TWI317011B - Carbon black sampling for particle surface area measurement using laser-induced incandescence and reactor process control based thereon - Google Patents
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Description
1317011 玖、發明説明: 【發明所屬之技術領域】 本發明通常係關於粒予取樣,特別碳黑取樣以便量測細 度或粒子表面面積之方法,及控制碳黑反應器之方法。 【先前技術】 在製造程序期間測定碳黑細度(表面面積)之現行方法是 收集樣品、將其帶入實驗室、然後經由ι2或n2吸附方法測定 細度。此操作顯示出至少約一小時的延遲時間。因此,可 能產生數小時的"不合規格”碳黑同時,,迅速移動”反應器條 件(回應來自實驗室之細度量測而調整反應器條件,致使碳 黑付合規格)’因為通常需要數次重複才達到產物規格目 標。 因此’在碳黑工業方面久已覺得需要在製造程序期間就 地取樣並量測碳黑細度以便可對該程序進行較快速調整。 需要:當正在製造碳黑時,提供碳黑的實時、線上取樣和 細度(粒子表面面積)量測。 自從約1980年代,已使用雷射誘導白熱作為烟炱特 说技術。LII的基本原理是使用高能量的超短雷射脈衝(雷射 脈衝一般是<20 ns持續時間)來快速加熱粒子。將粒子溫度
(關於碳黑,約4000 K)。粒子經由3途徑失去此附加之能量: ^化、熱傳導至周圍介質及熱輻射。然後探測增強之熱輻 收集光學和光探測器 可獲得資訊例如烟 射(發射信號)。將來自粒子之白熾使用中 量測。使用適當校準和分析白熾信號, 86777 1317011 炱體積分率(svf)或基本烟炱粒子大小。該方法基本上是非 干涉而能作成就地量測。 LII量測是一種顯然可見之技術其有希望成為用以空間 和瞬時量測含碳粒子之濃度及其球粒大小之可靠方法。發 展LII主要係為了監測由燃燒烴類燃料所產生之粒狀物發 射。過去10年中或10年左右,學術研究人員利用LII來解決 實驗室火焰和柴油引擎中烟炱的空間濃度(例如,參閱〇6^ J. E. zur Loye, A.0., & Siebers, D.L., "Soot distribution in a D.I. Diesel Engine Using 2-D Laser Induced Incandescence Imaging,” SAE Transactions, 100,pp. 277-288,1991)。 LII適合於烟炱粒狀物量測因為LII信號與粒狀物體積分 率成比例歷廣泛動態範圍。LII提供烟炱濃度的相對量測且 需要對於烟炱粒狀物濃度的定量校正。已使用LII來量測穩 態和時變擴散火焰、引擎内之預混合火焰及柴油引擎排放 氣流,和氣體渦輪機排氣中之烟炱之粒子體積分率。此等 LII應用是使用烟炱的相當稀釋(低濃度)流。 最近,已提出用以在LII中實施絕對光強度量測之技術, 因此避免需要使用已知濃度來校正烟炱粒狀物來源(美國 專利第6,154,277號)而因此,延伸LII實行烟炱的實際定量量 測的能力。使用此種就地絕對強度自行校正技術,已應用 LII來量測層狀擴散火焰,碳黑和柴油引擎排放氣流中之烟 炱粒子體積分率。例如,參閱:Snelling,D.R., Smallwood, G.J., Gulder, O.L., Liu, F., ^aBachalo, W.D., "A Calibration-Independent Technique of Measuring Soot by Laser-Induced 86777 1317011
Incandescence Using Absolute Light Intensity,"加州,奥克 蘭,燃燒協會美國分區之第二次聯合會議,2〇〇l年3月25_28 曰°
亦已建jl理論·可能使用LII來量測基本粒子大小。某些 著作關於使用LII用於烟炱和碳黑的大小(樣品粒子直徑)量 測已由各學術團體出版。例如參閱:美國專利6,181,419 ; 世界專利 97/30335 及 Starke, R 和 R0th,p·,”s〇〇t Panicle Sizing by LII During Shock Tube Pyrolysis of C6H6,”丈然燒矛口 iU^127 : 2278-2285 (200) ’因為其對於測定粒子大小之UI 方法及測定粒子大小時所使用之LII裝置/儀器配置),所以 將其内容以引用的方式併入本文中。 為了測定烟炱濃度,及時(恰在雷射脈衝後)分析在一點之 白熱信號通常足夠。然而,因為熱傳導主要由粒子之比表 面積所控制,所以冷卻速率是基本粒子大小之特性量度, 因為較大粒子較較小粒子會更慢冷卻(備柱:冷卻速率時間 常數是在100 ns的階)。測定粒子細度需要:當粒子冷卻時, 將白熱#號作為時間之函數予以量測。基本上,信號衰退 時間與基本粒子大小間之關連性成比例,即:較小粒子顯 示較‘fe之衰退時間,但是通常其係非線性。時間分辨之m (TIRE-LII)經由將所量測之臨時信號衰減與所計算之衰減 比車又而產生基本粒子大小。為了增加技術之精確,因為將 單一數據點非常快速收集,所以通常將來自許多雷射脈衝 之白熱數據平均。一般配置可使用具有2〇 Hz重複率之雷射 並平均來自40脈衝之數據,每2秒鐘產生單一數據點。 86777 1317011 可使用-具光電倍增管來量測暫時信號性狀。將信號使 用連接至計算機上之快速示波器記錄。讀出數據,一配件 提供特性之錢㈣時間。在某些《料下,將此時間 與基本粒子大小明確地連接。如果需要獲得基本粒子大小 的正確數值,需要所知之周圍條件,特別是溫度。探測改 ㈣要相當怪定條件或因此,需要㈣溫度改變之資訊。 除去万;選擇⑪提供實時線上量度之方法時的任何困難以 外,於提供粒子樣品給所選擇之方法時有許多問題存在。 =使用就地里度《LII技術時,為了準確且—致地實施就地 里度,必須提供用以獲得和製備碳黑樣品之適當就地技術。 關於取樣’调整樣品及量測樣品等之問題包括阻塞使用 乂取樣之g線’—致性樣品稀釋,取樣管線中之水分凝結 及光學視窗之積垢。 f -旦可實施碳黑的就地、實時取樣和量度,用以實時ς 匕控制碳黑料之4可供利用。經由解決切技藝的各 々題’本發明能更快且可靠控制碳黑生產程序。j 【發明内容】 本申請案主張2002年7月19日申請之美國臨時專利申請 案第60/397,428號之優先權,該案之全文以引用的方式併入 本文中。 依照本發明之(各)目的,如本文中所具體表現和廣義所 述’本發明揭示各種方法。 本發明包括使用雷射誘導白熱(LII)來取樣含有粒子之流 及量測粒予細度之就地方法,包括: 86777 1317011 a) 就地將粒子取樣, b) 調整樣品至適合於LII之條件, c) 使用LII量測所調整之樣品,及 d) 使LII量度與實際粒子細度相關。 該方法可另外包括經由將LII量度與同時所取出之粒子 樣品的實驗室細度量度比較而測定相關函數。 該方法可以實時和線上方式實施取樣及測量粒子細度。 粒子可能是碳黑而含有粒子之流可能在碳黑反應器中。 本發明亦包括用以取樣和量測程序流中碳黑細度之就地 方法’包括: (a) 將碳黑粒子自程序流中就地取樣, (b) 碉整碳黑樣品至適合於LII之條件, (c) 使用LII量測粒子之細度, (d) 使LII細度量度與實際粒子細度相關。 本發明另外包括將含有粒子之流取樣之就地方法以便以 LI1為基礎之粒子細度量測,包括: 0)將含有粒子之流取樣, ⑼調整樣品至適合於UI之條件,其中取樣係使用側流而 進行。 /發明另外包括將碳黑流取樣之方法以便以ui為基 ^ ’量測粒子表面面積,包括: U)自碳黑流中引出碳黑之樣品, (b) 調整樣品至適合於LII之條件,及 (c) 提供經調整之樣品至LII系統以便谁 項仃粒子表面面積 86777 1317011 量測。 乂另外,本發明包括在火培所產生之粒狀物的產生期間 用以控制粒子細度之方法,包括: a) 在生產程序中,將火焰所產生之粒狀物就地取樣, b) 替火蹈所產生之粒狀物樣品至適合於ui之條件, C)使用LII量測經調整之粒狀物樣品的粒子細度, (A LII所里測《粒子細度相關之信號至控制器, e)將粒子細度信號與設定點比較,及 、f)自控制器發送信號來調整火蹈所產生之粒狀物生產程 序的操作。 、控制的方法可經由控制空氣/原料比而調整碳黑生產程 序之操作。 本I明的另外優點將在下列敘述中部份地特舉出而部份 地自該敘述㈣可見,或可經由應用本發明而學習。本發 明的優點藉附隨之中請專利範圍中特別指出之元件和組合 H f料達成H解的是:前文之—般敘述及下文之 評述僅是例示和解釋,而非限制本發明如中請專利範圍者。 【實施方式】 在:示並敘述本發明化合物、組合物、物件,裝置及/或 方法前’應、了解的是:本發明並不限於料具體實施例, 當然,特定具體實施例本身可能變更。亦應了解的是:本 文中所使用之術語僅係為了敘述特別具體實施例之目的並 不希望是限制。 必須特別提及’如說明書和附隨之中請專利範圍中所使 86777 1317011 用者’除非在其他情況清楚指 和"the”包括複數的概念等。因 备係包括一個以上之引入哭 類流及其類似物。 示範圍,單數形式”a",”an„, 此’舉例而言,述及”一引入 述及成”係包括兩或數個此 本文中可將範圍表示成為自 '約特別值,及/或至,, 另::特別值。當表示此段範園時,另外具體實施例包括自 栗、 彳也特別值。相似地,當數值經由使用前 置詞"約”以近似值予以表示時, 于應瞭解.特別值形成另外 具體貫施例。亦應瞭解:此菩狖 π所此寺範圍母一者之終點關於其他 終點是有區別的,且與其他終點無關。 下列之此說明書和申請東4|ί i*- la T叫寻利範圍中,將提到許多術語, 將其界定而具有下列意義: 如本文中所使用者,”細度”意指粒子的比表面積。 如本文中所使用者,”大小"意指基本粒子直徑。 t本文中所使用者’ ’,適合於L„"意指適當或料指定之 LII裔具及/或系統對於由UI所量測之樣品提供精確量測之 那些條件’例如適當稀釋之範圍或特別L! ί系統最佳操作時 之溫度條件, 如本文中所使用者,”烟道段"意指連接碳黑反應器至下 一個下游設備之管道,像過濾器收集器。 碳黑烟疋自碳黑反應器出口並行進至下游設備,像過 滤器收集器之具有懸浮碳黑的氣流。 如本文中所使用者,"線上”意指發生在適當位置(在與意 欲量測之位置大體上相同之位置)而不須實質上中斷程序。 86777 -12- 1317011 々本X中所使用者’"實時”意指提供關於基本上在那些 I件正★生〈時’條件的資⑨,舉例而言,僅有數秒或數 十秒的延遲。 "視需要,’或”視需要地”意指:隨後所述之事件或環境可能 表生或可犯不發生’及該敘述包括實例其中該事件或環境 發生和事件和環境不發生之實例。 匕按術^有效數量”之組合物或性質如本文中所提供者意 &此數I係&貫施孩組合物或性質之功能(關於該组合物 錄質表達有效數量)。如下文中將指出,所需要之正確數 里各程序將不同’基^所公認之變數例如所採用之组合物 及所見到之處理條件。因此,不可能詳列正確,,有效數量”。 ,而,適當有效數量可由通常熟諳此藝之人士僅使用例行 實驗予以測定。 希望··當石炭黑正被製造時提供破黑之實時,,線上取樣和 LII細度(粒子表面面積)量度。 在氣造程序期間測定碳黑細度的目前方法是收集樣品, 將其帶入實驗室,然後經由碘或氮吸收方法測定細度:此 方法顯示出至少約丨小時的延遲時間。 本發明提供將粒子就地取樣,使用UI就地取樣和量測粒 子大小之方法,及使用就地取樣和使用Ln之量測粒予細度 而控制碳黑程序之方法。 雖然本發明係關於以碳黑為觀點之方法,但是可將此概 念由熟胬此藝人士適用於任何粒子程序。舉例而言,其他 火焰所產生之粒狀物例如氧化鈇切石同樣可依照本發: 86777 13 1317011 的方法。 取樣之方法 本發明包括取樣之方法以便量測粒子細度。明確言之, 該方法可量測碳黑的細度或粒子表面面積。明確言之,核 方法可使用雷射誘導白熱(LII)來量測粒予細度。 本發明包括將含有粒子之流就地取樣之方法以便以 為基礎進行粒子細度量測,此方法包括: (a) 將含有粒子之流就地取樣,及 (b) 調整樣品至適合於LII之條件。 違方法可另外包括下列步驟: (c) 使用LII量測經調整之樣品,及 (d) 使LII量度與實際粒子細度相關。 可將粒子,例如碳黑自程序流中取樣。該程序流可能在 破黑反應器内,或竣黑生產程序内之其他位置。 取樣 將粒子取樣是該方法的第一步驟。可將取樣就地完成不 須妨礙程序。較佳,取樣係自動完成不須人工干預。取樣 在程序中所需要之位置和在所需要之時間間隔予以實施。 關於特別應用,熟諳此藝者可決定適當位置和間隔。理論 上,取樣可在程序中之任何所需要位置完成。關於碳黑反 應器控制,反應器的烟遒段是最合理之位置。 二項試驗在主動操作之碳黑生產設施上予以實施。使用 全商業大小反應器於試驗中。雖然較早試驗中遇到關於採 樣〈-些困難’但是此等試驗成功顯* :可使用⑶技術來 86777 -14· 1317011 量測碳黑細度。最後試驗解決取樣困難。 首先試圖在碳黑反應器的烟道段中直接量測碳黑使用視 窗進入反應器中以便光學可及和LII。因為此方式證明不成 功,所以將碳黑的侧流(滑動)自反應器中牽引出。 由於阻塞,制碳黑之側流亦證明不如所希望的成功。 因此,牵引出側流並將此側流稀釋(圖丨)。然後將Ln量測 在周圍條件下,對於經稀釋之侧流進行。將稀釋在adjusting段 中討論 。將LII量度在measurement段中 討論。 可將壓力下之内含物舉例而言’經由簡單提供—個開口 在容器(例如反應器)中而取樣,此容器容納粒子並「捕獲」 或導引自該開口出口之流成為侧流。若須要,此可由萃取 方法予以補充。 不在壓力下之内含物可能需要自容器(例如反應器)中萃 取成為側流例如經由創造壓力微差來收集粒子。熟諳此藝 之人士可決定適合於萃取或創造壓力微差之設備。舉例而 言,可將碳黑經由開啟一個孔口在反應器中或利用反應器 中現有開口自碳黑反應器取樣。可將探針放置在反應器 中,在反應器内之一位置上,其可「捕獲」反應器内碳黑 私序"瓦的粒子樣品標本。舉例而言,可將探針置入反應器 中充分遠以便可避免壁效應’例如碳黑積聚。可將其餘的 取樣設備放置在反應器外。較佳,採樣以—種组態完成, 其中將採樣裝置(在此情況下,引入器和孔口)定位在反應器 的局區域中係在產生代表性樣品之一個位置上,如與經 定位在反應器外相對。 86777 -15 - 1317011 可使用各種方法和裝置用以萃取成為侧流。舉例而言, 如果使用探針,可使用引入器通過反應器内之探針來萃取 樣品。舉例而言,較佳可使用具有臨界(音速)孔口之文氏引 入器在引入器的樣品入口上來誘導真空壓力在樣品入口 處。關於特別應用,熟諳此藝之人士可能決定適當方法和 裝置。 熟諳此藝之人士可能決定:充分萃取具有所需要大小之 樣品設備。熟諳此藝之人士可能決定程序以内之適當位置 來萃取樣品。 在起始試驗時,將小探針嵌入''烟流中,將樣品吸出成 為侧流並使用空氣驅動之引入器稀釋。使用光電池進行LII 量度。將量度討論如下。 在取後試驗時’將具有臨界孔在引入益的樣品入口上之 文氏引入器嵌入''烟11流中並將樣品吸入並使用主移動空氣 至引入器予以稀釋。將樣品用二級稀釋空氣稀釋,然後使 用LII量測。稀釋在ADJUSTING中討論,而量測在 MEASURING中討論。 關於碳黑取樣系統,有三項主設計考慮:抽出一代表性 碳黑樣品、稀釋樣品至大概小於或等於1 ppm(LII信號探測 之最適宜濃度提供具有優良信號對雜音比之信號並當LII 信號傳播通過樣品體積時,最小之LII信號衰減),及輸送穩 態氣體樣品至LII樣品盒槽。稀釋在下列ADJUSTING段中討 論。 86777 -16- 1317011 在成功的試驗情 >兄中,將小的碳黑流連續自恰在熱交換 器(即:反應器的烟道段)前之反應器中萃取出。碳黑係使用 經連接至鋼管系之文氏引入器(例如Fox閥,0.060"開孔)自 故黑反應益中萃取出。將鋼管系嵌入反應器中大概3至12英 寸通過耐火壁之邊緣而進入碳黑"烟"流中。使用壓縮空氣 來操作文氏引入器。 在第二試驗情況(圖1)中,將小的碳黑流自反應器中連續 萃出入反應器的烟道段2〇中。碳黑係使用具有臨界(聲)開口 25之文氏引入器3〇(例如新澤西州Dover市之Fox閥)(例如來 自MD州Glen Arm, Lenox雷射)自碳黑反應器中萃取出。引 入态30,開口 25和管系通過進口閥35而進入反應器。利用 又氏引入器30來誘導真空壓力在樣品入口處。為了控制碳 黑的流速,利用臨界(聲)開口 25在引入器的樣品入口上。此 特別4駟中所使用之臨界開口 25大小是約3 微米。關於所 而要;樣品中途取樣(例如碳黑濃度)可改變臨界開口乃的 大小、。一般,輸送碳黑烟i 5之小管/開口趨向於積垢和阻 土為了使阻塞免發生,使用兩種途徑。臨界開口 25中之 π氣阮速度(聲速)大為減少碳黑阻塞之趨勢。又,可將文氏 引入二3〇和聲阻氣門25定位在反應器的烟道區域中(該處 溫度高⑼如約簡。F)’與定位引人器和阻氣門在大氣條件 '器外相對。此方式容許稀釋在高溫下發生)降低易於 使碳黑黏附至砉而士為 一 、 . 表面疋熱冰力’亦減少水分凝結其由於+惫 月豆通經開口時之膨 、 义恥脹冷郃而可能發生。另外,·在稀釋後, 碳黑濃度低且氣鹘妒 、乾^,使系統中管系的積垢/阻塞少於爭 86777 -17· 1317011 論。除去幻臨界開口 25的大小和b)主稀釋空氣( 主移動空氣M0流速以外,使用二級稀釋空氣5〇(具有== 流量計6G)疋碳黑濃度的另外控制。使用二級稀釋 合°午增加"系中 < 氣體速度,藉以減少具有碳黑之樣品管 系的積垢。 使由可%式規劃〈定時器(圖中未示)所控制之 別通常閉合),心75容許以規格間隔將系統清除/沖洗; 此特別成驗中所使用之間隔是約6〇秒的清洗/沖洗循環,連 同沖洗時間是約6秒而”良好,,取樣時間是約5 4秒。 •,使用兩具電磁閥在樣品出口上(閥65(通常閉合)及75(通 常開啟))容許將高壓脈衝散逸至大氣,藉以保 LII取樣槽盒不夸* a ^ ^ 放之脈衝叫^脈衝Γ 卿5將脈衝排放(經排 i脈衝易於"覆盖"視窗沖洗系統 視窗沖洗90)’致使光學视窗變成積污。 =洗/沖洗循環期間’LII量度不是程序的代表。因此, :物動平均數㈣消除此數據。此可以各 種万式進行。將討論如下。 鋼系无的早期具體實施例之主要組件是76英寸長不務 2 ( 4”外直徑/0·175"内细及一對的F〇x61121〇-_ 引入器。 接、斤# f岡#木針之大通過包裝封嵌入碳黑反應器的壁中在 呎 >=,、父換器入口之—位置,距反應器燃料噴嘴大概80 、-靜如、表自’由(含碳之原料)注射至探針位置大概0.75秒之 間將探針的尖嵌入反應器氣流中大概6"。 86777 -18- 1317011 取樣系統的起始試驗顯示:碳黑樣品濃度顯著超過所需 要之1 ppm範圍。在第二引入器產生上游反壓力(其減少自 反應器所抽出之碳黑樣品數量)後,嵌入一具另外計量閥。 將滑流(側流)樣品使用以60至8〇 pSig車間空氣所供應之
Fox引入益(0.060英寸/1 _5毫米直徑開口),由二階稀釋系統 自反應益中取出。稀釋實施數種功能:其減低碳黑濃度至 0.2_0.4 ppm範圍,降低樣品氣體溫度及減少樣品中水的數 量其防止水洛汽凝結在樣品盒視窗上。具有〇·2_〇·4卯爪之 最後〉辰度及一旦冷卻至周圍溫度’兄至丨⑼卯瓜的反應器氣 流之濃度,稀釋是大概250份稀釋空氣:丨份,反應器氣體。 取樣系統包含-組的閥,其可再引導空氣來沖洗樣品探 針(如果其變得阻塞)或使氣體轉向遠離lii樣品槽盒。樣品 系統的總長度是大概49叹。大多數的樣品系統氣體管線是 1/2外直後塑膠管系。選擇此相當大直徑來減少阻塞之可能 性。樣品槽盒的銘管系之最後1〇英寸長度具有〇 375英寸之 外直徑和0.344英寸之内直徑。 大部份而言’取樣系統以所需要之濃度輸送穩 黑氣體樣品°將濃度保持低於約G.5Ppm而使通過單元之 射和信號束的衰減減至最少。這並非是必要條件而是簡 處理’因4在分析此等較低濃度時不須實施衰減之校正 本發明的碳黑取樣系統之較佳具體實施例顯示於 如上述。 、Η上 取樣論點_ 較早試驗期間 所引起之論點主要是與樣品 管線阻塞有 86777 -19- 1317011 關。如所預期,以一致方式將碳黑自反應器中取樣甚困難。 取樣管線内之閥和限制易於碳黑阻塞。第二引入器下游所 使用《計量閥特別易於阻塞。經由觀察碳黑體積分率(烟夷 派度)又逐漸降低,計量閩的阻塞在UI數據中顯然可見。 ,思到·取樣管線之阻塞較常在下雨天發生,大體上冷 卻&、泉而因此;加熱泳效應。加熱取樣管線可減少此等類 別的取樣系統的阻塞出現率。 ^熱第―?1人器(下述在AD⑽中)亦可減少阻塞樣 口口 f線〈機會。加熱引入器亦可減少凝結之機會。 此等問題在圖1的較佳具體實施例中不會發生。 調整 #如上所討論’由㈣序流中碳黑的濃度及反應器的其# 可刻狀況,直接UI量測反應器之❹、並不成功。調整樣品 不僅提供使用LII量判萃絲於杜θ , . . 扪系統較佳量測粒子之能力而且有助 於減輕取樣系統問題例如阻塞。 ”排放^炱的相當稀(低濃度)流。量測此等流不需稀 Γ如在關細量測引擎排放之技藝中所見。,然而,即使 ^這t是t製造期間具有碳黑流之稀少情況。因此,在 使用LII量測㈣,必需調整碳黑。 又’關於碳黑工業之妒曰 放研究者-個數量級。度詞之精確要Μ大於排 可作成樣品的調 LII之條件。舉例而 方法之一個論點。 :。了能必須調整而,是供樣品在適合於 很度可能是關於利用Ln儀器配置和 溫度亦可能是一個論點。 86777 -20- 1317011 调整樣品,舉例而士, D 可,,里由稀釋樣品予以作成。可將 慄品稀釋至小於% ^ 、 、、Ppm或小於約2 ppm之濃度。明確言 + 、々小於或寺於1 ppm之濃度。舉例而 °可將樣品稀釋至小於約签认从n 、'力寺於約 90、80、75、70、60、5 0、 4〇、30、25、2〇、】 5、3、2、卜 0.7、0.5、0_4、0.3、 υ·2或〇.1 ppm之濃度。可脾样πw ,,α 了將樣ρσ稀釋至LII儀器配置和方法 的探測限度之大約# Τττρ 、辰度。熟謂此藝者可能決定適合於指定 LII系統之濃度範圍。— 丄 卩周正樣卩α可與取樣同時進行或舉例而 έ ’在取樣後進行。 :在粒子流例如碳黑之情況中,其是在空氣中,稀釋可由 較夕工孔丁以貫現。明確言之,自碳黑反應器所取出 m可使用引入器稀釋。另外,除去主稀釋以外,可 使用二級稀釋。 稀釋可同時致使樣品條件至周圍溫度下。 在所3私之4驗中,將粒子流用空氣稀釋。 在較早4驗j月況中,為了兩個原因而使用稀釋: ⑴為了保證水分不會凝結在光學視窗上,及 (2)UI量測技術之最適宜體積分率是大概G.5 ppm,而冷 卻之未經稀釋碳黑流的體積分率可能是大概100ppm。? 在較早試驗情況中’發現:關料使用之特別引入器, 需要2個引入器來獲得特別碳黑反應器之充分稀釋,所使用 之IL儀器配置和方法。所使用之第—文氏引入器不能提供 充分稀釋(碳黑濃度仍太高)。因此,接著第一 W入器後,和 在通至LII儀器配置前,串聯置放另一個引入器階稀釋)。 86777 -21 - 1317011 為了獲得所需要之稀釋, 器。或者,可使用具有較高之 公司所造)。 可使用串聯之任何數目的引入 稀釋比的幻入器(例如由Dekati π稀釋程序之另外選擇是安排稀釋器之出口路線回至反應 备因此使反應器壓力不會影響稀釋。 一降低粒子濃度之嘗試是由限制碳黑反應器之文氏入口而 實行但是該方法不成功。經發現:該限制可能極快被碳黑 阻塞。因此’使用第二引入器而自第—引入器之出口取樣。 第一引入姦的出口亦使用一計量閥予以限制。 在最後試驗情況中,使用主稀釋和二次稀釋。 基於存在在較早試驗情況中之碳黑濃度,總稀釋是大概 〇 0 土 2 5 0 . 1 ’即· 2 5 0份,塵縮空氣:1份,碳黑,,烟„(以標 準氣體體積為基礎)。 最後試驗所利用之總稀釋比是約3 5 〇 : 1導致在量測點, 約150十億分之幾(ppb)之碳黑濃度(以烟炱體積分率svf表 示)。利用至高1 ppm(或1000 ppb)之體積分率,但是較低svf 減少積垢和阻塞問題。當可增加LII儀器的靈敏度時,可減 少SVF。LII儀器的現在探測限度是約2至3 ppm。最低濃度 基於UI儀器之信號/雜音比。 熟諳此技藝人士可能測定特別應用所需要之適當稀釋 比。基於該稀釋比,可選擇適當(各)引入器或另外之稀釋流 而提供該比率。 熟諳此技藝人士可能測定特別應用所需要之適當溫度。 基於粒子樣品的條件和濃度及特別LII系統之要求,精於 86777 -22- 1317011 以便使用LII精確測 該項技藝人士可能測定適當調整步驟 量粒子大小。 將此視需要之步驟討論如下 相關 將此視需要之步驟討論如下。 量粒 本發明包括測量粒子έ片、 才于、田度〈万法。明確言之,該方法可 "測竣黑的細度或粒子比表面積。該方法同樣可測量其他 ;狀物如氧化欽切石的細度。明確言之,該方法可使用 田射着導白熱(UI)來測量粒子細度。 本發明包括將含有粒子之流取樣及使用雷射謗導白熱 (LII)來測量粒子細度之就地方法,包括: a)將粒子就地取樣, b) 調整樣品至適合於Ln之條件, c) 使用LII量測經調整之樣品,及 d) 使LII量度與實際粒子細度相關。 可將粒子,例如碳黑自程序流中取樣。舉例而言,該程 序流可能在碳黑反應器以内。 為了使用LII量測程序以便在碳黑程序中就地和實時量 測碳黑,必須將樣品引出並以一種方式製備。此方式係可 靠、不會妨礙碳黑程序且準備由Ln量測。此可經由取樣和 p周整等步驟而完成。 86777 -23-
Claims (1)
- ,蛑句W日修正替換頁 1317011 第092119698號專利申請案— 中文申請專利範圍替換本(98年5月) 拾、申請專利範圍 一種將含有粒子之流取樣及使用雷射誘導白熱(ui)測量 粒子細度之就地方法,包括 a) 將粒子就地取樣, b) 調整樣品至適合於ui之條件, c)使用LII量測已調整之樣品,及 2. 句使UI量測值與實際粒子細度相關。 如申請專利範圍第1項之方法 出側流。 其中取樣包括自粒子源引 3.如申請專利範圍第1之方法,其中調整樣品至適合於li】 之條件包括稀釋該樣品。 4_如申請專利範圍第3項之方法,其 丹甲稀釋該樣品至約小於 或等於90 ppm的含量。 π專利耗圍第3項之方法,其中稀釋該樣品至約小於 或荨於1 ppm的含量。 之1 ί專利1&圍第1項之方法,其巾調整樣品至適合於1"11 之條件包括致使樣品的溫度至周圍條件。 7·如申請專利範圍第丨項 旦、不套其進一步包括經由比較LII 里測值與同時所引出之初 粒子樣印之實驗室細度量測值,而 測定相關函數。 其中取樣和粒子細度之量 其十取樣和粒子細度之量 其中粒子是碳黑。 8,如申請專利範圍第1項之方法 測於即時完成。 9. 如申請專利範圍第丨項之方法, 剩係於線上完成。 10. 如申請專利範圍第1項之方法, 86777-9805l8.doc 1317011 「---------- 第092U9698號專利申請案巴聊日修正替換頁 中文申請專利範圍替換本(98年5月) U.如巾請專利範圍第旧之方法,其中含有粒子之流是在碳 黑反應器中。 12_如申凊專利範圍第7項之方法,其巾該⑶量測值是⑶強 度信號的延遲速率。 13·如申請專利範圍第7項之方法,其中該UI量測值是粒子 度的延遲速率。 14·如申°月專利範圍第7項之方法,其中LII量測值是 表面積。 5.種用以在程序流中取樣及量測碳黑細度 括: a) 將碳黑粒子自程序流中就地取樣, b) 調整樣品至適合於雷射料白熱(LII)之條件, Ο使用LII量測碳黑細度,及 d)使UI細度量測值與實際碳黑粒子大小相關。 16.如申清專利範圍第1 $項夕,土 固弟員之方法,其中程序流是在碳黑反應 益中。 種將3有粒子之流取樣以供以雷射誘導白熱([Μ)為基 礎之粒子細度量測之就地方法,包括: a) 將含有粒子之流就地取樣,及 b) 調整樣品至適合於LII之條件, 而為之。 18,如申請專利範圍第17項之方法, 應器中。 溫 正規化比 之就地方法,包 其中取樣係使用側流 其中該粒子流係在碳黑反 19.如申請專利範圍第丨7 Τττ 弟項之方法’其中調整樣品至適合於 LU之條件包括稀釋該樣品。 86777-980518.doc 1317011 第092119698號專利申請案 ΐ踔Q 日修正替換頁 中文申請專利範圍替換本(98年Γ月y 20· -種將碳黑流取樣以便以雷射誘導白熱(ui)為基礎測量 粒子表面面積之方法,包括: a)自該流中引出碳黑的樣品, b) 調整該樣品至適合Ln之條件,及 c) 提供已調整之樣品至UI系統以便進行粒子表面面積 量測。 21· —種在生產火焰產生之粒狀物期間用以控制粒子細度之 方法,包括: a) 在製造程序中就地取樣火焰產生之粒狀物, b) 調整該火焰產生之粒狀物樣品至適合於雷射誘導白 熱(LII)之條件, C)使用LII量測已調整之粒狀物樣品的粒子細度, d) 發送與LII量測之粒子細度有關之信號至控制器, e) 將該粒子細度信號與一設定點比較,及 f) 自控制器發送信號以調整火焰產生之粒狀物製造程 序的操作。 22. 如申M專利範圍第21項之方法,其進一步包括使η〗量測 之粒子細度與實際粒子細度相關。 23. 如申請專利範圍第21項之方法,其中該火焰產生之粒狀物 是碳黑* 24. 如申„用專利範圍第23項之方法,彡中調整礙黑製造程序的 操作是經由控制空氣/進料比。 25. 如申凊專利範圍第21項之方法,其中該火焰產生之粒狀物 疋氧化欽或石夕石。 26’ 一種使用雷射誘導白熱(ui)取樣含有粒子之流及量測粒 86777-980518.doc θ修正替换頁I 1317011 第092119698號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(98年5月) 子細度和聚集體大小之就地方法,包括 a) 將粒子就地取樣, b) 調整樣品至適合於LII之條件, c) 使用LII量測白熱信號及已調整之樣品的分散數據, d)使LII白熱信號和分散數據量測值與實際粒子細度和 聚集體大小相關。 86777-980518.doc 13 17(M〇l2119698號專利申請案 中文圖式替換頁(98年5月) 月(P日修正替換頁 aoo•·
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US20070084077A1 (en) * | 2004-07-19 | 2007-04-19 | Gorbell Brian N | Control system for gas turbine in material treatment unit |
US7804064B2 (en) * | 2004-10-01 | 2010-09-28 | The George Washington University | In-situ droplet monitoring for self-tuning spectrometers |
FI120163B (fi) * | 2005-04-04 | 2009-07-15 | Metso Automation Oy | Sakeuden muuttaminen ja mittaaminen |
US7610692B2 (en) * | 2006-01-18 | 2009-11-03 | Earthrenew, Inc. | Systems for prevention of HAP emissions and for efficient drying/dehydration processes |
US20070163316A1 (en) * | 2006-01-18 | 2007-07-19 | Earthrenew Organics Ltd. | High organic matter products and related systems for restoring organic matter and nutrients in soil |
US20090061473A1 (en) * | 2007-08-29 | 2009-03-05 | Rajiv Krishna Saxena | Measurement of Carbonaceous Particles in Biological Samples |
FR2938920B1 (fr) * | 2008-11-21 | 2011-08-26 | Peugeot Citroen Automobiles Sa | Procede et appareil de controle des emissions de particules emises a l'echappement d'un moteur a combustion interne |
US8464592B2 (en) * | 2009-10-02 | 2013-06-18 | Hitec Luxembourg S.A. | Method and apparatus for determining void volume for a particulate material |
US20110228257A1 (en) * | 2010-03-17 | 2011-09-22 | The Board Of Trustees Of The University Of Alabama | Hollow core fiber laser induced incandescence |
KR101250248B1 (ko) * | 2011-10-24 | 2013-04-03 | 한국과학기술연구원 | 탄소 입자의 채취 장치 |
KR101121552B1 (ko) | 2011-12-23 | 2012-03-06 | 동우옵트론 주식회사 | 교정장치를 포함한 인시츄 가스 측정 장치 |
FR2991770B1 (fr) * | 2012-06-11 | 2017-08-11 | Ecomesure | Procede de conditionnement d'un echantillon de melange gazeux transitant dans une canalisation et dispositif correspondant |
CN103323292A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-25 | 上海大学 | 一种捕集燃煤排放不同粒径颗粒物的采集系统 |
GB201316637D0 (en) * | 2013-09-19 | 2013-11-06 | Rolls Royce Plc | A soot generating device |
US10100200B2 (en) | 2014-01-30 | 2018-10-16 | Monolith Materials, Inc. | Use of feedstock in carbon black plasma process |
US10370539B2 (en) | 2014-01-30 | 2019-08-06 | Monolith Materials, Inc. | System for high temperature chemical processing |
US11939477B2 (en) | 2014-01-30 | 2024-03-26 | Monolith Materials, Inc. | High temperature heat integration method of making carbon black |
US10138378B2 (en) | 2014-01-30 | 2018-11-27 | Monolith Materials, Inc. | Plasma gas throat assembly and method |
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CN105806755B (zh) * | 2014-12-31 | 2019-11-12 | 上海北分科技股份有限公司 | 一种烟气检测设备 |
MX2017009981A (es) | 2015-02-03 | 2018-01-25 | Monolith Mat Inc | Sistema generador de negro de humo. |
US10618026B2 (en) | 2015-02-03 | 2020-04-14 | Monolith Materials, Inc. | Regenerative cooling method and apparatus |
JP6531528B2 (ja) * | 2015-07-15 | 2019-06-19 | 富士電機株式会社 | 粒子検出装置 |
CA3032246C (en) | 2015-07-29 | 2023-12-12 | Monolith Materials, Inc. | Dc plasma torch electrical power design method and apparatus |
MX2018003122A (es) | 2015-09-14 | 2018-06-19 | Monolith Mat Inc | Negro de humo de gas natural. |
WO2017079494A1 (en) | 2015-11-06 | 2017-05-11 | Ecolab Usa Inc. | Methods of and systems for controlling dust |
CA3060482C (en) | 2016-04-29 | 2023-04-11 | Monolith Materials, Inc. | Secondary heat addition to particle production process and apparatus |
MX2018013161A (es) | 2016-04-29 | 2019-06-24 | Monolith Mat Inc | Metodo y aparato para inyector de antorcha. |
FR3055967B1 (fr) * | 2016-09-09 | 2018-09-14 | Valeo Systemes Thermiques | Dispositif de detection de matiere particulaire dans un flux d'air pour vehicule automobile |
MX2019010619A (es) | 2017-03-08 | 2019-12-19 | Monolith Mat Inc | Sistemas y metodos para fabricar particulas de carbono con gas de transferencia termica. |
CN115637064A (zh) | 2017-04-20 | 2023-01-24 | 巨石材料公司 | 颗粒系统和方法 |
EP3676220A4 (en) | 2017-08-28 | 2021-03-31 | Monolith Materials, Inc. | PARTICLE GENERATION SYSTEMS AND METHODS |
WO2019084200A1 (en) | 2017-10-24 | 2019-05-02 | Monolith Materials, Inc. | PARTICULAR SYSTEMS AND METHODS |
DE102018219891A1 (de) * | 2018-11-20 | 2020-05-20 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zum Betreiben eines Partikelsensors |
DE102018221700A1 (de) * | 2018-12-13 | 2020-06-18 | Robert Bosch Gmbh | Verfahren zur Detektion von Partikeln oder Aerosol in einem strömenden Fluid, Computerprogramm sowie elektrisches Speichermedium |
CN110044781B (zh) * | 2019-05-06 | 2020-04-28 | 西安交通大学 | 高温烟气中超细模态颗粒物粒径分布在线检测系统及方法 |
JP7294018B2 (ja) * | 2019-09-17 | 2023-06-20 | 富士電機株式会社 | 粒子分析装置 |
KR102199628B1 (ko) * | 2020-01-23 | 2021-01-08 | 주식회사 정엔지니어링 | 응축성 미세먼지를 포함하는 굴뚝 미세먼지의 연속측정장치 및 유해중금속을 포함하는 다이옥신 연속포집장치 |
CN111896436B (zh) * | 2020-08-11 | 2023-08-01 | 哈尔滨工业大学 | 碳黑团聚体一次粒径分布和热适应系数同时测量方法及装置 |
WO2023250078A1 (en) * | 2022-06-22 | 2023-12-28 | Birla Carbon U.S.A. Inc. | Graphitization furnace |
CN115791547B (zh) * | 2023-02-09 | 2023-07-18 | 合肥金星智控科技股份有限公司 | 一种粉体物料粒径在线监测系统及方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2427908A1 (de) | 1974-06-10 | 1976-01-02 | Polysius Ag | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen bestimmung des feinheitsgrades von feinkoernigen materialien |
US4436698A (en) | 1980-10-09 | 1984-03-13 | Phillips Petroleum Company | Feed forward carbon black reactor control |
US4355016A (en) | 1980-10-09 | 1982-10-19 | Phillips Petroleum Company | Feed forward carbon black reactor control |
US4605535A (en) | 1982-04-07 | 1986-08-12 | Chevron Research Company | Apparatus for measuring particle size |
US5109708A (en) | 1989-03-15 | 1992-05-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Sampling system and method for sampling concentrated aerosols |
US5211932A (en) * | 1989-07-06 | 1993-05-18 | Cabot Corporation | Carbon black process control system |
US5049369A (en) | 1989-11-20 | 1991-09-17 | Sid Richardson Carbon & Gasoline Co. | Control of a carbon black reactor |
US5297432A (en) | 1991-11-12 | 1994-03-29 | United Sciences, Inc. | Vacuum dilution extraction gas sampling method |
US5423228A (en) * | 1992-12-18 | 1995-06-13 | Monitor Labs, Inc. | Dilution stack sampling apparatus |
JPH0894526A (ja) * | 1994-09-22 | 1996-04-12 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | すす濃度測定方法 |
US5756360A (en) * | 1995-09-29 | 1998-05-26 | Horiba Instruments Inc. | Method and apparatus for providing diluted gas to exhaust emission analyzer |
DE19606005C1 (de) | 1996-02-17 | 1997-04-03 | Alfred Prof Dr Ing Leipertz | Verfahren zur In-situ-Bestimmung von Primärteilchengrößen |
JP3628116B2 (ja) * | 1996-08-06 | 2005-03-09 | 株式会社小野測器 | 排出ガス希釈装置、抽出器及び排出ガス測定システム |
US5920388A (en) * | 1996-10-15 | 1999-07-06 | Research Electro-Optics, Inc. | Small particle characteristic determination |
CA2272255C (en) * | 1998-05-22 | 2005-05-10 | David R. Snelling | Absolute light intensity measurements in laser induced incandescence |
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