TWI419997B - Adjustment Method of Insulating Resin and Its Utilization - Google Patents
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Description
本發明係關於一種絕緣樹脂之調整(conditioning method)方法，更詳細而言係關於欲於平滑的絕緣樹脂表面形成密著力佳的金屬皮膜的前處理可為利用的絕緣樹脂之調整方法及利用此方法的絕緣樹脂之金屬化方法。
以往，使於絕緣樹脂表面分離出金屬皮膜、且進行金屬化的情形，已知為提高分離出之金屬與絕緣樹脂之密著性，有使用鹼性過錳酸溶液等之藥劑粗化絕緣樹脂表面的方法(專利文獻1)。藉此藥劑之處理，絕緣樹脂表面之凹凸被粗化為5μm左右，且經其後之金屬化處理，金屬皮膜與絕緣樹脂之密著性變高。但是，近年來由於電子電路之微細化，逐漸要求絕緣樹脂表面之凹凸在1μm以下，故上述方法則無法相對應。
最近，絕緣樹脂其朝向改變為聚醯亞胺、氰酸酯型等之低介電率的樹脂(專利文獻2)。但是，此絕緣樹脂之表面粗度(Rz)為1μm以下的狀態，以往之電鍍印刷電路之通孔(through hole)時，即使應用作為調整劑使用的烷基三甲基銨鹽等的陽離子界面活性劑，與金屬的密著性仍為低、且有實用性上的問題。
又，作為使平滑的絕緣樹脂表面密著性變佳之金屬化
的其它技術，已知有使絕緣樹脂表面附著氮化合物，再將此進行加熱硬化使形成氮化合物層後，進行金屬化的方法(專利文獻3)。但是，此方法係步驟多、煩雜且不簡便。
[專利文獻1]日本特許2877110號
[專利文獻2]日本特開2005-240019號公報
[專利文獻3]日本特開2003-332738號公報
因此，本發明係其課題為提供一種於平滑的絕緣樹脂上形成微細電路之際，可以簡便的方法提高金屬皮膜與絕緣樹脂之密著性的方法。
本發明人等為解決上述課題專心研究的結果，係於將平滑的絕緣樹脂進行金屬化的步驟中，不粗化絕緣樹脂的表面而經親水化處理後，藉由以特定的聚合物溶液進行調整處理發現絕緣樹脂與金屬皮膜之密著性變高，遂完成本發明。
亦即，本發明絕緣樹脂之調整方法其特徵係將絕緣樹脂經親水化處理之後，以含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物的溶液進行處理。
又，本發明絕緣樹脂之金屬化方法其特徵係將絕緣樹
脂經親水化處理，接著將此以含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物的溶液進行處理，進而對此賦予觸媒之後進行金屬化處理。
進而，本發明調整液為含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物。
又，本發明金屬鍍敷製品係藉由上述絕緣樹脂之金屬化方法而製得。
若依據本發明之絕緣樹脂之調整方法，可不用粗化絕緣樹脂表面而藉由調整處理中所使用之聚合物的結合力，可使絕緣樹脂與觸媒或金屬皮膜之間的密著性提高。而且，此方法中於調整處理至金屬化步驟之間，不需特別加熱硬化或乾燥等之特別的處理步驟。
因此，利用本發明之絕緣樹脂之調整方法，進行絕緣樹脂之金屬化則可簡便地製得絕緣樹脂與金屬皮膜之間之密著性高的優良的鍍敷製品。
本發明之絕緣樹脂之調整方法(以下，稱「本發明方法」)，係將絕緣樹脂經親水化處理之後，藉由以含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者之聚合物的溶液進行處理來實行。
作為本發明方法所適用之絕緣樹脂係無特別限制，例
如，可利用一般於製作電子電路之際使用作為絕緣層者。此種絕緣樹脂，可例舉有由氰酸酯化合物與環氧化合物所成的樹脂、聚醯亞胺樹脂等。又，此等樹脂中亦以低介電率，例如介電率4以下(1GHz)者，或樹脂表面之表面粗度(Rz)為1μm以下者為佳。此種樹脂，可列舉如，ABF-GZ9-2(味之素(Ajinomoto)Fine-Techno製：樹脂表面之表面粗度(Rz)為0.35μm：介電率3.1(1GHz))、聚醯亞胺薄膜Kapton®100EN(TORAY‧DU PONT公司製：樹脂表面之表面粗度(Rz)為0.1μm：介電率3.7(1GHz))等之市售品。又，本發明中樹脂表面之表面粗度(Rz)係指JIS B0601-2001中所記載之最大高度，此係可以表面形狀測定裝置(KEYENCE公司製：VF-7500)等來測定。
作為上述絕緣樹脂之親水化處理係係無特別限制，但以不粗化絕緣樹脂表面的方法為佳。作為此種方法係可列舉於大氣壓下之照射紫外線、電漿處理、電暈放電處理等之物理的處理，或者藉由鹼性過錳酸、有機溶劑、高濃度的鹼金屬水溶液等之化學的處理。此等親水化處理中亦以照射紫外線為簡便且為佳。照射紫外線之為佳的條件之一例，例如於大氣中照射波長180~290nm且強度為5mW/cm2以上的紫外線5分鐘左右的條件。
上述經親水化處理的絕緣樹脂，係接著以含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者之聚合物(以下，僅稱「含氮聚合物」)的聚合物溶液(以下，僅稱「聚合物溶液
」)進行處理之。作為上述聚合物溶液中所含有之含氮聚合物，係可列舉如由乙烯基胺、烯丙基胺、二烯丙基胺及乙烯基脒所選出之單體的聚合物或前述單體的共聚合物。作為前述單體的聚合物或前述單體的共聚合物，具體地可列舉以下之以式(I)~(IV)所示之聚乙烯基胺、聚烯丙基胺、聚二烯丙基胺及聚乙烯基脒。此等聚乙烯基胺、聚烯丙基胺、聚二烯丙基胺及聚乙烯基脒係為使此等之單體依據常法使聚合或共聚合者；亦可利用例如PAA-15C(日東紡公司製)、PVAM-0570B(Dia-Nitrix公司製)、PAS-21CL1(日東紡公司製)、PAA-D11-HCl(日東紡公司製)、PVAD-L(Dia-Nitrix公司製)等之市售品。
此等含氮聚合物之聚合物溶液，為藉由將含氮聚合物溶解於水等之溶劑或周知之脫脂液等所調製。此聚合物溶液中之含氮聚合物的含量係無特別限制、例如0.01g/L以上、較佳為0.1~1.0g/L。又，此聚合物溶液之pH為1~14、較佳為7~14。
以此聚合物溶液之絕緣樹脂的處理，係藉由將絕緣樹脂浸漬於聚合物溶液來施行，其條件係無特別限制，例如0℃~80℃、較佳為於20~60℃的聚合物溶液中浸漬絕緣樹脂30秒以上、若浸漬1~5分鐘更佳。
如上述般地進行，被調整的絕緣樹脂係可藉由周知的方法進行金屬化。具體地，以周知的方法對已經調整的絕緣樹脂賦予觸媒之後，此亦以周知的方法進行金屬化處理。
作為賦予絕緣樹脂的觸媒係無特別限制，亦可使用鈀與錫的混合膠體(colloid)觸媒、2-胺基吡啶等之鈀-胺錯化物觸媒等之任一者。此等觸媒，亦可利用例如PC-65H、PB-318(皆荏原(Ebara)Udylite股份有限公司製)等之市售品。將此等觸媒賦予絕緣樹脂的條件，若依據周知的條件則佳而無特別限制。作為賦予觸媒於絕緣樹脂的條件的一例，可列舉於30℃的鈀濃度0.1g/L的觸媒水溶液中浸漬5分鐘的條件。
如上述般地進行，被賦予觸媒的絕緣樹脂接下來係進行金屬化處理。作為此金屬化處理係可列舉鍍敷處理或濺鍍等。鍍敷處理係電鍍、無電解鍍敷、直接電鍍(direct plating)，此等之中亦以無電解鍍敷為佳。此無電解鍍敷係可使用無電解鍍銅、無電解鍍鎳、無電解鍍鈷等，而考量配線形成，則以易蝕刻之無電解鍍銅為佳。
無電解鍍銅之較佳的一態樣，可列舉將經賦予觸媒的絕緣樹脂於含有銅鹽、福馬林、錯合劑之30℃的無電解鍍
銅液中浸漬15分鐘，進而使用烘箱以120℃左右藉由進行乾燥而得0.5μm左右之厚度的鍍銅。
如上述般地進行，被金屬化處理的絕緣樹脂(金屬鍍敷製品)係為與金屬皮膜之間之密著性高者。具體地，係依據金屬鍍敷製品之JIS-C5012之90°剝離強度為0.5kN/m以上、較佳為0.7kN/m以上。
以本發明之調整處理及利用此之絕緣樹脂的金屬化方法可得與絕緣樹脂之密著性高的金屬皮膜的理由，係現階段為如以下見解。亦即，認為由氰酸酯化合物與環氧化合物所成之絕緣樹脂具有噁唑啉環之見解，此經親水化處理成為如R-N=C=O的異氰酸酯基、或如R-NH-COOH的羧基。因此，於此等官能基，含氮聚合物之1級或2級胺化學鍵結而成為R-NH-CO-NH-R’之結構的脲鍵，且因於此部分由於金屬與螯合物鍵結，故推測可獲得樹脂與鈀等之觸媒間之強固的密著。同樣地，絕緣樹脂為聚醯亞胺樹脂的情形亦相同，因經由至鹼溶液之浸漬而聚醯胺酸(polyamic acid)生成，此與含氮聚合物之1級或2級胺化學鍵結，成為R-CO-NH-R’之結構的胺基甲酸酯鍵，可推測於此部分觸媒金屬與螯合物鍵結。另一方面，具有3級胺或4級銨鹽的聚合物係由於無法製得前述脲鍵或胺基甲酸酯鍵，故認為絕緣樹脂與金屬之間無法獲得密著。
以下，例舉實施例詳細說明本發明，但本發明不受此等實施例所限定。
絕緣樹脂之金屬化：
(1)親水化處理
將氰酸酯型樹脂薄膜(ABF-GZ9-2：味之素(Ajinomoto)Fine-Techno公司製)於170℃下藉由進行30分鐘之真空加壓層合於FR-4兩面鍍銅之板的表面。層合後之樹脂薄膜表面的表面粗度(Rz)以表面形狀測定裝置(VF-7500：KEYENCE公司製)測定時為0.35μm。對此樹脂薄膜表面使用紫外線照射裝置(Senengineering公司製)，於大氣中照射紫外線(波長254nm、紫外線強度20mW/cm2)5分鐘，進行親水化處理。親水化處理後之樹脂表面的表面粗度(Rz)為0.38μm。
(2)調整處理
將上述(1)中經親水化處理的樹脂於50℃之鹼性脫脂液(PB-120：荏原(Ebara)Udylite公司製)進行5分鐘脫脂處理之後，浸漬於含有50℃之1級聚烯丙基胺(PAA-15C：日東紡公司製)1g/L的聚合物水溶液5分鐘，進行調整處理。
(3)賦予觸媒之處理
將上述(2)中經調整處理的樹脂浸漬於50℃之鈀觸媒液(PC-65H：荏原(Ebara)Udylite公司製)5分鐘後於賦予鈀觸媒之後，進而於30℃之促進處理液(PC-66H：荏原(Ebara)Udylite公司製)中促進處理3分鐘。
(4)無電解鍍敷處理
將上述(3)中經賦予觸媒之處理的樹脂浸漬於30℃之無電解鍍銅液(PB-506：荏原(Ebara)Udylite公司製)中15分鐘，於樹脂上使形成厚度0.5μm的鍍銅皮膜。進而將此於120℃之烘箱進行1小時之乾燥處理。
(5)電鍍處理
上述(4)中經無電解鍍敷處理的樹脂浸漬於電鍍銅液(CU-BRITE21：荏原(Ebara)Udylite公司製)中，以電流密度3A/dm2處理40分鐘，且於樹脂上形成厚度25μm的鍍銅皮膜。進而將此於180℃之烘箱進行1小時之乾燥處理。
絕緣樹脂之金屬化：
除將實施例1之(2)中之聚合物水溶液中所含有之聚合物變更為分別1級聚乙烯基胺(PVAM-0570B：Dia-Nitrix公司製)、2級聚二烯丙基胺(PAS-21CL1：日東紡公司製)、1級聚烯丙基胺與2級聚二烯丙基胺的共聚
合物(PAA-D11-HCl：日東紡公司製)或1級聚乙烯基脒PVAD-L(Dia-Nitrix公司製)之外，其餘與實施例1同樣地處理將絕緣樹脂金屬化。
絕緣樹脂之金屬化：
除將實施例1之(2)中之聚合物水溶液變更為含有分別3級聚二烯丙基胺(PAS-M1：日東紡公司製)、4級聚二烯丙基胺(PAS-H-1L：日東紡公司製)、聚乙烯亞胺(polyethylene imine)(EPOMIN®SP-110：日本觸媒公司製)或4級銨鹽型陽離子界面活性劑(Kotamin®24P：花王製)水溶液1g/L之外，其餘與實施例1同樣地處理將絕緣樹脂金屬化。
絕緣樹脂之金屬化：
實施例1之(1)~(5)之處理中，除不進行(2)之調整處理以外，其餘與實施例1同樣地處理將絕緣樹脂金屬化。
90°剝離強度之測定：
測定於上述實施例1、實施例2、比較例1及比較例2中所製得之鍍敷製品的90°剝離強度。其結果示於表1。
90°剝離強度之測定係於鍍敷被膜藉由切割器刻痕1cm寬後，依據JIS-C5012而進行。
此結果係使如實施例1之於側鏈具有1級或2級胺之聚合物密著提高，而也明顯知道沒有使如比較例1之於側鏈具有3級或4級胺的聚合物密著提高的效果。
絕緣樹脂之金屬化：
(1)親水化處理
將聚醯亞胺薄膜Kapton®100EN(TORAY‧DU PONT公司製)浸漬於50℃之氫氧化鈉水溶液(50g/L)中5分鐘進行親水化處理。
(2)調整處理
將上述(1)中經親水化處理的樹脂浸漬於含有50℃之聚烯丙基胺(PAA-15C：日東紡公司製)1g/L的聚合物水溶液5分鐘，進行調整處理。
(3)賦予觸媒之處理
將上述(2)中經調整處理的樹脂浸漬於40℃之鈀觸媒液(PB-318荏原(Ebara)Udylite公司製)中5分鐘，於賦予鈀觸媒之後，於30℃之促進處理液(PB-445：荏原(Ebara)Udylite公司製)促進處理3分鐘。
(4)無電解鍍敷處理
將上述(3)中經賦予觸媒之處理的樹脂浸漬於30℃之無電解鍍銅液(PB-506：荏原(Ebara)Udylite公司製)中15分鐘，使形成厚度0.5μm之鍍銅皮膜。將此於120℃之烘箱進行1小時之乾燥處理。
(5)電鍍處理
將上述(4)中經無電解鍍敷處理的樹脂浸漬於電鍍銅液(CU-BRITE21：荏原(Ebara)Udylite公司製)中，以電流密度3A/dm2處理40分鐘，於樹脂上形成厚度25μm的鍍銅皮膜。進而將此於180℃之烘箱進行1小時之乾燥處理，將絕緣樹脂金屬化。
對藉由上述處理所製得的鍍敷製品與試驗例1同樣地
測定90°剝離強度時，為0.7kN/m。
絕緣樹脂之金屬化：
將實施例3(2)之聚合物水溶液變更為含有陽離子界面活性劑(Kotamin®24P：花王製)1g/L的水溶液之外，其餘與實施例3同樣地進行而製得鍍敷製品。對此鍍敷製品與試驗例1同樣地測定90°剝離強度時為0.1kN/m。
利用本發明之絕緣樹脂之調整方法，若進行絕緣樹脂之金屬化則可簡便地製得絕緣樹脂與金屬皮膜之間之密著性提高的優良的鍍敷製品。
Claims (11)
- 一種由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之調整方法(conditioning method)，其特徵為將由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂經親水化處理之後，以含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者之聚合物的溶液進行處理。
- 如申請專利範圍第1項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之調整方法，其中於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物為選自乙烯基胺、烯丙基胺、二烯丙基胺及乙烯基脒之單體的聚合物或前述單體的共聚合物。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之調整方法，其中由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂為表面粗度(Rz)1μm以下者。
- 一種由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之金屬化方法，其特徵為將由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂經親水化處理，接著將此以含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者之聚合物的溶液進行處理，進而對此賦予觸媒之後進行金屬化處理。
- 如申請專利範圍第4項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之金屬化方法，其中於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物為選自乙烯基胺、烯丙基胺、二烯丙基胺或乙烯基脒之單體的聚合物或前述單體的共 聚合物。
- 如申請專利範圍第4項或第5項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之金屬化方法，其中由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂為表面粗度(Rz)1μm以下者。
- 如申請專利範圍第4項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之金屬化方法，其中金屬化處理為無電解鍍敷。
- 一種由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂用之調整液，其特徵為含有於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物。
- 如申請專利範圍第8項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂用之調整液，其中於側鏈具有1級胺或2級胺或者其兩者的聚合物為選自乙烯基胺、烯丙基胺、二烯丙基胺及乙烯基脒之單體的聚合物或前述單體的共聚合物。
- 一種金屬鍍敷製品，其特徵為藉由如申請專利範圍第4項、第5項至第7項中任一項之由氰酸酯化合物與環氧化物所成絕緣樹脂之絕緣樹脂的金屬化方法所製得。
- 如申請專利範圍第10項之金屬鍍敷製品，其所依據之金屬鍍敷製品之JIS-C5012之90°剝離強度為0.5kN/m以上。
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