JP2003514056A - ポリカーボネート基体 - Google Patents
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Abstract
Description
度(brilliance)を有する成形部材を製造するための前記ポリカーボネート基体の
使用、および前記ポリカーボネート基体から製造される成形部材を提供する。
は中空チャンバーシートまたは充実シート等の他の種類の透明板ガラスなどの特
定の成形部材には、高純度のポリカーボネートが必要とされている。
ヒドロキシジアリールアルカンをそのアルキル金属塩の形態で、ホスゲンと、水
酸化ナトリウム溶液などの無機塩基や、生成物であるポリカーボネートが非常に
溶解し易い有機溶媒の存在下、不均一な相中で反応させる。反応中、水相は、有
機相内に分散されており、そして反応後、ポリカーボネーを含む有機相を、水性
の液体(特に電解質を除去したもの)で洗浄し、次いで洗浄液を分離する。
4885号公報には、水性洗浄液をポリカーボネート溶液と撹拌混合し、そして遠心
分離により水相を分離することが提案されている。
水酸化ナトリウム溶液中の鉄濃度を2ppm以下にする、ポリカーボネートの製
造方法が開示されている。
提供、および特に高純度でかつ高い表面輝度を有するポリカーボネート成形部材
の提供である。
形部材が、特定の方法で製造されたポリカーボネート基体から得られることが分
かった。
る低い濃度の異種粒子を有するポリカーボネート基体、および該ポリカーボネー
トから製造される高い表面輝度のポリカーボネート成形部材を提供するものであ
って、前記製造方法は、供給材料から成る群のうち、少なくとも供給原料である
水酸化ナトリウム溶液は、非常に少量のFe、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、
Alまたはそれらの化学同族体を含有することを特徴とするものである。
の形態で、ホスゲンと、水酸化ナトリウム溶液および有機溶媒の存在下、不均一
な相中で反応させる、相境界法によるポリカーボネートの製造方法であって、 a)供給原料の金属Fe、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、Alまたはそれらの化
学同族体含量が乏しく、 b)有機溶媒を分離し、そして c)得られたポリカーボネートを精製する ことを特徴とする、相境界法によるポリカーボネートの製造方法を提供する。
特に前記金属およびその同族体が好ましくは2ppm以下、より好ましくは1p
pm以下、特に好ましくは0.5ppm以下、更に好ましくは0.2ppm以下
の量で供給原料に含まれていることを意味する。この限界値は、アルカリ金属に
は適用しない。
よい。特に、100重量%強のNaOH濃度に関し、水酸化ナトリウム溶液は、
1ppm以下、好ましくは0.5ppm以下、より好ましくは0.3ppm以下
のアルカリ土類金属またはその同族体を含有していてよい。特に、100重量%
強NaOH濃度に関し、供給原料である水酸化ナトリウム溶液は、鉄を1ppm
以下、有利には0.5ppm以下、好ましくは0.1ppm以下含有していてよ
い。
強、特に好ましくは30〜50重量%強の溶液として使用される。
る。
フェノール、特にビスフェノールおよび水、更に好ましくはビスフェノール、水
および有機溶媒は、金属含量が乏しく、特にFe、Cr、Ni、Zn、Ca、M
g、Alまたはこれらの化学同族体の含量が少ない。
ールから予め調製する態様も包含される。
フェノールを結晶化し、好ましくはビスフェノールを数回結晶化または蒸留し、
そして完全に脱イオン化した品質の水を用いることにより得られる。
電率(水中に未だ微量に含まれている塩に起因する無機物質についての合計パラ
メータ)を品質基準として用いる。その点で、本発明の方法では、完全な脱イオ
ン水は、導電率(DIN38404C8)0.2μS/cmおよびSiO2濃度(V
GB3.3.1.1)0.02mg/kg、あるいはこれらの値以下の値を有する。
100ppb以下である。この酸素濃度は、全ての出発物質および工程において
好ましく適用される。
ウム溶液、好ましくは更にビスフェノールも、特に好ましくは水酸化ナトリウム
溶液、ビスフェノールおよび水、最も好ましくは水酸化ナトリウム溶液、ビスフ
ェノール、水および有機溶媒を、一回、好ましくは2回、特に好ましくは3回、
段階を追って、反応開始前に濾過する。
ホスゲンと、水酸化ナトリウム溶液および有機溶媒の存在下、不均一な相中で反
応させる、相境界法によるポリカーボネートの製造方法であって、 a)供給原料の金属Fe、Cr、Ni、Zn、Ca、Mg、Alまたはこれらの化
学同族体含量が乏しく、 b)反応中に生成される水相を分離し、そして分離されたポリカーボネート有機相
を水性の液体で洗浄し、そして c)洗浄されかつ洗浄液から分離されたポリカーボネート有機相を、任意に濾過後
、加熱して、少なくとも一回熱濾過し、 d)有機溶媒を分離し、そして e)得られたポリカーボネートを精製する ことを特徴とする、相境界法によるポリカーボネートの製造方法も提供する。
/または生成されかつ分離されたポリカーボネート有機相を濾過し、および/ま
たは工程e)では、分離されたポリカーボネート有機相を濾過する。
を行う。
ましくは2回、特に好ましくは少なくとも3回、特に段階を追って、濾過する。
段階を追って濾過する場合、最初は目の粗いフィルターを使用し、次いで、より
微細なフィルターで置き換える。工程d)での2相媒体のための濾過手順は、好ま
しくは、目の粗い方のフィルターで行う。
、ポリカーボネート相は、できるかぎり均一な溶液として存在することが重要で
ある。このことは、一般には水性洗浄液の残りをまだ含有するポリカーボネート
有機相を加熱することで達成される。洗浄液はその後、溶解されて、透明な溶液
が得られる。予め溶解されている汚染物質、特に溶解されたアルカリ金属塩は、
沈殿させて、濾別することができる。
t method)を使用してもよい。
またはバッグフィルターをフィルターとして使用してもよい。フィルターの細孔
寸法は、一般には0.01〜5μm、好ましくは0.02〜1.5μm、より好
ましくは0.05〜1.0μmである。この種のフィルターは、例えば、ポール
・ゲゼルシャフトミットベシュレンクテルハフツング、D−63363、ドライ
アイヒから、およびクレープスベーゲ・ゲゼルシャフトミットベシュレンクテル
ハフツング、D−42477、ラーデフォルムヴァルド(SIKA-R CU1ASタイプ)
から市販されている。
られる。
相内に乳化される。その結果、異なる寸法の液滴が生成される。反応後、ポリカ
ーボネートを含む有機相は、通常、水性の液体で数回洗浄され、そして各洗浄工
程後に、水相からできる限り分離される。洗浄は、好ましくは非常に微細なフィ
ルターで濾過された、金属含量の非常に少ない水を用いて行われる。ポリマー溶
液は、通常、洗浄および洗浄液の分離後、濁っている。使用される洗浄液は、水
性の液体、触媒を分離するためのHClまたはH3PO4などの希薄無機酸、そ
して更に精製するための完全な脱イオン化された水である。洗浄液中のHClま
たはH3PO4の濃度は、例えば、0.5〜1.0重量%であってよい。有機相
は、例えば、5回好ましく洗浄される。
はこれら装置の組み合わせを、相分離装置として用いて、洗浄液を有機相から分
離してよい。
れてよい。本発明の更に好ましい態様によれば、溶媒またはある種の溶媒は、噴
霧乾燥により除去される。これにより、高純度のポリカーボネートが粉末として
得られる。同様の結果は、有機溶液からの沈降により高純度のポリカーボネート
を回収した後、残りを乾燥により除去することでも得られる。例えば押出しは、
残留溶媒を蒸発させるのに好適な手段である。押出し−蒸発法はもう一つの手段
である。
るビスフェノールである。ここで、Zは、炭素原子数6〜30の有機基であって
、1種以上の芳香族基を含有する。前記化合物の例としては、ジヒドロキシジフ
ェニル、ビス(ヒドロキシフェニル)アルカン、インダンビスフェノール、ビス(
ヒドロキシフェニル)エーテル、ビス(ヒドロキシフェニル)スルホン、ビス(ヒド
ロキシフェニル)ケトンおよびα,α'-ビス(ヒドロキシフェニル)ジイソプロピル
ベンゼンの群に属するビスフェノールが挙げられる。
キシフェニル)-プロパン(BPA/ビスフェノール-A)、テトラアルキルビス
フェノール-A、4,4-(メタ-フェニレンジイソプロピル)-ジフェノール(ビスフ
ェノールM)、1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5-トリメチルシクロヘキ
サノン、および任意にこれらの混合物である。特に好ましいコポリカーボネート
は、ビスフェノール-Aモノマーおよび1,1-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-3,3,5
-トリメチルシクロヘキサンをベースとするものである。本発明により、使用さ
れるビスフェノール化合物は、炭酸化合物、特にホスゲンと反応させる。
香族ジカルボン酸、および任意に二酸化炭素と反応させることにより得られる。
好適な芳香族ジカルボン酸の例は、オルトフタル酸、テレフタル酸、イソフタル
酸、3,3'-または4,4'-ジフェニルジカルボン酸、およびベンゾフェノンジカルボ
ン酸である。
ロロエタンおよびクロロプロパン化合物、クロロベンゼンおよびクロロトルエン
である。ジクロロメタンおよびジクロロメタンの混合物、およびクロロベンゼン
が好ましく使用される。
よって促進され得る。トリブチルアミン、トリエチルアミンおよびN-エチルピ
ペリジンが好ましく使用される。フェノール、クミルフェノール、p-tert-ブチ
ルフェノールまたは4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノールなどの単官能フ
ェノールを、連鎖停止剤および分子量制御剤として使用してよい。枝分かれ剤と
しては、例えばイサチン−ビスクレゾールが使用され得る。
相、好ましくは水酸化ナトリウム溶液に溶解する。コポリカーボネートを製造す
るのに任意に必要とされる連鎖停止剤は、ビスフェノール1モルにつき1.0〜
20.0モル%の量で、水性アルカリ相中に溶解するか、あるいはそれ自体を不
活性な有機相中に添加する。次いで、ホスゲンを、反応成分の残りを含むミキサ
ーに入れて、重合を行う。
ン酸である。好適なモノフェノールは、フェノールそのもの、クレゾール、p-te
rt-ブチルフェノール、p-クミルフェノール、p-n-オクチルフェノール、p-イソ
オクチルフェノール、p-n-ノニルフェノールおよびp-イソノニルフェノールなど
のアルキルフェノール、p-クロロフェノール、2,4-ジクロロフェノール、p-ブロ
モフェノールおよび2,4,6-トリブロモフェノールなどのハロフェノール、および
これらの混合物である。
ある。
/またはC9アルキル基である。
0.1モル%〜5モル%である。連鎖停止剤の添加は、ホスゲン化の前、間また
は後で行われてよい。
ポリカーボネート化学から公知の3官能以上の化合物であって、特にフェノール
性OH基を3個以上有するものである。
-ヒドロキシフェニル)-ヘプト-2-エン、4,6-ジメチル-2,4,6-トリ-(4-ヒドロキ
シフェニル)-ヘプタン、1,3,5-トリ-(4-ヒドロキシフェニル)-ベンゼン、1,1,1-
トリ-(4-ヒドロキシフェニル)-エタン、トリ-(4-ヒドロキシフェニル)-フェニル
メタン、2,2-ビス-[4,4-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-シクロヘキシル]-プロパ
ン、2,4-ビス-(4-ヒドロキシフェニル-イソプロピル)-フェノール、2,6-ビス-(2
-ヒドロキシ-5'-メチルベンジル)-4-メチルフェノール、2-(4-ヒドロキシフェニ
ル)-2-(2,4-ジヒドロキシフェニル)-プロパン、ヘキサ-(4-(4-ヒドロキシフェニ
ル-イソプロピル)-フェニル)-オルトテレフタル酸のエステル、テトラ-(4-ヒド
ロキシフェニル)-メタン、テトラ-(4-(4-ヒドロキシフェニル-イソプロピル)-フ
ェノキシ)-メタン、および1,4-ビス-(4',4'',-ジヒドロキシトリフェニル)-メチ
ル)-ベンゼン、更には2,4-ジヒドロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌール酸
クロライドおよび3,3-ビス-(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)-2-オキソ-2,3-ジ
ヒドロインドールである。
関連して、0.05モル%〜2モル%である。
導入されても、あるいはホスゲン化の前に、有機溶媒に溶解して添加されてもよ
い。
、好ましくは20〜50モル%を芳香族ジカルボン酸エステル基で置き換えても
よい。
ト、およびそれらの混合物である。本発明のポリカーボネートは、芳香族ポリエ
ステルカーボネート、または芳香族ポリエステルカーボネートとの混合物中に含
まれるポリカーボネートであってよい。ポリカーボネートという表現は、本発明
の方法によって得られるポリカーボネート基体を表すものとみなされる。
における相対粘度をジクロロメタン100mL中ポリカーボネート0.5gの濃
度で測定することにより求められるもの)12,000〜400,000、好まし
くは23,000〜80,000、特に24,000〜40,000を有する。
に、自動車両およびヘッドランプ用の透明板ガラス、温室用などの他の種類の透
明板ガラス、いわゆる二重シートまたは中空チャンバーシートまたは充実シート
である。前記の成形部材は、例えば、射出成形法、押出成形法および押出ブロー
成形法などの公知の方法により、本発明のポリカーボネートを用いて製造される
。
たフィルム上で測定される欠陥の数が特に少なく、1m2当たり250個以下、
好ましくは150個以下である。
学的に検出され得る表面欠陥と、その優れた輝度である。
一つの利点は、長期耐久性と関連した、0.5%以下、特に0.4%以下の低い
曇りである。
れない。
トリウム溶液と連続して接触させたる)を、酸素を排除して水酸化ナトリウムと
混合する。使用される水酸化ナトリウム溶液は、種々の濃度と純度を有する(表
1参照)。ここでは、元となる水酸化ナトリウム溶液を、ビスフェノールを溶解
するために、濾過した完全な脱イオン水を用いて6.5%強の水酸化ナトリウム
まで更に希釈する。このナトリウムビスフェノラート溶液は、濾過して(0.6
μaフィルター)、ポリカーボネート反応に使用する。反応後、反応溶液を1.
0μnomバッグフィルターで濾過して、洗浄手順に移す。ここで、前記混合物
は、0.6%強の塩酸で洗浄した後、濾過した完全な脱イオン水を用いて更に5
回、後洗浄する。有機溶液を、この水性溶液から分離して、有機溶液を55℃に
加熱した後、最初は0.6μaフィルターで濾過し、次いで0.2μaフィルタ
ーで濾過する。単離後、ポリ-2,2-ビス-(4-ヒドロキシフェニル)-プロパン-カー
ボネートが得られる。得られたポリカーボネートの平均分子量Mwは、31,0
00である。
る。
らフィルムを押出成形して、それらを以降に記載する公知の方法を用いたフィル
ムレーザ探査試験に付す。
ーザ(「スポット径」0.1mm)は、フィルムをスキャン振動数5000Hz
で幅を横断し、そして移動速度5m/秒で長手方向に走査する。(直径0.10
mmから上方へ)透過したレーザビームの散乱を生じる欠陥を全て、光電子増倍
管で検出し、そしてソフトウェアーパッケージを用いてカウントする。ポリカー
ボネート1kg当たりのまたはフィルム1m2当たりの光学欠陥の数は、前記フ
ィルムの表面品質およびPCの純度の測度である。
試料小平板は、ASTM D1003に準拠して、様々な曇り値を有していたが、試
験番号3の水酸化ナトリウム溶液から調製したポリカーボネートを用いて製造し
たカラー試料小平板(4mm厚)が、特に低い曇り値0.38%を有していた。
このことは、透明板ガラス/ヘッドランプディフューザーとして使用されたとき
に、光散乱の乱反射をより少なくする。
Claims (8)
- 【請求項1】 200μm押出成形フィルムで測定される欠陥濃度が1m2 当たり250個以下であるポリカーボネート基体。
- 【請求項2】 200μm押出成形フィルムで測定される欠陥濃度が1m2 当たり150個以下であるポリカーボネート基体。
- 【請求項3】 ポリカーボネート成形部材を製造するための請求項1または
2記載のポリカーボネート基体の使用。 - 【請求項4】 請求項1または2記載のポリカーボネート基体を出発基体と
して用いる、欠陥の数が少ないポリカーボネート成形部材の製造方法。 - 【請求項5】 200μm押出成形フィルムで測定される欠陥の数が1m2 当たり250個以下である、ポリカーボネートから製造される成形部材。
- 【請求項6】 曇り値0.5%以下を有する請求項5記載の成形部材。
- 【請求項7】 200μm押出成形フィルムで測定される欠陥の数が1m2 当たり250個以下および曇り値が0.5%以下であるポリカーボネートを用い
て製造されるディスク。 - 【請求項8】 200μm押出成形フィルムで測定される欠陥の数が1m2 当たり250個以下および曇り値が0.5%以下であるポリカーボネートを用い
て製造されるシート。
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