TWI438258B - 黏著劑組成物及黏著片 - Google Patents

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Description

黏著劑組成物及黏著片
本發明係關於黏著劑組成物及黏著片，詳細而言係關於用於半導體晶圓加工之具有抗靜電性或導電性之黏著劑組成物及黏著片。
迄今，在生產電器零件、電子零件、半導體零件時，在切割等之處理步驟中，以零件之固定或電路等之保護為目的而使用黏著膠帶。
做為該等黏著膠帶，係在基材薄膜上設置有再剝離性之丙烯酸系黏著層的黏著膠帶，或基材薄膜上設置有即使在貼附後之處理步驟中具有強抗剝離性，但是於剝離時可藉由小的力剝離之光交聯型再剝離性黏著劑層的黏著膠帶等。
該等黏著膠帶係既定之處理步驟結束時並被剝離，此時在零件與黏著膠帶之間產生被稱為剝離帶電之靜電。為了抑制因該靜電之對於被黏著體的不良影響(例如，電路之破壞)，故使用抗靜電處理基材薄膜之背面側的黏著膠帶、或添加混合抗靜電劑於黏著劑層之黏著膠帶、在基材薄膜與黏著劑層之間設置抗靜電中間層的黏著膠帶。
但是，在形成電路之零件的基板為陶瓷或玻璃等之絕緣材料的情況下，靜電的產生量大，衰退費時。在該等情況下，即使使用前述黏著膠帶，抗靜電劑的效果亦不足，電路被破壞的可能性大。因此，實際狀況為在上述零件之生產步驟中，例如進一步使用電離器等之靜電除去裝置而使在周圍環境之靜電難以產生。
然而，藉由上述對策則有所謂得不到足夠的抗靜電效果、生產性低、或保護性亦不足的問題。
又，黏著膠帶之剝離帶電的防止化係認為不在基材薄膜側而在黏著劑側進行處理是有效果。習知之抗靜電黏著劑方面，一般雖多使用分散銅粉、銀粉、鎳粉、鋁粉等金屬粉等之導電性物質於黏著劑中者，但在相關之抗靜電黏著劑中，為了得到優異之導電性，含有多量導電性物質而使導電性物質粒子相互之接觸變緊密時，則黏著力降低，另外，為了提高黏著力而減低導電性物質之含量時，上述各接觸變得不足，而有所謂導電性降低之矛盾的問題。
相對於此，提案有塗布混合碳奈米管及碳微線圈之任一者或二者於黏著劑中的導電性黏著劑於金屬蒸鍍織布上的黏著膠帶(參照專利文獻1)。
然而，記載於專利文獻1之黏著膠帶係支持體層為金屬蒸鍍織布，該導電性黏著劑對於在泛用黏著膠帶中被使用作為支持體之樹脂薄膜材料不適應，而有因在支持體層上使用樹脂薄膜而未充分發揮導電性的可能性。
[專利文獻1]　特開2001-172582號公報
本發明係鑑於上述習知技術之狀況者，以提供具有優異之抗靜電性或導電性的黏著劑組成物、及黏著片為目的。再者，以提供在照射能量射線而硬化的情況下，在其硬化後亦具有優異之抗靜電性或導電性的黏著劑組成物、及黏著片為目的。
本發明者等，為了解決上述課題，發現藉由將碳奈米材料及導電性聚合物分散於黏著劑中則可解決上述課題，基於該發現知識而達成本發明的完成。
即，本發明係提供以在黏著劑中分散碳奈米材料及導電性聚合物為特徵的黏著劑組成物者。
又，本發明係提供在上述黏著劑組成物中，碳奈米材料之平均外周直徑為1至1000nm、平均長度為10nm至100μm的黏著劑組成物者。
又，本發明係提供在上述黏著劑組成物中，進一步包含具有能量射線聚合性基之單體及/或寡聚物的黏著劑組成物者。
又，本發明係提供在上述黏著劑組成物中，進一步包含光聚合起始劑之黏著劑組成物者。
又，本發明係提供在上述黏著劑組成物中，在黏著劑組成物之固體成分中含有0.1至15質量%之碳奈米材料的黏著劑組成物者。
又，本發明係提供在上述黏著劑組成物中，在黏著劑組成物之固體成分中含有0.01至20質量%之導電性聚合物的黏著劑組成物者。
又，本發明係提供以在基材片之單面或雙面上，設置有由上述記載之黏著劑組成物所構成之黏著劑層為特徴的黏著片者。
又，本發明係提供在上述黏著片中，黏著片為用於半導體晶圓加工之黏著片者。
本發明之黏著劑組成物具有優異之抗靜電性或導電性，又，即使在照射能量射線而硬化的情況下，在其硬化後亦具有優異之抗靜電性或導電性。再者，本發明之黏著片係在貼附於半導體晶圓等之被貼附體的情況下，抗靜電性或導電性優異，又，即使在照射能量射線而硬化的情況下，在其硬化後亦具有優異之抗靜電性或導電性，可效率佳地進行半導體等之製造。
在本發明之黏著劑組成物中，含有黏著劑、碳奈米材料、與導電性聚合物，在黏著劑中，均勻地分散著碳奈米材料及導電性聚合物。其中，所謂均勻地分散，係表示在黏著劑組成物及使用它所形成之黏著劑層中，以目視無碳材料及導電性聚合物凝結而分散之狀態的意思。均勻地分散著碳奈米材料及導電性聚合物時，則發揮良好的抗靜電性或導電性。
其中，所謂具有抗靜電性，係表示表面電阻率低於1013 Ω/□的意思；而所謂具有導電性，係表示表面電阻率低於108 Ω/□的意思。還有，在黏著劑組成物包含具有能量射線聚合性基之化合物的情況下，黏著劑組成物之硬化前及/或硬化後的表面電阻率若在前述的範圍中，則為具有抗靜電性或導電性者。
黏著劑可為水溶性黏著劑或亦可為有機溶劑可溶性黏著劑。
黏著劑方面，舉例有天然橡膠系黏著劑、合成橡膠系黏著劑、丙烯酸樹脂系黏著劑、聚乙烯醚樹脂系黏著劑、胺甲酸酯樹脂系黏著劑、聚矽氧樹脂系黏著劑等。合成橡膠系黏著劑之具體範例方面，舉出有苯乙烯-丁二烯橡膠、異丁烯-異戊二烯橡膠、聚異丁烯橡膠、聚異戊二烯橡膠、苯乙烯-異戊二烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯熱可塑性彈性體等。
丙烯酸樹脂系黏著劑之具體範例方面，則為以(甲基)丙烯酸酯共聚物為主劑者。(甲基)丙烯酸酯共聚物方面，舉出有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯等之(甲基)丙烯酸烷基酯之1種以上的單體；與必要時有丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、丙烯酸-3-羥丙酯、丙烯酸-3-羥丁酯、丙烯酸-4-羥丁酯、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-3-羥丙酯、甲基丙烯酸-3-羥丁酯、甲基丙烯酸-4-羥丁酯等的含羥基之(甲基)丙烯酸烷基酯；丙烯酸、甲基丙烯酸等之(甲基)丙烯酸；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之乙烯酯；丙烯腈、甲基丙烯腈等之含氰基化合物；丙烯醯胺等之含醯胺基化合物；苯乙烯、乙烯基吡啶等之芳香族化合物等之共聚合性單體之1種以上單體的共聚物等。
在(甲基)丙烯酸酯共聚物中之來自於(甲基)丙烯酸酯之單位的含有比例，以50至98質量%為佳，較佳為60至95質量%，更佳為70至93質量%。
(甲基)丙烯酸酯共聚物的重量平均分子量，以30萬至250萬為佳，較佳為40萬至150萬，特佳為45萬至100萬。還有，在本說明書中，所謂重量平均分子量為藉由膠透層析法所測定之標準聚苯乙烯換算的值。
聚乙烯醚樹脂系黏著劑之具體範例方面，舉出有以聚乙烯基乙醚、聚乙烯基異丁醚等為主劑者。胺甲酸酯樹脂系黏著劑之具體範例方面，舉出有以多元醇與環狀或鏈狀之異氰酸酯的反應物為主劑、添加賦黏劑或可塑劑之黏著劑等。聚矽氧樹脂系黏著劑之具體範例方面，舉出有以二甲基聚矽氧烷等為主劑者。彼等黏著劑係可單獨1種或組合2種以上來使用。
彼等黏著劑之中，較佳為使用丙烯酸樹脂系黏著劑。特別地，較佳為以聚異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、吖環丙烷系交聯劑、螯合物系交聯劑等之交聯劑的1種以上交聯丙烯酸系共聚物而得的丙烯酸樹脂系黏著劑。
聚異氰酸酯系交聯劑方面，二異氰酸甲苯酯(TDI)、六亞甲基異氰酸酯(HMDI)、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、二異氰酸二甲苯酯(XDI)、氫化二異氰酸甲苯酯、二苯基甲烷二異氰酸酯及其氫化物、聚異氰酸多亞甲基多苯酯、萘-1,5-二異氰酸酯、聚異氰酸酯預聚物、聚羥甲基丙烷改質TDI等。
環氧系交聯劑方面，舉出有乙二醇二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、三羥甲基丙烷二環氧丙基醚、二環氧丙基苯胺、二環氧丙基胺等。吖環丙烷系交聯劑方面，舉出有2,2-雙羥甲基丁醇-三[3-(1-吖環丙烷基)丙酸酯]、4,4-雙(伸乙亞胺基羧胺基)二苯基甲烷、三-2,4,6-(1-吖環丙烷基)-1,3,5-三、氧化三[1-(2-甲基)吖環丙烷基]膦、六[1-(2-甲基)吖環丙烷基]三磷三等。
螯合物系交聯劑方面，舉出有鋁螯合物、鈦螯合物等。
交聯劑係可使用單獨1種，或組合2種以上來使用均可。交聯劑之使用量相對於丙烯酸系共聚物100質量份，較佳為0.01至20質量份。
在藉由照射能量射線以硬化本發明之黏著劑組成物的情況下，則使用在黏著劑組成物中含有具有能量射線聚合性基之化合物的能量射線硬化型黏著劑。
具有能量射線聚合性基之化合物方面，舉例有具有能量射線聚合性之黏著劑的主劑、具有能量射線聚合性基之單體或寡聚物等。具有能量射線聚合性基之黏著劑的主劑範例方面，舉出有將與在分子中具有前述之(甲基)丙烯酸酯共聚物中的羥基或羧基(丙烯酸等)反應之官能基及能量射線聚合性基的化合物，加成於(甲基)丙烯酸酯共聚物者等。該等化合物之範例方面，舉出有異氰酸-2-甲基丙烯醯基氧乙酯或甲基丙烯酸環氧丙酯等。
在能量射線硬化型黏著劑中所含有之具有能量射線聚合性基的單體及/或寡聚物方面，舉例有多官能丙烯酸酯、胺甲酸酯丙烯酸酯或聚酯丙烯酸酯等之具有2官能基以上之多官能的能量射線硬化型的丙烯酸系化合物，較佳為胺甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物或聚酯丙烯酸酯系寡聚物，特佳為胺甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物。
多官能丙烯酸酯方面，乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲醇)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸三烯丙酯、雙酚A環氧乙烷改質二(甲基)丙烯酸酯等。
胺甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物係舉例有藉由聚醚多醇或聚酯多醇與聚異氰酸酯之反應所得之聚胺甲酸酯寡聚物之藉由以羥基與(甲基)丙烯酸的反應酯化而得，或在藉由聚醚多醇或聚酯多醇與聚異氰酸酯之反應所得的終端異氰酸酯聚胺甲酸酯寡聚物上，藉由將含有羥基之(甲基)丙烯酸酯反應而得。其中，聚異氰酸酯方面，舉出有二異氰酸-2,4-甲苯酯、二異氰酸-2,6-甲苯酯、二異氰酸-1,3-二甲苯酯、二異氰酸-1,4-二甲苯酯、二苯甲烷-4,4-二異氰酸酯等。又，含有羥基之(甲基)丙烯酸酯方面，舉出有丙烯酸-2-羥乙酯、甲基丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯、甲基丙烯酸-2-羥丙酯等。
聚酯丙烯酸酯系寡聚物係例如藉由以(甲基)丙烯酸酯化在藉由多元羧酸與多元醇之縮合所得之二終端上具有羥基之聚酯寡聚物的羥基，或藉由以(甲基)丙烯酸酯化在多元羧酸上加成環氧烷所得之寡聚物終端的羥基而得。
具有能量射線聚合性基之寡聚物的分子量(重量平均分子量)較佳為1000至10萬，特別是胺基甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物的分子量較佳為1000至50000，更佳為2000至30000。
具有能量射線聚合性基之單體及/或寡聚物係可單獨使用1種，亦可組合2種以上來使用。
具有能量射線聚合性基之單體及/或寡聚物之含量雖無特別限制，但較佳為在黏著劑組成物之固體成分中為5至80質量%，更佳為15至60質量%。
其中，所謂固體成分係表示在形成黏著劑層時，藉由乾燥除去後的成分，具體而言，係表示除去後述之溶劑或分散媒介的成分的意思。
能量射線方面，舉出有紫外線、電子線束、α射線、β射線、γ射線等。在使用紫外線的情況下，在硬化性組成物中，較佳為含有光聚合起始劑。光聚合起始劑方面，可使用2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉代丙-1-酮、甲氧苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮等之苯乙酮系化合物；二苯基酮、苯甲醯安息香酸、3 3’-二甲基-4-甲氧基二苯基酮等之二苯基酮系化合物；安息香甲基醚、安息香乙基醚、安息香丙基醚、大茴香偶姻甲基醚等之安息香醚系化合物；基二甲基縮酮等之縮酮系化合物；2-萘磺醯氯等之芳香族磺醯氯系化合物；1-苯酮-1,1-丙二酮-2-(鄰乙氧羧基)肟等之光活性肟系化合物等之公認的光聚合起始劑，又，亦可使用寡聚物型光聚合起始劑。
光聚合開始劑係可單獨使用1種，或亦可組合2種以上來使用。
光聚合開始劑之配合量，相對於具有能量射線聚合性基之化合物100質量份，以0.1至15質量份為佳，較佳為0.2至10質量份，更佳為0.5至5質量份。
導電性聚合物方面，舉例有聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚喹喏啉等之導電性聚合物。彼等之中，特佳為聚苯胺。
導電性聚合物之分子量雖無特別制限，但較佳為1500至10萬，更佳為5000至2萬。
導電性聚合物之平均粒徑較佳為100nm至1μm，更佳為100至500nm。
導電性聚合物之含量係以在黏著劑組成物之固體成分中為0.01至20質量%為佳，較佳為0.1至15質量%，更佳為0.3至10質量%。
碳奈米材料係以平均外周直徑為1至1000nm、平均長度為10nm至100μm為佳，更佳為平均外周直徑為2至100nm、平均長度為10nm至50μm，更佳為平均外周直徑為3至50nm、平均長度為100nm至30μm。
其中，平均外周直徑與平均長度係使用電子顯微鏡針對碳奈米材料之任意100點各別測定之值的平均值。還有，平均外周直徑之測定係針對碳奈米材料的長度方向中央部來進行。
又，在碳奈米材料之形狀為具有同心圓之截面形狀之圓筒形狀的情況下，外周直徑表示外側之圓周直徑的意思。
又，碳奈米材料係平均長度對於平均外周直徑之比，較佳為100至5000，更佳為200至3000。
碳奈米材料的具體範例方面，舉例有碳奈米線圈、單層或多層之碳奈米管等。彼等之中，較佳為單層或多層之碳奈米管，特佳為多層的碳奈米管。
碳奈米線圈係平均外周直徑為10至100nm、平均長度為10nm至100μm，較佳為平均外周直徑為10至50nm、平均長度為10nm至50μm，更佳為平均外周直徑為15至40nm、平均長度為15nm至30μm。又，碳奈米線圈係相對於平均外周直徑之平均長度比，較佳為200至5000，更佳為300至3000。
單層碳奈米管係平均外周直徑為1至10nm、平均長度為10nm至100μm，較佳為平均外周直徑為1~8nm、平均長度為10nm至50μm，更佳為平均外周直徑為2至7nm、平均長度為12nm至30μm。又，單層碳奈米管係平均長度對於平均外周直徑之比，較佳為1000至5000，更佳為1000至3000。
多層碳奈米管係平均外周直徑為10至100nm、平均長度為10nm至100μm，較佳為平均外周直徑為10至50nm、平均長度為10nm至50μm，更佳為平均外周直徑為10至30nm、平均長度為10nm至30μm。又，多層碳奈米管係平均長度對於平均外周直徑之比，較佳為200至5000，更佳為300至3000。
還有，碳奈米線圈之形狀可為圓筒狀之中空的纖維狀，或亦可為非中空之纖維狀。該終端形狀未必為圓筒狀，例如變形成圓錐狀等亦無妨。再者，該終端可為封閉之構造，或亦可為開放之構造。又，碳奈米管之形狀雖然一般為圓筒狀之中空纖維狀，但該終端形狀未必為圓筒狀，例如變形成圓錐狀等亦無妨。再者，碳奈米管之終端可為封閉之構造，或亦可為開放之構造。
碳奈米管之市售品方面，較佳地舉出伊爾晉奈米技術公司製之商品名「CVD-MWNT CM-95」等。
碳奈米材料之含量，較佳為在黏著劑組成物之固體成分中為0.1至15質量%，更佳為0.5至10質量%。
在均勻分散碳奈米材料及導電性聚合物於黏著劑中方面，較佳為混合分散劑。
分散劑可為水溶性分散劑，或亦可為有機溶劑可溶性分散劑。在後述之分散媒介為水性分散媒介的情況下，較佳為水溶性分散劑，若分散媒為有機溶劑，則較佳為有機溶劑可溶性分散劑。
分散劑方面，較佳為具有醚骨架之聚合物，具體範例方面，舉出有含羧基聚醚等之陰離子系聚醚、含胺基聚醚等之陽離子系聚醚、非離子系聚醚等。聚醚之骨架方面，舉出具有聚氧烯烴基者，具體而言，舉出有聚乙烯醚、聚丙烯醚、聚丁烯醚等之聚氧烯烴均聚物；具有2種以上環氧乙基、環氧丙基、環氧丁基等之環氧烷基之聚氧烯烴共聚物等。該等之中，較佳為非離子系聚醚。
分散劑之重量平均分子量較佳為1000至10萬，更佳為5000至7萬。非離子系聚醚之較佳市售品方面，舉出有孚羅能NC-500(商品名，共榮社化學股份有限公司)等。
分散劑之含量相對於碳奈米材料100質量份，較佳為50至1000質量份，更佳為60至500質量份。
在黏著劑中，均勻地分散碳奈米材料及導電性聚合物之中，較佳為在分散媒介中混合黏著劑、碳奈米材料、導電性聚合物而得到黏著劑分散液，良好地攪拌該黏著劑分散液。
攪拌雖可以公認之攪拌方法來進行，但特佳為賦予超音波振動來攪拌。攪拌時間雖無特別限制，但通常較佳為0.5至5小時。
在黏著劑中，更進一步均勻地分散碳奈米材料及導電性聚合物之中，較佳為混合已預先分散碳奈米材料及導電性聚合物與分散劑於分散媒介之碳奈米材料‧導電性聚合物分散液於黏著劑中，或調製已預先分散碳奈米材料與分散劑於分散媒介中之碳奈米材料分散液、與已預先分散導電性聚合物與分散劑於分散媒介中之導電性聚合物分散液，同時或依次混合彼等於黏著劑，特佳為後者。
分散媒介方面，舉出有水性溶劑、有機溶劑等，較佳為有機溶劑。
有機溶劑方面，舉出有異丁醇、異丙醇等之醇類；苯、甲苯、二甲苯等之芳香族烴；己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷等之脂肪族烴；乙酸乙酯、乙酸丁酯等之酯；甲乙酮、二乙基酮、二異丙基酮等之酮；乙賽路蘇等之賽路蘇系溶劑；丙二醇單甲基醚等之二醇醚系溶劑等。彼等之中，較佳為芳香族溶劑。
在該情況下，碳奈米材料分散液中之碳奈米材料的含量較佳為0.05至3質量%，更佳為0.1至2.5質量%，特佳為0.2至2.3質量%。又，導電性聚合物分散液中之導電性聚合物的含量較佳為0.01至15質量%，更佳為0.5至10質量%，特佳為1至8質量%。
碳奈米材料分散液較佳為攪拌以均勻地分散碳奈米材料。又，導電性聚合物分散液較佳為攪拌以均勻地分散導電性聚合物。攪拌雖可以公認之攪拌方法進行，但特佳為賦予超音波振動來攪拌。攪拌時間雖無特別限制，但通常較佳為0.5至5小時。
在混合碳奈米材料分散液於黏著劑時，或在混合導電性聚合物分散液於黏著劑時，黏著劑較佳為在溶劑或具有能量射線聚合性基之單體及/或寡聚物中已分散或溶解之黏著劑分散液或黏著劑溶液的狀態。
溶劑方面，舉出有水性溶劑、有機溶劑等。在塗布黏著劑組成物後進行乾燥的情況下，較佳為有機溶劑。
有機溶劑方面，舉出有與上述分散媒介中之有機溶劑相同者。彼等之中，較佳為芳香族溶劑。溶劑之配合量可依所要求之黏度來適宜地選定。
在本發明之黏著片中，基材片方面，可使用各種的塑膠片、薄膜。基材片的具體範例方面，舉例有聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂等之聚烯烴樹脂；聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂等之聚酯樹脂；聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚胺甲酸酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、氟系樹脂等之各種合成樹脂片、薄膜，特別地，從高強度且廉價方面來看，較佳為由聚對苯二甲酸乙二酯樹脂等之聚酯樹脂而成之片、薄膜。基材片係可為單層，或亦可為同種或異種之2層以上之多層。
還有，在使用能量射線硬化型黏著劑作為黏著劑的情況下，較佳為穿透能量射線的基材片。
基材片之厚度雖無特別限制，但通常較佳為10至350μm，更佳為25至300μm，特佳為50至250μm。
基材片之表面亦可實施易接著處理。易接著處理方面並無特別限制，舉例有電暈放電處理等。
在本發明之黏著片係在基材片之單面或雙面上，形成由上述黏著劑組成物所構成的黏著劑層。
黏著劑層的厚度雖無特別限制，但通常以乾燥後之膜厚為3至150μm為佳，較佳為5至100μm，更佳為10至60μm。
在基材片之單面或雙面上，在形成由上述黏著劑組成物所構成的黏著劑層中，在基板片之單面或雙面上，可藉由塗布、必要時乾燥上述黏著劑組成物而形成。
對於上述黏著劑組成物之基材片的塗布方法，舉例有刮條塗布法、刀塗法、輥塗法、刮板塗布法、口模式塗布法、凹槽輥塗布法、簾流塗布法等習知公認的方法。
乾燥較佳為在通常20至150℃下進行。
本發明之黏著片係貼附於被貼附體來使用，若在要求抗靜電性或導電性的範圍，其用途則不受限制。
本發明之黏著片係在將黏著片貼附於被貼附體後，亦可使用於無照射能量射線的用途，或將黏著片貼附於被貼附體並經過處理步驟後，亦可照射能量射線、減低黏著力、並從被貼附體剝離、除去來使用。後者之用途方面，舉例有在接著固定半導體晶圓之下裁切、分割形成元件成小片，在以拾取方式自動回收該元件小片之切割步驟中，為了貼附於半導體晶圓內面以維持晶圓所用之半導體晶圓等的切割片，或在半導體晶圓之內面研削步驟中，為了保護半導體晶圓表面所用之半導體晶圓等的表面保護片等。
所照射之能量射線方面，則使用著由各種之能量射線產生裝置所產生的能量射線。例如，紫外線方面，通常使用由紫外線燈所輻射之紫外線。該紫外線燈方面，通常使用發出在波長300至400nm之範圍具有光譜分布的紫外線、高壓水銀燈、融合H燈、氙氣燈等之紫外線燈，照射量通常較佳為50至3000mJ/cm2 。
【實施例】
其次，藉由實施例更具體說明本發明。還有，本發明係不受彼等實施例任何限制者。
(實施例1)
(1)碳奈米管分散液之調製
個別同量添加多層碳奈米管(伊爾敬奈米科技(ILJIN NANO TECHNOLGY)公司製、商品名「CVD-MWNT CM-95」、圓筒狀之中空纖維狀形狀、平均外周直徑(外側圓周之平均直徑)12nm、平均長度15μm、相對於平均外周直徑(外側圓周之平均直徑)之平均長度比1250)、具有聚環氧烷基之非離子系聚醚分散劑(共榮社化學股份有限公司、商品名「孚羅能NC-500」)於甲苯，以超音波洗淨機(42kHz、125W)賦與藉由2小時超音波之振動來分散，調製碳奈米管及分散劑之濃度個別為2質量%的碳奈米管分散甲苯溶液。還有，多層碳奈米管之平均外周直徑(外側圓周之平均直徑)及平均長度的值係使用掃描型電子顯微鏡(日立高科技公司製、商品名「S-4700」)，以個別5萬倍、15000倍之倍率所觀察者。
(2)導電性聚合物分散液之調製
個別添加聚苯胺(重量平均分子量1萬、平均粒徑200nm)、非離子系聚醚分散劑(共榮社化學股份有限公司、商品名「孚羅能NC-500」)於甲苯，以超音波洗淨機(42kHz、125W)賦予藉由2小時超音波之振動來分散，調製聚苯胺及分散劑之濃度個別為4.7質量%的聚苯胺分散甲苯溶液。
(3)黏著劑組成物之調製
在丙烯酸酯共聚物樹脂(丙烯酸正丁酯/丙烯酸=90/10(質量比)、重量平均分子量70萬、溶劑甲苯、固體成分濃度40質量%)100質量份中，混合異氰酸酯系交聯劑(東洋油墨製造公司製、商品名「歐里拜恩BHS8515」、固體成分濃度37.5質量%)10質量份作為黏著劑樹脂之主劑、胺甲酸酯丙烯酸酯系寡聚物(日本合成化學工業公司製、商品名「UV-2250EA」、重量平均分子量10000、固體成分濃度30質量%)70質量份作為含能量射線聚合性基寡聚物、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-啉代丙-1-酮(汽巴特化品公司製、商品名「IRGACURE」907)1.0質量份作為光聚合起始劑，其次，在該混合液中，配合並混合於上述(2)所調製之聚苯胺分散甲苯溶液13.9質量份，其次，配合並混合於上述(1)所調製之碳奈米管分散甲苯溶液170質量份，以調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為4.6質量%，聚苯胺含量為0.88質量%。
(4)黏著片之製作
塗布於上述(3)所調製之黏著劑組成物於由聚對苯二甲酸乙二酯樹脂所構成之基材片(厚度50μm)的單面上而成為乾燥膜厚為15μm並乾燥之，以製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺的凝結。
(實施例2)
於實施例1中，除了配合並混合碳奈米管分散甲苯溶液136質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為3.8質量%，聚苯胺含量為0.90質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例3)
在實施例1中，除了配合並混合碳奈米管分散甲苯溶液102質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為2.9質量%，聚苯胺含量為0.92質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例4)
於實施例1中，除了配合並混合碳奈米管分散甲苯溶液68質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為1.9質量%，聚苯胺含量為0.94質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例5)
於實施例1中，除了配合並混合碳奈米管分散甲苯溶液34質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中之碳奈米管含量為0.99質量%，聚苯胺含量為0.95質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例6)
於實施例1中，除了配合並混合聚苯胺分散甲苯溶液9質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為4.7質量%，聚苯胺含量為0.58質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例7)
於實施例1中，除了配合並混合碳奈米管分散甲苯溶液257質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為6.6質量%，聚苯胺含量為0.84質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例8)
於實施例1中，除了配合並混合碳奈米管分散甲苯溶液368質量份以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為9.0質量%，聚苯胺含量為0.80質量%。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(實施例9)
於實施例8中，除了配合並混合聚苯胺分散甲苯溶液20質量份以外，以與實施例8同樣的方法，調製黏著劑組成物。黏著劑組成物之固體成分中的碳奈米管含量為8.9質量%，聚苯胺含量為1.14質量%。又，以與實施例8同樣的方法，製作黏著片。以目視觀察所得之黏著片時，未見碳奈米管與聚苯胺之凝結。
(比較例1)
於實施例1中，除了未配合碳奈米管分散甲苯溶液以外，以與實施例1同樣的方法，調製黏著劑組成物。又，以與實施例1同樣的方法，製作黏著片。
於表1顯示實施例及比較例之黏著片的分散性、表面電阻率及帶電壓，於表2顯示黏著力。
分散性、帶電壓、表面電阻率及黏著力係以示於以下之方法測定、評估。
(1)分散性之評估
以目視觀察在300mm×200mm之尺寸的黏著片中之碳奈米管及聚苯胺之凝結的有無。
(2)帶電壓之測定
設置40mm×40mm尺寸之黏著片於電荷衰減測定裝置(宍戶商會股份有限公司製、商品名「靜電紅斯特莫(STATIC HONESTMER)」)之上，以1300rpm回轉，在該回轉中施加10kV之電壓於黏著劑面，測定60秒後的帶電壓，作為紫外線(UV)照射前的帶電壓。
又，藉由裝置有融合H脈衝240W/cml燈之帶式運送機式紫外線照射機，以運送機速度10m/min之條件，從基材面照射同樣之黏著片紫外線10次(積算光量1000mJ/cm2 )，以與上述同樣的方法測定該紫外線照射後之黏著片的帶電壓
(3)表面電阻率之測定
設置100mm×100mm尺寸之黏著片於表面電阻計(阿得凡測試(ADVA NTEST)股份有限公司製、商品名「R8252 ELECTROMETER」)，測定黏著片之黏著劑面的表面電阻率，作為紫外線(UV)照射前的表面電阻率。
又，藉由裝置有融合H脈衝240W/cml燈之帶式運送機式紫外線照射機，以運送機速度10m/min之條件，從基材面照射同樣之黏著片紫外線10次(積算光量1000mJ/cm2 )，以與上述同樣的方法測定該紫外線照射後黏著片之黏著劑面的表面電阻率。
(4)黏著力之測定
將實施例及比較例之黏著片貼附於直徑8吋、厚度600μm之矽晶圓的表面(鏡面)，依照JIS Z0237來測定180度剝離黏著力(UV照射前黏著力)。同樣地，將黏著片貼附於矽晶圓後，藉由裝置有融合H脈衝240W/cml燈之帶式運送機式紫外線照射裝置，以運送機速度10m/min(光量1000mJ/cm2 )之條件，從基材面照射紫外線後，放置30分鐘後，依照JIS Z0237測定180度剝離黏著力(UV照射後黏著力)。結果示於表2。
(5)晶圓切割試驗
將實施例1至9之黏著片貼附於直徑8吋、厚度350μm之矽晶圓內面，以以下之條件進行晶圓之切割後，在藉由裝置有融合H脈衝240W/cml燈之帶式運送機式紫外線照射裝置，以運送機速度10m/min(光量1000mJ/cm2 )之條件，從基材面照射紫外線後，拾取藉由切割所得之晶片。即使在任何黏著片中，在切割步驟中均未引起晶片飛起，可保持、固定晶圓及晶片。又，紫外線照射後可容易地拾取晶片。
切割條件
裝置：東京精密公司製、商品名「AWD-4008B」
切割刀片：光碟公司製、商品名「NBC-ZH2050 2HE CC」
刀片回轉數：30000rpm
切割速度：100mm/秒
切割尺寸(晶片尺寸)：10mm×10mm
裁切模式：下切
本發明之黏著劑組成物係抗靜電性或導電性優異，可用於要求抗靜電性或導電性之各種用途。又，本發明之黏著片，可用於要求抗靜電性或導電性之各種用途，特別地可較佳地被用作為半導體晶圓等之切割片、或半導體晶圓等之表面保護片等。

Claims (9)

  1. 一種黏著劑組成物，其特徵為在能量射線硬化型黏著劑中，分散有在黏著劑組成物之固體成分中為0.1至15質量%的平均外周直徑為1至1000nm、平均長度為10nm至100μm之碳奈米材料，以及在黏著劑組成物之固體成分中為0.01至20質量%的分子量為1500至10萬、平均粒徑為100nm至1μm之導電性聚合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中碳奈米材料之平均長度對於平均外周直徑之比為200至5000。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之黏著劑組成物，其中在能量射線硬化型黏著劑中，包含具有能量線聚合性基之單體及/或寡聚物。
  4. 如申請專利範圍第3項之黏著劑組成物，其中進一步包含光聚合起始劑。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之黏著劑組成物，其係在黏著劑組成物之固體成分中含有0.5至10質量%的碳奈米材料。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之黏著劑組成物，其係在黏著劑組成物之固體成分中含有0.3至10質量%的導電性聚合物。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之黏著劑組成物，其中導電性聚合物之分子量為5000至2萬、導電性聚合物之平均粒徑為100至500nm。
  8. 一種黏著片，其特徵為在基材片之單面或雙面上，設置有由如申請專利範圍第1至7項中任一項之黏著劑組成物所構成的黏著劑層。
  9. 如申請專利範圍第8項之黏著片，其中黏著片係使用於半導體晶圓加工。
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