TWI421378B - 導電性鑽石電極結構及含氟材料之電解合成方法 - Google Patents

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Description

導電性鑽石電極結構及含氟材料之電解合成方法
本發明係關於一種用於使用含氟離子之熔融鹽電解槽電解合成含氟材料的導電性鑽石電極結構及一種使用導電性鑽石電極結構的含氟材料之電解合成方法。
氟氣體或NF3 氣體係經由使用諸如KF．2HF或NH4 ．2HF之含氟化物熔融鹽作為電解質及對其進行電解而獲得。
關於用於使用含氟化物熔融鹽作為電解質而電解合成含氟材料的電解電池，使用一種藉由分隔壁分隔成陽極室及陰極室的盒形電解電池。將電極的下部浸泡於熔融鹽中，且將此等電極連接至電解電池中之饋送器母線，藉以進行電解。在浸泡於熔融鹽中之電極部分處發生電極反應。
使用作為電解質之含氟化物熔融鹽的HF蒸氣壓高，以致未被熔融鹽填充之電解電池的上部被陽極側產物HF及氟氣體或NF3 氣體及陰極側產物HF及氫氣所填充。
含氟化物熔融鹽本身的腐蝕性相當高，且氟氣體及NF3 氣體的腐蝕性及反應性亦相當高。因此，關於電極，尤其係陽極，不僅在浸泡於熔融鹽中發生電極反應之部分處需要具有對期望電極反應的高催化活性，並且與含氟化物熔融鹽及所產生之氟氣體或NF3 氣體的反應活性則必需低。另一方面，在未浸泡於熔融鹽中之上部，對HF及氟氣體或NF3 氣體的抗腐蝕性必需高，且對其等的反應性則必需 低。
在工業電解中，迄今為止在許多情況中係使用碳電極或鎳電極作為陽極，及使用鐵或鎳作為陰極。實際上使用作為陽極的碳電極不具有夠高的抗腐蝕性，及對熔融鹽和填充氣體的低反應性，且鎳電極亦不具有夠高的抗腐蝕性及對熔融鹽的低反應性。
在浸泡於熔融鹽中發生電極反應之部分處，碳電極與在氟氣體產生製程中產生的氟氣體或產生的氟自由基反應形成氟化石墨，因而產生稱為陽極效應的不可導電狀態。此外，在未浸泡的部分處，HF或氟氣體進入電極之內部，導致在與饋送器母線之接頭處及其類似部位發生電極破裂。
因此，在習知方法中，為防止HF或氟氣體進入及抑制電極破裂，已在與饋送器母線之接頭處藉由電鍍方法或熱噴塗方法進行鎳塗覆(例如，參見專利文件1及專利文件2)。
此外，在鎳電極中，未發生於碳電極中所觀察到的電極破裂，但在浸泡於熔融鹽中的部分處發生嚴重消耗。
再者，關於此種電解合成方法，已提出一種未發生於碳電極中所觀察到之陽極效應及於鎳電極中所觀察到之電極消耗，且使用對於期望的電極反應展現高催化活性之導電性含碳材料作為基板的導電性鑽石電極(專利文件3)。
一般而言，在使用含氟化物熔融鹽之氟氣體或NF3 氣體的工業電解合成中，使用約300×1,000毫米的碳電極或鎳 電極。此外，當使用導電性鑽石電極時，需要約300×1,000毫米的尺寸。導電性鑽石電極係經由利用諸如化學汽相沈積(CVD)方法或物理汽相沈積(PVD)方法之氣相合成方法在電極基板上形成導電性鑽石薄膜所產生。在廣泛使用的裝置中，可應用基板的尺寸大約為300×300毫米或以下，且難以產生具有在工業電解合成中所使用尺寸的電極。
只有在熱燈絲CVD方法(其中一種CVD方法)中，才存在可應用至此尺寸的裝置。然而，即使是在此裝置中，亦很難將均勻的導電性鑽石薄膜形成至300×1,000毫米，以致價格昂貴。此外，亦關於熱燈絲CVD裝置，通用型的標的為大約300×300毫米或以下。
當使用導電性鑽石電極合成氟氣體或NF3 氣體時，需要導電性鑽石薄膜的部位僅係有發生電極反應之待浸泡於熔融鹽中之部分。然而，在前述的CVD方法或PVD方法中，需將整個基板插入至反應容器中，此會妨礙生產力的改良且會導致製造成本增加。
導電性鑽石電極係一種展現高催化活性及抗腐蝕性的優良材料。然而，無法防止HF或氟氣體進入未浸泡的部分，以致尚未解決電極破裂的問題。
為解決電極破裂的問題，與碳電極類似地，需將與饋送器母線的接頭處塗覆鎳。為將接頭塗覆鎳，需將已經形成的導電性鑽石薄膜分離，此需要複雜的操作。由於經塗覆的鎳會在形成導電性鑽石層的過程中劣化，因而在形成導電性鑽石層之前將接頭塗覆鎳的方法並不實際。
即使當使用將與饋送器母線之接頭處塗覆鎳之導電性鑽石電極時，導致電極破裂的過程(劣化模式)亦不同於浸泡在熔融鹽中之電極觸媒的劣化模式。因此，兩者導致劣化所花費的時間彼此不同。即使當其任一者劣化時，亦需更換電極。若要將兩者導致劣化所耗費的時間設計為相等將有困難且無濟於事，且希望未劣化的部分可被再利用。
專利文件1：JP－A－2000－313981專利文件2：JP－A－60－221591專利文件3：JP－A－2006－249557
在使用根據前述背景技術之導電性鑽石電極合成氟氣體或NF3 氣體的情況中，需要導電性鑽石薄膜的部位僅係待浸泡於熔融鹽中要進行電極反應之部分。然而，在CVD方法或PVD方法中，需將整個基板插入至反應容器中，此會妨礙生產力的改良且會導致製造成本增加。
此外，導致電極破裂的過程(劣化模式)不同於浸泡在熔融鹽中之電極觸媒的劣化模式，以致兩者導致劣化所花費的時間彼此不同。即使當其任一者劣化時，亦需更換電極。若要將兩者導致劣化所花費的時間設計為相等將有困難且無濟於事，且希望未劣化的部分可被再利用。
本發明之一目的為解決前述的習知缺點，及提供一種導電性鑽石電極結構，其可簡單且容易地構成具有觸媒部分及所需特性彼此不同之鑽送器部分的導電性鑽石電極，且其中可容易地更換劣化之觸媒部分及劣化之饋送器部分 中的任一者，及一種使用其之含氟材料之電解合成方法。
本發明之其他目的及效用將可由以下說明而明白。
接著為達成前述目的，本發明提供以下的導電性鑽石電極結構及電解合成方法。
(1)一種用於利用含氟離子之熔融鹽電解槽電解合成含氟材料的導電性鑽石電極結構，其包括：一導電性電極饋送器；及一包含一導電性基板及一負載於其表面上之導電性鑽石薄膜的導電性鑽石觸媒載體，其中，該導電性鑽石觸媒載體係可脫離地附著至該導電性電極饋送器之待浸泡於電解槽中之部分處。
(2)根據以上第(1)項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性鑽石薄膜係利用氣相合成方法形成。
(3)根據以上第(2)項之導電性鑽石電極結構，其中，該氣相合成方法係化學汽相沈積方法。
(4)根據以上第(1)項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性電極饋送器包含導電性含碳材料、鎳及蒙鎳(Monel)合金中之任一者。
(5)根據以上第(1)項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性基板包含導電性含碳材料、鎳及蒙鎳合金中之任一者。
(6)根據以上第(1)項之導電性鑽石電極結構，其中該導電性鑽石觸媒載體係藉由螺釘或藉由螺栓及螺帽可脫離地附著至該導電性電極饋送器。
(7)根據以上第(6)項之導電性鑽石電極結構，其中，該螺釘或螺栓及螺帽包含導電性含碳材料、鎳及蒙鎳合金中之任一者。
(8)根據以上第(1)項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性電極饋送器係導電性含碳材料，且經由電鍍或熱噴塗將一金屬塗覆膜形成於位在該導電性電極饋送器之上端處的母線接頭上。
(9)根據以上第(8)項之導電性鑽石電極結構，其中，形成該金屬塗覆膜的金屬係選自由導電性含碳材料、鎳及蒙鎳合金所組成之群的金屬。
(10)一種含氟材料之電解合成方法，其包括：固定根據以上第(1)項之導電性鑽石電極結構，使得該導電性鑽石觸媒載體浸泡於一含氟離子之熔融鹽電解槽中，及進行電解，因而電解合成得一含氟材料。
本發明具有以下所列舉的優點：1)可僅將導電性鑽石負載於進行電極反應的觸媒部分上，此有助於改良生產力及減低製造成本；2)當觸媒部分或饋送器部分劣化時，可容易地僅更換劣化的部分，而未劣化的部分則可再利用；3)適用於各觸媒部分及饋送器部分的材料及結構變得可選擇，此有助於改良生產力及減低製造成本；及4)可將其限制於觸媒部分並分別地配置導電性鑽石載體，故在工業規模的電極生產中可利用通用的機器。
本發明將詳細說明於下。
圖1係顯示使用根據本發明之導電性鑽石電極結構電解合成含氟材料之電解電池的示意圖。元件符號1係指示用於使用包含混合熔融鹽(KF．2HF或NH4 ．2HF)及其類似物之含氟離子之熔融鹽電解槽2電解合成含氟材料的電解電池，元件符號3、4及5係分別指示陽極、陰極及分隔壁，其係要浸泡於熔融鹽電解槽2中，元件符號6係指示饋送器母線，及元件符號7係指示整流器。圖2係顯示使用作為陽極3之根據本發明之導電性鑽石電極結構之一具體例的示意圖。陽極3包含導電性電極饋送器8及導電性鑽石觸媒載體9，導電性鑽石觸媒載體9包含導電性基板及負載於其表面上之導電性鑽石薄膜，且導電性鑽石觸媒載體9係藉由螺栓及螺帽或螺釘10可脫離地附著至導電性電極饋送器8之待浸泡於電解槽2中之部分處。電極饋送器8及螺栓及螺帽或螺釘係由導電性含碳材料、鎳、蒙鎳合金或其類似物所構成。陽極3係藉由裝置孔11連接至饋送器母線6。關於陰極4，使用鎳、不銹鋼或其類似物。陰極4亦係類似地連接至饋送器母線6。
圖3顯示導電性鑽石觸媒載體9之橫剖面結構，且導電性鑽石觸媒載體9包含導電性基板12及負載於其表面上之導電性鑽石薄膜13。導電性基板12係由導電性含碳材料、鎳、蒙鎳合金或其類似物所構成。
圖4係顯示根據本發明之導電性鑽石電極結構之第二 具體例的示意圖，其中位於導電性電極饋送器8之上部的母線接頭藉由熱噴塗法而具有諸如鎳的金屬塗覆層14。為解決電極破裂的問題，習知之電極亦與碳電極類似地具有鎳塗覆層14，如圖5所示。然而，需在將形成的導電性鑽石薄膜13分離後再將導電性電極饋送器8直接塗覆鎳，此需要複雜的操作。然而，根據本發明，導電性電極饋送器8的上部不具有導電性鑽石薄膜13，因此可將諸如鎳的金屬塗覆層14形成在位於導電性電極饋送器8之上部的母線接頭上，而不需將其分離。關於金屬塗覆層14，可使用錫、鉛、鋅、銅、銀、金、鋁、鋼、蒙鎳合金或其類似物、以及鎳。然而，鎳或蒙鎳合金為較佳。
使導電性鑽石薄膜13負載於導電性基板12上之方法並無特殊之限制，而可使用任一方法。關於典型的製造方法，可使用氣相合成方法，及關於氣相合成方法，可使用化學汽相沈積(CVD)方法、物理汽相沈積(PVD)方法或電漿電弧噴射方法。此外，關於化學汽相沈積(CVD)方法，可使用熱燈絲CVD方法、微波電漿CVD方法或其類似方法。
當使導電性鑽石薄膜13負載上時，在任一方法中使用氫氣及碳源之混合氣體作為鑽石的原料。為賦予鑽石導電性，微量地添加原子值不同的元素(以下稱為摻雜劑)。關於摻雜劑，磷或氮為較佳。其含量較佳係自1至100,000ppm，及更佳係自100至10,000ppm。即使當使用任何一種鑽石製造方法時，合成得的導電性鑽石層為多晶形，且有非晶形碳或石墨成分殘留於鑽石層中。由鑽石層之穩定 性的觀點來看，愈少非晶形碳或石墨成分愈佳。在拉曼(Raman)光譜分析中存在於鑽石之1332cm－1 附近(在1312至1352cm－1 之範圍內)之波峰強度I(D)對存在於石墨之G帶之1580cm－1 附近(在1560至1600cm－1 之範圍內)之波峰強度I(G)的比I(D)/I(G)較佳為1或以上，且鑽石之含量大於石墨之含量。
將說明作為可使導電性鑽石薄膜13負載於導電性基板12上之其中一種最佳方法的熱燈絲CVD方法。將作為碳源的有機化合物諸如甲烷、醇或丙酮與摻雜劑連同氫氣一起供給至燈絲。將燈絲加熱至1,800至2,800℃之溫度，於此溫度下產生氫自由基及其類似物，且將導電性基板設置於此大氣中，以成為鑽石沈澱於其中的溫度區域(750至950℃)。雖然混合氣體的供給速率係視反應容器的尺寸而定，但壓力較佳係自15至760托爾(Torr)。
拋光導電性基板12之表面因可改良導電性基板12與鑽石薄膜之鑽石層之間的黏著而為較佳。算術平均糙度Ra較佳為0.1至15微米，及最大高度Rz較佳為1至100微米。將鑽石粉末加晶種於基板12之表面上對於均勻成長鑽石層有效。通常將具有0.001至2微米粒度的微細鑽石顆粒層沈澱於基板12上。雖然鑽石層的厚度可藉由蒸氣沈積時間來控制，但由經濟效率的觀點來看其較佳係自1至10微米。
使用導電性鑽石電極作為陽極3及鎳、不銹鋼或其類似物作為陰極4，在KF－2HF、NH4 F－(1－3)HF或NH4 F－KF－HF 熔融鹽中在1至100安培/平方分米(A/dm2 )之電流密度下進行電解，因而可自陽極獲得F2 或NF3 。此外，亦可經由改變槽組成物而獲得另一氟化合物。
關於電解電池1之材料，就對高溫氟化氫之耐腐蝕性而言，可使用軟鋼、鎳合金、氟樹脂或其類似物。為防止於陽極合成得之F2 或氟化合物與於陰極產生的氫氣混合，較佳藉由分隔壁、隔膜或其類似物使陽極側與陰極側彼此分隔開。
作為前述電解槽的KF－2HF熔融鹽係經由將無水氟化氫氣體吹入至酸式氟化鉀中而製備得，NH4 F－(1－3)HF熔融鹽係經由將無水氟化氫氣體吹入至二氟化單氫銨及/或氟化銨中而製備得，及NH4 F－KF－HF熔融鹽係經由將無水氟化氫氣體吹入至酸式氟化鉀及二氟化單氫銨及/或氟化銨中而製備得。
電解槽於製備後立即受到約數百ppm的水污染，以致使用習知碳電極作為陽極的電解槽需經由在0.1至1安培/平方分米等等的低電流密度下脫水電解移除水分，以抑制陽極效應。然而，根據使用本發明之導電性鑽石電極的電解槽，可在高電流密度下進行脫水電解，而使其可於短期間內完成脫水電解。此外，亦可在指定的電流密度下開始操作而不進行脫水電解。
伴隨於陽極產生之F2 或氟化合物而來之微量的HF可經由使其通過經填充顆粒狀氟化鈉之管柱而移除。此外，於NF3 之合成中產生微量的氮、氧及一氧化二氮作為副產 物。其中一氧化二氮可經由使其通過水及硫代硫酸鈉而移除，且氧可藉由活性碳移除。因而可藉由利用此等方法移除伴隨F2 或NF3 而來的微量氣體而合成得高純度F2 或NF3 。
於電解期間幾乎不會發生電極消耗及污泥產生，以致因電極更新及電解槽更新所致之電解停止的頻率可減低。可經由僅僅供給因電解所消耗之HF或HF及NH4 F，而於長期間內穩定地合成F2 或NF3 。
<實施例>
本發明將參照以下實施例及比較實施例作更詳細說明，但不應將本發明解釋為受其所限制。
<實施例1>
1)經由以下程序製備圖2所示之電極結構：2)在具有W 200×L 100×T 5毫米尺寸之由碳材料製成之導電性基板12的四個角落中開出供螺釘固定用的孔。用包含具有1微米粒度之鑽石顆粒之拋光試劑拋光導電性基板12的一側，隨後再加入具有4奈米粒度之鑽石顆粒的晶種。將所得之基板裝置於熱燈絲CVD裝置上。
3)關於熱燈絲CVD裝置，使用其上可裝置300×300毫米或以下之基板的通用型裝置。
4)將裝置中的壓力維持於75托爾，同時使混合氣體以10公升/分鐘之速率流入裝置，混合氣體係經由將1體積%之甲烷氣體及0.5 ppm之三甲基硼氣體添加至氫氣中而獲得，且對燈絲施加電力以將溫度提高至2400℃。此時基板的溫度為860℃。將CVD操作持續8小時，以製備得 其中3微米導電性鑽石薄膜13形成於基板12之一側上的導電性鑽石載體9。
5)使具有尺寸W 200×L 300×T 30毫米的碳基板進行切割加工及供螺釘固定用之孔的螺絲攻接加工，而製備得導電性電極鑽送器8。
6)利用由碳製成的螺釘將每兩片於4)中製備得之導電性鑽石載體9附著至饋送器8的兩側，而製備得導電性鑽石電極結構。
7)可將具有W 200×L 100×T 5毫米尺寸的四個基板裝置於CVD裝置上，以致僅需用一個CVD操作來製備電極結構。
8)將饋送器母線6連接至導電性電極饋送器8的上部，且在將其浸泡於維持在90℃下之基於KF．2HF之熔融鹽中之狀態下，使用距下端200毫米作為陽極3及鎳板作為陰極4，在100安培/平方分米之電流密度下進行恒電流電解。24小時後的電池電壓為8.0伏特。分析此時於陽極產生的氣體。結果，產生的氣體為F2 ，且其產生效率為97%。
9)此外，在相同條件下繼續電解。結果，直至6,000小時的電池電壓為約8.0伏特。然而，其後電池電壓快速提高，導致無法電解。
10)將電極結構自電解電池中取出，且發現由碳製成的饋送器於饋送器母線接頭處破裂。另一方面，未觀察到導電性鑽石載體9的劣化。
<實施例2>
1)將於實施例1中破裂的碳製導電性電極饋送器8更換為如圖4所示經由熱噴塗方法於母線接頭上形成由鎳製成之金屬塗覆層14的碳製導電性電極饋送器8，並繼續使用導電性鑽石載體9於製備電極結構。
2)經由與實施例1中的相同電解方法在與實施例1相同的條件下進行恒電流電解。結果，24小時後的電池電壓為8.0伏特，且F2 氣體的產生效率為97%。
3)此外，在相同條件下繼續電解。結果，6,000小時後的電池電壓為8.0伏特，且此時F2 氣體的產生效率為97%。
4)中斷電解，且將電極結構自電解電池中取出。發現導電性鑽石載體之約30%的鑽石薄膜分離。另一方面，未觀察到經塗覆鎳的碳饋送器破裂。
<實施例3>
1)將實施例2中之鑽石薄膜經分離的導電性鑽石載體9更換為以與實施例1相同之方式製備得之未用過的導電性鑽石載體，且繼續使用其中形成由鎳製成之金屬塗覆層14的電極饋送器8於製備電極結構。
2)經由與實施例1中的相同電解方法在與實施例1相同的條件下進行恒電流電解。結果，24小時後的電池電壓為8.0伏特，且此時F2 氣體的產生效率為97%。
3)此外，在相同條件下繼續電解。結果，6,000小時後的電池電壓為8.0伏特，且F2 氣體的產生效率為97%。
<實施例4>
1)以與實施例1相同的方式製備電極結構，僅除了將電 極饋送器更換為由鎳製成的電極饋送器。
2)經由與實施例1中的相同電解方法在與實施例1相同的條件下進行恒電流電解。結果，24小時後的電池電壓為7.8伏特，且此時F2 氣體的產生效率為97%。
3)此外，在相同條件下繼續電解。結果，6,000小時後的電池電壓為7.8伏特，且F2 氣體的產生效率為97%。
<實施例5>
1)以與實施例1相同的方式製備電極結構，僅除了將電極饋送器更換為經由熱噴塗方法於母線接頭上形成由鎳製成之金屬塗覆層14的碳製饋送器8。
2)將饋送器母線附著至電極饋送器的上部，且在將其浸泡於維持在90℃下之基於NH4 F．2HF之熔融鹽中之狀態下，使用距下端200毫米作為陽極及鎳板作為陰極，在20安培/平方分米之電流密度下進行恒電流電解。24小時後的電池電壓為5.8伏特。分析此時於陽極產生的氣體。結果，包含NF3 氣體，且NF3 氣體之產生效率為60%。
3)此外，在相同條件下繼續電解。結果，6,000小時後的電池電壓為5.8伏特，且NF3 氣體的產生效率為60%。
<實施例6>
1)以與實施例1相同的方式製備導電性鑽石載體，僅除了碳基板具有W 300×L 300×T 5毫米之尺寸。
2)可將一個具有W 300×L 300×T 5毫米尺寸之基板裝置於CVD裝置上，以致進行四次CVD操作而製備得四個導電性鑽石載體。
3)經由與實施例1相同的加工方法製備得具有300×1,000×50毫米尺寸的碳製饋送器，且經由熱噴塗方法將饋送器母線接頭塗覆鎳。
4)利用由碳製成的螺釘將每兩片於2)中製備得之導電性鑽石載體附著至鑽送器的兩側，而製備得導電性鑽石電極結構。
5)將電極結構置於KF．2HF商業電解電池中，且於100安培/平方分米之電流密度下進行恒電流電解。24小時後的電池電壓為8.0伏特，且此時F2 氣體之產生效率為97%。
6)此外，在相同條件下繼續電解。結果，6,000小時後的電池電壓為8.0伏特，且F2 氣體的產生效率為97%。
<比較實施例1>
1)如圖5所示，於具有W 200×L 300×T 30毫米尺寸之由石墨製電極所構成之基板的一側上進行拋光處理及加晶種處理，且利用在與實施例1中相同條件下的CVD操作製備得鑽石薄膜。此外，亦類似地將鑽石薄膜形成於相對側上，而製備得導電性鑽石電極。
2)可將一個具有W 200×L 300×T 30毫米尺寸之基板裝置於CVD裝置上，以致製備電極需要兩次CVD操作。
3)為在電極之鑽送器母線接頭上形成由鎳所製成的金屬塗覆層14，將饋送器母線接頭上的導電性鑽石薄膜分離，且經由熱噴塗方法將由鎳製成的金屬塗覆層14塗覆於其上。
4)經由與實施例1中的相同電解方法在與實施例1相同 的條件下進行恒電流電解。結果，24小時後的電池電壓為8.0伏特，且此時F2 氣體的產生效率為97%。
5)此外，在相同條件下繼續電解。結果，直至10,000小時的電池電壓為約8.0伏特。然而，其後電池電壓快速提高，導致無法電解。
6)將電極結構自電解電池中取出，且發現電極於饋送器母線接頭處破裂。另一方面，發現大約10%浸泡於KF．2HF熔融鹽中之導電性鑽石薄膜分離。
7)於將饋送器母線接頭切割且自破裂的電極移除後，將饋送器母線再次連接於其上，且在距電極之下端10毫米浸泡於維持在90℃下之基於KF．2HF之熔融鹽中之狀態下，以鎳板作為陰極4，在100安培/平方分米之電流密度下進行恒電流電解。24小時後的電池電壓為8.0伏特，且此時F2 氣體之產生效率為97%。
雖然本發明已經詳細說明並參照其特定具體例，但熟悉技藝人士當明瞭可不脫離其精神及範疇而於其中進行各種變化及修改。
本申請案係基於2007年6月22日提出申請之日本專利申請案第2007－165167號，將其內容併入本文為參考資料。
(工業應用性)
本發明可應用至用於使用含氟離子之熔融鹽電解槽電解合成含氟材料的導電性鑽石電極結構及使用導電性鑽石電極結構合成含氟材料之電解合成方法。
1‧‧‧電解電池
2‧‧‧電解槽
3‧‧‧陽極
4‧‧‧陰極
5‧‧‧分隔壁
6‧‧‧饋送器母線
7‧‧‧整流器
8‧‧‧導電性饋送器
9‧‧‧導電性鑽石觸媒載體
10‧‧‧螺栓及螺帽或螺釘
11‧‧‧裝置孔
12‧‧‧導電性基板
13‧‧‧導電性鑽石薄膜
14‧‧‧金屬塗覆層
圖1係顯示使用根據本發明之導電性鑽石電極結構電解合成含氟材料之電解電池的示意圖。
圖2係顯示根據本發明之導電性鑽石電極結構之第一具體例的示意圖。
圖3係顯示根據本發明之導電性鑽石電極結構之導電性鑽石觸媒載體9之橫剖面結構的圖。
圖4係顯示根據本發明之導電性鑽石電極結構之第二具體例的示意圖。
圖5係顯示習知之導電性鑽石電極結構的示意圖。
3‧‧‧陽極
8‧‧‧導電性饋送器
9‧‧‧導電性鑽石觸媒載體
10‧‧‧螺栓及螺帽或螺釘
11‧‧‧裝置孔

Claims (10)

  1. 一種用於利用含氟離子之熔融鹽電解槽電解合成含氟材料的導電性鑽石電極結構，其包括：一導電性電極饋送器；及一包含一導電性基板及一負載於其表面上之導電性鑽石薄膜的導電性鑽石觸媒載體，其中，該導電性鑽石觸媒載體係可脫離地附著至該導電性電極饋送器之待浸泡於電解槽中之部分處。
  2. 如申請專利範圍第1項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性鑽石薄膜係利用氣相合成方法形成。
  3. 如申請專利範圍第2項之導電性鑽石電極結構，其中，該氣相合成方法係化學汽相沈積方法。
  4. 如申請專利範圍第1項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性電極饋送器包含導電性含碳材料、鎳及蒙鎳(Monel)合金中之任一者。
  5. 如申請專利範圍第1項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性基板包含導電性含碳材料、鎳及蒙鎳合金中之任一者。
  6. 如申請專利範圍第1項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性鑽石觸媒載體係藉由螺釘或藉由螺栓及螺帽可脫離地附著至該導電性電極鑽送器。
  7. 如申請專利範圍第6項之導電性鑽石電極結構，其中，該螺釘或螺栓及螺帽包含導電性含碳材料、鎳及蒙鎳合金中之任一者。
  8. 如申請專利範圍第1項之導電性鑽石電極結構，其中，該導電性電極饋送器係導電性含碳材料，且經由電鍍或熱噴塗將一金屬塗覆膜形成於位在該導電性電極饋送器之上端處的母線接頭上。
  9. 如申請專利範圍第8項之導電性鑽石電極結構，其中，形成該金屬塗覆膜的金屬係選自由導電性含碳材料、鎳及蒙鎳合金所組成之群的金屬。
  10. 一種含氟材料之電解合成方法，其包括：固定申請專利範圍第1項之導電性鑽石電極結構，使得該導電性鑽石觸媒載體浸泡於一含氟離子之熔融鹽電解槽中，及進行電解，因而電解合成得一含氟材料。
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