TWI227272B - Granular detergent composition with easy scoopability, easy measurability and easy distributivity - Google Patents

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1227272 A7 B7 五、發明說明（1 ) 技術範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係有關適宜以匙子使用之具簡易計量性及分配性 之粒狀清潔劑組合物。 背景技術 1987年開始之粉末清潔劑之緊緻化，合併藉由题子計量 之方法，大幅地改善使用者之使用方法，又，由於帶來輸 送效率}疋南及流通’於豕庭之放置體積減少等之好處，梦 時間之内，普及於整個地球。 粉末清潔劑之緊緻化技術，近年來集中性地配合，其技 術課題主要著眼於『如何緊緻化』，於緊緻清潔劑之粉 物性提高之檢討，著眼於由製造上之適合性及緊緻化產生 之結塊性等之問題之解決（負面之課題之解決），使粒狀清 潔劑組合物之粉末物性格外地提高，而對消費者之使用感 及使用方法提咼等之嘗試（正面之價値之提議）幾乎沒有。 例如，於從來之粉末清潔劑，對於以匙子掏取之動作， 清潔劑充填於匙之掏取部份，從而來自清潔劑之應力變 大，若以單手進行此操作則箱子會動，不只難以掏取，還 有清潔劑自箱子散落等之問題。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又，於掏取後進行匙子計量之動作，將匙子傾斜某種程 度後，突然清潔劑粒子流落等，爲使清潔劑粒子不會連續 地自匙子流出，不只使清潔劑難以配合計量刻度，爲了配 合計量刻度，藉由好幾次之掏取動作，對掏取部分清潔劑 粒子之充填構造變化，進行正確計量爲困難。 另外，將清潔劑投入洗衣機時，清潔劑粒子非連續流出 -4 - 本紙張尺度週相r囤囤豕f示早（cnS)A4規格（210 X 297公釐） 1227272

五、發明說明（2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 之清潔劑，多以塊狀投入並社 _ 外進行低之浴比及弱攪拌二：：水則投入清潔劑’另 注水時清潔劑凝集，另外由二=上機械力心 之問題。 、‘.生…谷性揲機物殘留衣科之不方便 發明揭示 ^密^粒狀清潔劑組合物，使用匙型計量器計量高密 清冰劑組合物，爲了簡便地進行投入洗衣機之操 作’希望能容易地掏取粒狀清潔劑組合物，且 劑組合物容易配合計量線(以下，稱爲計量容易性)Γ 爲降低水不溶性無機物殘留衣料之不方便，將清潔劑投入 洗取機時，易於均一分配（以下稱爲撒落容易性）爲所希 望。另外，有輕爽感之粉末對使用者而言爲愉快的。 從而，本發明使粒狀清潔劑組合物之粉末物性格外提 高，由於以塊狀難以投入洗衣機，所以洗滌後粒狀清潔劑 組合物溶解殘留於衣物格外減低，又，使用者使用匙等之 計量器使用清潔劑時，可容易地計量操作，提供具有以消 費者使用感佳之匙計量而可適宜使用之簡易計量性及分配 性之高密度粒狀清潔劑組合物，及提供製造該粒狀清潔劑 組合物之方法。 本發明者等，爲得兼具容易掏取、容易計量及容易撒佈 之粒狀清潔劑組合物，以流動性時間爲始，對於鬆密度、 平均粒徑、粒度分佈、微粉率、球形度及粉體層之抗拉強 度等之粒狀清潔劑組合物之粉末物性做種種變化之高達 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） i-ITIri--------------訂---------線 C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 A7 -----------B7__—___ 五、發明說明（3 ) 100種以上之樣品，調查以匙掏取之容易性、計量容易性 及撒佈容易性。 、其結果，明白自JISK 3362所規定之鬆密度測定用加料， 斗，使從來使用之如一定量之粒狀清潔劑組合物流出所須 時間（流動時間）之流動性指標最適化，單以此謀求解決本 申請案之課題，到底是困難的。因爲此等流動性指標只不 過表示微粉體自開始流動至流動終了之一定時間内之粉末 物性，於微小時間内時時刻刻變化之粒狀清潔劑組合物之 複雜之流動行爲之變化無法表示等。 因此’本發明者等，進行前面所得之種種清潔劑樣品之 數據解析，一方面，詳細地進行使用者『掏取』、『計 量』、『撒佈』之從清潔劑計量至投入之動作解析，重新 %成依據現實情形之作爲粉末物性指標之表示掏取容易性 之指標之進入壓（P)，作爲計量容易性之△落下率（D )，及 作爲表示撒佈容易性之指標之粉粒體落下速度分散（V)之 導入。 因此’首先調查作爲表示撒佈容易性之指標之粉粒體落 下速度分散（V)與粒狀清潔劑組合物之溶解殘留性之關 係，以使粉粒體落下速度分散（V)於某一定値以下，找出 可減低粒狀清潔劑組合物發生溶解殘留之條件。 接著，除上述撒佈容易性外，可求使掏取容易性及計量 容易性併立之條件，一面使作爲表示掏取容易性之指標之 進入壓（P)與作爲計量容易性之△落下率（D)之2軸之操作 因子變化，一面檢討時，明白進入壓（P)與△落下率（D)兩 -6 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---Γ 丨 -----------r---訂---------線 (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 1227272 A7 五、發明說明（4 ) 者皆小爲重要的，且兩者成牿佘 „ , 、 狩疋义範圍内（K値）之關係之 十同形，對於上述課題，可予M g t '' 丁以現貫上的解決方法。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 其結果，發現可得具有作爲商品價値『以單手不會济撒 地掬取，一次即可計量！溶解殘留亦減低』皆可表現^兼 具迄今所無之便利性與不曾有之輕爽觸感之適宜起計量之 簡易計量性及分配性之粒狀清潔劑組合物。 又’對具該適宜匙計量之簡易計量性及分配性之 潔劑组合物，檢討其製造方法時，明白爲本發明之操作因 子之粉粒體落下速度分散（V)與進入壓（p)及△落下率 (控制，當製造各個粒狀清潔劑組合物時，以進行由粒度 調整、粒子形狀調整及粒子間附著力調整所成之粉 調整操作得以達成。 尤其，對該粒狀清潔劑組合物之平均粒徑、粒度分佈 (羅辛拉姆爾（口、/ y今Λ今一）分佈之分佈指數）、粒徑 125微米以下之微粉率、球形度、及粉體層之抗拉強度之 各調整因子，調整於較好滿足最低限度之操作範圍，且對 選自上述任一項目之至少2個以上之調整因子，進行調整 使於更佳範圍，發現極容易地得到具有作爲目的之適宜匙 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 計量之簡易計量性及分配性之粒狀清潔劑組合物，完成本 發明。 亦即，本發明係有關 [1 ]爲含有界面活性劑、水不溶性無機物及水溶性鹽類之 鬆密度500克/升以上之粒狀清潔劑組合物，粉粒體落下速 度分散V爲1.0以下，且進入壓Ρ爲80 gf/公分以下，△落下 K紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7

1227272 五、發明說明（5 ) 率D爲14%以下，另外示於式（1)之指數〖爲3〇〜23〇之具適 合計量之簡易計量性及分配性之粒狀清潔劑組合物， K=P X exp (0.135 x D) ⑴ [但P表進入壓（gf/cm)，D表△落下率（〇/o)] [2]爲含有界面活性劑、水不溶性無機物及水溶性鹽類之 鬆余度爲5 0 0克/升以上粒狀清潔劑組合物之製造方法，構 成該粒狀清潔劑組合物之清潔劑粒子之粉粒體落下速度分 散V爲1.0以下，進入壓P爲80 gf/cm以下，△落下率〇爲 14%以下，及使記於前述[1]之式（1)中表示之指數爲3〇〜23〇 地進行粒度調整，粒子形狀調整及粒子間附著力調整，製 造具適宜匙計量之簡易計量性及分配性之粒狀清潔劑組合 物之方法。 圖之簡單説明 圖1爲粉粒體之流動特性測定裝置之概略圖。又，圖中2 表保持部材，2 a表流出部，3表粉粒體，7表重量測定裝 置，20表受皿。 圖2之（1 )爲表示使粉粒體之流動特性測定裝置之保持部 材漸次傾斜，使粉粒體落下之狀態之概略圖，圖2之（2)爲 保持部材之斜視圖。 圖3爲表示△落下率d之測定例之圖。 圖4爲表示粉粒體落下速度分散之模型圖。，（4_2) 及（4-3)分別表粉粒體落下速度分散v爲〇、〇·5及2〇之情 形。 圖5爲粉粒體之粉末物性測定裝置之概略圖。（丨）爲該裝 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 公釐） ------ ---ΊΙΊ4------------r---訂-------- C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（6 置之，面圖（左圖）與該裝置之平面圖（右圖）。（2)表示以 軸26爲中心使匙型計量器22旋轉之狀態之概略圖，（3)來自 (2)之階段使90。旋轉之情形之匙型計量器^之狀態。 圖6爲匙型計量器2 2擴大圖。 圖7爲將本發明之各調整例之△落下率，進入壓作圖， 與本發明規定之範圍之關係。 圖8爲將日本及海外市售粒狀清潔劑組合物^種商品之 本發明規定範圍内之作圖。 供實施本發明之最佳形式 本發月之硐 >糸劑粒子爲含有界面活性劑、水不溶性無機 物及Jc岭②鹽類之粒子。而粒狀清潔劑組合物含有清潔劑 粒子，另外，按須要除清潔劑粒子以夕卜，另含添加之清潔 劑成分（例如助清潔劑顆粒、螢光染料、酵素、香料、消 U咖白劑、漂白活化劑等）。又，清潔劑物品意即將 粒狀清潔劑組合物封人容器，備有匙型計量器之物品。 又，於本發明，水不溶性無機物爲對於饥之水i⑼克之溶 解度少於G.5克之無機物，水溶性鹽類爲對於饥之水ι〇〇 克之溶解度爲0.5度以上且分子量少於1〇〇〇者。 1 ·有關本發明之粒狀清潔劑組合物 (1 )界面活性劑 摻合於本發明之粒狀清潔劑組合物中之界面活性劑之含 量、，自得到洗淨力及粒狀清潔劑組合物所希望之粉末物性 等之點，爲粒狀清潔劑組合物之10〜60重量％爲佳，更佳 爲15〜50重量％，再更佳地2()〜45重量％。界面活性劑含有 — .1 Μ I -Ί J.--：-------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（7 ) 陰離子界面活性劑及/或非離子界面活性劑，按須要，亦 可含陽離子界面活性劑及兩性界面活性劑。 作爲陰離子界面活性劑可舉烷基苯磺酸鹽，燒基或缔基 醚硫酸鹽，烷基或烯.基硫酸鹽，❹-鏈烯磺酸鹽，“ _續酸 基脂肪酸鹽或其酯，烷基或烯基醚碳酸鹽，脂肪酸鹽，燒 基石粦酸鹽等。陰離子界面活性劑之含量，於洗淨力之點較好 爲粒狀清潔劑組合物之1〜5〇重量％，更佳爲5〜3〇重量％。 作爲非離子界面活性劑可舉聚氧晞燒基醚，聚氧晞燒基 苯基醚，聚氧烯脂肪酸酯，聚氧乙烯聚氧丙晞烷基醚，聚 氧晞烷基胺，甘油脂肪酸酯，高碳脂肪酸烷醇醯胺，烷基 糖甞，烷基葡糖醯胺，烷基胺化氧，普洛尼克（7。小口二 7夕）型非離子性界面活性劑等。於洗淨力之點，C數 10〜18,較好12〜14之醇之環氧乙烷之附加物，或爲環氧乙 烷與環氧丙烷之混合附加物，氧化烯平均附加莫耳數 5〜30，較好爲6〜15之聚氧烷烷基醚爲佳。 非離子界面活性劑之含量’自洗淨力之點，爲粒狀清潔 劑組合物之卜50重量％爲佳，更好爲5〜3〇重量％，再 好爲5〜1 5重量％。 作爲陽離子界面活性劑，可舉烷基三甲銨鹽等，兩性 面活性劑可舉羰基甜菜驗型，錢基甜菜驗型兩性 性劑。 (2 )水不溶性無機物 於本發明之粒狀清潔劑組合物，供水軟化、製劑 輔助劑（吸油基劑及表面塗膜劑 至腰剎X目的，含水不溶性無機 —.1 Μ I Ί 4 I J.------------訂---------線· (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁)

本紙張尺度翻巾目國(210 χ 297公6 1227272

五、發明說明（8 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 物較好爲組合物中之3〜6〇重量％，更佳爲5〜5〇重量％， 再更佳爲10〜45重量％，特佳爲15〜4〇重量％，最佳爲 15〜37重量％，其中較佳爲2〇〜35重量％。 作爲水不洛性無機物，可舉例如結晶性鋁矽酸鹽，非晶 性鋁矽酸鹽、二氧化矽、水含矽酸化合物，紅磷錳石，包 土等之黏土化合物等，自洗淨能力及清潔劑不會促成未溶 解殘留物之發生等之理由，以結晶性鋁矽酸鹽爲佳。作爲 結晶性鋁矽酸鹽，適宜者爲A型沸石（例如商品名：「土優 必爾達（卜3匕小夕、、一）」；東梭（東"一）公司製，「沸石 4 A粉」·’節歐必爾達（七、才匕、小夕、、一）公司製，「滞 石」；日本必爾達公司製，「維勾龐德（VEg〇b〇ND)」； 控迪亞（口 > i 4 T )公司製等），於金屬離子封鎖能及經 濟性之點亦佳。於此，A型沸石之根據jis K 5 101法之吸油 能之値爲4 0毫升/1 〇〇克以上爲佳。其他可舉p型（例如商品 名：「多西耳（Doucil) A24」、「ZSE064」等；任一者皆 Crosfield公司製；吸油能60〜150毫升/100克），X型（例如商 w名· 「術沙里斯（Wessalith) XD」；Degussa公司製；吸 油能80〜100毫升/ 1〇〇克），國際公開第98/42622號小册中記 載之混合'/弗石亦爲適宜之結晶性銘秒酸鹽。 作爲非晶性鋁矽酸鹽自經長期保存亦維持高溶解性（不 變質）之觀點，以Si02/Al203 (莫耳比）較佳爲4.0以下，更佳 爲3.3以下，可舉具有特開平5_5100號公報第4欄第34行〜 第6欄第1 6行（尤其第4欄第4 3〜4 9行之吸油載體）及特開 平6-179899號公報第12攔第12行〜13攔第17行，第17欄 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） il]-------l·---訂---------線φ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 五、發明說明（9 ) 第3 4行〜第1 9欄第1 7行記載之性質者，其中亦以汞測孔儀 (島津製作所（公司）製Γ SHIMADZU製測孔儀9320」）測定 之孔徑0.015〜0.5微米之容積爲〇〜〇.7毫升/克，孔徑0.5〜2微 米之容積爲〇.3〇毫升/克以上者爲適宜。 (3 )水溶性鹽類 本發明之粒狀清潔劑組合物，爲提高洗淨力，水溶性鹽 類含量較好爲3〜60重量％，更好爲5〜55重量％，再更好 爲1 0〜5 0重量％，特佳爲3 〇〜4 5重量％。 作爲水溶性鹽類可例示碳酸氫鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽等 之無機鹽及檸檬酸鹽，乙二胺四乙酸鹽等之有機酸鹽。 (4)其他成分 本發明之粒狀清潔劑組合物於金屬離子封鎖能及固體粒 子油污之分散能等之點，適宜摻合具羧酸基及/或磺酸基 之陽離子交換型聚合物，尤其，摻合分子量1千〜8萬之丙 晞酸-馬來酸共聚物之鹽，聚丙晞酸鹽與特開昭54 — 52196號 公報記載之分子量8百〜百萬，較佳5千〜20萬之聚乙醛酸 等之聚乙羧醛羧酸鹽。該陽離子交換型聚合物之含量，自 洗淨力之點，粒狀清潔劑組合物之0.5〜12重量％，更佳地 1〜1 0重量％，再更佳爲丨〜7重量％，特佳爲2〜5重量％。 作爲鹼性劑，非晶性或結晶性之矽酸鹽亦爲較佳之基 劑。該矽酸鹽之含量爲粒狀清潔劑組合物之較佳〇·5〜40重量 %，更佳爲3〜3 0重量％。 於本發明，於常溫爲液體之非離子界面活性劑，保存時 自粒子滲出，粉體層之拉張強度增加，爲防止保存時易於 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---------訂---------線赢 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 A7 ---------B7 五、發明說明（1〇 ) 結塊，可摻合融點45〜100。(：，分予量i千〜3萬之水溶性非 離子性有機化合物（以下稱爲融點提高劑），或此之水溶 液作爲了於本發明使用之融點提高劑，可舉例如聚乙二 醇，聚丙二醇等。 △又，以同樣之防止滲出之目的，可摻合具有羧酸基或磷 酸基 < 陰離子界面活性劑（但，除去另具有硫酸基或磺酸 基者）（以下稱爲膠凝劑）。具體言之，可舉脂肪酸鹽，羥 基脂肪酸鹽，烷基磷酸鹽等之陰離子界面活性劑。尤其， 選自C數1〇〜22之脂肪酸或羧基脂肪酸之鈉、鉀之鹼金屬 鹽，烷醇胺等之胺鹽之丨種以上，於溶解性高之點爲佳。 將該融點提高劑及該膠凝劑總稱爲滲出防止劑。滲出防 止d T以相對於非離子界面活性劑成分1⑼份重量較佳地 1〜100份重量，更佳地5〜8〇份重量，更佳地1〇〜75份重 里’再更佳地20〜75份重量，特佳地30〜75份重量之比例摻 合。又，作爲滲出防止劑，使用融點提高劑與膠凝劑之混 泛物貝丨可再&南滲出防止效果及耐結塊性。此情形融點 提南劑之相對於膠凝劑之重量比，較佳地1〇/1〜1/1〇，更佳 地8/1〜1/8，再更佳地3/1〜1/3，其中亦佳者爲3/1〜3/4。 又，自洗淨力之提高之觀點，非離子界面活性劑之摻合 爲較佳之形式，但自與上述同樣之觀點，非離子界面活性 劑與陰離子界面活性劑併用爲佳。陰離子界面活性劑與非 離子界面活性劑之重量比，陰離子界面活性劑/非離子界 面活性劑以19/1〜1/19爲佳，19/1〜4/16更佳，19/1〜7/13更 佳，19/1〜10/10再更佳。 -13 本紙張尺度刺中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公愛） —I：--Ί J---Γ---------^----訂---------線 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) [227272

、發明說明（H 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 乙粒狀清潔劑組合物，可接合幾甲基纖維素，聚 f Θ卩、Ρ;乙烯醉寺弋分散劑，或聚乙烯基吡咯啶酮等之 過碳酸鹽等之漂㈣，特開平―號公 “、"物及四乙醯基乙二胺等之漂白活化劑，蛋白 磬# f、隹素酶，澱粉酶，脂肪酶等之酵素，聯苯型，芪型 、、二消泡劑、抗氧化劑、賦綠色劑、香料等。又， -,素、漂白活化劑、消泡劑等以另一途徑粒狀化之粒子 群，亦可後續摻合。 2 ·有關粉末物性 里本=明之粒狀清潔劑組合物，因爲以匙計量使用，具優 異之簡易計量性、絲性。此優越之簡易計量性、分配性 等之特性，藉由具下述之粉末物性而表現。又，下述之粉 末物性全部於溫度25 土 5°C，濕度40 ±10%之恆溫室中進行 之情形。 (1)進入壓（P) 於本發明，作爲藉由匙型計量器掏取容易性之指標使用 進入壓P。進入壓P表示對於充填於規定容器之粒狀清潔劑 、’且&物’使規定之應按管以一定速度朝垂直方向進入，進 入至單位長度時所生之應力。該進入壓，與使用者將匙插 入粒狀清潔劑組合物時所生之應力有關，進入壓低之粒狀 清潔劑組合物，則以匙掏取粒狀清潔劑組合物時，箱子不 易動搖，以單手亦可容易操作，又可減低使粒狀清潔劑組 合物潑散等之擔心。 自上述理由，使本發明之高密度粒狀清潔劑組合物之進 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） — — ΙΊ Μ I I I -ull·! — — ^ -------I — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（12 ) 入壓爲80 gf/cm以下，較佳地60 gf/cm以下，更佳地4〇 gf/cm以下，特佳地30 gf/cm以下。 進入壓P如下測定。 使用由JIS K 3362規定之加料斗，將受試粒狀清潔劑組合 物充分注入直徑5.0公分，容積1〇〇毫升之金屬製圓筒狀容 器’靜靜地自容器上部擦去擠出之部分，使粉體表面成水 平。於應力測定裝置裝上内徑3·〇公分，高3·5公分，内部 爲空洞之厚度1.5毫米之金屬製圓筒狀應接管，以2〇公分/ 分之速度，於垂直方向進入注入前速容器之粉體。將圓筒 狀應按管進入1 · 0公分時之圓筒狀應接管與清潔劑間產生之 最大應力定義爲進入壓P (gf/cm)。又，作爲應力測定裝 置，可使用例如FUDOH公司製之RHEOTECH等。作爲圓筒 狀應接管，可使用例如刪〇TECH公司製之黏稠度測定用 應接管。 (2 ) △落下率（D ) 於本發明，作爲表示粒狀清潔劑組合物對匙型計量器之 計量線之配合容易性’及自匙型計量器之粒狀清潔劑組合 物（計量性之指數’使用△落下率D。△落下率D，與使 ::加料斗上之流動時間之流動性之指標比較，爲更正確 地表示於匙計量時之粒狀清潔劑組合物之流動性之好壞之 指數。 匕導入〈△落下率D，爲對充填測定樣品之圖2所表示 (保持邵材2，經時進行以一中备 &触、& @ 仃以疋角速度漸次傾斜落下之粉 i-豆〈重I之料，對於所得之測定樣品之全重量，於保 桃張尺錢財_家鮮（cns)A4 ϋ 15- 297^¾ ) — — — -----r---^ --------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 五、發明說明（13 ) ==傾斜角“之落下重量之比定義爲於角度θ之 ;;爲ί二二樣地測定之基準粉體之落下率(%)之差， 乍馬角度乾圍内之平均値而求得。 表圖3。於此，圖3之粒狀清潔劑組合物A， 角度，玻璃珠）之落下行爲，於更稍微之傾斜 料粒狀清潔劑組合物即落下，而-方面， 合物B/於稍微之頻斜角度，充填於匙之粒 劑::：：d洛下’-旦引起落下則許多之粒狀清潔 丄且口物易有一起洛下之傾向，非常難以計量。 、=述理由，使本發明之粒狀清潔劑组合物之△落下率 以；，：佳下’中較好：%以下’更好11%以下’特佳爲1。% 8%以下 好9%以下，特佳之中亦有更佳爲 △落下率（D )如下測定。 進 願 使用如圖i所示之「粉粒體之流動特性測定 行粉粒體之流動特性測定實驗。此 號之段落編號。 特 傾 測疋氧置1，測定藉保持部材2保持之粉粒體3之、、*動 US::，持部材2之支持機構4，傾斜裝置5， 斜別疋裝置6,重1敎裝置7，及演算裝^。 二有藉由設計於基材Η上之支柱12，支持之可向二 =二之:轉二材°，安裝於其旋轉部材13之前端之夾 （圖未不出），可使保持部材2於其上附著脱 保持4材2如圖2 (2)所示，具有將圓柱體分割成端面視形 -16- 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)A4規格⑽X 297公髮） 1227272 五、發明說明（μ ) 算裝置8。^ &邵系）。又’輸出裝置9接續於演 ，通過撓帶電動機構17，減速機構18，將 广3，V使；心上《馬達16之旋轉傳達於上述旋轉部材 上、邵材U旋轉，以設定之速度可漸次使由 •^支持機構4支持之料部材2傾斜。藉由其之傾斜，可 將保持於保持邵材2之粉粒體3自流出部^落下。並 16接續於速度調整裝置（圖未示出），藉變化其旋轉速度， 可調節保持邵材2之傾斜速度。 作爲重量敎裝置，使用天平，之後使用a/d轉換器， 於演算裝置讀取重量値。天平之精度使狀心涛級者。 例如可使用研精工業（公司）製之電磁式秤hf_2〇〇〇等。 A/D轉換器使用通過其取人於演算裝置之値之sn比爲⑽ 以下者（於此所謂SN比，爲相對於對應於測定△落下率所 用之測定樣品全量之信號之雜訊比値）。 開 漸 用岫述裝置之使用方法，依特願平1〇_25936〇號（特 2000-07481 1號公報）之段落編號〇〇17〜〇〇19記載之方法， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 測 地 次將保持部材傾斜，經時系列地測定粉粒體之重量，求△ 落下率。亦即，流出部2 a，於備齊保持部材2使成相對於受 m 2 0爲2 0公分之高度，將保持部材2之角度調整成^。又 其次，自流出部2 a之上方1 0公分之高度，使用漏斗將 定樣品以充分量注入流出部2 a，其後自流出部2 a輕輕 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1227272

五、發明說明（15 ) 拭去/皿出之樣口口。使保持部材2以。之角度速旋轉1秒， 保持4材2之角度θ自〇。旋轉至丨8〇。。其間，以重量測定 裝置7每1秒測定樣品（粉粒體3 )之落下重量，進行8 〇 分，逐次記綠其時之Θ與落下重量。 人而保持碣材2於傾斜角度$時落下重量相對於測定樣品 王里之比走‘爲於角度0時之落下率（〇/〇)，將此作爲γ (~ )。其次對於基準粉體亦求同樣地求落下率（％)，將此 作爲X ( Θ )。但爲進行減低雜訊，進行以下之數據處理， 疋義對於保持部材2對於傾斜Θ之落下率。 於角度Θ之落下率，係自角度（Θ _ 2.9325)。至角度Θ計 4 0點份 < 落下重量之測定値之平均値作爲於角度$之落下 重里，於角度Θ之落下重量相對於測定樣品之全重量之 比，定義爲於角度Θ之落下率（％ )。 於此對於50。s ~ s 11〇。求落下率之差亦即χ ( θ )_γ (Θ)’將其値之平均値定義爲△落下率D (%)。又，作爲基 準粉體，使用JIS Ζ 8801規定之篩，將於2(rC之比重2.5， 屈折率1.52，球形度12〇〜13〇之玻璃珠分級成425-5〇〇微米， 使用充分洗淨乾燥者。作爲玻璃珠可使用例如IUCHI公司 製玻璃珠BZ-04。 又’使用由上述數據可得之落下率數據之雜訊振幅爲 1.5%以下之a/d轉換器。 (3 )粉粒體落下速度分散（v ) 本發明之粒狀清潔劑組合物，爲減低水不溶性無機物殘 留於衣料之不方便，將清潔劑投入洗衣機時易於投入（易 -18 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I I I l· I I I ^ 11111111. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 緩濟部智慧財產局員X消費合作社印製 本紙 A7 .發明說明（16 ) 要件。粉粒體落下速度分散V，與使用自加料 寺間馬流動性指標等相比，爲可更正確地表示將 起頃·斗投人粒狀清潔劑組合物時之流動性之好壞之指數。 、於此導入之粉粒體落下速度分散V，與△落下率⑺）之 仏]走同樣i也對於充填測定樣品之*於圖2之保持部材2， 以疋之角速度使漸次傾斜，經時進行落下之粉粒體重量 之測定’纟所得之相當於各單位時間（亦可稱爲單位角度） 粉粒體落下重量（亦可稱爲粉粒體落下速度），求於測定範 圍内该粉粒體落下速度之數學之分散値。具體言之，如圖 4所不，對於傾斜角度^，如連續地落下一定量之粉粒體 之圖4 - 1之情形，粉粒體落下速度爲一定，粉粒體落下速 度分散V爲0。一方面，對於傾斜角度θ，如粉粒體落下 爲不連續之圖4 - 2，4 - 3圖之情形，落下速度表現變動， 尤其如圖4 - 3，顯示v愈大，不連續性愈大，撒佈時，易 於集成一塊投入。 亦即’自撒佈容易性（分配性）之觀點，本發明之高密度 粒狀清潔劑組合物之粉粒體落下速度分散V，以1.0以下， 較好0.9以下，更好〇·8以下，更好〇.7以下，再更好〇·6以 下，特佳爲0.4以下。 粉粒體落下速度分散V，如下測定。 使用與用於測定A落下率同樣之「粉粒體之流動特性測 定裝置」，進行粉粒體之流動特性測定實驗。具體之操作 與前述A落下率之測定之情形同樣地，流出部2 a，在將保 持部材料2安裝使成相對於重量測定裝置7之受皿部分2 0 -19 張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------l·----------- C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272

五、發明說明（η) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 爲2 0公分南後，將保持部材2之角度θ調整於ο。。其次， 使用漏斗將測定樣品自流出部2 a上方i 〇公分之高度，以 充分量汪入流出部2 a，其後，自流出部2 a溢出之樣品輕 輕地拭去。以6.0。之角速度使保持部材2旋轉丨秒，使保^ 4材2之角度自〇旋轉至丨8 〇。。其間，以重量測定裝置 7，每1秒進行樣品之落下重量測定歷8 〇分，逐次記綠其 時之β與落下重量。 ^ 而將保持部材2於傾斜角度θ之落下率之微分値定義爲 於角度Θ之落下速度（％/deg.)，將此作爲以^。但爲減低 雜訊，進行以下之數據處理，定義相對於保持部材之傾斜 Θ之落下率、落下速度。 於角度β之落下率，以自角度（θ·2·9325)。至角度θ共 計40點份之落下重量之測定値之平均値爲於角度θ之落^ 重量，將相對於測定樣品全重量之於角度Θ之落下重量之 比’定義爲於角度Θ之落下率（0/^)。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於角度β之落下速度，定義爲有關自角度（θ_〇·675)。至 (Θ + 0.675)。共計1 9點，將角度作爲橫軸，前述之落下率 (〇/。)作爲縱軸作圖，使用最小平方法所得之直線斜率之値 (%/deg·)。又，前述最小平方近似直線之斜率値，依jisz 8901，可求得。 於此，對於保持部材2之傾斜角度θ(。），測定樣品粉體 之落下速度V Ρ )(%/deg.)，對於樣品粉體之落下率γ ( ^ )自 1 %至99%之間之β ’計算v ( Θ )之値之數學分散，將此定 義爲粉體落下速度分散V。 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 B7

1227272 五、發明說明（18 ) 亦即可表示爲 ν=(ηΣ(ν(θ ))2-(Σν(θ ))2)/n2 (η爲Y ( θ )由1 〇/〇至99%之間之數據之總數）

(4 )指數K 於本發明，使用匙型计T器，掏取粒狀清潔劑組合物， 作爲综合性地表示計量之一連串之作動之容易性之指數， 導入式於式（1 )之指數K。 K=PXexp (0.135XD) , /lx 式（1) (但’ P表進入壓（gf/cm)，D表△落下率）。 本發明者等’使用進入壓P與△落下率D之種種不同之粒 狀清潔劑組合物，一面變化進入壓p與△落下率之2軸之操 作因子，一面調查與掏取容易性與計量容易性之關係時， 發現兩者成某範圍内之關係之情形，可得具有『以單手可 不撒落地掏取，一次即可計量！』皆可表現，兼具迄今所 無之便利性且不曾有之輕爽觸感，適宜匙計量之具簡易計 里性及分配性之粒狀清潔劑組合物，此指數K，爲具適宜 之簡易計量性及分配性之粒狀清潔劑組合物表現可得之進 入壓P與A落下率D之關係之指數。 自上述理由，本發明之粒狀清潔劑組合物之指數κ爲 30〜230 ’自得到更佳之掏取容易性與計量容易性之粉末物 性之觀點’以230以下，較好200以下，更好17〇以下，承 好150以下，再更好13〇以下，特佳爲u〇以下，特佳之中 亦有更佳爲100以下。又，自工業上及經濟性之觀點，^ 3 0以下。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ▼裝-----r---訂---------· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - A7 1227272 B7 ---------- 五、發明說明（19 ) 本發明之粒狀清潔劑組合物由於且干#二；/， 、一不於則面（1)〜(4)之粉 末物性，具有適宜匙計量之簡易計劃性及分配性。 又，以上之#末物性藉由進行調整含構成前述粒狀清考 劑組合物之清潔劑粒子之粒度調整，粒子形狀調整及粒子 間附著力調整之粉末物性之操作而達成。以下，對粉=物 性之調整因子加以詳述。 刀 3 ·有關粉末物性之調整因子 爲了得使前述之進入壓(P) ’ △落下率(D)、粉粒體落下 速度分散（V)及指數K爲所望値之具有適合以匙計量之巧 易計量性及分配性之粒狀清潔劑組合物，作爲粒度調整因 子，可舉平均粒徑，粒度分佈（羅辛_拉姆爾分佈之分佈浐 數）及粒徑125微米以下之微粉率，作爲粒子形狀調整因^ 可舉球形度，作爲粒子間附著力調整因子可舉粉體層之抗 拉強度，調整此等調整因子，受進入壓（p)、△ ^下^ (D)、粉粒體落下速度分散（ν)、物性指數κ中之任—之粉 末性，或複數之粉末物性影響。於此應特別説明，此等調 整因子可互補，上述之中之某種因子若非充分爲所希望^ 値之情形，若其他因子特別優越之粒狀清潔劑組合物，亦 可達成對前述粉末物性所希望之値。以下就調整因子，個 別陳述。 (1 )粒度調整因子 (1 -1)平均粒徑 本發明之高密度粒狀清潔劑組合物具掏取容易性、計量 性優越，且易於撒佈。 •22- 本紙張尺度_ + ® S^i?73NS)A4規格⑽X 297公釐） II一 7 ---------t--------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明（21 ) 可求得。 又，使用之篩適宜調整爲可正確地估計測定粉體之粉度 分佈。 (1 _ 2 )粒度分佈 爲使△落下率D及粉粒體落下速度分散V小，充填率之 値以小爲佳。有關粉體之充填率，粉體之種種因子受影 響，其中重量之因子爲粉體之粒度分佈。粒徑之分佈愈狹 窄之粉體，充填率之値愈低，△落下率及粉粒體落下速度 分散V變小。 作爲表示粉體粒度分佈之寬廣度之指數，可舉羅辛-拉 姆爾分佈之分佈指數Z。Z値愈大，粒度分佈愈窄。 本發明粒狀清潔劑組合物之羅辛-拉姆爾分佈之分佈指 數Z ’爲得良好之計量線配合容易性，撒佈容易性，較好 爲2.0以上，更好爲2·2以上，更好爲2·4以上，更好爲2.6以 上，更好爲2.8以上，更好爲3.0以上，特佳爲3.2以上。 羅辛-拉姆爾分佈之分佈指數Z，使用JIS Z 8801規定之 篩求得。例如使用網目2000微米，1400微米，1〇〇〇微米， 710微米，500微米，355微米，250微米，180微米，125微米 之9段之篩與受皿，安裝於落踏普機（HEIK〇 SEISAKUSHO 製，出渣：156次/分，滾動：290次/分），將100克之樣品 振動1 0分，進行篩分後，以篩之網目爲X，又以各篩上之 累算篩上重量％爲γ，將log · log (10〇/γ)對於1〇gX作圖時 之最小平方近似直線之斜率値。但γ爲5 %以及γ爲95%以 上之點’不在上述之作圖内。 -24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --M 1---;---裝-----r---訂--------- 3— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 五、發明說明（22 又，所用之篩，可適宜調整使能正確地估計測定粉體之 粒度分佈。 又，各篩上之累算篩上重量％ γ，可藉由將各別之篩之 徑以上之篩上粒子之重量頻度合計求得。又，前述最小平 方近似直線之斜率値，可依JIS Z 8901而求得。 (1 - 3 )微粉率 爲使A落下率及粉粒體落下速度分散小，使微粉率之値 變小爲有效。於本發明，微粉率係指粒狀清潔劑組合物中 ，粒徑125微米以下之粒子之重量％。本發明之粒狀清潔 劑組合物之微粉率調整成較好丨〇%以下，更好8 %以下，更 好6 %以下，特佳爲4 以下。 又，清潔劑投入時會引起之問題，可舉微粉之飄粉。由 於投入清潔劑時，微粉漂浮空氣中，使用者會嗆到而感不 舒服。本發明之粒狀清潔劑組合物之發塵量F爲50 CPM以 下，較好20 CPM以下，更好1〇 cpM，特佳爲5 cpM，最好 爲0 CPM。爲減低發塵量，減低粒徑125微米以下之微粉量 爲重量的。 發塵量（F)如下定義。 將各粉體設置於可裝100毫升，内徑爲17公分，開口部 可開關之雒風房間，使自4 〇公分之高度落下。其時，使用 設置於離粉體之落下地點中心，水平方向10公分之場所之 雷射式發塵量測定器，將丨分中計測之計測數定義爲發塵 量F (CMP)。作爲雷射式發塵量測定器，可使用例如柴田 科學機械工業公司之雷射粉塵計達斯特美特（夕、、只卜〆 < 卜） ! ·--.J. 1---：---裝-----r---訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -25- 1227272 A7 B7 五、發明說明（23 ) LEM型等。 ί請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (2 )粒子形狀調整因子 (2 - 1 )球形度（C ) 爲了使匙型計量器進入粒狀清潔劑組合物中時，粒子易 於移動，不只使粒徑小，使粒子近於球形亦有效果。又， 近於球形之粒子，計量容易性、撒佈容易性皆優。因此， 本發明之粒狀清潔劑組合物之球形度C較好調整爲 100〜150，更好100〜145，更好100〜140，最好1〇〇〜135。 粒狀清潔劑組合物之球形度C，如下測定。 使用顯微鏡，攝影粒子像，有關所攝之粒子影像，測定 外接於前述粒子影像之圓之面積相對於其粒子影像之面積 之比，於其値乘以1 〇〇之値，爲其粒子之球形度。使能正 確反映粒度分佈地，選定500個以上之粒子。有關其全部 之粒子，進行上述測定，以其平均値作爲其粒狀清潔劑組 合物之球形度C。於上述測定，作爲顯微鏡，可使用例如 KEYENCE公司製數位顯微鏡VH-6300。又，球形度之測定 可使用例如Nikon公司製影像解析系統LUZEX 2D等。 (3 )粒子間附著力調整因子 (3-1)粒體層之抗拉強度（τ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲使△落下率D及粉粒體落下速度分散v小，減低粒子 相互間之相互作用力爲最直接的。作爲粉體相互作用力之 指數，可使用爲粉體層相互間之相互作用力之粉體層抗拉 強度。本發明之粒狀清潔劑組合物之粉體層之抗拉強度 T，爲減低粒子相互間之相互作用，使a落下率小，較好 -26- 本紙張尺度適用中關家標準（CNS)A4規格（ X 297公釐) 1227272 A7 B7 五、發明說明（24) 凋整爲30 mN以下，更好爲20 mN以下，更好爲15 下，更好爲10mN以下，更好5 mN以下，特佳爲2 mN以 下。 粉體層之抗拉強度（T )，爲表示粉體附著力及凝集力之 大小，例如使用細川微米（示y力7 $夕口 y )公司製之 COHETESTER MODEL CT-II 可求。COHETESTER 爲圓汽 狀，於中心水平方向分成2部分之測定池中注入樣品粉 末，於垂直方向，一定時間，均一地負荷重量後，除去載 重量，測定將測定地左右牵引時之應力，可以不檢出摩擦 力而只測定粉體層相互之附著力及凝集力之大小之機械。 注入樣品粉體使粉體層之截面積爲i 〇·〇平方公分，其上 均一地負荷100公斤之載重量。10分後除去載重量，將向 水平方向拉伸時之應力之最大値作爲粉體層之抗拉強度T (mN) 0 (4 )其他之粉未物性 (4-1)粒子之表面狀態 爲減低粒子相互間之作用力’使A落下率D及粉粒體落 下速度分散V小，亦不可忽視粒子之表面狀態。由於粒子 表面平滑之粒子’粒子間作用之摩擦力小，△落下率及粉 粒體落小速度分散變小。 (4 - 2 )鬆密度 依JIS K 3362測定之本發明之粒狀清潔劑組合物之鬆密度 爲500克/升以上之向金度，自提高輸送效率及使用者之簡 便性之點’爲500克/升以上，較好6〇〇克/升以上，更好爲 -27- 用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） • - I I * 身 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---- si. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（25 ) 700克/升以上。又，自確保粒子間適度之空隙及抑制粒子 間接觸點數之增加，不使分散性降低等之點，較好爲湖 克/升以下。 (4 - 3 )流動性 >本發明之粒狀清潔劑組合物之流動性，以流動時間較好 馬7.0秒以下，更好6·5秒以下，再更好6()秒以下，特佳Μ 秒丄特佳中更佳爲5.0秒以下。流動時間，爲自JISK 3362所 規疋（鬆密度測定用之加料斗流出獅毫升粉末所 4 .有關製造方法 、 作爲得高密度之粒狀清潔劑組合物，冑揭示於特許應公 =:周知、慣用技術集(衣料用粉末清潔劑：日本國特許 :、平成1〇年3月26日發行）第5章之製法。然而，爲得具 發明之適宜以匙使用之簡易計量性及分配性之粒狀清 組ί物’只以此等之通常之方法及條件之製造，無法 精由進行如前述之粒度調整、粒子形狀調整及粒子 二^力碉整’可得具所望之粉末物性之粒狀清潔劑组合 人、。於此，作爲粒度，調整粒狀清潔劑組合物之平均粒徑 二：：之範園，使粒度分佈顯明爲佳，又少於125微米之 1又乂。作爲粒子形狀，進行球形度近100，亦即近乎 進：又’作爲粒子間附著力’粉體層之抗拉強度 丁斧低，整，使粒子間相互作用變少。 1此『進行調整』係指對摻合組合及造粒及/或造粒後之 k处理，進行其方法及條件之選擇，得所望之粉末物性。 π即，有以選擇摻合處方及造粒方法及條件（進行粒子設 f 0¾¾ (CNS) A4 (210 ： 28- 297公釐） |*丨^ -J· ^ Γ 裝---------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272

、發明說明（26) (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 德)’進彳T各種調整因子之調整，無進行特別之造粒後之 未處理得本發明之粒狀清潔劑組合物之情形，及對於以通 =万法及條件所得之粒狀清潔劑組合物^造粒後之後處 =進行各種調整因子.之調整，得本發明之粒狀清潔劑組合 物之情形，或此等之組合。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 作爲可容易地得本發明之粒狀清潔劑組合物之較佳方法 (對於摻合組成及造粒及/或造粒後之後處理容易地找出其 万=及條件之方法），係指對該粒狀清潔劑組合物之平均 粒徑、粒度分佈（羅辛-拉姆爾分佈之分佈指數）、粒徑125 微米以下之微粉率、球形度、及粉體層之抗拉強度之各調 整因子，滿足最低限度之較佳操作範圍（「最低限度範 圍」）。調整平均粒徑、粒度分佈（羅辛_拉姆爾分佈之分佈 指數）及微粉率分別爲200〜500微米，2·〇以上，1〇%以下， 表示粒子形狀之球形度爲1〇〇〜15〇微米，表示粒子間附著 力之私fa層之抗拉強度爲3 0 mN以下，此情形，對選自上 述項目之任何2個以上之強度因子，進行調整於更佳範圍 (稱爲「特別適宜之範圍」。平均粒徑、粒度分佈及微粉 率分別爲220〜450微米’ 2.6以上，6%以下，表示粒子形狀 之球形度爲100〜145，表示粒子間附著力之粉體層之抗拉 強度爲15 mN以下）之製造方法。於此，作爲調整於特別適 罝之範圍之調整因子，選擇最遠離特別適宜之範圍之因 子’可有效率地調整。又，於此各調整操作之途中或終了 時，測定或算出其每次粉粒體落下速度分散V，進入壓 P，△落下率D及K値，此等中1者以上無滿足vsi.〇，pg -29- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1227272

、發明說明（27 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如奸^11，13运14%及3(^〖223〇之範圍時，反覆上述調整 操作爲佳。又，即使某調整因子於特別適宜之範圍中，進 行調整於更適宜之範圍亦爲有力之方法。 又，則述 < 最低限範圍爲特別適宜之範圍，不限於前述 之範圍；_對各調整因子，自前述之各適宜之範圍選擇，以 其適宜範圍爲最低限範圍之情形，可將更適宜之範圍作爲 特別適宜之範圍。 又，於找出得到本發明之粒狀清潔劑組合物之方法（對 摻合組成及造粒及/或造粒後之後處理，其方法及條件） 後，δ實際生產粒狀清潔劑組合物時，對於其途中步驟， 每次粉粒體落下速度分散V，進入壓ρ，△落下率D&K 値，及各調整因子，可無測定或算出等而實施。 其’人，對各碉整因子之調整方法加以説明，得本發明之 ，狀清潔劑組合物之製造法，並不受限於下述之製造法 等。 (1)平均粒徑之調整方法 調整粒狀清潔劑組合物之平均粒徑，使粒度分佈明顯爲 佳。作爲平均粒徑之調整方法，藉由篩分級及風力分級之 進行以任何方法處理粗粒與微粉之步驟爲佳。又，有關粗 粒多，平均粒徑大之粒狀清潔劑組合物，有預先進彳i於 碎，按須要組合分級操作等之方法。又，將液狀界面活= 2負載於預先經調整平均粒徑與粒度分佈之基劑顆粒之製 造法，有效於平均粒徑與粒度分佈之調整。 (2 )球形度之調整方法 .ι—「ΙΊ^ Γ·裝---------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -30- 1227272 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（28 有關球形之調整万法’有粒予製造步驟及使所得之清潔 劑粒子塑性k形、’肖彳去粒子之角之實施球形化處理之方 法’及作爲別的万法’有使用盡可能球形度良好之顆粒， 例如喷霧乾燥顆粒作.清潔劑原料，且維持其形狀地造粒之 方法作爲具方去，有將旋轉體設計於特公昭*^巧63號 公報記載之圓筒狀^室之底面部使高速旋轉，側壁靜止 狀態或使與旋轉體反方向地旋轉之方法，使用具有特開平 2-23230G號公報喊之放射狀突起之旋轉桌，藉由周圍方 向之力’連續造粒之方法，於特開昭仏別號公報記載之 容器内’使粒狀清潔劑組合物伴同沿壁面之氣體迴旋流， 與機壁按觸、使衝撞之方法，利用於W0 95/26394號纪載 之容器旋轉型混合機内所生之藉由粒子相互間之接觸：前 斷力，提高球形度之方法。》，使液狀界面活性劑二 經預先控制球形度之嘴霧乾燥粒子之製造方法亦可舉爲有 效之方法。 (3 )粒度分佈之調整方法 與平均粒徑之調整方法同樣。又，將-旦分級之粒予通 宜地混合，可調整。 — (4)微粉率之調整方法 與平均粒徑之調整方法同樣，藉由篩之分級及風 進行除去微粉之步驟…於具有粉碎步驟之製法，微粉 率有增加之傾向，加以細心之注奇爲佳。 (5 )粉體層之抗拉強度之調整方法 有關粉體層之抗拉強纟，減低清潔劑孝立子相互間之附著 -31 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格(210 X 297公f -----Ί ^---7---裝------ I--訂--------- k * (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁} 1227272 A7 B7 發明說明（29 ) 力爲佳。作爲減低附著力之方法， 處理，②供抑制活性劑滲出之 〇匕子表面之機械 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 以微粉體（-般爲超微粉體作爲機械處理， 95/26394號記載之裝置，使粒 面」另外使用W〇 i ^ . L 14, / ¥用弱男斷力，使粒子 表面〈粗糙(凹凸）變小之方法。又 使魟子 於，头二_八你 .^ 不有猎由_整平均粒 爲仆戽步®女一丄 X i权亍爻接觸點數之方法。作 二：處理’有精由添加液狀活性劑之融 加取得與液狀活性劑層狀配 丨及小、 < U離子界面活性劑之方 法又，耶有以水溶性聚合物等塗饰於表面之方法。 (6 )粒子表面狀態之調整方法 與粉體層之抗拉強度之調整方法同樣地，有以微粉體 (-般馬超微粉體，較好粒徑5微米以下，粒度分佈明顯者) 覆盍粒子表面，再如上述般，使粒子間作用弱剪斷力，使 粒子表面平滑之方法。 5 ·有關清潔劑物品 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 、根據本發明’提供具備收容本發明之粒狀清潔劑組合物 之容器，與用於該粒狀清潔劑組合物之計量之匙型計量器 之清潔劑物品。本發明之清潔劑物品兼具藉由匙型計量器 之掏取容易性與計量容易性及撒佈容易性，於使用匙型計 量器操作，予以使用者清爽粉之感。 又’以匙以外之計量器計量之高密度清潔劑物品，例如 裝有特公平7-1 16480號公報記載之計量器内藏容器之超濃 縮粒狀清潔劑製品，或於裝有記載於特開昭53_4371〇號公 報之瓶子之清潔劑，可適宜地使用。 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1227272 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 B7 五、發明說明（3〇 ) 實施例 調整例1 將直鏈烷基（C數1 0〜1 3 )苯磺酸鉀1 4份、烷基（C數 1 4〜1 6 )硫酸鈉8份、.聚氧乙烯（E 0平均附加莫耳數8 )烷基 (C數12〜14)乙醚1份、肥皂（C數14〜20) 7份、4A型滞 石1 0份、1號矽酸鈉1份、碳酸鈉5份、碳酸鉀1 6份、芒硝 1.1份、亞硫酸鋼1.5份、聚丙晞酸鈉（平均分子量1萬）2 份、聚乙二醇（平均分子量8500) 2份、螢光染料（蒂諾帕爾 (千7八一小）CBS-X 0.2份、壞鐵克斯（示7彳于7夕只）SA 0·1 份）與水混合，製備固形成份4 8重量％之漿（溫度65°C)。使 用向流式噴霧乾燥裝置將此乾燥，得鬆密度約32〇克/升之 粒子。揮發性成份（105°C，2小時之減量）爲3%。 其次，將上述粒子5 0公斤/H，Na2C03 (重灰）4公斤/η， 結晶性矽酸鹽粉末（SKS-6之粉碎品，平均粒徑2 7微米）丨公 斤/H，上述聚氧乙烯烷基醚，以3公斤/H之能力，連續地 添加於連續捏合機（栗本鐵工所（公司）製）。於捏合機排出 口，設置2軸式壓出機（雙重造粒機：不二粉末（六々夕、、小） 製），得直徑約3毫米之圓柱狀球粒。對此球粒1〇〇份，繼 續加沸石粉末（平均粒徑約3微米）5份，作爲粉碎佐劑；一 面通入14 Ό之冷風，一面藉由裝上網目15毫米之篩之進 料磨（細川微米製），進行粉碎造粒。 對所得之粒狀清潔劑組合物，測定各種物性（平均粒 控、粒度分佈、微粉率、球形度、粉體層抗拉強度、進入 I、△落下率、Κ値、落下速度分散、發塵量），結果示於 .I丨· ------装-----r---訂---------^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -33- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 I227272 A7 B7 五、發明說明（31 ) =1。、此等物性之測定，以於前述各項記載之方法進行(由 匕下炙各調整例所得之粒狀清潔劑組合物之物性之測定亦 馬同樣）。 碉整例2 =進料磨將調整例丨之粒狀清潔劑組合物再次粉碎，藉 $師除去850微米以上之粗粒子。再藉由流動層減低微 、。所得之粒狀清潔劑組合物之物性示於表i。 調整例3 ”將凋整例2之粒狀清潔劑組合物，以2 〇公斤，容積充填 率3〇〇/°投入圓筒直徑400亳米，圓筒長度600毫米，容積 4升之豉型/昆合機中。又，將結晶性叙珍酸鹽0.3公斤， 二微粉體同時投入〇·3公斤。鼓型混合機以弗勞德數〇·3， 旋轉數37 rPm，將粉溫保持於45°C至55°C之間，一面進行 3 〇分 < 表面處理。最後粉溫爲51。〇。所得粒狀清潔劑組合 物之物性，示於表1。 _整例4 依以下之方法，得粒狀清潔劑組合物。 首先，如下製備基劑顆粒。 將水480公斤，Na2S04 222公斤，40重量％之聚丙烯酸鈉 水溶液120公斤，沸石3〇〇公斤所成之漿以噴霧乾燥，所得 之噴霧乾燥粒子作爲基劑顆粒。此基劑顆粒，平均粒徑 250微米，鬆密度mo克/升，負載能25亳升/1〇〇克，粒子 強度450公斤/平方公分，組成（重量比）；沸石/聚丙烯酸鋼 /硫酸鈉 / 水=50/8/37/5。 -34- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） T— Γ 裝---------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（32) 其次，製備界面活性劑組合物。將上述聚氧乙晞燒基酸 1 8份重量（5·4公斤）與聚乙二醇2份重量（〇·6公斤）與軟脂酸 8份重量（2.4公斤）混合，調整於80°C。 於上述基劑顆粒2 5.份重量（9公斤）與結晶性鹼性金屬秒 酸鹽30 (9公斤）與無定形鋁矽酸鹽7份重量（21公斤）投入 雷滴得（b f 4 f )混合機（松板技研（公司）製，容量13〇 升，附夾套），開始主軸（旋轉數：60 rpm)與切碎機（旋轉 數：3000 qm)之旋轉。又，將80。(：之溫度以1〇升/分流入 夾套。將上述界面活性劑組合物2 8份重量（8.4公斤）以3分 投入，8分後停止攪拌。 其次，投入結晶性鋁矽酸鹽1 〇份重量（3公斤），進行6 〇 秒之攪拌排出後，以141〇微米之篩除去粗粒子。所得之粒 狀清潔劑組合物之物性，示於表丨。 調整例5 將調整例4之粒狀清潔劑組合物調整如下。藉篩將上述 粒狀清潔劑組合物，除去125微米以下之粒子與5〇〇微米以 上之粒子。所得粒狀清潔劑組合物之物性，示於表1。 調整例6 將調整例5之粒狀清潔劑組合物，以20公斤，容積充填 率30%，投入圓筒直徑4〇〇毫米，圓筒長度60〇毫米，容積 75.4升之鼓型混合機。又，同時投入以微粉體之結晶性鋁 碎酸鹽0.3公斤。鼓型混合機以弗勞德數〇·3，旋轉數37 rpm， 進行3 0分之表面處理。所得之粒狀清潔劑組合物之物性， 示於表1。 -35- ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） I---IT；---7---^^褒-----r---訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（33) 調整例7 將酵素造粒物（諾波諾耳迪克斯（/求/小于f夕只）公司 製之Savinase 18T W型）添加於調整例6之造粒物，使成於 粒狀清潔劑組合物10q份重量中爲2份重量，得粒狀清潔劑 、、且a物。所彳于之粒狀清潔劑組合物之物性，示於表1。 調整例8 依以下之方法，得粒狀清潔劑組合物。 首先如下製備基劑顆粒。 將水480公斤、Na2S04 120公斤、Na2S03 150公斤，40重 量％之聚丙晞酸鈉水溶液12〇公斤，沸石252公斤所成之漿 喷務乾’所得之喷霧乾燥粒子作爲基劑顆粒。此基劑顆 粒平均粒徑270微米，鬆密度580克/升，負載能55毫升 /1〇〇克，粒子強度250公斤/平方公分，組成（重量比）：滞 石 / 聚丙晞酸鈉 /Na2S03/Na2S04/ 水= 42/8/25/20/5。 將上述基劑顆粒8 0份重量（24公斤）投入雷滴得混合機 (松坂技研（公司）製，容量130升，附夾套），開始主軸（旋 轉數60 rpm)之旋轉。又，不使切碎機旋轉，之溫水 以1 〇升/分流入夾套。將8〇aC之界面活性劑組合物2 〇份重 量（聚氧乙晞烷基醚丨7份重量與聚乙二醇1份重量與軟脂酸 鈉1份重量與水丨份重量之混合物：6公斤）以2分投入，其 後進行5分之攪拌’得粒狀清潔劑組合物。所得粒狀清潔 劑組合物之物性，示於表1。 調整例9 調整例8之粒狀清潔劑組合物如下調整。藉由篩，將上 I---;τ：---;---·裝---------訂---------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -36-

1227272 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 ------------ 五、發明說明（34 ) 述粒狀清潔劑組合物除去125微米以下之粒子與500微米以 上述又粒子。所得之粒狀清潔劑組合物之物性，示於表i。 碉整例1 〇 蹄知肩整例8之粒狀清潔劑組合物2 5公斤與結晶性鋁矽酸 鹽〇·8公斤，投入上述雷滴得混合機内，將主軸（旋轉數： 120 rpm)及切碎機（旋轉數·· 36〇〇卬叫進行i分之旋轉，排 出後以710微米 < 篩除去粗粒子。所得之粒狀清潔劑組合 物之物性，示於表1。 調整例1 1 將凋整例1 0之粒狀清潔劑組合物以丨5公斤，容積充填率 30%投入圓筒直徑4〇〇毫米，圓筒長度6〇〇毫米，容積75.4 升（鼓型混合機。又，同時投入以微粉體之結晶性鋁矽酸 鹽0.3公斤。鼓型混合機以弗勞德數〇·3之旋轉數37卬㈤，進 行表面處理2 0分。所得之粒狀清潔劑組合物之物性示於表 調整例1 2 製備與碉整例8相同之基劑顆粒。 將上述基劑顆粒78份重量（23.4公斤）投入雷滴得混合機 (松坂技研（公司）製，容量13〇升，附夾套），開始主軸（旋 轉數：60 rpm)之旋轉。又，切碎機無旋轉，將8〇Ό之溫水 以ίο升/分流入夾套。將8(rc之界面活性劑組合物22份重 f(直鏈燒基（C數1〇〜13)苯續酸鈉10分重量與聚氧乙晞燒 基醚8.5份重量與聚乙二醇1份重量與軟脂酸鈉1份重量與 水1.5份重量之混合物：6·6公斤）以2分投入，其後進行1〇 -37- 尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐)" - .IΊ. 7---裝----l·---訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（35 ) 分之攪拌，得粒狀清潔劑組合物。 另外，將所得之粒狀清潔劑組合物2 5公斤與結晶性鋁矽 酸鹽0.8公斤投入上述雷滴得混合機内，將主軸（旋轉數： 120 rpm)及切碎機（旋轉數：3600 rpm)旋轉1分。 所得之粒狀清潔劑組合物以2 0公斤，容積充填率30%投 入圓筒直徑400毫米，圓筒長度600毫米，容積75.4升之鼓 型混合機。又，同時將結晶性鋁矽酸鹽0.3公斤，以微粉體 投入。將鼓型機以弗勞德數0.3，旋轉數3 7 rpm，進行3 0分 之表面處理。 上述粒狀清潔劑組合物，以篩除去125微米以下之粒子與 500微米以上之粒子。所得粒狀清潔劑組合物之物性示於表 表1 調整 例1 調整 例2 調整 例3 調整 例4 調整 例5 調整 例6 調整 例7 調整 例8 調整 例9 調整 例10 調整 例11 調整 例12 平均粒徑 535 349 345 405 355 355 361 299 290 298 295 279 粒度分布 1.7 2.7 2.8 2.5 3.3 3.4 3.3 32 3.5 3.5 3.5 3.6 微粒率 8.5 42 23 10.6 02 0.1 0.1 3.1 0.1 0.3 02 0.1 球形度 156 156 142 148 148 139 139 143 142 141 137 137 櫬綱嫉 12 10 3 14 12 10 10 53 48 2 0 0 進 98 66 34 37 31 25 26 23 23 23 20 19 △落下率 18.0 16.7 9.6 16.0 122 10.8 10.9 18.0 16.9 8.9 72 7.1 K値 1120 629 124 320 161 107 113 261 225 76 53 50 落下《綠 1.67 135 0.84 1.55 1.02 0.73 0.76 2.32 1.85 0.55 0.32 029 發塵量 802 315 131 3 0 0 0 0 0 0 0 0 於此，作爲聚氧乙烯烷基醚，使用花王（公司）製，商品 名：衛馬耳健（工V ^亇' > )108 KM，（環氧乙烷平均附加 -38- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I---:τ_------裝-----r---訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（36 ) 莫耳數·· 8.5，烷基鏈之c數：1 2〜1 4，融點：18°C)，作爲 聚乙二醇，使用花王（公司）製，商品名：K_Peg 6000 (平 均分子量：8500，融點：6(TC)，作爲軟脂酸使用花王（公 司）製’商品名：露那克（小十7夕）p _ 9 5，作爲軟脂酸鈉 使用上述軟脂酸以苛性鈉中和者。 作爲結晶性館石夕酸鹽，使用結歐必耳達（七、才匕、小夕、、一） 公司製’商品名：沸石4 A粉（平均粒徑：3.5微米），作爲 操疋形鋁矽酸鹽，使用特開平9_132794號公報記載之調整 例2，粉碎成平均粒徑8微米者，作爲結晶性鹼性金屬酸 鹽，使用將克拉里昂特（夕予y 7 y卜）公司製iNa_SKS_6 粉碎成2 3微米者。 圖7爲將各調整例之△落下率、進入壓作圖，又表示發 明範圍。依本發明顯示藉由調整爲粒度調整因子之平均粒 徑、粒度分佈、及微粉率、爲粒子形狀調整因子之球开^ 度，及爲粒子間附著力之調整因子之粉體層抗拉強度， 得發明品。例如，調整例丨爲v=l 67， ^ 1 . ^ y〇 u— i 8·〇， 叫20之粒狀清潔劑組合物（比較品），作爲後續步驟 :進行粉碎、分級、及粒子之表面處理，可使 ： 小，粒度分佈明顯，微粉率少，粒子形狀近於球形。； 此，如調整例3地’大大地提高粉末物性 精 P=34，D=9.6，K=l24可得於本發明所望·， 物。又，調整例4之粒狀清潔劑組合物（比 」、口 爲後續步驟之分級，分別將微粉率、平均粒，猎進行 調整於更適宜之範圍’可得如調整例5之‘：品粒=分： -39 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公爱- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -· I I I l· I I I ^ ·11111111. 1227272 五、發明說明（37) 卜進灯粒子（表面處理’藉由改善粒子形狀 粉末物性之粒狀清潔劑組合物(調整例6,7)。二= 及9 ’平均粒徑、粒度分佈、微 > f阁db iw古a , 球办度馬无分適宜 〈範圍内，P値艮好，由於粒子 V及D之値高。因此，夢由^ +耆力同，所以 間之附著力，可得非常::::表= 物（碉整mG)，另外藉由球形度之更加改善，可 明 劑組合物(調整例")。又，如調 連績進仃王# <粉末物性調整步驟，一次可得發 品° 試驗例 室 如下述之試驗，全部於25±5〇c，濕度4〇±ι〇%之怪溫 中進行。 試驗例1 ::各調整例所得之清潔劑組合物，使用匙，掏取粒狀 h冰劑組合物時；箱子之不易移動之程度，如下評估。 高 製 而 充 上 填 使用由JISK 3362規定之加料斗，自箱予之底面與加料斗 開口邵义距離爲100亳米之高度，將充分量之樣品注入 =¾米，縱寬150毫米，橫寬91毫米，厚度〇·9亳米之紙 箱子。其後，自箱子之高度，輕輕地切除溢出之樣品， ，變化箱中之樣品充填狀態。之後，輕輕地將接碼放在 填樣品之箱子外周部分，調整總重量爲637克。將進行 述=整之箱子如圖5(1)所示，設置於裝置，使樣品之充％ 狀悲不會改變，又一面留意不使清潔劑粒子附著於箱子底 40 A7

1227272 五、發明說明（38 ) 面。 遠裝置爲使用匙型計量器2 2，模擬進行清潔劑計量之步 驟，藉由馬達25 ,使裝於旋轉之軸26之匙型計量器22旋 轉，可自充填樣品之箱子2 1掏取樣品。 匙型計量器22爲具有如圖6所示之形狀之塑膠製計量 咨’與旋轉軸如該圖般地接續。 箱子2 1放置之台爲平滑且清潔之玻璃板2 3，藉由其下設 置之起動器24，可任意調節台之高度。台之表面設置成完 全水平。 如圖5 (2 )，以匙型計量器2 2之開口部與樣品面平行相對 之狀態爲基準，自此旋轉之角度作爲Θ。如圖5 (3)所示， Θ = 9 0。時，以匙型計量器2 2之開口部進入箱子2 1之内部 之距離爲y，匙型計量器22之開口部之長度爲X，

以 （y/x)xiOO 作爲匙進入率q ( % )。 使Θ =0 °至Θ =180°之匙型計量器22，以19.3。/秒之角 速度旋轉，其時，藉由匙與樣品間產生之力，測定箱子2 1 移動之距離z (毫米）。 以2%刻度改變匙進入率q，進行上述實驗，以z<3亳米 之q中最大之q作爲臨界進入率Q (%)。 對於由各調整例所得之清潔劑組合物進行上述實驗，藉 由臨界進入率之値，對於使用匙掏取粒狀清潔劑組合物時 之箱子不易移動之程度，進行如下述之記分。 1 ·· Q爲105%以上 -41 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I Ί. 7---裝-----r---訂--------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272

五、 發明說明（39 4 2 : Q爲1〇〇%以上，少於1〇5〇/〇 Q爲95%以上，少於1〇〇% Q爲90%以上，少於％% Q爲少於90%。 對各清潔劑組合物，其結果示於。 表2

臨界進入壓 試驗例2 ^由t調整例所得之清潔劑組合物，使用匙掏取粒狀清 你制組』時，如下評估-次計量性（刮平性）。 與試驗例1同樣地，將樣品充填於紙箱，設置於圖5之裝 置。於本測定，q=1〇2%，又，固定於玻璃板23 不移動。自Θ =0。凌户罢 ,。 ^ 又位置，以19.3 /秒之角速度使匙型計 量器2σ2旋轉’於θ = Μ90°<α<18〇。）使停止。其後，使 起動器24動作，使玻璃板23及固定其上之箱〗】，以】毫米 /秒之速度緩慢地下降，使匙型計量器22與箱21内之樣品 f全分離之狀態。於此觀察裝入匙型計量器22之樣品之狀 態，以下面之基準，進行相片判定。 A :成山形（相對於匙型計量器之内部容積，裝有約 107%以上之體積之樣品） B ·刮平滿滿地（相對於匙型計量器之内部容積，裝有 約93%以上，且少於107%之體積之樣品） -42- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格297公餐） I - Ί. 7 裝-----r---訂--------- (請先閲讀背面之注音3事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 A7 B7 五 發明說明（4〇 c :裝少量（相對於匙型計量器之内部容積，裝有約93% 之體積之樣品） A以2。之刻，改變停止角度α，進行上述實驗，判定結果 二、中取】、之値作爲Λ ,，18〇減去α，之値作爲臨界 刮平角度S。 對由各過整例所得之清潔劑組合物，㉟行上述實驗，臨 平角度S之値，對使用匙掏取粒狀清潔劑組合物時之 一次計量性，進行如下之記點。 S少於4 5 ° 2 · S爲4 5 以上 3 · S爲5 0 以上 4 : S爲5 5 °以上 5 : S爲6 0 °以上 少於5 0 少於5 5 少於6 0 對各清潔劑組合物，其結果示於表3

(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 臨界’到平角 試驗例3 對於由各調整例所得之粒狀清潔劑組合物，如下評估使 用匙之計量容易性。 將粒狀清潔劑組合物1000毫升裝入縱寬1 0公分，橫寬1 5 公分，鬲1 0公分之箱。使用具從寬5 〇公分、橫寬3.5公 分、深3.0公分之計量部分，柄長爲5·5公分之匙型計量 -43- A7 1227272 ——_____Β7 五、發明說明（41 ) 器，自前述之箱掏取粒狀清潔劑組合物，盡可能正確地使 粒狀清潔劑組合物與自計量部分之底2.5公分高之計量線 一致之操作，以丨0秒内之限制進行，測定經計量之粒狀清 潔劑組合物之重量。. 進行上述測定1 0次，以1 0次份之測定値之標準偏差爲 π，平均値爲E時，（Τ /E之値小之粒狀清潔劑組合物之情 形，即可正確地計量。 考慮掏取方式及計量之方法有個人差，請丨〇人之評審人 員進行上述實驗，求1 0人份之σ /Ε之平均値。對各調整 例之結果示於表4。 表4 調整 例1 調整 例2 調整 例3 調整 例4 調整 例5 調整 例6 調整 例7 調整 例8 調整 例9 調整 例10 調整 例11 調整 例12 〇/E)X100 5.3 4.4 2.8 5.0 32 2.7 2.8 5.8 46 2.0 1.8 1.8 其次，對由各調整例所得之清潔劑組合物，如下評估均 勻投入洗衣機之容易性。 將粒狀清潔劑組合物以前述之匙掏取，使計量約4 0亳 升。使用匙將以其匙計量之粒狀清潔劑組合物放於置於水 平台上之直徑5 0公分之圓狀之紙上，從紙之5 0公分程度 之上方落下，留意盡可能均一地散佈。以下述評估基準， 目視判定均一之投入情形。 1 ·約均一地散佈。 2 :約20%以内之部分以塊存在。 -44 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格⑽χ 297公爱 I------；----•裝-----r---訂---------^9— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1227272 A7 B7 五、發明說明（42 ) 3 :約20〜40%程度之部分以塊存在。 4 ··約40〜60%程度之部分以塊存在。 5 :約全部以塊存在。 粒狀清洛、劑組合物之塊存在愈多，變成易於發生溶解殘 留之條件。 1 0人之評審人員，分別進行丨〇次之上述實驗及判定，求 計100次份之判定値之平均値。其結果示於表5。 表5 調整 例1 調整 例2 調整 例3 調整 例4 調整 例5 調整 例6 調整 例7 調整 例8 調整 例9 調整 例10 調整 例11 調整 例12 判定平均値 3.7 3.1 1.8 3.5 2.1 1.8 1.8 3.9 3.4 1.4 12 1.1 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 杜 印 製 試驗例5 對由各調整例所得之粒狀清潔劑組合物，向丨〇人之評審人員向對於粒狀清潔劑組合物之粉之樣子之感想時，有關 凋整例1、2、4、8、9所得之粒狀清潔劑組合物，回答爲難以^動，難以计f等，尤其有關調整例丨回答爲有摩擦聲 〈飄粉撲鼻等，相對於此，有關調整例3，5〜7，10〜1 2 所侍4粒狀清潔劑組合物，幾乎所有之評審人員回答爲粉 易於掏取’輕爽之感覺佳，全部回答由調整例3，5〜7， 10〜12所得之粒狀清潔劑組合物優越。由以上明白，使粉末物性格外提高，可充分提高商品之 魅力。 試驗例6 其次，對調整例4與6所得之粒狀清潔劑組合物，如下評

297公釐） I ΊΊΙ —---·裝-----r---訂---------^9. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I227272 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 --------B7 五、發明說明（43 ) 估貫際進行以洗衣機洗滌時之溶解殘留之樣子。 、將木棉之黑色襯衫4·〇公斤投人日立（公司）製，全自動洗 农，二水加馬（力、之ά )洗科NW_8p5」之洗衣槽，使用匙型 計量器將粒狀清潔劑組合物26·7克自其上小心地落下使能 均一地散佈。 、其後，花5分注入5。(：之自來水4〇升，以弱水流洗滌1〇 分，注入1次，脱水4分之過程進行洗滌。於洗滌全部過程 終了時點，取出洗過之襯衫，以下述評估基準目視判定清 潔劑溶解殘留於襯衫之情形。 [評估基準] 1 :無凝集物。 2 :幾無凝集物（可確認直徑3毫米程度之塊1〜5個）。 3 .:凝集物少量殘留（可認定直徑6毫米程度之塊，可認 定直徑3〜1 0毫米之塊1 〇個以下）。 4 ··凝集物多量殘留（可多數認定超過直徑6毫米之塊）。 對各粒狀清潔劑組合物分別進行丨〇次之上述實驗及判 定，求10次份之判定値之平均値。其結果，由調整例4所 得之粒狀清潔劑組合物平均値爲2.7，由調整例6所得之粒 狀清潔劑組合物平均値爲1.1。 試驗例7 對於日本及海外販賣之清潔劑組合物3 1種之商品，求落 下速度分散、進入壓、Α落下率、Κ値，將其數據示於表 6。又，圖8表示上述31種商品之作圖。許多商品由於粉 粒體落下速度分散之値大於1 .〇，難以撒佈，且易發生洗滌 •46- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

1227272 五、發明說明（44 ) 時之溶解殘留。又，即使粉粒體落下速度分散爲1.0以下， 除商品11外，由於△落下率大於14%，計算時之刮平性 (一次计量性）不能滿足，又，進入壓大於gf/crn者，以 匙型計量器掏取清潔劑組合物時，箱子易於移動。商品i i 之粉粒體落下速度分散爲〇·84，進入壓爲54 gf/cni，△落下 率爲13.6%，K値爲339。對此商品，進行試驗例丨及試驗 例2之結果’試驗例1 (以匙型計量器掏取清潔劑組合物時 箱子之不易移動性）及試驗例2 ( 一次計量性）之判定値，任 一者皆爲3，實際上請1 〇人之評審人員觸摸時，商品i i與 凋整例3，5〜7，1 0〜1 2比較，則於以匙型計量器測量清 潔劑組合物之一連串動作爲遜色之意見占多數。落下速度 分散之値爲1 ·〇以下者’由於易於撒佈，不易發生洗務時之 溶解殘留，另外進入壓之値爲80 gf/cm以下，且△落下率 爲14%以下，另外κ値爲230以下者，易於掏取，且可容易 計量，滿足這些之適宜以匙使用，皆可表現『以單手掏取 不會潑撒，一次計量！溶解殘留亦減低』之具簡易計量性 及分配性之商品並不存在。 I----ΊΊΙ —---•裝----l·---訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -47- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1227272 A7 B7 五、發明說明（45 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表6 地 域 公 司 商 品 粉末物性 落下速度分 散 進入壓(g〇 Z落下率(％) K値 曰本 A社 1 1.46 55 12.4 295 2 1.08 55 15.7 459 3 1.55 37 16.0 320 B 4 1.13 114 16.0 980 5 1.67 98 18.0 1119 6 1.26 107 17.9 1203 7 1.00 68 19.3 916 8 1.03 115 16.0 1000 C 9 1.89 54 22.1 1072 10 2.23 37 25.9 1220 D 11 0.84 54 13.6 339 E 12 2.79 26 20.2 396 F 13 2.18 35 24.9 1011 G 14 2.75 25 28.5 1173 Η 15 17.09 25 38.5 4533 I 16 1.77 92 20.9 1536 美國 J 17 0.61 94 16.1 821 18 1.01 79 16.7 756 19 2.29 67 19.9 978 20 0.93 86 17.9 960 Κ 21 1.33 42 17.8 461 22 2.09 36 14.5 256 歐洲 L 23 0.95 67 16.5 618 Μ 24 1.06 89 18.8 1134 Ν 25 0.65 210 18.2 2438 中國 0 26 2.13 57 18.8 724 Ρ 27 2.96 16 26.9 604 28 0.87 104 15.3 816 29 2.11 67 21.9 1296 Q 30 2.11 44 15.8 369 豪州 R 31 2.05 49 20.8 809 -48- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I---- — — II---•裝----l·---訂---------^9. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1227272 發明說明（46 商業上之利用可能性 時根T本發明，提供使用者使用匙型計量器掏取清潔劑 日秦[可容易掏取，可容易計量，且由於易將清潔劑撒佈於 者农機’洗滌後殘留於衣物之溶解殘留格外減低，使消費 粒感佳，具有清爽感之粒狀清潔劑組合物及容納該 狀q潔劑組合物之清潔劑物品。 以上所述之本發明，顯然地具同㈤ 多0如此 > 夕4琴W ^ <範圍者存在著許 該業者本身明白所有之如此之變更，:月：意圖及範；： 專利範固之技術範圍内。 •包含於以下之申- -1---r--^----·«-----------訂---------^9. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 49- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1870號專利申請案 ΰ 文申請專利範圍替換本(93年11月) 申請專利範園 • 一種粒狀清潔劑組合物，其具有適宜匙計量之簡易計量 性及分配性，其係含有界面活性劑、水不溶性無機物及 水溶性鹽類之鬆密度為500克/升以上者，其中粉粒體落 下速度分散V為1.0以下，且進入壓！>為8〇 gf/公分以 下，△落下率〇為14%以下，另外’示於式（1)之指數K 為3 0〜2 3 0 〇 κ =P X exp (0.135 XD) (1) [但，P表進入壓（gf/cm)，D表△落下率（％)] 2 . —種粒狀清潔劑組合物之製造方法，其中該組合物具 有適宜題計量之簡易計量性及分配性，係含有界面活 性劑，水不溶性無機物及水溶性鹽類之鬆密度為5〇〇克/ 升以上者，該製造方法係於構成該粒狀清潔劑組合物 之清潔劑粒子之粉粒體落下速度分散V為ι·〇以下、進 入壓P為80 gf/cm以下、△落下率d為14%以下，及示於 申請專利範圍第1項之式（1 )之指數K為30〜230進行粒度 調整、粒子形狀調整及粒子間附著力調整。 3·根據申請專利範圍第2項之製造方法，其中表示構.成粒狀 清潔劑組合物之清潔劑粒子之粒度之平均粒徑、粒度分 佈（羅辛-拉姆爾分佈之分佈指數）及粒徑125微米以下之 微粉率分別為200〜500微米，2.0以上，10%以下，表系 粒子形狀之球形度為100〜15〇，表示粒子間附著力之粉 體層之抗拉強度為30 mN以下，且選自該清潔劑粒子之 平均粒徑、粒度分佈（羅辛-拉姆爾分佈之分佈指數）、 粒徑125微米以下之微粉率 '球形度及粉體層之抗拉強 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 1227272 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 度之任2者以上，為以下之範圍， 平均粒徑：220〜450微米； 粒度分佈（羅辛-拉姆爾分佈之分佈指教）：2·6以上； 粒徑125微米以下之微粉率：6%以下； 球形度：100〜145 ; 粉體層之抗拉強度：15 mN以下； 且該清潔劑粒子之粉粒體落下速度分散V為1.0以下， 進入壓P為80 gf/cm以下，△落下率D為14%以下，及示 於申請專利範圍第1項之式（1)之指數尺為30〜230進行粒 度調整，粒子形狀調整及粒子間附著力調整。 -2- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐)