TWI352117B - Fabric softening composition - Google Patents

Description

1352117 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於使織物柔軟之液體組成物。特別地’本 發明係關於因應消費者之視覺和喜好需求之使織物柔軟之 液體組成物。 【先前技術】 熟知使經處理之織物柔軟之使織物柔軟之液體組成物 。這樣的組成物基本上於清洗程序的洗清循環中加至織物 中。吾等觀察得知，消費者偏好液態織物調節劑具有於低 剪力高黏度的濃稠和乳狀外觀和高度不透光性。稀薄和/ 或半透明/似水的調節劑被認爲是廉價且無效者，濃稠和 乳狀外觀者則被視爲是優良的產品。目前，能夠無困難地 改變黏度和濁度且不引發問題（如：分佈欠佳或儲存安定 性欠佳）。 吾等發現到，具濃稠和乳狀外觀的液態織品調節劑可 藉由將特別量之特別顆粒尺寸的乳化油加至慣用的陽離子 織物柔軟劑於水中之分散液中而製得。 此技藝已經知道包含油和陽離子柔軟劑的織物調節劑 。例如’ W097/22594提出包含陽離子柔軟劑和香料載體 (其可爲牛油或棕櫚油）之織物柔軟劑β WO 00/71 806提出包含陽離子柔軟用化合物和乳化的 矽酮之織物柔軟劑’一個特點中，乳液中的矽酮中間液滴 尺寸至少0.25微米，以不超過25微米爲佳。 -5- 1352117 . (2) WO (Π/9 65 1 0提出一種使織物柔軟之水性組成物，包 含： (i) 包含至少兩個長烴鏈的陽離子織物柔軟劑； (ii) —或多種包含8至40個碳原子的油；和 (iii) —或多種包含平均烷氧數是1〇至40的非離子 性烷氧化物之非離子性安定劑 其中’組成物爲巨乳液形式。基本上，此巨乳液中的 Φ 油滴之直徑介於0.1至40微米之間。其未提出較佳的平 均液滴尺寸。 WOG2/3 3 03 2提出一種使織物柔軟之水性液體組成物 ，包含 (i ) 2.1至7%四級銨陽離子柔軟用化合物；和 (ii ) ClogP是2或以上的香料；及 (iii ) ClogP是3·5或以上的油狀香料載體； 其中’組成物包含乳液，其中乳液中之80重量％或 ® 以上的液滴之平均直徑是0.4至60微米，此係使用 Malvern顆粒尺寸分析器以45毫米鏡測定〇〔 〇，1〕及以 45毫米和1〇〇0毫米鏡測定〇〔 〇,9〕而得。實例揭示液滴 範圍寬廣的調合物。其未提出較佳平均液滴尺寸。 W003/0 1 20 ] 9提出一種使織物柔軟之水性液體組成物 ，包含： (1 )四級銨陽離子柔軟用化合物；和 (5 i )非離子性界面活性劑 其中’組成物包含乳液，其中乳液中之80重量％或 (3) 1352117 以上的液滴之平均直徑是0.4至60微米，此係使用 Malvern顆粒尺寸分析器以45毫米鏡測定D〔 0，1〕及以 45毫米和10G毫米鏡測定D〔 0,9〕而得。此組成物可包 含香料和油狀香料載體。其未提出較佳平均液滴尺寸。 • WOO〇/718〇6和EP 1 054032提出一種使織物柔軟之組 成物，其包含矽氧烷或矽酮乳液。 總論 根據本發明的第一個特點，提出一種使織物柔軟之液 體組成物’包含水性基礎物、陽離子織物柔軟劑 '經乳化 的油（其25 °C折射率是1.45或以上，其量使得油相對於 陽離子織物柔軟劑的重量比爲1:12至1:1)，其特徵 在於該經乳化的油的D〔4,3〕液滴尺寸爲〇.4至8微米。 根據本發明的第二個特點，提出一種處理織物之方法 ，包含使織物與根據本發明的第一個特點之使織物柔軟之 # 液體組成物或其於下列描述中所揭示之任何變通物接觸。 根據本發明的第三個特點，提出一種製造使織物柔軟 之液體組成物之方法’包含使陽離子性柔軟劑和25 t折 射率1.45或以上的油分散於水性基礎物中，將該等組份 依陽離子性柔軟劑相對於油之重量比1 : 1至1 2 : 1地混 合，並加以處理’使得油的最終D〔 4,3〕液滴尺寸爲〇.4 至8微米。 本發明中’所謂的"包含"相當於"包括"且不具排除性 (4) 1352117 【發明內容】 本發明之組成物具有令人訝異的高濁度且使消費者感 受到濃稠和乳狀外觀。此外，它們在自動洗衣機中分佈之 後，留下的渣質極少，長時間安定，即使於非常溫亦然。 本發明之組成物因應消費者的視覺和外觀形態喜好。 它們具相當高濁度，使得它們具有濃稠和乳狀的外觀，且 # 它們於相關切剪速率的黏度相當高。於關於傾倒此組成物 的低切剪速率和其分佈，組成物濃稠和乳狀特別重要。於 切剪速率2/秒時，組成物的黏度是100至lOOOmPa.s， 特別是150至750mPa.s，特別是250至450mPa.s，並且 仍能有效率地分散。黏度係於常溫（即，約20°C )於儀 器（如：Haake旋轉黏度計）上測定。 陽離子柔軟劑 • 陽離子軟化劑通常是能夠在水中形成層相分散液者， 特別是脂質體之分散液。 此陽離子柔軟劑基本上是四級銨化合物（Q AC")， 特別是具兩個Cn_28基團連基至氮前端基團（以烷基或烯 基爲佳）者，以藉至少一個酯鏈結（以兩個酯鏈結爲佳） 連接至氮前端基團者爲佳。 烷基和/或烯基的平均鏈長以至少C , 4爲佳，至少 C16更佳。至少半數的基團之鏈長是C18特別佳。通常， 烷基和/或烯基主要是直鏈。 -8 - 1352117 . (5) 適用於本發明的第一類QAC以式（！）表示： [(CH2)n(TR)]m

I R1-^-! (CH2)n(OH)]3-m X' (I) 其中各個R分別選自Cs-Cn烷基或烯基：Rl * 院基、C2.4燃基或Ci-4經基燒基；T通常是Οι 即，經由其碳原子連接至R的酯基），但也可以是 ^ (即’經由其氧原子連接至R的酯基）；η是選自1 的數字：m是選自1、2或3的數字；是陰離子性 離子’如：鹵素或烷基硫酸根，如：氯或甲基硫酸根 I的二酯變通物（即，m = 2 )基本上具有與其相關的. 三酯同系物並以此爲佳。這樣的材料特別適用於本發 特別佳的物劑是三乙醇甲基硫酸銨的二酯，有時 稱爲”TEA酯四級鹽”。市售品例包括Clariant的prai TQL和Kao的Tetranyl AHT-1 (此二者都是三乙醇甲 φ 酸銨的二〔硬化的牛油脂〕）、AT-1(三乙醇甲基硫 的二〔牛油酯〕）和L5-9 0(三乙醇甲基硫酸銨的二 櫚酯〕）（此二者皆得自Kao)及Rewpquat WE51( 衍生自C16-C18不飽和脂肪酸之脂肪醯基 乙醇甲基硫酸錢的二酯，得自Witco Corporation)。 適用於本發明的第二類Q AC以式（II )表示：

(^)3^-(CH2)n-CH-TR2 X* (ID

I CH2TR2 其中各個R1基團分別選自（^.4烷基、羥基烷 代表 CO ( COO 至4 平衡 。式 一-或 明。 將其 )a g e η 基硫 酸銨 〔棕 具有 之三 基或 -9- (6) 1352117 C2.4烯基；且其中各個R2基團分別選自C8.28烷基或烯基 ;且其中η、T和X_如前文之定義。 較佳的此第二類材料包括1，2-雙〔牛油醯氧基〕-3-三甲基丙烷氯化銨、1，2-雙〔硬化的牛油醯基〕-3-三甲基 丙烷氯化銨、1，2-雙〔油醯氧基〕-3-三甲基丙烷氯化銨和 1，2-雙〔硬脂醯氧基〕-3-三甲基丙烷氯化銨。這些材料被 述於4,137,180 (Lever Brothers)。較佳情況中，這些材 • 料亦包含相關單酯。 適用於本發明的第三類QAC以式（III)表示： (R1)2-N + -[(CH2)n-T-R2]2X- (III) 其中各個R1基團分別選自C,.4烷基或C2-4烯基；且 其中各個R2基團分別選自C8.28烷基或烯基；且其中η、 Τ和X —如前文之定義。此第三類的較佳材料包括雙（2-牛油醯氧基乙基）二甲基氯化銨和其硬化變化物。 適用於本發明的第四類QAC以式（IV)表示： • (Ri)2-N + -(R2)2 χ- ( IV ) 其中各個R1基團分別選自C,.4烷基或C2-4烯基；且 其中各個R2基團分別選自C8.28院基或燃基；且χ -如前 文之定義。此第四類的較佳材料包括二（硬化的牛油）二 甲基氯化銨β 此柔軟劑的碘値以〇至20爲佳，〇至4較佳，0至2 最佳。基本上’使用飽和材料（即，碘値〇至1者）可獲 高效組成物。於低碘値，柔軟效能極佳且組成物於儲存期 間內的抗氧化性和相關氣味問題獲改善。 1352117 • (7) 碘値定義爲每]00克試驗材料吸收的碘克數。NMR 光譜是測定本發明之柔軟劑之碘値的適當技巧，此使用 Johnson 和 Shoolery 於 Anal. Chem., 34，1136 ( 1962)及 EP 593,542 ( Unilever，1993)中所述的方法。 此柔軟劑於本發明之組成物中的存在量通常是以總組 成物計之5重量％或以上。獲致更高的軟化效果，此含量 可爲8%或以上；獲致特別高的效果，此含量可爲11%或 φ 以上。這些較高濃度亦爲供應鏈和環境因素所欲者，本發 明之組成物中之低分佈餘量特別有關且爲意料之外。 此說明書中之陽離子柔軟劑含量是指陽離子柔軟劑總 含量，包括可一起進入含水層狀相中之錯合物原始材料的 所有陽離子組份。二酯柔軟劑可包括可存在的任何相關二 酯或三酯。 就調配的簡便性，柔軟劑的量通常是以總組成物計之 5 0 %或以下，以4 0 %或以下爲佳，特別是3 0 %或以下。 經乳化的油 經乳化的油之存在是本發明之關鍵。通常’此經乳化 的油以於水性基礎物（連續相）中之個別分散相存在’其 通常帶有陽離子柔軟劑的成層相之分散的部分。此經乳化 的油能夠使得使織物柔軟的液體之濁度提高至超過相同體 積分率的陽離子柔軟劑之脂質體液滴之濁度。用以特別有 效地提高濁度，所用的油之2 5 °C折射指數是】· 4 5或以上 ，特別是】· 4 5至1 · 5 0 ’尤其是1 · 4 6至】.4 8。這樣的折射 -11 - (8) 1352117 指數高於聚二甲基矽氧烷（PDMS)和類似矽酮/矽氧院 材料之折射指數。 根據本發明之組成物的外觀特別良好（高濁度），其 包含經乳化的非矽酮油；較佳情況中，此組成物包含低於 5重量％矽酮油’以低於1重量％矽酮油爲佳，不包含任 何矽酮油更佳。 經乳化的油之D〔 4,3〕液滴尺寸是〇·4至8微米，特 # 別是〇.4至4微米，更特別是1至2微米。可以使用標準 光散射法測定此液滴尺寸，所用儀器如 Malvern Mastersizer。較佳液滴尺寸有助於使根據本發明之組成物 具最適濁度。 較佳的油包括礦油和酯油，後者包括糖聚酯和天然油 。酯油是特別佳者，尤其是衍生自天然油（如：植物油和 基礎油）者。 適當的酯油包括烴鏈具1至24個碳原子的單-或多羥 # 基醇和烴鏈具〗至24個碳原子的單-或多羧酸的脂肪酯， 但酯油中的碳原子總數等於或大於16，且至少一個烴鏈 具有12或更多個碳原子。 適當的酯油包括飽和的酯油，如：PRIOLUBES (得 自 Uniqema) : 2-乙基己基硬脂酸酯（PRIOLUBE 1 545 ) 、新戊二醇 monomerate(PRIOLUBE 2045 )和月桂酸甲 酯（PRIO LUBE 1415)是特別佳者，但一甘油酸油酯（ PRIOLUBE 1 407 )、二油酸新戊二醇酯（PR10LUBE 1446 )、油酸甲酯（Prio丨ube 1400)、油酸正丁酯（Priolube -12- 1352117 Ο) 1405)、油酸異丁酯（Priolube 1414)、二油酸丙二醇酯 (Priolube 1429)和硬脂酸異辛酯（Priolube 1458)亦適 用。 亦適當的是得自 Henkel的酯油，如：油酸癸酯（ Cetiol V)、二油酸甘油酯（Emerest 241 9 )和油酸丙酯 (Emere st 23 02 )。 適當的糖聚酯包括蔗糖聚酯和類似材料，典型材料是 Φ 揭示於WO 0 1/4636 1者。 適當的礦油包括 Macrol系列和 Aeroshell oils (二 者皆得自 Esso)，特別佳者是 Sirius系列（得自 Silkolene)或 Semtol (得自 Witoc Corp.)。 適當的植物油包括棉籽油、椰子油、紅花油、蓖麻油 、玉米油、大豆油' 杏桃油、棕櫚仁油、杏仁油和葵花油 c 可以使用前述任何類型的一或多種油。 ® 較佳情況中，使用Haake MV1旋轉黏度計於25°C、 106秒—1條件下測得的油之黏度是0.002至〇.4Pa.s。油 的25 °C密度通常由〇_8至1.0，特別是0.8至0.9克/立 方公分。油的分子量基本上在100至500的範圍內。 經乳化的油可用於此處所述的其他作用，及用以提高 組成物之濁度。

經乳化的油與陽離子織物柔軟劑之重量比由1 : 1 2至 1 : 1，特別是1 : 12至1 : 2，更特SIJ是1 : 1 〇至1 : 2。 基本上，油量是以組成物總重計之0.5至1 〇%，特別是I -13- 1352117 do) 至7%，更特別是1至4.5%。 以組成物總重計，經乳化的油和陽離 以10%或以上爲佳，11.5%或以上較佳， °此使織物柔軟的濃縮組成物使本發明具 乳化劑 欲形成油之乳液，通常需要乳化劑》 ® 非離子或陽離子界面活性劑，較佳實施例 活性劑存在。 適當的非離子界面活性劑包括烷氧基 是伸乙化氧和/或伸丙化氧與脂肪醇、脂 加成產物。 較佳材料之通式爲：

R-Y-(CH2CH20)zH 其中R是疏水基，基本上是烷基或烯 ® 鏈或支鏈，一級或二級，其碳原子數以8 至20較佳’ 1〇至】8更佳；R亦可爲芳基 ，其經前述烷基或烯基取代；Y是鏈結基 、（:0·0 或 CO.N (R1)，其中 R1 是 Η 或 表乙氧基（ΕΟ)單元的平均數，該數是8 或以上爲佳，1 5至3 0最佳。 適當的非離子界面活性劑包括混合的 乙氧化物’其鏈長爲椰子基或牛油基鏈長 子脂肪醇與15-20莫耳伸乙化氧之縮合產 子柔軟劑的總量 13%或以上更佳 最大效益。 此乳化劑可以是 中，此二種界面 化的材料，特別 肪酸和脂肪胺的 基，該基團是直 至2 5爲佳，1 〇 ，如：酚系基團 團，基本上是0 C 1 - 4院基，Ζ代 或以上，以I 〇 天然或合成醇之 。較佳材料是椰 物和牛油脂肪醇 -14- (11) 1352117 與10-2〇莫耳伸乙化氧之縮合產物。 也可以使用二級醇（如·· 3 -十六碳醇、2 -十八碳醇、 4-二十碳醇和5·二十碳醇）的乙氧化物。經乙氧化的二級 醇的例子爲式 C12-EO(20) 、C14-EO(20) 、C14-EO( 25 )和 C16-EO ( 30 )。 也可以使用以多元醇爲基礎的非離子界面活性劑，其 例子包括蔗糖酯（如：蔗糖一油酸酯）、烷基聚葡糖苷（ # 如：硬脂基單葡糖苷和硬脂基三葡糖苷）和烷基聚甘油。 適當的陽離子界面活性劑包括單一長鍵（Cg-40)陽離 子界面活性劑。此單一長鏈陽離子界面活性劑以具8至 40個碳原子（以8至30個碳原子爲佳，12至25個碳原 子最佳）的四級銨化合物爲佳，例如，包含C , 1 4烴鏈的 四級銨化合物是特別佳者。 可用於本發明之組成物中之市售單一長烴鏈陽離子界 面活性劑的例子包括：ETHOQUAD(RTM) 0/12(油醯基 ® 雙（2-羥基乙基）甲基）氯化銨；ETHOQUAD ( RTM ) CI2(椰子基雙（2-羥基乙基）甲基氯化銨）和 ETHOQUAD ( RTM ) C25(聚氧伸乙基（15)椰子甲基氯 化銨），這些皆源自 Akzo Nobel ； SERVAMINE KAC ( RTM)，（椰子三甲基甲氧基硫酸銨），得自 Condea; REWOQUAT ( RTM ) CPEM ·(椰子烷基五乙氧基甲基甲 氧基硫酸銨），源自 Witco ;鯨蠟基三甲基氯化銨； RADIAQUAT ( RTM ) 6460，（椰子油三甲基氯化銨）， 得自 Fina Chemicals ; NORAMIUM ( RTM ) MC50，（油 -15- (12) 1352117 醯基三甲基氯化銨），得自ElfAtochem。 較佳情況中，此組成物包含HLB是2至7 (以10至 20爲佳，15至20最佳）的乳化劑。 特別的界面活性劑可單獨使用或與其他界面活性劑倂 用於本發明之組成物。下文所示之乳化劑的較佳量係相對 於存在於組成物中之材料總量。 存在的乳化劑總量以相對於組成物總重計之0.05至 • 10%爲佳，0.1至5%較佳，0.35至3.5%最佳。乳化劑總 量相對於經乳化的油量之重量比以1 : 30至1 : 1爲佳， 特別是1 : 25至1 : 5，尤其是】：20至1 : 10。 水性基礎物 此水性基礎物基本上包含80%或以上的水；有時可高 至9 0%或以上，或95%或以上。此水性基礎物基本上佔總 調合物總重之40%或以上，以60%或以上爲佳，70%或以 ®上更佳。 此水性基礎物亦可包含水溶性物種，如：無機鹽或短 鏈（C ! ^ )醇。此無機鹽可以有助於得到組成物的所欲相 體積，水溶性有機鹽和陽離子去絮凝聚合物亦然，此述於 EP4 1，698 A2 ( Unilever)。此鹽存在量是以組成物總重計 之0.001至1% ’以0.00 5至〇·〗％爲佳。適當之用於此目 的的無機鹽包括氯化鈣和氯化鎂》可存在的短鏈醇包括一 級醇（如：乙醇、丙醇和丁醇）、二級醇（如：異丙醇） 和多羥基醇（如：丙二醇和甘油）。可於製備組成物時添 -16- (13) 1352117 加短鏈醇和陽離子柔軟劑。 稠化劑 稠化劑是本發明之組成物中的較佳組份，其用以促進 所欲濃稠和乳狀外觀。聚合性稠化劑是特別佳者。 稠化劑的分子量以1,000至1,000,000爲佳，50,000 至 500,000 較佳，100,000 至 400,000 最佳。 # 稠化劑存在時，其基本用量是以總組成物重量計之至 少 0 · 0 0 0 5 %，特別是 0.0 0 0 5至 2 %，更特別是 0 · 0 0 1至 0.5%。 此稠化劑可以是連續相稠化劑，如：Softgel BDA ; 但用於最適流變性，相關稠化劑是較佳者》 適當的相關稠化劑可選自經疏水修飾的纖維素醚，此 述於 GB 2,04 3,64 6 ( Hercules )及 EP 3 3 1,23 7 B1 ( Unilever )提出的織物調節組成物中。此材料基本上是非 • 離子性聚合物且具有足夠的非離子取代程度選自甲基、羥 乙基和羥丙基，以使其具水溶性且其進一步經一或多個具 至24個碳原子的烴基取代，其量由0.2重量％至使得 纖維素醚溶於水的量低於1重量％的量。此構成經疏水修 飾的衍生物的骨架之非離子性纖維素醚可以是任何非離子 性水溶性纖維素醚基質，如：羥乙基纖維素（HEC )、羥 丙基纖維素（HPC )、甲基纖維素、羥丙基纖維素 '乙基 羥乙基纖維素或甲基羥乙基纖維素。較佳骨架是H EC。 其他適用的相關稠化劑包括ColUcra丨系列（乙氧基 -17- (14) 1352117 化的胺基甲酸酯）（BASF ) 、PureThix系列（Sud-

Chemie ) 、Aquaflow 系列（HM 終端的 PEG，得自

Aqulaon )和 Nexton 系歹 Ij (HMHEC，亦得自 Aqualon)。 特別佳的相關稠化劑是經疏水修飾的纖維素醚，其由 Hercules 以 Natrosol Plus 100、250、331 和 430 名稱售於 市面上。 φ脂肪錯合劑 本發明之組成物的較佳額外組份是脂肪錯合劑。此物 劑基本上具有c8至c22烴鏈存在作爲其分子結構的一部 分。適當的脂肪錯合劑包括c8至c22脂肪醇和c8至22脂 肪酸；其中，〇8至C22脂肪醇是最佳者。因爲產製安定性 和效率，脂肪錯合劑於包含具單一 cl2-28基團連接至氮前 端基團的QAC (如：連接至TEA酯的單酯）或式II所示 之柔軟劑之組成物中特別有價値。 • 較佳脂肪酸錯合劑包括硬化的牛油脂肪酸（例如，得 自 Uniqema 的 Pri sterene )。 較佳脂肪醇錯合劑包括硬化的牛油醇（例如，得自 Cognis 的 Stenol 和 Hydrenol 及得自 Albright and Wilson 的Laurex CS)和二十二碳醇（C22脂肪醇，例如，得自 Henkel 的 Lanette 22)。 此脂肪錯合劑用量可以是以組成物總重計之0.1 %至 ]〇%，特別是0.5%至5%，更特別是0.75%至2重量％。 -18 - (15) 1352117 香料 本發明之組成物基本上包含一或多種香料。此香料的 存在量是以組成物總重計之〇.0〗至1 〇重量％，以〇.05至 5重量％爲佳，0.5至4_0重量％最佳》 輔助柔軟劑 輔助柔軟劑可以與陽離子柔軟劑倂用。使用時，它們 ® 的存在量基本上是以組成物總重計之〇. 1至20%，特別是 0.5至10%。較佳的輔助柔軟劑包括脂肪酯和脂肪N·氧化 物。 可用的脂肪酯包括脂肪一酯（如：一硬脂酸甘油酯） 、脂肪糖酯（如WOOI/4 6361中所揭示者）^ 其他選用成份 本發明之組成物可含有一種多種其他成份。這樣的成 ® 份包括防腐劑（如：殺菌劑）、pH緩衝劑、香料載體、 螢光劑、著色劑、向水劑、抗起泡劑、防再沉積劑、去污 劑、多電解質、酵素、亮光劑、抗縮劑、抗皺劑、防斑劑 、抗氧化劑、防曬劑、防腐劑、披覆劑、防靜電劑 '整烫 助劑和染料。 特別佳的選用成份是不透光劑或珠光劑。此成份可用 以進一步增進本發明之組成物的乳狀外觀。適當材料可選 自 Aqusol 0P30X 系列（得自 Rohm and Haas)、

PuriColour White 系列（得自 Ciba)和 LameSoft TM 系列 -19- (16) 1352117 (得自Cognis )。此材料的用量基本上是以組成物總重 計之0 · 0 1至1 %。 產物用途 本發明之組成物以清洗調節劑組成物爲佳並可用於居 家洗衣程序的清洗循環。 組成物以用於家庭織物洗滌操作的清洗循環爲佳’此 # 處，其可直接以未經稀釋的狀態加至洗衣機中（例如’經 由分散引道），或者於上部載入的洗衣機中，直接引至滾 筒中。或者，其可於使用前稀釋。此組成物亦可用於居家 手洗洗滌操作。 也可以將本發明之組成物用於工業洗衣操作，如，作 爲銷售至消費者之前，使新布料柔軟之整理劑，但此爲較 不樂見者。 •製造 根據本發明之組成物可藉此技術已知的方式製得。一 個較佳製法中，除了陽離子織物柔軟劑的分散液以外，另 製備油的乳液，此二者混合，得到根據本發明之組成物， 油乳液基本上加至陽離子織物柔軟劑的分散液中。另一方 法中’油和陽離子織物柔軟劑可溶合在一起，之後，使用 此技術已知的方法，共溶物分散於水性基礎物中。 較佳情況中，使用高剪力硏磨設備，降低經乳化的油 的液滴尺寸。另一較佳情況中，經乳化的油與陽離子織物 •20- (17) 1352117 柔軟劑混合之前，於經乳化的油上實施此程序-於此程序 期間內，油的液滴尺寸可降至其所需的D〔 4,3〕。 【實施方式】 實例 以下列的待別（非限制）實例進一步說明本發明。除 非特別聲明，否則所示所有的量是相對於總組成物之重量 鲁％。 以下列方式製得油於去礦質水中之的乳液（1 3 % ): 使用 0.87% Coco 20 EO ( Genapol C200 > 得自 Clariant) 作爲乳化劑。此油和乳化劑可於約45 °C溶解在一起。之 後於劇烈攪拌添加水（至少約60 °C )。製得的混合物通 過高壓均化器，調整操作壓力以得到附表1中所示的D〔 4，3〕液滴尺寸。 三種不同類型的油被乳化，得到六種不同的D〔4,3 ® 〕液滴尺寸，此示於附表1。 附表1 :油之乳液 油 類型 供應商 d [4,3] Emanon SCR-PK (SPE) 蔗糖聚酯 Kao 0.4 葵花油 三酸甘油酯 Anglia 1.07 一 葵花油 三酸甘油酯 Anglia 11]______ Priolube 2045 (SEO) 合成酯油 Uniqema 1.61 Priolube 2045 (SEO) 合成酯油 Uniqema 3.75 Emanon SCR-PK (SPE) 蔗糖聚酯 Kao 8.00 _ -21 - (18) 1352117 W下列方式製得陽離子織物柔軟劑於去礦質水中之分 散液（1 3 % )。 TEA 酯四級鹽（Tetranyl AHT-LV，得自 Kao) ' 牛 油醇（Hydernol D，得自 Cognis)和 Coco 20 E0( Genapol C200，得自 Clariant)之比例爲 13: 0.3: 0.45 的共溶物係藉組份於約65 t —起加熱而製得*於另一容 器中，含少量抗起泡劑（Rhodorsil，得自）和防腐劑（ • Proxel GXL ’得自）的去礦質水加熱至60°C。此共溶物 於攪拌時及混合物循環通過包括高剪力硏磨設備的迴路時 ’緩慢添加至含水相中。添加共溶物之後，使混合物連續 通過高剪力硏磨設備而冷卻此混合物。共溶物與含水相的 比例使得製得的分散液包含1 3%TEA酯四級鹽、0.6%牛油 醇、0.4 5 % C 〇 c 〇 2 0 Ε Ο、〇 . 〇 〇 5 %抗起泡劑和0.0 0 8 %防腐劑 。此分散液亦包含少量脂肪酸和異丙醇，這些材料與 7>^|^1六1^-1^原料結合（其量分別是高至2%和〗5%原 •料）。 根據本發明之使織物柔軟之液體組成物係藉由於將附 表1中所示的各種油乳液樣品加至前述陽離子織物柔軟劑 的分散液樣品中而製得。製得油與陽離子織物柔軟劑爲三 種不同比例（1 : 12 ' 3 : 1 〇和]:i )的組成物。這些組 成物中的主要組份量之細節示於附表2。 -22- (19) 1352117 附表2 :試驗用組成物

實例 組份 1-6 7-12 13-18 油 1 3 6.5 TEA酯四級鹽 12 10 6.5 牛油醇 0.55 0.46 0.30 Coco 20 EO 0.48 0.55 0.66 水 至100 至100 至100 附表3、4和5指出製得的1 8個樣品所得的結果。反 射値係使用 Datacolor Spectra f】ash 600 Plus測定：分佈 基團係以相對於摻入量之百分比表示；黏度測定則是於 Haake旋轉黏度計於常溫、2/秒測得。 附表3 : 1 %油；1 2 %陽離子組成物

實例 所用的油 油的 D『4,31 反射値 渣質 %重量/重量 黏度 m P a . s 1 SPE 0.4 27.1 4.9 334 2 癸化油 1.07 37.4 5.3 295 3 葵花油 1.11 4 1.7 5.5 270 4 SE0 1.6 1 34.2 5.3 297 5 SE0 3.75 26.1 5.4 283 6 SPE 8.00 2 1.7 8.1 392 -23- (20) 1352117 附表4 : 3 %油；1 0 %陽離子組成物

實例 所用的油 油的 〇Γ4,31 反射値 渣質 %重量/重量 黏度 m P a · s 7 SPE 0.4 39.2 1 . 1 173 8 葵花油 1.07 55.9 0 179 9 葵花油 1.11 60.2 0.6 185 】0 SEO 1.6 1 5 1.9 1 .0 205 1 1 SEO 3.75 3 8.6 1 .2 192 12 SPE 8.00 3 1.7 3.6 3 15 附表5 : 6.5 %油；6.5 %陽离 i子組成物 實例 所用的油 油的 D[4,31 反射値 渣質 %重量/重量 黏度 m P a . s 1 3 SPE 0.4 57.8 0.8 94 14 葵花油 1 .07 68.5 0 77 15 葵花油 1.11 66.4 0 92 16 SEO 1.6 1 63.6 0.4 75 1 7 SEO 3.75 52.2 0.3 68 18 SPE 8.00 4 1.9 12.2 433 由前述結果，可以看出於硏究的液滴範圍內（特別是 0.4至3.75微米（這些樣品的分佈基團最少），更特別是 ].0 7至】.6 1微米）得到高反射値。 -24-

Claims (1)

1352117 -Λ·» >· · 附件3Α :第094122878號申請專利範圍修正本 民國100年6月W日修正 、申請專利範圍

1·—種使織物柔軟之液體組成物的製造方法，該組成 物包含水性基礎物、陽離子織物柔軟劑、以及經乳化的油 (其25 °C折射率是1.45或以上，其量使得油相對於陽離 子織物柔軟劑的重量比爲1 : 1 2至1:1)，且該經乳化 的油的D〔 4,3〕液滴尺寸爲0.4至8微米，此方法的特徵 係在該陽離子織物柔軟劑的分散液之外，另獨立地製得該 油之乳液，然後使該二者混合。 2 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該經乳化的油 的D〔 4,3〕液滴尺寸爲0.4至4微米。 3 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中該組成物還包 含乳化劑。

4 ·如申請專利範圍第3項之方法，其中該組成物包含 非離子界面活性劑。 5 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 該陽離子織物柔軟劑包含三乙醇銨甲基硫酸的二酯。 6.如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法，其中 該組成物包含經乳化的非砂嗣油（non-silicone oil)。 7 ·如申請專利範圍第6項之方法，其中該組成物包含 酯油。 8 ·如申請專利範圍第7項之方法，其中該組成物包含 糖聚酯油。 1352117 9·如申請專利範圍第丨至4項中任〜項之方法，其中 該組成物包含稠化劑。 10.如申請專利範圍第9項之方法，其中該組成物包 含組合的稠化劑。 如申請專利範圍第1至4項中任—項之方法，其 中該組成物包含脂肪錯合劑。

12_如申請專利範圍第丨丨項之方法，其中該組成物包 含Cs至C22脂肪醇。 1 3.如申請專利範圍第1至4項中任—項之方法，其 中該組成物包含乳白劑或珠光劑。 1 4,如申請專利範圍第1至4項中任—項之方法，其 中該組成物之黏度爲1〇〇至lOOOmPa.s。 1 5 .如申請專利範圍第1至4項中任〜項之方法，其 中該經乳化的油在與該陽離子織物柔軟劑混合之前接受高 剪力硏磨以得到所需的D〔 4,3〕液滴尺寸。