KR20140053708A - 소결 공정을 통한 Ａｕ 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Ａｕ 타겟 제조방법 - Google Patents

소결 공정을 통한 Ａｕ 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Ａｕ 타겟 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 반도체 RDL(Redistributed Layer)용 또는 Bump 용으로 사용되고 있는 Au 타겟 제조 방법에 관한 것으로, 폐타겟에 분말을 적층하여 제조하는 방법에 관한 것이다. 종래의 Au 타겟 제조 방법인 습식법은 왕수를 이용한 용해법으로 회수를 하므로 공정시간이 장시간 소요된다. 본 발명에서는 폐타겟을 재활용하므로 제조시간 및 비용단축에 효과적이다. 이를 위해서, 폐타겟 표면 처리를 실시하고, 분말제조를 위해 건식 공정인 플라즈마를 이용하여 단시간에 고순도 분말을 제조하고, 제조된 고순도 분말을 폐타겟에 투입하여 고순도의 Au 타겟을 제조하는 것을 특징으로 한다.

Description

소결 공정을 통한 Ａｕ 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Ａｕ 타겟 제조방법{Manufacturing method of a high purity Au target through a recycle of Au spent target by sintering process}
본 발명은 Au 폐타겟을 이용한 재활용 방안으로, 30% 이상 사용한 Au 폐타겟을 이용하여 고순도의 분말을 충진하여 소결 공정을 통한 Au 타겟을 제조하는 방법에 관한 것이며, Au 폐타겟 전처리 공정을 통한 표면 청정화 및 고순도의 미세한 결정립을 가지는 Au 타겟 제조방법에 관한 것이다.
Au 타겟은 RDL(Redistributed Layer)용 또는 Bump 용으로 널리 사용되고 있다. RDL용 프로세스는 반도체 칩 입출력 단자를 패키지에 용이하도록 변경시키는 공정이다. 낸드플래시는 패드의 위치가 중앙에 위치하고 있어 적층 할 때 패키지가 복잡해지고 와이어 길이가 길어져 속도가 저하되는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해 패드 위치를 edge에 위치시켜 적층을 용의 하게 하는 공정이 RLD Process이다.
반도체 패키징 공정 측면에서는 유리하나 본딩 중에 Metal이 뜯기는 현상이 발생한다. 주로 Metal 두께가 얇을 경우 발생하는 문제점이 있다. 이를 보완하기 위해서는 스퍼터링을 통한 Au 타겟을 균일하게 성막을 해야한다.
범핑은 반도체 패키징과 어셈블리 과정에서 웨이퍼 집과 외부 회로의 전기 접점을 기존 본딩 와이어로 연결하지 않고 돌기 모양(Bump)의 금속을 형성해 전기적 신호를 전달해 주는 반도체 후공정이다. 최근 반도체 칩이 고성능화, 고집적화, 경박 단소화 되어 감에 따라 기존 와이어 방식으로는 기술적 한계가 나타나면서 그 대안으로 범핑 기술이 부각되고 있다.
반도체 공정이 급속도로 발전함에 따라 사용되는 Au 타겟 또한 성능 향상이 요구되고 있다. 반도체 성막공정에서 균일한 두께 및 표면 불순물을 제어하기 위해서는 Au 타겟의 결정립이 미세하며 고순도의 타겟 제조가 필요하다. 또한 사용량이 증가함에 따라 비용 절감을 위해서는 사용된 타겟의 재활용 방안이 요구되고 있다.
상기 문제점을 해결하기 위해, 본 발명의 목적은 Au 폐타겟을 이용하여 표면 청정화를 하고, 미세하며 고순도의 분말 제조 후 폐타겟에 충진 후 소결하는 것을 특징으로 한다. 이를 위해 폐타겟 표면에 오염된 불순물을 제거하며, 플라즈마를 이용하여 고순도화 분말을 제조 후 Hot Press 공정을 통하여 고순도의 미세한 결정립을 가지는 타겟을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, Au 폐타겟을 이용하여 재활용을 가능하게 하였으며, 폐타겟 표면을 질산처리를 통하여 불순물을 제거하였으며, 폐타겟에 투입되는 분말은 플라즈마 공정을 통하여 제조를 하였다. 본 발명에서 제조되는 분말은 폐타겟을 청정화 후 투입하거나, 고순도 Bulk를 이용하여 제조를 진행한다. 플라즈마를 이용하여 잔존하는 불순물을 제거한 후, 플라즈마 온도를 상승시켜 기화된 분말을 얻는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 Au 폐타겟을 이용한 고순도 타겟 제조 공정은 다음과 같다. 폐타겟을 디본딩하는 단계, 표면에 부착된 불순물을 제거하는 단계, 추가 투입될 고순도 분말을 제조하는 단계, 폐타겟에 고순도 분말을 충진하여 소결하는 단계, 소결체를 이용하여 가공 및 세정하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 RDL(Redistributed Layer)용 또는 Bump 용으로 사용되는 Au 타겟을 재활용 공정을 이용하여 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 경우 폐타겟에 신규분말을 적층하여 타겟을 제조하는 방법으로, 공정시간 및 제조 원가가 대폭적으로 감소한다.
도 1은 본 발명의 폐타겟을 이용한 고순도 Au타겟 제조를 하는 작업 순서도이다.
도 2는 본 발명의 플라즈마에 의해 제조된 Au 분말의 FESEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 Hot Press 공정에 의해 제조된 Au 타겟의 OM 이미지이다.
이하 첨부된 도면 및 실시예를 참조하여 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 폐타겟을 이용한 고순도 Au타겟 제조를 하는 작업 순서도이며, 도 2는 본 발명의 플라즈마에 의해 제조된 Au 분말의 FESEM 이미지이며, 도 3은 본 발명의 Hot Press 공정에 의해 제조된 Au 타겟의 OM 이미지이다.
본 발명은 폐타겟을 재활용하여 타겟을 제조하는데 있어서, 폐타겟을 디본딩하는 단계(S10), 표면에 부착된 불순물을 제거하는 단계(S20), 추가 투입될 고순도 분말을 제조하는 단계(S30), 폐타겟에 고순도 분말을 충진하여 소결하는 단계(S40), 소결체를 이용하여 가공 및 세정하는 단계(S50)로 구성되는 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법이다.
더욱 상세하게는, 먼저, 폐타겟을 디본딩을 진행한다(S10).
디본딩은 200~250℃ 온도에서 진행하며 진행 전 폐타겟 부분에 인듐 및 불순물 오염을 방지하기 위해 고온용 테이프를 이용하여 부착한다. 부착 후 5~10℃ 온도로 200~250℃까지 승온을 실시한다. 10℃ 이상의 온도로 급격히 승온을 실시하면 Backing Plate 변형이 발생할 가능성이 있으므로 10℃ 이하의 온도로 승온한다. 200~250℃ 온도에 도달하면 30분간 유지 후 디본딩을 실시하도록 한다. 디본딩시 표면 및 본딩면의 인듐을 완벽히 제거해야한다. 표면에 인듐 제거 공정이 길어지며, 공정시 완벽히 제거가 되지 못하면 소결 시 불순물로 존재하여 타겟 특성을 저하시킬 우려가 있다.
디본딩된 폐타겟을 질산 또는 왕수를 이용하여 인듐 및 표면 오염물을 제거 한다(S20).
폐타겟을 질산에 투입하여 잔존하는 인듐 및 표면 오염물 제거를 실시한다.
먼저 폐타겟을 질산에 투입 후 1~3시간 유지한다. 유지 공정 중 표면에 부착된 불순물이 제거되는지 확인한다. 시간별로 시편을 채취하여 ICP분석을 실시한다.분석치가 99.995wt% 이상이면 다음 공정으로 진행하여, 미만의 경우 질산 처리를 재진행을 한다.
폐타겟에 투입할 분말을 플라즈마 공법에 의해 제조한다(S30).
분말 제조는 플라즈마 장치를 이용하여 진행을 한다. 진공이 배기된 챔버 내부에 99.995wt% 이상의 과립(granule) 또는 폐타겟을 절단하여 투입한다. 이때 투입되는 중량은 500~2000gr 이상이 넘지 않도록 한다. 투입 중량이 500gr 이하의 경우 플라즈마가 도가니와 반응하여 파손될 위험이 크며, 투입 중량이 2000gr 이상의 경우 용탕이 도가니 외부로 넘쳐 챔버와 부착될 가능성이 존재한다. 주입된 원료는 저 전력(30Kw이하)에 의한 플라즈마를 형성시켜 단순 용융시킨 후 불순물을 제거한다. 이때 플라즈마 전력을 낮게 조절하여 저 융점의 불순물을 기화시켜 진공장치에 의해 외부로 제거한다. 특히 타겟 제조 공정에서 사용되는 인듐 제거에 효과적이다.
불순물이 제거된 후 전력을 상승시켜 고순도의 분말의 제조 한다. 이때 사용되는 전력은 15~25kw로 전력을 상승시켜 분말을 제조한다. 이때 사용되는 플라즈마 가스는 아르곤 또는 아르곤과 질소를 혼합가스를 이용하여 분말을 제조한다. 제조된 분말의 균일성을 확보하기 위해 분급을 실시한다. 분급은 150mesh 분급체를 이용하여 실시하며, 150mesh 이하의 분말을 소결시 사용하며 150mesh 이상의 분말은 새로운 분말제조를 위해 재사용된다.
불순물이 제거된 폐타겟에 분말을 투입하여 Hot Press를 이용하여 소결을 진행한다(S40).
먼저 카본 몰드에 폐타겟을 투입 후 신규분말을 충진한다. 투입되는 분말은 최종 타겟 중량의 110~120% 투입한다. 폐타겟과 분말 중량이 110% 이하일 경우 최종 가공 시 목적 두께에 미달할 수 있다. 투입 중량이 120% 이상일 경우 가공 시간이 장시간 소요되며, 가공 Scrap 증가로 인하여 회수 시간 및 비용이 증가된다. 카본몰드에 폐타겟 및 분말충진 후 Hot Press 챔버에 장입 후 진공펌프를 이용하여 감압을 실시한다. 이때 진공 분위기는 5.0x10-4 torr 이하까지 배기를 실시 후 소결을 진행한다. 소결 온도는 650~750℃에서 실시하며, 시간은 5~15시간 유지하며, 압력은 10~20MPa로 가압을 실시한다. 소결 완료 후 챔버온도가 100℃ 이하가 되면 소결체를 취출한다. 취출된 소결체의 상대밀도가 99.0% 이상일 경우 최종 가공단계로 넘어간다. 상대밀도가 99.0% 이하일 경우 성막시 Particle 이나 Nodule이 발생할 가능성이 높아지므로 소결체를 분말 제조 공정에 재사용한다.
소결체를 이용하여 가공 및 본딩을 실시한다(S50).
소결체 표면에 부착된 카본을 선반을 이용하여 제거 후 본딩을 실시한다. 본딩은 인듐을 이용하여 실시하며, 온도는 200~250℃에서 실시한다. 본딩 후 초음파 탐상을 이용하여 본딩율을 측정한다. 측정된 본딩율은 99.0% 이상이 되어야 한다.본딩율이 99.0% 이하일 경우 디본딩 후 본딩을 재실시한다. 본딩 후 선반을 이용하여 최종목적 두께까지 가공을 실시한다. 가공된 타겟의 Backing Plate 면에 비드 처리를 실시한다. 가공된 타겟은 반도체 세정 후 포장을 실시한다.
[ 실시예 ]
사용된 4inch 폐타겟을 500gr을 디본딩을 실시한다. 소모전 타겟 Size, 두께 및 중량은 4inch, 5mm(t), 780gr이다. 폐타겟을 200℃에서 30min 유지 후 디본딩을 실시하였다. 디본딩 후 타겟 표면에 잔존한 인듐을 제거한다. 인듐이 제거된 폐타겟을 질산이 담긴 비커에 투입하여 잔존하는 인듐 및 불순물을 제거한다. 제거 시간은 2시간을 실시하였으며, ICP를 이용한 불순물 분석 결과 순도 99.998wt%를 확보하였다. 신규 투입할 분말을 플라즈마 장비를 이용하여 제조하였다. 도가니에 잉곳으로 Au 폐타겟 700gr을 장입한다. 로타리 펌프를 이용하여 5.0x10-2torr까지 감압 후 아르곤(Ar)투입에 의해 Ar분위기를 조성한다. 투입된 성형체와 고순도의 W 전극봉에 플라즈마를 형성시켜 Au 분말을 제조하였다. 초기에는 5kw로 폐타겟에 잔류하는 불순물을 제거하였으며, 사용 전력을 15kw 상승하여 고순도의 미세한 분말을 제조하였다. 플라즈마를 이용한 Au 분말 제조공정조건을 표 1에 나타내었다. 플라즈마를 이용하여 분말을 500gr 제조하였으며 제조된 분말을 분급을 통하여 150mesh 분말 440gr을 확보하였다. 비교를 위해 전력 25kw로 상승시켜 분말을 제조하였다. 제조 공정을 표 2에 나타내었다.
제조된 분말의 순도, 평균 분말 크기 및 카본 함량을 표 3에 나타내었다.
공정항목 공정조건-실시예
1단계
(저전력)		 2단계
(고전력)
인가된 플라즈마 출력 5Kw 15Kw
플라즈마용 가스 조성 Ar Ar
가스유량 20L/min 20L/min
?칭용 가스조성(유량) Ar+N2(150L/min) Ar+N2(150L/min)
공정항목 공정조건-비교예
인가된 플라즈마 출력(kw) 25
플라즈마용 가스 조성 Ar
가스유량(L/min) 20
?칭용 가스조성(L/min) Ar+N2(150)
분말 특성 실시예 비교예
순도(wt%) 99.998 99.995
평균분말 크기(㎛) 10 6
카본 함량(ppm) 40 200
표 3의 결과로부터, 플라즈마에 의해 제조된 Au 분말의 경우 6~10㎛ 수준의 구상화된 분말을 확보하였다. 또한 순도 99.995~99.998wt%의 결과를 확보하였다. 카본 함량은 전력이 증가함에 따라 급격히 상승하는 경향을 보이고 있다. 전력이 증가하면 도가니 표면의 카본이 제조된 분말과 반응하여 카본 함량이 증가되는 경향을 보인다. 제조된 분말의 카본이 높아지면 최종 타겟을 이용한 성막시 Nodule형성 등의 영향을 줄 수 있다.
플라즈마를 이용하여 제조한 Au 분말에 대한 FESEM결과를 도 2에 나타내었다. 도 2로부터 플라즈마를 이용하여 제조된 Au 분말의 경우 10㎛의 구상화된 분말임을 알 수 있다.
폐타겟 500gr에 신규 제조 분말 440gr을 투입하여 소결을 진행한다. 소결온도는 650℃, 700℃, 750℃, 유지 시간 10시간, 압력은 15MPa로 소결을 실시하였다. 진행된 결과를 표4에 나타내었다.
특성 실시예1 실시예2 실시예3
소결 온도(℃) 650 700 750
유지 시간(hr) 10 10 10
소결 압력(MPa) 15 15 15
상대밀도(%) 95 99.2 99.6
결정입경(㎛) 15 21 35
표 4 결과로부터 750℃, 10시간, 15MPa 조건에서 상대밀도가 99.5% 이상의 고밀도 소결체를 확보하였다. 도 3에는 실시예3을 통해 제조된 소결체의 미세조직을 나타내었다.

Claims (6)

  1. 폐타겟을 재활용하여 타겟을 제조하는데 있어서, 폐타겟을 디본딩하는 단계, 표면에 부착된 불순물을 제거하는 단계, 추가 투입될 고순도 분말을 제조하는 단계, 폐타겟에 고순도 분말을 충진하여 소결하는 단계, 소결체를 이용하여 가공 및 세정하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    폐타겟에 부탁된 불순물은 질산 또는 왕수를 이용하여 제거하는 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 추가 투입될 분말의 결정립은 10㎛의 구상분말인 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    제조된 추가 투입될 고순도 분말의 순도는 99.995wt%인 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    폐타겟에 제조된 추가 투입될 고순도 분말을 투입하여 소결하는 온도는 650~750℃인 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    제조된 소결체의 상대밀도는 99.5%인 것을 특징으로 하는 소결 공정을 통한 Au 폐타겟 재활용에 의한 고순도 Au 타겟 제조방법.
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