TWI410481B - 化學機械研磨用漿料 - Google Patents

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Description

化學機械研磨用漿料
本發明係主張2009年4月22日於韓國智慧財產局提申之韓國專利申請案號2009-0035051的優先權，其整體內容合併於此以供參酌。
本發明係關於一種化學機械研磨(CMP)用漿料及使用其之化學機械研磨方法。尤其，本發明係關於一種化學機械研磨用漿料及化學機械研磨方法，其可對目標層展現優異的研磨速率且具有高研磨選擇性，尤其可將目標層碟化及過度研磨現象降至最低，並使研磨後之目標層維持優異的表面狀況。
具高積集性及高效能半導體裝置之需求日以倍增。尤其，為了使半導體裝置具備高效能，必須形成多層線路結構；同時，為了形成此多層線路結構，則須對每個線路層進行平面化。
從以往至今，許多回焊、旋轉塗佈玻璃(SOG)、或回蝕(etchback)、以及類似方法已被用於線路層平面化之製程；然而，此些方法皆無法製作出令人滿意的多層線路結構。因此，近來許多線路層平面化的製程係使用化學機械研磨(CMP)法來進行。
CMP法是將研磨墊與線路層接觸，並使其相對移動(例如，將上方形成有線路層之基板旋轉)，並將含有研磨料以及各種化學組成之漿料提供於研磨裝置之研磨墊以及上方形成有線路層之基板之間，而可在研磨料進行線路層機械研磨的同時，藉由化學組成物質的作用對線路層進行化學研磨。
近來，為了進一步降低線路層之阻抗並達到半導體裝置高效能之目的，已傾向使用具有低阻抗的銅來形成線路層。一般藉由CMP法對銅線路層進行研磨及平面化之步驟如下所述。
首先，於形成絕緣層(如氧化矽層及研磨停止層)後，形成銅線路層於研磨停止層上。在此，銅線路層之研磨厚度係由研磨停止層來定義，且研磨停止層上之銅線路層係藉由研磨步驟來移除，以完成銅線路層之平面化步驟。
於形成銅線路層後，藉由兩階段的CMP法來進行研磨及平面化。於首次研磨步驟中，研磨停止層上之大部分銅線路層會被移除，而當研磨停止層之上表面顯露時，即停止該首次研磨步驟。而後，於第二次研磨步驟中，對上表面已顯露之研磨停止層表面、絕緣層及銅線路層進行精細的研磨步驟，以使銅線路層達到精細均勻度及粗糙度，並消除首次研磨步驟產生的碟化(dishing)或侵蝕現象，進而獲得平面化之銅線路層。在此，碟化(dishing)或侵蝕現象係指，部份不應被移除之銅線路層或絕緣層於研磨時被移除，遂使研磨表面產生下陷部。碟化(dishing)或侵蝕現象可能會造成銅線路層之電性劣化等等。
於上述銅線路層之研磨及平面化方法中，研磨停止層上之大部分銅線路層將於首次研磨步驟中被移除，而當研磨停止層之上表面顯露時，即應停止該研磨步驟，以避免對絕緣層等造成傷害。因此，使用於首次研磨步驟之漿料對銅線路層應具有高研磨速率，而對研磨停止層則應表現低研磨速率，以展現優異的銅線路層對比研磨停止層之研磨選擇性，進而不發生造成研磨銅線路層電性劣化之碟化(dishing)或侵蝕現象。
本發明之一態樣係提供一種用於化學機械研磨之漿料，其對目標層可維持優異的研磨速率，且展現高的目標層相對於其他層之研磨選擇性，尤其可將碟化現象及目標層研磨過度的現象降到最低，並可使研磨後的目標層維持有優異的表面狀況。
本發明之另一態樣係提供一種使用漿料之化學機械研磨(CMP)方法。
本發明提供一種用於化學機械研磨(CMP)之漿料，其包括：研磨料；氧化劑；有機酸；及一包含聚烯烴-聚環氧烷共聚物(polyolefin-polyalkylene oxide copolymer)之聚合物添加劑，其中聚烯烴-聚環氧烷共聚物包括一個聚烯烴重覆單元及兩個以上的聚環氧烷重覆單元，且至少一聚環氧烷重覆單元係為分枝狀。
本發明亦提供一種化學機械研磨方法，其包括：使研磨墊與基板上之含銅層接觸；提供漿料至基板上之含銅層與研磨墊間時，使其相對於彼此移動，以對含銅層進行研磨。
為更加瞭解本發明及其優點，可參考下文敘述及隨附圖式。
下文將更加詳細解釋本發明具體實施態樣中用於CMP之漿料及CMP方法。
本發明之一具體實施例提供一種用於化學機械研磨(CMP)之漿料，其包括：研磨料；氧化劑；有機酸；及一包含聚烯烴-聚環氧烷共聚物(polyolefin-polyalkylene oxide copolymer)之聚合物添加劑，其中聚烯烴-聚環氧烷共聚物包括一個聚烯烴重覆單元及兩個以上的聚環氧烷重覆單元，且至少一聚環氧烷重覆單元係為分枝狀。
由於用於CMP之漿料包括研磨料、氧化劑及有機酸，故其對目標層可展現高研磨速率(例如，含銅層，如銅線路層)，且對研磨銅線路層時作為研磨停止層之含鉭層(如氮化鉭層)或絕緣層(如氧化矽層)表現出低的研磨速率，進而展現高的銅層對比鉭層或氧化矽層之研磨選擇性(亦即，含銅層與含鉭層間之研磨速率約30：1以上，而含銅層與養化矽層間之研磨速率約50：1以上)。因此，當使用此漿料進行目標層(如銅線路層)之化學機械研磨時，即可快速且選擇性地移除目標層。
又，發明人之實驗結果發現，當使用包括聚烯烴-聚環氧烷共聚物(其包括一個聚烯烴重覆單元及兩個以上的聚環氧烷重覆單元，且至少一聚環氧烷重覆單元係為分枝狀)之CMP漿料時，可將線路層(包括含銅層)之蝶化現象降至最低。聚烯烴-聚環氧烷共聚物可作為潤濕劑，俾使CMP漿料可於晶圓整個大區域均勻分散並滲入。
據此，用於CMP之漿料可展現較佳之晶圓內非均勻度(WIWNU)，並對目標層表現出高研磨速率及優異之研磨選擇性，其可大幅降低移除目標層無須移除處(如晶圓邊緣之銅線路層)所導致的碟化現象，俾可製得具有更佳性質之半導體裝置。
因此，較佳是使用此CMP用之漿料於半導體裝置中銅線路層及其類似者之CMP步驟中。
此外，只要聚烯烴-聚環氧烷共聚物包括一個聚烯烴重覆單元及兩個以上的聚環氧烷重覆單元，且至少一聚環氧烷重覆單元係為分枝狀，即可使用且無組成上的限制。較佳為，聚烯烴-聚環氧烷共聚物可如以下化學式1、化學式2或化學式3所示。
化學式1
化學式3
其中，R1 、R2 、R11 、R12 、R19 及R20 各自獨立為H或甲基；R3 及R4 之一者為H，而另一者為H或甲基；R5 及R6 之一者為H，而另一者為H或甲基；R7 及R8 之一者為H，而另一者為H或甲基；R9 及R10 之一者為H，而另一者為H或甲基；R13 及R14 之一者為H，而另一者為H或甲基；R15 及R16 之一者為H，而另一者為H或甲基；R17 及R18 之一者為H，而另一者為H或甲基；R21 及R22 之一者為H，而另一者為H或甲基；R23 及R24 之一者為H，而另一者為H或甲基；l 、l’ 、及l” 各自獨立為4至100之整數；m、m’及m”各自獨立為4至250之整數；n、n’及n”各自獨立為4至250之整數；o及o’各自獨立為4至250之整數；且p為4至250之整數。
含有化學式1、化學式2或化學式3所示聚烯烴-聚環氧烷共聚物之聚合物添加劑可使CMP漿料於晶圓整個大區域均勻分散及滲入。因此，用於CMP之漿料(包括含有化學式1、化學式2或化學式3所示聚烯烴-聚環氧烷共聚物之聚合物添加劑)可快速且選擇性地移除目標層，並將碟化現象，即目標層(例如含銅層，如銅線路層)過度研磨現象降至最低。
聚烯烴-聚環氧烷共聚物具有疏水部及親水部，其疏水部為聚烯烴重覆單元，而親水部為聚環氧烷重覆單元。雖然其組成沒有限制，但聚烯烴重覆單元較佳可為分子量約為100至2000之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物重覆單元，更佳為分子量約為200至1500之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物，最佳為分子量約為500至1200之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物。若分子量係以數目平均分子量為計，聚烯烴重覆單元可為數目平均分子量約為100至2,000之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物重覆單元，更佳為數目平均分子量約為200至1,500之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物重覆單元，最佳為數目平均分子量約為500至1,200之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物重覆單元。若為疏水部之聚烯烴重覆單元係由分子量約為100至2000之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物所構成，則可進一步改善晶圓CMP用水性漿料之聚烯烴-聚環氧烷共聚物的分散性及滲透性。若聚烯烴重覆單元之分子量低於100，則加入聚合物添加劑之效用可能不顯著；若超過2000，則製備漿料時，聚合物添加劑於水中的溶解度可能下降，不適於作為研磨料。
下文將更加詳細敘述用於CMP之漿料每一組成份。
用於CMP之漿料包括：對目標層進行機械研磨之研磨料。一般用於CMP漿料之研磨料皆可使用，其並無特殊限制，例如，金屬氧化物研磨料、樹脂類研磨料、或有機-無機複合研磨料皆可使用。
舉例而言，二氧化矽研磨料、氧化鋁研磨料、氧化鈰研磨料、氧化鋯研磨料或氧化鈦研磨料皆可作為金屬氧化物研磨料，且可從中選擇兩個以上之研磨料使用。再者，藉由任何方法(如煙霧(fuming)法、溶膠-凝膠法及其類似方法)所製得之金屬氧化物研磨料皆可使用，其並無特殊限制。
再者，可使用苯乙烯類聚合物研磨料(如，聚苯乙烯或苯乙烯類共聚物)、丙烯酸類聚合物研磨料(如，聚甲基丙烯酸酯、丙烯酸類共聚物、或甲基丙烯酸類共聚物)、聚氯乙烯研磨料、聚醯胺研磨料、聚碳酸酯研磨料、聚醯亞胺研磨料、以及其相似物作為樹脂類研磨料，其並無特別限制，且可使用由選自上述聚合物所組成之具有核/殼結構之球型研磨料或單一研磨料，其形狀不受限制。並且，如乳化聚合法或懸浮聚合法之任何方法所製得之聚合物研磨料亦可作為樹脂類研磨料。
再者，由有機材料(如，聚合物)與無機材料(如，金屬氧化物)化合所形成之有機-無機複合研磨料亦可採用作為研磨料。
然而，考量到目標層(如，銅線路層)之研磨速率或研磨速度、或適當的表面保護，較佳係使用氧化矽研磨料作為研磨料。
另外，基於考量目標層具有合適之研磨速度以及漿料中之分散穩定度，研磨料的平均直徑可為10至500 nm。例如，SEM測量結果為基準，使用金屬氧化物研磨料時，研磨料之一級顆粒平均直徑可約為10至200 nm，較佳約為10至100 nm，更佳約為10至80 nm；而當使用有機研磨料時，研磨料之一級顆粒平均直徑可約為10至500nm，較佳約為50至300 nm，更佳約為100至200 nm。當研磨料的尺寸過小時，目標層之研磨速度可能會降低，而相反地，當研磨料的尺寸過大時，漿料中研磨料的分散度則會降低。
研磨料於CMP漿料中的含量可約為0.1至30重量百分比，較佳約為0.5至10重量百分比，更佳約為0.1至5重量百分比。若研磨料含量過低，則研磨力會不足，若超過30重量百分比，漿料中研磨料的分散度則會下降。
再者，用於CMP之漿料包括氧化劑。該氧化劑會藉由氧化目標層(如銅線路層)而形成氧化膜，而CMP方法中的目標層研磨步驟則可透過物理以及化學研磨步驟而將氧化膜消除。
一般使用於CMP漿料之氧化劑皆可作為氧化劑，其並無特別限制，例如，有機過氧類化合物(如過氧化氫、過醋酸、過苯甲酸(perbenzoic acid)、叔丁基過氧化氫、以及相似物)、過硫酸銨(APS)、過硫酸鉀(KPS)、次氯酸、過錳酸鉀、硝酸鐵、鐵氰化鉀、過碘酸鉀、次氯酸鈉(sodium hypochlorite)、三氧化二釩(vanadium trioxide)、溴酸鉀、以及相似物皆可使用作為氧化劑。該些各種氧化劑中，由於過硫酸銨可抑制部分目標層不必要移除所導致之碟化或侵蝕現象(如CMP中無須研磨或移除之銅線路層)，故較佳是使用過硫酸銨。
包含於CMP漿料中的氧化劑含量可約為0.1至10重量百分比，較佳約為0.1至5重量百分比。當氧化劑之含量過低時，目標層之研磨速率可能會下降；而當氧化劑之含量過高時，由於目標層的表面可能過度氧化或腐蝕，以及部分腐蝕生成物殘留於最終研磨後的目標層(如，銅線路層)上，故可能會使銅線路層的性質劣化。
CMP用之漿料亦包括有機酸。該有機酸會與被氧化劑氧化之金屬物質(如目標層之銅金屬)形成錯合物，以消除銅離子，並改善目標層之研磨速率。尤其，當目標層為銅線路層時，有機酸與氧化劑交互作用所引發之化學研磨係為目標層之主要研磨機制。
胺基酸、胺類化合物、羧酸類化合物及其相似物皆可作為有機酸，其並無特殊限制。有機酸的具體實例：酸化合物，如丙胺酸(alanine)、甘胺酸(glycine)、胱胺酸(cystine)或組胺酸(histidine)、天冬醯胺酸(asparagine)、胍(guanidine)、胼(hydrazine)、乙烯二胺(ethylene diamine)、順丁烯二酸(maleic acid)、羥基丁二酸(malic acid)、酒石酸(tartaric acid)、檸檬酸(citric acid)、甲烷二酸(malonic acid)、苯二甲酸(phthalic acid)、醋酸(acetic acid)、乳酸(lactic acid)、草酸(oxalic acid)、吡啶羧酸(pyridine carboxylic acid)、吡啶二羧酸(pyridine dicarboxylic acid)、喹哪啶酸(quinaldic acid)或其鹽類。考量到對目標層(如，銅線路層)的反應性，該些酸中較佳係使用甘胺酸(glycine)。
用於CMP之漿料中有機酸之含量可約為0.05至2重量百分比，較佳約為0.1至1.5重量百分比，更佳約為0.3至1.5重量百分比。於此含量範圍內，可降低研磨後目標層表面所產生之碟化或侵蝕現象，並使目標層之研磨速度最佳化。
此外，本發明一具體實施例中用於CMP之漿料更可包括至少一聚合物添加劑，其係選自由氧化乙烯-氧化丙烯共聚物(ethylene oxide-propylene oxide copolymer)、聚乙二醇(polyethyleneglycol)或聚氧乙烯醚(polyoxyethylene ether)。發明人實驗結果發現，可藉由進一步加入聚烯烴-聚環氧烷共聚物之外的聚合物添加劑來控制CMP用之漿料研磨特性(包括研磨速率及研磨選擇性)。
當上述實施例之漿料只包括聚烯烴-聚環氧烷共聚物(包括兩個以上的聚環氧烷重覆單元，且至少一聚環氧烷重覆單元係為分枝狀)作為聚合物添加劑或更包括上述聚合物添加劑時，包含於CMP漿料中之聚合物添加劑含量可約為0.001至1重量百分比，較佳約為0.01至0.5重量百分比，更佳約為0.05至0.4重量百分比。如上所述，由於CMP漿料包括聚合物添加劑，故可輕易地將CMP漿料分散及滲入水中。因此，若使用此CMP漿料進行CMP步驟，則可抑制目標層不必要移除(如晶圓邊緣之銅線路層)所導致之碟化現象，製得展現較佳特性之半導體裝置。
再者，用於CMP之漿料更可包括十二烷基苯磺酸(DBSA)、十二烷基硫酸(DSA)或其鹽類，以增加聚合物添加劑的溶解度。
此外，於本發明一具體實施例中，除了上述組成分外，用於CMP之漿料更可包括腐蝕抑制劑、pH調控劑或其混合物。
加入該腐蝕抑制劑係為了避免有機酸等對目標層磨蝕部位過度化學侵蝕，以抑制碟化等類似現象。
一般用於CMP漿料之腐蝕抑制劑皆可使用，且無特殊限制，舉例可使用唑(azole)類化合物，如苯並三唑(BTA)、4,4'-聯吡啶乙烷(4,4'-dipyridyl ethane)、3,5-吡唑二羧酸(3,5-pyrazole dicarboxylic acid)、喹哪啶酸(quinaldic acid)或其鹽類。更佳可使用4,4'-聯吡啶乙烷(4,4'-dipyridyl ethane)、3,5-吡唑二羧酸(3,5-pyrazole dicarboxylic acid)或喹哪啶酸(quinaldic acid)，據此可有效抑制CMP步驟中的碟化或侵蝕現象，且可降低腐蝕抑制劑造成目標層研磨速率劣化。
再者，用於CMP之漿料中腐蝕抑制劑之含量可約為0.001至2重量百分比，較佳約為0.01至1重量百分比，更佳約為0.01至0.7重量百分比。因此，可降低腐蝕抑制劑所造成之目標層研磨速率劣化的問題，並可有效減少有機酸化學侵蝕所導致的碟化現象。
此外，用於CMP之漿料更可包括一pH調控劑，以適當控制漿料的pH值。可使用至少一鹼性pH調控劑(如，氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、氫氧化銣、氫氧化銫、碳酸氫鈉、以及碳酸鈉)；或選自由氫氯酸、硝酸、硫酸、磷酸、甲酸及乙酸所組群組中之至少一酸性pH調控劑作為pH調控劑，且可使用去離子水稀釋漿料，以防止使用強酸或強鹼時，局部pH差異導致漿料凝結的現象。
為了控制漿料之適當pH，具習知技藝之人士可使用適當含量的pH調控劑。
另外，用於CMP之漿料可為水性漿料，類似於一般CMP漿料。因此，其更可包括餘量水或水性溶劑，以作為溶解或分散上揭組成份之溶劑。
上述用於CMP之漿料對目標層(如銅線路層)展現優異的研磨速率，反之則對含鉭層(於研磨銅線路層時作為研磨停止層)或氧化矽層(作為半導體裝置的絕緣層)展現低的研磨速率，進而呈現極高的研磨選擇性(目標層對比研磨停止層或絕緣層)。舉例而言，根據發明人的實驗結果，用於CMP之漿料對銅層展現優異的研磨速率，其約為3000/分以上或4000/分以上，且亦呈現優異的研磨選擇性，銅層：含鉭層的研磨速度約為30：1以上，而銅層：氧化矽層之研磨速率約為50：1以上。又，使用此CMP漿料研磨之含銅層表面粗糙度低於10。
因此，當使用上述CMP用之漿料進行半導體裝置銅線路層之CMP步驟時，可快速且選擇性地研磨且移除研磨停止層上之目標層(即銅線路層)，以進行平面化。
據此，若使用該CMP用之漿料進行半導體中銅線路層之CMP步驟，則可均勻且有效率地研磨且移除整個晶圓上的銅線路目標層，故研磨後的銅線路層可呈現優異的均勻度及特性。尤其，可抑制晶圓邊緣銅線路層發生不必要移除的現象，以大幅降低碟化或侵蝕現象，尤其是CMP步驟中研磨後的銅線路層發生的碟化或侵蝕現象。
因此，較佳係使用該CMP用之漿料，藉由CMP步驟來進行目標層(如半導體裝置的銅線路層)或基板上之研磨停止層及銅線路層的研磨或平面化。研磨停止層可包括含鉭或含鈦層。
據此，本發明另一具體實施例提供一種含銅層之化學機械研磨(CMP)方法，其係使用上述漿料。該方法包括：使研磨墊與基板上之含銅層接觸；以及使其彼此相對移動，並提供上述漿料至基板上之含銅層與研磨墊間，以對含銅層進行研磨。
於該CMP方法中，該含銅層可為半導體裝置的銅線路層，而含有鈦或鉭的研磨停止層可形成於銅線路層之下方。另外，研磨停止層及銅線路層可形成於由氧化矽層組成之絕緣層上。
於藉由CMP方法進行含銅層(如銅線路層)之研磨或平面化時，將基板(其上形成有含銅層)置於研磨裝置的頭端部，並使含銅層與研磨墊接觸且相對移動(亦即，旋轉其上形成有含銅層之基板，或旋轉研磨墊)，同時提供上述漿料至相互面對之該兩者間。據此，可同時產生機械研磨作用(由漿料中研磨料或研磨墊提供阻力所產生)及化學研磨作用(由漿料中其他組成分提供)，進而對含銅層進行研磨，且研磨該含銅層直到研磨停止層上表面顯露才算完成含銅層之研磨或平面化步驟。又，此方法研磨後之含銅層表面粗糙度低於10。
尤其，如上所述，本發明另一具體實施例之CMP方法係使用本發明一具體實施例之CMP漿料，進行含銅層之CMP步驟。因此，可快速研磨含銅層，獲得優異的銅線路層對比研磨停止層(包括鉭層)之研磨選擇性，且可更加選擇性有效地進行銅線路層之研磨或平面化步驟，並抑制對研磨停止層下之絕緣層造成損害。又，由於可更加均勻地研磨或平面化整個晶圓上CMP步驟中被研磨之含銅層，故可抑制含銅層之碟化或侵蝕現象，而研磨後的含銅層可展現更加優異的電性或表面特性。
因此，藉由上述CMP方法，可更有效地形成具有較佳可靠度之半導體裝置銅線路層，且更有利於製得高效能之半導體裝置。
藉由下述具體實施例，以更加詳細解釋本發明。然而，該些具體實施例不應解釋為侷限本發明範疇。
實施例1至9： 製備CMP用之漿料
如下表1所示，製備用於CMP之漿料，其包括研磨料；氧化劑；有機酸；及包含聚烯烴-聚環氧烷共聚物(polyolefin-polyalkylene oxide copolymer)之聚合物添加劑，其中聚烯烴-聚環氧烷共聚物包括兩個以上的聚環氧烷重覆單元且至少一分枝狀聚環氧烷重覆單元。
使用下述材料作為製備實施例中CMP漿料之組成份。
使用AB3-1、AB3-2、AB3-3、AB3-4及AB3-5(Mitsui Co.)作為聚烯烴-聚環氧烷共聚物，如上化學式2所示，其係將3個聚環氧烷重覆單元(Mn為200~2,000)及聚烯烴(Mn為500~1500)共聚合。又，可選擇性使用AB2(Mitsui Co.)作為聚烯烴-聚環氧烷共聚物，如上化學式3所示，其係將聚烯烴(Mn為500~1500)及2個聚環氧烷重覆單元(Mn為200~2000)共聚合。再者，上述AB2、AB3-1、AB3-2、AB3-3、AB3-4、AB3-5及AB4之聚環氧烷重覆單元各自獨立為聚乙二醇(polyethyleneglycol)或聚氧化丙烯(polypropyleneoxide)。
除了聚烯烴-聚環氧烷共聚物，可再使用氧化丙烯-氧化乙烯共聚物(propylene oxide-ethylene oxide copolymer)及/或聚乙二醇(polyethyleneglycol)(Mw. 1000)(表1中的PEG)作為聚合物添加劑。於表1中，L-64係指BASF Co.製造的氧化丙烯-氧化乙烯共聚物(Mw. 3880)，F-88係指BASF Co.製造的氧化丙烯-氧化乙烯共聚物(Mw. 11250)，而隨機共聚物係指Aldrich Co.製造的氧化丙烯-氧化乙烯隨機共聚物(Mw. 2500)。
使用Fuso Chemical Co.所取得之Quartron PL系列的膠態二氧化矽(colloidal silica)，PL-1或PL-3L，來作為研磨料，並以表1所示比例的甘胺酸(glycine)、苯二甲酸(phthalic acid)、吡啶羧酸(pyridine carboxylic acid)及喹哪啶酸(quinaldic acid)作為有機酸。使用喹哪啶酸(quinaldic acid)或4,4'-二吡碇乙烷(4,4'-dipyridylethane，表1中的DPEA)作為腐蝕抑制劑，使用過硫酸銨(表1中的APS)作為氧化劑。
依據下表1所示之組成份，藉由下述方法製備實施例1至9的CMP漿料。
首先，根據表1所列之組成，將研磨料、有機酸、腐蝕抑制劑及聚合物添加劑加入1L的聚丙烯瓶中，並加入適量的去離子水。接著，加入500 ppm之十二烷基苯磺酸(dodecylbenzenesulfonic acid，DBSA)，再使用KOH作為pH調控劑，以調控漿料之pH值，再加入去離子水，調整組成物的總重達100%。高速攪拌組成物至10分鐘，以製得實施例1至9之CMP用漿料。
*表1組成中，除了已揭示於表1中之成分、以及未揭示於表1中之十二烷基苯磺酸(dodecylbenzenesulfonic acid，DBSA)與pH調控劑以外，剩餘組成為水。
比較例1至5： 製備CMP用之漿料
除了須將研磨料、氧化劑、有機酸及聚合物添加劑之種類及含量改成如下表2所示之外，以如實施例之相同方法製備CMP用漿料。於表2所示之聚合物添加劑中，BRIJ-76係指Aldrich Co.生產的聚乙二醇硬脂醇醚(polyethyleneglycol stearyl ether,Mw. 711)，而BRIJ-58係指Aldrich Co.生產的聚乙二醇硬脂醇醚(Mw. 1124)。
[表2]比較例1至5之組成
*表2中，DPEA係表示4,4'-二吡碇乙烷(4,4'-dipyridyl ethane)，APS係表示過硫酸銨，且PEG係表示聚乙二醇(polyethyleneglycol)。
實驗例： CMP用之漿料研磨性質測試
實驗例1： 蝕刻速率測試
將其上電鍍有1500 nm銅層之晶圓裁切呈2×2cm2 尺寸，再將晶圓片浸入實施例及比較例之漿料(30 ml)中達30分鐘。將浸入前後之晶圓重量變化轉換成晶圓蝕刻量，以算得漿料對銅層的蝕刻速率(/分)，其結果示於下表3及4中。
測試蝕刻速率後，對實施例及比較例之晶圓進行AFM分析，其結果示於下表3及4中。就銅表面狀況而言，◎代表很好(Cu表面粗糙度低於10)，○代表佳(Cu表面粗糙度為10以上但低於20)，△代表普通(Cu表面粗糙度為20以上但低於40)，×代表差(Cu表面粗糙度為40以上)。
實驗例2： 研磨速率測試
使用實施例及比較例之CMP漿料對晶圓進行研磨。接著，測量研磨前後之銅層、鉭層及氧化矽層之厚度，再由測得厚度算得漿料對銅層、鉭層及氧化矽層之研磨速率(研磨速率：/分)。此外，可由每一層的研磨速率計算出漿料對銅層及其他層之間的研磨選擇性(銅層對鉭層之研磨選擇性或銅層對氧化矽層的研磨選擇性)。而所測得之每層研磨速率及研磨選擇性列於下表3及4中。
[研磨條件]：實施例1至10及比較例1至3
研磨裝置：POLI-500(GnP Co.)
研磨墊：IC1000/SubaIV Stacked(Rodel Co.)
平台速率(Platen speed)：93 rpm
壓力：1.5 psi
漿料流速：200 ml/min
[目標層]
使用電鍍將15000的銅層沉積於8英寸的晶圓上。
使用PVD法將3000的鉭層沉積於8英寸的晶圓上。
使用PETEOS法將7000的SiO2 層沉積於8英寸的晶圓上。
MIT854圖樣化晶圓
*每一層厚度的測量方法：
使用LEI1510 Rs Mapping(LEI Co.)測出每一層的層阻抗值(sheet resistance)後，以下列公式運算得到金屬層厚度。
[銅層厚度()]=[銅層之特定阻抗值(Ω/cm)÷層阻抗值(Ω/square(□))]x108
[鉭層厚度()]=[鉭層之特定阻抗值(Ω/cm)÷層阻抗值(Ω/square(□))]x108
TEOS厚度係使用Nanospec 6100裝置(Nanometeics Co.)進行測量。
實驗例3： 圖案化研磨測試
為了測試使用實施例及比較例漿料研磨後之晶圓碟化程度，於圖案化晶圓上進行研磨測試。分別使用實施例2、4、5及比較例2之漿料研磨晶圓，並對研磨後之晶圓進行研磨測試，其結果列於下表5中。以線寬μm及線距μm代表測得的線寬。下文以(線寬/線距)代表線寬(沒有單位)。於測得線寬中選擇(50/50)、(90/10)、(100/100)。使用VEECO Dektak 8表面輪廓儀作為測試裝置。圖1及圖2分別顯示實施例4及比較例2組成物研磨後之晶圓外觀(係利用VEECO Dektak 8表面輪廓儀測得)。
實驗結果(表3至5)顯示，當CMP用漿料包括聚烯烴-聚環氧烷共聚物(包括兩個以上聚環氧烷重複單元，且至少一聚環氧烷重複單元係呈分枝狀)之聚合物添加劑(實施例1至5)時，可獲得優異的研磨速率，且可降低目標層的碟化現象。具體而言，使用實施例之CMP用漿料可對銅層展現良好的研磨速率(約5000/分以上)，而銅層：鉭層研磨速率約為30：1以上，銅層：氧化矽層研磨速率則約為50：1以上。其亦顯示，使用實施例之漿料進行研磨，目標層可維持優異的表面狀況，且可將目標層上之碟化現象降至最低。
相反地，已證實使用比較例1至5之漿料進行研磨，目標層(銅層)會有許多過度研磨的現象，亦即，產生碟化現象，且目標層之表面狀況明顯變的粗糙及差。具體地說，銅層：鉭層研磨速率及銅層：氧化矽層研磨速率太高，銅層(包括銅線路層)則會發生過度的碟化現象。如表5所示，於比較例漿料研磨後之晶圓表面上，銅線路層之研磨量太多，且其碟化現象最少為實施例的2倍以上，最多為3倍以上。圖1及圖2顯示，使用比較例之漿料進行研磨，會發生許多碟化現象，而使用實施例的漿料進行研磨，則可將碟化現象降至最低。因此，可預期使用比較例1至5之漿料進行研磨的話，可能會發生銅層過度研磨及過度移除，俾使研磨後之銅層電性劣化。
圖1顯示使用本發明實施例4之CMP用漿料研磨後之晶圓外觀。
圖2顯示使用比較例2之CMP用漿料研磨後之晶圓外觀。

Claims (21)

  1. 一種化學機械研磨用漿料，包括：一研磨料；一氧化劑；一有機酸；以及一包含聚烯烴-聚環氧烷共聚物(polyolefin-polyalkylene oxide copolymer)之聚合物添加劑，其中該聚烯烴-聚環氧烷共聚物包括一個聚烯烴重覆單元及兩個以上的聚環氧烷重覆單元，且至少一聚環氧烷重覆單元係為分枝狀。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該聚烯烴-聚環氧烷共聚物如以下化學式1、化學式2或化學式3所示： 化學式2 其中，R1 、R2 、R11 、R12 、R19 及R20 各自獨立為H或甲基；R3 及R4 之一者為H，而另一者為H或甲基；R5 及R6 之一者為H，而另一者為H或甲基；R7 及R8 之一者為H，而另一者為H或甲基；R9 及R10 之一者為H，而另一者為H或甲基；R13 及R14 之一者為H，而另一者為H或甲基；R15 及R16 之一者為H，而另一者為H或甲基；R17 及R18 之一者為H，而另一者為H或甲基；R21 及R22 之一者為H，而另一者為H或甲基；R23 及R24 之一者為H，而另一者為H或甲基；l 、l， 、及l” 各自獨立為4至100之整數；m、m’及m”各自獨立為4至250之整數；n、n’及n”各自獨立為4至250之整數；o及o’各自獨立為4至250之整數；且p為4至250之整數。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該聚烯烴重覆單元係分子量為100至2,000之聚乙烯重覆單元或聚乙烯-丙烯共聚物重覆單元。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該研磨料包括至少一無機研磨料或樹脂類研磨料，其係選自由二氧化矽研磨料、氧化鋁研磨料、氧化鈰研磨料、氧化鋯研磨料、氧化鈦研磨料、苯乙烯類聚合物研磨料、丙烯酸類聚合物研磨料、聚氯乙烯研磨料、聚醯胺研磨料、聚碳酸酯研磨料及聚醯亞胺研磨料所組成之群組。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該研磨料之平均直徑為10至500nm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該氧化劑包括選自由過氧化氫、過醋酸、過苯甲酸(perbenzoic acid)、叔丁基過氧化氫、過硫酸銨(APS)、過硫酸鉀(KPS)、次氯酸、過錳酸鉀、硝酸鐵、鐵氰化鉀、過碘酸鉀、次氯酸鈉(sodium hypochlorite)、三氧化二釩(vanadium trioxide)及溴酸鉀所組群組中之至少一者。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該有機酸包括選自由丙胺酸(alanine)、甘胺酸(glycine)、胱胺酸(cystine)、組胺酸(histidine)、天冬醯胺酸(asparagine)、胍(guanidine)、胼(hydrazine)、乙烯二胺(ethylene diamine)、順丁烯二酸(maleic acid)、羥基丁二酸(malic acid)、酒石酸(tartaric acid)、檸檬酸(citric acid)、甲烷二酸(malonic acid)、苯二甲酸(phthalic acid)、醋酸(acetic acid)、乳酸(lactic acid)、草酸(oxalic acid)、吡啶羧酸(pyridine carboxylic acid)、吡啶二羧酸(pyridine dicarboxylic acid)、喹哪啶酸(quinaldic acid)及其鹽類所組群組中之至少一者。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該聚合物添加劑更包括選自由氧化乙烯-氧化丙烯共聚物(ethylene oxide-propylene oxide copolymer)、聚乙二醇(polyethyleneglycol)及聚氧乙烯醚(polyoxyethylene ether)所組群組中之至少一者。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，更包括一腐蝕抑制劑、一pH調控劑或其混合物。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該腐蝕抑制劑包括選自由苯並三唑(BTA)、4,4'-聯吡啶乙烷(4,4'-dipyridyl ethane)、3,5-吡唑二羧酸(3,5-pyrazole dicarboxylic acid)、喹哪啶酸(quinaldic acid)及其鹽類所組群組中之至少一者。
  11. 如申請專利範圍第9項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該pH調控劑包括選自由氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水、氫氧化銣、氫氧化銫、碳酸氫鈉及碳酸鈉所組群組中之至少一鹼性pH調控劑；或選自由氫氯酸、硝酸、硫酸、磷酸、甲酸及乙酸所組群組中之至少一酸性pH調控劑。
  12. 如申請專利範圍第9項所述之化學機械研磨用漿料，包括0.1至30重量百分比之研磨料、0.1至10重量百分比之氧化劑、0.05至2重量百分比之有機酸、0.001至2重量百分比之腐蝕抑制劑、0.001至1重量百分比之聚合物添加劑、及餘量的pH調控劑及水，以該組成物之總重量為基準。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該組成物係用於一含銅層之化學機械研磨。
  14. 如申請專利範圍第13項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該含銅層包括一半導體裝置之一銅線路層。
  15. 如申請專利範圍第13項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該含銅層包括一基板上之一研磨停止層及一銅線路層。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該研磨停止層包括一含鉭或含鈦膜。
  17. 如申請專利範圍第1或14項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該組成物具有含銅層：含鉭層研磨速率為30：1以上的研磨選擇性。
  18. 如申請專利範圍第1或14項所述之化學機械研磨用漿料，其中，該組成物具有含銅層：氧化矽層研磨速率為50：1以上的研磨選擇性。
  19. 一種化學機械研磨方法，包括：使一研磨墊與一基板上之一含銅層接觸；及提供如申請專利範圍第1項所述之該漿料至該基板上之該含銅層與該研磨墊間，並使其彼此相對移動，以對該含銅層進行研磨。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之方法，其中該含銅層包括該基板上之一研磨停止層及一銅線路層，且該含銅層之研磨步驟係進行到該研磨停止層上表面顯露為止。
  21. 如申請專利範圍第19項所述之方法，其可使藉由該方法研磨後之該含銅層表面粗糙度低於10。
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