TWI335932B - Acrylic pressure-sensitive adhesive composition for polariling film - Google Patents
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Description
1535932 九、發明說明: *【發明所屬之技術領域】 f 本發明係關於一種用於偏光膜之丙烯酸系壓敏黏著 ,劑組成物。特定言之’本發明係關於一種於高溫及/或高溼 ,·度的條件下具優異的财久性、低漏光(light leakage)及提高 的操作性之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物以及一種包含該丙 烯酸系壓敏黏著劑組成物之偏光板及液晶顯示器。 【先前技術】 _ 一般而言,對於製造液晶顯示器來說,基本上需要: 含有液晶的液晶單元及偏光膜,且應使用用於黏著上述兩 者之黏著層或壓敏黏著層。另外,可進一步將相位延遲膜、 .用於廣視角之補償膜、增亮膜等黏著至該偏光膜以改良液 .晶顯示器之性能。 典型地,液晶顯示器包括:均勻配向的液晶顯示層; 包含黏著層或壓敏黏著層之偏光膜;相位延遲膜;及附加
功能的膜層。 偏光膜包括均勻配向的蛾化合物或二色性(dichr〇ie) 偏光材料。為了保遵这些偏光元件’如三乙酸纖維素(TAc) 等之保護膜係用於組成複數層。該偏光膜可進一步包括: 具有異向性分子配向之相位延遲膜、或用於廣視角之補償 膜’例如液晶膜。 上述薄膜以具有不同分子結構及組成之材料製成,因 此具有不同的物理性質。尤其,於高溫及/或高溼度的條件 下’根據具有異向性分子配向之材料的收縮或擴張之尺寸 93622 5 1335932 穩定性是不足的。於是,假使偏光膜係藉由壓敏黏著劑固 定,經由偏光膜在高溫及/或高溼度的條件下之收縮及擴張 •而引起的剪應力(shear stress)會繼續存在,藉此漏光現象 -會發生於該應力所聚集的區域。 ' 為了改善漏光現象,在高溫及/或高溼度的條件時需要 減少偏光膜的收縮。然而,從貼附有由具有不同物理性質 之材料所構成之偏光膜之液晶面板產生的應力係非常難以 i移除。為了改善漏光現象的另一方法為提供應力釋放功能 暴予壓敏黏著層,以便使偏光板固定至液晶面板。一般而言, 通常使用橡膠類、丙烯酸類、及聚矽氧類作為壓敏黏著劑。 上述之中,丙烯酸系壓敏黏著劑對於壓敏黏著性質、光學 ‘性質、耐久性、及耐候性均為有利的,並因而為最廣泛使 -用於製造偏光板之壓敏黏著劑組成物。 用於提供具有應力釋放功能之壓敏黏著層之一般設 計係將該壓敏黏著層設計為具高潛變性(creep pr〇perty)及 看瞻具易形變性(deformability)。其代表性方法為在高溫及高溼 度條件下,藉由將具有或不具有少量交聯官能基之低分子 量聚合物與具有交聯官能基之高分子量聚合物混合,使其 能與多功能交聯劑反應,而提供具有耐久性及應力釋放功 能之壓敏黏著劑組成物。 例如’韓國專利公開案第1998-079266號意欲藉由提 供應力釋放性質至壓敏黏著劑組成物而解決漏光現象,該 組成物包括100重量份之具有!,〇〇〇,〇〇〇或更多之重量平 均分子量的高分子量丙烯酸系共聚物、20至200重量份之 93622 6 1335932 具有30,000或更少之重量平均分子量的低分子量丙稀酸 -系共聚物、及0.005至5重量份的多功能交聯劑。 - 日本專利公開案第200247468號欲提供應力釋放功能 -至用於偏光膜之壓敏黏著劑組成物,該組成物包括1〇〇重 .量份之具有自800,000至2,000,000範圍之重量平均分子量 的兩分子置丙烯酸系共聚物;5至50重量份之具有50,〇〇〇 或更少之重量平均分子量,且不具有官能基的低分子量丙 _烯酸系共聚物(分散度=1.0至2.5);交聯劑;及矽烷化合物。 隱 又,日本專利公開案第2〇〇3_49141號欲藉由提供應力 釋放功能至用於偏光膜之壓敏黏著劑組成物而解決漏光現 象,該組成物包括具有自1,000,000至2,〇〇〇,〇〇〇範圍之重 -量平均分子量且具有官能基的高分子量丙烯酸系共聚物; •具有自30,000至300,000範圍之重量平均分子量且具有少 於兩個官能基的中分子量丙烯酸系共聚物;具有自L000 至20,000範圍之重量平均分子量且不具有官能基的低分 0子量丙烯酸系共聚物(分散度=1.〇至2.5);及交聯劑。 上述參考文獻係利用使最終壓敏黏著劑變柔軟之技 術特徵以改善壓敏黏著劑之應力釋放性質。換言之,該壓 敏黏著劑係設計成藉由增加潛變性及製造易對抗外應力之 形變而釋放經由偏光板之收縮或擴張所產生的局部應力, 如藉由添加低分子量材料以降低壓敏黏著劑之模數 (modulus)。然而,若藉由添加低分子量材料以製造柔性壓 敏黏著劑,最終壓敏黏著劑之模數係降低。接著,該壓敏 黏著劑可能會有一些問題:當在製備過程中以捲繞形式收 93622 1335932 存偏光板時,該壓敏黏著劑容易被壓縮(凹坑缺陷(pit • defect))、及若切割壓敏黏著劑時,該壓敏黏著劑可能由偏 .光板之橫斷面突出,或偏光板可能受突出的壓敏黏著劑污 --染。又,該壓敏黏著劑之耐久性可能於高溫及高溼度的條 •件下降低’这是因為所添加的低分子量材料可能容易遷移 至液晶面板之玻璃及TAC之界面。 另一提供具有應力釋放功能之壓敏黏著層之方法係 為維持最終壓敏黏著劑之膠含量,該壓敏黏著劑係製備成 具有非承少的父聯官能基之高分子量材料。此方法具有使 壓敏黏著劑之模數(modulus)不會顯著減少的優點。然而, 該方法也有一些缺點:使壓敏黏著劑維持均勻地低膠含量 .係非常難以執行;自壓敏黏著劑之交聯直到切割偏光板(老 •化時間)I費長時間,以及於高溫及高溼度的條件下會顯著 地降低耐久性。 曰本專利公開案第60-207101號揭示一種再製造具有 •低膠含量之壓敏黏著劑之方法,該壓敏黏著劑包括高分子 量材料。該公開案揭露用於製備壓敏黏著劑之製程,其係 藉由混合具有可交聯的官能基之丙烯酸系共聚物(A)、不具 有可交聯的官能基之丙烯酸系共聚物(B)、以及具有至少兩 個官能基之多功能交聯劑而得,其中A/B之重量比係在1/4 至4/1之範圍中。換言之,此公開案所揭露之技術特徵為 在交聯過程中可經由添加多功能交聯劑之對應量至可交聯 官能基之量以藉此去除游離之可交聯的官能基,而延長壓 敏黏著劑的庫存壽命。然而,此專利並沒有揭示用於該内 8 93622 1335932 文之丙稀酸系聚合物的分子量參數’或交聯結構之技術特 .徵。具體言之,該專利並沒有揭示壓敏黏著劑之應力釋放 •性質相關於漏光現象的技術特徵。 一 因此,有需要發展一種用於偏光膜之新穎黏著劑,該 .黏著劑係改善漏光現象及預防偏光板的操作性降低,其係 藉由將最終壓敏黏著劑之模數的降低縮減至最小,而不危 及偏光膜產品之主要特性’例如於長時間及於高溫及高溼 -度之條件下使用的耐久性及可靠度而達成;及使用該黏著 劑之偏光膜。 【發明内容】 為解決上述先前技術之問題,本發明之一目的在提供 •一種丙烯酸系壓敏黏者劑組成物,該組成物經由增進應力 •釋放特性而改善漏光現象以及藉由將壓敏黏著劑之模數的 降低縮減至最小,卻不危及偏光膜產品之主要特性,例如 於高溫及高溼度條件下之耐久性及可靠度,而預防偏光板 0的操作性降低。 本發明之另一目的在提供一種偏光板,該偏光板係使 用具有上述特性之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物。 又本發明之另一目的在提供一種液晶顯示器,包括 藉由具有上述特性之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物所製備的 偏光板。 為達成這些目的,本發明提供一種用於偏光膜之丙烯 酸系壓敏黏著劑组成物,其包括:(甲基)丙烯酸系共聚物, 該(曱基)丙烯酸系共聚物包含具有丨至12個碳原子之烷基 9 93622 1335932 的(甲基)丙烯酸烷酯單體,該組成物之特徵在於藉由| 式(1)所表示的膠含量為10至55% ,藉由下列式(所^列 的膨服率為30至不 籍由乙酸乙酯自黏著劑所洗提之、於 踢的重量平均分子量係至少為800,000,以及重量平均八/ 子量與數量平均分子量之比率係為2 〇至7〇 : _刀 膠含量(% )=B/Axl〇〇⑴ 膨脹率=C/B (2) * 式申,A表示丙烯酸系黏著劑組成物之重量;b表示 於室溫中浸潰在乙酸乙酯48小時後的丙烯酸系黏著劑組 成物之不溶物的乾重量;及c表示於室溫中浸潰在乙酸乙 酉曰48小時後,由於乙酸乙醋而膨脹之不溶物之重量(丙埽 .酸系黏著劑組成物之不溶物的重量+滲透溶劑之重量)。 • 又,本發明提供一種包括上述之丙烯酸系壓敏黏著劑 組成物之壓敏黏著劑偏光板,該丙烯酸系壓敏黏著劑組成 物係位在偏光膜之一側或兩侧上以作為壓敏黏著層。 • 再者’本發明提供一種包括液晶面板之液晶顯示器, 在該液晶面板中,如上所製備之偏光板係黏附於液晶單元 之一側或兩側。 本發明之技術特徵係:於高溫及高溼度的條件下,藉 由增加壓敏黏著劑之應力釋放性質與維持耐久性而改善漏 光現象,·及藉由調控最終壓敏黏著劑之膠含量、膨脹率、 經溶劑所洗提之溶膠的分子量、及分子量分佈而使最終壓 敏黏著劑之模數在偏光板之操作性上達不具有任何問題之 標準。 10 93622
1335932 一般而言,當最終壓敏黏著劑調控至具有低膠含量及 .經溶劑浸潰時,由於溶劑而膨脹的膠之含量(膨脹率或膨脹 ,指數)係大大地的增加。該具有此等交聯結構之壓敏黏著劑 -會構成非常鬆散之交聯結構。因此,該壓敏黏著劑具有優 .異的應力釋放性質,因為當應力自外部施加時,該壓敏黏 著劑具有高潛變性及易於形變,並因此能改善漏光現象。 然而,於高溫及高溼度的條件下,壓敏黏著劑之耐久性係 •非常差的。 因此,本發明之發明人意欲解決上述問題,並發現一 種廢敏黏著劑’若將該壓敏黏著劑同時設計成具有低膠含 量以及低膨脹率,則其具有優異的應力釋放性質且於高溫 及高渔度的條件下能維持耐久性,而完成本發明。雖然I 有理論限制,具有低膠含量與低膨脹率兩者之該壓敏黏著 劑構成相當緊密的交聯結構,並能同時符合應力釋放性質 與耐久性’這是因為壓敏黏著劑之溶膠(不具交聯結構之自 由,合物)與上述交聯結構互相聯結。因而,於本發明中調 ^交聯結構係非常重要。假使壓敏黏著劑之夥含量相似但 交聯結構緊密,則耐久性可能會顯著地降低,因為不具交 聯結構之聚合物難以滲透至交聯結構之間。反之,當交聯 結構太鬆散時,时久性亦降低,因為不具交:丄 =易於渗透至交聯結構之間,但當施加應力至二 劑時,也可能會易於自該交聯結構擠出。 本發明之用於偏光板之麗敏黏著劑可應用 著劑或壓敏黏著劑材料,例如@ '黏 内歸馱類、聚矽氧類、橡膠 π 93622 1335932 類、胺甲酸酯類、多元酯類、或環氧樹酯類,而沒有限制, •但其中以丙烯酸系壓敏黏著劑較佳。 •【實施方式】 本發明將更詳細地描述於下文中。 本發明提供一種用於偏光膜之丙烯酸系壓敏黏著劑 組成物,其包括:(曱基)丙烯酸系共聚物,該(甲基)丙烯酸 系共聚物包含具有1至12個碳原子之烧基的(甲基)丙婦酸 烷酯單體,該組成物之特徵在於藉由下列式所表示的膠 丨含量為10至55% ’藉由下列式(2)所表示的膨脹率為3〇 至110 ’藉由乙酸乙酯自該黏著劑所洗提之溶膠的重量平 均分子量係至少為800,000 ’以及重量平均分子量與數量 •平均分子量之比率係為2.0至7.0 : 膠含量(% )=Β/Αχ100 (1) 膨脹率=C/B(2) 式中’A、B及C係如上所定義。 根據本發明之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物,較佳之膠 含量係為15至45% ,且較佳係膠含量及膨脹率滿足下列 式(3): -2.83 X + 130^ -2.83 χ + 180 (3) 式中,Z為膠含量,及y為膨脹率。 本發明丙烯酸系黏著劑組成物之膠含量為1 〇至55 % ,較佳為15至45% ,更佳為15至35% 。 若上述膠含量超過55%,則壓敏黏著劑之應力釋放性 質會顯著地降低。若膠含量少於10% ,則其耐久性於高溫 12
93622 i;' S 1335932 及高溼度的條件下係非常差的。 . @時’若由膠所測定的膨脹率少於30,則因為交聯結 ‘構太緊密’該㈣黏著劑之應力釋放性質係不夠良好。又, -若膨脹率多於11G,則因為交聯結構太鬆散而降低耐久性。 . 再者,經溶劑所洗提之溶膠的分子量少於8〇〇,〇〇〇 時,各交聯結構係不足以藉溶勝部份聯結而降低耐久性。 另一方面,溶膠之分子量分佈少於2時,應力釋放性 質係不足的。又,若該溶膠之分子量分佈多於7,則耐久 暴性係不夠良好。因此’較佳係調控該溶膝之分子量分佈於 2.0至7.0 ’更佳為3至5.5。 根據本發明之(甲基)丙烯酸系共聚物,較佳係包括80 至99.8重置份之具有2至14個碳原子之烷基的(甲基)丙 -稀酸醋單體、及請至5重量份之具有可與多功能交聯劑 交聯之羧基或羥基的乙烯系及/或丙烯酸系可交聯的單體。 上述之具有2至14個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸酯 _單體係可為(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基) 丙稀酸正丙酯、(曱基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁 酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲 基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸2_乙基己酯、(甲基)丙烯酸 正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(曱 基)丙烯酸月桂酯、及(甲基)丙烯酸十四酯。若烷基之碳原 子數不在上述範圍中’則壓敏黏著劑之玻璃溫度(Tg)可能 會增加’或可能會難以調控黏著劑性質,因而上述碳原子 數係限制在2至14的範圍中。上述之(曱基)丙烯酸酯單體 13 93622 1335932 可單獨使用或以其混合物使用。為了調控黏著強度及黏聚 .(cohesive)強度,較佳係使用80至99.8重量份之具有2至 ^ 14個碳原子之烧基的(甲基)丙稀酸酯單體。 - 又,為了調控黏著強度及黏聚強度,根據本發明之(甲 -基)丙烯酸系共聚物係與具有羧基或羥基的乙烯系及/或丙 烯酸系可交聯的單體共聚合,該羧基或羥基可與多功能交 聯劑交聯’該可交聯的單體係一種或多種選自(甲基)丙烯 g文2-經基乙酉曰、(甲基)丙稀酸2-羥基丙醋、(甲基)丙婦酸 4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸 2-羥基丙二醇酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸二聚物、 伊康酸(itaconic acid)、順丁烯二酸、或順丁烯二酸酐之群 •組交聯。該乙烯系及/或丙婦酸系可交聯的單體之含量較佳 .為總單體之0.01至5重量份,因為當含量太高時,黏著強 度與剝離強度會降低。 為了調控壓敏黏著劑之玻璃轉移溫度或提供一些官 _能性,根據本發明之該(甲基)丙烯酸系共聚物視需要包括〇 至20重量份之乙烯系單體,其以下列化學式(1)表示:
\ _ /H r/G====C\
Rt Ra 式中,1代表氫或烷基;R3代表氰基、
取代之苯基、乙絲氧基、或⑽5,其中&代表H = 未經或經垸基取代之環氧丙基氧基。 &表胺基A 上式之I至R5之定義中,烧基較佳係為具1至6個
93622 14 1335932 碳原子之烷基’更佳為甲基或乙基。 上述化學式之化合物可為苯乙婦單體,例如苯乙稀或 α -曱基本乙稀’叛酸乙稀醋類’例如乙酸乙稀醋;或且有 氮原子之單體,例如(曱基)丙烯基醯胺或Ν-丁氧基曱基(甲 ,基)丙烯基醯胺。上述乙烯系單體之含量較佳係為總單體之 20或更少重量份,因為當含量太高時’可撓性及剝離強度 會降低。 包括上述成分之本發明丙烯酸系壓敏黏著劑組成物 U可進一步包含交聯劑。 用於與丙烯酸系共聚物交聯之交聯劑包括具有1至12 個碳原子之烷基的(曱基)丙烯酸烷酯單體,該交聯劑具有 •藉由與丙烯酸系聚合物之敌基或經基反應而增加壓敏黏著 •劑之黏聚強度之功能。該交聯劑可選自異氰酸酯、環氧樹 醋、氮丙啶(aziridine)、及金屬鉗合物交聯劑所組成之群組。 具體而言’該異氰酸醋交聯劑可為二異氰酸甲苯g旨、 二異氰酸二曱苯酯、二苯基曱烷二異氰酸酯、六亞甲基二 異氰酸酯、異構(isoform)二異氰酸酯、四曱基二甲苯二異 氰酸酯、萘二異氰酸酯、或其與多元醇(如三羥曱基丙燒) 之反應物。該環氧樹酯交聯劑可為乙二醇二環氧丙基趟、 二¥乳丙基謎、二起曱基丙烧三環氧丙基謎、N,N,N,N,·* 四•氧丙基乙·一►胺、或甘油一壞氧丙基縫。該氮丙咬交聯 劑可為N,N’ -曱·苯-2,4-雙(1-氮丙咬碳氧化物)、n,n,·二苯 基曱烷-4,4’-雙(1-氮丙咬碳氧化物)、三伸乙基三聚氰胺、 雙間笨二曱醯基-1_(2-曱基氮丙咬)、或三_丨_氮丙咬基膦氧 93622 15 丄幻5932 化物。該金屬鉗合物交聯劑可藉由將多價金屬,鋁、 * 4 錫、鈦、録、鐘、及飢,與乙酿丙綱或乙酿乙酸 乙s曰配位結合而製得之化合物。相對於100重量份之丙烯 --酸系共聚物,交聯劑之較佳含量係為0 01至10重量份。 . 又,本發明之壓敏黏著劑組成物可額外包括矽烷偶合 J,其可藉由改良壓敏黏著劑於玻璃基材上之安定性而增 力對熱/濕氣之抗性。當矽烷偶合劑長時間於高溫或高溼度 I的條件下時,該矽烷偶合劑具有增加黏著性質之安定性的 功月b。相對於100重量份之丙烯酸系共聚物,矽烷偶合劑 =,佳含量係為0.005至5重量份。該石夕院偶合劑可為厂 %氧丙氧基丙基& _glycyd〇xypr〇pyl)三甲氧基矽烷' 7 _ •環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基㈣、r •環氧丙氧基丙基三 .乙氧基錢、3-疏基丙基三甲氧基石夕垸、乙稀基三甲氧基 矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、r_甲基丙烯氧基丙基三甲氧 基我、r.甲基丙稀氧基丙基三乙氧基石夕烧、厂胺基丙 •基三:氧基矽烷、胺基丙基三乙氧基矽烷、3_異氰酸酯 、丙基三乙氧基矽烷、或r •乙醯乙酸酯丙基三甲氧基矽烷。 這些矽烷偶合劑可單獨或以其混合物使用。 此外,本發明之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物,如有需 要,可進一步包括增黏劑(tackifier卜相對於丨⑼重量份之 丙稀酸系共聚物,增黏劑之較佳含量係為i至1〇〇重量份。 若過量使用增黏劑,黏著劑之相容性或内聚力可能會里降力 低。該增黏劑可為(水合)烴樹脂、(水合)松香樹脂、(水合) 松香醋樹脂、(水合)莊烯樹脂、(水合)⑽紛樹脂、聚合°之
93622 16 1335932 松香樹脂、或聚合之松香醋樹脂。這些增黏劑能單獨或以 .其混合物使用。 • 又’本發明之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物依其用途可 -進一步包括塑化劑、環氧樹脂、硬化劑等。再者,可適當 ,地添加υν安定劑、抗氧化劑、著色劑、增強劑、填料 消泡劑、界面活性劑等。 、 再者,本發明係關於一種根據本發明之用於偏光膜之 丙烯酸系壓敏黏著劑組成物之製備方法,該方法包括下列 囂之步驟: 使具有1至12個碳原子之烧基的(甲基)丙婦酸烧醋單 體與具有可與多功能交聯劑交聯的羧基或羥基的乙烯系及 • /或丙烯酸系可交聯單體反應,以製備具交聯結構之丙稀酸 .系聚合物; 使具有1至12個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯單 體反應以製備不具交聯結構之丙烯酸系聚合物;及 參混合具父聯結構之丙婦酸系聚合物與不具交聯結構 之丙烯酸系聚合物,或 一種根據本發明之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏黏著 劑組成物之製備方法,該方法包括下列之步驟: 使具有1至12個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯單 體與具有可與多功能交聯劑交聯的緩基或經基的乙婦系及 /或丙婦酸系可交聯單體反應,以製備具交聯結構之丙稀酸 系聚合物之第一步驟;及 在第#驟所製備之具交聯結構之丙烯酸系聚合物 17 93622
Γ335932 的存在下,使具有1至12個碳原子之烷基的(曱基)丙烯酸 •烷酯單體反應,以製備不具交聯結構之丙烯酸系聚合物之 •第二步驟。 ·· 根據本發明之上述製備丙烯酸系壓敏黏著劑組成物 • 之方法將更詳細描述於下文中。 上述之丙稀酸系壓敏黏著劑可藉由混合兩種個別的 丙烯酸系聚合物而製備,亦即,製備具交聯結構之丙烯酸 系聚合物與不具交聯結構之丙烯酸系聚合物,並以特定重 ®量比混合之,或依序於反應器中製備兩種丙烯酸系聚合 物,然後使其與多功能交聯劑反應。上述之具交聯結構之 丙婦酸系聚合物必須包括可交聯的官能基。若可交聯的官 ,能基之量過量時,則對不具交聯結構之聚合物滲透至交聯 -結構之間而言,該交聯結構太緊密,因而使耐久性顯著地 降低,且不能實現本發明之膠含量及膨脹率。相反地,若 可父聯的官能基之量少於某種程度值時,則交聯結構會太 0鬆散,並可能使不具交聯結構之聚合物容易地滲透至交聯 結構之間,但當施加應力至壓敏黏著劑時,也可能會易於 自該交聯結構擠出,因而使耐久性降低。另一方面,具交 聯結構之丙烯酸系聚合物與不具交聯結構之丙烯酸系聚合 物較佳係具有相似的組成,因為若是兩者具有不同的組 成,則會難以完全地混合此兩種聚合物。再者,於混合兩 種聚合物的過程中,可交聯的宫能基較佳係為羥基而不是 幾基不具父聯結構之丙婦酸系聚合物較佳係不具有可交 聯的S能基(羥基或羧基),但其可能具有可交聯的官能基。 93622 18 丄335932 —本發明之丙烯酸系共聚物可藉由習知方法製備,例如 •溶液聚合法、光聚合法、整體聚合法(bulk -P〇lymerization)、懸浮聚合法、及乳化聚合法,而較佳係 -為溶液聚合法。在此,較佳係將聚合溫度設定於5〇至14〇 • °C之間,及於單體均勻地混合後再添加起始劑》 作為聚合起始劑時,可單獨或以其混合物使用偶氮系 (azo-based)聚合起始劑,例如偶氮雙異丁腈及偶氮雙環己 «燒甲腈;或過氧化物,例如苯甲酿基過氧化物及乙醯基過 氧化物。 具有上述成分之本發明壓敏黏著劑組成物之 法不受到特別地限制。 ,為了均勻塗佈,交聯劑之官能基的交聯反應不該發生 .在形成壓敏黏著層之混合製程中。在塗佈之後接著乾燥及 老化,以形成交聯結構,從而獲得具有強彈性和黏聚性之 壓敏黏著層。 • 又,本發明提供一種包含丙烯酸系壓敏黏著劑組成物 之偏光板,該組成物係作為偏光膜之壓敏黏著層。 本發明之偏光板在偏光膜之一側或兩側上包含由上 述之遷敏黏著劑組成物形成之塵敏黏著層。用於形成上述 偏光板之偏光膜或偏光裝置沒有特別地限制。 舉例而言’較佳之偏光膜可藉由添加偏光成分(例如碘 或二色性染料)至聚乙烯醇樹酯膜,然後再將其延長而予以 製襟。又’偏光膜之厚度沒有限制,因此該膜可製成習知 之厚度。作為聚乙婦醇樹醋’可使用聚乙稀醇、聚乙稀醇 93622 19 ^35932 縮甲駿、聚乙婦醇縮乙搭、喜化的醋酸乙稀醋共聚物等。 ./於偏光膜之兩側,可形成複數層膜,其中該複數層膜 .係藉由層合保護膜所製造,該保護膜例如為纖維素膜,如 三醋酸纖維素等;聚酯膜,如聚碳酸酯膜、聚對苯二甲酸 ,乙二酯等;聚醚硪膜;具有聚乙烯或聚丙烯結構之聚烯烴 臈、及具有環或降萡烯結構之聚烯烴膜、或乙烯丙烯共^ 物。該保護膜之厚度無特別之限制,且習知厚度可被接受。 A 於偏光膜上形成壓敏黏著層之方法沒有限制》該方法 可包括以塗佈棒(Bar Coater)直接於偏光膜之表面上塗佈 壓敏黏著劑,然後再將其乾燥之步驟。或者,該方法可包 括於片狀分層(exfoliative)基材之表面塗佈壓敏黏著劑,接 著乾燥,然後再將該壓敏黏著層轉移至偏光膜之表面上, -接著再老化之步驟。 本發明之偏光板可包括一個或多個提供輔助功能之 附加層,例如保護層、反射層、抗眩光膜、相位延遲膜、 肇|用於廣視角之補償膜、及增亮膜。 使用本發明之壓敏黏著劑的偏光板可應用於現今廣 為使用之所有液晶顯示器,且液晶面板之種類沒有特別地 限制。較佳地,本發明可建構LCD,使其包括結合該壓敏 黏著偏光板至液晶單元之一側或兩侧之液晶面板。 本發明之較佳具體例係經下列實施例而予以說明。然 而,應瞭解本技術領域中具有通常知識者可於本發明之精 神及範疇内進行修飾及改良。 實施例 20 93622 335932 製備例1 ··丙婦酸系共聚物(A-1)之製備
將98重量份之丙烯酸正丁酯(ba)及2.0重量份之甲基 丙烯酸羥酯(如下列表1中所述)之單體混合物放入1升之 裝備有用於氮氣回流及容易調整溫度之冷卻裝置的反應器 中’於反應器中加入120重量份之乙酸乙酯(EAc)作為溶 劑。為了移除反應器中之氧氣,通入氮氣使之淨化1小時, 於此期間之溫度係維持於60°C,然後再加入〇.〇3重量份 之偶氮雙異丁腈(AIBN)於其中以作為反應起始劑。將混合 物反應8小時,再以乙酸乙酯(eac)稀釋以獲得丙烯酸系共 聚物(A-1) ’其具有15重量%之固體,ι,6〇〇,〇〇〇之重量平 均分子量,及4.9之分子量分佈。 '製備例2 ’ 3 :丙稀酸系共聚物(A-2,A-3)之製備 如表1中所示,高分子量丙烯酸系共聚物(A_2,A_3) 係藉由部份添加或部份不添加於上述製備例1中之丙稀酸 g系共聚物(A-1)之組成物的各成分而予以製備。該結果數據 係顯不於表1中。 製備例4 ’ 5,6 :丙烯酸系共聚物(B-1,Β·2,B-3)之製備 如表1中所示,高分子量丙烯酸系共聚物(B-l,Β-2, Β-3)係藉由部份添加或部份不添加於上述製備例1中之丙 烯酸系共聚物(Α-1)之組成物的各成分而予以製備。該結果 數據係顯示於表1中。 21 93622 Γ335932 製備例7 :丙烯酸系共聚物(L_丨)之製備 如表1中所示’低分子量丙烯酸系共聚物(Ld)係藉由 •部份添加或部份不添加於上述製備例丨中之丙烯酸系共聚 --物(A-1)之組成物的各成分而予以製備。該結果數據係顯示 . 於表1中。 製備例8,9 :丙烯酸系共聚物(jd,u)之製備 如表2中所示,在第一反應步驟中,具有羥基之高分 暑子量丙烯酸系共聚物係於如製備例丨之相同條件下以具有 羥基之組成物而予以製備。將如表2中所示之第二步驟組 成物加至第一步驟反應中所製備之聚合物β,且該混合物 •係於相同條件下反應以製備最終之高分子量㈣酸系共聚 物。 實施例1 〔混合製程〕 m 於上述製備之20重量份之固體的高分子量丙烯酸系 共聚物(八-1)及80重量份之固體的高分子量丙稀酸系共聚 物(B-1)之混合物中,添加〇1重量份之三經甲基丙炫 (TDI-1)之二異氰酸甲苯g旨加成物。將混合物適當地稀釋, 均勻地混合,塗佈於離型膜上’然後乾燥以獲得具有扣 微米厚度之均勻壓敏黏著層。 〔偏光板之層合製程〕 將上述所製備之壓敏黏著層塗覆於185微米_Γ〇η) 厚之蛾偏光板。將所製備之偏光板切割成適當尺寸以用於 93622 22 = 使用上述壓敏黏著劑之偏光板之測試結果係顯示於 表3a中。 •實施例2至7 如表3 a中所示’混合及層合製程係以如實施例1之 相同方式藉由部份添加或部份不添加實施例1之組成物的 各成分而予以完成。耐久性及均勻光透射係以如實施例1 之相同方式測試,且測試結果顯示於表3a中。 >比較例2至7 如表3b中所示’混合及層合製程係以如實施例1之 相门方式藉由部份添加或部份不添加實施例1之組成物的 各成分而予以完成。耐久性及均勻光透射係以如實施例1 之相同方式測試,且測試結果顯示於表3b中。 '〈偏光板性質之測試> A.耐久性 將實施例1所製備之塗覆有壓敏黏著劑的偏光板 馨(9〇mmX 17〇mm)貼附至玻璃基材⑴Ommx 19〇mmX〇.7随) 之兩側上,光吸收軸係交叉於該玻璃基材上。於此,在無 塵室中施予近乎5公斤/平方公方之壓力來預防產生氣泡 及雜質。為了評估樣品之抗溼性,將彼等測試樣品置於 。〇及90% RH之溼度箱中1000小時以觀察氣泡或邊緣掀起 之形成。再者,為了評估樣品之对熱性,將測試樣品置於 80°C _ 1000小時,以觀察氣泡或邊緣掀起之形成。於進行 評估之前,進一步將該等測試樣品於室溫適應環境24小7 時。又,使所製備之壓敏黏著劑偏光板適應環境5個 月或 93622 23 1335932 更久之後’依照上述方法評估财久性。該耐久性評估如下; 0:沒有觀測到氣泡或邊緣掀起。 △:觀測到少許氣泡及邊緣掀起。 x :觀測到大量氣泡或邊緣掀起。 句勻光透射率(漏本.) 如上所製備之樣品的漏光現象係藉由於暗室中使用 背光系統以觀察該等樣品而予以評估。為了測定偏光板的 光透射均勻性,將經塗覆的偏光板(2〇〇mmx2〇〇mm)貼附至 玻璃基材(210mm x210mmx0.7mm)上,其中,該偏光板係 成直角置於該玻璃基材。光透射之均勻性係評估如下: ④··以肉眼沒有觀察到不均勻之光透射。 〇:觀察到少許不均勻之光透射。 △:觀察到一些不均勻之光透射。 X:觀察到大量不均勻之光透射。 C.凹坑缺陷(儲存模數) §壓敏黏著劑之模數(儲存模數)增加時,壓敏黏著劑 之凹坑缺陷則降低。壓敏黏著劑之模數係藉由使用 RMS-800(RheometricS Co.)測定〇該壓敏黏著劑之模數係於 30°C之溫度、1 mm之壓敏黏著劑厚度、〗〇%之應變率(strain rate)、及lrad/sec之頻率下,藉由使用具有8mm直徑之平 行板固定裝置(Parallel Plate Fixture)評估儲存模數而予以 測定。該測定的儲存模數係評估如下: 93622 24 1335932 3點:少許壓敏黏著劑之凹坑缺陷(儲存模數>1.8χ 104Pa)。 4點:少許壓敏黏著劑之凹坑缺陷0.4x1 〇4pa<儲存模 數 < 1.7xl〇4pa)。 、 3點:一些壓敏黏著劑之凹坑缺陷(1〇xl〇4Pa<儲存模 數 < 1.3xl〇4pa) 0 、 2點:大量壓敏黏著劑之凹坑缺陷(〇 8xl〇4pa<儲存模 數 < 1.0xl〇4pa)。 、 1點:非常多壓敏黏著劑之凹坑缺陷(0.8xl04Pa<儲 模數;)。 么廉敏黏菱濟之突出f可切割性) 、’’至上述層合製程後之偏光板以Thomson切割機切 割。觀察及評估經切割的偏光板之截面,如下:
3點.經切割邊之黏著劑突出程度為可接受的(少於 0.2mm)。 2點:經切割邊之黏著劑突出程度有點太多(〇 2至 〇.5mm)。 1點:經切割邊之黏著劑突出程度為嚴重的(多於 0.5mm)。 G.膠含量 將於上述混合製程中經乾燥的壓敏黏著劑置於恆溫 及恆濕度箱中(23t:及60%RH)10天。將〇·3克的壓敏=著
25 93622 : S 1335932 劑注入# 2 Ο 0的不鏽鋼篩孔’然後浸潰於ι 〇 〇毫升乙酸乙酯 並儲藏於暗室中2天。從其中分離出不溶物之後,將所得 .的黏著劑於7(TC之烘箱中乾燥4小時,缺後秤重。 P.膨脹率
於測定膠含量時在分離出不溶物之後,係藉由將不溶 物與不溶物中所包括(膨脹的)的溶劑之重量除以不溶物之 重量而測定出膨脹率。 表1 .丙稀酸糸共聚物之組成物 製備例 1 製備例 2 製備例 3 製備例 4 製備例 5 製備例 6 製備例 7 A-1 A-2 A-3 B-1 B-2 B-3 L-1 n-BA 98 78.5 79.5 100 100 100 100 組成物 2-EHA 0 20 20 0 0 0 0 (重量份) 2-HEMA 2 1.5 0.5 0 0 0 0 AIBN 0.03 0.03 0.03 0.03 0.2 0.03 5 EAc 120 100 100 120 120 150 100 重量平均分子量 (百萬) 160 160 150 167 50 105 2 分子量分佈 4.9 5.5 5.4 4.8 3.8 4.8 2.8 26 93622 Γ335932 表2 :丙烯酸系共聚物之組成物 製備例 8 製備例 9 1-1 1-2 共聚物之第一步 驟組成物 (重量份) n-BA 2-EHA 2-HEMA 19.6 29.4 0.4 0.6 AIBN 0.006 0.009 EAc 24 36 重量平均分子 量(百萬) 170 170 分子量分佈 4.9 4.9 轉換率(%) 93 92 共聚物之第二步 驟組成物 (重量份) n-BA 80 70 AIBN 0.024 0.021 EAc 96 84 最終共聚物 重量平均分子 量(百萬) 165 172 分子量分佈 4.9 5.1 轉換率(%) 85 87
上述表1及表2中之縮寫係如下列所定義: n-BA :丙烯酸正丁酯;EHA :丙烯酸乙基己酯: 2-HEMA :甲基丙烯酸2-羥基乙酯;AIBN :偶氮雙異丁腈; 及EAc :乙酸乙酯。 27 93622
1335932 表3 a :丙稀酸系共聚物性質之組成物 實施例 實施例 實施例 實施例 貫施例 實施例 實施例 1 2 3 4 5 6 7 A-1 20 20 A-2 30 35 40 A-3 A-4 組成物 (重量份) B-1 80 70 65 60 B-2 B-3 80 L-1 1-1 100 1-2 100 交聯劑 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 膠含量(%) 21 25 30 33 24 31 22 膨脹率 95 87 73 60 92 83 105 溶膠之分子量(百萬) 170 168 172 170 150 147 125 溶膠之分子量分佈 4.8 4.5 4.7 4.8 4.6 5.1 3.9 耐久性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 漏光 0 〇 〇 〇 突出 3 3 3 3 3 3 2 凹坑缺陷(模數) 5 5 5 5 5 5 5 28 93622 Γ335932 表3b :丙烯酸系共聚物性質之組成物 比較例 1 比較例 2 比較例 3 比較例 4 比較例 5 比較例 6 組成物 (重量份:> A-1 60 20 A-2 100 100 100 A-3 30 A-4 B-1 70 40 B-2 80 B-3 L-1 25 1-1 1-2 交聯劑 0.1 0.1 0.1 0.1 0.01 0.05 膠含量(%) 15 60 21 50 20 60 膨脹率 150 22 ΓΤοο 80 170 60 iS登之分子量(百萬) 170 170 60 80 140 80 之分子量分佈 4.5 5.3 4.9 10 5.2 4.2 耐久性 X 〇 X 〇 X 〇 __漏光 X 保 〇 X ______突出 3 3 2 1 2 3 凹坑缺陷(模數) 4 5 4 2 4 5
如表3 a中所示’根據本發明之實施例1至7對於壓 敏黏著劑製備過程之操作性顯示壓敏黏著劑之良好的耐久 性與良好的漏光性質,以及低突出與低凹坑缺陷。反之, 比較例1顯示非常高的膨脹率,因而使耐久性因為交聯結 構太鬆散而不夠好。於比較例2中,膠含量太高且膨脹率 太低因而使應力釋放性質因為交聯結構太緊密而不足以 =D,光性質。於比較例3中,耐久性差係由於溶膠之低 :子f。於比較例4中’漏光係藉由於先前技術中混合低 刀子里材料而予以改善,但模數卻顯著地降低而使偏光板 29 93622 丄川932 之可操作性降低。於比較例5中,係藉由如先前技術中之 作法添加少量多功能交聯劑而維持低膠含量。然而,該交 •聯結構鬆散而增加膨脹率,因而使耐久性非常差。又,於 較例6中,由於一般的膠含量條件使壓敏黏著劑之應力 .釋放非常差。 【產業利用性】 如上述,本發明於高溫及高濕度的條件下藉由釋放因 g偏光板在長時間使用期間的收縮所引起的應力而改善漏光 現象係為有效的,且不會危及其主要特徵,例如耐久性。 再者本發明可供一種用於具有高模數的最終壓敏黏著 劑之偏光膜之丙烯酸系壓敏黏著劑組成物。因此,本發明 .可將上述壓敏黏著劑組成物塗覆至液晶顯示器之偏光板 上,以防止於長時間使用期間因聚集之應力而引起的漏光 現象,以及由於高模數而提供優異的可操作性。 【圖式簡單說明】 钃_ 第1圖係顯示根據本發明之一具體例之丙烯酸.系壓敏 黏著劑組成物之膠含量與膨脹率之間的關係之圖表。
93622 30
Claims (1)
1. 1. [^#^,?年專以曰案) 年6月子日修正本 、申請專利範圍: 一種用於,狀丙職μ 括.用於交聯結構之丙烯I系聚合物; 用於非交聯結構之丙烯酸系聚合物;以及 交聯劑, 該組成物之特徵在於: f由下列式⑴所表示的膠含量為10至55%, 2由下列式⑺所表示的膨脹率為3G至110, 藉由乙^乙|g自該組成物所製造之壓敏黏著 洗之;谷膠的重量平均分早旦及 卞g刀千里係至少為800,000,以 及, 重量平均分子量與數量平均分子量之比率係為 2.0 至 7.0 : 膠含量(% )=B/Axl〇〇 (1) 膨脹率=C/B (2) 蠊 式中,A表示該丙烯酸系黏著劑組成物之重量;B 表示於室溫中浸潰在乙酸乙醋48小時後的該丙稀酸系 I:著劑組成物之不溶物的乾重量;Ac表示於室溫中 ^責在乙乙g旨48小時後’由於乙酸乙g旨而膨服之不 溶物之重量(丙烯酸系黏著劑組成物之不溶物的重量+ 滲透溶劑之重量)。 ' 如=明專利|巳圍第!項之用於偏光膜之丙稀酸系壓敏 黏者劑組成物,其中該膠含量係為15至45% 。 如申《月專利|巳圍第j項之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏 93622修正本 31 丄功932 , 第95132311號專利申請案 (99年6月7日) 黏著劑組成物,其中該膠含量及膨脹率滿足下列式(3): -2.83 X + 130^ .2.83 X + 180 (3) . 式中,X表示膠含量,及y表示膨脹率。 4.如申請專利範圍第〗項之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物,其中該用於交聯結構之丙烯酸系聚合 物包括80至99.8重量份之具有2至14個碳原子之烷 > 基的(曱基)丙晞酸酯單體’及至5重量份之具有 | 可與該父聯劑交聯之羧基或羥基的乙烯系及/或丙烯酸 糸可交聯的單體》 5·如申請專利範圍第4項之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物’其中該(甲基)丙烯酸酯單體係一種或多 種選自下列所構成之群組者:(甲基)丙烯酸曱酯、(曱 , 基)丙烯酸乙酯、(曱基)丙婦酸正丙酯、(曱基)丙烯酸異 丙酯、(甲基)丙婦酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、 (甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(曱基)丙 騫 烯酸2_乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(曱基)丙烯酸 異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(罕基)丙稀酸月桂酯、 及(曱基)丙稀酸十四醋。 6·如申請專利範圍第4項之甩於偏光膜之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物,其中該可交聯的單體係一種或多種選 自下列所構成之群組者:(甲基)丙烯酸2_羥基乙酯、(曱 基)丙烯酸2-羥基丙酯 甲基)丙烯酸4_羥基丁酯、(甲 基)丙烯酸2-羥基乙二醇酯、(曱基)丙烯酸2_羥基丙二 醇酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸二聚物、伊康酸 93622修正本 32 1335932 . ’ 第95132311號專利申請案 (99年6月7曰) Otaconic acid)、順丁烯二酸、及順丁烯二酸.酐。 7. 如:請專利範圍第4項之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物,其中該用於交聯結構之丙烯酸系聚合 , 純包括20或更少重量份之可共聚合的乙烯系單體。 8. 如申請專利範圍帛1項之用於偏光膜之丙稀酸系壓敏 黏著劑組成物,其中該交聯劑係一種或多種選自下列 所構成之群組者:異氰酸酯、環氧樹酯、氮丙啶 • (aziridine)、及金屬鉗合物。 .如申明專利範圍第1項之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物’其中,以1〇〇重量份之丙烯酸系聚合 物為基準計,該組成物復包括〇.〇5至5重量份之矽烷 偶合劑’及1至1〇〇重量份之增黏劑。 .1〇·如申請專,利範圍第i項之用於偏光膜之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物,其中該組成物復包括一種或多種選自 下歹i所構成之群組之添加物:塑化劑、環氧樹脂、硬 # 化劑、UV安定劑、抗氧化劑、著色劑、增強劑、填料、 消泡劑、及界面活性劑。 π.種如申請專利範圍第i項之該用於偏光膜之丙烯酸 系壓敏黏著劑組成物之製備方法’其包括下列步驟: 使具有1至12個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷 醋單體與具有可與多功能交聯劑交聯的綾基或經基的 乙烯系及/或丙烯酸系可交聯的單體反應,以製備具交 聯結構之丙烯酸系聚合物; 使具有1至12個碳原子之烷基的(曱基)丙烯酸烧 93622修正本 33 1335932 第95J32311號專利申請案 .(99年6月7曰) 酯單體反應,以製備不具交聯結構之丙烯酸系聚合. 物;及 ./tc* &具父聯結構之丙婦酸系聚合物與不具交聯結 構之丙烯酸系聚合物。 12. =種如申請專利範圍第丨項之該用於偏光膜之丙烯酸 系壓敏黏著劑組成物之製備方法,其包括: 使具有1至.12個碳原子之烷基的(甲基)丙烯酸烷 醋單體與具有可與多功能交聯劑交聯的缓基或經基的 乙烯系及/或丙烯酸系可交聯的單體反應,以製備具交 聯結構之丙烯酸系聚合物之第一步驟;及 在該第一步驟所製備之該具交聯結構之丙烯酸系 聚合物的存在下,進一步使具有1至12個碳原、子之烷 基的(甲基)丙烯酸烷酯單體反應,以製備不具交聯結構 之丙烯酸系聚合物之第二步驟。 13. 如申明專利範圍第1 1或12項之用於偏光膜之丙稀酸 系壓敏黏著劑組成物之製備方法,其中該反應係藉由 選自下列所構成之群組之聚合方法而完成:溶液聚合 法光t 5法、整體聚合法(bulk polymerization)、懸 浮聚合法、及乳化聚合法。 14. 如申凊專利範圍第u或12項之用於偏光膜之丙烯酸 系壓敏黏著劑組成物之製備方法,其中該乙烯系及/或 丙烯酸系可交聯的單體係包括羥基。 15. =種如申請專利範圍第i項之用於偏光板之丙烯酸系 壓敏黏著劑組成物之用途,該用於偏光板之丙烯酸系 34 93622修正本 第95132311號專利申請案 、 (99年6月7曰) 壓敏黏著魯丨w ^ 成物在壓敏黏著劑偏光板中作為壓敏黏 著層。 16.如申請衷;丨& +月号⑺觀圍第15項之用於偏光板之丙烯酸系壓敏 黏著劑組成物之用途,其中該偏光板包括一層或多層 i^自下列所構成之群組者:保護層、反射層、相位延 遲板、用於廣視角之補償膜、及增亮膜。 17·如申請專利範圍第15或16項之用於偏光板之丙烯酸 系壓敏黏著劑組成物之用途,其中該偏光板係黏附於 液晶顯示器之液晶單元之一側或兩側。
35 93622修正本
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