TWI251612B - Polycarbonate substrates - Google Patents
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Description
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 A7 B7 五、發明説明(1 ) 本發明提供聚碳酸酯基材及彼等供製備具特高純度和 極高表面亮度之模製物件的用途及可由聚碳酸酯基材製備 之模製物件。 就某些模製物件,諸如特別是用於汽車及頭燈之釉面 5 (glazing)、其他種類的釉面(如所謂的雙層片材或海綿狀 薄片材或固體片材)而言,高純度聚碳酸酯是必要的。 聚碳酸酯係由所謂之相界面法所製造,其中二羥基二芳 基烷類(以彼等鹼金屬鹽形式),在無機鹼(如氫氧化鈉溶 液)與有機溶劑的存在下,與異質相中之光氣反應而成, 10 其中產物聚碳酸酯為極易溶的。反應期間,水相係被分散 在有機相中,且在反應後,以水液清洗有機之含聚碳酸酯 相,其目的在去除電解質,然後將洗液分離。 為清洗含聚碳酸酯溶液,EP-A-264 885建議以聚碳酸酯 溶液攪拌洗液,並藉離心分離水相。 15 曰本專利申請案JP-A-07 19 67 83描述一種製備聚碳酸 酯的方法,其中在所用氫氧化鈉溶液中之鐵的濃度被期望 低於2ppm,為的是要生產理想的色澤特性。 本發明之目的在提供製備純聚碳酸酯基材之替代及改 良的方法,及提供具特高純度和高表面亮度之聚碳酸酯模 20 製物件。 令人驚訝地,現已發現具特高純度和高表面亮度之聚破 酸酯模製物件可由藉一特殊方法所製備之聚碳酸酯基材而 獲得。 因此,本申請案提供具低濃度外來顆粒之聚碳酸酯基材 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 A7 B7 五、發明説明(2 ) ,以及由其所製備之具高表面亮度之聚碳酸酯模製物件, 其係由藉相界面法製備聚碳酸酯之方法所獲得,該方法之 特徵在於原料群中,至少原料氫氧化鈉溶液包含極低量的 Fe、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、A1或彼等之化學同系物。 5 本申請案提供一種藉相界面法製備聚碳酸酯之方法,其 中二羥基二芳基烷類(以彼等鹼金屬鹽形式),在氫氧化鈉 溶液與有機溶劑的存在下,與在異質相中之光氣反應,其 特徵在於: a) 原料含低量金屬Fe、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、A1或彼等 10 之同系物。 b) 分離有機溶劑及 c) 收集處理所獲得之聚碳酸酯。 在本發明之内容中,低量之所述金屬或彼等化學同系物 意表佔全部金屬(特別是上述金屬及彼等之同系物)較佳 15 不高於2 ppm,尤佳不高於1 ppm,更佳不高於0·5 ppm且 最佳不高於0.2 ppm被包含於原料中。此等限制數值並不 適用於鹼金屬。 期望原料氫氧化鈉溶液較佳應具低量之所述金屬。尤 其,相對於100重量%強度之NaOH濃度而言,氫氧化鈉 20 溶液應包含不高於1 ppm,較佳不高於0·5 ppm,尤佳不高 於0.3 ppm之驗土金屬或彼等之同系物。特別地,相對於 100重量%強度之NaOH濃度而言,原料氫氧化鈉溶液應 包含不高於lppm,較佳不高於0.5 ppm,尤佳不高於0.1 ppm之鐵。 —4 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)
1251612 A7 B7 五、發明説明(3 ) 氫氧化鈉溶液較佳以20-55重量%強度,特佳為30_50 重量%強度之溶液被用於根據本發明之方法中。 具上述限制數值之氫氧化鈉溶液可藉文獻上已知的薄 膜處理法獲得。 5 在較佳具體例中,除了氫氧化鈉溶液外,原料聯苯酚, 較佳為聯苯酚和水,特佳為聯苯酚、水和有機溶劑亦具低 量金屬,特別是具低量、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、A1或 彼等之化學同系物。 對於聯苯酚鈉(溶液)已先由氩氧化鈉溶液及聯苯酚所 10 製備之具體例亦包括。 於一較佳變化例中,此等具低量金屬之原料可藉蒸餾溶 劑、結晶聯苯酚予以獲得,較佳為結晶或蒸餾聯苯酚數次 及使用完全去離子品質的水。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 完全去離子水宜經脫鹽、脫氣及/或脫梦。導電度(於 15水中仍以微量存在之來自鹽類之衍生離子物質之總合參 數)被用作品質標準,其在根據本發明之製法中,完全去 離子水之特徵在於導電度為0.2 uS/公分(din 38404 C 8) 及0.02毫克/公斤之Si02濃度)(VQB 3.3.1.1)或低於各 該數值。完全去離子水之溶氧含量較佳低於j ppm,特佳 20低於H)0PPb。此等結果對所有原料及所有製備步驟而言 宜為固定的。 在-更佳之具體例中,由原料群中,至少氮氣化納溶 液,亦較佳為聯苯盼,尤佳為氫氧化納缝、料盼和水, 最好是氫氧化鈉溶液、聯苯盼、水和有機溶劑在反應開始 _^____一5 — 本紙張尺度適财國國家標準(6^) Μ規格(210X297公釐)—--—____ 1251612 A7 B7 五、發明説明(4) 前被過濾一次,宜為兩次,特佳為逐步三次。 本發明亦提供一種藉相界面法製備聚碳酸酯之方法,其 中二羥基二芳基烷類(以彼等鹼金屬盥形式),在氩氧化鈉 溶液與有機溶劑的存在下,與在異質相中之光氣反應,其 5 特徵在於: a) 原料含低量金屬Fe、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、A1或彼等 之同系物。 b) 分離於反應中所產生之水相並以水液清洗經分離之有 機聚碳酸酯相, 10 c)經清洗及由洗液分離之有機聚碳酸酯相,選擇性地在過 濾後被加熱並趁熱過濾至少一次, d) 分離有機溶劑及 e) 收集處理所獲得之聚碳酸酯。 在一較佳具體例中,於製備步驟d)中,反應混合物係直 15 接在反應後被過濾,及/或所獲得及分離之有機聚碳酸酯 係經過濾及/或在製備步驟e)中所分離之有機聚碳酸酯係 經過濾。 較佳為實施至少兩個過濾程序,特佳為實施全部三個過 濾程序◊ 20 在一較佳之變化例中,特別是在熱過濾的情況,混合物 係經過濾一次,宜為兩次,特佳為三次(尤其是逐步過濾)。 在逐步過濾的情況中,先使用粗級過濾器,然後再以細級 過濾器取代。於製備步驟d)中之用於兩相媒質之過濾程序 較佳以粗級過濾器實施。 一6 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再4'寫本頁) 、τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 發明説明(5) 於製備步称e)中’熱過遽使用小孔徑之過遽器。在此情 況中,很重要的一點是,聚碳酸酯係以儘可能最均勻的溶 液存在。此可藉加熱有機聚碳酸酯相予以達成(其通常仍 含有水洗液之殘餘物)。然後將洗液溶解產生澄清的溶液。 先前所溶解之污染物(特別是溶解之鹼金屬鹽)即沉澱出 來而被過遽掉。 為達到均勻的溶液,除了上述方法外,已知的凍乾法亦 可使用。 為實施根據本發明之過濾,膜過濾器及燒結金屬過濾器 10 或過濾袋可被用作過濾器。過濾器的孔徑通常為〇·〇1至5 微米,較佳0.02至1.5徽米,特佳為0.05至1.0微米。此 等種類之過濾器可購自商場,例如來自Pall, GmbH,D- 63363 Dreieich 及 Krebs6ge GmbH,D-42477 Radevormwald ( SIKA-R CUl AS 型)。 15 大為改良之過濾器的使用期限可藉於根據本發明中之 組合予以獲得。 實施其他製備步驟為一般所熟知者。因此,在反應期間, 水相係於有機相中被乳化,然後產生不同大小之小滴。於 反應後,包含聚碳酸酯之有機相一般以水液予以清洗數次, 20 並在各自洗滌過程之後儘可能由水相中將其分離。清洗較 佳以具有極低金屬含量之極微過濾之水來實施◊聚合物溶 液在洗滌及分離洗液後一般為混濁的。所用之洗液為水 液、一種用以分離催化劑之稀釋無機酸(如HC1或H3P〇4) 及供進一步純化之完全去離子水。HC1或H3P〇4於洗液中 _________ 一7一 本紙張尺度適用中國國家檩準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
1251612 Α7 Β7 五、發明説明(6 ) 之濃度可為例如0.5至1·〇重量%。有機相可被水洗例如 且較佳為5次。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 可用來將洗液由有機相中分離之相分離裝置包含習知 的分液漏斗、相分離器、離心機或凝聚過遽器或此等裝置 5 之組合。 為獲得高純度聚碳酸酯,需將溶劑蒸發。蒸發可在數個 蒸發階級中進行*>根據本發明進一步較佳之具艘例,溶劑 或某些溶劑可藉喷霧乾燥予以去除。然後以粉末形式獲得 高純度聚碳酸酿。藉自有機溶液的沉澱及隨後藉乾燥去除 10殘餘物,同樣可回收高純度聚碳酸酯。又如,擠壓法亦為 蒸發殘餘溶劑之適當方法。擠壓·蒸發技術為另一種方法。 宜被用作原料之化合物為通式ηο·ζ_οη之聯苯酚,其 中Ζ為包含一或多個芳族基困之具6至30個碳原子之有 機基困。此等化合物之實例為羼於包含二羥基聯苯酚、雙 15 (羥苯基)烷類、氫茚聯苯酚類、雙(羥苯基)醚類、雙(羥苯 基)颯類、雙(羥苯基)酮類及α,α,-雙(羥苯基)二異丙基苯類 組群之聯苯酚。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 特佳之屬於上述組群化合物之聯苯酚為2,2-雙-(4-羥苯 基)丙烷(ΒΡΑ/聯苯酚-Α)、四烷基聯苯酚·Α、4,4-(間-伸苯 20 基二異丙基)-聯苯酚(聯苯酚Μ)、1,1-雙-(4·羥基苯基)-3,3, 5·三甲基環己酮、以及彼等之選擇性混合物。特佳之共聚 碳酸酯為以單體聯苯酚-Α及1,1·雙-(4-羥苯基)·3,3,5_三甲 基環己朗為基礎者。根據本發明所使用之聯苯酚化合物係 與碳酸化合物(特別是光氣)反應。 _______ _ __—8—__ ϋ張尺度適用中國國( CNS ) 格(210X297公釐^ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 Α7 Β7 五、發明説明(7 ) 聚酯碳酸酯係藉由已述及之聯苯酚、至少一種芳族二羧 酸和選擇之二氧化碳進行反應所獲得。適合之芳族二羧酸 為例如鄰·酞酸、對酞酸、異酞酸、或4,4’-二苯基二 羧酸及二苯酮二羧酸。 5 於此方法中所使用之惰性有機溶劑為例如二氣甲烷、各 種二氣乙烷及氣丙烷化合物,氣苯及氣甲苯。以二氣甲烷 及二氣甲烷與氣苯之混合物較宜被使用。 反應可藉諸如第三胺、N·烷基哌啶或鏘鹽之催化劑予以 加速。宜被使用者為三丁基胺、三乙基胺及N-乙基哌啶。 10 單官能性苯酚,如苯酚、異丙苯基苯酚、對-第三_丁基苯 酚或4-(1,1,3,3,·四甲基丁基)苯酚可被用作鏈終止劑和莫 耳質量調節劑。例如雙甲苯酚吲哚醌可被用作分支劑。 為製備高純度聚碳酸酯,係將聯苯酚溶解於鹼性水相 (較佳為氩氧化鈉溶液)中。製備共聚碳酸酯之選擇性需 15 要之鏈終止劑係被溶解於鹼性水相中或就此於惰性有機相 中(用量對每莫耳聯苯酚而言為1.0至20.0莫耳% )被添 加至驗性水相中。然後將光氣通入包含其他反應成分之混 合器中及進行聚合反應。 可選擇性被使用之鏈終止劑為單苯酚類及單羧酸類。適 20 合之單酚類為苯酚本身,烷基苯酚(如甲苯酚、對·第三· 丁基苯酚、對·異丙苯基苯酚、對·正-辛基苯酚、對-異-辛 基苯酚、對·正-壬基苯酚及對-異-壬基苯酚),鹵素苯酚(如 對_氣苯酚、2,4-二氣苯酚、對-溴苯酚及2,4,6-三溴苯酚及 其混合物。 一9 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐)
1251612 A7 B7 五、發明説明(8 適宜之單羧酸為苯甲酸、烷基苯甲酸及#素苯甲酸 較佳之鏈終止劑為式⑴之苯酚: iTgr-O~0H 仉 ^ T^-r d : v 考理 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 其中 R為氩、第三-丁基或分支或未分支之Cs及/或C9燒基。 較佳之鏈終止劑為苯酚及對-第三-丁基酚。 所使用鏈終止劑之用量,相對於各別所使用之聯苯酚的 莫耳數而言為〇·1莫耳%至5莫耳%。鏈終止劑可在光氣 化之前、期間或之後被添加。 右需要,分支劑亦可被添加至反應中。適合之分支劑為 聚碳酸酯化學中習知的三官能或多於三官能之化合物,特 別疋那些具有三個或多於三個盼性ΟΗ基者。 分支劑例如且較佳為間苯三酚、4,6-二甲基·2,4,6-三-(4-羥苯基)_庚_2_烯、4,6_二甲基-2,4,6-三-(4-羥苯基)-庚烷、 1,3,5-二-(4_經苯基)-苯、三-(4-經苯基)-乙燒、三-(4-羥苯基笨基曱烷、2,2-雙-[4,4-雙_(4_羥苯基)-環己基]-丙 炫、2,4-雙-(4-羥苯基異丙基)-苯酚、2,6-雙-(2-羥基-5,-甲 基苄基)_4-甲基笨酚、2-(4-羥苯基)·2_(2,4·二羥苯基)_丙 烧、六-(4-(4-羥苯基異丙基)苯基)-鄰對笨二甲酸、四_(4-經苯基)_甲烷、四·(‘(4-羥苯基異丙基)笨氧基甲烷及u‘ 雙-(4,4 -二經基三苯基)甲基)-苯以及2,4-二經基苯甲 酸、均苯三甲酸、三聚氯化氰及3,3_雙-(3·甲基_4·羥苯 基)·2-氧”2,3_二氩吲哚。 本紙張尺度適用中國國家榡準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 Α7 Β7 五、發明説明(9 ) 視情況使用之分支劑,相對於各別所使用之聯苯酚之莫 耳數而言,用量為0.05莫耳%至2莫耳%。 分支劑可先與聯苯酚及鏈終止劑一起先被混入鹼性水 相中或在光氣化前溶解於有機溶劑中予以添加。 5 在聚碳酸酯中大約至多達80莫耳%,較佳20至50莫 耳%之碳酸酯基可被芳族二羧酸酯基所取代。 根據本發明之聚碳酸酯為均聚碳酸酯或共聚碳酸酯及其 混合物。根據本發明之聚碳酸酯可為芳族聚酯碳酸酯或以 與芳族聚酯碳酸酯之混合物存在之聚碳酸酯。述詞聚碳酸 10 酯被認為是代表根據本發明方法所獲得之聚碳酸酯基材。 根據本發明之聚碳酸酯應具有由12,000至400,000,較 佳23,000至80,000,特佳24,000至40,000之平均分子量 Mw(其係藉於25°C下之二氯甲烷及於〇·5克聚碳酸酯/100 毫升二氣甲烷濃度下測量相對黏度而定)。 15 由根據本發明之高純度聚碳酸酯所製備之模製物件特 別是供汽車及頭燈用之釉面,其他種類之釉面,如供溫室 用之所謂的雙層片材或海綿狀薄片材或固體片材。此等模 製物件可利用根據本發明之聚碳酸酯,藉習知方法,如射 出成形、擠製及擠壓吹製成形來製造。 20 由根據本發明之聚碳酸酯所製造之模製物件,以200微 米之擠製薄膜被測量時,每平方公尺具有特別少數,少於 250個,較佳少於150個缺陷。 根據本發明之模製物件(特別是固體片材及雙層片材) 之優點為彼等具極低數量之光學可偵測表面缺陷及其顯著 __一 11 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X 297公釐)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 A7 B7 五、發明説明(10 ) 的亮度。 根據本發明之模製物件(特別是碟片及頭燈散光體)之 優點為低於0.5%,特別低於0.4%,之低濁度,這與長期 耐用性有關。 5 下面實施例係用以說明本發明。惟本發明並未受制於此 等實施例。 實施例 實施例1 10 為製造聚碳酸酯,ΒΡΑ (BPA係以熔體連續地與氫氧化 鈉接觸)在除氧下與氫氧化鈉溶液混合◊所用之氫氧化鈉 溶液具有不同之濃度及純度(見表1),其中原始氫氧化鈉 溶液利用經過濾之完全去離子水予以進一步稀釋至6.5% 強度氫氧化鈉溶液,為的是要溶解聯苯酚。此聯苯酚鈉溶 15 液現經過濾(0.6 ua過濾器)並將其用於聚碳酸酯反應中。 反應後,使反應溶液通過1.0 unom過濾袋過濾,然後送至 清洗程序。於該處將其以0.6%氫氣酸清洗,然後以經過 濾之完全去離子水再後-清洗五次。將有機溶液自水溶液中 分離,在加熱有機溶液至55°C後,先以0.6 ua過濾器將其 20 過濾,隨後將其通過0.2 ua過濾器過濾。於分離後,獲得 聚_2,2·雙-(4-羥基苯基丙烷-碳酸酯。所獲得之聚碳酸酯 具有31,000之平均分子量Mw。 一12 — 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐)
1251612 五、發明説明(11 ) 表1 氫氧化鈉溶液之品質 1 2 3 %NaOH 50 50 32% Fe (ppm) 0.7 0,46 0.02 Ca (ppm) 2.0 0.4 <0.1 Mg (ppm) 0.5 0.2 <0.1 Ni (ppm) 0.2 0.2 <0.01 Cr (ppm) 0.4 0.25 <0.01 Zn (ppm) 0.1 0.05 0.06 總計(ppm) 3.9 L56 <0.3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 於100%NaOH中之濃度 1 2 3 Fe (ppm) 1.4 0.9 0.06 Ca (ppm) 4.0 0.8 <0.3 Mg (ppm) 1.0 0.4 <0.3 Ni (ppm) 0.4 0.4 <0.03 Cr (ppm) 0.8 0.5 <0.03 Zn (ppm) 0.2 0.1 0.19 總計(ppm) 7.8 3.1 <0.9 就各別情況而言,不同過濾器所在位置之過濾器使用期 5 限為: 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 _ 一 13 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 1251612 B7 五、發明説明(12 ) 表 2 由試驗編號所製備之氫氧化鈉 過濾器使用期限 1 2 3 反應前0.6 ua過濾器 12小時 10天 30天 反應後1.0 ua過濾器 24小時 30天 >60天 末端過濾器1 = 0.6 ua過濾器 12小時 3天 21天 末端過濾器2 =0.2 ua過濾器 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 現由以來自試驗1至3之氫氧化鈉溶液所製備之聚碳 酸酯擠製成薄膜,並利用下述之已知方法使此等薄膜接受 5 薄膜雷射掃瞄試驗。 擠製薄膜為200微米厚及60毫米寬。以具5000Hz橫向 掃瞄頻率及5公尺/秒縱向行進速度之氦-氖雷射(“0.1毫 米之點徑)掃瞄薄膜。藉光電倍增器偵測所有引起透射之 雷射光束散射之缺陷(自〇· 10毫米以上)並以軟體套件計 10 數。每公斤聚碳酸酯或每平方公尺薄膜之光學缺陷數為此 等薄膜之表面品質或PC純度之一種度量值。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利用雷射掃瞄器評估擠製薄膜 利用由試驗編號之氫氧化納 溶液所製備之PC 每平方公尺表面之# 1 2 3 0J0-0.30 毫米 148 93 35 >0.30毫米 232 132 41 總計 380 225 76 ___一 14 — 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) 1251612 7 A7 B7 五、發明説明(13 ) 顏色樣本小板係由不同品質之聚碳酸酯所製造。顏色樣 本小板,根據ASTMD1003,具有不同之濁度值,其中顏 色樣本小板(4毫米厚)(其係利用由試驗編號3之氫氧化 鈉溶液所製備之聚碳酸酯所製造)具有0.38%之特低濁度, 5 其當被用作釉面/頭燈散光體時,將導致較少漫射光之散 射0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一 15 一 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐)
Claims (1)
- A8 B8 C8 D8經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1251612 「、申請專利格圍 專利申請案第891 ROC Patent Appln. No. 89122954 修正之申請專利範圍中文本-附件(二) Amended Claims in Chinese - Enel.(II) 5 (民國93年3月丨Z日送呈) (Submitted on March (2>, 2004) 1. 一種製備具小缺陷數之聚碳酸酯模製物件的方法,其特 10 徵在於使用以200微米之擠製薄膜被測量時,每平方公 尺具有少於250個缺陷之聚碳酸酯基材作為原料基材。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法,具有低於0.5%之濁 度。 3. 根據申請專利範圍第2項之方法,其係用於製造碟片。 15 4.根據申請專利範圍第2項之方法,其係用於製造片材。 89519b-接.doc 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x297公釐)
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