TWI397600B - Recycled sputtering target and its making method - Google Patents

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Description

再生濺鍍靶材及其製作方法
本發明係為一種再生濺鍍靶材的製作方法，尤其是一種能夠逐漸淘汰再生數次之回靶材的再生濺鍍靶材(refurbished target)製作方法。
物理氣相沉積法(plasma vapor deposition)廣泛應用於半導體、硬碟或光碟的薄膜沉積，最常使用的材料為濺鍍靶材，然而濺鍍靶材之使用率通常為25~40%，甚至更低；一般使用過的回靶材(spent target)通常會被丟棄，使得靶材的成本無法降低，因此若回靶材本身含有大量的貴金屬成分，則會將回靶材進行重熔、粉碎，進而電解精鍊回收，製成高純度的粉末，此粉末可重新投料以進行全新靶材的製作。
通常精鍊回收的過程繁瑣且相對於提高全新靶材製作的成本，因此，目前在相關的技術產業中，有相當多的研究技術著重在如何製作再生靶材，以降低靶材生產成本。
再生靶材之先前技術多著重於燒結製程(sintering process)的改良：日本發明專利公開案第JP63-093859號曾揭露將回靶材表面重複酸液浸潤與水洗後，將與回靶材組成成分相同之原料粉末充填於回靶材之濺鍍蝕面(erosion side)，再以真空熱壓的方式進行燒結成再生靶材成品。
而日本發明專利公開案第JP24-225091號以及第JP20-256843號則分別揭露以等離子燒結法(discharge plasma sintering)、熱噴塗法(thermal Spraying)進行再生靶材之製作，然而，該等方法皆需要利用昂貴的設備，因此增加製程的成本。
再者，美國專利第US7,175,802號則揭露以熱均壓(hot isostatic pressing,HIP)的方式進行靶材再生(refurbishment)。
另外，於美國專利第US7,175,802號中詳細揭示以回靶材作為再生靶材之基底材(support material)，此基底材不會受到濺鍍，且回靶材濺鍍蝕面可填充與基底材相同或不相同的濺鍍原料粉末，但針對於使用時不會濺鍍到回靶材區域的作法並未提出詳細的說明，亦無揭露如何淘汰回靶材的方法。
日本專利申請案第JP24-35919號則揭露將回靶材之濺鍍蝕面予以機械加工切削(cutting)為平坦面後，再與可以進行濺鍍的濺鍍靶材進行擴散接合而形成一再生濺鍍靶材，然而利用此加工方法，接合加工面會因應力而造成晶粒不正常成長或破裂的現象。
然而，上述先前技術的再生濺鍍靶材若經過多次的回收再生程序後，第一次回靶材的成分無法降低，而該第一次回靶材此時已經經過多次的燒結、熱均壓等步驟，因此材質本身的物性勢必受到影響，而降低品質，故目前技術無法提升再生靶材的品質。
本發明人有鑑於既有再生濺鍍靶材中的回靶材經過多次再生程序後，會有品質下降的問題，但卻仍一直存留在再生濺鍍靶材中，而導致再生濺鍍靶材的品質無法提升，因此經過不斷的研究以及試驗後，終於發明出此再生濺鍍靶材的製作方法。
本發明之目的係在於提供一種能夠逐漸淘汰再生數次之回靶材的再生濺鍍靶材(refurbished target)製作方法。本發明係一種再生濺鍍靶材的製作方法，其係包括：提供一回靶材，其含有一背面(back side)、一濺鍍蝕面(erosion side)及一周緣，該濺鍍蝕面包含至少一濺鍍蝕面溝槽(erosion groove)；於該回靶材之背面進行機械加工前處理；於該回靶材之濺鍍蝕面上及其濺鍍蝕面溝槽內、以及回靶材之周緣覆蓋與該回靶材之組成成分相同之原料粉末，並依序進行預壓(pre-pressing)及燒結(sintering)之處理，以獲得該再生濺鍍靶材。
較佳的是，該回靶材之背面所進行的機械加工前處理為切削、磨削、線切割等。
其中，本發明於進行預壓(pre-pressing)及燒結(sintering)之處理後，再以機械加工處理而形成一具有適當尺寸的再生濺鍍靶材。較佳的是，該機械加工處理為切削、磨削、線切割等。
其中，本發明於該靶材背面進行機械加工前處理後且於覆蓋原料粉末之前，尚包括於該回靶材之外表面(即包括該回靶材之背面、濺鍍蝕面、周緣以及該濺鍍蝕面之濺鍍蝕面溝槽)進行一清洗步驟；該清洗步驟係包括使用選自於超音波清洗、腐蝕清洗(etching)、二氧化碳噴洗、超臨界流體清洗以及電漿清洗(plasma cleaning)中之至少一種方式。
其中，於該回靶材覆蓋該原料粉末之前，本發明尚包括將與該回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空下進行脫附(desorption)過程；較佳的是，該高溫係溫度在800℃~1200℃，而真空壓力為10-1 ~10-5 托耳(torr)，且進行脫附過程的時間係不大於5小時。
其中，該燒結處理係選自於熱壓燒結(hot press)、熱均壓燒結(hot isoatatic pressing)以及等離子燒結(spark plasma sintering)之至少一種方法。
其中，該回靶材之組成成分係包含貴金屬。較佳的是，該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
本發明尚關於一種再生濺鍍靶材，其係以上述製造方法所製成者。
本發明又關於一種再生濺鍍靶材，其包括：一回靶材，其含有一經機械加工前處理之背面、一濺鍍蝕面及一周緣，該濺鍍蝕面包含至少一濺鍍溝槽；一原料粉末充填層，其組成成分與該回靶材之組成成分相同，且其係至少設置在該回靶材之濺鍍蝕面上以及其濺鍍溝槽內，且令該回靶材之經機械加工前處理之背面露出於該原料粉末充填層外。
其中，該回靶材含有貴金屬。較佳的是，該回靶材包含選自於釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
本發明經濺鍍回靶而得到回靶材後，可重覆進行回靶材之背面機械加工前處理、以及原料粉末覆蓋之程序，俾使第一次回靶材之濺鍍蝕面更低於再生靶材之濺鍍面，並且控制該再生濺鍍靶材內的回靶材比重，使得第一次回靶成分之比重逐漸下降，達到汰舊換新，並保持該再生靶材濺鍍之品質；而且本發明能免除回收精鍊的過程，而降低靶材生產成本。
本發明之再生濺鍍靶材的製作方法，其係包括以下步驟：提供一回靶材(10)，請參看第一A及二圖所示，其含有一背面(11)、一濺鍍蝕面(12)及一周緣(13)，該濺鍍蝕面(12)包含至少一環形濺鍍蝕面溝槽(14)，該濺鍍蝕面溝槽(14)係該回靶材(10)於前次濺鍍過程中因濺鍍所留下的溝槽，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬，如釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)或其兩種以上之貴金屬的合金；於該回靶材(10)之背面(11)進行機械加工前處理(表示於第一A圖中的a曲線)，以將該回靶材(10)之背面(11)做預定厚度(predetermined thickness)的切除，此預定厚度需視回靶材(10)之使用率與最終再生濺鍍靶材成品之尺寸而決定，其中該機械加工處理為切削、磨削、線切割等；於該回靶材之外表面以超音波清洗、腐蝕清洗、二氧化碳噴洗、超臨界流體清洗以及電漿清洗中之至少一種方式進行一清洗步驟；請參看第一B及三圖所示，將與該回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空(800℃~1200℃)下進行不大於5小時的脫附過程後，再將上述處理過的原料粉末覆蓋於該回靶材(10)之濺鍍蝕面上及其濺鍍蝕面溝槽(14)內、以及回靶材(10)之周緣(13)，以形成一原料粉末充填層(20)，並進行預壓及燒結之處理，該燒結處理係選自於熱壓燒結、熱均壓燒結以及等離子燒結之至少一種方法；請參看第一C所示，再以機械加工處理(大致以第一C圖中的b、c曲線表示)，將該回靶材(10)之背面(11)、該原料粉末充填層(20)之前表面與側邊以切削、磨削或線切割等方式裁切，如第一D及四圖所示，最終形成一具有適當尺寸的再生濺鍍靶材。
請參看第五圖所示，若該回靶材(10)與該原料粉末充填層(20)未經過預壓而壓實，會導致粉末燒結不夠緻密，則超音波檢測時會發生如第五A圖所產生的狀況(不同顏色代表不同密度)，如第五B圖所示，最佳狀況為顏色一致。
實施例
以下實施例提供本發明再生濺鍍靶材的製造過程，以讓於所屬領域中具有通常知識者能夠了解本案的內容，且能夠據以實施本發明，但並非意欲限制本案的範疇，因此只要依循本案的原則與概念所進行的些許改變，仍屬於本發明之範疇。
例1.
將含有釕(Ruthenium)之回靶材的背面進行預定厚度(predetermined thickness)的切削(cutting)之後，將回靶材表面進行二氧化碳噴洗(CO2 spraying)以去除微顆粒或污染物；將與該回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空(800℃~1200℃)下進行≦5小時的脫附(desorption)過程，並將該回靶材放入一模具中，將上述原料粉末覆蓋於濺鍍蝕面溝槽(erosion groove)內與濺鍍蝕面上方與回靶材之周緣外圍處，並進行預壓(pre-pressing)及熱壓燒結(1200~1400℃；300~450bar；100~400min)，即可獲得一再生濺鍍靶材成品。
利用超音波檢測法(UT)來檢測一般再生濺鍍靶材以及以上述例1所製作之再生濺鍍靶材的燒結狀況。
結果請參看第六及七圖所示，第六圖係顯示上述例1所製作之再生濺鍍靶材的測試結果，其R.D.值為99.8%。
而第七圖係顯示一般以全粉末燒結而成之靶材的測試結果，其R.D.值為99.5%。由圖可知，利用本發明之方法所得到之濺鍍靶材經測量後，與一般利用全粉末燒結而成之靶材並無明顯差異，但利用本發明之方法卻能節省原料粉末之利用，故可達到節省成本之目的。
例2.
將含有釕(Ruthenium)的回靶材背面進行預定厚度(predetermined thickness)的線切割(wire cutting)之後，將回靶材表面進行超音波(ultrasonics)以去除微顆粒或污染物；將與回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空(800℃~1200℃)下進行≦5小時內的脫附(desorption)過程後，並將該回靶材放入一模具中，將上述粉末充填於濺鍍蝕面溝槽(erosion groove)與濺鍍蝕面上方與回靶材周緣外圍處，並進行預壓(pre-pressing)及熱均壓燒結(1000~1500℃；20000~35000psi；100~300min)，即可獲得一再生濺鍍靶材成品。可再以超音波檢測法(UT)來進行檢測。
例3.
將含有釕(Ruthenium)回靶材背面進行預定厚度(predetermined thickness)的切削(cutting)之後，將回靶材表面進行二氧化碳超臨界流體(CO2 supercritical fluid)以去除微顆粒或污染物；將與回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空(800℃~1200℃)下進行≦5小時的脫附(desorption)過程後，並將該回靶材放入一模具中，將此粉末充填於濺鍍蝕面溝槽(erosion groove)與濺鍍蝕面上方與回靶材之周緣外圍處，並進行預壓(pre-pressing)、熱壓(1200~1400℃;300~450bar;100~400min)及熱均壓燒結(1000~1500℃;20000~35000psi;100~300min)，即可獲得一再生濺鍍靶材成品。可再以超音波檢測法(UT)來進行檢測。
(10)．．．回靶材
(11)．．．背面
(12)．．．濺鍍蝕面
(13)．．．周緣
(14)．．．濺鍍蝕面溝槽
(20)．．．原料粉末充填層
第一A至一D圖係本發明之製作流程的側面剖視圖。
第二圖係本發明之回靶材的立體圖。
第三圖係本發明之再生靶材未機械加工前的立體圖。
第四圖係本發明之再生靶材機械加工後之立體圖。
第五圖係顯示回靶材與該原料粉末充填層之密實度之差異的超音波檢測法檢測圖。
第六圖係本發明之例1中含釕之再生濺鍍靶材的超音波檢測法檢測圖。
第七圖係一般以全粉末燒結而成之靶材的超音波檢測法檢測圖。
(10)．．．回靶材
(11)．．．背面
(12)．．．濺鍍蝕面
(13)．．．周緣
(14)．．．濺鍍蝕面溝槽
(20)．．．原料粉末充填層

Claims (34)

  1. 一種再生濺鍍靶材的製作方法，其係包括：提供一回靶材，其含有一背面、一濺鍍蝕面及一周緣，該濺鍍蝕面包含至少一濺鍍蝕面溝槽；於該回靶材之背面進行機械加工前處理，以將該回靶材之背面做預定厚度的切除，俾使該回靶材之濺鍍蝕面更低於再生靶材之濺鍍面；於該回靶材之濺鍍蝕面上及其濺鍍蝕面溝槽內、以及回靶材之周緣覆蓋與該回靶材之組成成分相同之原料粉末，並依序進行預壓及燒結之處理，以獲得該再生濺鍍靶材。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之背面所進行的機械加工前處理為切削、磨削或線切割。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其尚於進行預壓及燒結之處理後，再以機械加工處理而形成一具有適當尺寸的再生濺鍍靶材。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中形成一具有適當尺寸的再生濺鍍靶材所使用之機械加工處理為切削、磨削或線切割。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中於該靶材背面進行機械加工前處理後且於覆蓋原料粉末之前，尚包括於該回靶材之外表面進行一清洗步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之再生濺鍍靶材的製作 方法，其中該清洗步驟係包括使用選自於超音波清洗、二氧化碳噴洗、超臨界流體清洗、腐蝕清洗、以及電漿清洗中之至少一種方式。
  7. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中於該回靶材覆蓋該原料粉末之前，尚包括將與該回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空下進行脫附過程。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該高溫係溫度在800℃~1200℃，而真空壓力為10-1 ~10-5 托耳(torr)，且進行脫附過程的時間係不大於5小時。
  9. 如申請專利範圍第5項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中於該回靶材覆蓋該原料粉末之前，尚包括將與該回靶材組成成分相同之原料粉末於高溫真空下進行脫附過程。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該高溫係溫度在800℃~1200℃，而真空壓力為10-1 ~10-5 托耳(torr)，且進行脫附過程的時間係不大於5小時。
  11. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該燒結處理係選自於熱壓燒結、熱均壓燒結以及等離子燒結之至少一種方法。
  12. 如申請專利範圍第5項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該燒結處理係選自於熱壓燒結、熱均壓燒結以及等離子燒結之至少一種方法。
  13. 如申請專利範圍第7項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該燒結處理係選自於熱壓燒結、熱均壓燒結以及等離子燒結之至少一種方法。
  14. 如申請專利範圍第9項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該燒結處理係選自於熱壓燒結、熱均壓燒結以及等離子燒結之至少一種方法。
  15. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  16. 如申請專利範圍第15項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  17. 如申請專利範圍第5項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  19. 如申請專利範圍第7項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  21. 如申請專利範圍第9項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  23. 如申請專利範圍第11項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  24. 如申請專利範圍第23項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  25. 如申請專利範圍第12項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  26. 如申請專利範圍第25項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  27. 如申請專利範圍第13項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  28. 如申請專利範圍第27項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  29. 如申請專利範圍第14項所述之再生濺鍍靶材的製 作方法，其中該回靶材之組成成分係包含貴金屬。
  30. 如申請專利範圍第29項所述之再生濺鍍靶材的製作方法，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
  31. 一種再生濺鍍靶材，其係以申請專利範圍第1至30項中任一項所述之製造方法所製成者。
  32. 一種再生濺鍍靶材，其包括：一回靶材，其含有一經機械加工前處理之背面、一濺鍍蝕面及一周緣，該濺鍍蝕面包含至少一濺鍍溝槽，且前述機械加工前處理係將該回靶材之背面做預定厚度的切除，俾使該回靶材之濺鍍蝕面更低於再生靶材之濺鍍面；一原料粉末充填層，其組成成分與該回靶材之組成成分相同，且其係至少設置在該回靶材之濺鍍蝕面上以及其濺鍍溝槽內，且令該回靶材之經機械加工前處理之背面露出於該原料粉末充填層外。
  33. 如申請專利範圍第32項所述之再生濺鍍靶材，其中該回靶材含有貴金屬。
  34. 如申請專利範圍第33項所述之再生濺鍍靶材，其中該回靶材之組成成分係包含至少一選自於由釕(Ru)、鉑(Pt)、鈀(Pd)、銀(Ag)、金(Au)、銠(Rh)、銥(Ir)、鋨(Os)及其合金所組成之群組。
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