溶劑優選沸點在UHMWPE粒子的熔點以上，且與UHMWPE粒子的相溶性低。若是沸點比UHMWPE粒子的熔點低的溶劑，則在UHMWPE粒子的燒結時該溶劑蒸發，該燒結在氣相中進行。氣相中的燒結因為會使UHMWPE粒子熔化而產生流動，所以會發生變形。其結果是，多孔質片的表層部分毀壞，與被吸附構件的接觸面積增加，摩擦係數變大。另外，若對於所述溶劑的UHMWPE粒子的相溶性良好，則UHMWPE粒子會溶脹，發生粒子的變形。另外，溶劑從操作性的觀點而言優選為具有規定的粘度，更具體地說，優選為具有0.1~20Pa．s的粘度。該粘度是由佈魯克菲爾德(Brookfield)粘度計測定的值。還有，測定之時的轉速為10rpm。
UHMWPE粒子和溶劑的混合比例沒有被特別限定，但是對於UHMWPE粒子1而言優選的是溶劑在約0.5~10(體積比)的範圍內，更優選的是在1~3的範圍內。
另外，能夠在分散液中添加界面活性劑。由此，能夠使UHMWPE粒子的分散性提高。此外，以防止在UHMWPE粒子和溶劑的調配時發生的氣泡為目的，而在分散液中添加消泡劑，或調配後也可以根據例如真空脫泡等的方法來進行脫泡。
接著，在薄膜上塗佈分散液而形成塗佈層。此塗佈能夠藉由塗佈粘稠物時所用的一般性的方法來進行。例如，可列舉塗佈一般性的粘合劑的塗佈機，作為塗敷方式時，可列舉模塗(die)方式、輥塗(comma coater)、逆轉塗佈機(reverse coater)等。另外，作為此簡易的方式時，也可以是使用塗抹器(applicator)或刮刀(doctor blade)等的夾具的方式。
塗佈層的厚度根據使用目的或分散液所含的UHMWPE粒子的大小以進行適宜設定即可。但是，塗佈層的燒結後的厚度約在10~1000μm的範圍內較佳，約在50~500μm的範圍內更佳。若厚度比10μm小，則將有難以在面內使UHMWPE粒子排列的情况。另一方面，若比1000μm大，則將有通氣性降低的情况。
作為所述薄膜時，優選耐熱性、表面平滑性優良者。從耐熱性的觀點而言來選擇薄膜時，根據UHMWPE粒子的材料來適宜採用薄膜即可。更具體地說，優選聚對苯二 甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate)和聚醯亞胺(polyimide)等。這是由於由這些材料構成的薄膜具有充分的耐熱性，另外，它們的表面一般為平滑者。另外，若從表面平滑的觀點而言來選擇薄膜時，則使UHMWPE粒子之中與支承體的接觸部位平坦化時，該平坦面的平滑性良好。其結果是，在吸引固定該被吸附構件時，與該被吸附構件的緊貼性提高。
為了在所述薄膜的表面上使與分散液的親和性提高，也可以實施親水化處理。作為親水化處理的方法，可例示有電暈處理、電漿處理、親水性單體的鎵接(graft)處理等。
接著，以規定的溫度加熱以煅燒該塗佈層。由此，進行塗佈層中的UHMWPE粒子的燒結。作為煅燒溫度時，優選例如130~200℃，更優選140~180℃。另外，煅燒時間根據煅燒溫度等來進行適宜設定即可，例如約1分鐘~1小時。如上述進行了燒結之後，進行塗佈層的冷却。作為冷却的方法，可採用燒結後在室溫下放置，使通過冷却輥等的方法。另外，也可以在這種狀態下直接投入一種提取槽中等等從燒結至提取為止連續地進行。
接下來，進行塗佈層中所含的溶劑的除去。溶劑的除去能夠藉由其他的溶劑來抽取、然後予以乾燥來進行。用於抽取的其他溶劑根據所述溶劑的種類而適宜選擇即可。具體地說，可列舉例如乙醇、甲醇、離子交換水等。另外，也可以採用它們的混合物。另外抽取也可以在利用例如超 聲波等的振動下或加溫來進行。由此，能夠進一步高效率地進行上述溶劑的抽取。施加超聲波等的振動時，例如，優選進行振動數10~200kHz的超聲波的振動1~10分鐘者。另外，加溫的情况下，例如，優選以30~100℃的溫度進行1~100分鐘。
根據這樣的方法得到的UHMWPE粒子的多孔質片，如上述鄰接的UHMWPE粉未可維持其形狀的大部分，並且粒子相互在其接觸部位熱熔合著而呈現片形狀，且具有以粒子相互的非接觸部位作為孔的微結構。該多孔質片的微結構，例如能夠沿厚度方向切斷多孔質片，其切割面可由掃描型電子顯微鏡(倍率可適宜設定，但通常約為100~1000倍)來觀察。
接著，就由本發明的製造方法得到的多孔質片加以說明。多孔質片能夠用於例如被吸附構件的吸引固定，含有UHMWPE粒子而構成。
還有，多孔質片的氣孔率能夠根據用途等進行適宜設定，但是在5~50%的範圍內較佳，更佳是在15~40%的範圍內。若氣孔率低於5%，則可見到通氣性的降低或摩擦係數上升的傾向。另一方面，若超過50%，則有多孔質片的機械的强度降低的可能。還有，氣孔率由下式(1)算出。
氣孔率(%)={1-(表觀密度/UHMWPE的真比重)}×100 (1)
本發明的多孔質片為了防止帶電也可浸漬著界面活性 劑或導電性聚合體等的帶電防止劑。此外，在成型時混合著碳黑或導電性聚合體，也可以附加帶電防止性。另外，也可以在切削後的片狀下浸漬著帶電防止劑。由此，在例如半導體晶圓的劃片(dicing)過程中能夠避免多孔質片的帶電所造成的電火花，從而能夠防止因電火花引起的晶圓的損傷。另外，也能夠防止塵埃或廢物附著在半導體晶圓等的被加工物上。
多孔質片的表面粗糙度(Ra)優選在0.5μm以下，更優選在0.1~0.4的範圍內。若表面粗糙度超過0.5μm，則表面變粗糙，被吸附構件在極薄等的情况下，有對被吸附構件造成損害的危險。另外，當低於0.1μm時，表面變得平滑，有可能在剝落被吸附構件時剝離性降低。若表面粗糙度(Ra)在0.5μm以下，則如層疊陶瓷電容器用印刷電路基板這樣厚度極薄，即使是剛性小的被吸附構件，也能夠防止多孔質片的孔中有被吸附構件潛入。其結果是，防止了薄層的被吸附構件上產生凹凸或傷痕等的缺陷，也使作業性提高。
另外，多孔質片因為是含有UHMWPE粒子而構成的層，所以在吸引固定上述被吸附構件時，對於被吸附構件不是面接觸而是多點接觸。由此，剝離性優良，即使被吸附構件厚度很薄，也能夠防止剝離時破損或瑕疵等發生。此外，能夠降低被吸附構件的吸引/脫離所需的時間，即，使製造過程的節拍時間(tact time)降低。另外，鄰接的UHMWPE粒子之間在接觸的部分有熔合(燒結)的地方。
本實施方式的多孔質片，在吸引固定上述被吸附構件並搬送後進行剝離時，盡可能優選剝離性優良的。該剝離性根據一般的粘合帶(No.31，日東電工(株)制)的粘附力來評價時，因為粘附力越小剝離性越優良，所以粘附力小的為佳。具體來說，粘附力在2.0N/19mm以下較佳，更佳為1.5N/19mm以下。若粘附力比2.0N/19mm大，則剝離電介質片時，在多孔質片的表面上被吸附構件就此殘留著，有可能產生剝離的問題。另外，該粘附力有隨著表面粗糙度大而變小的傾向。為此，若粘附力過小，則表面粗糙度過大，在被吸附構件的吸引固定時有傷痕發生。因此，從這一觀點而言，粘附力優選為0.3N/19mm以上。
另外，本實施方式的多孔質片，由於為了吸引被吸附構件的節拍時間的問題，優選通氣性優良者。具體來說優選來自FRAGILE試驗機的通氣性為0.3cm3 /cm2 ．sec以上，進一步優選為1.0cm3 /cm2 ．sec以上。通氣性降低時，如前所述之被吸附構件的吸附固定所需的節拍時間變長，有生產率降低的危險。
還有，本發明的多孔質片也可以是單體，另外也可以是多層方式層疊了孔徑或强度、通氣度等不同的其他多孔質片的層疊體。這種情况下，其它的多孔質片在與多孔質片的吸附面的相反面上層疊著。在多孔質片上層疊著其它的多孔質片時，除了良好的表面平滑性，還能夠賦予作為吸引固定搬送用時充分的强度。
以下，例示性地詳細說明本發明的優選的實施例。但 是，該實施例所述的材料或調配量等並非特別限定性的記載，該實施例的宗旨不是限定本發明的範圍，只不過是說明例而已。
(實施例1)
將UHMWPE粉末(平均分子量200萬，熔點135℃，平均粒徑30μm，粒子形狀：球狀)與丙三醇及界面活性劑混合，以調製分散液。分散液的固形部分為40體積%。接著使用塗抹器在PET膜(商品名：Lumirror S10，厚100μm)上塗佈該分散液。塗佈層的厚度(包含溶劑)為250μm。
將PET膜上形成有塗佈層的層疊物投入設置在150℃的乾燥機中靜置30分鐘。其後，取出層疊物自然冷却直至室溫。又，剝落PET膜並浸漬於乙醇中，抽取一種分散溶劑。這時為了更有效地抽取該分散溶劑而利用超聲波施加振動。超聲波的振動數為38Hz，振動時間為10分鐘。其後，在室溫下使乙醇揮發，以製作本實施例的多孔質片。
(比較例1)
除了將實施例1中作為分散溶劑使用的丙三醇替換成離子交換水以外，均與實施例1同樣，以製作本比較例的多孔質片。
(各種的測定及評價)
對於如以上製作的各多孔質片，分別測定其表面粗糙度、厚度、通氣性及摩擦係數，進行SEM照片觀察。這些結果在表1中顯示。還有，測定方法及測定條件如下。
〔表面粗糙度〕
各多孔質片的表面粗糙度使用觸針式表面粗糙度計((株)東京精密，SURFCOM550A)來測定。測定條件為，前端徑R250μm，速度0.3mm/sec，測定長4mm。
〔厚度〕
各多孔質片的厚度使用1/1000測微計來測定。
〔通氣性〕
各多孔質片的通氣性使用FRAGILE試驗機來測定。通氣性是對於各多孔質片整體的厚度方向的值。
〔摩擦係數〕
利用往復摩擦試驗機(burden life式磨擦試驗機)(ORIENTEC(株)社製，AST-15B)，作為配合件且使用聚對苯二甲酸乙二醇酯膜(50μm)，以測定一種試驗载荷200g，移動速度150mm/min的條件下的動摩擦係數，求得平均值。
〔SEM照片觀察〕
根據多孔質片的截面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片來進行。測定條件為倍率400倍，傾斜面15°。
如表1所表明的，實施例1的多孔質片，表面粗糙度(Ra)顯示低值，為0.3μm，確認為表面平滑性優良。另外，多孔質片的表面狀態，如圖1所示的SEM照片所表 明，可確認UHMWPE粒子維持球狀的形狀，通氣性也優良。另一方面，比較例1的多孔質片的情况，表面雖然平滑，但是如圖2所示的SEM照片所表明者，UHMWPE粒子的表面毀壞，通氣性也低。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
圖1是由實施例1得到的多孔質片的截面的掃描型電子顯微鏡照片。
圖2是由比較例1得到的多孔質片的截面的掃描型電子顯微鏡照片。

Claims (5)

  1. 一種多孔質片的製造方法，其特徵在於，其為單層的多孔質片的製造方法，並且具有：製作使平均粒徑為100μm以下的超高分子量聚乙烯粒子分散在溶劑中的分散液的過程；在薄膜上塗佈所述分散液而形成塗佈層的過程；煅燒所述塗佈層的過程；除去所述塗佈層中含有的所述溶劑的過程，所述塗佈層的燒結後的厚度為10μm~1000μm。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之多孔質片的製造方法，其中所述溶劑，其沸點比所述超高分子量聚乙烯粒子的熔點還高，且與該超高分子量聚乙烯粒子的相溶性低。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之多孔質片的製造方法，其中煅燒所述塗佈層的過程為煅燒所述塗佈層而形成煅燒後的厚度為50μm~500μm的塗佈層的過程。
  4. 一種多孔質片，其特徵在於，其是根據申請專利範圍第1項所述的多孔質片的製造方法製造而得，其表面粗糙度Ra為0.5μm以下。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之多孔質片，其用於被吸附構件的吸引固定。
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