TWI402336B - 研磨液 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種在半導體裝置製程所用之研磨液,詳言之,有關一種研磨液,其係在半導體裝置配線步驟之平坦化中,適用於主要由阻障金屬材料所構成的阻障層之研磨。
於半導體積體電路(以下,稱為「LSI」。)所代表之半導體裝置之開發中,為了小型化與高速化,近年來,正尋求依照配線之微細化與積層化所導致的高密度化與高積體化。為了此技術係已逐漸採用化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing,以下稱為「CMP」。)等各種技術。此CMP係於進行層間絕緣膜等被加工膜之表面平坦化、栓塞形成、埋入金屬配線形成等情形下之必要技術,以進行基板之平滑化、配線形成時之多餘金屬薄膜的去除、或是絕緣膜上多餘阻障層的去除。
CMP之一般方法係將研磨墊貼附於圓形之研磨固定盤(壓台(platen))上,利用研磨液以浸漬研磨墊表面,將基板(晶圓)之表面按壓於墊上,從其背面施加既定之壓力(研磨壓力)的狀態下,使研磨固定盤及基板二者予以旋轉,藉由所產生的機械摩擦而將基板之表面予以平坦化。
於製造LSI等半導體裝置之際,進行多層微細配線,於其各層中,於形成Cu等金屬配線之際,以防止向層間絕緣膜之配線材料的擴散,或使配線材料之緊貼性得以提高
為目的,預先形成Ta或TaN、Ti、TiN等之阻障金屬所進行的。
為了形成各配線層,首先,利用電鍍法等,歷經一階段或多階段以進行去除所碟裝之多餘配線材金屬膜之CMP(以下,稱為「金屬膜CMP」。),接著,藉此以進行去除露出於表面的阻障金屬材料(阻障金屬)之CMP(以下,稱為「阻障金屬CMP」。)為一般所實施的。然而,藉由金屬膜CMP已造成配線部被過度研磨之所謂薄碟化(dishing),或進一步引起過蝕(erosion)的問題。
為了減輕此薄碟化,正尋求於金屬膜CMP後所進行的阻障金屬CMP中,調整金屬配線部之研磨速度與阻障金屬部之研磨速度,最後形成薄碟化或過蝕等之高低差少的配線層。亦即,於阻障金屬CMP中,相較於金屬配線材,阻障金屬或層間絕緣膜之研磨速度為相對小的情形,由於配線部被快速研磨等之薄碟化,或其結果之過蝕將發生,期望阻障金屬或絕緣膜層之研磨速度為適度大的。此係由於具有提高阻障金屬CMP產量的優點以外,實際上,大多因金屬膜CMP而發生淺薄化,基於上述之理由,因而期望尋求相對提高阻障金屬或絕緣膜層的研磨速度之觀點。
用於CMP之金屬用研磨溶液,一般含有研磨粒(例如,氧化鋁、二氧化矽)與氧化劑(例如,過氧化氫、過硫酸)。認為基本之機構係藉由氧化劑以氧化金屬表面,利用研磨粒以去除其氧化皮膜後而進行研磨。
然而,一旦使用含有如此固體研磨粒之研磨液以進行
CMP時,將發生如下之情形:研磨傷痕(刮傷)、整個研磨面被過度研磨之現象(偏薄)、研磨金屬面凹陷成碟狀的現象(薄碟化);除了金屬配線間之絕緣體被過度研磨的現象之外,複數個配線金屬面凹陷成碟狀的現象(過蝕)等。
另外,藉由使用含有固體研磨粒之研磨液,於研磨後,為了去除殘留於半導體面之研磨液,通常所進行的洗淨步驟將變得複雜,再者,針對處理其洗淨後之液體(廢液),存在必須沈澱分離固體研磨粒等之成本面上的問題點。
針對含有如此之固體研磨粒,已進行如下之各種探討。
例如,已分別有人提案:以幾乎不發生研磨傷痕而進行高速研磨為目的之CMP研磨劑及研磨方法(例如,參照專利文獻1。)、使CMP中之洗淨性得以提高之研磨組成物及研磨方法(例如,參照專利文獻2。)、及期望防止研磨粒凝聚的研磨用組成物(例如,參照專利文獻3。)。
【專利文獻1】:專利特開2003-17446號公報
【專利文獻2】:專利特開2003-142435號公報
【專利文獻3】:專利特開2000-84832號公報
另外於最近,更低介電常數且強度小的絕緣膜(Low-k
膜)已被逐漸使用。此係由於最尖端裝置中之配線間距離接近所致,歸因於使用介電常數高的絕緣膜之際,在配線間之電性不良將發生。因為如此Low-k膜的強度極小,有於CMP時之加工中,被過度刮除的問題。
針對如此之課題,將相對於研磨阻障層時之被研磨膜的研磨速度維持於高研磨速度,並且能夠充分抑制相對於低介電常數Low-k膜之研磨速度的技術,迄今仍未能夠得到為其現狀。
因而,本發明之目的係在於提供一種研磨劑,其中研磨液係使用可用於研磨由阻障金屬材料而成的阻障層之阻障CMP的固體研磨粒,能夠高研磨速度地維持相對於研磨阻障層時之被研磨膜的研磨速度,並且能夠充分抑制相對於低介電常數Low-k膜的研磨速度。
本發明人鑽研探討之結果,藉由研磨液含有抗靜電劑,發現能夠解決上述問題而達成課題。
亦即,本發明係提供下列(1)~(10)之研磨液及下列(11)之研磨方法:(1)一種研磨液,其係為了研磨半導體積體電路阻障層之研磨液,其特徵在於含有抗靜電劑。
還有,以下將此稱為「本發明之第1態樣研磨液」。
(2)一種研磨液,其係為了研磨半導體積體電路阻障層之研磨液,其特徵在於含有下列通式(1)所示之化合物。
還有,以下將此稱為「本發明之第2態樣研磨液」。
另外,將本發明之第1及第2態樣之研磨液合稱為「本發明之研磨液」。
(3)揭示於上述(2)之研磨液,其中相對於研磨液之所有質量,該通式(1)所示之化合物的濃度為0.005~50g/L。
(4)揭示於上述(1)~(3)中任一項之研磨液,其中更含有腐蝕抑制劑與膠體二氧化矽,且pH為2.5~5.0。
(5)揭示於上述(4)之研磨液,其中相對於研磨液之所有質量,該膠體二氧化矽之濃度為0.5~15質量%。
(6)揭示於上述(4)或(5)之研磨液,其中該膠體二氧化矽之一次平均粒徑為20~50nm之範圍。
(7)揭示於上述(4)~(6)項中任一項之研磨液,其中該腐蝕抑制劑為由1,2,3-苯并三唑、5,6-二甲基-1,2,3-苯并三唑、1-(1,2-二羧乙基)苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]苯并三唑與1-(羥甲基)苯并三唑所構成
族群中所選出之至少一種的化合物。
(8)揭示於上述(1)~(7)中任一項之研磨液,其中更含有下列通式(2)所示之二(四級銨)陽離子或下列通式(3)所示之一(四級銨)陽離子:
[通式(2)或通式(3)中,R1
~R7
係表示各自獨立之由碳數1~20之烷基、烯基、環烷基、芳基與芳烷基所構成族群中所選出之至少一種,R1
~R6
中之二個也可以相互鍵結,X係表示由碳數1~10之伸烷基、伸烯基、伸環烷基、伸芳基與組合此等基所構成族群中所選出之至少一種]。
(9)揭示於上述(1)~(8)中任一項之研磨液,其中更含有具有羧基之化合物,該具有羧基之化合物為下列通式(4)所示之化合物:通式(4)R7
-O-R8
-COOH
[通式(4)中,R7
與R8
係表示各自獨立之烴基,R7
與R8
也可以相互鍵結而形成環狀構造]。
(10)揭示於上述(1)~(9)中任一項之研磨液,其中更含有陰離子系界面活性劑或陽離子系界面活性劑。
(11)一種研磨方法,其係於半導體積體電路阻障層之研磨中,使用上述(1)~(10)中任一項之研磨液。
雖然本發明之作用並不明確,如下方式予以推測。
亦即,認為因為研磨劑中之抗靜電劑係於研磨中將附著於Low-k膜之被研磨面,控制被研磨面之帶電狀態。更具體而言,預料已附著抗靜電劑的被研磨面之間與研磨粒之間的靜電親和力已降低。認為依照靜電親和力之降低,於墊研磨粒-被研磨面間之物理作用(物理性刮除作用)將變弱,對於Low-k膜種之研磨速度將受到抑制。
本發明之研磨液能夠高研磨速度地維持相對於研磨阻障層時之被研磨膜的研磨速度,並且能夠充分抑制相對於低介電常數Low-k膜的研磨速度。
以下,針對本發明之具體態樣加以說明。
本發明之第1態樣研磨液係為了研磨半導體積體電路阻障層之研磨液,其特徵在於含有抗靜電劑。
還有,於本發明中,所謂「研磨液」意指不僅使用於研磨時的研磨液(亦即,依需要所稀釋的研磨液),也意指包含研磨液之濃縮液。所謂濃縮液或被濃縮之研磨液,
也意指較研磨時使用之際的研磨液的溶質濃度為高的、所調製的研磨液,於使用於研磨之際,利用水或水溶液等加以稀釋,而於研磨所使用之物。一般而言,稀釋倍率係1~20體積倍。於本專利說明書中,所謂「濃縮」及「濃縮液」係依循意指較使用狀態為「濃稠」及「濃稠之液」的慣用表現而加以使用,與隨蒸發等之物理性濃縮操作的一般用語之意義不同的用法而加以使用。
以下,針對構成本發明之研磨液的各成分加以詳細說明。
本發明之第1態樣研磨液係含有抗靜電劑。
於本發明之第1態樣研磨液中所含之抗靜電劑只要為習知資料等(例如,「抗靜電材料之技術與應用」(CMC出版)、「油化學辭典 脂質‧界面活性劑」(丸善)、「界面活性劑之機能與利用技術」(普及版)、「界面活性劑‧性能要覽」(技術情報協會))所習知之物的話,並未予以特別限定。
其中,基於達成更充分抑制研磨速度之觀點,較宜為下列通式(1)所示之化合物:
(式中,R1
、R2
係表示各自獨立之由氫原子、碳數6~30之烷基、烯基、環烷基、芳基、芳烷基與聚環氧乙烷鏈(EO)所構成族群中所選出之至少一種,R1
、R2
也可以相互鍵結,a係1以上之整數)。
針對通式(1)所示之化合物,於本發明之第2態樣研磨液中詳加說明。
抗靜電劑能夠各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
相對使用於研磨之際的研磨液(亦即,利用水或水溶液加以稀釋之情形係稀釋後之研磨液。以後之「使用於研磨之際的研磨液」也為同義的。),本發明中之抗靜電劑的添加量較宜為0.005g/L以上、50g/L以下,更佳為0.01g/L以上、30g/L以下。亦即,基於使研磨速度得以充分抑制之觀點,抗靜電劑之添加量較宜為0.005g/L以上,基於不妨礙相對於其他膜種的研磨速度之觀點,較宜為50g/L以下。
本發明之第1態樣研磨液,必要時也可以更含有例如研磨粒、腐蝕抑制劑、膠體二氧化矽、四級銨鹽、具有羧基之化合物、陰離子系界面活性劑、陽離子系界面活性劑等之任意成分。
針對任意成分,於本發明之第2態樣研磨液中詳加說明。
本發明之第1態樣研磨液所含之各成分可以單獨使用一種,也可以併用二種以上。
接著,以下針對本發明之第2態樣研磨液加以說明。
本發明之第2態樣研磨液係一種為了研磨半導體積體電路阻障層之研磨液,其特徵在於含有下列通式(1)所示之化合物:
(式中,R1
、R2
係表示各自獨立之由氫原子、碳數6~30之烷基、烯基、環烷基、芳基、芳烷基與聚環氧乙烷鏈(EO)所構成族群中所選出之至少一種,R1
、R2
也可以相互鍵結,a係1以上之整數)。
於上述通式(1)中,R1
、R2
係表示各自獨立之由氫原子、碳數6~30之烷基、烯基、環烷基、芳基、芳烷基與聚環氧乙烷鏈(EO)所構成族群中所選出之至少一種,R1
、R2
也可以相互鍵結,a係1以上之整數。
具體而言,該碳數6~30之烷基,例如,可列舉:癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基、三十烷基等,其中,較宜為十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基。
另外,具體而言,該烯基較宜為碳數6~30者,例如,可列舉:癸烯基、十二烯基、十四烯基、十六烯基、十八烯基、二十烯基、三十烯基等,其中,較宜為十二烯基、十四烯基、十六烯基、十八烯基。
具體而言,例如,該環烷基較宜為環己基、烷基取代
物環己基等。
具體而言,例如,該芳基可列舉:苯基、萘基等,其中,較宜為苯基。
該聚環氧乙烷鏈(EO)較宜為分子量100~10000之範圍,更佳為分子量200~5000之範圍。
上述之各基也可以更具有取代基,作為可導入之取代基,例如,可列舉:羥基、胺基、羧基、磷酸基、亞胺基、硫醇基、磺基、硝基等。
基於充分抑制相對於目的膜之研磨速度的觀點,通式(1)中之a較宜為1以上之整數;基於更充分抑制相對於目的膜之研磨速度的觀點,更佳為1~50之整數。
以下,顯示本發明中之通式(1)所示之化合物的較佳具體例(例示化合物D-1~D-23),但是本發明並不受此等化合物所限定。
基於充分發揮添加劑效果之觀點,上述D5~D8、D13~D16與D20中之b較宜為各自獨立之1~100之整數,更佳為1~50之整數。
基於將相對於研磨阻障層時之被研磨膜的研磨速度維持於更高研磨速度,並且更充分抑制相對於低介電常數Low-k膜之研磨速度的觀點,通式(1)所示之化合物,其中較宜為D1、D2、D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9、D10、D11、D12、D13、D14、D15、D16。
通式(1)所示之化合物能夠各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
相對使用於研磨時之研磨液(亦即,利用水或水溶液加以稀釋之情形係稀釋後之研磨液。以後之「使用於研磨時之研磨液」也為同義的。),本發明中之通式(1)所示
之化合物的添加量較宜為0.005g/L以上、50g/L以下,更佳為0.01g/L以上、30g/L以下。亦即,基於使研磨速度得以充分抑制之觀點,通式(1)所示之化合物的添加量較宜為0.005g/L以上,基於不妨礙相對於其他膜種的研磨速度之觀點,較宜為50g/L以下。
本發明之研磨液可列舉:吸附於被研磨表面後而形成皮膜,含有控制金屬表面腐蝕之腐蝕抑制劑為較佳之一態樣。
於本發明之研磨液中所含之腐蝕抑制劑,較宜含有於分子內具有三個以上氮原子,並且具有縮環構造之雜芳香環化合物。於此,「三個以上氮原子」較宜為構成縮環之原子,如此雜芳香環化合物較宜為苯并三唑、及該苯并三唑中已導入各種取代基而成的衍生物。
可用於本發明之腐蝕抑制劑,例如,可列舉:苯并三唑、1,2,3-苯并三唑、5,6-二甲基-1,2,3-苯并三唑、1-(1,2-二羧乙基)苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]苯并三唑、1-(羥甲基)苯并三唑等。
其中,基於充分抑制配線腐蝕之觀點,較宜為由1,2,3-苯并三唑、5,6-二甲基-1,2,3-苯并三唑、1-(1,2-二羧乙基)苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]苯并三唑及1-(羥甲基)苯并三唑所選出。
腐蝕抑制劑可以各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
相對使用於研磨時之研磨液的質量,腐蝕抑制劑的添加量較宜為0.01g/L以上、2g/L以下,更佳為0.05g/L以上、2g/L以下。亦即,基於使薄碟予以擴大之觀點,腐蝕抑制劑的添加量較宜為0.01g/L以上,基於保存安定性之觀點,較宜為0.2g/L以下。
本發明之研磨液可列舉:研磨粒之至少一部分較宜為含有膠體二氧化矽之一態樣。
此膠體二氧化矽較宜於粒子內部不含有鹼金屬等之不純物,藉由烷氧基矽烷之水解後而得到的膠體二氧化矽。
另一方面,雖然也能夠使用藉由從矽酸鹼金屬水溶液以去除鹼金屬之方法製得的膠體二氧化矽,此情形下,擔憂殘留於粒子內部之鹼金屬將慢慢溶出,對研磨性能造成影響。基於如此之觀點,更佳為將藉由烷氧基矽烷的水解所得之物作為原料。
膠體二氧化矽可以各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
因應於研磨粒之使用目的而加以適當選擇,一般而言,膠體二氧化矽之粒徑約為10~200nm,基於使研磨刮傷不予以發生之觀點,較宜為20~50nm之範圍。
相對使用於研磨時之研磨液質量,本發明研磨液中之膠體二氧化矽的含量(濃度)較宜為0.5質量%以上、15質量%以下,更佳為3質量%以上、12質量%以下,尤以5質量%以上、12質量%以下特別理想。亦即,基於利用
充分之研磨速度以研磨阻障層之觀點,膠體二氧化矽的含量較宜為0.5質量%以上。基於保存安定性之觀點,較宜為15質量%以下。
於本發明之研磨液中,只要不損害本發明效果,能夠併用膠體二氧化矽以外之研磨粒,此情形下,所有研磨粒之中,膠體二氧化矽之含有比例較宜為50質量%以上,尤以80質量%以上特別理想。所含之全部研磨粒也可以均為膠體二氧化矽。
相對於本發明之研磨液,作為可與膠體二氧化矽併用之研磨粒,例如,可列舉:二氧化矽煙塵、二氧化鈰、氧化鋁、二氧化鈦等。此等併用研磨粒之大小可與膠體粒子相等,或是更大,另外,較宜為2倍以下。
本發明之研磨液也可以更含有由二(四級銨)陽離子及一(四級銨)陽離子所構成族群中所選出之至少一種(以下,也有將其簡稱為「特定陽離子」之情形。)。
能夠含有本發明研磨液之二(四級銨)陽離子,只要化學構造中含有二個第四級氮之構造即可,並未予以特別限定。
另外,只要一(四級銨)陽離子的化學構造中含有一個第四級氮之構造即可,並未予以特別限定。
基於達成充分研磨速度提高之觀點,特定陽離子較宜為二(四級銨)陽離子或一(四級銨)陽離子。
例如,二(四級銨)陽離子可列舉:下列通式(2)所示
之陽離子。
例如,一(四級銨)陽離子可列舉:下列通式(3)所示之陽離子。
其中,基於達成充分研磨速度之觀點,較宜為下列通式(2)所示之陽離子及下列通式(3)所示之陽離子中任一種或二種。
具體而言,上述碳數1~20之烷基,例如,可列舉:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基等,其中,較宜為甲基、乙基、丙基、丁基、環己基。
另外,具體而言,該烯基較宜為碳數2~10之基,例如,可列舉:乙烯基、丙烯基等。
具體而言,例如,該環烷基可列舉:環己基、環戊基等,其中,較宜為環己基。
具體而言,例如,該芳基可列舉:丁炔基、戊炔基、己炔基、苯基、萘基等,其中,較宜為苯基。
具體而言,例如,該芳烷基可列舉:苄基,其中,較宜為苄基。
上述之各基,也可以更具有取代基,可導入之取代基,例如,可列舉:羥基、胺基、羧基、磷酸基、亞胺基、硫醇基、磺基、硝基等。
上述通式(2)中之X係表示由碳數1~10之伸烷基、伸烯基、伸環烷基、伸芳基及組合二種以上此等之基所組成之群組中所選出之至少一種。
還有,除了含有上述之有機連結基之外,以X所示之連結基也可以於其鏈中含有-S-、-S(=O)2
-、-O-、-C(=O)-。
具體而言,上述碳數1~10之伸烷基,例如,可列舉:亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基等,其中,較宜為伸乙基、伸戊基。
具體而言,例如,該伸烯基可列舉:伸乙烯基、伸丙烯基等,其中,較宜為伸丙烯基。
具體而言,例如,該伸環烷基可列舉:伸環己基、伸環戊基等,其中,較宜為伸環己基。
具體而言,例如,該伸芳基可列舉:伸苯基、伸萘基等,其中,較宜為伸苯基。
上述各連結基也可以更具有取代基,作為可導入之取代基,例如,可列舉:羥基、胺基、羧基、磷酸基、亞胺基、硫醇基、磺基、硝基等。
以下,顯示能夠含有本發明研磨液之二(四級銨)陽離子(例示化合物A-1~A32)、一(四級銨)陽離子(例示化合物A-33~A44)之具體例,但是本發明並不受此等例示化合物所限定。
還有,A43中之cycroh C6
H12
係表示環己基。
其中,基於研磨劑中之分散安定性之觀點,較宜為A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9、A10、A11、A12、A13、A14、A15、A18、A19、A23、A24、A29、A30、A31、A32、A33、A34、A35、A36、A37、A41、A42。
特定陽離子可以各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
本發明之研磨液所能夠含有之特定陽離子,針對其製造,並未予以特別限制,例如,能夠將氨或各種胺等發揮作為親核劑之功能,藉由置換反應而加以合成。
另外,也能夠為以一般販售試藥之方式購入。
相對使用於研磨時之研磨液(亦即,利用水或水溶液等加以稀釋之情形係稀釋後之研磨液。以後之「使用於研磨時之研磨液」也為同義的。),本發明中之特定陽離子的添加量較宜為0.001g/L以上、10g/L以下,更佳為0.01g/L以上、3g/L以下。亦即,基於使研磨速度得以充分提高之觀點,如此特定陽離子之添加量較宜為0.001g/L以上,基於充分研磨劑安定性之觀點,更佳為10g/L以下。
基於相對於低介電常數膜種以外之膜,達成充分研磨速度之觀點,本發明之研磨液較宜為含有一具有羧基之化合物(以下,較宜稱為「有機酸」)。具有羧基之化合物,只要為分子內具有至少一個羧基之化合物即可,並無特別之限制,但是基於研磨速度構造之觀點,較宜選擇下列通式(4)所示之化合物。
還有,存在於分子內之羧基較宜為1~4個,基於能夠廉價使用之觀點,更佳為1~2個。
通式(4)R7
-O-R8
-COOH
於上述通式(4)中,R7
與R8
係表示各自獨立之烴基,較為碳數1~10之烴基。
R7
係一價之烴基,例如,較宜為碳數1~10之烷基(例如,甲基、環烷基等)、芳基(例如,苯基等)、烷氧基、芳氧基等。
R8
係二價之烴基,例如,較宜為碳數1~10之伸烷基(例如,亞甲基、伸環烷基等)、伸芳基(例如,伸苯基等)、伸烷氧基等。
R7
與R8
所示之烴基也可以更具有取代基,作為可進行導入之取代基,例如,可列舉:碳數1~3之烷基、芳基、烷氧基、羧基等。還有,R7
與R8
所示之烴基能夠更含有之有取代基具有羧基的情形,此化合物成為具有複數個羧基。
另外,R7
與R8
也可以相互鍵結而形成環狀構造。例如,
環狀構造可列舉:呋喃環、四氫呋喃環。
該通式(4)所示之化合物,例如,可列舉:2-呋喃羧酸、2,5-呋喃二羧酸、3-呋喃羧酸、2-四氫呋喃羧酸、二甘醇酸、甲氧基醋酸、甲氧基苯基醋酸、苯氧基醋酸等,其中,基於高速研磨被研磨面之觀點,較宜為2,5-呋喃二羧酸、2-四氫呋喃羧酸、二甘醇酸、甲氧基醋酸、苯氧基醋酸。
具有羧基之化合物可以各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
於本發明之研磨液中,相對使用於研磨時之研磨液質量,具有羧基之化合物(較宜為通式(4)所示之化合物)的添加量較宜為0.01g/L以上、50g/L以下,更佳為0.05g/L以上、20g/L以下。亦即,基於達成充分研磨速度之觀點,含有如此羧基之化合物(有機酸)的含量較宜為0.01g/L以上,基於不使過度之薄碟化發生之觀點,則其含量較宜為50g/L以下。
本發明之研磨液可列舉更含有界面活性劑之一較佳態樣。
於本發明之研磨液中,藉由調整界面活性劑之種類、量,能夠使研磨速度得以提高,或控制絕緣層之研磨速度。界面活性劑較宜使用陽離子系界面活性劑或陰離子系界面活性劑。
陰離子系界面活性劑,例如,可列舉:下列通式(5)
所示之化合物。
陽離子系界面活性劑,例如,可列舉:下列通式(6)所示之化合物。
其中,基於使絕緣層之研磨速度得以提高之觀點,較宜為下列通式(5)所示之化合物;基於使絕緣層之研磨速度得以抑制之觀點,較宜為下列通式(6)所示之化合物通式(5)R-SO3 -
於上述通式(5)中之R係表示羥基,較宜為表示碳數6~20之羥基。
碳數6~20之羥基,具體而言,例如,較宜為碳數6~20之烷基、芳基(例如,苯基、萘基等)等,此烷基或芳基也可以更含有烷基等之取代基。
通式(5)所示之化合物的具體例,例如,可列舉:癸基苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十四烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十二烷基萘磺酸、十四烷基萘磺酸等。
於上述通式(6)中,Ra
~Rd
係表示各自獨立之碳數1~18之烴基。但是,Ra
~Rd
並非全部為相同的烴基。
Ra
~Rd
所示之烴基,例如,可列舉:烷基、芳基、苯基等,其中,較宜可列舉:碳數1~20之直鏈及分枝鏈烷
基。
還有,Ra
~Rd
中之二者相互鍵結,例如,吡啶構造、吡咯烷構造、哌啶構造、吡咯構造等之環狀構造。
通式(6)所示之化合物的具體例,例如,可列舉:月桂基三甲基銨、月桂基三乙基銨、十八烷基三甲基銨、十六烷基三甲基銨、辛基三甲基銨、十二烷基吡啶鎓、癸基吡啶鎓、辛基吡啶鎓等之化合物。
本發明之界面活性劑也可以使用該通式(5)、或通式(6)所示之化合物以外,該通式(5)所示之化合物以外之陰離子性界面活性劑,例如,可列舉:羧酸鹽、硫酸酯鹽、磷酸酯鹽。
更具體而言,例如,羧酸鹽能夠較宜使用肥皂、N-醯胺基酸鹽、聚環氧乙烷或聚環氧丙烷烷基醚羧酸鹽、醯化肽;
例如,硫酸酯鹽能夠較宜使用硫酸化油、烷基硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、聚環氧乙烷或聚環氧丙烷烷基芳基醚硫酸鹽、烷基醯胺硫酸鹽;
例如,磷酸酯鹽能夠較宜使用烷基磷酸鹽、聚環氧乙烷或聚環氧丙烷烷基醚磷酸鹽。
界面活性劑可以各自單獨使用或組合二種以上後而加以使用。
使用於研磨時之研磨液1L中,界面活性劑之添加量,其總量較宜設為0.001~10g,更佳設為0.01~5g,尤以設為0.01~1g特別理想。亦即,得到充分之效果上,界面活
性劑之添加量較宜為0.01g以上,基於防止CMP速度降低之觀點,較宜為1g以下。
本發明之研磨液係於不損害本發明之效果、目的之範圍內,能夠更含有添加劑。例如,添加劑可列舉:氧化劑、pH調整劑、螯合劑等。
本發明之研磨液,可列舉:更含有能夠氧化研磨對象金屬之化合物(氧化劑)之一較佳態樣。
例如,氧化劑可列舉:過氧化氫、過氧化物、硝酸鹽、碘酸鹽、過碘酸鹽、次氯酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、過氯酸鹽、過硫酸鹽、重鉻酸鹽、過錳酸鹽、臭氧水、及銀(II)鹽、鐵(III)鹽,其中,較宜使用過氧化氫。
例如,鐵(III)鹽較宜使用硝酸鐵(III)、氯化鐵(III)、硫酸鐵(III)、溴化鐵(III)等無機鐵(III)鹽之外,較宜使用鐵(III)之有機錯鹽。
氧化劑之添加量能夠根據阻障CMP初期之薄碟化量而加以調整。於阻障CMP初期之薄碟化量為大的情形下,亦即,於阻障CMP中,欲不過度研磨配線材之情形下,期望使氧化劑成為少的添加量;薄碟化量為充分的小,以高速欲研磨配線材之情形,期望增多氧化劑的添加量。如此方式,由於期望根據阻障CMP初期之薄碟化狀況以使氧化劑之添加量予以改變,於使用於研磨時之研磨液1L中,較宜設為0.01mol~1mol,尤以設為0.05mol~0.6mol特別理想。
基於達成高研磨速度之觀點,本發明之研磨液較宜為pH2.5~5.0,更佳為pH3.0~4.5之範圍。將研磨液之pH控制於此範圍之情形,更顯著進行層間絕緣膜之研磨速度調整將成為可能,發揮特別優異的效果。
為了使pH調整至上述較佳的範圍內,能夠使用鹼/酸或緩衝劑。
例如,鹼/酸或緩衝劑較宜可列舉:氨、氫氧化銨及四甲基銨氫氧化物等之有機氫氧化銨;如二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺等之烷醇胺類等非金屬鹼劑;氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰等之鹼金屬氫氧化物;硝酸、硫酸、磷酸等之無機酸;碳酸鈉等之碳酸鹽;磷酸三鈉等之磷酸鹽;硼酸鹽、四硼酸鹽、羥基安息香酸鹽等。特別理想之鹼劑為氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋰及四甲基銨氫氧化物。
鹼/酸或緩衝劑之添加量最好為使pH得以維持於較佳之範圍的量,於使用於研磨時之研磨液1L中,較宜設為0.0001mol~1.0mol,更佳設為0.003mol~0.5mol。
本發明之研磨液係為了使所混入之多價金屬離子等之不良影響得以減低,再者,必要時較宜含有螯合劑(亦即,硬水軟化劑)。
例如,螯合劑可列舉:鈣或鎂之沈澱防止劑的泛用硬水軟化劑或其類似化合物,具體而言,例如,可列舉:氮
基三醋酸、二伸乙基三胺五醋酸、伸乙基二胺四醋酸、N,N,N-三亞甲基膦酸、伸乙基二胺-N,N,N',N'-四亞甲基膦酸、反式環己烷二胺四醋酸、1,2-二胺基丙烷四醋酸、乙二醇醚二胺四醋酸、伸乙基二胺鄰羥苯基醋酸、伸乙基二胺二琥珀酸(SS體)、N-(2-羧化乙基)-L-天冬胺酸、β-丙胺酸二醋酸、2-膦基丁烷-1,2,4-三羧酸、1-羥亞乙基-1,1-二膦酸、N,N'-雙(2-羥苄基)伸乙基二胺-N,N'-二醋酸、1,2-二羥基苯-4,6-二磺酸等。
必要時,螯合劑也可以併用二種以上。
針對封鎖所混入之多價金屬離子等之金屬離子,螯合劑之添加量最好為充分量,例如,使用於研磨時之研磨液1L中,使其能夠成為0.0003mol~0.07mol之方式來加以添加。
本發明之研磨液,針對其製造,並未予以特別限制。例如,必要時能夠使用抗靜電劑或通式(1)所示之化合物,並能夠藉由混合腐蝕抑制劑、膠體二氧化矽、雙四級銨陽離子或單四級銨陽離子、有機酸、界面活性劑、添加劑與水後而得到。
另外,本發明之研磨液係作成使用此研磨液之態樣,例如,可列舉:1.為一種濃縮液,於使用時,添加水或水溶液予以稀釋後而作成使用液之情形;2.各成分係以後述之水溶液態樣予以準備,再加以混合,必要時加水稀釋後而作成使用液之情形;3.作成使用液後而予以調製之情形。
一般而言,本發明之研磨液係存在於由銅金屬及/或銅合金而成的配線與層間絕緣膜之間,適合於為了防止銅擴散之由阻障金屬材料而成的阻障層之研磨。
接著,以下針對本發明之研磨方法加以說明。
本發明之研磨方法,其特徵係於半導體積體電路阻障層之研磨中,使用本發明之研磨液。
本發明之研磨方法所使用之研磨液,只要為本發明之研磨液的話,並未予以特別限制。
另外,本發明之研磨方法所使用之半導體積體電路,只要為具有阻障層之物的話,並未予以特別限制。
於本發明之研磨方法中,半導體積體電路阻障層之研磨,可列舉:CMP為較佳之一態樣。
一般而言,構成本發明研磨液的研磨對象之阻障層的材料可以為低電阻之金屬材料,較宜為Ru、RuO4
、TiN、TiW、Ta、TaN、W、WN,其中,尤以Ta、TaN、Ru、RuO4
特別理想。
作為本發明研磨液的研磨對象之層間絕緣膜,除了TEOS等通常所用之層間絕緣膜以外,例如,可列舉:含有比介電常數約為3.5~2.0之低介電常數材料(例如,可列舉:有機聚合物系之SiOC系、SiOF系等,通常簡稱為Low-k膜。)之層間絕緣膜。
具體而言,使用於低介電常數之層間絕緣膜形成材
料,SiOC系之情形,可列舉:HSG-R7(日立化成工業)、BLACKDIAMOND(Applied Materials, Inc)等。
於本發明中,例如,研磨對象之被研磨物較宜為如LSI等之半導體裝置所適用之具有由銅金屬及/或銅合金而成的配線。尤其,此配線原材料較宜為銅合金。於銅合金中,更佳為含有銀之銅合金。
還有,銅合金中所含之銀含量較宜為40質量%以下,尤以10質量%以下,更佳為1質量%以下,於0.00001~0.1質量%之範圍的銅合金中,發揮最為優越之效果。
於本發明中,例如,研磨對象之被研磨物適用於DRAM裝置系之情形,較宜為具有半間距0.15μm以下之配線,更佳為0.10μm以下,最好為0.08μm以下。
另一方面,例如,被研磨物適用於MPU裝置系之情形,較宜為具有0.12μm以下之配線,更佳為0.09μm以下,最好為0.07μm以下。
對於具有如此配線之被研磨物,上述本發明中之研磨液發揮特別優越之效果。
於本發明之研磨方法中,研磨液係作成其使用之態樣,例如,可列舉:1.為一種濃縮液,於使用時,添加水或水溶液予以稀釋後而作成使用液之情形;2.各成分係以下項所述之水溶液態樣予以準備,再加以混合,必要時加
水稀釋後而作成使用液之情形;3.作成使用液後而予以調製之情形。
於本發明之研磨方法中,任一種情形之研磨液皆可適用。
本發明之研磨方法可列舉:將研磨液供應至研磨固定盤上之研磨墊,與被研磨物之被研磨面相接觸,使被研磨面與研磨墊予以相對運動之方法為較佳之一態樣。
用於研磨之裝置能夠使用如下之一般研磨裝置:保持具有被研磨面之被研磨物(例如,導電性材料膜所形成的晶圓等)之支撐架,與貼附研磨墊(裝設可變更旋轉數之馬達等)之研磨固定盤。研磨墊能夠使用一般之不織布、發泡聚胺甲酸酯樹脂、多孔質氟樹脂等,並無特別之限制。另外,針對研磨條件並無特別之限制,研磨固定盤之旋轉速度較宜使被研磨物不被飛出之方式來進行200rpm以下之低旋轉。具有被研磨面(被研磨膜)之被研磨物研磨墊的按壓較宜為0.68~34.5KPa,為了符合研磨速度之被研磨物的面內均勻性及圖案平坦性,更佳為3.40~20.7KPa。
進行研磨期間,能夠利用泵等以將研磨液連續供應至研磨墊。
於本發明中,如該1.之方法,於稀釋濃縮液之際,能夠使用顯示於下列之水溶液。水溶液係預先含有氧化劑、有機酸、添加劑、界面活性劑中之至少一種的水,使合計此水溶液中所含之成分與予以稀釋的濃縮液中所含之成分,成為於研磨時之所使用的研磨液(使用液)之成分的
方式來加以進行。
如此方式,利用水溶液以稀釋濃縮液後而使用之情形下,由於能夠以水溶液形式,隨後摻合難溶解之成分,故能夠調製更濃縮之濃縮液。
另外,將水或水溶液添加於濃縮液中進行稀釋的方法,例如,可列舉:使供應所濃縮的研磨液之配管、與供應水或水溶液之配管,於途中予以合流後而混合,將所混合、稀釋後之研磨液的使用液供應至研磨墊的方法。濃縮液與水或水溶液之混合能夠採用通常所進行的方法:於施加壓力之狀態下,通過狹窄的通路而衝撞混合彼此溶液的方法;於配管中,重複進行裝入玻璃管等之填充物,使液體之流動予以分流分離、合流的方法;於配管中,設置利用動力加以旋轉的槳葉的方法等。
研磨液之供應速度較宜為10~1000ml/min,為了符合研磨速度之被研磨面內均勻性及圖案的平坦性,更佳為170~800ml/min。
進一步一面藉由水或水溶液等以稀釋濃縮液,並一面進行研磨的方法,例如,可列舉:獨立設置供應研磨液之配管、與供應水或水溶液之配管,分別從各自配管而將既定量之溶液供應至研磨墊,一面利用研磨墊與被研磨面之相對運動予以混合,並一面進行研磨的方法。另外,也能夠利用將既定量之濃縮液與水或水溶液加入一容器中,混合後而將此混合後的研磨液供應至研磨墊,進行研磨的方法。
另外,別的研磨方法可列舉:將研磨液所應含有之成分分成至少二個構造成分,使用此等構造成分之際,添加水或水溶液加以稀釋後而供應至研磨固定盤上之研磨墊,與被研磨面相接觸,使被研磨面與研磨墊予以相對運動後而加以研磨的方法。
例如,能夠將氧化劑作為構造成分(A),將抗靜電劑或以通式(1)所示之化合物、有機酸、添加劑、界面活性劑與水作為構造成分(B),於使用此等構造成分之際,能夠添加水或水溶液以稀釋構造成分(A)與構造成分(B)後而加以使用。
另外,將溶解度低的添加劑分成二個構造成分(A)與(B),例如,將氧化劑、添加劑、界面活性劑作為構造成分(A),將抗靜電劑或以通式(1)所示之化合物、有機酸、添加劑、界面活性劑與水作為構造成分(B),於使用此等之際,能夠利用水或水溶液以稀釋構造成分(A)與構造成分(B)後而加以使用。
如上述例子的情形,必須要有分別供應構造成分(A)、構造成分(B)與水或水溶液之三條配管,稀釋混合的方法為將三條配管接合於供應至研磨墊的一條配管,於此配管內加以混合的方法,此情形下,接合二條配管後而接合另一條配管也為可能的。具體而言,混合難以溶解之添加劑的構造成分與其他的構造成分,增長混合路徑以確保溶解時間後而進一步接合水或水溶液之配管。
其他之混合方法可列舉:如上所述,直接將三條配管
分別引導至研磨墊,藉由研磨墊與被研磨面之相對運動而加以混合的方法;於一容器內,混合三個構造成分,其後將經稀釋後之研磨液供應至研磨墊的方法。
於上述之研磨方法中,使含有氧化劑之一構造成分成為40℃以下,將其他之構造成分從室溫加熱至100℃之範圍,於混合一構造成分與其他構造成分之際,或是於添加水或水溶液加以稀釋之際,能夠使液溫成為40℃以下之方式來加以進行。此方法係一種利用高溫與溶解度變高之現象,用以提高研磨液溶解度低的原料之較佳方法。
藉由從室溫起,將上述之其他構造成分加熱至100℃之範圍後而予以溶解之原料,由於一旦溫度降低時,將於溶液中加以析出,使用低溫狀態之其他構造成分的情形,必須使預先加熱後而析出的原料予以溶解。針對於此,能夠採用:經加熱並輸送原料溶解後之其他構造成分的裝置;及預先攪拌含有析出物之溶液、溶液輸送、加熱配管後而予以溶解之裝置。經加熱後之其他構造成分,一旦使含有氧化劑之一構造成分的溫度提高至40℃以上時,因為擔憂氧化劑將分解,混合此加熱之其他構造成分與含有氧化劑之一構造成分之情形,較宜成為40℃以下之方式來加以進行。
如此方式,於本發明中,也可以將研磨液之成分分割成二分割以上後而供應至被研磨面。此情形下,較宜分割成含有氧化物之成分與含有有機酸之成分後而加以供應。另外,也可以將研磨液作成濃縮液,再將稀釋水另外供應
至被研磨面。
於本發明中,採用將研磨液之成分分割成二分割以上後而供應至被研磨面的方法之情形,其供應量係表示來自各配管之供應量的合計。
可適用於本發明研磨方法之研磨用的研磨墊,無論是無發泡構造墊或是發泡構造墊中任一種均可。前者係如塑膠板,將硬質之合成樹脂整塊材用於研磨墊。另外,後者更具有獨立發泡物(乾式發泡系)、連續發泡物(濕式發泡系)、二層複合物(積層系)之三種,尤其較宜為二層複合物(積層系)。發泡可以均勻也可以不均勻。
一般也可以為更含有用於研磨之研磨粒(例如,二氧化鈰、二氧化矽、氧化鋁、樹脂等)之物。另外,硬度分別有軟質者與硬質者,任一種均可,於積層系中,較宜將不同硬度之物用於各自之層中。材質較宜為不織布、人工皮革、聚醯胺、聚胺甲酸酯、聚酯、聚碳酸酯等。另外,與被研磨面接觸之面上,也可以實施格子溝/洞/同心溝/螺旋狀溝等之加工。
作為利用本發明研磨方法中之研磨液而進行CMP之被研磨物對象的晶圓,其直徑較宜為200mm以上,尤以300mm以上特別理想。當300mm以上時,顯著發揮本發明之效果。
使用本發明之研磨液而能夠實施研磨之裝置並未予以
特別限定,例如,可列舉:Mirra Mesa CMP、Reflexion CMP(Applied Materials)、FREX200、FREX300(荏原製作所)、NPS3301、NPS2301(Nikon)、A-FP-310A、A-FP-210A(東京精密)、2300TERES(Lam Research)、Momentum(Speedfam IPEC)等。
於本發明之研磨方法中,予以研磨的被研磨物(例如,晶圓)係於研磨結束後,於水流中予以充分洗淨,使用旋轉乾燥機等以拭去附著於被研磨物上之水滴,使其乾燥,乾燥後利用例如習知方法予以切斷,能夠作成半導體積體電路。
利用本發明之研磨液予以研磨之半導體積體電路,其研磨面為平坦的,幾乎無阻障層。
以下,根據實施例,更詳細說明本發明,但是本發明並不受此等實施例所限定。
調製顯示於下列組成的研磨液,進行研磨實驗。
●抗靜電劑:D-1所示之化合物、0.8g/L
●雙四級銨陽離子:氯化六羥季銨、0.2g/L
●腐蝕抑制劑:苯并三唑(BTA)、0.5g/L
●膠體二氧化矽:二次粒徑:65nm、PL3研磨劑、日本扶
桑化學工業公司製、200g/L
●具有羧基的化合物:二甘醇酸(和光純藥工業(股)製)、
1g/L
●添加純水後之總量:1000mL、pH3.5(以氨水與硝酸加以調整)
●氧化劑:30%過氧化氫水、10ml
研磨裝置係使用Lapmaster公司製之裝置「LGP-612」,利用下列之條件,一面供應研磨劑,並一面研磨下列所示之各晶圓膜:●平台旋轉數:90rpm
●噴頭旋轉數:85rpm
●研磨壓力:13.79kPa
●研磨墊:Rodel Nitta股份有限公司製之Polotexpad
●研磨液供應速度:200ml/min
研磨對象物係於Si基板上,使用已長成Ta膜、TEOS膜、SiOC膜的8吋晶圓。
研磨速度係藉由分別測定CMP前後之Ta膜(阻障層)、TEOS膜(絕緣膜)、SiOC(BD-II)之膜厚,再由下列式子進行換算後而求出。
研磨速度(/分鐘)=(研磨前之膜厚-研磨後之膜厚)/研磨時間
將所得的結果顯示於表1。
使用將實施例1中之組成(1)變更為下表1至表3揭示之組成後而調製的研磨液,利用與實施例1同樣之研磨條件,進行研磨實驗。將結果顯示於表1至表3。
於上述表1至表3所揭示之D-1~D-23、A-1~A-45係指上述之說例化合物。
另外,於上述表1至表3中所簡稱之化合物的詳細內容顯示如下:腐蝕抑制劑
BTA:1,2,3-苯并三唑
DBTA:5,6-二甲基-1,2,3-苯并三唑
DCEBTA:1-(1,2-二羧乙基)苯并三唑
HEABTA:1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]苯并三唑溶膠
HMBTA:1-(羥甲基)苯并三唑界面活性劑
DBS:十二烷基苯磺酸
DNS:十二烷基萘苯磺酸
LTM:硝酸月桂基三甲基銨
DP:硝酸十二烷基吡啶鎓
再者,針對表1至表3所揭示之膠體二氧化矽C-1~C-5之形狀、一次粒徑,顯示於下表4。還有,下表4揭示之膠體二氧化矽全部為扶桑化學工業公司製。
另外,將具有表1至表3所揭示之羧基的化合物(有機酸)B-1~B-5之化合物名顯示於下表5。
若根據表1至表3得知:使用實施例1~35之研磨液的情形,相較於比較例1~2,Ta及TEOS之研磨速度為高的,另外,相對於Low-k膜之研磨速度將被充分抑制。
另一方面,得知:雖然比較例1之研磨液,Ta及TEOS之研磨速度上並無問題,相對於Low-k膜之研磨速度並未被抑制。另外,得知:比較例2之研磨液,其Ta及TEOS之研磨速度為低的,並且相對於Low-k膜之研磨速度變成非常得快。
由以上之事實,得知:本發明之研磨液具優越之Ta、TEOS研磨速度,相對於Low-k膜之研磨速度並未被充分抑制。
Claims (11)
- 一種研磨液,其係為了研磨半導體積體電路阻障層之研磨液,其特徵在於含有抗靜電劑。
- 一種研磨液,其係為了研磨半導體積體電路阻障層之研磨液,其特徵在於含有下列通式(1)所示之化合物:
- 如申請專利範圍第2項之研磨液,其中相對於研磨液之所有質量,該通式(1)所示之化合物的濃度為0.005~50g/L。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之研磨液,其中更含有腐蝕抑制劑與膠體二氧化矽,且pH為2.5~5.0。
- 如申請專利範圍第4項之研磨液,其中相對於研磨液之所有質量,該膠體二氧化矽之濃度為0.5~15質量%。
- 如申請專利範圍第4項之研磨液,其中該膠體二氧化矽之一次平均粒徑為20~50nm之範圍。
- 如申請專利範圍第4項之研磨液,其中該腐蝕抑制劑為 由1,2,3-苯并三唑、5,6-二甲基-1,2,3-苯并三唑、1-(1,2-二羧乙基)苯并三唑、1-[N,N-雙(羥乙基)胺甲基]苯并三唑與1-(羥甲基)苯并三唑所構成族群中所選出之至少一種的化合物。
- 如申請專利範圍第1項之研磨液,其中更含有下列通式(2)所示之二(四級銨)陽離子或下列通式(3)所示之一(四級銨)陽離子:
- 如申請專利範圍第1項之研磨液,其中更含有羧基之化合物,具有該羧基之化合物為下列通式(4)所示之化合 物:通式(4)R7 -O-R8 -COOH〔通式(4)中,R7 與R8 係表示各自獨立之烴基,R7 與R8 也可以相互鍵結而形成環狀構造〕。
- 如申請專利範圍第1項之研磨液,其中更含有陰離子系界面活性劑或陽離子系界面活性劑。
- 一種研磨方法,其係於半導體積體電路阻障層之研磨中,使用如申請專利範圍第1項之研磨液。
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