CN102808324B

CN102808324B - 织物软化组合物

Info

Publication number: CN102808324B
Application number: CN201210271290.4A
Authority: CN
Inventors: G.J.P.福德; S.罗思; L.索比兰
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever IP Holdings BV
Priority date: 2004-07-15
Filing date: 2005-07-01
Publication date: 2016-01-13
Anticipated expiration: 2025-07-01
Also published as: CN102808324A; ATE484566T1; GB0415832D0; BRPI0513232A; PL1765966T3; AR049719A1; CN1984984A; EP1765966B1; EP1765966A1; US20080305984A1; US7662766B2; ZA200700907B; BRPI0513232B1; TWI352117B; DE602005024136D1; WO2006005480A1; ES2354599T3; TW200611888A; US20100075890A1

Abstract

一种包含水性基质、阳离子织物软化剂和乳化油的液体织物软化组合物，25℃下乳化油的反射率为1.45或更高，其剂量为使油脂与阳离子织物软化剂的重量比为1∶12至1∶1，特征为乳化油的D[4，3]小滴的大小范围为0.4到8微米。

Description

织物软化组合物

本申请是申请日为2005年7月1日，中国专利申请号200580023780.0，发明名称“织物软化组合物”专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及织物软化组合物。本发明尤其涉及视觉上和流变学上对消费者有吸引力的织物软化组合物。

发明背景

提供液体织物软化组合物来软化处理的织物是众所周知的。这种组合物通常在洗涤过程的清洗循环时被加入织物中。我们已经观察到，受低剪力和高不透明性时的高粘度的提示，消费者偏爱显得浓稠和乳脂状的液体织物调节剂。显得稀薄和/或半透明/水样的调节剂可能被认为是廉价和无效的，而显得浓稠和乳脂状的被认为是优质产品。迄今为止，很少有技术能使粘度和不透明性改变而不引起诸如分配不良或保存稳定性不良等问题。

我们已经发现显得浓稠和乳脂状的液体织物调节剂可以通过将特定水平的特定颗粒大小的乳化油添加到传统阳离子织物软化剂的水中分散体来制备。

包含油脂和阳离子软化剂的织物调节剂是本领域所知的。例如，WO97/22594公开的织物软化剂包含阳离子软化剂和芳香载体物质(可以是牛油(tallowoil)或棕榈油)。

WO00/71806公开的织物软化剂包含阳离子软化化合物和乳化硅酮，一方面乳剂中硅酮滴大小的中值至少为0.25微米并优选不大于25微米。

WO01/96510公开的水状织物软化组合物包含：

(i)一种阳离子织物软化剂，其至少包含两个长烃基链；

(ii)一种或多种油脂，其包含8至40个碳原子；以及

(iii)一种或多种非离子稳定剂，其包含一种非离子的具有平均烷氧基化数目在10至40的烷氧基化物，

其中组合物以粗乳状液的形式存在。典型的，粗乳状液中的油小滴直径在0.1到40μm之间。未公开优选的平均小滴大小。

WO02/33032公开的水状液体织物调节组合物包含：

(i)2.1到7％的季铵阳离子软化化合物；以及

(ii)一种ClogP为2或更高的香料；和

(iii)一种ClogP为3.5或更高的油性香料载体；

其中当用Malvern粒度分析仪测定时(D[0，1]测定用45mm透镜，D[0，9]测定用45mm及1000mm透镜)，组合物包含的乳剂中80％或更高重量比的小滴的平均直径为0.4到60微米。实施例公开的制剂具宽范围的小滴大小。未公开优选的平均小滴大小。

WO03/012019公开的水状液体织物调节组合物包含：

(i)一种季铵阳离子软化化合物；以及

(ii)一种非离子型表面活性剂，

其中当用Malvern粒度分析仪测定时(D[0，1]测定用45mm透镜，D[0，9]测定用45mm及1000mm透镜)，组合物包含的乳剂中80％或更高重量比的小滴的平均直径为0.4到60微米。组合物可包含香料和油性香料载体。未公开优选的平均小滴大小。

WO00/71806和EP1054032公开的织物软化组合物包含硅氧烷或硅酮乳剂。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供一种液体织物软化组合物，包含一种水性基质、一种阳离子织物软化剂和一种在25℃时折射率为1.45或更高的乳化油，其剂量为油与阳离子织物软化剂的重量比为1∶12至1∶1，特征为乳化油D[4，3]小滴大小在0.4到8微米。

根据本发明的第二方面，提供一种织物处理的方法，包含用依照本发明的第一方面或在以下说明书中公开的其任一特定变体的液体织物软化组合物接触织物。

根据本发明的第三方面，提供一种制造液体织物软化组合物的方法，该组合物包含阳离子软化剂和水性基质中25℃时折射率为1.45或更高的油脂的分散体，阳离子软化剂与油脂的重量比为1∶1至12∶1，混合这些组分并处理为油脂的最终D[4，3]小滴大小在0.4到8微米。

本发明的上下文中，术语包含≌是指包括且非完全列举。

具体实施方案

本发明的组合物具有异常高的浊度且对消费者来说显得浓稠及乳脂状。尽管事实如此，它们在自动洗衣机的分配器中很少残留，长时间稳定，甚至在非常温下也是。

本发明的组合物在视觉上和流变学上都对消费者有吸引力。它们具有相对高的浊度(参看下文)，使其具有浓稠和乳脂状的视觉外观。它们在适当的剪切速率下也具有相对高的粘度。以与组合物的倾倒及其分配有关的低剪切速率，尤为重要的是组合物为浓稠及乳脂状。剪切速率为2/s，组合物的粘度范围可为100到1000mPa·s、尤其是150到750mPa·s、特别是250到450mPa·s，并且仍然可有效的分配。室温即约20℃下用仪器如Haake旋转粘度计(rotoviscometer)测定粘度。

阳离子软化剂

阳离子软化剂通常是能在水中形成层状相分散体，尤其是脂质体的分散体。

典型的阳离子软化剂是季铵化合物(QAC)，尤其是具有连接于氮头部基团的两个C_12-28基团，其可以是独立的烷基或烯基，优选通过至少一个酯键连接于氮头部基团，更优选通过两个酯键连接。

烷基和/或烯基的平均链长度优选至少为C₁₄，更优选至少为C₁₆。尤其优选的是至少一半基团的链长为C₁₈通常烷基和/或烯基主要为线性。

适合本发明使用的QAC的第一个基团示于公式(I)：

其中每个R都独立选自C_5-35烷基或烯基；R¹代表C_1-4烷基、C_2-4烯基或C_1-4羟基烷基；T通常为O-CO(即通过其碳原子连接于R的酯基)，但也可以是CO.O(即通过其氧原子连接于R的酯基)；n是选自1到4的数字；m是选自1、2或3的数字；及X^-是阴离子抗衡离子，如卤化物或烷基硫酸根，例如氯化物或甲基硫酸根。优选公式I的二酯变体(即m＝2)，典型的是同时具有单和三酯类似物。这种物质特别适合用于本发明。

尤其优选的试剂是三乙醇铵甲基硫酸盐(triethanolammoniummethylsulphate)的二酯，又称为“TEA酯季铵盐”。商品化的例子包括PrapagenTQL，得自Clariant；和TetranylAHT-I，得自Kao(都是三乙醇铵甲基硫酸盐的二-[硬牛油酯])、AT-1(三乙醇铵甲基硫酸盐的二-[牛油酯])和L5/90(三乙醇铵甲基硫酸盐的二-棕榈酯])，两者都得自Kao；和RewoquatWE15(三乙醇铵甲基硫酸盐的二酯，具有衍生自C_10-20和C₁₆-C₁₈不饱和脂肪酸的脂肪酰残基)，得自Witco公司。

适合本发明使用的QAC的第二基团示于公式(II)：

其中每个R¹基团都独立选自C_1-4烷基、羟基烷基或C_2-4烯基；而其中每个R²基团都独立选自C_8-28烷基或烯基；且其中n、T和X^-则如上定义。

第二基团的优选材料包括氯化1，2-二[牛脂酰氧基(tallowoyloxy)]--3-三甲基铵丙烷、氯化1，2-二(硬牛脂酰氧基)-3-三甲基铵丙烷、氯化1，2-二(油酰基氧基)-3-三甲基铵丙烷和氯化1，2-二(硬脂酰氧基)-3-三甲基铵丙烷。这类物质描述于US4,137,180(LeverBrothers)。优选的这类物质也包含一定量的相应的单酯。

适合用于本发明的QAC的第三基团示于公式(III)：

(R¹)₂-N⁺-[(CH₂)_n-T-R²]₂X^-(III)

其中每个R¹基团都独立选自C_1-4烷基或C_2-4烯基；其中每个R²基团都独立选自C_8-28烷基或烯基；n、T和X^-则如上定义。第三基团的优选物质包括二(2-牛脂酰氧基)二甲基氯化铵及其硬化型。

适合用于本发明的QAC的第四基团示于公式(IV)：

(R¹)₂-N⁺-(R²)₂X^-(IV)

其中每个R¹基团都独立选自C_1-4烷基或C_2-4烯基；其中每个R²基团都独立选自C_8-28烷基或烯基；X^-如上定义。第四基团的优选物质包括氯化二(硬牛油酯)二甲基铵。

软化剂的碘值范围优选为0到20，更优选为0到4，最优选为0到2。本质上饱和的物质，即碘值为0到1，尤其是用于高性能组合物。低碘值时，软化性能优良，并且组合物的抗氧化性提高同时避免了相关的储藏上的气味问题。

碘值被定义为每100g测试物质吸收的碘的克数。NMR光谱学是适合确定本发明软化剂碘值的方法，用Johnson和Shoolery在Anal.Chem.，34，1136(1962)以及EP593,542(Unilever，1993)中所描述的方法。

通常存在于本发明组合物的软化剂水平占全部组合物重量的5％或更高。对于更好的软化效果而言，该水平可以是8％或更高；同时对特别高的性能而言，该水平可以是11％或更高。在此更高浓度(也是供给链和环境原因所需)，发现本发明组合物的低分配器残留特别合乎需要并且出乎预料。

此详述中阳离子软化剂的参考水平是阳离子软化剂的总体水平，包括能一起进入水层相的复合物原材料的全部阳离子组分。对于二酯软化剂，它包括任一伴随的可能存在的单酯或三酯。

为了制剂的方便，软化剂的量通常为全体总组合物重量的50％或更少，尤其是40％或更少，特别是30％或更少。

乳化油

乳化油的存在是本发明的关键。一般情况下，乳化油以水性基质(连续相)中不连续的分散相而存在，通常还载有阳离子软化剂的层状相的分散部分。相比同体积份额的阳离子软化剂脂质体小滴，乳化油更可通过增加织物软化液体的浊度来发挥功能。为使浊度的增加特别有效，所用油脂的折射率在25℃时为1.45或更高，尤其是为1.45到1.50，特别是为1.46到1.48。这种折射率比聚二甲基硅氧烷(PDMS)及相似的硅酮/硅氧烷物质的折射率要高。

根据本发明，组合物具有特别良好的形态(高浊度)，包含乳化的非硅酮油；这类组合物优选包含少于5％重量的硅油、更优选硅油重量少于1％、最优选其不包含硅油。

乳化油的D[4，3]小滴大小在0.4到8微米，尤其是为0.4到4微米，特别是为1到2微米。这种小滴大小可用标准的光散射方法在仪器如MalvernMastersizer上进行测量。优选的小滴大小有助于使本发明组合物达到最适宜的浊度。

优选的油脂包括矿物油和酯油，后者包括糖聚酯和天然油脂。酯油是特别优选的，尤其是那些得自天然油脂的酯油，如植物油和精油。

合适的酯油包括烃链中具有1到24个碳原子的单或多元醇的脂肪酯，和烃链中具有1到24个碳原子的单或多聚羧酸，条件是酯油的碳原子总数等于或大于16，并且至少一个烃链具有12或更多的碳原子。

合适的酯油包括饱和的酯油，如PRIOLUBES(得自Uniqema)：2-乙基硬脂酸己酯(PRIOLUBE1545)、2，2-二甲基丙二醇单油酸酯(PRIOLUBE2045)和月桂酸甲酯(PRIOLUBE1415)是特别优选的，但是油酸单甘油酯(PRIOLUBE1407)、2，2-二甲基丙二醇二油酸酯(PRIOLUBE1446)、油酸甲酯(Priolube1400)、油酸正丁酯(Priolube1405)、油酸异丁酯(Priolube1414)、丙二醇二油酸酯(Priolube1429)和硬脂酸异辛酯(Priolube1458)也适合。

得自Henkel的酯油也是合适的，例如油酸癸酯(CetiolV)、二油酸甘油酯(Emerest2419)和油酸丙酯(Emerest2302)。

合适的糖聚酯包括蔗糖聚酯和相似的物质，典型的物质是WO01/46361所公开的物质。

合适的矿物油包括Marcol技术范围和Aeroshell油脂(均得自Esso)，虽然特别优选的是Sirius范围(得自Silkolene)或Semtol(得自WitcoCorp.)。

合适的植物油包括棉籽油、椰子油、红花油、蓖麻油、玉米油、大豆油、杏仁油、棕榈仁油、甜扁桃仁油和向日葵油。

可使用上述任一类型的一种或多种油脂。

优选的是温度为25EC时于106S^-1用HaakeMV1旋转粘度计测量的粘度范围为0.002到0.4Pa·s的油脂。油脂的密度范围通常为0.8到1.0，尤其是在25℃时为0.8到0.9g.cm^-3。典型的油脂分子量在100到500的范围内。

乳化油可用于这里描述的其他功能，也可用于提高组合物的浊度。

乳化油与阳离子织物软化剂的重量比范围为1∶12到1∶1，尤其是为1∶12到1∶2，特别是为1∶10到1∶2。典型的油脂占组合物总重的0.5到10％，尤其是为1到7％，特别是为1到4.5％。

乳化油加上阳离子软化剂的总重优选为占组合物总重的10％或更高，更优选为11.5％或更高，最优选为13％或更高。本发明的优点与这种浓缩的织物软化组合物具有最紧密的关联性。

乳化剂

为了形成油脂的乳剂，通常需要乳化剂。乳化剂可以是非离子或阳离子型表面活性剂，在优选的实施方案中，这两种表面活性剂都可存在。

合适的非离子型表面活性剂包括烷氧基化的物质，尤其是环氧乙烷和/或环氧丙烷与脂肪醇、脂肪酸和脂肪胺的加成产物。

优选的物质具有以下通式：

R-Y-(CH₂CH₂O)_zH

其中R是疏水部分，典型的为烷基或烯基，所述基团为线性或分枝、一级或二级，并且优选具有8到25、更优选为10到20、最优选为10到18碳原子；R也可是例如被上述烷基或烯基取代的芳香基，如酚基；Y是连接基团，典型的为O、CO.O或CO.N(R¹)，其中R¹是H或C_1-4烷基；z代表存在的乙氧基化物(EO)单位的平均数，所述数目为8或更多、优选为10或更多、最优选为15到30。

合适的非离子型表面活性剂的实例包括以椰油(Acoco)≌或牛油(Atallow)≌链长的混合的天然或合成的醇的乙氧基化物。优选的物质是椰油酸脂肪醇与15-20摩尔的环氧乙烷的缩合产物和牛油脂肪醇与10-20摩尔的环氧乙烷的缩合产物。

仲醇的乙氧基化物如3-十六醇、2-十八醇、4-二十醇和5-二十醇也可被使用。示例性的乙氧基化的仲醇具有公式C₁₂-EO(20)、C₁₄-EO(20)、C₁₄-EO(25)和C₁₆-EO(30)。

基于多元醇的非离子型表面活性剂也可被使用，实例包括蔗糖酯(如蔗糖单油酸酯)、烷基多葡萄糖苷(如硬脂酰单葡萄糖苷和硬脂酰三葡萄糖苷)，以及烷基聚甘油。

合适的阳离子表面活性剂包括单长链(C_8-40)阳离子表面活性剂。单长链阳离子表面活性剂优选季铵化合物，其包含具8到40个碳原子的烃基链、更优选8到30、最优选12到25个碳原子(如尤其优选包含C_10-14烃基链的季铵类化合物)。

市售的单长烃基链阳离子表面活性剂可用于本发明的组合物中，其包括ETHOQUAD(RTM)0/12(氯化油酰双(2-羟乙基)甲基铵(oleylbis(2-hydroxyethyl)methylammoniumchloride))、ETHOQUAD(RTM)C12(氯化椰油酰双(2-羟乙基)甲基铵(cocobis(2-hydroxyethyl)methylammoniumchloride))和ETHOQUAD(RTM)C25(氯化聚氧乙烯(15)椰甲基铵(polyoxyethylene(15)cocomethyl-ammoniumchloride)，全部得自AkzoNobel；SERVAMINEKAC(RTM)，(椰三甲基铵硫酸甲酯(cocotrimethylammoniummethosulphate))，得自Condea；REWOQUAT(RTM)CPEM，(椰烷基五乙氧基甲基铵硫酸甲酯(coconutalkylpentaethoxymethylammoniummethosulphate))，得自Witco；氯化十六烷基三甲基铵(cetyltrimethylammoniumchloride)；RADIAQUAT(RTM)6460，氯化椰子油三甲基铵(coconutoiltrimethylammoniumchloride)，得自FinaChemicals；NORAMIUM(RTM)MC50，氯化油酰三甲基铵(oleyltrimethylammoniumchloride)，得自ElfAtochem。

优选的组合物包含的乳化剂具有的HLB范围为7到20、更优选为10到20、最优选为15到20。

特定的表面活性剂可单独或与其他表面活性剂联合用于此组合物。以下指出的乳化剂的优选量是指存在于组合物中的该物质的总量。

根据组合物的总重量，存在的乳化剂的总量优选为0.05％到10％、更优选为0.1到5％、最优选为0.35到3.5％。乳化剂的总量与乳化油量的重量比优选为1∶30到1∶1，尤其是为1∶25到1∶5，特别是为1∶20到1∶10。

水性基质(aqueousbase)

典型的水性基质包含80％或更高重量比的水；有时该数字可增加到90％或更高，或95％或更高。典型的水性基质中包含全制剂重量的40％或更高的水，优选数字为60％或更高、更优选为70％或更高。

水性基质也可包含水溶性的种类，如无机盐或短链(C_1-4)醇。无机盐可有助于组合物达到所需相体积，如EP41,698A2(Unilever)所述，水溶性的有机盐及阳离子反絮凝聚合物也有此功能。这种盐可占全组合物重量的0.001到1％、优选0.005到0.1％。适合于此目的无机盐的实例包括氯化钙和氯化镁。可存在的短链醇包括伯醇，如乙醇、丙醇和丁醇，仲醇如异丙醇和多元醇如丙二醇和丙三醇。短链醇可在组合物制备期间与阳离子软化剂一起加入。

增稠剂

增稠剂是本发明组合物的优选成分，有助于促进所需的浓稠和乳脂状的外观。尤其优选的是聚合增稠剂。

优选的增稠剂的分子量范围为1000到1000000、更优选为50000到500000并且最优选为100000到40000。

现在增稠剂典型的使用水平为总组合物重量的至少0.0005％、尤其是为0.0005到2％、特别是为0.001到0.5％。

增稠剂可以是连续相增稠剂，如SoftgelBDA；不过，对于最佳的流变学整体性质而言优选缔合增稠剂。

合适的缔合增稠剂可选自疏水的改性纤维素醚，如GB2,043,646(Hercules)中所描述的和在EP331,237B1(Unilever)的织物调节组合物中所公开的。这种物质通常是非离子聚合物，并具有足够的选自甲基、羟乙基和羟丙基的基团的非离子取代的取代度，以使其为水溶性，并进一步由一个或多个具有10到24个碳原子的烃基取代，量为从0.2％重量到使纤维素醚溶于水的少于1％重量的量。形成＞主链(backbone)＝为疏水修饰的衍生物的非离子纤维素醚可以是任一非离子水溶性纤维素醚底物，如羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、乙基羟乙基纤维素或甲基羟乙基纤维素。优选的＞主链(backbone)＝为HEC。

其他合适的缔合增稠剂包括来自BASF的Collacralrange(乙氧基化乌拉坦)、来自Sud-Chemie的PureThix、来自Aqualon的Aquaflow(HM封端的PEGs)和同样来自Aqualon的Nextonrange(HMHEC)。

尤其优选的缔合增稠剂是由Hercules销售的商品名为NatrosolPlus100、250、331和430的疏水修饰的改性纤维素醚。

脂肪复合剂(fattycomplexingagent)

本发明组合物中优选的添加组分是脂肪复合剂。典型的这种试剂具有C₈到C₂₂烃基链，作为其分子结构的一部分而存在。合适的脂肪复合剂包括C₈到C₂₂脂肪醇和C₈到C₂₂的脂肪酸，其中C₈到C₂₂脂肪醇是最优选的。组合物包含具有连接到氮头部基团的单C_12-28基团的QAC，如结合TEA酯季铵盐的单酯或公式II的软化剂，脂肪复合剂在该组合物中因为产物的稳定性和有效性而特别有价值。

优选的脂肪酸复合剂包括硬牛脂脂肪酸(商品名Pristerene，得自Uniqema)。

优选的脂肪醇复合剂包括硬牛脂醇(商品名Stenol和Hydrenol，得自Cognis；LaurexCS，得自Albright及Wilson)和二十二醇、C₂₂脂肪醇(商品名Lanette22，得自Henkel)。

使用的脂肪复合剂的重量可占组合物总重量的0.1％到10％、尤其是0.5％到5％、特别是0.75％到2％。

香料

典型的本发明组合物包含一种或多种香料。根据组合物的总重量，存在的香料的重量优选为0.01到10％、更优选0.05到5％、最优选0.5到4.0％。

共软化剂

共软化剂可以与阳离子软化剂一起使用。根据组合物的总重量，当其被使用时，典型的以0.1到20％、尤其以0.5到10％而存在。优选的共软化剂包括脂肪酯和脂肪N氧化物。

可使用的脂肪酯包括脂肪单酯，如单硬脂酸甘油酯、脂肪糖酯，如公开于WO01/46361(Unilever)的那些。

更多的任选成分

本发明组合物可包含一种或更多种其他成分。这种成分包括防腐剂(如杀菌剂)、pH缓冲剂、芳香载体、荧光剂、着色剂、助水溶物、消泡剂、抗再沉淀剂、污物释放剂、聚合电解质、酶、视觉增白剂、抗收缩剂、抗起皱剂、防斑剂、抗氧化剂、遮光剂、防蚀剂、包裹传递剂(drapeimpartingagents)、抗静电剂、熨烫助剂及染料。

特别优选的任选成分是遮光剂或珠光剂(pearlescer)。这种成分可有助于进一步增加本发明组合物的乳脂状外观。合适的物质可以选自Aqusol0P30Xrange(得自RohmandHaas)、thePuriColourWhiterange(得自Ciba)和theLameSoftTMrange(得自Cognis)。典型的这种物质以总组合物重量的0.01到1％的水平被使用。

产品使用

本发明组合物优选为清洗调节组合物并且可用于家庭洗衣过程中的清洗循环。

组合物优选用于家庭织物洗烫操作的清洗循环，其可被直接以不稀释的状态加到洗衣机中，如通过分配器储盒或对于顶部装填的洗衣机，直接加入到转筒中。或者，组合物可在使用前稀释。组合物也可用于家庭的手洗衣的操作。

虽然不怎么需要，但本发明组合物也可能用于工业洗衣操作，如作为卖给消费者前软化新衣服的整理剂。

制造

根据本发明，该组合物可以本领域已知的任一方法进行制备。优选的制造方法中，油的乳剂是不依赖于阳离子织物软化剂的分散体而制备的，这两个成分随后混合而成本发明的组合物，典型的是将油乳剂加入阳离子织物软化剂的分散体中。备择方法中，油脂和阳离子织物软化剂可熔化在一起，共熔物随后用本领域已知方法分散到水性基质中。

优选的乳化油滴的大小是通过使用高剪切研磨仪来减小的。更优选的是该过程的完成在乳化油与阳离子织物软化剂混合之前-油滴大小可在该过程中被减为其所需的D[4，3]。

实施例

通过以下描述的详细的(非限制的)实施例来进一步阐述本发明。除非另有说明，所有标明的剂量均为总组合物的重量百分数。

油(13％)在去矿质水中的乳剂以下述的方法，用0.87％Coco20EO(GenapolC200，得自Clariant)作为乳化剂进行制备。油脂和乳化剂在约45℃下一起熔化。随后在剧烈搅拌下加入约60℃的水。产生的混合物经高压均质器均质化，调节操作压力以获得表1中标明的D[4，3]小滴大小。

三种不同类型的油脂被乳化，得到六种不同的D[4，3]小滴大小，示于表1。

表1：乳化油

油脂	类型	供应商	D[4，3](微米)
				Emanon SCR-PK(SPE)	蔗糖聚酯	Kao	0.4
向日葵	甘油三酯	Anglia	1.07
				向日葵	甘油三酯	Anglia	1.11
Priolube 2045(SEO)	合成酯油	Uniqema	1.61
				Priolube 2045(SEO)	合成酯油	Uniqema	3.75
Emanon SCR-PK(SPE)	蔗糖聚酯	Kao	8.00

阳离子织物(13％)在去矿质水中的分散体用以下方法进行制备。

共熔化的TEA酯季铵盐(TetranylAHT-LV，得自Kao)、牛脂醇(HydrenolD，得自Cognis)和Coco20EO(GenapolC200，得自Clariant)以13∶0.6∶0.45的比率通过将各组分一起加热至约65℃来制备。在一个单独的容器中，包含少量消泡剂(Rhodorsil，得自Rhone-Poulenc)和防腐剂(ProxelGXL，得自Zeneca)的去矿质水被加热到60℃。在搅拌下共熔化物被缓慢的加入到水相中，所得混合物通过一个包括高剪切研磨仪器的回路循环。加入共熔化物后，将混合物持续通过高剪切研磨仪使混合物冷却。共熔化物与水相的比率恰好使产生的分散体包含13％酯季铵盐、0.6％牛脂醇、0.45％Coco20EO、0.005％消泡剂和0.008％防腐剂。该分散体也包含少量的脂肪酸和异丙醇，这些物质伴随TetranylAHT-LV原材料(在原材料中的最高水平分别为2％和15％)。

通过将表1所示的每种油乳剂样品随后配入上述阳离子织物软化剂的分散体样品来制备本发明的液体织物软化组合物。制备具有三种不同的油脂与阳离子织物软化剂比率(1∶12、3∶10和1∶1)的组合物。这些组合物中主要组分的具体分量见表2。

表2：试验组合物

表3、4和5表明由制备的18个实施例所得来的每个结果。用DatacolorSpectraflash600Plus测量反射值，分配器的残留被表达为配制量的重量百分数，在Haake旋转粘度计上于环境温度下在2/s得到粘度测量结果。

表3：1％油脂；12％阳离子组合物

表4：3％油脂；10％阳离子组合物

表5：6.5％油脂；6.5％阳离子组合物

从以上结果，可以看出在所考察油滴大小的整个范围内都可得到高反射值，特别是在0.4到3.75微米的范围(这些样品同样给出了最低的分配器残留)，尤其是在1.07到1.61微米的范围。

Claims

1.一种制备液体织物软化组合物的方法，其中该组合物包含水性基质、阳离子织物软化剂和乳化油，25℃下乳化油的反射率为1.45或更高，其剂量为使油与阳离子织物软化剂的重量比为1：12至1：1，且乳化油D[4,3]小滴的大小范围为0.4到8微米，其中该水性基质中包含全部组合物重量的40％或更高的水，其特征为分别制备乳化油与阳离子织物软化剂的分散体，然后再将两者混合。

2.权利要求1的方法，其中乳化油D[4,3]小滴的大小范围为0.4到4微米。

3.权利要求1或2的方法，其中组合物中还包含乳化剂。

4.权利要求3的方法，其中组合物中还包含非离子表面活性剂。

5.权利要求1或2的方法，其中阳离子织物软化剂包含三乙醇铵甲基硫酸盐的二酯。

6.权利要求1或2的方法，其中组合物中包含乳化的非硅酮油。

7.权利要求6的方法，其中组合物中包含酯油。

8.权利要求7的方法，其中组合物中包含糖聚酯油。

9.权利要求1或2的方法，其中组合物中包含增稠剂。

10.权利要求9的方法，其中组合物中包含缔合增稠剂。

11.权利要求1或2的方法，其中组合物中包含脂肪复合剂。

12.权利要求11的方法，其中组合物中包含C₈到C₂₂的脂肪醇。

13.权利要求1或2的方法，其中组合物中包含遮光剂或珠光剂。

14.权利要求1或2的方法，其中组合物的粘度范围为100到1000mPa.s。

15.权利要求1或2的方法，其中将乳化油以高剪切研磨得到所需的D[4,3]小滴大小，然后将其与阳离子织物软化剂分散体混合。