TWI400213B - Method for the manufacture of Forsterite film - Google Patents

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鎂橄欖石(Forsterite)膜層之製造方法
本發明係關於一種鎂橄欖石(Forsterite)膜層之製造方法，詳言之，係關於一種可在低溫條件下形成鎂橄欖石膜層之製造方法。
由於積體電路之小型化、密集化，使得解決散熱問題成為核心技術，其中之一解決方案為使用金屬片作為印刷電路板之基材。參考先前技術文獻[1]，其提出在鋼片上形成鎂橄欖石膜層，再於鎂橄欖石膜層上塗覆絕緣層，以此鋼片作為基板，將導電電路印刷在該種基板上進行高溫300~1050℃燒附。鋼片上形成鎂橄欖石膜層主要是為了先將鋼片表面氧化形成氧化矽(SiO2 )後，將氧化鎂(MgO)或含氧化鈦(TiO2 )、氧化錳(MnO)之氧化鎂混合物等塗覆在鋼片表面，其中氧化鎂與鋼片氧化物層接觸燒結後可形成鎂橄欖石(Mg2 SiO4 ，Forsterite)膜層(即俗稱之玻璃膜，Glass film)。鎂橄欖石於高頻時具有低介電常數、低介電損失之特性，作為積體電路基材可增加導電線路中訊號之傳遞速度。然而，習知技術中在低溫下形成鎂橄欖石需添加大量之液相添加劑如Bi2 O3 、Li2 O等(參考先前技術文獻[2])，造成介電性能變差。
同樣地，在習知高品級電磁矽鋼片之製程中，矽鋼片以含水氣之還原氣氛脫碳退火後表面形成SiO2 及Fe2 SiO4 等氧化物，經塗覆氧化鎂於鋼片表面作為疊層鋼片高溫退火之隔離劑後，氧化鎂與鋼片中之氧化矽在退火氣氛(如N2 +H2 )中形成鎂橄欖石膜層，鎂橄欖石膜層厚度約2～3μm，其可防止鋼片於高溫(約1200℃)退火時相黏，且於退火升溫過程中，需於二次再結晶前(溫度約1000~1100℃)先形成緻密之鎂橄欖石膜層，如此才能避免鋼片中晶粒抑制劑(如AlN、MnS、MnSe等)分解。其中，穩定之晶粒抑制劑，可釘住不易磁化之細小晶粒，使得容易磁化之方向性晶粒(110)[001]經二次再結晶過程中順利長大，使矽鋼片晶粒全部獲得易磁化之晶格方向(Goss orientation)。退火後期之鎂橄欖石膜層可吸收鋼中雜質(如S、N)，淨化鋼片以減少磁域界移動阻力，增加磁通密度，所形成之鎂橄欖石膜層除提供了方向性矽鋼片疊片製作變壓器時基礎之絕緣性外，並對鋼片產生張力降低磁損(參考先前技術文獻[3])。
習知高品級電磁矽鋼片在升溫退火過程中，二次再結晶前鋼片表面是否能先形成緻密性鎂橄欖石膜層，將影響到二次再結晶易磁化方向晶粒之形成，因此也影響鋼片之磁性。為達到低溫形成緻密化鎂橄欖石膜層之目的，習知技術著重在氧化鎂瓷漿配方之開發，例如：MgO添加1~7.5%之TiO2 (參考先前技術文獻[4]、[5])可促使鎂橄欖石膜層緻密及增加附著性，MgO添加TiO2 外再添加0.03~0.5%之Na2 B4O7 或0.03~0.5%之Sb2 (SO4 )3 等(參考先前技術文獻[3])，可降低鎂橄欖石膜層之形成溫度，防止鋼中形成AlN晶粒抑制劑所需之N跑出，或在含N2 還原氣氛中滲氮(參考先前技術文獻[3])改變AlN粒徑。
在習知技術中，MgO添加TiO2 和SrSO4 亦被使用(參考先前技術文獻[6])，其它尚有添加氯化物如(Mg,Ca)Cl2 、(Na,K)Cl(參考先前技術文獻[7]、[8])、硝化物和硝酸物等(參考先前技術文獻[9]、[10])，該等先前技術文獻主要探討MgO瓷漿配方組成對鎂橄欖石膜層及磁性之效應。針對MgO原料物化特性對鎂橄欖石膜層之效應探討則包括MgO之粒徑分佈(參考先前技術文獻[11])、水化率(參考先前技術文獻[12])、檸檬酸反應活性CAA(參考先前技術文獻[8])以及硬結粒(Aggregate)結構和孔隙率(參考先前技術文獻[13]、[14])等，唯控制MgO粒子形狀對形成鎂橄欖石膜層所產生之效應並未揭露於該等先前技術文獻中。
因此，有必要提供一創新且富有進步性之鎂橄欖石(Forsterite)膜層之製造方法，以解決上述問題。
先前技術文獻：
1.　美國專利第4,690,855號。
2.　美國專利第7,276,460號。
3.　美國專利第5,565,272號。
4.　美國專利第3,627,594號。
5.　美國專利第4,113,530號。
6.　美國專利第4,212,155號。
7.　美國專利第5,192,373號。
8.　美國專利第5,840,131號。
9.　美國專利第4,740,251號。
10.美國專利第6,524,400號。
11.美國專利第3,956,029號。
12.美國專利第4,324,598號。
13.美國專利第6,899,768號。
14.美國專利第6,835,250號。
本發明提供一種鎂橄欖石(Forsterite)膜層之製造方法，包括以下步驟：(a)提供一基材，其表面具有一氧化物層，該氧化物層具有氧化矽；(b)以氧化鎂(MgO)瓷漿覆蓋該氧化物層，以形成一氧化鎂瓷漿膜層，其中該氧化鎂瓷漿包括複數個實質上為圓球形之氧化鎂顆粒；及(c)進行一熱退火步驟，以使氧化鎂與氧化矽形成一鎂橄欖石膜層。
本發明鎂橄欖石膜層之製造方法可使該氧化鎂瓷漿膜層在低溫(溫度約為1000℃至1100℃)時即可緻密地形成於該基材表面，使該基材可獲得高比例之大晶粒二次再結晶，並具有較大之表面電阻，故本發明製造方法形成之鎂橄欖石膜層適合作為高品級電磁矽鋼片之退火隔離劑(Separator)。
圖1顯示本發明鎂橄欖石(Mg2 SiO4 ，Forsterite)膜層之製造方法流程圖；圖2顯示脫碳後矽鋼片之剖面組成分佈示意圖；圖3顯示脫碳後矽鋼片之正面組成分佈示意圖。首先，參考步驟S11，提供一基材11，其表面具有一氧化物層12。在本實施例中，該基材11係為一矽鋼，且該矽鋼係經脫碳處理且其矽含量約3至3.5%。其中，脫碳處理之矽鋼之內表層約有3~5μm厚之該氧化物層12，以紅外線分析儀(FTIR)分析該氧化物層12，其主要之組成為SiO2 顆粒121及少部份之Fe2 SiO4 顆粒122(或FeO顆粒)，其中SiO2 顆粒121為非晶質。
圖4顯示本發明之MgO瓷漿塗覆在矽鋼片表面，經烘乾後之剖面組成分佈示意圖。配合參考圖2-4及步驟S12，以氧化鎂(MgO)瓷漿覆蓋該氧化物層12，以形成一氧化鎂瓷漿膜層13，其中該氧化鎂瓷漿包括複數個實質上為圓球形之氧化鎂顆粒131。該等氧化鎂顆粒131較佳之粒徑係為0.1至1微米(μm)。其中，該等氧化鎂顆粒131實質上係為圓球形之單一粒子或圓球形之粒子集結顆粒。在本實施例中，步驟S12另包括一乾燥該氧化鎂瓷漿之步驟，將該氧化鎂瓷漿乾燥成為氧化鎂瓷粉，以形成該氧化鎂瓷漿膜層13，其中，該氧化鎂瓷粉之含結晶水量係為5至6重量百分比(wt%)。
參考步驟S13，進行一熱退火步驟，以使氧化鎂與氧化矽形成一鎂橄欖石膜層。在本實施例中，步驟S13包括：步驟S131，將覆蓋該氧化鎂瓷漿之該基材11置入一熱退火裝置中並升溫至一設定溫度；步驟S132，於氫氣氣氛中持溫一設定時間；及步驟S133，冷卻經熱退火處理後之該基材11。其中，在步驟S131中之該設定溫度較佳係為1150℃至1200℃，在步驟S132中該設定時間較佳係為18至22小時。其中，在溫度為1000℃至1100℃之間時，氧化鎂與氧化矽即可形成鎂橄欖石膜層。
圖5顯示比較例1之MgO瓷漿塗覆在矽鋼片表面，經烘乾後之剖面組成分佈示意圖；圖6顯示比較例2之MgO瓷漿塗覆在矽鋼片表面，經烘乾後之剖面組成分佈示意圖。配合參考圖4、5及6，比較例1、比較例2及本發明中所使用係為化學組成相近但粒子形狀不同之MgO。與本發明相同，比較例1之氧化物層21內主要之組成為SiO2 顆粒211及少部份之Fe2 SiO4 顆粒212(或FeO顆粒)；比較例2之氧化物層31內主要之組成為SiO2 顆粒311及少部份之Fe2 SiO4 顆粒312(或FeO顆粒)。
在比較例1、比較例2及本發明發明例中，其添加定量之TiO2 和Na2 B4 O7 ，加水配製濃度相同之MgO瓷漿(簡稱MgO-B系瓷漿)，塗覆在矽含量約3~3.5%、經脫碳處理之矽鋼片上，將矽鋼片表面MgO-B系瓷漿烘乾形成一MgO瓷漿膜層，將具有MgO瓷漿膜層之矽鋼片相疊並以還原氣氛升溫至1200℃後，於氫氣氣氛中持溫20小時再冷卻。其中，為了進一步觀察升溫過程中矽鋼片表面鎂橄欖石膜層之形成狀態，另分別於1000℃、1150℃取出矽鋼片放入水中急冷後取出觀察，另將鋼片直接加熱至1200℃進行20小時之退火處理後，量測鋼片表面電阻及觀察二次再結晶晶粒之大小和分佈狀況。
表一顯示比較例1之MgO顆粒22、比較例2之MgO顆粒32及發明例之MgO顆粒131三種不同粒子形狀之MgO之粒徑物化性，包括比表面積SSA、中間粒徑D50和檸檬酸反應活性CAA。比較例1之MgO顆粒22及比較例2之MgO顆粒32之比表面積較大，檸檬酸反應活性CAA值較小，粒子反應活性相對於發明例之MgO顆粒131高。比較例1之MgO顆粒22形狀為扁平形(LxWxt~1x0.6x0.25μm)顆粒，長度與厚度比約為4:1，扁平顆粒由細小之粒子(~0.2μm)所燒結組成；比較例2之MgO顆粒32形狀則為片塊形，片塊形顆粒之厚度較厚，其較比較例1之MgO顆粒22扁平顆粒之厚度厚約一倍以上；發明例之MgO顆粒131形狀為圓球形，粒徑約為0.2μm，大部份粒子呈分立狀態，少部份集結，但集結粒仍為圓球形顆粒所圍繞。
以雷射光繞射法(XRD)分析比較例1、比較例2及發明例三種MgO顆粒22、32、131之粒徑，顯示比較例2之MgO顆粒32之中間粒徑最小，發明例之MgO顆粒131次之，比較例1之MgO顆粒22之中間粒徑最大。其中，粒徑大小和比表面積分析結果不太一致，比較例1之MgO顆粒22之SSA大，理論上平均粒徑應較小，但中間粒徑卻較大，此應為其扁平顆粒由細小粒子所連結，細小粒子間仍存在孔隙，致使SSA較大。
比較例1、比較例2及發明例三種MgO瓷粉配製成之MgO-B系瓷漿，塗覆在矽鋼片表面經乾燥後之粒子形狀，與MgO顆粒22、32、131之原始基本形狀相同，該等顆粒22、32、131以基本形狀多層堆積在矽鋼片表面。在配製MgO-B系瓷漿時控制水溫，使得MgO瓷漿塗層之水化率相近，比較例1、比較例2及發明例之MgO瓷漿塗層經烘乾後，瓷粉含結晶水量約為5~6wt%，並且未改變其粒子之原始形狀。
脫碳處理之矽鋼片，其內表層之氧化物層在浸蝕後顯露出圓球形顆粒及條狀之SiO2 ，其中條狀SiO2 係由圓形顆粒所串連而成，矽鋼片氧化物層內之單一圓球形SiO2 顆粒之粒徑約小於0.2μm。其中，發明例具圓形粒子形狀之MgO瓷粉與矽鋼片表面接觸後殘留之孔隙少、密合度高，且MgO顆粒131單一粒子之粒徑係與氧化物層12內之SiO2 顆粒121之粒徑相匹配，然而比較例1扁平狀之MgO顆粒22及比較例2塊片狀之MgO顆粒32係堆疊於矽鋼片表面，因此易殘留孔隙。
下列表二顯示比較例1、比較例2及發明例三種MgO顆粒22、32、131與SiO2 膠體(SiO2 粒子約0.1~0.2μm)燒結後形成鎂橄欖石(Mg2 SiO4 )及頑輝石(MgSiO3 ，Enstatite)之比例。評估比較例1、比較例2及發明例之MgO顆粒22、32、131對形成鎂橄欖石組成之燒結反應活性，可用形成鎂橄欖石所需計量之MgO粉和SiO2 膠體混合，烘乾後壓胚，並於1200℃燒結4小時後，以XRD鑑定形成鎂橄欖石組成之比例加以判斷。
比較例1、比較例2及發明例不同粒子形狀之MgO顆粒22、32、131與粒徑約0.1~0.2μm之SiO2 膠體(如ST30，日產化學工業株式會社製)攪扮混合，壓胚經燒結後分析其形成Mg2 SiO4 、MgSiO3 和殘留MgO之比例。結果顯示，發明例之MgO顆粒131可獲得較大比例之鎂橄欖石組成，雖然比較例1及比較例2之MgO顆粒22、32之比表面積大，燒結反應所獲得Mg2 SiO4 和MgSiO3 比例總和高，但形成鎂橄欖石之比例卻少，形成MgSiO3 比例相對較高，因為扁平形和塊片形MgO顆粒與細小之SiO2 膠體粒子無法充份接觸，形成Mg2 SiO4 之成分MgO和SiO2 計量配比無法充份獲得，使得局部SiO2 含量高之MgO混合粉胚體，燒結後獲得配比組成主要為MgSiO3 。發明例之MgO顆粒131和SiO2 膠體粒子同為粒徑約為0.2μm之細小圓球形顆粒，混合後可緊密接觸，故使得鎂橄欖石形成量最多(高達86%)。
本發明進一步觀察升溫過程中矽鋼片表面鎂橄欖石膜層之形成狀態，更將塗覆比較例1、比較例2及發明例三種MgO顆粒22、32、131之矽鋼片，經退火升溫至1000℃、1150℃後分別取出觀察鋼片表面MgO粒子之變化。結果顯示，比較例1、比較例2及發明例之MgO顆粒22、32、131退火至1000℃仍維持其基本粒子形狀，比較例1之MgO顆粒22為扁平形且顆粒略為破解為小片之現象，比較例2及發明例MgO顆粒131、22仍為塊片狀及分立之圓球形顆粒，且發明例之MgO顆粒131部份分立之小圓球顆粒有集結成大顆粒之現象。
關於比較例1、比較例2及發明例之MgO顆粒22、32、131和矽鋼片表面之氧化物層(含SiO2 、Fe2 SiO4 等)退火至1000℃所形成之鎂橄欖石膜層情形，其中塗覆比較例1及比較例2之MgO顆粒22、32所製得之MgO-B系瓷漿，矽鋼片表面上僅部份區域形成鎂橄欖石膜層(接觸矽鋼片表面不夠緊密或殘留空隙過多所致)；塗覆發明例MgO顆粒131所製得之MgO-B系瓷漿，則全面形成鎂橄欖石膜層。
關於比較例1、比較例2及發明例之MgO顆粒22、32、131和矽鋼片表面氧化物層退火至1150℃所形成之鎂橄欖石膜層情形，其中塗覆比較例1、比較例2及發明例MgO-B系瓷漿之矽鋼片表面鎂橄欖石膜層大致皆已覆蓋矽鋼片表片，但鎂橄欖石膜層之晶粒及緻密性則不同。其中，塗覆發明例MgO顆粒131所製得之MgO-B系瓷漿所得鎂橄欖石膜層晶粒細小均勻、孔洞少；塗覆比較例1及比較例2之MgO顆粒22、32所製得之MgO-B系瓷漿所得鎂橄欖石膜層晶粒粗細不均，且殘留孔洞較多且較大、膜層不緻密。
表三顯示塗覆比較例1、比較例2及發明例MgO顆粒22、32、131所製得之MgO-B系瓷漿之矽鋼片，經1200℃退火20小時後，所得矽鋼片去除表面殘留之MgO瓷粉後，所量測得之矽鋼片表面電阻Ri 。其中，塗覆發明例之MgO顆粒131所製MgO-B系瓷漿之矽鋼片，所量測得之表面電阻Ri 約為塗覆比較例1及比較例2之MgO顆粒22、32所製MgO-B系瓷漿之矽鋼片表面電阻Ri 之2倍。關於晶粒尺寸，塗覆發明例MgO顆粒131所製MgO-B系瓷漿之矽鋼片全面為大晶粒之二次再結晶，塗覆比較例1及比較例2之MgO顆粒22、32所製MgO-B系瓷漿之鋼片則有局部細晶粒，大晶粒之比例相對較少。
圖7顯示比較例2之MgO顆粒32配製MgO-B系瓷漿所塗覆之矽鋼片經1200℃、20小時退火後，表面鎂橄欖石膜層之灰光分析(GDS)組成分佈；圖8顯示發明例之MgO顆粒131配製MgO-B系瓷漿所塗覆之矽鋼片經1200℃、20小時退火後表面鎂橄欖石膜層GDS組成分佈，其中，座標(0,0)表示矽鋼片表面位置。曲線L71至L74分別表示比較例2之鎂橄欖石膜層中O、Si、Mg、Al元素之矽鋼片位置一重量百分比(wt%)變化曲線；曲線L81至L84分別表示發明例之鎂橄欖石膜層中O、Si、Mg、Al元素之矽鋼片位置一重量百分比(wt%)變化曲線。
比較圖7及圖8，由GDS分析顯示鎂橄欖石膜層組成元素主要包括O、Si、Mg，另有少量Al元素之分佈。其中，Al元素散佈於鎂橄欖石膜中，乃因矽鋼片晶粒抑制劑AlN於高溫1200℃持溫退火時分解擴散至鎂橄欖石膜層所致。塗覆比較例2之MgO顆粒32配製MgO-B系瓷漿之矽鋼片，Al大部份已散佈於鎂橄欖石膜中。然而，塗覆發明例MgO顆粒131配製MgO-B系瓷漿之矽鋼片，僅極少量之Al元素擴散至鎂橄欖石膜層與底材之界面，即，Mg與Al呈分隔之狀態。
其中，Mg與Al分離愈遠，表示鎂橄欖石膜層愈佳、矽鋼片磁性愈佳；如果Mg與Al未分離，表示鎂橄欖石膜層與尖晶石(Spinel，MgAl2 O4 )同時形成，此時鎂橄欖石膜層易出現不均勻結疤(scale)或未形成裸露(bare spot)等缺陷(參考先前技術文獻[3])。
本發明鎂橄欖石膜層之製造方法可於較低溫時形成緻密鎂橄欖石膜層，且所形成鎂橄欖石膜層之Mg與Al呈現分離現象。其中，緻密之鎂橄欖石膜層除避免抑制劑AlN於1000℃低溫時分解，使抑制劑AlN可完成抑制基材之初次晶粒，使易磁化方向之晶粒在升高溫度時進行二次再結晶長大得以完成。退火至更高溫時，抑制劑AlN完成晶粒抑制劑之功效後將逐漸分解，但因緻密之鎂橄欖石膜空缺(Vacancy)少，使得Al擴散速度減緩，Al最終僅擴散至鎂橄欖石膜層與底材之界面，而產生Mg與Al呈分離現象。
本發明鎂橄欖石膜層之製造方法利用包括複數個實質上為圓球形之氧化鎂顆粒之氧化鎂瓷漿覆蓋一基材表面之氧化物層，經退火處理後製得一氧化鎂瓷漿膜層。其中，該氧化鎂瓷漿膜層在低溫(溫度約為1000℃至1100℃)時即可緻密地形成於該基材表面，使該基材可獲得高比例之大晶粒二次再結晶，並具有較大之表面電阻，故本發明製造方法形成之鎂橄欖石膜層適合作為高品級電磁矽鋼片之退火隔離劑(Separator)。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明。因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
11．．．基材
12．．．本發明之氧化物層
13．．．氧化鎂瓷漿膜層
21．．．比較例1之氧化物層
22．．．比較例1之氧化鎂顆粒
31．．．比較例2之氧化物層
32．．．比較例2之氧化鎂顆粒
121．．．本發明之SiO2 顆粒
122．．．本發明之Fe2 SiO4 顆粒
131．．．本發明之氧化鎂顆粒
211．．．比較例1之SiO2 顆粒
212．．．比較例1之Fe2 SiO4 顆粒
311．．．比較例2之SiO2 顆粒
312．．．比較例2之Fe2 SiO4 顆粒
圖1顯示本發明鎂橄欖石(Mg2 SiO4 ，Forsterite)膜層之製造方法流程圖；
圖2顯示脫碳後矽鋼片之剖面組成分佈示意圖；
圖3顯示脫碳後矽鋼片之正面組成分佈示意圖；
圖4顯示本發明之MgO瓷漿塗覆在矽鋼片表面，經烘乾後之剖面組成分佈示意圖；
圖5顯示比較例1之MgO瓷漿塗覆在矽鋼片表面，經烘乾後之剖面組成分佈示意圖；
圖6顯示比較例2之MgO瓷漿塗覆在矽鋼片表面，經烘乾後之剖面組成分佈示意圖；
圖7顯示比較例2之MgO顆粒配製MgO-B系瓷漿所塗覆之矽鋼片經1200℃、20小時退火後，表面鎂橄欖石膜層之灰光分析(GDS)組成分佈圖；及
圖8顯示發明例之MgO顆粒配製MgO-B系瓷漿所塗覆之矽鋼片經1200℃、20小時退火後表面鎂橄欖石膜層GDS組成分佈圖。
(無元件符號說明)

Claims (10)

  1. 一種鎂橄欖石(Forsterite)膜層之製造方法，包括以下步驟：(a)提供一基材，其表面具有一氧化物層，該氧化物層具有氧化矽；(b)以氧化鎂(MgO)瓷漿覆蓋該氧化物層，以形成一氧化鎂瓷漿膜層，其中該氧化鎂瓷漿包括複數個實質上為圓球形之氧化鎂顆粒，且該等氧化鎂顆粒實質上係為圓球形之粒子集結顆粒；及(c)進行一熱退火步驟，以使氧化鎂與氧化矽形成一鎂橄欖石膜層。
  2. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該基材係為一矽鋼。
  3. 如請求項1之製造方法，其中該基材係經脫碳處理且其矽含量約3至3.5%。
  4. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中，該等氧化鎂顆粒之粒徑係為0.1至1微米(μm)。
  5. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中另包括一乾燥該氧化鎂瓷漿之步驟，以形成該氧化鎂瓷漿膜層。
  6. 如請求項5之製造方法，其中在該乾燥步驟後該氧化鎂瓷漿形成氧化鎂瓷粉，該氧化鎂瓷粉之含結晶水量係為5至6重量百分比(wt%)。
  7. 如請求項1之製造方法，其中步驟(c)包括以下步驟：(b1)將覆蓋該氧化鎂瓷漿之該基材置入一熱退火裝置中 並升溫至一設定溫度；(b2)於氫氣氣氛中持溫一設定時間；及(b3)進行一冷卻步驟。
  8. 如請求項7之製造方法，其中在步驟(b1)中該設定溫度係為1150℃至1200℃。
  9. 如請求項7之製造方法，其中在步驟(b2)中該設定時間係為18至22小時。
  10. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(c)中係在溫度為1000℃至1100℃之間時形成該鎂橄欖石膜層。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI456087B (zh) * 2011-11-30 2014-10-11 China Steel Corp 電磁矽鋼片表面形成鎂橄欖石膜層之方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63185803A (ja) * 1986-08-08 1988-08-01 Ube Ind Ltd 球状複合金属酸化物粒子及びその製法
TW356480B (en) * 1995-09-07 1999-04-21 Kawasaki Steel Co Process for producing directional silicon steel plate

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS63185803A (ja) * 1986-08-08 1988-08-01 Ube Ind Ltd 球状複合金属酸化物粒子及びその製法
TW356480B (en) * 1995-09-07 1999-04-21 Kawasaki Steel Co Process for producing directional silicon steel plate

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