TW562800B - Aluminum complex derivatives for chemical vacuum evaporation and the method of producing the same - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
- C23C16/20—Deposition of aluminium only
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 562800 Α7 Β7 五、發明說明（ 發明背景 本發明一般性地有關於及學氣包沈積的領域。更特別而 吕怎，本發明係有關於特定鋁化合物使用於鋁膜的化學氣 相沈積的用途。 在半導體工業中，技術和材料的發展造成了元件的小型 化，咼可信度，高速度，高功能性，及高度的整合性，例 如整合電路的半導體。基於半導體元件製造方法的發展， 經改良的记憶元件，例如動態隨意存取記憶體（"DRAM")， 已迅速發展。目前，64兆的DRAM已大量生產，並且預 期在2,000年時，在下一代半導元件的新製造方法與其大 量生產的能力下’可能得到256兆等級的記憶元件，和1 千兆（"G”）和4G等級的高記憶元件。 具有高記憶容量之下一代記憶元件爲記憶元件電路的小 型化結果；明確而言，狹窄化線寬至〇 25 ， 〇18 ，和 0.15 微米（πμηΓ)。 半導體記憶元件的電流線路方法係使用鋁爲線路材料且 藉由氣相沈積作用，也就是其中金屬（即銘）本身用於沈積 的濺鍍方法，得到所需的薄膜。此種方法在得到上述的狹 窄化線寬時限制了製造方法技術。 在使用銘（Α1)金屬線路製造64兆DRAM中，賤鍍方法 是由銘祀沈積銘時唯一的方法。在上述的下一代記憶元件 中，在氣相沈積的金屬中電路線寬度將會低於〇·25微米且 和具有大的接觸面與電洞長寬比（深度/直徑），因此在氣 相沈積方法中使用濺鍍並不適合。
-4- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 562800 A7 ---- B7 五、發明說明（4 ) 與空氣接觸時會爆炸的烷基鋁化合物。因此，其非常不易 處理，且在製造製程上造成低產率和高成本而具有高度困 難性。更甚者，氣相沈積溫度爲相當高溫度之260-300 X： 因此造成薄膜中的雜質包合，此亦爲一種缺點。 做爲A1-CVD方法的另一種前驅物，除氫化二甲基鋁之 外可使用鋁烷（AIH3)衍生物。其中一種鋁烷衍生物，二甲 乙基胺銘烷，依據於程式1中所述之反應在1〇〇_2〇〇。〇的 低溫度下形成鬲純度的氣相沈積膜。二甲乙基胺鋁烷是一 種在室溫下爲無色的化合物，且具有相當高的氣塾（在25 C下1.5托）。相較於氫化二甲基鋁，其可燃性在某程度上 較低，而且它可在相當低成本之下使手簡單方法製造，此 爲它的一個優點。 程式1
H3A1:N(CH3)2C2H5^ H3AI + N(CH3)2C2H5 Al + 3/2 H2 T 然而，二甲乙基胺鋁烷在室溫及在進行於3〇 t之氣相 沈積方法期間爲熱不穩定。因此，在儲存期間，該前驅物 在谷器中逐漸地分解。在室溫儲存的困難性爲其缺點。爲 此原因，氣相化學沈積方法的發展和可重現性在半導體元 件的製造方法中具有困難性。 發明概述 經發現，特定鋁化合物可解決使用於a1_cvd應用的習 知鋁前驅物的困擾。 本發明提供一種具下式的有機金屬化合物 H3Al:Ln (I) ^1 ϋ ϋ I I I 1. 1 I l§ ·ϋ ϋ ϋ ϋ 一 δ, .1 ϋ H I · (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
562800 A7 B7 五 、發明說明（ 其中L爲足以對鋁提供未共用電子對的一 驗，且係選自ρ塞吩，p塞喃或式II或hi之個路易士 (CR，r)m (CK35K3\
R--N (CR37R38),
_X ⑼ （III) 其中R爲具有1至4個碳數之烷基；R，， ，R37和r38分別爲氫（H)或爲具有i至2 甚· γ &片七人 > 斤 ^ 1固咬數之烷 X馬乳或含有氮之烷基；m爲由2至8的教 1八。1、r,， 楚數；k和 刀別為由1至3的整數；及η爲1或2 〇 本發明亦提供一種氣相沈積前驅物組合物， 丄 異包括一種 如上述之有機金屬化合物。 本發明亦提供一種形成鋁膜的方法，其台杠> λ 匕括氧相沈積鋁 膜至基質上之步驟，其中銘膜的銘源爲包括式h3Ai.l有 機金屬化合物之氣相沈積前驅物；其中L爲足以對紹提供 未共用電子對的一或多個路易士鹼，且係選自嘍吩，嘍喃 或式II或III之有機胺。 >35 (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (CR，R")n
R-N (CR35R36)k (CR37R38)! (II) (III) 其中R爲具有1至4個碳數之烷基；R·，R··，R35， R36，R37和R38分別爲氫（Η)或爲具有1至2個碳數之烷 基；X爲氧或含有氮之烷基；m爲由2至8的整數；k和 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 562800 A7 B7 五、 發明說明（6 1分別爲由1至3的整數；及η爲1或2。 、本發明㉟一步提供—種製備< H3A1:Ln有機金屬化合物 之方法；纟巾L冑足以對銘提供未共用電子對的—或多個 路易士鹼，且係選自嘍吩，嘍喃或式^ΙΠ之有機胺 (CR，R’*)n (0135113\ R-N: (II) \ (CR37R (in) 38、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其中R爲具有1至4個碳數之烷基；R，，R”，r35， R36，R37和R38分別爲氫（H)或爲具有！至2個碳數之烷 基；X爲氧或含有氮之烷基；m爲由2至8的整數；虻和 1分別爲由1至3的整數；及n爲丨或2，該方法包括之 步驟a)形成在己烷或戊烷中的氣化鋁和氫化鋁鋰懸浮液· 和b)將該路易士鹼加至懸浮液。 1明詳述 本發明係有關一種有機金屬化合物，其係用於在半導體 元件上以鋁膜爲線路之氣相沈積的前驅物，及一種製備兮 削驅物之方法。 路易士鹼足以對鋁金屬中心提供未共用電子對，且有用 於本發明之適當路易士鹼包含嘧吩，嘧喃，及式II或m 之有機胺衍生物。例如，該等有機胺衍生物包含一或多種 雜味胺且係選自fe基氮丙淀，坑基氮雜環丁娱i，燒基P比洛 烷，烷基哌啶，烷基六亞甲基亞胺，烷基七亞甲基亞胺， 燒基嗎淋，1，4-二燒基嗓唤。 -9. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再本頁) I----^---訂---I-----線 562800 A7 B7 五、發明說明（7 )
RN (CR，R") (II) 於上述之式II中，R爲具有 ，，分別爲氫⑻或爲具有/至4個碳收之跪基， m爲2至8的整數。於式π 至2個碳數之烷基，及 乙基。 口务中，較佳爲R爲甲基或 / (〇135113、 \ (CR37R38)丨· (III) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於上述之式III中，R爲且古 5，w 一 至4個碳數之坑基； R ， 和R分別爲氫（Η)戈爲且古， 厂乂馬具有1至2個瑞數 之烷基·，X爲氧或含有氮之烷λ… 2個反歡 土 及k和1分別爲1至3 的整數。 〜馬1主j 在以式11表示化合物中，較佳的化合物爲具有式1¥之 燒基㈣坑和具有式V之燒基哌淀。在以式m表示之化 合物中’較佳的化合物爲具有式VI之烷基嗎啉和且有式 VII之烷基哌嗪。 ’
R 35
—— — — — — II a — — — — — — . (請先閱讀背面之注意事項再與寫本頁) ;€ 線 -10- (IV) 562800 A7 B7 五、發明說明（ 於3上述之式1V中，R爲具有1至4個碳數之嫁基，Rl 至R刀別爲氫或爲具有1至2個碳數之虎基。較佳之式 IV化合物爲其中R爲甲基或乙基，及R1，R2，R4， R5，R7和R8分別爲氫或甲基者。 R10 R11
(V) 、；^之式V中’ R爲具有1至4個碳數之烷基，及 R至Rl8分別爲氫或爲具有1至2個碳數之烷基。較佳之 式V化合物爲其中R爲甲基或乙基，及R9，R10，R12， ，Rl6，Rl7和Rl8分別爲氫或甲基者。
R R20 R21 R19一~i-1—R22 ο (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
--------訂--------^線
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 R26- -R23 (VI) 於上述之式VI中，R爲具有1至4個碳數之烷基，及 R19至R26分別爲氫或爲具有1至2個碳數之烷基。較佳之 式VI化合物爲其中R爲曱基或乙基，及Rl9， r2〇， R21，R22，R23，，r25和分別爲氫或甲基者。
562800
、發明說明（9 R28 R29 R27- 一 R30 R34· -R31 R33 R32 (VII) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 27、上^之式VH中，R爲具有1至4個碳數之烷基，及 、 刀別爲氯或爲具有1至2個碳數之烷基。較佳之 式μ vii化合物爲其中R爲甲基或乙基，及r27，r28，R ’ R3° ’ R31 ’ R32 ’ R33和R34分別爲氫或甲基者。 在上述具有幻Ϊ〈化合物中，適當的路易士驗包括：燒 基咐各k ’例如具有式vm之h甲基批洛院，具有式工X 、丁基比各心和1，4·二甲基吡略燒；燒基喊啶，例如 1，2,2，M-五甲基㈣，具有式χ之卜甲基喊淀和具有式 XI之1-乙基哌哫，烷基嗎啉，例如具有式χιι之4_甲基 嗎琳和具有式XIII之4-乙基嗎,林；和燒基旅嘻，例如具有 式XIV之1，4-二甲基哌嗪。這些化合物較佳爲做爲鋁膜之 化學氣相沈積的前驅物。尤其較佳的有機胺爲〗·甲基吡咯 燒，1_甲基哌淀，卜乙基哌啶，‘甲基嗎啉，和i，‘二 甲基哌嗪。 12· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 C請先閱讀背面之注音？事項再本頁) 本 — l· —----訂---------線 562800 A7 B7 五、發明說明（10 )
CH3—N
(VIII)
C4H9-N (IX)
CH3—N
(X) 4t先^意事 本頁·)
C2H5一N (XI) CH3——N 0 (XII) 訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (XIII) C2H5—N 0 ch3——n n—ch3 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 562800 A7 _____B7_五、發明說明（11 ) 以式I表示且使用於鋁膜氣相沈積之鋁化合物可依據以 程式2表示之化學反應簡易地製備。己烷或戊烷於室溫下 加至在反應器中之氣化鋁粉末和氫化鋁鋰（LiAlH4)混合物 内以形成一懸浮液，然後路易士鹼，L ，例如烷基吡咯 烷，烷基哌啶，烷基嗎啉或烷基哌嗪，在室溫下加入以得 到本發明化合物。 程式2 3LiAlH4 + A1C13 + 10L^4H3Al:Ln + 3LiCl 在上述之程式2中，L爲如在程式1中所定義之路易士 鹼，及η爲1或2。 在路易士驗化合物中，特別適合者爲例如丨_甲基吡咯烷 之基p比洛規，和例如1-甲基哌啶之烷基喊啶。因此，在 半導體元件中以銘膜爲線路材料之化學氣相沈積的典型前 驅物爲以式XV和XVI表示之化合物，及本發明將由相關 之這二種化合物來討論。 Ά — H3A1： N J 5 (XV) ------：---訂111111 *^ (請先閱讀背面之注意事項再¾寫本頁)
經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製
(XVI) :在本發明中，式XV和式χνι分別表示曱基吡咯烷鋁 烷和1-甲基哌啶鋁烷，同時它們做爲鋁膜沈積的前驅物效 應將述於下文。 本紙張尺度規格（2$ -14- 297~^釐)— 562800 A7 ______B7 ___五、發明說明（l2 ) 首先，這些化合物提供所提供之鋁膜沈積類似於習用爲 鋁膜氣相沈積前驅物之二甲乙基胺鋁烷。該鋁膜在氣相沈 積方法中依據下示之反應路徑而沈積出，因此其可能在 100-200 °C之低溫下形成無雜質包合之鋁膜。 1 -甲基ρ比洛纟完招院在氣相沈積方法中之反應機制示於程 式3 〇 程式3
ch3 h3ai： N
h3ai
+ CH3-N
A1 + 3/2H2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在上述之程式3中，揮發性的反應副產物，例如丨_甲基 吡咯烷和氫氣，並不在氣相沈積溫度下分解而且雜質可由 招膜和矽基質中完全移除。1-甲基吡咯烷鋁烷氣相沈積的 反應路徑如下：在起始階段中將氣態前驅物，甲基峨洛 烷鋁烷，加至反應器之内並且經吸附成爲在基質表面上的 氣相，然後基質上所吸附的1-甲基吡咯烷鋁烷解離成爲氣 態路易士鹼的1-甲基吡咯烷，其接著分離成爲氣態副產 物。之後，移除在剩餘鋁烷中的氫，其爲由I甲基峨洛燒 鋁烷中解離出的殘餘物，及鋁膜在基質上形成。在化學氣 相沈積方法中，本發明的化合物可藉由熱能量，電裝，或 應用在基質上的偏壓而蒸發出。較佳者爲，基質在沈積期 間加熱至100 °C至200 °c。 在上述之程式3中，吸附至表面之卜甲基吡咯烷鋁烷在 --------訂---------線
-15- 562800 A7
經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 五、發明說明（l3 ) 解離階段形成1_甲基吡咯烷，其中速率決定因素係爲此路 易士鹼，1·甲基吡咯烷，之形成。因此，解離成爲氣體 1-甲基吡咯烷可決定低溫氣相沈積的速率。 已知化合物，例如氫化二甲基鋁，氫化三異丁基鋁和三 甲基銘，之鋁膜氣相沈積溫度爲25〇至4〇〇 t，其中一種 本發明化合物，1-甲基吡咯烷鋁烷，之沈積溫度爲1〇〇。 至200 C，且本發明化合物在此種低溫下提供鋁膜的高度 氣相沈積速率。 這種鋁膜的低溫氣相沈積技術在藉由金屬氣相沈積製造 需要多層金屬線路的半導體元件時極重要，特別是在上層 金屬氣相沈積方法期間的擴散阻障區。如同於程式3所示 1-甲基咐嘻貌叙烷之反應途徑中生成〗·甲基吡咯烷和副產 物氫（¾)，而且所生成的氫可成爲氣體而由氣相沈積基質 中簡易地移除。亦及，曱基吡咯烷並不會在氣相沈積溫 度附近進一步地分解，且亦可成爲氣體而由基質中移除。 因此’可得到不具有包合碳或氮雜質的高純度鋁膜。在膜 中存有雜質會增加鋁金屬線路的電阻，結果使信號傳輸速 度遲緩。因此，高純度膜在鋁膜氣相沈積中爲一個極重要 因素。 本發明化合物類似於二甲乙基胺鋁烷的習知化合物，該 化6物已在銘膜氣相沈積中使用爲前驅物，但是本發明化 合物相較於習知化合物具有改良的熱穩定性（在長時期儲 存期間分解）。例如，如果甲基吡咯烷鋁烷在擴散器中 加熱至45 °C以達到氣相沈積（其實際的溫度爲25-30。(：）的
-16-
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 562800
足夠氣I，其特徵在於並未分解。這些特性提供—種在半 導體元件製造中極重要的可重現性銘膜沈積方法，且在室 溫下提供長時期的儲存穩定性。 —習知的銘CVD前驅物化合物’例如二甲乙基胺銘燒， 二甲基銘’氫化二甲基銘’及其相似者’當與水或空氣接 觸時會爆炸性著火。本發明化合物雖易燃，但是它們不I 爆炸性著火或它們比習知前驅物不㈣，所以降低火災： 個人傷害的危除性。另夕卜’相較於氫化二甲基銘，其製造 成本極低。因此，可預期可得到低成本且高品質鋁膜氣相 沈積前驅物。 本發明化合物在室溫下爲液態，且藉由擴散器之使用， 與孩方法可重現性極有關之前驅物化合物遞送速率的控制 可在氣相力積方>去中輕易料到^，在使用直接液體 注射器或液態遞送系統的其他化學氣相沈積方法中，可簡 易地進行本方法，此爲一項優點。 更甚者，額外的特徵爲本案發明人研發出使用於遞送系 統，例如，直接液態注射器或液態遞送系統，之前驅物化 合物溶液較之於習知前驅物溶液更有利益。在遞送系統 中，一種如驅物溶液用於遞送做爲溶質之式j前驅物化合 物’製備該前驅物溶液時所使用之溶劑係爲一種雜環胺。 雜環胺溶劑的例子包括1-甲基吡咯烷，^ 丁基峨嘻燒， 1-甲基喊淀，1-乙基哌啶，4-曱基嗎啉，‘乙基嗎啉， 1，4· 一甲基哌嗪，及相似者。較佳者爲該溶劑爲丨_甲基吡 洛。所使用之ί谷免和ί谷劑爲各種不同的組合，且所得到 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公t )
€i!i— 訂---------線 562800
五、發明說明（17) 經乾燥之無色液體化合物在45。〇下眞空（1〇_3托）蒸餾且 於以乾冰（-78 C)冰凍之接收瓶中收集以得到ι55克之高 純度1-甲基哌啶鋁烷蒸餾液。 在程式5中所示的反應爲^甲基哌啶鋁烷之製備，及所 奋成之化$物使用$子核磁共振分析，同時數據和所觀察 到之性質列於表丨。其結果確定係爲丨_甲基哌啶鋁烷化合 物0 程式5 3LiAlH4 + A1C13 + 4
CH3 \/ H3A1: n + 3UC1 (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 經 濟 部 智 慧 財 產 局 消 費 合 作 社 印 製 复_施例3 二心基哌啶鋁烷的厶成 在依據實施例1所製備之在己烷内的氣化鋁和氫化鋁鋰 懸浮液中，將226克（2·〇莫耳）之丨_乙基哌啶依據實施例 1之步驟，在室溫及氮環境中逐滴加入。依據於實施例 1 ，4伤乾燥的過濾、基液儲存在_2〇 °c之冰庫内以沈殿出 結晶，然後蒸餾以得到118克之高純度丨·乙基哌啶鋁烷。 在私式6中所示的反應爲乙基味淀鋁貌之製備，及該 產物化合物使用負子核磁共振分析。數據和所觀察到之性 質列於表1，且該產物確定係爲丨_乙基哌啶鋁烷化合物。 -1^-------訂---------線
20- 562800 A7 B7 五、發明說明（18) 程式6 3LiAlH4 + A1C13 + 4 c2h5
+ 3LiCl 實施例4 : 4-甲基嗎淋叙掠的合成 在依據實施例1所製備之在己烷内的氯化鋁和氫化鋁鋰 懸浮液中’將202克（2莫耳）之4-甲基嗎淋依據實施例1 之步驟’在室溫及氮環境中逐滴加入。反應完成後，產物 藉由相同於實施例1之方式得到，且經分離以得到4-甲基 嗎p 林銘纟充。 在程式7中所示的反應爲4-甲基嗎淋銘虎之製備，及該 產物化合物使用質子核磁共振分析。數據和所觀察到之性 質列於表1，且該產物確定係爲4-甲基嗎啉鋁燒。 程式7 3LiAlH4 + A1CI3 + 4
CH3—N Ο ch3 H3A1: ,0 + 3LiCl (請先閱讀背面之注意事項再本頁) i 訂---------線
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例5 ·· 1，4-二甲基哌嗪鋁烷的合成 在依據實施例1所製備之在己烷内的氣化鋁和氫化鋁鋰 懸浮液中，將228克（2莫耳）之1，4-二甲基哌嗪依據實施 例1之步驟，在室溫及氮環境中逐滴加入。反應完成之 後，產物藉由相同於實施例1之方式得到，且經分離以得 _- 21 -_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） " 562800 A7 B7 五、發明說明（19 ) 到1，4-二甲基哌嗪鋁烷。 在程式8中所示的反應爲1，4-二甲基哌嗪鋁烷之製備， 及該產物化合物使用質子核磁共振分析。數據和所觀察到 之性質列於表1 ’且該產物確定係爲1，4-二甲基喊嗪紹 烷。 程式8 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 3L1AIH4 + A1C13 + 4
CH3-N N—CH3
ch3\/ H3A1： N -ch3 3LiCi 項
I I訂 線
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 562800 A7 B7 五、發明說明（21 ) 1-甲基吡咯烷鋁烷溶液 將20克的經純化1-甲基峨洛燒加至8〇克得自於實施例 1步驟之1-甲基吡咯烷鋁烷以得到本發明之無色溶液。 實施例7 本發明之化合物：在實施例1所製備之1·甲基吡咯烷鋁 坑’在實施例2所製備之甲基哌啶鋁烷，及在實施例6 所製備之1-甲基吡咯烷鋁烷之甲基吡咯烷溶液，用於 鋁氣相沈積測試。 測試1 將在實施例1和實施例2分別合成之化合物，甲基吡 洛坑館貌和1-甲基哌啶鋁烷，加至不銹鋼擴散器。當擴散 器維持在30-40 °C時，氬或氮氣體以i00—600 SCCM (每分 鐘標準立方公分或cm3 /分鐘）的流速通氣至該溶液。 經蒸發之前驅物化合物以該載氣稀釋且在40-50 °C下經 由不銹鋼管通至含有用於膜氣相沈積質之反應器内。反應 器壁加熱至40-50 °C以避免前驅物的縮合作用。基質係爲 經厚度爲900埃TiN層塗覆之2,000埃厚度Si02，其於 100-200 °C加熱且藉由氣相沈積方法以高純度之鋁膜塗 覆。經氣相沈積之銘膜藉由俄歇（AUger)電子光譜儀測量雜 質含量，其經證實該種經氣相沈積之鋁膜爲一種高純度 膜。藉由4點探針測量片電阻。氣相沈積條件和分析數據 列於表2。 -24- 本紙張尺度適财家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再本頁) 太 訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 562800 A7 B7__ 五、發明說明（22 ) ______^_2____ 前驅物」__ 1-甲基吡咯烷鋁烷 1_甲基哌啶鋁烷 沈積條件 載氣 氮 氬 擴散器溫度(°c) 30-40 30-40 反應器溫度(°c) 40-50 40-50 基質溫度（C) 100-200 100-200 流速(SCCM) 100-600 100-600 反應器壓力(托） 0.1-6 0.1-6 薄膜 沈積速率(埃/分鐘;） 1500-7000 1300-6000 電阻率(歐姆-公分丨 2.8-3.5 2.8-3.5 雜質 無(使用AES) 無(使用AES) 黏著性 在一氮化鈥上極佳 在一氮化效上極佳 表面反射性 — 好 好 測試2 依據實施例6製備之前驅物化合物溶液藉由化學氣相沈 積方法形成鋁膜。所使用之矽基質與表1中所使用者相同 且基質溫度爲100_200 °C。内部直徑爲5公分和長度爲30 公分且一端密閉一端開放之玻璃管反應瓶與眞空泵（1(Τ2 托）相接。前驅物溶液裝在2毫升（，，mL")玻璃容器内，且該 玻璃谷器置於反應器的密閉端。將數個薄秒片置入反應器 内。前驅物溶液和基質使用個別的加熱線分別維持在40 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再^寫本頁) 訂---------線：
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 562800 A7 B7 五、發明說明（23 ) °C和100-200 °C，當溶液和基質加熱時，反應器使用眞空 泵抽眞空至1(Γ2托而得到氣相沈積的高純度鋁膜。氣相沈 積膜使用俄歇電子光譜儀（nAES")和4點探針測試器觀測。 結果列於表3 ，其確定該鋁膜爲高純度。此結果進一步顯 示本發明溶液適合在直接注射器和液態遞送系統中使用爲 遞送系統的液態前驅物。 表3 前驅物： 1 -甲基吡咯烷鋁烷溶解於1 -甲基吡咯烷 沈積條件 蒸發溫度(°c) 45 基質溫度(°c) 100-200 反應器壓力(托） 0.1-1 薄膜 電阻率(歐姆-公分） 2.5-3.2 雜質 無(使用AES) 黏著性 在一氮化鈇上極佳 沈積速率(埃/分鐘） 1700-5000 如實施例1和實施例2中所討論者，本發明化合物可在 低的基質溫度下，即100-200 °C，藉由氣相沈積形成薄 膜。亦即，鋁膜在矽基質的沈積速率，電阻率，雜質，黏 著強度，和反射性遠佳於使用習知前驅物。更甚者，本發 明前驅物可使用在氣相沈積方法中之直接注射器和液態遞 送系統，此爲一項優點。 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再^寫本頁) :與寫太 —·1-----訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 I A :lL· J- 申請曰期 ----- 88.jQ4_n 案 號 _0R8 1 800 類 別 ί£ύιιτΐ\(^〇 、」 『A 口今 一 正 "9ΙΓ9Γ2 中文說明書修正頁(91年9月）产 备溫專利説明書 562800 、f !名稱 中 文 用於化學真空蒸發作用之鋁錯合物衍生物及其製法 英 文 姓 名 丨丨ALUMINUM COMPLEX DERIVATIVES FOR CHEMICAL VACUUM EVAPORATION AND THE ΜΚΤΗΟΓ) OF ΡΚΟΠΤΤΓΤΝΓτ THF 9AMFtf_ 克辛辛 國 籍 發明 創作> 均南韓 住、居所 裝 1·韓國昆奇一度省蘇皇縣寶德區永同東路989-2號 莎固格宇泰公寓第727-1702號 2·韓國漢城市楊船區新莊東路327號 莫頓新希格爵公寓第1303-405號 姓 义 (名稱? 美商羅門哈斯公司
線 國 籍 美國 申請人 f事、美國賓州費勒德費亞市獨立大道西區100 號 名 詹姆士 G.謀諾斯 -1' 八4规格（21〇χ 297公货） 562800 第088105809號專利申請案 中文說明書修正頁(91年9月） ~ -五、發明説明（2 為了減少此種困擾，一種使用化學氣相沈積 法的I呂線路製程已著手研究-段長時間。這個方法 : 的階梯覆蓋而且具有改良的電洞/接觸面掩埋步驟:、其： 為本方法的一個優點。因此，由銘的氣相沈積㈣ 或銘化學氣相沈積）而得的銘線路將會是生產了一代種類 記憶元件技術的基礎’而且CVD方法將視為關鍵方法广 、在使用化學氣相沈積方法的㈣沈積中，使用為材料來 源者為習稱為前軀物之鋁化合物。該化合物之化學性質和 選擇大幅地影響CVD方法，而且它們為方法中最重要 要件。S此，在選擇沈積方法之前，關鍵者為前驅物的 擇和研發將是所需考慮的第一個因素。 儘管前軀物所扮演的重要角色，使用CVD方法的金屬 膜沈積製程已同時與使用該方法製造下一代半導體元件一 起研發。為此理由，用於ΑΙ-CVD的前驅物研發工作已 到延緩。 在發展A1-CVD的早期階段，工業界廣泛地使用烷基〜 化合物。通常使用之典型烷基鋁化合物為化學式a1(CH3^ 表示之三甲基鋁，和以化學式[(CH3)3CHCH2]3A1表示之三 異丁基铭。 在1990年的日本，化學氣相沈積方法的鋁膜沈積所使 用的前驅物研發工作極為活躍且造成以化學式[(CH3)2A1H]2 表示之氫化二甲基鋁之發展，且在美國造成以化學 H3A1:N(CH3)2C2HS表示之二甲乙基胺招院的發展。這些 合物係領導ΑΙ-CVD方法的前驅物。 的 選 裝 受 鋁 式 化 訂 % 〇 \58\58()()5-9109()2 〇〇c\ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公货) 562800 第088丨05809號專利申請案 中文說明書修正頁(91年9月） --—--- 五、發明説明（3 在所檢測的化學化合物中，二τ乙基胺㈣係j.【滅 及其研死同仁發表纟_彳美國化學學期刊後由明尼蘇 達大學的WayneGladfelter在ι989年所合成出。在文獻中 由氫化鋁（AIH3)和烷基胺反應所得之錯合物中並未報告二 甲乙基版，（n(cH3)2C2H5)，之合成。美國專利權5，191，〇99 (Gladfelter及其研究同仁）揭示二甲乙基胺鋁烷在八卜匸 方法中做為前驅物。 其他的化學品，例如氫化二甲基鋁，三甲基鋁，和三異 丁基鋁，自從1990年即已經發展並且廣泛地用於不同的 尤用特而。之，氲化一甲基銘係由丁. Wartik及其研究同 仁發表在美國化學學會期刊，1953，75，835，而且三甲 基鋁和三異丁基鋁的發表為更稍早之前。 這些化合物已商業化且已在199〇年之前即使用於許多 工業區。Έ：們可經濟地取得，且它們在室溫下為液態，此 為Έ：們的優點。然而，上述之化合物在使用^ A1_CVD方 法的岫驅物時有一些問題。膜沈積溫度為高於且接 近400 C。由於這種高沈積溫度，氣相沈積方法變得極困 難，而且同的溫度沈積造成碳雜質包合而使沈積膜的電阻 增高，其為不利的瑕症。 為了減少此種在A1-CVD方法中的問題，在年早期 即I展出氫化二甲基鋁前驅物和相關的技術。氫化二甲基 銘具有问的氣卷（在25 為2技），且具有高的氣相沈積率 並在i /里下為典色的液體化合物。亦為有利者為，它提供 非ί純ir的鋁膜沈積。然而，氫化二甲基鋁是一種當其 裝 訂 Ο \58\,58()05-l> 10002 DOC\ 562800 A7 B7
第088105809號專利申請案 中文說明書修正頁(91年9月） 五、發明説明（15 ) 的鋁化合物溶液可於氣相沈積方法中用為有效的前驅物。 在鋁膜氣相沈積中，本發明之溶液因為具有廣泛的前驅 物選擇性，相較於習用之前驅物溶液因此更可發展出新的 方法。 製備以式I表示之上述新化合物的溶液時，係使用雜環 胺為溶劑。該種新前驅物化合物溶液之製備係藉由將以式 I表示之本發明化合物溶解於一雜環胺，其係為無水，經 純化之溶劑’和路易士鹼。全部的反應係進行於惰性的氣 體環境，例如氮或氬氣流，以避免化合物的劣化。 本發明化合物及該化合物溶液的製備將使用實施例子討 論。 f施例1 : 1 -甲基峨哈燒鋁檢的合成 將170克（2.0莫耳）之無色1-甲基吡咯烷在室溫及攪拌 下逐滴加至在氮氣流及於己纪中之粉末懸浮液，其係包含 67克（0.5莫耳）的氯化銘和65克（1.7莫耳）的氫化銘麵。 (伴k反應所生成之反應熱極小因而並不需要冷卻反與器 且該熱有助於反應）。在加入1 -甲基吡p各燒後，揽拌反應 混合物大約5小時以完成反應，該階段結束時，1 -甲基吡 洛挺铭fe的反應產物開始與反應物逐漸凝結然後沈殿出。 在沈澱層中，形成1 -甲基吡咯烷鋁烷之油狀層。 在反應完成之後，1 -甲基吡咯烷鋁烷之本發明化合物在 氮氣流中藉由過濾而由反應混合物中分離出，得到第一濾 液。在過濾器上的副產物以足夠量之己燒清洗兩次，然後 清洗溶液加至第一濾液中。在濾液中所有的揮發性成分在 0 \58\58005-y 10902 DOC\ 3 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(2〗0 X 297公货）
裝 訂
-18 - 562800 第088105809號專利申請案卜一_ 中文說明書修正頁(9丨年9月）丨、/ 五、發明説明（16 ；) [1^2
真空下移除以得到無色液體。 經乾燥之無色濾液在451下真空（1〇-2托）蒸餾，因此可 於一冰凍之接收瓶中冷凝蒸餾液。無色的第一濾液使用相 似的方式在40°C下蒸餾以得到18〇克之高純度丨_甲基吡 咯烷鋁烷。 在程式4中所示的反應為1-甲基吡咯烷鋁烷之製備，且 經南度純化之1-甲基吡咯烷鋁烷使用質子核磁共振（”NMRn) 分析’同時數據和性質列於表1。 程式4
3LiAlH4 + A1CI3 + 4
X_趨例2 : 1 -甲基喊啶鋁烷的合+ 在依據實施例丨所製備之在己烷内的氯化鋁和氫化鋁鋰 w浮液中將I98克（2·0莫耳）之1-甲基喊啶在室溫及氮 氣机中L滴加入，及授拌泫混合物5小時。相似於實施例 1 ,琢懸）于硬凝結且丨·甲基哌啶鋁烷沈澱於反應器底部而 顯示出液相分離。依據實施例i之步驟以得到無色液體。 己烷♦ d在20 C的真2 ( 10 2托）下移除。該部份乾燥的溶 ’夜儲存在-20。。之冰庫内隔夜，並自液態卜甲基哌啶鋁烷 中將其結晶出。；μ甲基喊咬㈣化合物在.2(rc下結晶而與 上層液分離收集，該化合物在真空下乾燥以得到21〇克無 色液體。 〇 ^8\>80()5-010^02 DOO 3 562800 第088105809號專利申請案 中文說明書修正頁(91年9月） A7 B7 五 、發明説明（2〇 )
實施例_化合物 1 1-甲基吡咯烷鋁烷 2 1-甲基哌啶鋁烷 3 1-乙基17辰淀铭垸 4 4-甲基嗎啉鋁烷 5 1，4-二甲基哌嗪鋁烷 表1 相(20°c)顏色 NMR 分析(C6D6，ppm) 液體 無色δ1·40(ηι，4H) δ2·04 (s，3Η) δ2·41 (s，寬，4Η) δ4·09(寬，3H) 液體 無色δ1.04(ρ，2Η) δ1.39(ιη，寬，4Η) δ2.07 (s，3Η) δ2.32 (m，寬，4H) δ4·02(寬，3H) 液體 無色δ0·99 (t，3Η) 31.16(m，2H) δ 1.42 (m > 4Η) δ2·32 (m，6Η) δ4·12(寬，3Η) 液體 無色50.87(s，3Η) 52.15 (m » 4H) δ3·59(πι，4H) δ4·21 (寬，3H) 液體 無色S2.12(s，6H) δ2·50(寬，8H) δ4·09(寬，3Η) Ο \58\58005-9l0W2 DOC\ 3 -23 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210 x 297公釐）
Claims (1)
- 562800 第088105809號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(92年7月） f >年？ C日 申請專利範圍1. -種氣相沈積前驅體組合物，其包括具 屬化合物 有機金 H,Al:Lr (I) 提…用電…” (cr35r36、 (CRJ7r^}i -αιΐ) 其中 R為具有1至4個碳數之烷基； R35，R36，1137和 R38 分別為氫； X為氧或含有氮之cr c4烷基； k和1分別為1至2的整數；及 η為1或2。 2·根據申請專利範圍第丨項之組合物 種雜環胺溶劑。 3·根據申請專利範圍第2項之組合物 為一或多種選自1-甲基吡咯烷， 其進一步包括一 其中雜環胺溶劑 •丁基p比p各捷，1 -甲 基哌啶，1-乙基哌啶，4-甲基嗎福琳 或1，4-二甲基旅嗔者。 4. 一種形成鋁膜的方法，其包括義 礼相沈積鋁膜至基質上 4-乙基嗎福啉 O:\58\58005-92072! DOO 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐) 562800 8 8 8 8 A BCD 申請專利範圍 之步驟，其中鋁膜中的鋁源為包括式Η3Α1:Ι^有機金屬 化合物之氣相沈積前驅物；其中L為一或多個足以對 銘提供未共用電子對的路易士鹼，且係式Η或ΠΙ之有 機胺， (CR#R-〇n R-N (CR35R36^ (cr3/r、， (II) till) 其中 R為具有1至4個碳數之燒基； Rf及R”分別為氫；R35，R36，R37和R38分別為氫； X為氧或含有氮之Ci- c4烷基； m為4或5的整數； k和1分別為1至2的整數；及 η為1或2。 5·根據申請專利範圍第4項之方法，其中該有機金屬化 合物藉由熱能量，電漿，或施加至基質上的偏壓而蒸 發出。 6· —種製備式H3AL.Ln有機金屬化合物之方法，其中乙為 一或多個足以對鋁提供未共用電子對的路 勿士驗，且 係式III之有機胺 -2- O:\58\58005-92072l DOC\ 4 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公發） 562800 8 8 8 8 A B c D 申請專利範圍 R——N (CR35R3\ \ (CR37R3S)丨 / (III) 其中 R為具有1至4個碳數之烷基； R35，R36，R37和R38分別為氫； X為氧或含有氮之CrQ烷基； k和1分別為1至2的整數；及 η為1或2，包括有步驟a)形成在己烷或戊烷中的氯化 鋁和氫化鋁鋰懸浮液；和b)將該路易士鹼加至懸浮 液。 根據申請專利範圍第6項之方法，其中該有機胺為一 或多個選自4-甲基嗎福啉，4-乙基嗎福啉，或1，4-二 甲基峰嗪。 -3- O:\58\58005-920721 DOC\ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
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