TWI381078B - 高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法 - Google Patents

高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法 Download PDF

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高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法
本發明係有關於一種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法，尤指一種結合產生高粗糙度高分子材料表面之大氣絲狀放電電漿之粗化與活化製程，與提供高活性氟碳官能基之四氟化碳電漿接枝聚合製程，以達到大幅提昇其撥水性與撥油性等雙重功能且可連續生產之改質結構及其改質方法。
現今紡織界織布之表面改質係以游離基聚合反應為主要之製程，此製程中必須使用之化學藥劑至少有以下兩類，包含一為游離基之起始劑，如過氧化氫、過硫酸鉀及偶氮化合物；以及一為含甲醛之交聯劑，藉此由以上兩類提昇織布之水洗牢度。由於隨著產品品質需求如水洗牢度等之提高，因此必須採用較高濃度之化學藥劑，然而，此傳統化學改質製程之最大缺點即為這些外加之化學藥劑於使用過後所產生之廢水對環境通常會造成污染。
電漿中含有電子、離子、自由基及紫外光等，上述多項活性物種僅存在電漿處理腔體內，不僅對環境不會造成污染，且其活性物種對於處理腔體內之織布表面係可產生自由基與化學斷鍵等反應，而在暴露於大氣與氧氣接觸之後，則更可產生過氧化物等高活性基團於基材之表面。因此，以電漿製程取代以上傳統化學製程之化 學藥劑為最佳選擇。而相對於真空電漿(或稱低氣壓電漿)，大氣電漿又具有無需昂貴之真空設備、低運轉成本、基材之尺寸不受限制及高產量等優點，因此，又尤以大氣電漿之改質製程最具有綠色環保之產業應用前景。
雖然大氣電漿可以改善真空電漿之許多缺點，然而，其技術之開發比真空電漿要困難許多。在西元1988年，日本之學者Kanazawa等人首先發現在三種特殊條件下係可產生穩定之大氣輝光放電電漿，此三個條件分別為：以氦氣(He)或其混合氣體為電漿氣體、高壓電源頻率必須大於1仟赫茲(kHz)、以及適當之電極結構，如電極間距等。由於大氣電漿不需要昂貴之真空設備，基材尺寸也沒有限制，所以其在產業應用上，具有很大之應用潛力。全世界之電漿專家均已積極投入大氣電漿電漿源與相關應用技術之開發，而其中又以可連續處理之大氣電漿裝置最能符合需求迫切之高分子材料，包括成捲織物及其他高分子薄膜材料等之應用。目前國內已經存在以下兩個相關專利，如中華民國專利第00562708號之「形成塗層之方法及裝置」，其係在2001年由Andrew Goodwin等人所申請；以及中華民國專利第200724715號之「疏水結構及其製法」，其係在2007年由陳志瑋等人所申請。上述兩項專利案均只作輝光放電電漿一次活化之誘導官能基接枝製程，然而，由於大氣電漿處理高分子材料表面，其所產生之粗化效果並不 顯著，而接枝官能基後之撥水與撥油改質效果也受到官能基本身最大效能之限制，且其一般氟化物單體之活性均遠不如四氟化碳電漿中所含之氟碳官能基。因此，其接枝率與改質後之撥水效果均不如四氟化碳電漿。
由上述之分析，顯示目前雖然已經有相關之專利，唯其並無法滿足各種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質需求，例如基材表面粗糙度太低、僅接枝氟碳化合物單體以及無法將四氟化碳電漿中之氟碳官能基接枝於高分子材料上等，進而造成改質基材之撥水性與撥油性無法再提昇之瓶頸。故，一般習用者係無法符合使用者於實際使用時之所需。
本發明之主要目的係在於，克服習知技藝所遭遇之上述問題並提供一種結合產生高粗糙度高分子材料表面之大氣絲狀放電電漿之粗化與活化製程，與提供高活性氟碳官能基之四氟化碳電漿接枝聚合製程，以達到大幅提昇其撥水性與撥油性等雙重功能且可連續生產之改質結構及其改質方法。
本發明之次要目的係在於，利用本改質方法搭配具連續生產特性之大氣電漿，可大幅提升表面改質速率而達到大面積、提高產量與品質、降低成本及符合環保等產業之需求，可應用於塑膠與紡織工業。
為達以上之目的，本發明係一種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法，其特徵係為運 用大氣電漿對高分子材料進行兩階段之撥水與撥油改質。首先係運用大氣絲狀放電電漿粗化與活化高分子材料表面，以產生高粗糙度之粗糙表面，並誘導氟碳化合物單體或寡體接枝，以形成一氟碳單體接枝層，再以四氟化碳電漿接枝最低表面自由能之氟碳官能基，如-CF3 、-CF2 -、-CF2 -CF3 及氟原子與氟離子等，以便於該氟碳單體接枝層上再形成一氟碳官能基接枝層，藉此，於該高分子材料表面製成一含有氟碳單體接枝層及氟碳官能基接枝層之撥水與撥油改質結構，以提高其撥水性與撥油性。
本發明係利用大氣電漿對高分子材料進行兩階段之撥水與撥油改質，先利用大氣絲狀放電電漿進行粗化與活化基材，再將液態氟碳化合物單體或寡體接枝於高分子材料表面，繼之，進行四氟化碳(CF4 )與氦氣(He)或氬氣(Ar)等混合氣之大氣電漿氟碳官能基接枝，以提高其撥水與撥油性。藉由以下具體之實施例，以說明本發明之實施方式。
請參閱『第1圖及第2圖』所示，係分別為本發明之撥水與撥油改質結構剖面示意圖及本發明之撥水與撥油改質流程示意圖。如圖所示：本發明係一種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法，該撥水與撥油改質結構1係運用大氣絲狀放電電漿進行粗化與活化於一基材10表面並誘導接枝氟碳化合物 單體或寡體及氟碳官能基而成，該撥水與撥油改質結構1係包括含有粗糙表面101之基材10、一氟碳單體接枝層11及一氟碳官能基接枝層12，該氟碳單體接枝層11係形成於該基材10之粗糙表面101上，並具有一相似該基材10表面粗糙度之粗糙表面111，而該氟碳官能基接枝層12則形成於該氟碳單體接枝層11之粗糙表面111上，其中該撥水與撥油改質結構1之改質方法係至少包括下列步驟：(A)大氣絲狀放電電漿照射21：將上述未改質之基材10以捲對捲進料方式，輸送至大氣電漿區，並在一大氣壓下，以一第一電漿工作氣體產生大氣絲狀放電電漿，照射於該基材10表面作粗化與活化處理，使該基材10之表面形成該粗糙表面101，並在調整電漿之功率密度及其照射時間後，可將該基材10之粗糙表面101調控至所需之表面粗糙度，其中，該第一電漿工作氣體係為氦氣或氬氣與氧氣之混合氣體，且於粗化與活化處理後之基材10其粗糙表面101係為親水性，並具有20奈米(nm)之表面粗糙度；(B)基材暴露於大氣22：將上述經由大氣絲狀放電電漿照射後之基材10暴露於大氣中，使該基材10之粗糙表面101產生極高活性之過氧化物；(C)氟碳化合物單體或寡體塗佈與接枝23：將上述產生大量過氧化物之基材10進行第一階段之氟碳化合物單體或寡體塗佈與接枝，由該過氧化物接枝該 氟碳化合物單體或寡體，使該基材10之粗糙表面101上形成該氟碳單體接枝層11，藉該氟碳單體接枝層11上亦具有與該基材10相似粗糙度之粗糙表面111，產生初步之撥水性與撥油性，其中，該氟碳化合物單體或寡體係為氟烷基氯矽烷類，並可為過氟癸基二甲基氯矽烷(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyldimethyl chlorosilane,PFDMCS)或氟烷基甲矽烷類(Fluoroalkyl Silane)等之單體或寡體，且由其誘導接枝形成之氟碳單體接枝層11其厚度範圍係為5 nm至200nm；(D)四氟化碳電漿照射24：將上述形成氟碳單體接枝層11之基材10進行第二階段之氟碳官能基接枝聚合，在一大氣壓下，以一第二電漿工作氣體產生四氟化碳電漿，照射於該基材10之氟碳單體接枝層11粗糙表面111作進一步之撥水與撥油改質強化處理，使該氟碳單體接枝層11之粗糙表面111產生該氟碳官能基接枝層12，形成改質撥水性與撥油性之基材10，其中，該第二電漿工作氣體係為氦氣與四氟化碳之混合氣體，且生成之氟碳官能基接枝層12係為含氟碳官能基之接枝改質層，其厚度範圍係為5nm至20 nm；以及(E)改質基材之乾燥與硬化25：最後，對上述改質後之基材10施以乾燥與硬化，將該基材10之氟碳單體接枝層11與氟碳官能基接枝層12進行交聯 反應，使該改質後之基材10構成該撥水與撥油改質結構1。
其中，由於本發明改質所採用之大氣絲狀放電電漿及四氟化碳電漿均為低温電漿，故適用於不耐高溫之高分子材料如裝丙烯(Polypropylene,PP)、聚乙烯(polyethylene,PE)、聚酯(Polyethylene Terephthalate,PET)、尼龍(Polyamide,PA)、棉及其纖維織布等。
請參閱『第3圖~第8圖』所示，係分別為本發明表面粗糙度之SEM示意圖、本發明表面粗糙度之截面分析圖譜示意圖、本發明撥水與撥油改質結構之撥水接觸角分析示意圖、本發明撥水與撥油改質結構之撥油接觸角分析示意圖、本發明改質前後撥水與油滴接觸角之變化示意圖及本發明基材改質前後化學成份之XPS分析示意圖。如圖所示：當本發明於實際操作時，於一較佳實施例中，首先係提供一高分子材料織布作為基材，該高分子材料織布改質前之纖維表面粗糙度約2nm，撥水接觸角約100°，以及油滴(正十六烷)接觸角約15°。其改質方法係使用大氣電漿對高分子材料進行兩階段之撥水與撥油改質，包含大氣電漿絲狀放電電漿照射、基材暴露於大氣、氟碳化合物單體塗佈與接枝、四氟化碳電漿照射以及改質基材之乾燥與硬化，並如下所述：
[實施方式一]大氣電漿絲狀放電電漿照射
將該未改質之高分子材料織布以捲對捲進料方式，輸送至大氣電漿區，並在一大氣壓下，以流量率4slm (Standard Liter per.Minute)之氦氣或氬氣與氧氣混合濃度比於10%(O2 /He或O2 /Ar比為10%)作為電漿工作氣體，藉提高電漿功率密度至0.9W/cm2 ，使其產生大氣絲狀放電電漿而照射於該高分子材料織布表面作粗化與活化處理，於其中，利用絲狀放電電漿之局部熱效應，可對高分子材料織布表面進行蝕刻而產生高粗糙度之粗糙表面，藉由調整電漿之功率密度及其照射時間於3~5分鐘後，即可獲得所需之表面粗糙度。如第3圖及第4圖所示，該高分子材料織布經此活化之粗糙表面係為親水性，且其撥水接觸角係降為40°，撥油接觸角係降為5°，而表面粗糙度則大幅提昇至約26nm。
[實施方式二]基材暴露於大氣
接著將上述經由大氣絲狀放電電漿照射後之高分子材料織布暴露於大氣中3~6分鐘，使該高分子材料織布粗糙表面產生極高活性之過氧化物。
[實施方式三]氟碳化合物單體塗佈與接枝
將上述產生大量過氧化物之高分子材料織布進行第一階段約3~5分鐘之氟碳化合物單體塗佈與接枝，由該過氧化物接枝一過氟癸基二甲基氯矽烷單體，即可在該高分子材料織布之粗糙表面形成一氟碳單體接枝層，利用該氟碳單體接枝層上具有與該高分子材料織布相似粗糙度之粗糙表面，不僅可產生初步之撥水性與撥油性，亦可改變該高分子材料織布粗糙表面之化學成分與特性，進而利於下一步驟接枝聚合氟碳官能基。於其 中，該高分子材料織布於形成該氟碳單體接枝層後，其撥水接觸角係上升至80°，撥油接觸角係上升至10°。
[實施方式四]四氟化碳電漿照射
將上述形成氟碳單體接枝層之高分子材料織布進行第二階段之氟碳官能基接枝聚合。在一大氣壓下，以流量率比為9：1之氦氣與四氟化碳(CF4 /He比為11%)之混合氣體作為電漿工作氣體，設定電漿功率密度至0.6W/cm2 ，使其產生四氟化碳電漿而照射於該高分子材料織布之氟碳單體接枝層表面，作進一步之撥水與撥油改質強化處理。由於使用之四氟化碳電漿中，係包含有大量之氟碳自由基團，如-CF3 、-CF2 -、-CF2 -CF3 及氟原子與氟離子等，因此，其中高活性之氟原子與氟離子等這些極高活性基團即會蝕刻該高分子材料織布粗糙表面之氟碳單體，例如蝕刻上述過氟癸基二甲基氯矽烷及其衍生物等之氫原子，並且與之結合成氟化氫氣體而被排出，此時四氟化碳電漿中之高活性氟碳自由基團則快速填補原有氫原子位置，且四氟化碳電漿中之大部分高活性氟碳自由基團亦同時快速接枝聚合於原有氟碳單體接枝層上，當接枝聚合約3分鐘後，即形成一最低表面自由能之氟碳官能基接枝層，進而可提昇該高分子材料織布之撥水性與撥油性。
[實施方式五]改質基材之乾燥與硬化
最後，對上述改質後之高分子材料織布於150℃之溫度下施以乾燥與硬化3分鐘，將該高分子材料織布之 氟碳單體接枝層與氟碳官能基接枝層進行交聯反應，以提升該改質後之高分子材料織布之水洗牢度，形成撥水與撥油改質結構。如第5圖及第6圖所示，該高分子材料織布在經過乾燥與硬化之後，其撥水接觸角係可提升至150°，撥油接觸角係可提升至120°。
經上述各實施方式，本發明撥水與撥油改質高分子材料織布之改質前後撥水與撥油接觸角變化如第7圖所示。而為了解此基材其化學成分在改質前後之差異，故使用一X射線光電子能譜(XPS)分析上述高分子材料織布於改質前後，其表面氟原子含量之變化。如第8圖所示，該高分子材料織布在大氣電漿改質前其氟原子之含量很少，而經本發明改質製程後之高分子材料織布，其表面氟原子之含量則大幅提升。
相較於習知技術，本發明所提出之撥水與撥油改質結構及其改質方法，係首先運用大氣絲狀放電電漿照射基材，以產生高粗糙度之表面，接著接枝氟碳化合物單體或寡體，以形成一氟碳單體接枝層，最後，再利用四氟化碳電漿於此氟碳單體接枝層之上接枝聚合一氟碳官能基接枝層。因此，本發明改質方法所形成之撥水與撥油改質結構係含有高粗糙度之表面與最低表面自由能之氟碳官能基，可以大量提昇其撥水性與撥油性。而其氟碳單體接枝層除了作為接枝聚合氟碳官能基之中間層外，亦提昇了基材與氟碳官能基之接枝強度，因此可提昇本發明撥水與撥油改質結構之耐水洗特性。如上 述實施例，以本發明製程改質之高分子材料織布經水洗40次之後，其撥水與撥油接觸角度仍然符合紡織業市場之需求規格。此外，由於大氣電漿具有連續生產、低成本及符合環保製程等優點，因此亦符合產業之經濟效益，並可應用於塑膠與紡織等工業上。
綜上所述，本發明係一種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構及其改質方法，可有效改善習用之種種缺點，運用大氣絲狀放電電漿，先於基材產生一具高粗糙度之粗糙表面，同時誘導接枝形成一氟碳單體接枝層，以利於接枝四氟化碳電漿中之最低表面自由能之氟碳官能基，而達到提昇其撥水與撥油性之目的。且本發明之改質方法可大幅提昇表面改質速率而達到大面積與大量生產、提高品質、降低成本及符合環保等產業之需求，進而使本發明之產生能更進步、更實用、更符合使用者之所須，確已符合發明專利申請之要件，爰依法提出專利申請。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍；故，凡依本發明申請專利範圍及發明說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
1‧‧‧撥水與撥油改質結構
10‧‧‧基材
101‧‧‧粗糙表面
11‧‧‧氟碳單體接枝層
111‧‧‧粗糙表面
12‧‧‧氟碳官能基接枝層
21‧‧‧步驟(A)大氣絲狀放電電漿照射
22‧‧‧步驟(B)基材暴露於大氣
23‧‧‧步驟(C)氟碳化合物單體或寡體塗佈與接枝
24‧‧‧步驟(D)四氟化碳電漿照射
25‧‧‧步驟(E)改質基材之乾燥與硬化
第1圖，係本發明撥水與撥油改質結構剖面示意圖。
第2圖，係本發明之撥水與撥油改質流程示意圖。
第3圖，係本發明表面粗糙度之SEM示意圖。
第4圖，係本發明表面粗糙度之截面分析圖譜示意圖。
第5圖，係本發明撥水與撥油改質結構之撥水接觸角分析示意圖。
第6圖，係本發明撥水與撥油改質結構之撥油接觸角分析示意圖。
第7圖，係本發明改質前後撥水與油滴接觸角之變化示意圖。
第8圖，係本發明基材改質前後化學成份之XPS分析示意圖。
1‧‧‧撥水與撥油改質結構
10‧‧‧基材
101‧‧‧粗糙表面
11‧‧‧氟碳單體接枝層
111‧‧‧粗糙表面
12‧‧‧氟碳官能基接枝層

Claims (11)

  1. 一種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，係至少包含下列步驟：(A)將一未改質之基材以捲對捲進料方式，輸送至大氣電漿區，並在一大氣壓下，以一第一電漿工作氣體產生大氣絲狀放電電漿，照射於該基材表面作粗化與活化處理，使該基材表面形成一粗糙表面，並在調整電漿之功率密度及其照射時間後，將該基材之粗糙表面調控至所需之表面粗糙度，其中，該基材係為高分子材料，並可為聚丙烯(Polypropylene,PP)、聚乙烯(polyethylene,PE)、聚酯(Polyethylene Terephthalate,PET)、尼龍(Polyamide,PA)、棉及其纖維織布，該第一電漿工作氣體係為氦氣(He)或氬氣(Ar)與氧氣(O2 )之混合氣體，且於粗化與活化處理後之基材其粗糙表面係為親水性，並具有20奈米(nm)之表面粗糙度；(B)將上述經由大氣絲狀放電電漿照射後之基材暴露於大氣中，使該基材之粗糙表面產生極高活性之過氧化物；(C)將上述產生大量過氧化物之基材進行第一階段之氟碳化合物單體或寡體塗佈與接枝，由該過氧化物接枝該氟碳化合物單體或寡體，使該基材之粗糙表面上形成一氟碳單體接枝層，產生初步之撥水性與撥油性，其中該氟碳單體接枝層亦具有與該基材相似 粗糙度之粗糙表面，其中，該氟碳化合物單體或寡體係為氟烷基氯矽烷類，並可為過氟癸基二甲基氯矽烷(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyldimethyl chlorosilane,PFDMCS)或氟烷基甲矽烷類(Fluoroalkyl Silane)之單體或寡體；(D)將上述形成氟碳單體接枝層之基材進行第二階段之氟碳官能基接枝聚合，在一大氣壓下，以一第二電漿工作氣體產生四氟化碳電漿，照射於該基材之氟碳單體接枝層粗糙表面作進一步之撥水與撥油改質強化處理，使該氟碳單體接枝層之粗糙表面產生一氟碳官能基接枝層，形成改質撥水性與撥油性之基材，其中，該第二電漿工作氣體係為氦氣與四氟化碳(CF4 )之混合氣體，且該氦氣與四氟化碳之流量率比為9：1(CF4 /He比為11%)；(E)最後，對上述改質後之基材於150℃之溫度下施以乾燥與硬化3分鐘，將該基材之氟碳單體接枝層與氟碳官能基接枝層進行交聯反應，使該改質後之基材構成撥水與撥油改質結構。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該第一電漿工作氣體之氦氣或氬氣與氧氣之混合濃度比為10%(O2 /He或O2 /Ar比為10%)。
  3. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該步驟(A)粗化與活化處理使用之電漿功率密度係為0.9W/cm2 。
  4. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該步驟(A)調整電漿之照射時間係介於3~5分鐘。
  5. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該步驟(C)氟碳化合物單體或寡體塗佈與接枝時間係介於3~5分鐘。
  6. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該第二電漿工作氣體係包含氟碳自由基團，並可為-CF3 、-CF2 -、-CF2 -CF3 及氟原子與氟離子。
  7. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該步驟(D)撥水與撥油改質強化處理使用之電漿功率密度係為0.6W/cm2 。
  8. 依據申請專利範圍第1項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質方法，其中，該步驟(D)氟碳官能基接枝接枝聚合時間係為3分鐘。
  9. 一種高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構，其特徵係為運用大氣電漿進行粗化與活化於一基材表面並誘導接枝氟碳化合物單體或寡體及氟碳 官能基而成，且撥水接觸角可提升至150°，以及撥油接觸角可提升至120°者，該撥水與撥油改質結構係包括：該基材，其於粗化與活化處理後含有一粗糙表面，其表面粗糙度係為20nm，其中，該基材係為高分子材料，並可為聚丙烯、聚乙烯、聚酯、尼龍、棉及其纖維織布；一氟碳單體接枝層，係形成於該基材之粗糙表面上，並具有一相似該基材表面粗糙度之粗糙表面，其中，該氟碳單體接枝層係由誘導接枝氟碳化合物單體或寡體所構成含氟碳單體之接枝改質層；以及一氟碳官能基接枝層，係形成於該氟碳單體接枝層之粗糙表面上，其中，該氟碳官能基接枝層係由四氟化碳大氣電漿接枝聚合氟碳官能基所構成含氟碳官能基之接枝改質層。
  10. 依據申請專利範圍第9項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構，其中，該氟碳單體接枝層之厚度範圍係為5 nm至200nm。
  11. 依據申請專利範圍第9項所述之高分子材料之大氣電漿撥水與撥油改質結構，其中，該氟碳官能基接枝層之厚度範圍係為5nm至20 nm。
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TW200306606A (en) * 2002-04-10 2003-11-16 Dow Corning Ireland Ltd An atmospheric pressure plasma assembly
CN101222983A (zh) * 2005-07-09 2008-07-16 康邦权 用于在常压等离子体中疏水和超疏水处理的表面涂覆方法

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