TWI246965B - Fine particle dispersion composition, optical component, optical film laminate polarization splitting device, and method for manufacturing the optical component - Google Patents

Description

1246965 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種精細顆粒分散組合物、一種光學組 件、一種光學薄膜層合物、一種極化分離裝置、及一種製 造光學組件之方法。 【先前技術】 近年來，已提議一種藉由在一透明基板上施加組合物且 其後烘乾並硬化該組合物而形成的諸如防反射薄膜（八尺薄 膜）之具有預定光學特徵的光學薄膜，該組合物係藉由將精 、、’田顆粒分散進兩度透明有機樹脂中而獲得，該精細顆粒由 面折射率金屬氧化物（例如，Ti〇2、ITO、Ce〇2、Υ：2〇3、 ΙΖ〇(Ιη2〇3-Ζη0)、Zr〇2、Ζη〇、Al2〇3、Se〇2、Sn〇2、勘办、 或TaWD或低折射率金屬氧化物（例如，Si〇2)製成（例如，參 看專利案文獻1及專利案文獻2)。 一種藉由分散（例如）由Ti〇2製成之高折射率精細顆粒以 低成本製造一具有1.6或更大之高折射率之高度透明光學 組件之方法尤其重要，此係由於折射率等於或高於17之高 折射率樹脂通常難以獲得（參看，例如非專利案文獻丨）。 在该情形下硬化時’通常使用一種使用紫外（υν)光線之 活性能量光線固化技術，此係由於該技術具有硬化一薄層 之即刻效應且便於硬化一具有十余奈米至百余奈米厚度之 薄層（例如一 AR薄膜）。 [專利案文獻1] 曰本特許公開專利申請案第20〇〇-275404號（第〇〇 13至第 9l870.doc 1246965 0035段及圖2)。 [專利案文獻2] 曰本特許公開專利申請案第2001-296401號（第〇〇 14至第 〇〇65段及圖1)。 [非專利案文獻1] F· Ide，KOKOMADEKITA TOMEI-JUSHI，Kogyo Chosakai， 2001，第 19 頁。 【發明内容】 然而，儘管可將施加、烘乾、及在組合物上照射活性能 量光線之處理應用至如上文所述之一薄光學薄膜之形成， 但是該處理在固化一具有大約幾百奈米或更大之厚度的厚 薄膜時存在問題。即，表面部分之固化狀態及其内部部分 之固化狀態互不相同，此係由自其表面活性能量光線照射 所導致。此導致光學薄膜中光學特徵之不均勻性。尤其在 分散精細顆粒由Ti〇2製成之情形下，因為Ti〇2自身具有吸 收並屏蔽短波長光（例如，UV)之特性之事實，存在深陷之 下部部分的固化狀態大大不同於表面之臨近部分的固化狀 態之問題。 亦存在一問題，即當強制執行具有幾百奈米厚度之厚層 (其中Ti〇2精細顆粒被分散）之固化時，由於能量光線之照射 所產生之熱量導致基底構件之變形且降低良率。當生產具 有自幾十μ至幾百μ範圍變化之厚度的透鏡、微透鏡陣列、 及光學元件基板等時，該問題變得更突出。 熱固樹脂作為有機樹脂足夠用於均勻固化一厚薄膜。然 91870.doc 1246965 而，在忒情形下’有機樹脂中的精細顆粒之分散性較低。 因此，固化之光學薄膜之透明度已變成一問題。 另外，分別組成厚薄膜及一薄薄膜之光學薄膜的透明基 底構件之固化之樹脂變成不同類型之含樹脂組份，因此， 有時透明材料與光學薄膜之間的親合力或黏著力不足，且 透明材料及光學薄膜彼此脫離。 本發明係以相關技術問題之觀點完成，且其目的在於提 供一種精細顆粒分散組合物，其不取決於固化方法且對固 化方法具有適應性且具有通用性並可提供一高度透明光學 組件；提供一種使用該精細顆粒分散組合物之光學組件及 一種製造該光學組件之方法，及提供一種使用該光學組件 之光學薄膜層合物，且亦提供—種使用該光學組件之極化 分離裝置。 為解決該等問題，根據本發明之一實施例，提供了一種 精細顆粒分散組合物，其藉由被固化變成一光學組件，且 其包括金屬氧化物精細顆粒、經調適藉由吸收能量而固化 之有機樹脂材料、以聚氧伸乙基燒基_酸為主之表面、、舌

性劑與以聚氧伸乙基烷基趟緩酸為主之表面活性劑中的L 種（其各個具有500或更大之分子量），及有機溶劑。

^ ^烷（oxetone)樹脂之群中 為解決該等問題，在上述實施例所包含的根據本發 -實施例… 自包含熱 酸酯樹脂 的至少一種之有機樹脂。 9i870.doc 1246965 根據本發明之上述實施例，該等精細顆粒均勻地分散在 精細顆粒組合物中。該等分散精細顆粒之顆粒尺寸分佈較 小。該等分散精細顆粒在烘乾有機溶劑之狀態下不重聚。 因此可形成具有所要折射率之高度透明光學組件。另外， 5亥精細顆粒分散組合物不取決於固 照射固化方法與熱固化方法）。因此 化方法（諸如能量光線 ，可藉由使用與基底相 同類型之有機樹脂形成厚度在自薄薄膜（百餘奈米或更少） 之厚度至厚薄膜（幾百奈米至幾百微米）之厚度的較廣厚度 範圍内之光學組件。 並且，在分散中改良了顆粒之尺寸分佈。本發明促進該 等精細顆粒之分散，其被執行使得該等分散顆粒之尺寸變 成初始顆粒尺寸。因此，可藉由省略迄今為止被執行以用 二在分散之後移除較大團聚顆粒且混合之毅器過遽來提 南生產率。 在此文中將該等精細顆粒界定為選自包含Ti〇2、ιτ〇、 Ce02、Υ2〇3、ΙΖΟ(Ιη2〇3_Ζη〇)、Zr〇2、Ζη〇、Αΐ2〇3、、

Sn〇2、NhO5、-及Taws之群中的至少一種金屬氧化物製成 之精細顆粒。 熱固環氧樹脂係具有至少—個環氧基之樹脂，且僅必須 為（例如）3,4-%氧ί辰己烯基甲基3,，4，_環氧環己胺羧酸脂、 2,2-雙（經甲基）小丁醇之&環氧邻環氧乙烧基）環己烧 加成物、芳香環加氫脂環環氧樹脂、2,2_雙（4_(2,3_環氧丙 氧基）環己基）丙炫、及雙（2,3_環氧丙氧基環己基）甲燒中的 至少-種。另外，選自包含六氫鄰笨二曱酸酐、曱基六氫 91870.doc 1246965 鄰苯二甲酸酐、3,4_甲基六氫鄰苯二甲酸酐、及"基六氫 f苯二甲酸軒之群之酸野中的一類可作為環氧樹脂固化劑 來添加。 為解決該等問題，在申請專利範圍第1項之發明所包括之 根據本發明的另一實施例之精細顆粒分散組合物中，精細 顆粒係由Ti02製成。 根據=發明之上述實施例’即使在固化具有幾百微米或 更大之厚度之问折射率顆粒(諸如Ti〇2顆粒)具有高紫外線 吸收能力及屏蔽能力的厚薄膜之情形下，可在無固化不均 勻性且無熱變形之情形下完成有利固化。因此，本發明可 提供-由客觀無機顆粒及有機樹脂組成之高折射率光學組 件0 為解决.亥等問題，在申請專利範圍第i項之發明所包括的 艮據本發明之另一實施例之精細顆粒分散組合物中，表面 ’舌性劑與精細顆粒之重量比率為0.043 : 1.1。 杂根據申請專利範圍第1項之發明所包括的本發明之上述 只知例纟面活性劑之分散促進效應有效地作用在該等精 細顆粒上。因此，該等精細顆粒被分散使得該等分散顆粒 之尺寸變成初始顆粒尺寸。經分散之顆粒在烘乾有機溶劑 之狀態下不重聚。 為解決該等問題，根據本發明之另一實施例，提供了 — 種光學組件’其包含經固化之精細顆粒分散組合物且包括 金屬氧化物精細顆粒、經調適藉由吸收能量而固化之有機 樹脂材料、以聚氧伸乙基烧基峻碟酸為主之表面活性劑盘 91870.doc -10- 1246965 以來氧伸乙基烷基醚羧酸為主之表面活性劑中的一種（其 各個具有500或更大之分子量）、及有機溶劑。 根據本發明之所述實施例，作為該光學組件所包括之一 組伤的經固化組成部分不損傷高溫度與高濕度耐久性。分 散該等精細顆粒使得每—經分散之顆粒之尺寸變成初始顆 粒尺寸。因此，本發明可提供一光學組件，其在環境耐久 性方面具有卓越表現（即，在高溫度與高濕度之條件下，例 如透射率與折射率之光學特徵幾乎毫無變化）。 為解決該等問題，根據本發明之另一實施例，提供一種 光學薄膜層合物’纟包含折射率彼此不同之層疊之複數光 學薄膜。該等光學薄膜中的至少—個係藉由固化精細顆粒 分散組合物而獲得，該組合物包括金屬氧化物精細顆粒、 經調適藉由吸收能量而固化之有機樹脂、以聚氧伸乙基烷 基醚磷酸為主之表面活性劑與以聚氧伸乙基烷基醚羧酸為 ^之表面活性劑中的一種（其各個具有5〇〇或更大之分子 量）、及有機溶劑。 根據本發明之上述實施例，組成層合物之層的有機樹脂 之材料為相同類型。因此可改良層合物之層之間的親合力 或黏著力。可期望提高良率及可靠性。 為解決該等問題，根據本發明之另—實施例，提供一種 極化分離裝置，其包含—透明基底構件，該基底構件具有 精由切槽在其中形成之傾斜平面表面，且傾斜方向相互不 同且相互面對；且亦包含—在該基底構件之傾斜平面表面 上形成之極化分離多層薄膜。該透明基底構件及/或該極化 91870.doc -11 - 1246965 分離多層薄膜中的 物$彳3 ^ 、 夕—個係藉由固化精細顆粒分散組合 θ i屬虱化物精細顆粒、經調適藉由 及收此夏而固化之有 ± 钱树知材料、以聚氧伸乙基烷基醚磷 ^ ^ ^ 以來虱伸乙基烷基醚羧酸為主之表 面活性劑中的一種（苴 (其各個具有500或更大之分子量）、及有 機溶劑。 丁里j及有 丄艮二本發明之上述實施例，可易於獲得如被轉化之P極化 ^的光之透射之均句分佈。因此，可能顯著提高 化分離裝置之良率。祐 — 和 、’ ’可貫現厚薄膜之均勻固化。因 此，可藉由類似於樹月旨模塑法之方法來生產一種由且有等 於或高於U之高折射率的厚材料製成之光學組件。 為解決該等問題，根據本發明之另—實施例，提供—種 製造光學組件之方法，其包含在有機溶劑中之金屬氧化物 精細顆粒、經調適藉由哄胳Ab Θ t， 门、精由及收此1而固化之有機樹脂材料、 以聚氧伸乙基烷基醚磷酸為主之表面活性劑與以聚氧伸乙 基烷基醚羧酸為主之表面活性劑中的一種(其各個具有5⑻ 或更大之分子量）上與高硬度金屬球或陶瓷球一起執行分 散處理之步驟，及隨後施加分散溶液之步驟，及蒸發有機 溶劍之步驟。 根據本發明之上述實施例，可應用製造光學組件之方法 以製造具有所有厚度（包括在自一薄薄臈厚度（百餘奈米或 更少）至一厚薄膜厚度（幾百奈米至幾百微米）之範圍内）之 光學組件。因此，該方法在便利性及經濟效率上具有優勢。 如上所述.，根據本發明之該等實施例，可形成具有所要 91870.doc 1246965 折射率之高度透明光學組件。料，可藉由使用與 同類型之有機樹脂來形成厚度在自—薄薄 餘大 米或更幻至一厚薄膜厚度(幾百奈米至幾百微米)之較= Π:等光學組件。並且，可藉由省略迄今為止被執行 來提高生::™較大團聚顆一 总根據本發明之另一實施例’可提供—種客觀高折射率光 學組件，其由無機顆粒及有機樹脂組成。 —根據本發明之另一實施例，分散該等精細顆粒使得每一 工刀政之顆粒具有初始顆粒尺寸。此防止了該等分散顆粒 在烘乾有機溶劑之狀態下發生重聚。 ^據本發明之另―實施例，可提供-種光學組件，其在 f兄ί久f·生方面具有卓越表現（即，在高溫度與高濕度之條 件下，例如透射率與折射率之光學特徵幾乎毫無變化）。 根據本發明之另一實施例，可改良層合物之層之間的親 合力或黏著力。可期望提高良率及可靠性。 根據本發明之另一實施例，可能顯著提高極化分離裝置 之良率。並且可藉由類似於樹脂模塑法之方法來生產由具 有等於或阿於1.8之高折射率之厚材料而製成的光學組 件。可生產各種大面積光學元件。 根據本發明之另一實施例，製造光學組件之處理在便利 性及經濟效率上具有優勢。 【實施方式】 在下文中·’描述了根據本發明之一精細顆粒分散組合物 91870.doc -13- 1246965 之一實施例。順便提及，在下文中所描述之實施例係說明 性的。本發明不被另外限制。 (精細顆粒分散組合物） 根據本發明之精細顆粒分散組合物包括金屬氧化物精細 顆粒、經調適藉由吸收能量而固化之有機樹脂材料、以聚 氧伸乙基烧基St _酸為主之表面活性劑與以聚氧伸乙基燒 基醚羧酸為主之表面活性劑中的一種（其各個具有5〇〇或更 大之刀子畺）、及有機溶劑。該等精細顆粒被均勻地分散在 該組合物中。 該等精細顆粒用於調整藉由固化組合物而形成的光學組 件之折射率，且該等精細顆粒由選自包含Ti〇2、IT〇、Ce〇2、 Y2O3、IZO(In2〇3_Zn〇)、Zr〇2、Zn〇、Al2〇3、以〇2、如〇2、

Nb205、及Ta2〇5之群中的至少一種金屬氧化物製成。如上 所述，在金屬氧化物為Ti〇2之情形下，其中當藉由在其上 之uv之照射固化該組合物時，存在由吸收及屏蔽uv能量而 導致負效應之擔憂。因此，根據本發明之組合物既可藉由 UV固化又可藉由熱固化處理且當使用Ti〇2時其展示出優 勢。 可使用初始顆粒直徑等於或低於0 03微米之精細顆粒。 其中’可使用初始顆粒直徑自0 01微米至0 02微米變化之該 等精細顆粒之群，或初始顆粒直徑自0.01微米至0.03微米變 化之該等精細顆粒之群。順便提及，在藉由濕法使用該等 針狀精細顆粒之情形下，可使用各個具有0·01微米至〇,02 微米之短軸·長度之顆粒。在顆粒直徑在該範圍内之情形 91870.doc -14- 1246965 y ’可猎由以一等於或低於0,03微米之方式分散精細顆粒 來抑制精細顆粒分散组合物(其包括次要團聚顆粒心等 精細顆粒之平均顆粒直徑。因此，可獲得具有报小模糊之 透明光學組件。順便提及，在此 % ϋ 乂甲，十均顆粒直徑，，在 顆粒尺寸分佈量測中界定為對應於自小直徑侧之抓之累 積頻率之顆粒直徑。 μ 、較佳地，在精細顆粒分散組合物中該等精細顆粒之含量 為20體積％至50體積％。此係由於下列事實：當其中之含量 超過50體積％時，固化樹脂之黏結強度變弱至固化樹脂= 可適於貫際使用之程度，且當其中之含量低於別體積％ 時，形成該組合物之光學組件的調整折射率之效應較小。 順便提及，在使用Ti〇2精細顆粒之情形下，其中之含量可 為10體積％至50體積％，此係由於即使其中的少量亦具有增 加折射率之效應。 有杜;树月曰材料係選自包含熱固樹脂、能量光線固化環氧 树脂、能量光線丙烯酸酯樹脂、及能量光線固化二氧己烷 才f月曰之群中的至少一種之有機樹脂。該有機樹脂材料藉由 吸收此里來產生固化反應。引用熱固化、紫外⑴V)線光線 固化樹脂、及電子束固化來作為固化反應之類型。 尤其，本發明較佳在於可使用熱固環氧樹脂來形成一厚 光子組件。相同環氧樹脂可共同用作厚光學組件及薄光學 組件之基底樹脂。 熱固環氧樹脂係具有至少一個環氧基之樹脂，且僅必須 為（例如）3,4:環氧環己烯基甲基3’，4，_環氧環己胺羧酸脂、 91870.doc -15- 1246965 2,2-雙（羥甲基）—丨-丁醇之環氧環氧乙烷基）環己烷 加成物、芳香環加氫脂環環氧樹脂、2,2-雙（4_(2,3_環氧丙 氧基）環己基）丙烷、及雙（2,3-環氧丙氧基環己基）甲烷中的 至少一種。尤其’在固化具有幾微米至幾百微米之厚度的 厚薄膜之情形下（其中由具有高紫外線吸收能力及屏蔽能 力之Ti〇2製成之咼折射率顆粒被分散），在透射率及高溫度 與高濕度環境耐久性方面具有卓越表現之脂環環氧樹脂較 佳作為一 Ti〇2精細顆粒被分散在其中的透明樹脂（參看 ^New Development of Epoxy Resin Curing Agent^(^Ep〇kishi Reshin Kokazai no Shin-Tenkai^) ^ CMC Publishing Co., Ltd，1994，32及 127段。）。 並且，可將選自由六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二 曱酸酐、3,4-甲基六氫鄰苯二曱酸酐、及4_甲基六氫鄰苯二 曱酸酐組成之群的一種酸酐來作為環氧樹脂固化劑而添 加。 旎s光線固化丙烯酸類樹脂僅必須為丙烯酸酯，例如， 二聚季戊四醇六丙烯酸脂、季戊四醇三丙烯酸酯、三甲醇 基丙烷三丙稀酸脂、及二縮三丙二醇雙丙烯酸酯。 能量光線固化二氧己烷樹脂可為（例如）3_乙烷基_3_羥基· 曱基-二氧己烧。 較佳地，由固化樹脂組份及表面活性劑組成之有機樹脂 材料的含量為除有機溶劑之外的精細顆粒分散組合物組份 之25體積％至81體積％。 表面活性劑提高該等精細顆粒之分散性且僅必須包括選 91870.doc -16 - 1246965 自由聚氧伸乙基烷油醚磷酸酯、嵌段聚醚十六烷基醚磷酸 月曰及水氧伸乙基烧基驗鲮酸脂（其各個具有5〇〇或更大之 分子量）組成之群的化合物中的至少一種。 根據本發明，僅有一種特定表面活性劑可在該等精細顆 粒與有機樹脂材料之化合物上獲得較好分散促進效應。藉 由使用脂環環氧樹脂作為基底構件而製成之固化樹脂的折 射率主要在1.5至ι·55之範圍内。不報告超過ι8之折射率。 對於組成折射率超過h6之透明樹脂而纟，執行在該透明樹 月曰中之具有2.5或2·7之高折射率的Ti〇2極小顆粒（例如，由

Islnhara Sangyo Kabushiki Kaisha製造之 TTO 系列之顆粒 (初始顆粒尺寸：0.01微米至〇〇2微米，〇〇1微米至〇〇3微 米，〇·〇3微米至0·05微米）之分散與混合係必要的，其使得 該等極小顆粒之顆粒尺寸等於或低於可見光之波長。然 而，迄今為止，已難以在各種能量固化樹脂（諸如υν固化樹 月曰及熱固化树脂）中分散該等精細顆粒，所以，通常該等顆 粒及樹脂為高度透明的。本發明已藉由使用以聚氧伸乙基 &基㈣之表面活性劑或以聚氧伸乙基烧基難酸 :、、、 表面’舌丨生別在脂環環氧樹脂中第一次實現了 丁丨〇2之 高度透明分散。 車乂佳地，添加表面活性劑與有機樹脂材料之比率為1〇體 至50體積％。此係由於下列事實，當該比率超過咒體積 % %固化樹脂之黏結強度變弱至固化樹脂不適於實際使 用之度’而當該比率低於職積％時，m不可獲得促進 該等精細顆粒分散之足夠效應。 91870.doc -17- 1246965 較佳地，添加表面活性劑與該等精細顆 0.043至1」變化。 里此丰自 :例而言，使用甲基，乙嗣基異丁鋼甲嗣、乙醇、 次兴丙醇作為有機溶劑。自促進分散之觀點而言，較 用子基甲乙酮或甲基異丁嗣甲酮來作為有機溶劑。另夕:， ^根據供乾設備之條件，在施加精細顆粒分散組合物之 ^ ’二當地選擇有機溶劑並調整精細顆粒分散組合物之供 草乙比率。 使用上述組態，可將簡本發明之精細顆粒分散組合物 進们周適使得該等精細顆粒均句地分散在該組合物中 可滿足下列項目。 (1)分散精細顆粒之顆粒尺寸分佈相對較小。該等精細顆 粒被分散使得該等分散顆粒之尺寸變為初始顆粒尺寸。泫 寺分散精細顆粒在烘乾有機溶劑之狀態下不重聚。^ ⑺不產生歸因於表面活性劑之在分散之後的 生固化。 座 (3) :於促進該等精細顆粒之分散之所添加的表面活性劑 之數里相對小。因此，在其中固化後，表面活性劑對 學組件之折射率之值的影響較小。 (4) 在其中固化之後作為光學組件之一組份而包括之組成 部分不損壞高溫度與高濕度耐久性。 亚且’本發明可提供_種不視由於固化方法之特性而定 (不視口化方法而夂）的且其對固化方法具有適應性及通 用性之精細_分散組合物’該等固化方法係諸如藉由能 91870.doc -18- 1246965

里光線在发卜日77私I /、上…射而固化潯薄膜（百 及固化厚薄膜(幾百奈米之幾百之 =或更少)之方法 細顆粒分散组人& d之方法。尤其，根據精 厚产二: 使在固化—具有幾百微米或更大之 收能力及尸门折射率顆粒具有高紫外線吸 無固化之不:：薄膜的情形下，可完成有利固化而 客觀益機則錢”。^，本發明可提供一由 銳無㈣粒及有機樹㈣叙高折射率光學組件。 亚且’本發明可提供一種精細顆粒分散 精細顆粒被分散在有機樹脂材料中時，例如，;= 時…… …树月曰之熱固有機樹脂材料中 粒之二散促進性且在有機樹脂基底與各個精細顆 粒之間具有卓越連通性。 了應用根據本發明之精細顆 自一薄薄膜厂物以製造具有在 乎至幾百％半X 、“或更少)至一厚薄膜厚度(幾百奈 未至成百❹）範圍内之厚度的所有光學 :;明之精細顆粒分散組合物在製造過程之方便性及= 具有優勢。熱固化便於以與具有較大面積相同之方 2成-ΗΚ)微米厚之高折射率基底構件，當在基底 牛上父㈣成低折射率層及高折射率層以使得各個層且 =奈米請〇奈米厚度時，更便於⑽固化。當精㈣粒 刀放組：物之層由基於類似物質(即，該組合物對於固化方 法具有高適應性及通用性）之材料製成時，提高了㈣㈣ 之間的親和力或黏著力。因此，可期望提高良率及^靠性曰。 精細顆粒·分散組合物之製造僅必須藉由執行一捏合處 91870.doc -19- 1246965 刀放處理、及一在各個捏合處理及分散處理之前 之後作為需要被提供之混合處理。可在任何該等處理之門 ^或中點添加所有料原材料，諸如精細顆粒、有機樹/、 乂 14 j丨有機溶劑。此外，可為該等兩個或兩個以 上處理來劃分單獨原材料且在該等處理中添加原材料。告 執订分散及混合時’足以將原材料及高硬度金屬球: =-起’且足以使用一公然已知之裝置：諸： AJITER，或顏料搖動器。 ，順便提及，藉由精細顆粒分散組合物來改良分散中之顆 粒尺寸分佈，其在分散性方面具有卓越表現且對固化方法 具有適應性及通用神。甘B ^ ^ ^ „ / , I用性亚且，促進該等金屬氧化物精細顆 #刀政至其中各個分散顆粒具有初始顆粒尺寸之程度。因 此’名略迄今已執行之用於移除較大團聚顆粒之濾波器過 濾。因此，可提高生產率。 °° 光學組件 接著，描述根據本發明之一光學組件之一實施例。 猎由固化精細顆粒分散組合物可獲得根據本發明之光學 、且件忒組合物包括金屬氧化物精細顆粒、經調適藉由吸 收月b里而固化之有機樹脂材料、以聚氧伸乙基烷基醚磷酸 為主之表面活性劑與以$氧伸乙基烷基醚羧酸為主之表面 活性劑中的一種（其各個具有5〇〇或更大之分子量）、及有&機 溶劑。即，根據本發明之該光學組件為一高度透明光學部 件，其以此方式進行組態以在組合物中均勻分散該等精細 顆粒並具有所要折射率。 91870.doc -20- 1246965 亚且，可形成根據本發明之光學組件來作為—具有一給 2厚度，如一具有幾百奈米至幾百微米之厚度的厚薄膜： —具有百幾奈米或更少厚度的薄薄膜之光學部件。 據本發明之光學組件形成為所要形狀，如一塗層、_薄膜： 一平板、或一具有波紋曲面之板。 / 、 因^本發明可提供—光學組件，其藉由固化根據本發 月之精細顆粒分散組合物而在環境财久性方面具有卓 現（即，在高溫度與高濕度條件下，諸如透射率及折射率: 光學特徵幾乎毫無變化）。 、根據本發明’藉由各種模塑方法可生產高折射率及高产 f明材枓。ϋ此作為應用根據本發明之光學組件的實例 透鏡陣列、一薄透鏡、及-高級功能光學裝置(較 下，二曰體、黑屏等)。即使在形成-薄光學層之情形 下 本备明亦有效。由於p征八也 _w + ^ 文由於良好分散，可藉由一濕塗層方、本 來應用本發明以製造防反射薄膜及黑屏。 / 接著，描述製造根據本發明之一光學組件之方法。

^康本發明1造光學組件之方法具有藉由施加精細顆 :刀政，合物並蒸發有機溶劑來形成光學組件之步驟。實 際上’藉由執行下列步驟來實現該方法。 A 中’將一模構件用作基底構件。接著，將—預 疋數里之精細顆粒分散組合物施加至該模構件二 «由調整有機溶劑之含量而成為液態或凝膠狀;:，、;： 者，在該模構件之一表面上形成—預定波紋形狀二二妾 生一具有所要表面形狀之光學組件。 错此產 91870.doc -21 - 1246965 迄今，可使用公然已知之塗層方法，諸如照相凹板式塗 復^、滾同塗覆法、刮塗覆法、模塗覆法、及浸潰法來作 為把加汶組合物之方法。或者，在使用凝膠體精細顆粒分 散組合物之情形下，可以充滿該模構件之方式來施加該組 合物以使得藉由壓印形成材料。 在步驟s2中，烘乾由精細顆粒分散組合物製成之經塗覆 缚膜以藉此蒸發有機溶劑。其後，固化該材料以藉此形成 一具有預定厚度之光學組件。可 咸 J 1更用熱固化法、UV固化 法、EB固化法中的任一種。 p备 種廣便&及’熱固化法適於形成 一厗缚臈光學組件，而uv固化 一— 件。 、於形成一溥溥膜光學組 在步驟S3中，在形成光學組件 其念接# 1干乂作為（例如）一厚薄膜透明 基底構件之情形下，該光學組 乂土饮山 雕遠杈構件。此時，較 佺預先將脫模劑施加至該模構件。 或者，將-透明基底構件用作模構件 件(或透明基底構件)上形成一薄薄膜光學二構 產物用作保持在在模構件 光 、、成 預定光學裝置。 #錢0組件之狀態的 光學薄膜層合物 接著，描述根據本發明之一光學 拉& &田 寻騰層合物之一實施例。 猎由層豎折射率互不相同之複數個 薄膜声人从斗… 九予缚而組成光學 潯胰層合物。該等光學薄膜中的至小7 鞔私八也/ 夕一個係藉由固化精細 顆粒分散組合物而獲得，該組 t田 粒、妳$ , #丄 孟屬氧化物精細顆 才、、、工凋適猎由吸收能量而固化 1匕之有機樹脂材料、以聚氧 91870.doc -22- 1246965 伸乙基说基喊鱗酸為主之表面活性劑與以聚 ㈣酸Γ之表面活性劑中的一種（其各個具有或更二 之分子虿）、及有機溶劑。 實際上’光學薄膜層合物係藉由交替層疊—藉由根據本 發明施加並固化包括環氧樹脂及丁1〇2精細顆粒之精細顆粒 純組合物而€得之作為第—光學薄膜的高折射率光學薄 肤⑴’及一藉由根據本發明施加並固化包括丙烯酸類樹脂 及Si〇2精細顆粒之精細顆粒組合物而獲得之作為第二光學 薄膜的低折射率光學薄膜（II)來組態。 例如，設定光學薄膜⑴具有在波長為550奈米之情形下等 於（1/4)波長之光學厚度。設定光學薄膜（π)具有在波長為 550奈米之情形下等於（1/2)波長之光學厚度。接著，可藉由 形成一七層結構（光學薄膜（1)/光學薄膜（11)/光學薄膜（I)〆光 學薄膜（II)/光#薄膜⑴/光學薄膜⑼光學薄膜⑴）來提供一 極化分離多層薄膜（將在以後描述）。 另外，首先，在基底構件上提供光學薄膜（1)。接著，在 其上提供光學薄膜（II)。其後，交替地提供光學薄膜⑴及光 學薄膜（II)。最後，提供光學薄膜（1)。因此，一層合物由 + 1)層組成（"η”為等於或大於丨之整數）。或者，可將該層合 物進行組態以使得，首先，提供光學薄膜，且其後，交 替地提供光學薄膜（I)及光學薄膜（11)。 在上文所述組態中，光學薄膜層合物形狀如一大面積薄 膜。因此，可將該光學薄膜層合物應用至一防反射薄膜、 一屏、一保護薄膜、一視角控制薄膜，該屏用於顯示藉由 9l870.doc -23- 1246965 二Γ儀投影之光所表示的影像，其在較高程度上具有 D自對應於紅、綠、及κ - 波段之反射光的高反射特徵， 除波&及各種類型之光學清 綜 £波之外，亦具有可見波長 乾圍之傳达光的高傳送特徵。 σ自纟心I本材料與各個無機精細顆粒及均 性之間的較好親合力之觀點而言，即使在無機精 :為具有根據具有各個顏色之光的波長之統一尺寸的 球形精細顆粒之情形下，根據本發明之精細顆粒分散组人 Γ以聚氧伸乙基燒基醚鱗酸為主之表面活性劑與無機： 員粒之混合物)亦為有效的。即，脂環環氧樹脂，1中混 合有以聚氧伸乙基院基趟石舞酸為主之表面活性劑，且且有 U之折射率之叫球形顆粒為均勾分散的。接著，執行浸 潰塗覆、烘乾(在該情形下’薄膜較薄以可使用υν_固化或 熱固化中的任-種）、及固化。因此，可在具有M2之折射 率之樹脂基本材料中排列該等具有2.7之折射率之Ti〇2㈣ 顆粒。並且，將本發明之分散系統之施加至其中在UV_固化7 丙烯酸類樹脂中排列具有高折射率之精細玻璃球，且其中 施加該組合物之情形實現了類似的較好分散。 /、 在考慮由每—層排列具有2·7之折射率之Ti〇2精細球形之 作為貫例對應於藍、綠、及紅之波長（45G奈米、550奈米、 650奈来）三層組成的反射屏之情形下，在藍反射層中之具 有1·52之折射率的熱固樹脂中，執行最靠近之包裝及排列 各個具有117奈米之直徑之球形係有效的。並且，在綠反射 層中之具有·1.52之折射率的熱固樹脂中，執行最靠近之包 9L870.doc -24- 1246965 裝及排列每一具有143奈米之亩你*丄 y <直役之球形係有效的。並且， 在紅反射層中之具有1 5 2之；μ方 之折射率的熱固樹脂中，執行最 靠近之包裝及排列每一具有169奈米之直徑之球形係有效 的。在使具有三層之反射屏作為基本組份之情形下，根據 本發明之表面活性劑及谢月匕 糾及树知之化合物適於形成均勻反射 層，此係由於該等層之各個層之黏結強度較大且樹脂分散 較好。 當製造根據本發明之光學薄膜層合物時，使用類似於製 造光學組件之方法形成該等光學薄膜。在下文中描述其令 之一實例。 在步驟SU中，將在根據本發明之精細齡分散組合物之 中具有高折射率之敎數量之精細顆粒分散組合物描加 至基底構件之主表面上。 -在々驟S12中’在烘乾藉由施加精細顆粒分散組合物厶而 獲付之薄膜以後’藉由使用紫外光線照射來固化該薄膜， 猎此形成一具有預定厚度之光學薄膜（I)。 在^ “sl3中，後，將具有低折射率之預定數量之精細 顆粒分散組合物巨施加至該光學薄膜⑴上。 在:‘s 14中’在烘乾藉由施加該精細顆粒分散組合物适 一又2* '薄膜以後’藉由使用紫外光線照射來固化該薄 "藉广成具有預定厚度之光學薄膜（II)。因此，獲得 一其中=疊光學薄膜⑴與光學薄膜(II)之層疊組態。 h 中’隨後’將預定數量之精細顆粒分散組合物 4施加至在基底構件上為最外層之光學薄膜（Μ)上。 91870.doc -25- 1246965 在步驟Sl6中，在烘乾藉由施加該精細顆粒分散組合物A 而獲得之薄膜以後，藉由使用紫外光線照射來固化該薄 膜，藉此形成一具有預定厚度之光學薄膜G)。其後，執行 步驟Sl3及S16之處理以預定數目之次數。因此/，'在基底構 件上形成光學薄膜層合物。 極化分離裝置 接著，描述根據本發明之一極化分離裝置之一實施例。 根據本發明’圖1展示一極化分離裝置之組鮮。 極化分離裝置7為一由具有高折射率之樹脂製成之板，且 該裝置包含第-高度透明高折射率構件3,其為一具有傾斜 平面表面之透明基底構件之模型，該等傾 切槽在該板之一側面形成，且傾斜方向互不相同並相= 對；在該第-高度透明高折射率構件3之傾斜平面表面上形 成之-極化分離多㈣膜5，及第二高度透明高折射率構件 4 H以充滿該第—高度透明高折射率構件3之該等切 槽之方式由高折射率材料4形成之該透明基底構件的模 型。在該第-高度透明高折射率構件3與該第二高度透明高 折射率構件4之間形成該極化分離多層薄❸。該第一高度 透明=折射率構件3、該極化分離多層薄膜5及該第二高度 透明南折射率構件4以-平板之形狀形成。順便提及，對於 與該組態之極化分離裝置有關之發明，曰本專利申請案第 _2-〇73157號已藉由與本制相同之應用被申請。 根據=發明，該第—高度透明高折射率構件3與該第二高 又透月π折射率構件4中的每一個係藉由固化根據本發明 9l870.doc • 26 - 1246965 精細顆粒分散組合物 雈 一 奶阳彳又侍之透明基底構件，該組合物包 & i氧化物精細顆粒、經調適藉由吸收能量而固化之有 機樹脂材料、以聚氧伸乙基燒基物曼為主之表面活性劑 與以聚乳伸乙基烷基醚羧酸為主之表面活性劑中的一種 。、口们具有500或更大之分子量)、及有機溶劑。 各個该等傾斜平面表面具有相對於基板表面(如圖所示 之：水平表面)之45度傾斜角，該等傾斜平面表面在各個第 一高度透明高折射率構件3與第二高度透明高折射率構件4 中幵/成且在傾斜方向上互不相同並相互面對。交替並重 複形成該等傾斜表面。 極化刀_夕層薄膜5具有僅傳送線性極化光光線之一（其 極化平面彼此正交）並反射其他線性極化光光線之功能。該 極化分離多層薄膜5藉由結構（HL)m或（〇·5Η L 〇5H)m(順便 提及，”m”為等於或大於3之整數）之光學薄膜層合物組成， 其中父替形成各個具有幾乎等於入射光之（"句參考波長入〇 之光學薄膜厚度的高折射率光學薄膜H及低折射率光學薄 膜L。 - 或者’該極化分離多層薄膜5可為藉由透明高折射率光學 薄膜Η及透明低折射率光學薄膜l組成的光學薄膜層合 物其中各個薄膜具有相對於入射光之一預定折射率，且 具有（H2L)m、（H2L)mH、或 2L(H2L)m(順便提及，”m” 為自 3 至7變化之整數）結構中的一種。該光學層合物甚至有利於 藉由將各個光學薄膜Η及L設定成具有幾乎等於入射光之 (1/4)參考波-長人〇之光學薄膜厚度而充當極化分離多層薄 91870.doc -27- 1246965

由極化分離多層薄膜5之光學薄膜組成之該等層中的至 少-個僅必須為藉由固化上述根據本發明之精細顆粒分散 組合物所獲得之光學薄膜，該組合物包括金屬氧化物精細 顆粒、經調適藉由吸收能量而固化之有機樹脂材料、以聚 氧伸乙基烷基醚磷酸為主之表面活性劑與以聚氧伸乙基烷 基醚羧酸為主之表面活性劑中的（其各個具有5〇〇或更大之 分子量）、及有機溶劑。 或者例如，可使用Ti〇2薄膜作為高折射率光學薄膜， 而可使用Si〇2薄膜作為低折射率光學薄膜。在氧氣環境 下，L02薄膜及Si〇2薄膜可藉由使用Ti_靶或si_靶之反應雙 磁電管濺鍍方法形成。 圖1說明光線如何通過根據本發明之極化分離裝置7。自 光導向板1輸出光源為燈光源6之光線包括p極化波及s極化 波。極化分離裝置7僅允許P極化波在其中通過，且將s極化 波反射並返回至光導向板丨。隨後，所返回之s極化波在光 導向板1中重複反射。其後，僅變成p極化波之光可再次通 過極化分離裝置7。因此，僅該等P極化波被供應至一放置 在極化分離裝置7前面之液晶裝置（LCD)單元。此可提高 LCD單元之亮度。. 接著’藉由參看圖2至圖6描述製造根據本發明之極化分 離裝置之方法。 在步驟s21中，準備一金屬模型8,其為在圖2中所展示之 模構件之一模型並具有45度切槽（其間距：〇. 1毫米）。接著， 91870.doc -28 1246965 在該等45度切槽表面上執 ip M ^ 丁鼠脱胰。其後，該等切槽充滿 :t之精細顆粒分散組合物。將藉由烘乾其中具有 -的0Γ二成份以該方式減少有機溶劑之數量至其五分之 機洛剩而獲得之黏性液體（凝膠精細顆粒分散組合 物）用作根據本發明之精細顆粒分散組合物。 ⑴精細顆粒：纟面防護劑Ti02精細顆粒(商品名稱： t〇-5i(a) ’ 由 ishlhara Sangyo c〇 Ud 製造重量 ％ (2)有機樹脂材料·· 脂環環氧樹脂（1): ,3,4_環氧環己浠基甲基3，，4，_環氧環己胺緩酸脂(商品名 稱.CEL2021P，由 Daicel Chemical Industries，LTD.製造）1 重量Q/o ·、^ 脂環環氧樹脂（2): 2,2-雙（經甲基）小丁醇之2,2-環氧_4_(2_環氧乙院基）環己 烧加成物（商品名稱：ΕΗΡΕ315〇，由Daicel Chemical

Industries，Ltd·製造）1重量％ 酸酐：4-曱基六氫鄰苯二甲酸酐（商品名稱：MH_7〇〇，由

New Japan Chemical Co·，Ltd·製造）2 重量 〇/〇 (3) 表面活性劑：聚氧伸乙基油醚磷酸脂（油醇聚醚_ι〇磷 酸脂）（商品名稱：Crodafos N10A，由 Croda Japan Co Limited製造）2重量％ (4) 有機溶劑：曱基曱乙酮85重量％ 在步驟s22中，藉由使用透明平面基板9使未固化精細顆 粒分散組合物10在金屬模型8(圖3)之該等切槽上延伸。接 91870.doc •29- 1246965 著在其上以60 C之溫度執行加熱6〇分鐘並藉此使該組合 物成乾燥狀態。 在乂 ^s23中，經烘乾之精細顆粒分散組合物10脫離金屬 板型8 #著’首先在其上以阶之溫度執行熱固化⑼分 鉍Ik後，首先在其上wl0(rc之溫度再執行熱固化5小時。 因此，後得第一高度透明高折射率構件3(圖句。 在v騄s24中，在该所完成之第一高度透明高折射率構件 3之β亥等45度切槽之表面上形成極化分離多層薄膜$(圖5)。 如上所述，該極化分離多層薄膜5可為藉由施加並固化根據 本發明之精細顆粒分散組合物而獲得之光學薄膜層合物。 或者，該極化分離多層薄膜5可為一藉由濺渡而獲得之光學 薄膜層合物。當第一高度透明高折射率構件3為18時，具 有相應於（1/4)550奈米波長之光學厚度的丁i〇2薄膜Η(厚度 為55.9奈米），及具有相應於（1/2)55〇奈米波長之光學厚度的 Si〇2薄膜L(厚度1 88·4奈米）僅必須以薄膜H、2L、H、2L、Η、 2L及H之順序層疊，以獲得一七層結構之薄膜。 在步驟s25中·，類似於步驟521至823，具有表面之該等切 槽充滿根據本發明之精細顆粒分散組合物，第一高度透明 高折射率材料之極化分離多層薄膜5在該等表面上形成。接 著’在其上執行烘乾並固化以藉此獲得第二高度透明高折 射率構件4(圖6)。順便提及，在該情形下，僅在其上延伸精 細顆粒分散組合物之平面基板側面執行脫模劑處理。 與使用藉由在UV固化樹脂中分散Ti〇2所獲得之材料的 先前技術相比，在所完成之極化分離裝置7中存在較少熱變 91870.doc -30- 1246965 形。此係由於無需長時間執行uv照射。並且，與先前技術 目比’可易於獲得光之傳送之均句分佈，所獲得光之數量 ''斤‘化之p極化光之數量。此係由於在内部部件及高度透 明高折射率構件3及4之表面附近之中的光學特徵為均勾 、田在中進行比較時，條件為p極化光之透射率等於或 多於90%，根據本發明之極化分離裝置之良率為在先前技 術情形下之兩倍或多於兩倍。因&，本發明在良率上可獲 得相當多的增加。 如上所述，根據本發明，即使當藉由固化獲得具有幾百 微米或更大之厚度且包括折射率、uv吸收性及屏蔽能力較 大之Τι〇2顆粒的厚薄膜時，亦可實現無固化不均勻性及熱 憂形之有证固化。因此，本發明減少在主要利用能量光線 固化之先前技術的情形下，由在固化深部分及表面之固化 附近之間的固化特徵中之差異所導致之樹脂特徵中的不均 勻性。並且，本發明可增加諸如極化分離裝置的所完成之 裝置之良率。此外，根據本發明，可藉由類似於樹脂模塑 法之方法生產由具有1·8或更大之高折射率的厚材料所製 成之光學組件，雖然通常已藉由使用玻璃材料來生產該光 學組件。 因此，與使用玻璃材料之先前技術相比，可低成本生產 一需要較大面積之光學組件。因此，本發明可廣泛有助於 先進光學技術及光學工業。順便提及’根據本發明，可藉 由脂環環氧樹脂及Ti02精細顆粒而易於形成折射率等於或 高於1,7之光學組件。 91870.doc -31 - 1246965 根據本發明所用之該等精細顆粒不限制於Ti〇2—類。亦 可使用其它各種金屬氧化物精細顆粒。 順便提及，極化分離多層薄臈5自身可藉由使用由根據本 發明之精細顆粒分散組合物製成之高折射率層及低折射率 層組成^或者，該極化分離多層薄膜5可以如下方法形成。 即，一藉由使用Ti〇2精細顆粒充滿環氧樹脂而獲得之層用 作高折射率層。-藉由將Si〇2顆粒_2顆粒添加至環氧樹 脂獲得之層用作低折射率層。接著，在各㈣等層上重複 執行組合物之施加及以6(rc之溫度烘乾之處理。最後，以 100C至120C之溫度同時在其上執行熱固化。 並且，高度透明高折射率構件3及4與極化分離多層薄膜5 之高折射率㈣膜與低折射率厚薄膜之基底構件通常藉由 使用對固化方法具有適應性及通用性之精細顆粒分㈣合 物製造。因此，該等基底構件及該等薄薄膜係由基於類似 物質之材料製成。因此，其中之親合力或黏著力變得有利。 尤其，即使當將熱固樹脂用作厚薄膜基底構件之材料並將 UV固化樹脂用作薄薄膜之材料時，可獲得有利黏著強度， 此係由於表面活性劑基於類似物質。 實例 在下文中描述實事本發明之應用實例。該實例為說明性 的。本發明不限制至該實例。 圖7至圖9展示了在該實例中所用之精細顆粒、有機樹脂 材料、及表面活性劑之規格。在各個該等實例中的組件藉 由記號標示。 9 91870.doc -32- 1246965 使用四類叫精細難作為該#精細顆粒，即，藉由供 焙方法製造之表面疏水性及表面排斥性Τι〇2精細肋、及 藉由濕法製造之疏水性及表面排斥性叫精細顆粒（圖7)。 將固化樹脂材料之各種類型’即，脂環環氧樹脂，二氧 己烧樹脂，及丙稀酸類樹脂適當用作有機樹脂材料（圖8)。 使用陰離子、非離子、陽離子声 W ^ t表面活性劑及其各種化合 物（圖9)。 使用f基甲乙酮（MEK)作為有機溶劑。然而，即使當使 用甲基異丁酮甲酉同、乙醇、異丙醇、甲苯、環己烧或其類 似物時，亦可獲得類似結果。自促進分散之觀點’，甲基甲 乙酮及f基異丁酮甲酮特別有效。 (第一實例） 在下文中描述了根據本發明第一 & α罘男、例之精細顆粒分散組 合物之組份及其製造方法·· 9重量％ 2重量％ 2重量％ 2重量％ 85重量％ (1) 精細顆粒分散組合物之組份 精細顆粒：T-1 有機樹脂材料： R-6 表面活性劑：

有機溶劑：MEK

(2) 製造精細顆粒分散組合物之方法 以上述比例稱|I 一 榔里及寺上文所述組份。接著，該等組份 陶瓷球（〇 · 1毫米直徑）一 4 起此a ’該等陶瓷球主要由Zr〇2 成且具有相應於上述 豕寺組伤總$之200%之數量。其後 91870.doc -33- 1246965 將其放入一聚乙烯瓶容器5接著將其放入一混合搖動器 内。其後’執行分散及混合直到充分完成分散。順便提及， 直到充分完成該分散需要2〇小時。 (3)光學組件之構成及評價 藉由在執行浸潰/上升法的同時改變上升速度將以該方 式70成之精細顆粒分散組合物施加至一鏡面拋光且磨光之 矽單晶基板上。接著，藉由在100°c之溫度下烘乾並熱固化 该組合物5個小時來產生一薄薄膜光學組件。儘管在該組合 物上以60 C之溫度重複執行浸潰塗佈並烘乾之方法與在藉 由在其中MEK蒸汽之濕度等於或高於7〇%之濕環境大氣中 烘乾該組合物直到該組合物之體積減少至大約其（^巧至 (1/10)而增加該組合物之黏性後施加精細顆粒分散組合物 之方法兩者都可應用以形成-厚薄膜光學組件，但是在該

儀來量測。 其尽度為1微米至 ]材料製成。將藉由該方法所獲得之光學組 / AI之折射率藉由一偏振光橢圓率測量 (4)結果 藉由在其中製造所獲得之精細顆粒分散組合物 粒直徑（即，在顆粒尺寸分佈量測中，

之平均顆 ，相應於50%之自小直 顆粒尺寸分佈量測裝 a組合物之浸潰/上 浸潰/上升方法的同 91870.doc -34- 1246965 日守調整上升速度來獲得—具有5〇奈米至m米之薄膜厚度 之光學組件。此外，藉由執行在增加其中之黏性後施加精 細顆粒分散組合物之方法生產—薄膜厚度^微米至ι〇〇微 未之光學組件。另夕卜，該等光學組件為高度透明的。該等 光學組件之折射率江為丨.81。 如上所述，根據本發明’ Tl〇2精細顆粒可以高度透明之 方式分散在有機樹脂材料m，不僅可形成薄薄膜高 折射率光學組件而且可形成厚層高折射率光學組份，其厚 度為幾微米至幾百微米。 (第二實例） 藉由改變組份並執行一類似於在第—實例之情形下所執 二之處理而在根據本發明之精細顆粒分散組合物或其中之 :部分上執行分散及混合。@此，在該等精細顆粒上執行 分散測試。圖10展示了分別標明"分散號瑪i至2〇"之測試之 規格。順便提及’職，，分散料丨”之規格為在第—實例上 所執行之測試之規格。接著，藉由執行—類似於在第一實 例之情形下所執行之處理而在精細顆粒分散組合物上執行 ^散及混合’其除在該實例之情形下使用以外亦用作比較 貫例。因此’在精細顆粒其中執行分散測試。圖u展示了 分別標明”分散號碼21至32”之測試之規格。 /亚且，藉由顆粒尺寸分佈量測裝置來量測各個該等分散 緣編號之精細顆粒之分散性。因此，在評價分散為均勾 分散’且平均顆粒直㈣於或低於㈣增米之情形下，咳 評價之結果舞由〇標明。在評價分散為均句分散，且平均 91870.doc -35- 1246965 顆粒直徑大於0·05微米之—情形下，該評價之結果藉由△標 明。在評價分散為非均勻分散組合物，且在靜止不變之情 形下該組合物分成一上層與一下層之情形下，該評價之二 果藉由X標明。此外，在形成薄膜之情形下，薄膜之透明度 由視覺評價。在製造透明光學組件之情形下，評價之結2 藉由〇標明。在未製造透明光學組件之情形下，評價之結 果藉由X標明。此時，在包括有機樹脂材料R_8或R_9之精細 顆粒分散組合物上執行UV固化。 在圖10中，在为散系統號碼2、3、及4之情形下，將R-1(2 重量％)及尺-6(2重量％)之化合物用作熱固環氧樹脂材料。驗 證在分散結果中由在製造Ti〇2粉末（9重量％)之方法與在表 面性質之差異導致了何種差異。在分散系統號碼⑴之情 形下，藉由添加（2重量％)聚氧伸乙基油醚磷酸脂（表面活性 劑A-7)而實現有利分散，不管類似於分散“號碼i之情形 下的Ti〇2粉末（9重量％)之表面性質差異。 y 關於分散系統號碼5、7、及8，將充當環氧樹脂固化劑^ 有機樹脂材料R-6添加至在分散系統號碼5之情形下的有搞 樹脂材料R-2、在分散系統號碼7之情形下的有機樹脂封料 R-4、及在分散系統號碼8之情形下的有機樹腊材料μ及另 一類脂環環氧樹脂中的每-個。接著，驗證在各個該等分 散糸統中的表面活性劑A_7ATl〇2精細顆粒之混合與分散 之效應。亚且，在分散系統號碼6之情形下，有機樹脂材料 R-3與有機樹脂材料R_7及f以㈢混合。接著，驗證在 添加有表面.活性劑A _ 7之τ, 〇 2精細顆粒的混合*分散之^ 91870.doc -36- 1246965

因此，驗證添加聚氧伸乙基油醚磷酸脂在實現該等脂環 環氧樹脂及Ti〇2精細顆粒之較好分散有效。在此文中所用 之聚氧伸乙基油醚填酸脂之商業產品之一實例具有商品名 稱 Cfodafos N10A(表面活性劑 A_7)，其由Cr〇da Japan Co.，

Ltd·製造，且亦具有796之分子量。 關於分散系統號碼9與18,研究將以聚氧伸乙基烷基醚磷 酸為主之表面活性劑添加至光聚纟丙烯酸單冑與叫精細 顆粒之分散系統組合物之效應。 所九在/刀散糸統號碼9之情形下的有機樹脂材料R_9婆 表面活性劑A-7之化合物上並在分散系統號碼此情形; 的有機樹脂材料R-9與表面活性劑A_8之化合物上執行。巨 此’獲得平均顆粒直徑等於或低於q.G3微米之較好分散。 因此，發現即使在丙烯酸單體之分散之情形下添加以聚挛 伸乙基烷基醚磷酸為主之表面活性劑之效應有效 散丙稀酸單體與叫精細顆粒之情形下，平均顆粒直^ 不等於也不低㈣.05微米（此在圖1Q中未展示 將以聚氧伸乙基烧基_酸為主之表面活性^ : 酸單體與抓精細難而在㈣酸單體分子、γ ° 粒、及以聚氧伸乙基烷基醚磷酸 / 2精細顆 了合成及有利分散模式。因此，實:〉舌性劑十實現 或低於G.G3微米。在㈣酸單體為環氧_ =直授寻於 單體為尿烷丙烯酸酯之情形 -文酯及丙烯酸 &形下，本發明有效。 順便提及.，在各個分散系統號碼9與18之情形下，在 91870.doc -37 - 1246965 τι〇2知細顆粒之後，在其中混合〇·2重量％之光致動劑（商品 名稱 IRGACURE 184，由 Ciba Specialty Chemicals Co·，Ltd· 衣以）。接著’執行該化合物之施加及烘乾並在其上進行uV …、射即使執行了將光致動劑添加至其中，亦可維持有利 混合及分散。因此’可執行有利高度透明材料之固化。 關於分散系統號碼10與17，研究以聚氧伸乙基烷基醚磷 酸為主之表面活性劑分子量之差異的影響。 在分散系統號碼10之行中，展示了使用聚氧伸乙基油驗 Η酉文（表面活性劑A_6)之結果。在分散系統號碼17之行中， 展示了使用嵌段聚鱗十六燒基酬酸脂之結果。包括在表 面^性创A-7之分子中的氧乙烯為仰2叫〇)1〇。在表面活 Μ A-6之情形下，重複數目減少—點。包括在表面活性劑 Α 6之刀子中的乳乙烯為（CH2CH2〇)3。在各個分散系統號碼 W與Π之情形下完成分散，《中平均顆粒直徑等於或低於 〇·〇:微微米。然而，在使用分子量為5〇〇之表面活性劑“ =6形下，完成有利分散所用之時間較長一點。當其分子 ϊ等於或低於時，達成均勾分散，但是平均顆粒直捏大 於0.05微米。因此，較佳地，以聚氧伸乙純基㈣酸為 主之表面活性劑之分子量大約為。自減少所用時間達到 有利分散之觀點，其分子量更佳地大約為600。 關於分散系統號碼Η、12、及14，研究在混合與叫精 細顆粒之分散中及二氧己㈣脂與脂環環氧樹脂之混合= 中添加以聚氧伸乙錢基㈣酸為主之表面活性劑之效 應。將其中隹混合二氧己烷樹脂與Tl〇2精細顆粒之；形： 91870.doc -38- 1246965 4 μ _材料R_8)、叫精細顆粒、及以聚 氧伸乙基燒基醚碟酸為主之表面活性劑（表面活性劑Μ) 之化合物之情形相比較，發現添加聚氧伸乙基烷基醚磷酸 具有明顯的分散促進效應。另外，即使在二氧己烧樹脂盘 脂環樹脂混合（在分散线號碼^情形下，有機樹脂材料 R-1與R-8及表面活性劑A_7，且在分散系統號碼u之情形 下，有機樹脂材料R-：l、R_2與R_8及表面活性劑a_7)之情形 下，發現添加聚氧伸乙基油醚磷酸脂具有明顯的分散促進 效應。 順便提及，在分散系統號碼U、12、及14之情形下，在 刀政Τι〇2之後，在其中混合〇·2重量％之光致動劑（商品名稱 Uvacure 1591，由 Daicel UCB c〇·，Ud 製造）。接著，執行 組合物之施加與烘乾並在其上進行uv照射。即使執行了將 光致動劑添加至其中，亦可維持有利混合及分散。因此， 可執行有利高度透明材料之固化。 在分散系統號碼15及16之情形下，研究以聚氧伸乙基烷 基醚磷酸為主之表面活性劑在充當環氧樹脂固化劑之基本 脂環環氧樹脂及基本酸酐上的分散促進效應。 分散系統號碼15對應於僅脂環環氧樹脂（有機材料^)、 聚氧伸乙基油醚磷酸脂（表面活性劑A-7)、及Ti〇2精細顆之 化合物之情形，而分散系統號碼16對應於僅充當環氧樹脂 固化劑之酸酐（有機材料R-6)、聚氧伸乙基油醚磷酸脂（表面 活性制A-7)、及充當環氧樹脂固化劑之化合物之情形。自 對分散系統號碼28及29(分別對應於僅有機樹脂材料R-1與 9l870.doc -39- 1246965

Ti〇2精細顆之化合物及充當環氧樹脂固化劑之酸酐（有機 材料R-6)與Ti〇2精細顆之化合物，見圖11)之比較可暸解（其 為比較實例），僅當聚氧伸乙基油醚碟酸脂同存時，可達成 有利分散（平均顆粒直徑等於或低於〇·〇3微米）。 將為實例之分散系統號碼1 9及20(圖1 〇)與分散系統號碼 31及32(圖11)比較，關於聚氧伸乙基烷基醚表面活性劑而非 磷酸基表面活性劑。 表面活性劑A-10及a-ΙΙ兩者都為鈉。各個表面活性劑 A-10及a-li之分子量大約為4〇〇至5〇〇。當在分散系統號碼 3 1之情形下單獨添加聚氧伸乙基烷基醚磷酸酯（表面活性 劑A —1 〇)時不可獲得有利分散。相反地，當在轉化系統號碼 19之情形下簡單添加聚氧伸乙基烷基醚羧酸酯（表面活性 劑A-11)時可獲得有利分散。 A-7及 A-10)時， 的有利分散。 此外，當在分散系統號碼32之情形下簡單添加具有73〇 之分子量之較高醇類（表面活性劑A_12)時不可獲得有利分 散。相反，當在分散系統號碼2〇之情形下同時添加聚氧伸 乙基油醚知酸脂及聚氧伸乙基烷基醚硫酸脂(表面活性劑 之效應 可維持由於聚氧伸乙基油醚磷酸脂 自該等事實可瞭解，以聚氧伸乙基烧基㈣酸為主之表

分散。 面活性劑提供有利 圖11展不在分散系統號碼21至17及30之情形 氧伸乙基烷基醚碟酸為主 下’除以聚 之表面活性劑之外，表面活性劑 91870.doc >40- 1246965 之研究的結果。 =研究了在分散系統號碼21之情形下充當陰離子表面 / 1之具有280之分子量的月桂醯肌氨酸納（表面活性劑 A-2)，但是分散不佳。 _分散系統號碼26、27、3()，十二院基苯賴納（表面 ?生制A])用作陰離子表面活性劑。在十二烧基苯讀納 =脂環環氧樹脂（有機樹脂材料R])、酸酐環氧樹脂固化劑 =機樹脂材料R_6)、及脂環環氧樹脂與酸肝環氧樹脂固化 d (有機樹脂材料R_ i與R_6)各個 丨口心化合物之情形下分散。然 一在所有該等化合物之情形下，未獲得有利分散（平均直 從寻於或低於〇·〇3微米）。 在分散系統號瑪22之情形下，儘管研究為陽離子表面活 且具有680之分子量的誇特寧_91，十六烧基甲基硫酸 風、魟蠟硬脂醇(表面活性劑A_9)，但是未獲得有利分散。 散系統號碼23至25之情形下，儘管研究了山梨聚糖 早油酉夂脂（表面活性劑A_3)、三油酸失水山梨醇酉旨（表面活性 =_4)、及聚氧伸乙基三油酸失水山梨醇（具有则之分子 $之表面活性劑A-5)作為非離子裘而 得有利分散。 子表w㈣’但是並未獲 自上述之結果可見，在分散之後之平均顆粒直徑等於或 低於0.03微米之情形下’烘乾並固化之後可獲得透明材 料。然而，在平均顆粒直和I笨％ 直仫寻於或大於0·05微米之情形下， 不可獲得透明材料。因此，對於獲得高度透明材料而f 現0.03微米或更少之平均顆粒直徑為必要的。 4 91870.doc -41 - 1246965 έ上述之結果揭示，當在固化有機樹脂材料中執行乃〇2精 二1粒之均勾及精細分散時，添加以聚氧伸乙基咖磷 5夂為主之表面活性劑 有手土说基誕竣酸脂（各個具 )極，、有效。可認為在丁丨〇2與以聚氧 伸乙基垸基_鱗酸為主夕本 马主之表面活性劑及聚氧伸乙基烷基醚 ，及具有500或更大之分子量之分子的稍大且長形狀 :的每^ 固之間的較好親合力促進其與另一固化有機樹脂 如脂％環氧樹脂）基幹之分子水平交錯，且因此，以聚氧 伸乙基&基_酸為主之表面活性劑及聚氧乙稀烧基趟羧 酸脂之添加提供了 τωΛ細顆粒之有利分散。 舉例而言，根據本發明，即使當藉由交替且重複形成一 南折射率層及一低折射率層而生產一防反射層時，可在四 層結構形成之後以⑽。cm机之温度執行最後固化，該 四層結構由高折射率層、低折射率層、高折射率層、及低 折身=層組成’其以該順序自一基板側面排列，且藉由僅 :曰衣衣氧树知知加至低折射率層上而無需與混合， I 乂 60。之/皿度在形成兩層臨近之高折射率層與低折射率 層之間的中間時間洪乾而形成該四層結構。因此，本發明 在減少光學薄膜層合物之製造成本方面具有較大效應。 順便提及，儘管該等上述實例之前述已集中在Ti〇7精細 顆粒之分散’但是’因此具有較好親合力之以聚氧乙浠烧 基醚碟酸為主之表面活性劑及聚氧乙稀烧基喊緩酸脂表面 活性劑與各種氧化物可較佳地用力由其他類型之氧化物， 诸如 Zr〇2、Nb2〇s、Si〇2、Al2〇3、ΖηΟ、ΐτο、IZO、及 γ2〇3， 91870.doc -42- 1246965 =精細顆粒之分散。另外，儘管可利用藉由改 及。種竹生物之碳之數目所獲得之替： 之各個皆具有500或更大之分子量。 u取適宜 甲基甲乙酮作為溶 ，諸如f基異丁顯j 擇使得能在施加分 用之烘乾設備之條 儘管已在前述說明中描述了其中使用 劑之實例，但是亦可使用其他有機溶劑 甲酮、乙醇、及異丙醇。有機溶劑之選 散液體之後執行根據在烘乾操作令所使 件適當選擇烘乾速度。 (第三實例）所添加之表面活性劑（Ti〇2)之數量 設定精細顆粒之組份為T-Kh 4 2，n - 9 7、 V n — 2·7)。設定有機樹 脂材料之組份為R_3及R_7(d=116, n= _ •力 5又疋表面活性 =之組份為AWcWW，n=1.54)。所添加之精細顆粒之數 量在三個水平之中改變。表面活性劑之數量在兩個水平之 間改變。因此’使用並固化該等精細顆粒分散組合物以藉 此形成一光學組件。 圖12展示所形成光學組件之組合物及所量測之折射率。 自在圖中所展示之結果可見，只要設定除了有機溶劑 之外，組合物之組份之總體為1〇〇%，則可根據體積百分數 (體積％)來表示Ti〇2精細顆粒與精細顆粒分散組合物之比 率且其較佳為10體積％至50體積％。更佳地，Ti〇2精細顆粒 與精細顆粒分散組合物之比率為2〇體積％至5〇體積％。當此 被根據重量百分數（重量％)重寫時，精細顆粒之比率較:地 為28·9重量％至79.3重量％，更佳為47.8重量％至793重量 /〇此在由於下列事貝· ^所添加之Ti〇2精細顆粒之數量超 91870.doc -43- 1246965 過50體積％時，樹脂之黏結強度變弱而不能用於實際使 用，而當所添加之Ti〇2精細顆粒之數量等於或低於織積％ 時，增加固化樹脂之折射率的效應較小 '然而，根據本發 明，高折射率光學組件之製造方法為_簡單且費用低廉之 方法。因A ’儘管樹脂之折射率未極其增加，亦可自具有 1.5之折射率的基本樹脂獲得具有約為165之折射率之材 料。因此，當Ti〇2精細顆粒與精細顆粒分散組合物之比率 為10體積％或更多時，本發明具有優勢。 根據體積百分數（體積％)所表示之表面活性劑與精細顆 粒分散組合物中除叫精細顆粒之外的有機樹脂組合物之 比率較佳為10體積％至50體積％。此係由於下列事實··當所 添加之Ti〇2精細顆粒之數量超過5〇體積％時，樹脂之黏結強 度變弱而不能用於實際使用，而當所添加之耵〇2精細顆粒 之數ϊ等於或低於2〇體積％時，則不能獲得促進精細顆粒 刀政之足夠效應。因此，當丁丨〇2精細顆粒之比率自Μ體積％ 至50體積％變化時，表面活性劑與精細顆粒分散組合物之 比率根據體積百分數較佳為5體積％至45體積％，且根據重 里百分數為4·7重量％至33.0重量％。並且，當Ti02精細顆粒 之比率自20體積％至50體積％變化時，表面活性劑與精細顆 粒分散組合物之比率較佳為5體積％至4〇體積％，且4·7重量 %至24。〇重量〇/0。 自上述之結果可瞭解，當Ti〇2精細顆粒之比率為1〇體積％ 至50體積❾/°時，表面活性劑與Ti02精細顆粒之重量比率為 0·095 : ΐ·ι。當Ti〇2精細顆粒之比率為2〇體積％至5〇體積％ 91870.doc -44- 1246965 π表面活！生J 14 丁1〇2精細顆粒之重量比率為〇 〇95 : 〇·49。 (第四貫例）添加表面活性劑（Si〇〇之數量 設定精細顆粒之組份為Sl〇2(d=24, n吐岣。設定有機 樹脂材料之組份為R筆117 ’ n=149)。言史定表面活性劑 之組份為A-7(d=1.G3’㈣.5)。所添加之精細顆粒之數量在 1個水平之中改變。表面活性劑之數量在兩個水平之間改 又口此使用並固化該等精細顆粒分散組合物以藉此形 成一光學組件。 圖13展示所形成光學組份之組合物及量測折射率。 自在圖13中所展示之結果可見，只要設定除有機溶劑之 外，組合物之組份之總體為丨〇〇%，則可根據體積百分數（體 積％)來表示Si〇2精細顆粒與精細顆粒分散組合物之比率且 其較佳為20體積％至50體積％。當此被根據重量百分數（重 1 /〇)重寫日守，精細顆粒之比率較佳地為34 2重量〇/❹至68 5重 量％。此係由於下列事實：當所添加之Si〇2精細顆粒之數量 超過50體積％時，樹脂之黏結強度變弱而不能用於實際使 用，而當所添加之Si〇2精細顆粒之數量等於或低於2〇體積％ 時’則減少固化樹脂之折射率之效應較小。 根據體積百分數（體積所表示之表面活性劑與精細顆 粒分散組合物中除Si〇2精細顆粒之外的有機樹脂組合物之 比率較佳為10體積％至50體積％。此係由於下列事實：當所 添加之SiCh精細顆粒之數量超過50體積％時，樹脂之黏結強 度變弱而不能用於實際使用，而當所添加之丁1〇2精細顆粒 之數量等於或低於10體積❹/〇時，則不能獲得精促進細顆粒 91870.doc -45- 1246965 刀政之足夠效應。因此，根據體積百分數，表面活性劑與 精細顆粒分散組合物之比率較佳為5體積％至4〇體積％，且 根據重量百分數為2·7重量〇/。至30.3重量0/〇。 自上述之結果可瞭解，表面活性劑與Si〇2精細顆粒之重 量比率為0.043 : 0.86。 另外’自在第三及第四實例之情形下之結果應瞭解，表 面活性劑與Si〇2精細顆粒之重量比率較佳為0.043 : 1.1。 【圖式簡單説明】 圖1係一說明根據本發明之一極化分離裝置之組態的剖 視圖； 圖2係一說明一用於形成一高度透明且具有高折射率材 料的模之組態（其為一透明基底構件）之示意圖； 圖3係一說明其中模充滿精細顆粒組合物之狀態的示咅 圖； ’ 圖4係一說明其中形成第一高度透明且具有高折射率材 料之狀態的示意圖； 圖5係一說明其中在透明基底構件中形成—極化分離多 層薄膜之狀態的示意圖； 圖6係一說明其中形成第二高度透明且具有高折射率材 料之狀態的示意圖； 圖7係一展示在本發明之實施例中所用精纟 、项顆粒之規格 的表格； 有機樹脂材料之 圖8係一展示在本發明之實施例中所用 規格的表格； 91870.doc -46- 1246965 圖9係一展示在本發明之實施例中所用表面活性劑之規 袼的表格； 圖10係一展示分別標明”分散系統1號至20號”之實驗之 規袼的表格； 圖11係一展示分別標明，，分散系統2 1號至32號”之對比實 驗之規袼的表格； 圖12係一展示第三實例之所形成之光學組份及所量測之 折射率之組合物，其中精細顆粒由Ti〇2製成，且精細顆粒 與表面活性劑之各自的量可被改變之表格；及 圖13係一展示第四實施例之所形成之光學組份及所量測 之折射率之組合物，其中精細顆粒由Si〇2製成，且精細顆 粒與表面活性劑之各自的量可被改變之表格。 【主要元件符號說明】 1 光線導向板 3 第一高度透明高折射率構件 4 弟一南度透明南折射率構件 5 極化分離多層薄膜 6 燈光源 7 極化分離裝置 8 金屬模型 9 透明平面基板 未固化精細顆粒分散組合物 9i870.doc -47-

Claims (1)

1246965 十、申請專利範圍： :種：細顆粒分散組合物，其藉由固化 件，其包含： 尤予組 金屬氧化物顆粒； 經調適藉由吸收能量而固化之有機樹脂材料. 以聚氧伸乙錢基_酸為主之表面活性劑 伸乙基烷基㈣酸為主之表面 …氧 有500或更大之分子量；及 種，其各具 有機溶劑。 2.如請求項丨之精細 或、阳ώ a 合物，其中該有機樹脂材挝 為包含熱固樹脂、能量光線固化環氧樹月旨…才枓 線丙烯酸酯樹脂、及能 此里光 犯里先線固化％氧丙烷樹 的至少一種有機樹脂。 群中 其中該等金屬氧化勒 其中该表面活性劑與 1.1 3·如請求項丨之精細顆粒分散組合物 精細顆粒由Ti〇2製成。 4. 5. 如請求項1之精細顆粒分散組合物 該等精細顆粒之重量比率為0.043 -種藉由固化精細顆粒分散組 該組合物包含： t伃之先學組件 至屬氧化物精細顆粒； 、、’=，猎由吸收能量而固化之有機樹脂材料； 伸乙美^乙基坑基㈣酸為主之表面活性劑與以聚j 伸乙基垸基醚羧酸為主 有500… 巧主之表面活性制中的-種，其各： 有500或更大之分子量；及 91870.doc 1246965 有機溶劑。 一種具有複數個折射率互不相同之層疊光學薄膜之光學 薄膜層合物，其中該等光學薄膜中的至少一個係藉由固 化精細顆粒分散組合物獲得，該組合物包含：· 金屬氧化物精細顆粒； 故調適藉由吸收能量而固化之有機樹脂材料； 以聚氧伸乙基烷基醚磷酸為主之表面活性劑與以聚氧 伸乙基烷基醚羧酸為主之表面活性劑中的一種，其各具 有500或更大之分子量；及 有機溶劑。 •一種具有—透明基底構件之極化分離裝置，該基底構卡 具有藉由切槽在其中形成之傾斜平面表面，該等傾則 面表面傾斜方向互不相同，該等傾斜平面表面具有在玉 2成μ化分離多㈣膜’其中該透明基底構件及/或 :::::離多層薄膜中的至少-個係藉由固化精細顆粒 刀放、、且5物獲得，該組合物包含·· 金屬氧化物精細顆粒，· a:相由吸收能量而固化之有機樹脂材料，· 以聚氧伸乙基烷基醚磷酸 伸乙基烧基㈣酸為主…表面活性劑與以聚氧 尸夂敗苟芏之表面活性 有5〇〇或更大之分子量；及 、種，，、各具 有機溶劑。 8· 一種製造-光學組件之方法9苴勺人 使於有機溶劑中之全屬’各…以下步驟： *屬乳化物精細顆教、經調適藉由 9l870.doc 1246965 吸收能量而固化之有機樹脂材料、及各具有500或更大之 分子量之以聚氧伸乙基烧基醚鱗酸為主之表面活性劑與 以聚氧伸乙基烷基醚羧酸為主之表面活性劑中的一種與 高硬度金屬球或陶瓷球一起執行分散處理；及 接著塗佈分散溶液；並蒸發有機溶劑。 91870.doc