TWI224147B - Textured-grain-powder metallurgy tantalum sputter target - Google Patents

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1224147 A7 B7 五、發明説明（2 ) 請 先 閱 讀 背 '面 之 注 意 事 項 再 能消除與從澆鑄鉅九或經由將（222)結構沿垂直於濺鍍標靶 ，面方向並列所形成的標靶相關之所有帶化效應（banding effect) ° 訂 於另一熱機械方法中，Michaluk et al·，在專利公報 W〇00/3 1 3 1 0中揭示一種澆鑄及加工钽濺鍍標靶之方法。此 方法顯然可使製成的鉅坯料具有主要的沿垂直濺鍍標靶面 方向的（222)結構且具最少的穿過整個坯料厚度的（200)-(222)結構帶。（本說明書參照的是體心立方（bcc)晶格的慣用, 方向，要使反射具有非3零強度時，必須等於一偶數 ，當h + k+Ι爲奇數時，bcc晶格產生系統性不存在。例如，本 說明書指稱（222)和（200)方向而非其他慣例所指稱的（111)和 ' (1 〇〇)方向）。可惜地，單獨靠控制（222)和（200)方向不能促 所需的晶粒取向或大部分嚴峻濺鍍應用所需的控制。 發明槪述 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 該濺鍍標靶包括具有從固結钽粉形成的鉅晶粒之鉅體 和一濺鍍面。該濺鍍面具有一原子輸送方向供鉅原子從濺 鍍面輸送出以塗覆一基板。該鉅晶粒在沿著離開該濺鍍面 旳原子輸送方向上具有至少40%(222)方向取向比例及少於 1 5 %的（1 1 0)方向取向比例以增加濺鍍均勻性。 匱I式之簡略說明 第1圖爲結構化-晶粒-粉末冶金所製之鉅濺鍍標靶之示 烏、俯視圖。 本纸浪尺1適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -5- 1224147 kl ___B7 _______ 五、普明説明（3 ) 第2圖爲第1圖的濺鍍標靶沿平面2-2所採取的示意橫斷 面圖。 (.請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) $要元件對照表 10:標靶 1 2:鉅體 1 4:背襯板 1 6:濺鍍面 20:基板 車安佳具體實例之說明 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將結構化-晶粒-粉末冶金所製之鉬標靶製作成使（222) 方向的取向比例最大化及使（11 〇)方向的取向比例最小化可 在薄層電阻均一性上相對於習用鍛鉅標靶提供明顯的改良 • 。爲了本說明書之目的，將取向比例定義爲一特定晶粒取 向相對於總體晶粒的相對比例，以百分比（％)表之。例如’ 可以測量X-射線峰的強度並將其除以在粉末繞射標準聯合 委員會（the Joint Committee on Powder Diffraction Standards) 寸中所列的譜峰相對強度而計算出晶粒取向。然後將此比 例乘以1 00%並歸一化，亦即，除以所有晶粒在強度與彼等 的相應相對強度之間的取向比例之和。 參看第1和2圖，一典型標靶1 0包含一鉅體1 2和一背襯 枝1 4。有利者，背襯板14具有一銅，銅合金或銘合金構造 以降低製作成本並改良標靶的機械整體性。鉅體1 2具有一 I紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公H ~ ' -6 - 1224147 A7 ____ B7 五、發明説明（4 ) (.請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ί賤鍍面1 6。該濺鍍面具有一原子輸送方向D以將钽原子從該 職鍍面16輸送開以塗覆一基板20。該標靶使用該原子輸送 方向作爲結構化晶粒的參比方向。最有利者，該原子輸送 方向D相對於該濺鍍面16係呈垂直正交。 該結構化-晶粒-粉末冶金所製鉅標靶將（222)方向的晶 、 粒優先地與原子輸送方向倂齊。（222)方向的bcc晶體構造的 密堆集方向。該標靶含有至少約40%(222)方向的取向比例以 改良濺鍍均一性。有利者，該標靶含有至少約45 %的（222)方 向取向比例以進一步改良濺鍍績效。該標靶最有利地爲含 有至少約50%(222)方向的取向比例以幫助有效的濺鍍。實驗 鉬濺鍍顯示隨著較大的沿原子輸送方向之（222)方向晶粒倂 齊可增加濺鍍績效。不過，將（222)方向最大化的不足以產 住具有異常濺鍍均一性之濺鍍標靶。 經濟部智慧財產局員工涓費合作社印製 除了將具有（222)方向的晶粒最多化之外，該濺鍍標靶 也必須使具有與原子輸送方向倂齊的（11 〇)方向之晶粒最少 ' 北。例如，具有相當高（222)方向取向比例晶粒和約 25 %(110)方向取向比例之粉末冶金標靶具有等於傳統鍛造濺 鍍標靶之濺鍍效能。將沿原子輸送方向的（11 0)方向取向比 保持在低於約15%對於達到優良的濺鍍結果係具關鍵性者 。有利者，在原子輸送方向的（11 0)方向取向比例小於約10% 的濺鍍標靶可使濺鍍均一性進一步最大化。最有利者，在 原子輸送方向的（110)方向取向比例小於約5%之濺鍍標靶可 使濺鍍一性進一步最大化。另外，對鉬粉的固結和隨後的 加工予以小心控制可使沿原子輸送方向的（11 0)方向之取向 本紙張义度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 1224147 A7 B7 五、發明説明（5 ) 保持在小於約3 %。 (.請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 不同於（222)和（110)方向者，（200)，（211)和（310)等方 向對濺鍍性能具有最小的影響。有利者，將標靶所含（200) • ，（21 1)和（310)等方向沿原子輸送方向的取向比例保持在小 於約30%可保持濺鍍均一性。最有利者，該標靶係將（200)， (211)和（3 10)等方向與原子輸送方向倂齊的取向比例都保持 在小於約25%以維持濺鍍均一性。 經由將粉末固結來形成鉅體可消除常與鍛造濺鍍標靶 伴隨著的可視（200)-(222)帶化現象。消除帶化現象可使濺鍍 膜均勻性進一步增加。此外，該濺鍍標靶視需要地具有小 於約1.5的晶粒縱橫比。爲本說明書目的，縱橫比係沿厚度 方向測量的晶粒長度除以沿平行於濺鍍面所處平面的方向 測出的晶粒長度所得値。最有利者，該縱橫比小於約1.3。 實施例1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 下面摘列出在MRC所製603批式濺鍍系統中使用4Π( 10公 分）直徑標靶進行的預備實驗。於此系統中檢驗的濺鍍係以 6 40\^功率進行到高達151:”11，晶圓掃描速率爲16公分/分， 相應於1000 Α的膜厚度，其室壓爲lOmTon·，且標靶對晶圓 間距爲2.0吋（5.1公分）。薄層電阻係在直徑75毫米的氧化矽 晶圓上排除6毫米邊緣的9點測量。 爲本說明書目的，標字母的標靶表比較例而編號的靶 表本發明實施例。雖然濺鍍條件未經最優化，不過所有實 驗都在相同的條件下進行因而可用來將經澆鑄和熱機械加 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8- 1224147 kl B7 ..... - 五、發明説明（6 ) C請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I過的參比靶（靶A)與不同粉末冶金所製靶（靶B到G和1)相比 較。諸實施例中所含取向比例係按上述從X-射線譜峰強度 言汁算而得。 公分）濺鍍標靶 性質 A B C D E F 1 ；Es均句 率(％) 2kWh 4.8 8.3 4.6 4.9 7.7 4.4 4.3 5kWh 5.1 2.2 4.8 4.7 7.2 4.9 4.5 lOkWh 6.2 N/A 4.4 5.2 7.2 5.2 4.5 15kWh 6.4 2.0 6.5 5.2 7.2 5.3 4.1 晶粒尺寸(微米） 50-100 3.8 26 N/A 111 32 3.4 縱橫比 1.0-1.5 1.3 1.4 N/A 1.1 1.4 1.1 取向比 例(％) (110) 30 30 33 34 29 32 1 (200) 19 19 17 17 19 18 20 (211) 15 15 16 15 16 15 10 (310) 16 17 17 15 17 17 9 (222) 20 19 17 19 19 18 60 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 具有高（222)方向取向比例和低（110)方向取向比例的靶1 示出最佳的濺鍍和微結構性質。因而選擇此靶的製造參 數以12"(30公分）RMX-12靶在Eclipse濺鍍系統中進行完全規 核檢驗。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -9- 1224147 A7 B7 五、發明説明（7 ) 寶施例2 粉末冶金所製RMX-12濺鍍標靶展現出40到50微米的平 均晶粒尺寸及高（222)結晶學取向比例。 在Eclipse系統中的濺鍍檢驗係10kW功率下進行到高達 5 0kWh，沈積時間爲60秒，氫氣流速爲l〇〇SCCm，室壓爲 * 151^〇1^，晶圓溫度爲150°〇，且標靶對晶圓間距爲2.5吋（6.4 公分）。薄層電阻係在直徑150毫米的氧化矽晶圓上排除6毫 沐邊緣的49點處測量。 表2摘列出經由澆鑄和熱機械加工所製習用標靶（標G)與 _種有镦粗的粉末冶金所製靶（表2)與沒有鐵粗者（靶3)。 (，請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表2 晶粒取向 晶、 〖立取向比例（％) 澆鑄壓製靶 P/Μ靶 (鐵粗） P/Μ靶 (沒有鐵粗） G 2 3 (110) 30 1 1 (200) 19 20 20 (211) 15 10 10 (310) 16 9 9 (222) 20 60 60 (200-(222)帶化 有 迦 姐

本紙浪义度適用中國國家標準（CNS ) M規格（21〇><297公楚） -10- 1224147 A7 B7 五、發明説明（8 ) (，請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表2示出結構化-晶粒-粉末冶金所製標靶所達到的在 (110)方向取向比例對（222)方向取向比例上的巨幅差異。再 * 者’該結構化-晶粒-粉末冶金所製標靶不含有常伴隨著澆鑄 機製產品的有害（200)-(222)帶化-此等標靶不含有於50體積％ 鹽酸和50積體％過氧化氫的溶液中進行巨觀蝕刻後不放大下 不能看出的任何（200)-(222)帶化現象。另外，經巨觀蝕刻後 的標祀不含有可由電子逆散射繞射（Electro n Back-Scattering Diffraction) (EBSD)可偵檢出的任何（200)-(222)帶化現象-EBSD係測定一標靶沿其整個厚度方向的晶粒取向。 表3摘列出表2中的標靶所得1西格馬薄層電阻均勻率數 據。 表3 標靶壽 命（kWh) 1西格馬（Sigma)薄層電阻均一率（％) 澆鑄/壓製靶 P/Μ靶（鐵粗） P/Μ(未鐵粗） G 2 3 晶圓1 晶圓2 晶圓1 晶圓2 晶圓1 晶圓2 12 2.76 2.78 1.32 1.47 1.15 1.07 20 2.81 2.86 1.15 1.21 1.40 1.10 50 2.97 2.91 1.33 1.16 1.10 1.14 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 粉末冶金所製濺鍍標靶2係經由將粉末固結到接近理論 密度的密度，輥軋，退火，焊接到背襯板，和機削而製造 出。在靶2的輥軋步驟之前對標靶3添加選用镦粗步驟顯示 本紙張乂度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -11 - 1224147 A7 B7 五、發明説明（9 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 出對濺鍍膜的薄層電阻均一率或濺鍍過的標祀表面之外觀 沒有明顯的影響。使用結構化濺鍍標靶2和3分別在使用 RMX型磁鐵的旋轉磁控管濺鍍室中鍍覆基板使其具有最大 値小於約1 · 5 % 1西格馬薄層電阻均一率的基板。 經由固結粉末到接近理論密度的密度，接著輥乳和退 •火所製造成的組彳賤鍍標¥E不會顯示出交錯的結構帶且展現 出明顯改良的薄層電阻均一率。雖然已給出製作標粑还料 的實施例，値得提及者若使用不同方法製作標靶坯料時， 也可以於類似的效用性下使用本發明。坯料製作法可包括 但不限於輥軋，镦粗，壓製，及彼等的組合。 如表2和3中所示者，小心地控制（110)和（222)結晶學取 向可改良濺鍍結果。特別者，具有低（11 0)結晶學取向組合 著高（222)取向與交錯型（222)和（200)結構帶的不存在之結構 化-晶粒-粉末冶金所製之濺鍍標靶相較於習用的鍛製標靶具 有改良的濺鍍性能。例如，此等標靶將濺鍍膜的薄層電阻 均一率從高於2.7%降低到介於1.1與1.5%(1西格馬）之間。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 對於本發明可以作出許多可能的具體實例而不違離本 發明，因此要了解者於文所敘述的所有資料都要解釋爲闡 示性而非限制意義者。 本紙張尺_度適用中.國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12-

Claims (1)

1224147 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 1. 一種钽濺鍍標靶，該濺鍍標靶包括： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 一鉅體，其具有從固結鉬粉所形成的鉅晶粒，該鉅體 具有一濺鍍面，該濺鍍面具有一原子輸送方向供鉅原子從 襪鍍面輸送離開以鍍覆一基板，該鉅晶粒沿著離開該濺鍍 面的原子輸送方向具有至少約40%(222)的方向取向比例和低 於約1 5%(110)的方向取向比例以增加濺鍍均一率。 2. 如申請專利範圍第1項之職鍍標耙，其中該原子輸 送方向係與該濺鍍面垂直正交。 3. 如申請專利範圍第1項之濺鍍標靶，其中該晶粒沿 著原子輸送方向具有至少約45 %(222)的方向取向比例及小於 約10%(110)的方向取向比例。 4. 如申請專利範圍第1項之濺鍍標靶，其中該晶粒具 有小於約30%(200)的方向取向比例，小於約30%(211)的方向 取向比例及小於約30%(3 10方向）的取向比例。 5. —種姐濺鍍標靶，該濺鍍標靶包括： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一钽體，其具有從固結鉅粉所形成的鉅晶粒，該鉅體 具有一濺鍍面，該濺鍍面具有一原子輸送方向供鉅原子從 濺鍍面輸送離開以鍍覆一基板，該鉅晶粒沿著離開該濺鍍 面的原子輸送方向具有至少約45 %(222)的方向取向比例，低 於約30%(200)的方向取向比例，低於約30%(211)的方向取向 比例，低於約30%(310)的方向取力比例和低於約1〇%(1 10)的 方向取向比例以增加濺鍍均一率。 6. 如申請專利範圍第5項之濺鍍標靶，其中該原子輸 送方向係與該濺鍍面垂直正交。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13- 1224147 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2 7. 如申請專利範圍第5項之濺鍍標靶，其中該晶粒沿 著原子輸送方向具有至少約50%(222)的方向取向比例及小於 約5 % (11 0)的方向取向比例。 8. 如申請專利範圍第5項之濺鍍標靶，其中該晶粒具 有小於約25%(200)的方向取向比例，小於約25%(211)的方向 取向比例及小於約25%(3 10)的方向的取向比例。 9. 一種鉅濺鍍標靶，該濺鍍標靶包括： 一鉅體，其具有從固結鉅粉所形成的鉅晶粒，該鉅體 具有一濺鍍面，該濺鍍面具有一原子輸送方向供鉬原子從 濺鍍面輸送離開以鍍覆一基板，該鉬晶粒沿著離開該濺鍍 面的原子輸送方向具有至少約50%(222)的方向取向比例，小 於約25%(200)的方向取向比例，小於約25%(211)的方向取向 比例，小於約25%(310)的方向取向比例及小於約5%(110)的 方向取向比例，以增加濺鍍均一率，且該鉅體不含有可由 電子逆散射繞射（Electro n Back-Scattering Diffraction)偵檢 出之（200)-(222)方向帶化現象。 10. 如申請專利範圍第9項之濺鍍標靶，其中該濺鍍標靶 可在一使用RMX型磁鐵的旋轉磁控管濺鍍室內鍍覆基板而 達到大約1.5% 1西格馬（Sigma)薄層電阻均一率。 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -14 -