TWI262971B - High pressure crystal growth apparatuses and associated methods - Google Patents

Description

1262971 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明側於-種在祕與1¾溫環境成長晶體材料的設備和方 法，因此本發明係含括了化學、冶金學、材料科學、物理學以及高壓 技術的相關領域。 【先前技術】 高壓裝置之技術已經被知道超過半世紀。典型的超高壓裝置包括 活塞式汽缸裝置㈣t〇n-Cylmderpresses)、六面頂裝置 面頂裝置(tetrahedral presses)、環帶裝置_ “㈣、直帶裝置(职此 devices)等。這些裳置係可達到大約是4GPa到7Gpa的超高壓。 南壓裝置通常係用於合成鑽石和立方晶氮化物㈣冲。一般，來 W^(source matenals)^^i^^(raw 擇並、、且衣於冋壓總成(high pressure咖咖剛，然後放進高壓裝置中， 财高壓與高溫下，麟些補係結合形賴需要的產品。更财地 說’可透過石墨、非鑽石的碳或者甚至是鑽石作為一種來源材料，用 ^行鑽从合成，岐紅組_(_射使職侧之合成 製程中。其所使關原料係可混合催化劑材料或是直接與催化劑材料 接觸。包括鐵、錄、始以及這些元素之合金等，都是常常被使用於合 成=石的催化劑，而使用於cBN之催化劑材料則包括有驗金屬類、驗 卜=乂及這二物貝的化合物。這些原料和催化劑材料係可同時設置 於南壓的裝置中，而·裝置通常可達顺如5.5GPa之超高壓 ^刊蛛雜直接流過具有電流阻抗性f之;5墨加歸或者是石 進行加士這樣的加熱方式足以融化催化劑材料，且通常鑽石合成 7 1262971 =要在大約攝氏酬度下進行.而侧合成體則需要在大約攝氏 /度下進行。在這樣的條件下，來源撕係可溶入催化劑中，而以 务石晶體或者是cBN晶體的形式析出。 、吊翻來合成鑽石之等溫法或者溫度梯度法，各個方法都 :^各種4寸疋條件下(例如溫度、壓力以及原料濃度)以進行將碳溶 :，等溫法係使用碳來源材料、金屬催化劑以及鑽石晶種，且 、、^疋乂石墨或者其他形式之碳材料作為其碳來源材料。在高壓和高 ^本石墨比鑽石更容易溶入溶融的催化劑中。因此，石墨傾向於溶 驅散到該溶融的催化劑中，或者形成膠體懸浮液 飽合的碳會析出形成鑽石。通常獅 =蝴層所包圍，這峨軸如鐵、鎳、触及這些材^ 且兄中’碰碳财溶解進入並穿過熔融的催化劑薄層， 在3舰為結_鑽石晶種擴散。由於_催化_層之存 在’ w員寺溫製程也被經常稱為薄膜製程。 相反地，溫度梯度法係維持 度，且麵與鑽石崎⑽獻_度梯 隔。該碳源鱗持_石晶種更構之賴化劑層所分 於古斤日、1〜 度，使得相對較多的碳會溶解 ’且轉兔會擴散至溫度較低的 =低，在鑽，處析=常= 維持足夠的溫度梯度，舉— i吊马ί 較厚而維持紙w ,^==:7== 稱為-厚膜製程。 X j I且也因此經常 令人遺憾地，目前已知的古 品質晶體之阻礙C例如，日曝5成法都有限制其產出大且高 寺4程通常只能生產用於切割、研磨及抛 1262971 光等用途的較小晶體之超級磨料(superabrasives)。溫度梯度製程係可使 用方;生產較大的鑽石’不過其生產力和品質卻是有限的。許多方法曾 被用於試圖克服這些限制。其中的一些方法係合併使用多個鑽石晶 種，不過，這種方法中，因晶種間的溫度梯度而無法使每個晶種達到 晶體成長的最佳化條件。其它的方法則有美國專利第4,632,817號所揭 露的提供兩個或多個溫度梯度反應總成。但是令人遺憾的，高品質的 鑽石通常只產出於這些反應總成較低的部分。有些方法係藉由調整溫 度梯度以補償這些限制。不過，為了在不同的溫度和長晶材料下同時 控制成長率和鑽石品質，這類的方法增加了許多花費以及變數。因此， 若能提出克服上述因難之裝置或方法，則會是高壓晶體成長領域中的 一大進步。 另外，目前習知的高壓裝置和相關方法都會有使用壽命有限的昂 責構件，並且限制可用的反應空間。例如，典型的環帶裝置係包括— 内部形成帶狀之模腔以及數個同心金屬環在内部形成支撐模腔之結 構。在早期的例子中，環帶裝置的被揭露於美國專利第2,947,61〇號以 及第3,031，269號中。-對賴係形成可裝㈣該模腔開口的數個端部 處。據此，主要壓縮源是來自於這對頂錘縮短反應空間的長度，且因 此立曰加壓4其模腔中所設置之材料的壓力。由於模腔之使用，相較於 典型沒有配合模腔之頂錘之六面頂裝置(cubicpresses)以及四面頂裝置 (tetrahedralpresses)，該些環帶裝置的反應空間可得到較大的超高壓力。 令人遺憾的，該模腔通常係由堅硬之碳傾物和同心金屬環在製 造上具有較高大的困難以及較高的成本。明確來說，模腔和同心環2 裝配係需要有非常級组裝精度。再者，讀積之麵的燒結係报困 難’且經常會導致產生局部結榻交為麵。另外，該模腔材料通常是 1262971 使用如碳化鶴之金屬碳化物，其雖然有非常高的_強度，卻具有較 低的抗拉強度。因此，在其該些頂錘的推進下，該些同,鴻會膨服， 使得導致這些昂貴的模腔錄地就會在模腔觸產生魏並損壞。 達到超高壓力的其它方法韻過具有多個可縣_錘之六面頂 裝置以及四_裝置’提供其讀勤，且魏的健已經揭露於美 國專利第3，159,876號。六_裝纽及四面職置可使祕鑽石之合 成。無論如何’六面頂裝置以及四面頂裝置都會比環帶裝置小許多。 因此，本發明級習用綠裝置以及晶體生長控歡缺失進行發 L贫明内容】 本發明之目的係透過提供―高壓裝置，其具有數個結構互補之 ==解峨胃峨蝴。觸她絲狀喊面係構 錘係可沿著模腔之垂雜提供作用力 =對=接=物相互她驗模腔，且可透過數個作用 該些賴==肋嶋些槪被軸之麵分開。在 供分力並树#===2#_觸塊提 例』係有數種形狀。舉 該中空部係可為= 尖端或者平面端。 u L、錐鋼口則可以係形成 在本發明另—詳細的實施狀況中，該模腔係可由數個模塊所組 10 1262971 成’更貫際來說，該高壓裝置係可包括兩個到十個具有結構性互補之 數個模塊。在兩個目前的較佳實施例中，該高壓裳置係可具有兩個到 四個結構性互補之數個模塊。 上關於本發明之另—目的’該些模塊躲外表面上設置支稽構件， 玄二支撐構件係連接該些伽力構件，用轉持該些模塊相互之間 的固定位置。 節 1於本^月之又一目的，作用力構件可以係一組對壓的職，用 以提供一轴向壓掣力。 關於本發明之又-目的，該些支撑構件係可具有特殊輪廊外形之 外表面’且該讀構件之表面輪祕肋降傾模塊中的拉伸應力。 關於本發明之又-目的，該些支擇構件係與該些模塊相互接觸， 且其接觸面係形成控制一壓力分佈之輪麻。同樣地，數種塾片材料係 可形成配合該接觸面之輪廓。 根據本發日狀綠，其顧過—高魏置提供—高_成，該高 堡總成包括數倾塊_叙’ _射麵辦高壓總成之组 f吉構。該高壓總成可提供足以在反應腔内產生高屬之力量。在此力 里勺作用』間中，數個分力作用於該些模塊，使得該些模塊維持排列 在相對之IU定位置。通常，該些分力的延伸方向可以敍錯於一共 同點處，同時作肖於一共平面上，此共平面係與模腔轴心方向垂直。 或者’該魏塊聽轉妓透趙彳職懈之作_臟特定之排 列’而廷樣的關桿係可連接至所職的支撐構件。 ;本發明之方法係可在反触巾提供鶴壓力，在本發明的一祥 細實施例中’其係可達到大約2嫩至6弧的超高屋力，並唯持至 預先決定的時間，而通常這樣_力必須維持在幾秒到超過糾固小時。 1262971 本發明之大t生產的方法與裝置將是有利於增加生產效率，降低 生產成本姐進雜p劇、硬玉、娜邱及其它紐的晶體這類 的大型合成晶體之品質。再者，本發明之方法與裝置，财個別提供 各個晶種最佳辦體成長斜，這麵祕件將會在轉{中進行說 明。 曰 丁°兄 根據本發明之高壓系統，其係可包括至少—高壓裝置。該高廢裝 置係可包括形成-高壓腔的數個壓力構件。另外，該高壓裝置至少包

括-高壓反應總成設置在該高壓財。該反應總成係可包括—催^ 層、至少-晶種以及-原料層，用以形成至少―晶體成長單元。通常'， 該晶種以·可祕化趣_麵，使晶體成長單元中可 維持-溫度梯度。該原料層係可形成允許原料沿著—整體原料擴散方 向擴散進入催化劑層。再者’該反應總成在高壓的作用期間之排列方 向係舆重力方向《。該反麟獻排财式料了避免重力對溶融 之催化繼生如躲較躺造成的影t，因此有·高品質之晶體 的生長。 在本毛明的3方面，其反應總成係可包括數個晶體成長單元， 該些晶體成長單元係可具有—共關簡層。再者，各個晶體成長單 兀係具有Μ於重力方向之髓補擴散方向，且彼此大致在一直線 上。 在本發明的另一方面，數個反應總成係可在高壓腔内形成串接之 排列方式。 在本發明的又-方面，其高壓系統係可形成串接或者是並排方式 排列之數個高壓裝置，這類適合的高壓裝置可包括分雜襄置_枷 dev1Ces)、活塞式汽缸裝置___ pr_卜直帶裝置(_ 12 1262971 deVlces)、環帶裝置(beltde衝）、四面頂裝置(te她伽阿嫩）、六面 頂裝置(cubicpresses)、以及超環面裝置(t〇r〇idaldevices^，而最麵實 施方式，係使用分離模裝置。 ' 3 在本發明的另-方面，數個分雜塊構件所組成之裝置__ 串接型式，且至少具有-共用的頂錘。同樣地，數個分_塊構件所 組成之裝鶴翻成麟狱，使_些分轉塊齡可翻數個作 用力構件。 在本發明的另一方面，晶體係可在本說明書中所描述之高壓系統 所產生之縫巾献。可選雛地，該高黯置之卿級得复該模 腔轴線方向触力方向妓。—高壓域總祕可設置細高壓腔内 之局部’使得該總雜向上触力方向垂直。 心作用於飯聽成，足賤域顧_絲壓⑽ 、，在本發明之詳細的實施例中，其晶體成長單元係可構成一構造， 並用以提（、如鎮；5、幽或者其它晶體材料在高壓下進行晶體成長。 ▲再-詳細之實财式，魏個晶體成長單元巾的溫麟性係可作 2態控制’使得她於所職之補，各個晶種具細崎溫度。可 叹置數個加熱元件以及冷卻元件，用以與城層和/或日日日種形成熱接 觸’並能更容㈣驗觸晶體成長單蚊溫度特性。 在另-詳細的實施狀況中，動態的控制溫度特性以及本發明之反 應，成係可改進的晶體成長條件並產生高品f之晶體。據此，本發明 法可提供高品#之f石級鑽石的晶體成長並可改進其生產 效率。實石級之鑽石可有_從大約0.25克拉至大約25克拉的尺寸，苴 係取決實際湖之_與晶黏紐件。 、 本發明之目的及功能經配合下列圖示作進一步說明後將更為明 13 1262971 瞭。 【實施方式】 以下將針對本發明較佳實施例配合所附之圖示作進一步地詳細說 明。某些尺度與其它部份相關的尺度比係被誇張的表示以提供更清楚 的描述以幫助熟悉此技藝的相關人士瞭解本發明。 爹考弟一圖所减不’雖然任何具有加壓與加熱功能之高麼裝置都 可使用於此，但本發明之實施例將以第一圖中的一環繞式高壓分離模 具(girdle-type high pressure split die ·3ταίι^)為例進行說明，其主要係可 形成高壓腔的一高壓裝置200，並具有數個壓力構件2〇2、2〇4、2〇6以 及208。以下將針對這樣的高壓裝置之細節，透過各種實施例作更進一 步的敘述。 一高壓反應總成210係被組裝用以設置於一高壓腔中，且該高壓 反應總成210通常包括使一晶種成長為晶體所需的各項材料。舉一實 例來說，使用於此高壓反應總成210幻:冓件至少包括一晶種、一催化 劑層以及-原_，且·材料之設置射用在具有溫麟度控制之 長晶，因此該晶種與該原料層之間藉由該催化劑層相分隔，而形成一 晶體成長單元。 參考第-圖所顯示之實施例’該高壓反應總成加具有—第一催 化劑層212，且該第-催化劑層212具有一第一長晶表面214以及一原 料流通表面216。該催化劑層係各種適當的催化材料所構成，且這些催 化材料的_彳_麵叙—。適雜叾結#(dm_d 催化材料可包括粉末、固體層或板體等形式之金屬催化劑，其包括各 種金屬或合金，且含械綱__丨酬)研自含碳補析出碳以 14 1262971 促進鑽石_之献，同時不_這些金屬慨劑可包麵㈣、錄 ㈣、結(Co)、猛(Μη)、鉻(Cr)以及這些材料的合金。一般常見的數種 金屬合金催化劑包含有鐵鎳(Fe‘Ni)成分如鐵鎳(INVAR沾〇㈣合金、鐵 鈷(Fe_Co)成分、鎳錳鈷成分以及類似的成分者。目前較被 使用的金屬催化劑材料係鐵錄合金，諸如Fe_35M、f&3in^c〇、

Fe-50N!錢其他鐵鎳合金，其中尤其以Fe_35M最被接受，且容易被 使用。另-方面，催化劑層可以係由不同材料以層狀方式堆疊而形成 多層狀的催化劑層，或者是在催化劑層中形成數個不同材質的區域。 舉例來說，以雜以及驗，献以雜糾及驗墟合為層狀結 構而可形成一多層的鐵鎳催化劑層。這樣的一多層狀催化綱可降 低成^，並同常係以在-特定溫度下，降低或增力口起始的長晶速率進 行長a曰{木件之}工制。再者，该催化劑材料在使用於鑽石、结構下可進一 步包括-些添加物，用以控制鑽石長晶速率或鑽石的純度，例如經由 抑制碳的擴散、避免過量的氮或氧擴散至鑽石中、或影響晶體顏色。 L ¥的"』、'加物包括有鎮(Mg)、！弓(ca)、石夕⑼、鉑(M〇)、結位)、鈦(Ti)、 鈒⑺、鈮_、鋅㈣、釔⑺、鎢(w)、銅(Cu)、鋁(A1)、金㈣、銀 (Ag)、錯(Pb)、硼⑼、鍺(Ge)、銦⑽、彭(Sm)以及這些元素與碳和硼 的化合物。 相同地，使用於立方氮化硼(cubic b〇r〇n池恤，风化合物之催化 劑材料係包括各種可慨促進齡侧顧生長成為立方氮化刪 者。舉例來說，使用於立方氮化石朋之樹匕劑材料包括有驗金屬類、鹼 土金屬以及這些物質的化合物。更實際地說明這樣的材料，其係包括 有鋰、鈣、鎂、鹼金屬或鹼土金屬之氮化物諸如U3N、Ca3N2、Mg3N2、 C_2以及Ll3BN2。這類的催化劑材料在使用於立方說化石朋下可進一 15 1262971 步具有許乡種少量的添加物，帛以控制対氮化晶速補或劇 晶體之内部色澤，例如矽(Si)、鉬(M〇)、錯^)、欽(Τι)、鋁(A丨）、鉑⑻、 錯(Pb)、錫(Sn)、_)、碳(C)以及這些材料和石夕⑻、_)以及氮㈣ 的化合物。 該第-催化劑層212係具有任何適當之尺寸，並考慮到原料擴散 進入催化劑層且維持溫度梯度。通常，催化劑層的厚度可以從大約！ 毫米到大約20毫米的範圍間。不過，取決於所需要的成長速率、溫度 梯度大小等等條件，在此範圍以外的厚度亦可被使用。 一曰b種218係至少能與第一催化劑層212接觸，且該晶種218可 以係被安置與第-催化劑| 212之第-長晶表面214細的位置處， 而形成晶種由催化劑層外部延伸至催化劑層的狀態，如第一圖所顯 不。或者，該晶種可能被部分或完全安置在催化劑層内，與催化劑層 接觸的晶種數量可以係一個甚至係任何可達到的數量。當然，與催化 劑層接觸的晶種的數量可以與有效面積、晶種尺寸、所欲長成的最終 晶粒尺寸、以及徑向溫度梯度(即垂直於以下所討論的整體擴散方向） 有關。在一個具體實施例中，單個的結晶顆粒能與該各個晶體成長單 元之催化劑層接觸。 該晶種可以係任何能長成鑽石或者CBN的適當晶種材料，本發明 其中之一，晶種係為鑽石晶種、cBN晶種或者siC晶種。另外，亦可 利用任一已列舉的與鑽石或cBN有相似結構的晶種達成鑽石或者 的合成。其中，雖然也能使用cBN晶種或SiC晶種，但是鑽石合成物 通常還是以鑽石晶種為佳。與此類似之cBN合成物的具體實施方气 中，雖然鑽石或者SiC晶種也能被使用，但是通常會使用cBN晶種 另一方面，該晶種也可以是複晶體(p〇lyCrystanine)或稱多曰, 日日月豆 16 1262971

Omilti-gramed) ’也就是域個小晶粒聰合喊的晶種。 通常該晶種的直徑係大約30微米至i毫米，且最佳的狀況係大約 50微米至5⑻鮮，獨，本發啊_於任何晶種尺相增長過程。 其中，必須考慮到更大的晶種，也可降低生產大尺稍石晶體的長晶 _。尤其，習用技術所使用的鑽石晶種尺寸係約至微米的 補，且雖然也能在本發明中有效地使用，但是本發明所使用之鑽石 晶種係可以大於如技術所使_石晶種。不過，在—此實際

上’小尺寸的鑽石晶種可達到較好的效果。實際上，從—相對較大的 晶種所成姻晶齡在原始的晶種與如麵晶體之間產生—明顯的 的界面。相反地，從-相對較小的晶種所獲得的晶體其晶種與長出 來的晶體之_界面纽較不清晰甚至是不會產生的界面。 在-具體的實施方式中，該晶種和催化劑層可透過— (Potion layer)^^ 〇 ?； 熔融的催化劑層中所溶入之長晶原料未達足以長晶的飽和濃度之前在 缺之長晶·_融慨觸可齡㈣齡全魏。制 f小的狀況下，為了降低或防止·被溶化而消失’可設置—二 層於该晶種和催化劑屬材料之間。舉〜⑺ 該晶種周圍的-層鍍膜，或者是°^ "^以係形成於 該催化劑材料暫.的_。二二f成I個薄層而與 融點的金屬或合金材料，舉_1 W ϋ Μ ^旅舰南於催化劑層 舉例來呪，可以使用鉑作為分隔声 概綱獲鞠ϋ峨她獅嶋娜，卿 層月b保瘦该晶種。可調整該分隔居 少 ^ 長晶原料被催化劑層溶解時’該:隔;;幾乎:去：=的 隔層溶解或者失絲轉《，如以餅可咖技^分 1262971 在可選擇的-具體實施方式中，一支撐層a =广之第-長晶她處，該支卿可二 t 有些舉例中來，原料可擴散至彻= & “σ牙 的材料的非限制實例包括有氯化納、白带石、 =、雕、金屬氧化物等等。在晶種⑽與 = 例中，該切層226至少圍繞晶種的局部。 接觸的一 Μ，=係相鄰設置於該第一催化劑層212之麵流通表面 ，、七220之设置係提供一原料來源 。義 『^成長之原料，而低麵之氣㈣，例如 〜广火補層可包含—碳來源材料，例如石墨、非結辦 的—魏树，侧層輪高、物_。雖: W嫩砸酬石晶粒成 所產生的~、志,θ 4 應該考慮到石墨轉換為鑽石後 兴例ΐ 1，因此，必齡付簡積齡的高壓裝置。 ===:rr擦力顺會限制該裝 了使這種影響減到‘可使用鑽==力衰減的現象，而為 佳壓力的時間。使賴μ作絲料’用以增加保持在最 小會石力料時，其石墨由轉變為鑽石所產生的體積減 Λ. I減。解決此問題的—種選擇係設計一模腔恤 c am er蝴應之職，使得該頂錘可持續推進以補償減少之體積， 1262971 且保持所要求的壓力大小，例如在模腔的入口處形成―幸交陡崎的入口 角度。例如’比較第-以及第_所顯示，第—圖具有_較陡的入口 角度’而第_則具有-較淺的人口角度。如上輯，軸使用鑽石 粉當原料需要更高的費用，但是如此也能降低體積減少的程度，且同 時可提供更高純度的碳來源。 又 。。本發明之高获應總成可具植個晶體成長單元，各個晶體成長 單元係沿著-總成軸向排列。且分別具有—晶種、—催化劑層二及二 原料層。該紐反應總至少設置於—雜腔㈣局部，耻該她 成轴向係鍾力方向垂直，題常可以係平行腔室之㈣。或者，該 腔室之軸向也可以係與重力方向平行，並與總成軸向垂直。 人 該原料層22()之裝配係使得原料沿著原料擴散方向222擴散進催 化劑層212’因此在供給紐時，該原料擴散方向與重力方向224垂直。 在決定該反應總成之方向時，其係考慮為了齡重力效應之影塑，以 避免-般的垂直反應總成上部產生之品f不良的晶粒。制係^整體 擴散方向是朝向平行重力方向時，溶融之催化劑層產生的對流=增進 原料的擴散。原概熱的迅速提升會加速±部之晶體成長，而足以包 陷該催化劑層之金屬，使得晶體產生其他雜質物造成品質不良。雖献 像溫度、催化劑層純度、催化劑層密度以及晶種的生長(能魏原料在 局部的流動)這類變數的改變可影響擴散的速率以及方向，但是原料之 擴散大致上還係朝向第—長晶表面214。在—較佳的實施例中，該反應 總成之設魏_形成狀之溫度梯度，而制晶粒成長之控制。 —本發明之高壓裝置能更進—步具有其它的材料⑽如概塾、分離層 等）。參考第1圖所顯示，舉例來說，數個襯塾奶係填充於模塊啤 s聊咖)和了臟之間。可選擇使用一金屬圓錐33〇設置於錢塾声之 19 1262971 、曰付_相對較厚之襯塾時，可用以維持一壓力梯度分佈於該 =—較厚的錄可提供—更大之頂錘衝程㈣e)以補 力在晶體生長_的衰減。額外的金屬圓錐可金屬和襯墊材料之 :夾層=’係_所_之體積縮減量以及反應單咖如_)之 使用數個銅片（c〇ppershims)332，其係可用以降低在頂 錘^02以及204之表面上的應力，並防止襯塾材料釋放出揮發性物質 斤L成的腐姓。鋼被334係可被設置於該反應總成加的各個端 用以將電流傳導到

"、 T尤、&，而進订加^，並可使用含有散佈之 乳化鐵的紅鹽(cupiOUS cupnc ―以減緩其熱傳效果。另外，也可進一 步使用氧懷綠其蝴⑽純雜，或者係朗高阻抗性之石 墨，利用阻抗效應產生的熱能而達成-加熱裝置。 本發明之另—實财射，其反絲献有輸 所增加的晶體成長單元係具有共同之原料層以及支顧。參考l圖 職不，舉例來說，其係顯示—反應總成別具有晶體成長單元现 以及230。該晶體成長單元23〇係可具有—第二催化劑層攻，該第二 催化劑層232具有-原料流通表面辦以及—第二長晶表面现。其 中，至少-晶種238係設置在與第二催化劑層232接觸之位置處，該 、科1表面234可5又置在该第一催化劑層212對面而與該原料層220 相鄰’因此，該原料之局部將沿著第二原料擴散方向24〇擴散進 二催化劑層232。 σΛ 本發明之f健體魏辦，可設置數做絲献高壓腔 内部。通常，該些反應總祕可串列設置朝向鱗貫的方向上，使得 各個晶體絲單元的驗方向會啊平行離室之細。再者，該些 反應總成係可具有共聽·，例如共_支撐層，或者是由共用的 20 1262971 一轉層所分隔。參考第二圖所顯示，其係具有兩個反應總成242以 及244之-具體實施例。該些反應總成係相鄰設置並共用—支樓層 246，而形成串連之設置。 上一另外，除了參考第二圖所顯示的具體實施例外，數個串連設置在 '玄同壓腔室巾的該些反應總成彼此之間可具有-阻障層。參考第三圖 所顯不之具體實施例中，其係具有反應總成挪、，以及况，且該 些反應總成之間分別透過阻障層况以及256所分隔。該阻障層係任 何二可適用於高壓環境且不干擾晶體生長的材料，例如鋼板、白雲石等。 在麵錘的作訂，娜障層射被允許在長晶躺沿著腔室轴心方 向務微地移動，用以補償所減少的體積。 任何頜外增力口的晶體成長單元(無論是否在相同的反應總成還是在 刀別的反應4成中)月匕具有大體上相同的溫度梯度和材料，使得晶體之 成I、有相同的成長率和品質，意即原料的擴散率在各個晶體成長單 —大致上疋相。或者’各個晶體成長單元能有不$的材料，例如也N 和鑽石，或者是在不同的溫度梯度下而導致不同的成長率。 根據本發明的另-方面，該些壓力構件係、可來自任何型式的紐 裝置。 -些非用以侷限之實例中’這類適合的高麼裝置可包括分賴裝 置(spMed㈣es)、活塞式汽缸裝置、直帶裝置 (girdledevices),帶裝置(bdtdevices)、四面頂裝置扣硫耐坪_)、 頁衣置(cubic presses)、以及超環面裝置(t〇r〇idai devices)。環帶裝置 可具有曲域糊錐型體之了腿以及蝴應的曲面模 腔(die bores)如第 四圖所顯示者。同樣地，直帶裝置也和環帶裝麵似，但其頂錘為平 面截頭__體，_職之繩财有平蚊雜斜坡如第一圖所 1262971 顯示者。在目前較佳實施例中之壓力構件係來自於分離模裝置 別述如下。 、、 、’刀 根據本發明之賴娜域，—雜之_難可包她個補償 用的模塊’且本發明之模塊係可被組震成一働空，而該模腔係至 部裝配有-高成，具有材料之高·域侧蝴_者。—组 頂鍾係設置麟其戦於糊餘糊，且討目軸互靠近 亚壓賴總成，_生侧力於其巾。糾，數個_構件 (=__可有效鱗接至各個對應的連接那些複數的槪，在 Z對賴產生_力_財可肋轉該些職痛塊細定的位 ^ 係模塊不會在槪的觸上受 力’如同一標準的帶狀模(bdtdie)。 12以騎顯示，—紐分騎具1G係具植個互補的模塊 以及14。各雜塊可具有—内表面％以及 略—動咐置―冑物，峨= f 咖⑽可具有沿著模腔之中心的-模腔轴心26。 成-:=:ΓΓ:可形成各種形狀。參考第四圖所顯示，其係-模腔形 錐^八榻柱型區域—端係向外形成具有錐度之造型，此 部Γ示而形成逐漸向外擴張之曲面；不過，此錐形 刀〇 °弟W及弟七A圖中所顯示的平 可是-平直而沒有錐度棚祕 區域的λ 备然，該模腔也可係不具有圓柱型 帶狀模。纽，:之錐形部分包括整倾腔空間而類似一娜^ 件至靜 中’通常該模腔的長度大約係最小模腔直徑的0.5 構造，該猶具有—纖大約 、&的〇.5倍至15倍。在一些具有數個晶體成長單元或者 22 1262971 係數個反應總成之具體實施例中，該模腔可具有一段長度大約 权腔直㈣2倍至1G倍。更明確地，麵模腔之長度財以更大 在許多實際狀況中可以大約係、最小直徑模腔的2和倍或者係 。另—方面，本發明之模腔可具有—反應空間，其體積大約二

立^公分至麵対公分’並且最好射大約5对公分至立方 公分。 J 本發明也可考慮個其他的模腔構造，其中之—制模腔且 ，.，貝之内表面，使得當該模塊組裝後，—單侧腔會延伸穿過 之模塊。最麵歧健些模塊之表_互平整麟接而沒有間=成 且通常會使用墊片於其間。 該些概之喊面射構成—赌，麟糊爾—特定幾何 =狀的橫，其内表面_可為弓型、平面或者係觀的輪廊表 # S在組衣弓型之喊面可形成—具有卿橫截面的模 ^類似地:平面式_表面則可形成—三觸，正方形，五邊形等 成可形狀之枳腔，其邊數係取決於模塊之數量。 、 根據本跡互_概_級2咖積卩_成之數 細中，本發明之繼置射包括從2到⑴幾何形狀 。當娜嫩增㈣，其各鑛翻尺烟、會娜也減少。 口此’各個概射透舰細比狀相概具錢高的均勾度， °構缺卩°更^之~性。然而，較高模塊的數量也會增加高壓 ΓΪΓ 灵雜性和維修費’以下將針對有關於數量較多且複雜性較高之 山二件與壓合構件。通常模塊的數量可係2到4個。詳細來說，該 向壓褒置I包括兩個互補之模塊，也可以係具有4個互補之模塊。 。亥些松塊係可由任何具有轉度之高硬度材料卿成。舉例來 1262971 况，本發明所使用的一種具有適當硬度之材料包括有碳化 鎢(cemented _festen carbide)、蓉土(alu聰a)、氮切(sili_ n脇e)、二氧化錯 (zirconium d10>ade) ^ ^^(hardened steel). ^^(super alloys ^ ^ 鎳以及含鐵合麟。在—較佳的實财式巾，馳模塊可赠由碳化 躺軸這趣化鶴中，更可由超微細㈣响麵）碳化鎢粒子所形 成’且其約有6%重量百分比的始含量。這些一般的技藝將可使得其他 材料也能適合這樣的高壓裝置。 再次參考第四騎·，料表面1S可赠職於各觸應的支 雜件21从支娜件23上，外表面可以餘何平面或具有特 錄廓的構造，不過，通常該外表面會是平的。另外，在該外表面上 可具有凸ώ表蚊輪廓，此不綱的部分曲面係提供—_該外表面 中央處4用力，並降低沿著該些模塊12與14外表面的拉應力。、本 ^明之高壓裝置中的該些支撐構件係可選擇性地使用。不過，往往都 =使用麵支樓構件保護並且加強這些比較昂貴的模塊會比較好。通 $各個域可分別具有相對應之支撐構件。或者，兩個以上的模塊 可依附在同—個支撐構件上。職讀構件可_由任何高硬度的材 料所形成。提供一個一般性的例子來說，這類具有適當硬度之材料包 括^鋼、高硬鋼’金屬碳化物’陶紐料、以及合金或者其混合物。 通系麵支撐構件可以係高硬鋼，且在第四圖中所顯示的作用力17 與19之作用下，該麵塊12與14可維持固定於一特定之相對值置。 較多的形況中，該些模塊與支雜件可以係透過—薄片襯墊而分開， 例如使用葉或者滑石㈣c)等材料所製成之概塾。該概 墊可提供增進各表面之間的密合，且可避免兩個直接接觸之高硬度材 料之間產生局部的應力集中現象。 24 1262971 參考第五A圖至第十圖，其係顯示本發明之模塊的各種可能構造 型式。參考第五A圖所顯示，其係一組兩個互補之模塊22與24，該 核塊22以及24分別與-支撐構件21以及23接合，则五b圖所 頒不’該些模塊可組成該模腔2〇a。該模腔具有—圓柱狀局部，且在該 圓柱狀局部之各端部形成一平滑之圓錐狀部。該作用力^以及 附娜，細_觸奴齡。爾細的概 ㈣也可設踩繩猶诚_觸_,射提供呈表 面^嶺-密封結構，並用以形成電力絕錢熱隔離。通常，該此 由各種已知的材料卿成，例如葉臘石峨者滑 ㈣寻寺。另外，可轉石英以及氧化鱗材料，加人該些概塾中， 用以调整襯墊的機械性質或熱傳特性。 茶考第六A圖所顯示，—組互補之模塊&、％、％以及， 各個模塊分別對應連結各個支樓構件31、33、％ 組裝後即形成一模腿，如第六㈣所顯示==莫塊 =空__分，則墙_又__^= 里至各個支撐構件，而騎各麵塊的相.置。1 H 25a可設置在該些模塊與支_的# 擇性=轉2騎安細論，喂她知技術者。 考社A _顯示，—組互補之模塊⑽、μ、％以及你 並無具有對應的支撐構件，或者是讀構件已經成為各個模 β 山、> 考社B圖雌示，該模腔具有一方形部分，且方 知又形成雜部分。可施以力量至各倾塊， 、，刀 提供-昼力時，仍轉觸的相對位置。—可：:者模雜 『違擇性使用的襯墊 25 1262971 25c係可設置於接觸而 ^ 〃 之間以及杈腔和高壓總成的表面之間。 Μ茶考㊉八A圖所顯示，—組互補之模塊5】以及52，各個模塊周 圍设置有弓型之支撐構、鬼周 第八B圖所示。參考第1圖所^▲模塊可組裝形成模腔，如 以及該圓柱艎部分之末"：:不 其係細柱崎， 〆，. 末而开/成圓錐狀部份，且圓錐狀部份之推拔角声 扣、於茶相六A _顯示者。可施以力量至 ς 和支，的接觸面之間’另外，可選擇性使用猶59以及在二 以係被分別設置在模塊51和52與對應的支撐構 錯誤)和56之間。 7 ^ :此類似，—組互補的三個模塊可分別連結一對應的支 3=财_彡成=驗，顧闕_成如_之各種 、_二亚可把以力置至各個支撐構件，而維持各個模塊的相對 2可務丨__村設置在觀與切構件的接觸面之 可設置在 麥考从騎齡，其鱗以以及第μ辭雌示的四個模 鬼以及各個模塊所對應的支撐構件，其中有兩個第二支樓構件 一 ~ support member)68和70,而每一該第二支軸牛係連結兩個 杈塊’且各個支撐構件具有與模塊接觸銜接的的傾斜表面，使得舞迫 该些支撐構件之力量會分散作用於所對應的模塊上。 前述之討論中，已經針對沿著平行中心轴線形成分割面的各 固核塊進仃酬。不過，在本發明的另—個實施方式中，該些模塊係 可域以辭任娜式分離賊構，修^，f輪魏係可纟與模腔中 26 1262971 心軸線垂直的一平面來分離。參考第二圖所顯示，其係墊片316與塾 片322分別設置在模塊318與320之間以及模塊324與326之間，垂 直模腔轴線的分隔表面。在此狀況中，該些模塊並非固設於所對鹿的 支撐構件J12以及314 ’並且在頂錘位移時’該些模塊係可沿著模妒車由 線方向稍微地移動。該些垂直模腔軸線分隔的模塊係可增加模腔長 度，且因此增加高壓反應區之體積。增加模腔之長度係考慮到晶體之 成長以及才艮據本發明的幾個實施例中的反應總成。另外，垂直的分隔 面係可增進參與反應區體積，以方便進行組裝程序、清理設備或更換 損壞之模塊。再者，垂直的分隔面也能方便熱電偶之設置，以提供進 行溫度之監控。如上所述之實施例中，模腔分隔區之劃分也可降低以 粉末冶金所製成之模塊的生產成本，並且降低不勻性燒結之結果。 再次參考第四圖所顯示，一組相互面對之頂錘7〇與72係設置於 模腔20的各個末端，且透過該些頂錘彼此靠近而縮短模腔之體積，該 些賴可沿著模腔軸心、提供壓掣力量13與15。比較常見的狀況係，一 阿壓總成射設置在繩麵，使觸反躯會受_些職之作用 力所造成的。高壓總祕可包含—種可承受·的材料，諸如鑽 石晶種、石墨、催化劑、cBN日日日種、議晶種等。通常，高壓總成係 可包含金屬用銅焊接_(metal w⑽ting)、墊片材料㈣Μ matenal) ^ ^l^n^t(graphite heatmg tube) > tP-Rl'(resistor)# 〇 « 的技術將形成另-高壓總成之組成以及結構，而可用以進行高壓下的 反應或實驗。 v該些賴70和72雜賴獅狀狀髓結構，用·合裝配 ―模腔2Q之末端。敎本㈣之雜誠，合权賴形狀也能包 _頭四角錐、活塞等結構’而沒有娜蝴。參考壯B圖所顯 27 1262971 Γ 鱗狀的職，於模緣。喊補錐狀部能具 有如弟一圖所顯示之平面或者是如第四圖所顯示之曲面。該此頂錘可 斤形成，雖然細才料可被使用， 但是2常會使用例如含有大約4%銘，而較堅硬㈣化鶴。 *頁’#祕日τ 置在模腔_材料會有相對於賴 外綱聰，續獅伽侧賴辑接該些模 =’ 2以社_輪卜_。t咖細㈣蝴錄個錄的 =於该些权塊上，有時候係可以透過數個支細牛達成此目的。 2頂錘的產生作用力的期間中，該些綠的作用力係足以維持該 θ二4目互之間的固定位置。該些模塊的些微移動係可允許的;不過， 觸係會使得過多的材料被迫進入該些模塊之間隙中。比較重 =二如果雜模塊係被允許可進行相當的移動，會使得反應區内 二t::低:通常，如同第圖四所顯示，該些頂錘具有-被限制的距 m于其係可進入該模腔中。因此，當該些模塊可以移動時，且可 以達到的最大壓力會顯著降低。 在本發明所提供的另一個實施例中，該些頂鐘係可有效赠接一 ^好的柱體考第十圖所顯示。該排列好的柱體射幫助防止該 二_產生偏移或是傾斜’通常賴腔或了臟之缺騎造成之結果。 '根據本發^麵_力構聽可為任何健錢顧提供的力 ^ ’而足以強制該些模塊維持其固定位置。提供幾個合適之例子，該 力構件可以係單軸向的壓機以及液塞等，不過這些例子並 制本發明之範傳者。類似用於_體以及立方體壓機中液麼活 構3半1 里鍵(ram)也可以使用於本發明之高塵裝置中。或者，該些作用力 <可具有-標準立方體壓頭(standard cubic press)中所使用的那些繫 1262971 娜er〇dS)以及液壓活塞。參考第十圖所顯示之具體實施例，該些作用 力構件可以係單軸向壓機74中的—組對壓的壓板恤哪。該些模塊 76以及78分別係被該弓型的支撐構件8〇與82所固持，且該支樓構件 80與82也/刀臟另外的第二支樓構件糾與％所固持。該些模塊則係 設於-隔離齡魏，且在驗置巾，雜模塊或描構件可容 易職替換或者調整，以及—反應總成也係設置於其中。更進一步來 說，比起標準的帶狀模腔而言，在模塊在下退縮形成分隔之區域 移親些麵軸。在—實施巾，聽有喃織對應連 二固牙構件，二個單軸向_可用以維持四個模塊之固定位置。 =明中的翊嫩細__件所構叙 她"飾戰_嫩，槪翻娜裝置中。、 相對為—模腔’透過具有單軸向塵頭74且 __ / 模塊相互移動靠近彼此時，可選擇性 防止在高壓操作期間時發生側向運動。 崔之方向’亚有助於 本發明的-實施例中，這些==用力作用於各個模塊h在 共同點處，同時伽於—共平社，的延伸方向可以係交錯於-且在-般驗況下，此共 ^平面物嫌轴心方向垂直， 塊相對滑動或者偏移。’ Π雜軸心上防止該些模 雕ί=β4 她物力她的作用下使〜 龙22和24維持在—起，且以該些 W用下使仔兩 以襯塾25為基準，該些分 ^ "面為基準面，通常是 7和29可相差⑽度而作用於 29 1262971 大約相f辦㈣齡__愤 可使得三個模塊維持在_起 心作用力的作用下， 面wnn* , 些分散的作用力係'作用在同—平 θ ^翻於大約蝴鱗面⑹麟。參考第1円 ::其係在四個_作用力1〇2，，以及―^ 松塊32、34、36以及38可被維持在—起，且該些分散的作用力^ 1〇4、106以及108係相差大約9〇度，並相對於模塊界面大約必声。

力必彡狀於該麵錘職生的伽力因: "二刀政的_力的合力必職射地大_麵錘之壓力的人力。 在本發-種詳細的實施方式中，當該些頂錘晶體成長時，魏力 係作於綠總成，使生⑽娜姻魏的力量。目此，為了维 _些模塊的狀態，些錄的個力之合力必獻於高魏成裡的 力。另外’一典型模腔具有比該些頂鐘大的内表面面積，使得為了 維持該些魏驗態時，該力量_力細_必綱過晶體成長之 頂錘之作用力許多。通常，該些賴可提供的總力係從大約觸公頓 到大約10,000公頓，不過力量大小超過這範圍外的狀況係仍可被使用 的。 、根據上述原則，本發明之高壓裝置可在模腔内產生高壓，且可超 過大約2MPa的高麼。另_方面，該些維持模塊之錄作用力的合力 係足以提供超高的壓力，詳細地說，這樣的超高壓力係可從大約 到大約10 GPa，並且從大約2 GPa到大約7 Gpa係次佳的狀況，而從 大約4到大約6 GPa係最佳的狀況。 在本發明之另一詳細的實施方式中，該些支撐構件可形成一造 型’而可用以降低所對應之模塊拉伸應力。參考第五B圖所顯示，其 30 1262971 係該些支樓構件所產生的作用力係可？|起該些模翻過早損壞。明確 地說，該射沿納表面方向產生高㈣應力，而作用於 该支撐構件2】和23。此高拉伸應力會趨向於引起模塊沿著垂直的模炉 軸心斷裂破壞，且這些韻會在域面麵外表面成長。參考第十— 圖所喊不’-支細牛11〇具有單一個的弓型模塊ιΐ2。該支標構件係 具有對面該些模塊的一外表面！M，且該外表面最好係構成的外形輪康 可降低杈塊鍾的高拉伸應力。選擇性地，相鄰對應該支樓構件之—作 力職細版高拉伸應 内雜廓可以伽彡成_麵微的向内凹陷之結構，如哪十 ^示者’細’其誇大的尺寸_只係為了可清楚的呈現其凹陷I '不過’其向内部輪扉也可形成向内傾斜的平面，且表面形成内 距°其它模塊的畴表面也可以係形成降低拉伸 二' 4。内部輪廓的程度是輕微的’其係透過最大的差距山鱗 3面的直線長雖)所計算出，即耽X⑽。在-特定情況/，; =比輸瞻可在大⑽％_ 2%，不過，触_ 私可朗。此狀細之考慮，係胁_觀職射，轉 =細牛的尺寸、幾何形狀、支_牛所使用的材料二及作用 其輪廓的比率範圍係可提供分佈力而足以使得該賴 一應树減到最小’這樣的技術係可透過基本的知識或者是適 件lit而Γ易地付到結果。參考第第十一圖所顯示，當模腔支樓構 10受到-餘的作用力時，其外表面u 大部份的應力她較昂貴的模㈣轉綱支撐構件。…、 哚在蒼考乐十-圖所顯示之輪摩之外，該些支樓構件係可沿著模 1262971 腔轴心構賴輪廓，且透顧 些模塊與切構件之間 $ 4方向所構摘輪靡，該 可減到最小。特別要蝴是，=^行模腔軸心方向的拉伸應力將 與模腔轴心垂直的裂缝。 、面114上的拉伸應力係可y起 另外’該模塊112可形汰尤道么 第十-圖所顯示，舉例來說此處卜低其應力之外型。參考 面。在此刪，侧轉、㈣者是切削 度。當然，在—敍作、戰塊所造成的碎裂或者裂縫程 些模塊已經形成導角-的該 的方式係該靖觸糊m的麵。最好 間隙。 示歲填滿在接觸面和反應總成之間的 杈塊的接觸面係可形成一輪产冰 了應之。玄些 分佈，並降低過早的損壞。卿Ζ控=合完成之模塊賴力 , ^ σΓ^力下’仗权塊内表面到模塊或者 牙構件的外表面之星力梯度可以從】大氣(即〗㈣ 力降低會引起該些模塊和支撐構件上產生壓 ::…力的急降處。例如，接觸面118可以係對應具有從 二、120到支撐構件外表面124為均勻厚度的墊片材料而形成 -平面結構。纽歧巾，由於在讀構件則的相區域之接觸面 附近導致大_力發生，大部分的壓降係發生在外表面附近。 為了產生-個更均⑽壓力梯度，該些接_ ιΐ8和所對應之塾 片材料可形成特定之輪靡。參考第十二圖所顯示，其中該接觸面係形 成向外趨近4内表面12〇以及該外表面124的輪廓，且於支撐構件】1〇 y、模4 -之"面中形成一最大值。該接觸面所形成之輪廓可以係其 32 1262971 從面' 逐_斜的“或者 .且梅树======1^ 以係内表面處且有；"^水則係，該塾片可 支撐構件轉境tr而逐漸傾斜變窄厚度直至接近該 在上述的=該處之厚度可維持綱或形成—錐度。 廓。D ’5亥些接觸面1]δ係可形成配合該墊片形狀之輪 其目對應_之過程中， 舉例來說，，勤變鲜继Μ厚度有關。 勤―。另休 較，一個較粗的墊片可允許更大的 常不大且可另:^ 庫的接觸面甘、、 此’透過调整墊片材料的厚度和所對 力物控__塊谢編之特定部 屋反尤其係適合使用於前面所提到的高 構造，轉呈;=。適合於高_成的-種可選聲隨用的 Γ' 晶種結構，且在美國專利第6159286沪中已 考，反應_提 度和麼力係增加到如使得鑽:=^到熱力學的穩態。因為溫 種開始晶體的成長。該晶體成長 ： 時間，而直到達到特定大小的晶體。 子，'贱决疋之 、.獅度到大.侧度，且其嶋可從大約2到大約7Gpa，並 33 1262971 且儘係可達到在大約4到大約6 GPa之間。其適 侍 ==化咖，作為—娜南，此峨'大纟伽= 日吊政大約5她懷天之久，且麵可不要超㈣個小時。 至少且有二=_系統係具有數個高置，且各個高壓裝置 以串接L曰曰Γ 高壓裝置係可排列為多種構造，例如 之奋施方2 7型式’且14樣的構造可達到產可之增加。在-具體 串裝置係可以串接之方式排列。而另-具體之 妾⑺方式中，該高壓裝置可至少共用一頂錘，_ 壓掣力之作用方向餘著各崎置的模腔軸心:、例如二 ==所顯示，其係具有兩高壓裝置與262，且各個高壓裝置 :錘268 /應總成264與266。此二高壓裝置係共用—具有兩側面的 f置種實施態樣中，一細頭或裝置可用於提供此二高壓 構成償在高壓晶體成長期間的體積減少量，其係 隔的作用祕I 結構。例如，各個高壓裝置可具植個分 制此1 杨設置於—導軌上峨_頭、車輪、軸承， 你从許各個賴以綱之速度 的實合的高壓裝置皆可用來提供作為屋力構件，在一較佳 係的楔塊Ϊ，/域物嫩轉输，觸力構件分別 個^_ 72、274以及276。據此，在壓掣力量的作用期間，數 们刀，溯、282以及284，可分別維持該些模塊的結合。 個、'編個可延擇的具體貫施方式中’本發明之高壓系統可具有數 =列_裝置。參考軒四_示，其係 啦置286與288,且其_峨。具嫩，該些作3 34 1262971 U葡細侧29咖2。靖物脑細一支 牙 且墊片298係可分開該支撐構件2 290 ,296,^； ^ ^ 作用於支m件她與294。 ” 96门姆的作用力竭 兮及廡2月之⑽方式中’當各個裝置中的模腔之尺寸減少時， ^旦，娜樹的數量係可以增加。此係考慮到晶體成長單元 且各個晶種係具有個別的晶體成長條件，以得到高品質 參考斜五騎齡，聽本發明之—具體實 曰^^具_则物_織。各編魏置可具有數個 ^長^，各彳_献_猶在成長條件下成 排列數個高讎置係可使得彦旦紛料η 士…、進订崎成長。 口 μ 里勺日加，同日守也可個別控制各個高壓 =體成長早元的晶體成長條件。如此可特別有利於當使用前述之高 2隔嫩料，纖辦賴奴繼卿f獅晶體成 長早兀的溫度條件之監控。 串接以及並排構造中的任何一構造，往往可合乎需要設計—個或 =固P提财義_力或者分散的侧力触置，_維持該 二吴塊之排列方式。參考第十三圖所顯，例如，為了防止共用之頂錘 268>的入口不平均，且防止該些頂錘通與娜進入各自的模腔中，該 二问[衣置與262係可同步作些微的移動。此移動係可使用任何 =知的硬體如輪子、軌道、轴承等附設於該裝置中，用以提供壓擎力 量或分散的作用力。 本發明之|置和方法可提供另外的控制以及改進個·成長. 的品質。該模腔20之模雜心26係可為垂直狀態，如細圖所顯示: 35 1262971 人， u示以莖罝重力之方式排列，用以献 5雨述之頂錘所產生之作用力，如第_至第三圖以及第 所顯示。胁該雜麵之喊，斜方轉狀紐 ^ =在鑽石進行合成的期間中，該催化劑實際上呈熔融狀態，二 =之酬3·5公級梅)會傾向於驗 劑(密度大於8公克/立方届半、μ : 门·嘁惟化 其上部具_的溫麟，此_==敵慨_係較 •融之攸縣者魏石流動。 2= 會增進碳溶液之擴散，而足以·鑽石之 :長率7導致不均勻晶體成形與缺陷。因此，在 其主_了_= 口為與重力垂直所造成的影響。 - 另外’根據本發明，可透過控制各侧固晶 =用rt各個_佳的A體成長條件。通常，根據這種= i可右ΓΓ應的原料流出表面概較，各個晶體成長表面和晶 從原料到=Γ度。且通常’在各個晶體成長單元内的溫度特性係可 攝氏％度。該溫度差異係可改變的，但是通常從大約 生m 氏50度。再者，為了避免晶體在成長之過程中產 内。 貝’晶種的溫度變動幅度範圍必須係大約為攝氏1〇度以 可 可使料種機構’以維持整個反應總成特定的溫度分佈特性 件係和補行成熱接觸’而這些適合的滅元件可包 i過電流流經低阻抗原料以及加熱管等形式。與此類似地，晶種和 36 1262971 晶體成長絲斜透辦冷卻鱗熱接_被冷卻。這麵合的冷卻 :件可包括冷卻管以及致冷劑等，且該些冷卻元件係、可被設置鄰近於 壓力構件處，或者斜和壓力構件狀麟顧彡成-體者。灸考第一 圖所顯示，舉例來說，分別，冷卻管的304與3〇6係鄰近於頂錘2〇2 與撕。在此狀況下，該些冷卻管係可包含如水或乙二醇之類的液體冷 :劑^些頂錘通常係由如鋼或者金屬碳化物之類，且具有較高熱導 率之金屬所形成。熱能係可被透過該些頂錘從反應總成加的末端轉 移出去。另外，可增設數個冷卻元件，其係包括數個曰曰曰體成長單:或 反應總成。參考第二圖所顯示，舉例來說，兩個反應總成％幻糾 係具有-個共關支持層246。在此實施例中，其係包括冷卻树猶 與於#近支持層處’且分別結合支掉構件312與314。當然，該些 冷卻元件係可設置於錄#近·植置’料，崎該些支樓 構件之架構的完整’並轉概處於高塵侧之狀態。 ^熱魏可用來測量溫麟性，肋獅動驗制溫度之特性。 該些，電偶射被設置在各個晶體成長單元處，敗量測溫度是否維 持在取佳的晶體成錯打。該加熱元件與冷卻元件係整至足以 提供足夠的加熱或冷卻效率者。可制典獅回饋設計，如㈣控制、 η控制等，賴在溫度控侧钟降低其溫度_幅度，當使用二前述 之二腔時’可更容易達到溫度特性之動態控制。由於模塊的分隔， 使= 可更方便地提供該反應總成和高壓模腔組襞熱電偶、加熱元件或 者部讀。ϋ此，各個晶制晶體成長斜射觸立控制。 :如，本發明之結果’其改善之晶體係具有高成品率之晶體成長、 2產里以及增加寶石之品質。雖然產量的改變係在乎於所使用的在 4上，但是本發明所之方法可生產蚊高品扣及寶石級之鑽 37 1262971 石，且其晶體產量從約2到超過5 — 過！克拉，在各靖_巾,；^=鑽石’ _個都超 很多，且f知邮_辆 ，。m私的方法高 成長條件下成長至超過1克拉。、，控制早—晶體可在最佳的晶體 在本發明之一具體實施方式 而形成寶石;惠續腦_程序 約丨〇毫克叫但是最好是在大ttrr毫克/小時到大 速率下進 ，力4笔克/小_大約6毫克/小時的

曰姊鉢* 晶_變化財餘胁晶種尺寸以及 日:，間。不㈣石級，石可有一從大約〇·5克拉至大約3〇 、尺寸’但是取好是大約1克拉至5克拉的大小為佳。 以上所述者僅為用以解釋本發明之較佳實施例，並非企圖具以對 本1月作任何形式上之限制，是以，凡有在相㈤之發明精神下所作有 關本發明之购_或敎，冑減包括在本㈣賴傾之範嘴。

38 1262971 【圖式簡單說明】 第-圖係顯示本酬高歸置具有兩個晶體成長單元以及單—反 應總成之具體實施例的剖面視圖； 第二圖係顯示本發明高壓裝置具有四個晶體成長單元以及兩個串 連的反應總成之具體實施例的剖面視圖； 第三圖係·本發明高驗置具有六個晶體成長單元以及三 連的反應總成之具體實施例的剖面視圖； 第四圖係顯示本發明高壓分離嫩置的具體實麵剖面視圖· 第五A圖係顯示本發明高壓裝置之兩倾塊以 具體實施狀立體視_ ; 场稱件 ^第五B _她紅A圖之模塊所構叙迦的立_ ^ A _顯示本發明高難置之四倾駄及_<#_ 具體貫施例之立體視圖； 圖， 第六B圖係顯示本發明第六a 圖之模塊所構成之模腔白 1勺立體視 體視 第七B圖係顯示本發明第七A圖之模塊所構切_1 圖；

第八A 圖係顯示本伽高魏置之兩倾細及對 具體實施例之立體視圖； 〜支撐構件 第八B圖係顯示本發明第人a ®之模塊所構成之模） 圖 ^腔的立體視 39 1262971 之 視圖第十幽娜_—叙請娜鄉壓頭之側 上2十一圖係顯示本發明高壓裝置具體實施例中的支撑構件輪廊 局部以 及模=:本發明_置具體實施例中的支_

第十三圖係顯示本兔乂明具有兩個共用同一頂 置的高壓系統剖面視圖； 錘之串接排列高壓裳 第十四_頁示本發曰月具有兩個共用錄力量之並排排列高壓裝 置的高壓系統剖面視圖； t 第十五圖係顯示本發明具有數個並排排列高壓裝置的高壓系統具 體實施例之立體視圖。 〃 前述圖式只係作為說明本發明之目的，而其形狀並非係絕對的尺 寸比例。因此，各種尺寸比例之變化並無脫離本發明的範圍。

【主要元件符號說明】 高壓裝置 200、260、262、286、288 高壓分隔模具10 模塊 12、14、22、24、32、34、36、38、42、44、46、48、51、52、 76、78、112、270、272、274、276 頂錘 70、72、202、204 支撐構件 2：!、23、3卜 33、35、37、53、56、68、80、82、84、86、 40 1262971 ]10、294、296、300、302、312、314 壓掣力13、15 内表面16 作用力17 . 外表面18 作用力19 ' 模腔 20a、20b、20c、20d 襯墊 25a、25b、25d • 腔室軸心26 作用力27、29 概套59、60 單轴向壓頭74 導柱88、90 分散的作用力 102、104、106、108、278、280、282、284、290、 292 外表面114 ⑩ 導角116 接觸面118 頂錘 202、204 壓力構件206、208 高壓反應總成210 — 第一催化劑層212 第一長晶表面214 原料流通表面216 1262971 晶種218 原料層220 原料擴散方向222 • 重力方向224 • 支撐層226 晶體成長單元(growth cell)228、230 ' 第二催化劑層232 原料流通表面234 _ 第二長晶表面236 晶種23 8 第二塊狀原料擴散方向240 反應總成 242、244、248、250、252、264、266 支撐層246 阻障層254、256 頂錘268 墊片298 • 冷卻管304、306 冷卻元件308、310 襯墊328 金屬圓錐330 銅片（copper shim) 332 _ 鋼環334 42

Claims (1)

1. 、申請專利範圍： 1. -種高塵裝置，其至少包含： _結__塊，各麵塊具有—内表面和—外表面，該内表面 、、月工。雄腔具有-模腔轴線在各個模塊所組成之結構中； i頂錘’其係各個頂錘分別設置在該模腔的兩末端部，並形成沿著 模腔軸線之作用力； 以及 婁们作用力構件連接至該些模塊’用以在該細她加力量的條件 下，該些作物綱獅獅蝴軸纖，並足以維持 該些模塊在彼此相對上剛位置，該些分力係相交於—共同點，並 作用於一垂直該模腔軸線之共平面上。 …申咖1_ 1項糊峨£，射，、繼之該些模塊的 内表面是軸他細，_^十圓柱體部， 斜心®減部在各絲端做顿獻侧轉部開口。 3·如申請糊_2項所述的高壓裝置，其中，其進,擇性地包 括有2至10個結構互補之模塊。 4. 如申請專利範圍第1項所述的高壓裝置，其中 小直徑的1至10倍。 該模腔之長度係其最 5· 其中，該些模塊之外表面係 其中，該些模塊和 如申請專利範圍第1項所述的南壓裝置 設置在數個支撐構件上。 如申請專利範圍第5項所述的高壓裝置 疋整合形成一單一構件。 43 6· 1262971 裝置，其中，該些支撐構件具有一 ’且該些支樓構件之外表面係形成 7.如申請專利範圍第5項所述的高壓 外表面對應面對該些模塊之外表面 一輪廓以降低該模塊之拉伸應力。 8.如申請專利卿5項所述的高壓裝置，其中，該些模塊以及繼 件係形成有接觸面，用以控制沿著該接觸面之壓力分佈，並進一步包 括數鑛應之鉍，—制—成配合之輪細沿著該接觸面設置。

   9·如申請專利範圍第丨項所述的高亀，其中，該模雜線係水平設 置的。 10·—種供給高壓至高壓總成之方法，其包括： a)裝配數個模塊，以形成一模腔， 形成維持該鬲壓總成之結構； 以及 且使得該模腔具有一模腔軸線，並

   b)提t、壓手力辟賴錄線方向侧於該紐總成，使得提供高 I誠足夠^壓，睛透過伽於麵概的油分力而足以轉 該些模塊相互之間的固定位置，且前述之分力係相交於一共同點，並 作用於一垂直該模腔軸線方向之共平面上。 U.如申轉利細第1G項所述的供給高駐高壓總成之方法，其中，進 -步包括-步驟，在提供—壓掣力伽於該高壓總成之前，使該模腔 軸線方向以水平方式排列。 I2·如申請專利範_ 1G補賴供給高壓至紐總成之方法，其中，該 壓掣力係足以提供超高壓力。 1262971 b•如申請專利範圍第丨〇項所述的供給高壓至高壓總成之方法，其中，提 t、壓掣力之步驟係透過設置在該模腔兩端之一對頂錘所達成。 14.如申請專利範圍第1〇項所述的供給高壓至高壓總成之方法，其中，該 些分力係由至少一單軸向之壓機的作用所產生。 15·一種高壓系統，其至少包含一高壓裝置，該高壓裝置包括： 數個壓力構件，並構成一高壓腔； 以及 第阿壓反應總成，其係設置於該高壓腔中，且該反應總成包括·· -第-催化鑛，其係具有—晶體生長表面和―原料流通表面； 至少一晶種與該催化劑層接觸； 以及 一原料層相鄰於該第一催化劑層的原料流通表面，該原料層係構成 允弄原料沿著一整體原料擴散方向擴散進入該催化劑層，且在施以 高壓的期間，該整體原料擴散方向係大體上垂直重力方向。 16·如申請專利範圍第ls項所述之高壓系統，其巾，進一步具有一第二催 化劑層，該帛二催化劑層具有一晶體生長表面以及一原料流通表面， 且至/ a曰種與該第二催化劑層接觸，而前述該第二催化劑層之原料 流通表面係與該原料層相鄰並面對該第一催化劑層。 Π·如申請專利範圍第u或第10項所述之高壓系統，其中，更進一步包 括-支撐層與_化綱的晶體生絲面接觸。 45 1262971 18.如申請專利範圍第17項所述之高壓系統’其中，該晶種與晶體生長表 面接觸，且該支撐層至少局部係圍繞各個晶種。 19·如申請專利範圍第18項所述之高壓系統，其中，進一步包括一第二反 應總成，其係相鄰設置於該第一反應總成，且該第一反應總成與第二 反應總成係共用同一支撐層。 2〇·如申請專利範圍第17項所述之高壓系統，其中，在該高壓腔内進一步 包括串接排列之數個反應總成。 21♦如申請專利範圍第15項所述之高壓系統，其中，進一步包括並排排列 的婁文個高壓裝置。 22·如申請專利範圍第15項所述之高壓系統，其中，進一步包括串接排列 的婁i：個高壓裝置。 23.如申請專利範圍第15項所述之高壓系統，其中，該原料層係選擇性地 包括有低阻抗石墨以及鑽石粉末中的任一種材質。 24·如申請專利範圍第15項所述之高壓系統，其中，該晶種係選擇性地使 用鑽石晶種、cBN晶種，SiC晶種以及其所組成者。 25·如申請專利範圍第15項所述之高壓系統，其中，該些壓力構件包含一 高壓壓機，且該高壓壓機係選擇自分離模裝置(_鈿心^)、活塞 式汽缸裝置(piston-cylinder presses)、環帶裝置(girdie devices)、帶狀裝 置(belt devices)、四面體裝置presses)、立方體裝置(cubic presses)以及超環面裝置(t〇r〇idai devices)戶斤組成之族群的其中一種。 46 1262971 26.如申請專概圍第25項所述之高壓系統，其中該壓力構件係一分離 模裝置，且至少包含： 數個結構互補之模塊，細魏具有—内表面和—外表面，槽該些模 塊組裝後該内表面係形成一模腔，該模腔具有一模腔轴線，於高壓作 用期間，該模腔軸線之方向係大體上垂直重力方向· -對職’其係各個職分別設置在該模腔兩末端部，並形成沿著模 腔軸線施加力量； 、 以及 數個作用力構件連接至該些模塊，當該對頂錘施加力量時，該些作用 力構件被構成以施加複數個分力作用於該些模塊，並足以維持該些模 塊在彼此相對上固定的位置。 A如申__第26撕述之_、統，射，包括有二至十個結構 互補之模塊。 28.如申請專概_ %彻述的高⑽、統，射，該些分力係相交於一 共同點，並作用於一垂直該模腔軸線之共平面上。 29·如申請翻細第26撕勒_統，其t，進—步包她個分離 模裝置形成串接排列之型式，該些分離模裝置係至少共用—共同頂 錘’該共關W搞末端部，錢舰分細彡成_嫌腔轴線之 作用力。 47 1262971 :〇·如申轉利範Μ μ項所述的繼統，其中，更進—步包括數個分 賴裝置形成並排排狀型式，該些分離顧置係翻數個作用力構 件。 31·—種高壓長晶方法，其至少包含·· 推供-高魏置，該紐錢具有―模腔錢在雜财的一高壓 腔，該模腔具有一模腔軸線； )、、、衣反應總成，该反應總成具有沿著一總成軸線排列的數個 曰曰體成長單元，各個晶體成長單元包括一晶種、一催化劑層以及一原 料層； C)將该南壓反應總成設置在至少局部該高壓腔中，並使該總成軸線方 向大體上與重力方向垂直； 以及 d)沿著該模腔軸線提供一壓掣力作用於該反應總成，而足以提供高壓 於該反應總成内部。 32·如申請專利範圍第31項所述的高壓長晶方法，其中，進一步包括一步 驟’在提供一壓掣力前，先使得該模腔軸心方向與重力方向垂直。 33·如申請專利範圍第31項所述的高壓長晶方法，其中，各個晶體成長單 元包含： 該催化劑層係具有一晶體生長表面和一原料流通表面； 該晶種係與該催化劑層接觸； 以及 48 1262971 4原料層制_設置於該原料流通表面，該顧層係形成允許 著-整__方向，通料絲總編_—致，崎散進I 該催化劑層。 a如申請專利範圍第31項所述的高壓長晶方法，其中，該高壓裝置係選 擇使用分賴裝置、減妨缸裝置、環帶裝置、帶狀裝置以及超環 面裝置中的任一裝置。 35. 如申請專利範_ 31項所述的高壓長晶方法，其中，進—步增加一步 驟’其係断各娜舰長單元之_溫度控制，使得各個晶體生^ 表面的溫度係低*於所對應的原料流通表面。 36. 如申請專利範圍第35項所述的高屋長晶方法，其中，進一步增加一步 驟"係所進行之動悲溫度控制’係包括數個力口熱元件與原料層开)成 熱接觸’以魏個冷卻元㈣無些晶體生絲面軸熱接觸。 37. 如申請細_ 36柄刺高職晶紐，其巾，雜晶種係鑽石 晶種’且在提供壓掣力之步驟巾，該鑽心曰曰種會成長為寶石級品質之 鑽石。 38·如申請專利範圍第3丨項所賴高壓長晶方法，財，該晶種係與該晶 體生長表面接觸，並且被一支撐層包圍。 39_如申請專利範圍第31項所述的高壓長晶方法，其巾，該組裝高壓反應 總成的步驟進-步包括以串接形文组裝之數個高壓反應總成，且其中 每一該總成軸線方向皆大體上垂直重力的方向。 49 1262971 40·如申請專利範圍第31項所述的高壓長晶方法，其中，進一步包含將複 數個高壓裝置以串接及/或並排方式進行排列，而複數個高壓反應總成 孫設置於該些高壓裝置之高壓腔中。 41·一種高壓長晶方法，其包括： a) 形成一高壓反應總成，其係至少包括一晶種、一催化劑層以及一原 料層。亥南壓反應總成之構成係適用於溫度梯度控制之晶體成長，且 該晶種與原料層之間形成一溫度梯度； b) 排列該反應總成，使觸溫度梯度的·方向獻體上餘力方向 垂直； 以及 0提供-高壓與高溫，岐以導致其原料沿著—整體原料的擴散方 向，而該原料層的溫度高於該晶種之溫度。

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