JP2011504207A - 通気性膜および該膜を作製する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図2
Description
(i)ガス透過性材料で作製されたフィルムまたは膜からなる支持層が使用され、
(ii)必要に応じて、この支持層の面のうちの少なくとも1つが、
−アルゴン、酸素、ヘリウムおよびこれらの混合物から選択されるガスのプラズマを使用したプラズマ処理、ならびに
−化学洗浄ステップ
から選択される少なくとも1つの処理に供され、
(iii)ステップ(i)またはステップ(ii)から得られたフィルムまたは膜の同じ面が、炭化水素ガス、フルオロカーボンガスおよび炭化水素ガス/フルオロカーボンガス混合物;フルオロカーボン液体;ならびにフルオロカーボン固体から選択される前駆体化合物であって、F/C<2であるように選択される前駆体化合物のプラズマを使用したプラズマ処理に供され、また、
(iv)ステップ(iii)から得られたフィルムまたは膜の同じ面が、2以上のF/C比を有するように選択されるフルオロカーボンガスのプラズマを使用したプラズマ処理に供されることを特徴とする方法に関する。
−電磁波を供給する発生器を備える励起システムと、
−電極および対極を備えるアルミニウムチャンバ(1つの電極が発生器に直接接続され、一般にチャンバが対極として機能する。電極の形状は処理される生成物の種類に従い適合される)と、
−ポンピングシステムとを備える。
−共有結合および/もしくはファンデルワールス結合により互いに連結したナノサイズ粒子の集合体もしくは凝集体であって、該集合体は、その多孔性がこれらの粒子の「圧縮」密度に依存する比較的多孔質の層を形成する、集合体もしくは凝集体、
または、
−ナノ多孔質ポリマーネットワーク、すなわちナノサイズの細孔を備えるポリマーネットワークを備える。
−炭素含有官能基、特に−CH2−、−CH=CH−および−CH3から選択される官能基と;
−フッ素含有官能基、特に−CH2F、−CF3−CF2、−CF=CF−、−FC=CF2、および−HC=CF2から選択される官能基と;
−必要に応じてカルボニル官能基(−C=O)とを有する。
−接触角:説明されるようなコーティングは超疎水性であり、すなわちこのコーティングと接触する水は140°を超える角度を成す。
−撥水性:ISO4920標準を用いて評価されるカテゴリー5。
−摩擦:耐摩耗性/摩擦の低減(より大きな滑り)。
−通気性:本発明の膜の通気性は、ASTM E96標準、方法Bに従い測定される。本発明によるコーティングは、それが堆積された材料の水蒸気透過性を全く改質しない。
−不透過性:水不透過性は、ISO811標準に従い測定される。膜は、100cmを超える水に対し耐性を有する場合、水不透過性であると言われる(一般に、通気性撥水性膜は、800cmを超え1000cmまでの水に対し耐性を有する)。本発明のプラズマ層のコーティングは、支持層の耐水性を著しく改善する。
−コーティングの弾性:プラズマコーティングは、そのガス透過特性、特に水蒸気透過特性、および300%未満の伸張までその水不透過特性(NBR基材の場合)を有する。従来技術の生成物は、その連続的な性質に起因して、僅か数十パーセントの限られた弾性を有する。本発明のコーティングはナノスケールの構造を有し、大きな伸張まで超疎水特性および不透過特性の維持を可能とする。
測定方法:
不透過性:これは、ISO811標準に従う耐透水性により測定される。
−検体サイズ 35mm×32mm、参照領域d=10mm。
−表面形態および表面粗度の分析:
−走査型電子顕微鏡法:Zeiss社により販売されているMEB−FEG Zeiss Supra 35機器を使用した。
−スタイラス式表面形状測定装置により測定:Veeco社から販売されているDektak(登録商標)8機器を使用した。
−X線光電子分光法:Leybold社から販売されているLHS12 X線光電子分光(XPS)機器を使用した。
−水とコーティングとの間の接触角により測定した。Kruss社から販売されているG10 Contact Angle Measurement Systemを使用した。超疎水性は、懸滴技法による接触角の測定により得られる。水接触角が140°を超える場合、表面は超疎水性であり、次いで水滴は基材の表面上を転がる。
実施例1
A−プラズマ反応器
超疎水性表面を得るために使用したプラズマ反応器を以下で説明する。
a−励起システム
発生器は、0Wから500Wの範囲の出力で電磁(13.56MHz)波を供給するDressler(登録商標)モデルであった。反射出力は、自動同調ボックスを使用して最小限となるように調節した。
b−反応器
反応器は、直径35.5cmおよび深さ39.5cmであり、したがって50リットルの容積を有するアルミニウムチャンバであった。反応器は、テフロン(登録商標)板によりチャンバの残りの部分から絶縁されたアルミニウム板(寸法20cm×20cm)をカソードとして有していた。カソードは発生器に直接接続され、チャンバはアノードとして機能した。アノードとカソードとの間でプラズマが形成され、その強度は出力および流量により変化した。この反応器は、光学窓を備えていた。
c−ポンピングシステム
ポンピングシステムは、40m3/h二段Edwards(登録商標)真空ポンプからなっていた。上記反応器の上に、圧電制御ゲージおよび容量プロセスゲージ(Instron(登録商標))の2種類のゲージが備えられ、それぞれ、0barから1barおよび0torrから1torrの範囲の圧力目盛で動作した。ガス流量(Q)は、Bruker(登録商標)流量計により制御された。表示される流量は%で表された。流量および圧力は連動したパラメータであり、流量とともに圧力が若干変化する。
−フィルムの面のうちの1つを、ガス流量Qを75sccm、圧力を0.45mbarとして、120秒の時間tの間200Wの出力Pのアルゴンプラズマを使用した処理に供した。
−この第1のステップから得られた膜の同じ面を、C2H2ガス流量Qを30sccm、CF4ガス流量Qを13sccm、圧力を0.2mbarとして、50秒の時間tの間100Wの出力PのC2H2/CF4プラズマを使用した処理に供した。
−このステップから得られた膜の同じ面を、ガス流量Qを72sccm、圧力を0.4mbarとして、170秒の時間tの間300Wの出力Pを有するCF4プラズマを使用した処理に供した。
−得られたコーティングを、フーリエ変換赤外分光法により分析した。得られたスペクトルを図1に示す。観察されたピークの詳細を、以下の第1表に記載する。
コーティングは、炭素(C)、フッ素(F)および酸素(O)からなっていた。層の広域スペクトルを図2に示す(シリコンウエハ上に堆積されたコーティング)。
表面粗度測定
表面粗度(Ra)は、(50μm×50μm)画像走査から得られた。それぞれの値は、(25μm×25μm窓に対する)8回走査の平均であった。プラズマ処理に従う表面粗度の変動を第2表に示す。超疎水性プラズマコーティングは、139nmの表面粗度、すなわち対照として機能する基材の表面粗度よりも大きい表面粗度を有する。
コーティングのナノ多孔質構造は、図3Aおよび3Bに示すような電子顕微鏡写真を用いて示した。
−通気性(水蒸気透過性):
水蒸気透過性は、ASTM E96B標準に従い、23℃および50%湿度で測定した。結果を第3表に示す。
ISO4920標準に従い測定した。
NBR(ニトリルブチルゴム)膜を基材として使用した。
a−組成
−プロセスステップ
フィルムは、前者を上記組成物中に浸漬することにより生成した。浸漬操作は1度だけ行った。次いでフィルムを50℃に加熱することにより乾燥させ、次いで170℃で加硫した。60ミクロンの厚さを有する膜が得られた。
b−励起システム
発生器は、0Wから1000Wの範囲の出力で電磁(13.56MHz)波を供給するDresslerモデルであった。反射出力は、自動同調ボックスを使用して最小限となるように調節した。パルスモードで使用可能であった。
c−反応器
反応器は、直径40cmおよび深さ40cmであり、したがって50リットルの容積を有するアルミニウムチャンバであった。カソードの寸法は20cm×30cmであり、チャンバが対極(アノード)として機能した。この反応器は、光学窓を備えていた。
d−ポンピングシステム
ポンピングシステムは、40m3/h二段Edwards(登録商標)真空ポンプおよび250m3/h Roots(登録商標)ポンプからなっていた。上記反応器の上に、圧電制御ゲージおよび容量プロセスゲージ(Instron(登録商標))の2種類のゲージが備えられ、それぞれ、0barから1barおよび0torrから1torrの範囲の圧力目盛で動作した。ガス流量(Q)は、Bruker(登録商標)流量計により制御された。表示された流量は%で表された。流量および圧力は連動したパラメータであり、流量とともに圧力が若干変化する。
−膜の面のうちの1つを、ガス流量Qを75sccm、圧力を0.4mbarとして、120秒の時間tの間200Wの出力Pのアルゴンプラズマを使用した処理に供した。
−この第1のステップから得られた膜の同じ面を、C2H2ガス流量Qを30sccm、CF4ガス流量Qを13sccmとして、50秒の時間tの間100Wの出力Pを有するC2H2/CF4プラズマを使用した処理に供した。励起システムは、1Hz周波数および90%デューティサイクルのパルスモードであった。
−このステップから得られた膜の同じ面を、ガス流量Qを70sccm、圧力を0.4mbarとして、170秒の時間tの間300Wの出力Pを有するCF4プラズマを使用した処理に供した。
結果:
接触角:疎水性(表面に対する水の接触角を測定することにより得られる)を第4表に示す。
様々なプラズマ処理後の接触角測定:
対照:NBRラテックス(実施例2に定義される組成を有する)
検体1(比較検体):対照+ガス流量Qを75sccm、圧力を0.4mbarとした、120秒の時間tの200Wの出力Pを有するアルゴンプラズマによる処理+ガス流量Qを70sccm、圧力を0.4mbarとした、170秒の時間tの300Wの出力PのCF4プラズマ処理。
Claims (15)
- 膜を製造するための方法であって、
(i)ガス透過性材料で作製されたフィルムまたは膜からなる支持層が使用され、
(ii)必要に応じて、この支持層の面のうちの少なくとも1つが、
−アルゴン、酸素、ヘリウムおよびこれらの混合物から選択されるガスのプラズマを使用したプラズマ処理、ならびに
−化学洗浄ステップ
から選択される少なくとも1つの処理に供され、
(iii)ステップ(i)またはステップ(ii)から得られたフィルムまたは膜の同じ面が、炭化水素ガス、フルオロカーボンガスおよび炭化水素ガス/フルオロカーボンガス混合物;フルオロカーボン液体;ならびにフルオロカーボン固体から選択される前駆体化合物であって、F/C<2であるように選択される前駆体化合物のプラズマを使用したプラズマ処理に供され、および、
(iv)ステップ(iii)から得られたフィルムまたは膜の同じ面が、2以上のF/C比を有するように選択されるフルオロカーボンガスのプラズマを使用したプラズマ処理に供されることを特徴とする方法。 - プラズマが、高周波により生成されるプラズマである、請求項1に記載の方法。
- プラズマが、PECVDによる前駆体の処理から得られる、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 支持層が、ポリマー材料、不織布材料、織物または編物繊維材料、ポリマーと天然および合成繊維から選択される少なくとも1種の材料とをベースとした複合材、セルロース、ならびにセルロース誘導体から選択される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 支持層が、エラストマー材料で作製された膜、およびその成分のうちの少なくとも1つがエラストマーであるポリマーのブレンドから得られた膜から選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 支持層が、ASTM E96標準、方法Bに従い測定される、1日あたり水蒸気250g毎平方メートル以上の水蒸気透過性を有するフィルムまたは膜から選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 支持層が、ISO2285標準に従い測定される、10%以下の50%伸張後の引張歪みを有するフィルムまたは膜から選択される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(ii)において、支持層がアルゴンプラズマ処理に供され、その出力Pが有効電極面積1cm2あたり0.1Wから2Wである、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(iii)において使用されるガスがC2H2/CF4混合物であり、その出力Pがカソードの有効面積1cm2あたり0.04Wから2Wである、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(iii)におけるガスまたはガス混合物が、2≦C2H2/CF4≦5であるような体積比を有するC2H2/CF4混合物である、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- ステップ(iv)におけるガスがCF4であり、出力Pがカソードの有効面積1cm2あたり0.2Wから3Wである、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から11のいずれか一項に記載の方法により得ることができる膜であって、該膜はガス透過性材料で作製された膜またはフィルムの形態の支持層と、C、H、Fおよび必要に応じてOで構成されるナノ構造化架橋非晶質ポリマーからなるコーティングの少なくとも1つの層であって、C/Fモル比が1.5から2.5であり、炭素含有官能基、フッ素含有官能基および必要に応じてカルボニル官能基を有する層とを含むことを特徴とする膜。
- コーティング層が、10nmから500nm、好ましくは50nmから150nmのサイズを有するナノ粒子の形態である、請求項12に記載の膜。
- コーティング層が、10nmから200nm、好ましくは20nmから100nmの範囲の細孔サイズを有する多孔質フィルムを形成する、請求項12または13に記載の膜。
- コーティング層の厚さが20nmから1000nm、有利には40nmから100nmである、請求項12から14のいずれか一項に記載の膜。
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